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技術 タイヤ用ゴム組成物

出願人 横浜ゴム株式会社
発明者 清水克典野間口強
出願日 2015年10月16日 (5年1ヶ月経過) 出願番号 2015-204636
公開日 2017年4月20日 (3年7ヶ月経過) 公開番号 2017-075276
状態 特許登録済
技術分野 タイヤ一般 高分子組成物
主要キーワード 伸張変形 一般的物性 投影面積円相当径 化石燃料由来 カシューナッツ殻油 ベークライト製 破断物性 エポキシ変性フェノール樹脂
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年4月20日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

低燃費性能に優れ、同時に加工性および強靭性も優れるタイヤを得ることができるゴム組成物の提供。

解決手段

天然ゴムおよび/または合成ポリイソプレンを50質量%以上含むジエン系ゴム100質量部に対し、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜90m2/gであるカーボンブラックを30〜90質量部、酸化セリウムを1〜30質量部、熱硬化性樹脂を5〜20質量部含む、タイヤ用ゴム組成物

概要

背景

近年、空気入りタイヤにはラベリング表示方法)制度が施行され、より高度な低燃費化技術が求められている。
従来、シリカを配合することでタイヤの低転がり抵抗性を改善する手法が提案されているが、同時に粘度が上昇して加工性が悪化し、加えて強靭性も悪化する傾向があった。

一方、タイヤ用ゴム組成物に関連する従来法として、例えば特許文献1、2に記載のものが提案されている。
特許文献1には、共役ジエン化合物由来部分の含有量が40mol%以上である共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(A)と、共役ジエン系重合体(B)と、エチレンプロピレンジエンゴムを含有する非共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(C)とを含むことを特徴とするゴム組成物が記載されており、共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(A)は、セリウムを含む特定の化合物重合触媒組成物として用いて、共役ジエン化合物と非共役オレフィンとを重合させることが記載されている。

特許文献2には、バイオマス由来モノマー成分を重合して得られ、ASTMD6866−10に準拠して測定したpMC(percent Modern Carbon)が1%以上、ガラス転移温度(Tg)が−120〜−80℃であるバイオマス由来ゴムを含むタイヤ用ゴム組成物が記載されており、バイオマス由来のモノマー成分は酸化セリウム触媒として用いて得ることが可能であることが記載されている。

概要

低燃費性能に優れ、同時に加工性および強靭性も優れるタイヤを得ることができるゴム組成物の提供。天然ゴムおよび/または合成ポリイソプレンを50質量%以上含むジエン系ゴム100質量部に対し、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜90m2/gであるカーボンブラックを30〜90質量部、酸化セリウムを1〜30質量部、熱硬化性樹脂を5〜20質量部含む、タイヤ用ゴム組成物。

目的

本発明の目的は、低燃費性能に優れ、同時に加工性および強靭性も優れるタイヤを得ることができるゴム組成物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

天然ゴムおよび/または合成ポリイソプレンを50質量%以上含むジエン系ゴム100質量部に対し、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜90m2/gであるカーボンブラックを30〜90質量部、酸化セリウムを1〜30質量部、熱硬化性樹脂を5〜20質量部含む、タイヤ用ゴム組成物

請求項2

前記酸化セリウムが、平均粒子径が20〜60nmの微粒子であることを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。

請求項3

さらにシリカを含み、硫黄含有シランカップリング剤を、前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量に対する比率で3〜20質量%含む、請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。

請求項4

請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をビードフィラーに用いた空気入りタイヤ

技術分野

0001

本発明はタイヤ用ゴム組成物に関する。

背景技術

0002

近年、空気入りタイヤにはラベリング表示方法)制度が施行され、より高度な低燃費化技術が求められている。
従来、シリカを配合することでタイヤの低転がり抵抗性を改善する手法が提案されているが、同時に粘度が上昇して加工性が悪化し、加えて強靭性も悪化する傾向があった。

0003

一方、タイヤ用ゴム組成物に関連する従来法として、例えば特許文献1、2に記載のものが提案されている。
特許文献1には、共役ジエン化合物由来部分の含有量が40mol%以上である共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(A)と、共役ジエン系重合体(B)と、エチレンプロピレンジエンゴムを含有する非共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(C)とを含むことを特徴とするゴム組成物が記載されており、共役ジエン化合物−非共役オレフィン共重合体(A)は、セリウムを含む特定の化合物重合触媒組成物として用いて、共役ジエン化合物と非共役オレフィンとを重合させることが記載されている。

