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技術 送液装置及び液体クロマトグラフ

出願人 株式会社島津製作所
発明者 小川佳祐
出願日 2015年9月14日 (5年2ヶ月経過) 出願番号 2015-180779
公開日 2017年3月23日 (3年7ヶ月経過) 公開番号 2017-058148
状態 特許登録済
技術分野 クロマトグラフィによる材料の調査、分析
主要キーワード 目標真空度 脱気チャンバ 脱気チューブ 真空流路 気体透過性材料 移動相液体 高圧グラジエント 連結チューブ
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年3月23日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (4)

課題

脱気チューブ内から真空チャンバ内への液体粒子の透過を低減する。

解決手段

液装置は、気体を通し液体を通さない気体透過性材料からなる脱気チューブ37a,37bを内部に有する複数の真空チャンバ31a,31b、真空チャンバ31a,31bに接続された真空流路33、及び真空流路33を介して真空チャンバ31a,31bに接続された真空ポンプ35を備えた脱気装置3と、脱気チューブ37a,37bを介して液体A,Bを送液する送液ポンプ5a,5bと、真空ポンプ35と送液ポンプ5a,5bの動作を制御する送液制御部17と、を備えている。送液制御部17は、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量に応じて真空チャンバ31a,31b内の真空度を変化させる。

概要

背景

液体を用いる精密分析装置、例えば液体クロマトグラフにおいて、高圧で送液される移動相中の気泡は、ポンプの送液不良やベースラインの変動、ピークの変形など、分析結果に様々な影響を与える原因となる。このような分析結果に悪影響を及ぼす気泡の発生を抑制及び防止するために、移動相中の溶存ガスを除去する脱気装置が広く用いられている。

脱気装置の多くは、液体は透過せず気体のみを透過する材料からなる脱気チューブを内部に配置した脱気チャンバ真空ポンプを接続して脱気チャンバ内を減圧することで、脱気チューブ内に流通された移動相中の溶存気体を除去する構造になっている(例えば特許文献1を参照。)。

概要

脱気チューブ内から真空チャンバ内への液体粒子の透過を低減する。送液装置は、気体を通し液体を通さない気体透過性材料からなる脱気チューブ37a,37bを内部に有する複数の真空チャンバ31a,31b、真空チャンバ31a,31bに接続された真空流路33、及び真空流路33を介して真空チャンバ31a,31bに接続された真空ポンプ35を備えた脱気装置3と、脱気チューブ37a,37bを介して液体A,Bを送液する送液ポンプ5a,5bと、真空ポンプ35と送液ポンプ5a,5bの動作を制御する送液制御部17と、を備えている。送液制御部17は、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量に応じて真空チャンバ31a,31b内の真空度を変化させる。

目的

本発明は、脱気チューブ内から真空チャンバ内への液体粒子の透過を低減することを目的とする

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

気体を通し液体を通さない気体透過性材料からなる脱気チューブを内部にそれぞれ有する複数の真空チャンバ、前記真空チャンバに接続された真空流路、及び前記真空流路を介して前記真空チャンバに接続された真空ポンプを備えた脱気装置と、複数の前記脱気チューブを介して液体を送液する送液ポンプと、前記真空ポンプと前記送液ポンプの動作を制御する送液制御部と、を備え、前記送液制御部は、前記送液ポンプの送液流量に応じて前記真空チャンバ内の真空度を変化させる送液装置

請求項2

複数の前記送液ポンプを備え、前記送液ポンプは前記脱気チューブごとに設けられており、前記送液制御部は、複数の前記送液ポンプの合計送液流量に応じて前記真空度を変化させる請求項1に記載の送液装置。

請求項3

複数の前記脱気チューブは1つの前記送液ポンプに接続されており、前記脱気チューブと前記送液ポンプの間