0004

特許文献2には、バイオマス由来モノマー成分を重合して得られ、ASTMD6866−10に準拠して測定したpMC(percent Modern Carbon)が1%以上、ガラス転移温度(Tg)が−120〜−80℃であるバイオマス由来ゴムを含むタイヤ用ゴム組成物が記載されており、バイオマス由来のモノマー成分は酸化セリウム触媒として用いて得ることが可能であることが記載されている。

先行技術

0005

国際公開第2012/117715号パンフレット
特開2014−231605号公報

発明が解決しようとする課題

0006

上記のように、低燃費性能に優れ、同時に加工性および強靭性にも優れるタイヤを得ることができるゴム組成物は、従来、提案されていなかった。

0007

本発明の目的は、低燃費性能に優れ、同時に加工性および強靭性も優れるタイヤを得ることができるゴム組成物を提供することである。

課題を解決するための手段

0008

本発明者らは、上記課題を解決するための鋭意検討を重ね、特定の比率で、特定のジエン系ゴムカーボンブラック、酸化セリウムおよび熱硬化性樹脂を含むゴム組成物が、上記の目的を達成することを見出し、本発明を完成させた。

0009

なお、特許文献1、2に記載のゴム組成物では、その製造過程において、触媒として、セリウムまたは酸化セリウムを用い得ることが記載されているが、製造して最終的に得られるゴム組成物に、その製造過程において用いた触媒としてのセリウムまたは酸化セリウムは含まれない。

0010

本発明は以下の(1)〜(4)である。
(1)天然ゴムおよび/または合成ポリイソプレンを50質量%以上含むジエン系ゴム100質量部に対し、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜90m2/gであるカーボンブラックを30〜90質量部、酸化セリウムを1〜30質量部、熱硬化性樹脂を5〜20質量部含む、タイヤ用ゴム組成物。
(2)前記酸化セリウムが、平均粒子径が20〜60nmの微粒子であることを特徴とする、上記(1)に記載のタイヤ用ゴム組成物。
(3)さらにシリカを含み、硫黄含有シランカップリング剤を、前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量に対する比率で3〜20質量%含む、上記(1)または(2)に記載のタイヤ用ゴム組成物。
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物をビードフィラーに用いた空気入りタイヤ。

発明の効果

0011

本発明によれば、低燃費性能に優れ、同時に加工性および強靭性も優れるタイヤを得ることができるゴム組成物を提供することができる。

図面の簡単な説明

0012

本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの部分断面概略図である。

0013

本発明について説明する。
本発明は、天然ゴムおよび/または合成ポリイソプレンを50質量%以上含むジエン系ゴム100質量部に対し、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜90m2/gであるカーボンブラックを30〜90質量部、酸化セリウムを1〜30質量部、熱硬化性樹脂を5〜20質量部含む、タイヤ用ゴム組成物である。
このようなタイヤ用ゴム組成物を、以下では「本発明の組成物」ともいう。

0014

<ジエン系ゴム>
本発明の組成物が含有するジエン系ゴムは、天然ゴムおよび/または合成ポリイソプレンを50質量%以上含む。すなわち、前記ジエン系ゴムが含む天然ゴムと合成ポリイソプレンとの合計含有率は50質量%以上である。この合計含有率が低すぎると、破断物性が悪化する傾向がある。

0015

前記ジエン系ゴムが含んでもよい、天然ゴムおよび合成ポリイソプレン以外の成分は、主鎖に二重結合を有するジエン系ゴムであれば特に限定されない。具体例としては、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエン共重合体ゴムSBR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム(NBR)等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、その分子量やミクロ構造は特に制限されず、アミンアミドシリルアルコキシシリルカルボキシルヒドロキシル基等で末端変性されていても、エポキシ化されていてもよい。

0016

ジエン系ゴムとして、強靭性と低燃費性能とのバランスが取れるという理由から、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)を用いるのが好ましい。
ジエン系ゴムとしてスチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)を用いる場合には、ジエン系ゴム中、SBRが5〜40質量%であることが好ましく、10〜30質量%であることがより好ましい。この範囲内であると、加硫後のゴム組成物の一般的物性がより良好なものとなる。

0017

<カーボンブラック>
本発明の組成物が含有するカーボンブラックは、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜90m2/gであり、40〜90m2/gであることが好ましく、70〜90m2/gであることがより好ましい。
なお、窒素吸着比表面積(N2SA)はJIS K6217−2に準拠して求めた値である。

0018

本発明においては、前記カーボンブラックの含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して30〜90質量部であり、得られるタイヤの強靭性が良好となり、低燃費性能のバランスが良好となるため、30〜80質量部であることがより好ましく、50〜80質量部であることがさらに好ましい。

0019

<酸化セリウム>
本発明の組成物が含有する酸化セリウムは特に限定されず、平均粒子径が20〜60nmの微粒子であることが好ましく、20〜50nmの微粒子であることがより好ましい。

0020

平均粒子径は、透過型電子顕微鏡TEM)を用いて、酸化セリウム化合物倍率5000倍で写真撮影し、得られた写真から任意に500個を選び、ノギスを用いて各々の投影面積円相当径を測定して積算粒度分布体積基準)を求め、それより平均粒子径(メジアン径)を算出して求める値とする。

0021

酸化セリウムとして、CeO2、Ce2O3等の化学式で表されるものを例示できる。

0022

本発明において前記酸化セリウムの含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して1〜30質量部であり、5〜30質量部であることがより好ましい。酸化セリウムの配合量が1質量部未満の場合、タイヤの低転がり性、強靭性および加工性能が改善されず、30質量部より多くなると加工性、強靭性および破断伸びが低下する傾向がある。

0023

<熱硬化性樹脂>
本発明の組成物が含有する熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂エポキシ樹脂ポリエステル樹脂ウレタン樹脂ユリア樹脂メラミン樹脂等が挙げられる。中でも、フェノール樹脂、メラミン樹脂がビードフィラー用ゴム組成物としての特性および耐久性において良好である。
また、フェノール樹脂が好ましく、アルキルフェノール樹脂または変性フェノール樹脂を使用してもよい。変性フェノール樹脂としてはカシュー変性フェノール樹脂オイル変性フェノール樹脂エポキシ変性フェノール樹脂アニリン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂等が例示され、とりわけカシュー変性フェノール樹脂が好ましい。
カシューナッツ変性フェノール樹脂は、カシューナッツ殻油由来の天然フェノール類化石燃料由来フェノール類とをアルデヒド類架橋した重量平均分子量1500〜5000のフェノール樹脂であることが好ましい。

0024

本発明において前記熱硬化性樹脂の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して5〜20質量部であることが好ましく、得られるタイヤの強靭性と加工性能のバランスが良好となるため7〜15質量部であることがより好ましい。

0025

本発明のゴム組成物は、硬化剤としてメチレン供与体を含むことが好ましい。メチレン供与体は、例えば本発明の効果の観点から、ヘキサメチレンテトラミンや、HMMM(ヘキサメトキシメチロールメラミン部分縮合物)、PMMM(ヘキサメチロールメラミンペンタメチルエーテルの部分縮合物)のようなメラミン誘導体が好ましい。

0026

本発明がメチレン供与体を含む場合、メチレン供与体の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.2〜5質量部であることがより好ましい。このような範囲であると、得られるタイヤの強靭性と加工性能のバランスが良好になるという点で好ましい。

0027

<シリカ>
本発明の組成物はシリカを含有することが好ましい。
本発明の組成物がシリカを含有する場合、シリカは特に限定されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合されている従来公知の任意のシリカを用いることができる。

0028

前記シリカとしては、具体的には、例えば、ヒュームドシリカ焼成シリカ沈降シリカ粉砕シリカ、溶融シリカコロイダルシリカ等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。

0029

本発明においては、前記シリカの含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して10〜60であることが好ましく、得られるタイヤの強靭性が良好となり、低燃費性能のバランスが良好となるため、30〜50質量部であることがさらに好ましい。

0030

<硫黄含有シランカップリング剤>
本発明の組成物は硫黄含有シランカップリング剤を含むことが好ましい。
硫黄含有シランカップリング剤は特に限定されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合されている従来公知の任意の硫黄を含有するシランカップリング剤を用いることができる。

0031

前記硫黄含有シランカップリング剤としては、具体的には、例えば、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、トリメトキシシリルプロピル−メルカプトベンゾチアゾールテトラスルフィド、トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィドジメトキシメチルシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイル−テトラスルフィド、ビス−[3−(トリエトキシシリル)−プロピル]テトラスルフィド、ビス−[3−(トリメトキシシリル)−プロピル]テトラスルフィド、ビス−[3−(トリエトキシシリル)−プロピル]ジスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピル−トリエトキシシラン等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。

0032

本発明においては、前記硫黄含有シランカップリング剤の含有量は、前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量(シリカを含まない場合は酸化セリウムのみの含有量)に対する比率(硫黄含有シランカップリング剤の含有量/(シリカの含有量+酸化セリウムの含有量)×100)として3〜20質量%であることが好ましく、5〜15質量%であることがより好ましく、7〜10質量%であることがさらに好ましい。前記硫黄含有シランカップリング剤の配合量が前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量(シリカを含まない場合は酸化セリウムのみの含有量)に対する比率が3質量%未満の場合、タイヤの低燃費性能や加工性および強靭性が改善されずゴムの加工性も悪化する。一方、前記シリカと前記酸化セリウムとの合計量に対する比率が20質量%より高くなると、強靭性が低下する傾向がある。

0033

<その他の成分>
本発明の組成物には、上記の成分の他に、芳香族性テルペン樹脂、シリカおよびカーボンブラック以外のフィラー、上記の硫黄含有シランカップリング剤以外のシランカップリング剤、加硫または架橋剤、加硫または架橋促進剤酸化亜鉛軟化剤オイル)、老化防止剤可塑剤等のタイヤ用ゴム組成物に一般的に用いられている各種のその他添加剤を配合することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。

0034

例えば、加硫剤または架橋剤の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.3〜3.0質量部であることが好ましく、0.5〜2.5質量部であることがより好ましい。
加硫促進剤または架橋促進剤の含有量は、一次促進剤単独もしくは二次とのブレンドで前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.5〜4.0質量部であることが好ましく、1.0〜2.5質量部であることがより好ましい。
酸化亜鉛の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.2〜10.0質量部であることが好ましく、0.4〜5.0質量部であることがより好ましい。
軟化剤(オイル)の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して10〜60質量部であることが好ましく、15〜45質量部であることがより好ましい。
老化防止剤の含有量は、前記ジエン系ゴム100質量部に対して0.1〜5.0質量部であることが好ましく、0.2〜4.0質量部であることがより好ましい。

0035

[製造方法]
本発明のゴム組成物は、上記の各成分を混合・混錬することによって製造することができる。
上記の成分のうち、加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤以外の成分を混合および混練してマスターバッチを作成し、このマスターバッチに加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤を混合し、オープンロール等を用いて混練してゴム組成物を製造することが好ましい。このように、加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤以外の成分からなるマスターバッチを作成し、そのマスターバッチに加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤を混合・混練すると、加硫(架橋)剤および加硫(架橋)促進剤を混合してからの混練時間を短くすることができ、不均一な加硫(架橋)が生じることによる加硫(架橋)ゴム組成物の物性低下を防止することができるうえ、加硫(架橋)の制御が容易となる。

0036

[空気入りタイヤ]
本発明の空気入りタイヤは、上述した本発明の組成物を用いて製造した空気入りタイヤである。なかでも、本発明の組成物をビードフィラーに用いて製造した空気入りタイヤであることが好ましい。
図1に、本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの部分断面概略図を示すが、本発明の空気入りタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。

0037

図1において、符号1はビード部を表し、符号2はサイドウォール部を表し、符号3はタイヤトレッド部を表す。
また、左右一対のビード部1間においては、繊維コード埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
また、タイヤトレッド3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
また、ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。

0038

本発明の空気入りタイヤは、例えば従来公知の方法に従って製造することができる。また、タイヤに充填する気体としては、通常のまたは酸素分圧を調整した空気の他、窒素アルゴンヘリウムなどの不活性ガスを用いることができる。

0039

以下に、実施例を示して本発明を具体的に説明する。ただし、本発明は実施例に限定されない。

0040

[ゴム組成物の製造]
標準例、実施例1〜8、比較例1〜5>
第1表および第2表の標準例の欄、実施例の欄および比較例の欄に示すとおり、標準例1、標準例2、実施例1〜8および比較例1〜5に係るゴム組成物は、第1表および第2表に示す各成分を、第1表および第2表に示す配合量で配合して製造した。
具体的には、まず、下記第1表および第2表に示す成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7リットル密閉式バンバリーミキサーを用いて5分間混合し、150±5℃に達したときに放出し、室温まで冷却してマスターバッチを得た。さらに、上記バンバリーミキサーを用いて、得られたマスターバッチに硫黄および加硫促進剤を混合し、ゴム組成物を得た。

0041

評価用加硫ゴムシートの作製]
製造したゴム組成物(未加硫)を、金型(15cm×15cm×0.2cm)中、160℃で20分間プレス加硫して、加硫ゴムシートを作製した。

0042

試験評価方法]
<加工性>
JIS K6300に準拠して、ムーニー粘度計にてL型ロータ(38.1mm径、5.5mm厚)を使用し、予熱時間1分、ロータの回転時間4分、100℃、2rpmの条件で測定した。
結果を第1表および第2表に示す。結果は標準例を100として指数で示した。この値が低いほど粘度が小さく加工性が優れる。

0043

<低燃費性能>
JIS K6394:2007に準じて、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所社製)を用いて、伸張変形歪率10%±2%、振動数20Hz、温度60℃の条件で、tanδ(60℃)を測定した。
結果を第1表および第2表に示す。結果は標準例を100として指数で示した。この値が低いほど低燃費性能に優れる。

0044

<強靭性>
上記のように作製した加硫ゴムシートについて、JIS K6251:2010に準拠し、JIS3号ダンベル型試験片(厚さ2mm)を打ち抜き、温度100℃、引張り速度500mm/分の条件で100%モジュラス(M100:100%変形時の応力)、破断伸びおよび破断強度(EB:破断時の応力)を測定した。そして、M1000.75×EBを算出し、これを強靭性の指標とした。
結果を第1表および第2表に示す。
強靭性の測定結果は、標準例の値を100とし、指数表示した。数値が大きいほど強靭性に優れることを意味する。

0045

0046

0047

[表中の各成分の具体的な説明]
表に示される各成分の詳細は以下のとおりである。
・NR:天然ゴムTSR20
・SBR:日本ゼオンNIPOL 1502
・カーボンブラック:新日化カーボン(株)製 ニテロン♯200H、N2SA=75m2/g
・シリカ:ニプシルAQ 東ソーシリカ(株)製
・酸化セリウム1:Nanotechnology社製 Nano−D CEP平均粒子径=25−45nm
・酸化セリウム2:トライバッハイダストリー社製 FG−50 平均粒子径=0.6−2.0μm
・酸化亜鉛:正同化学工業(株)製 酸化亜鉛3種
・硫黄含有シランカップリング剤:ビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラサルファイド(TESPT)、Evonik社製Si69
・フェノール樹脂:住友ベークライト製PR−YR−170
ステアリン酸:日油(株)製ステアリン酸YR
・老化防止剤:FLEXSYS(株)製 SANTOFLEX 6PPD
・硫黄:鶴見化学工業社製 金華印油入微粉硫黄(硫黄の含有量95.24重量%)
・加硫促進剤:FLEXSYS社製SANTOCURE CBS
・メチレン供与体:ヘキサメチレンテトラミン三新化学工業(株)製サンセラーHT−PO

0048

試験結果の説明]
<実施例1〜8>
実施例1〜8では低燃費性能、加工性および強靭性を改善することができた。

0049

<比較例1、3、4>
酸化セリウムを含まないか、その量が少ない態様である。この場合、強靭性または加工性が悪化した。

実施例

0050

<比較例2、5>
酸化セリウムの量が多い態様である。この場合、強靭性が悪化した。

0051

1ビード部
2サイドウォール部
3タイヤトレッド部
4カーカス層
5ビードコア
6ビードフィラー
7ベルト層
8 リムクッション

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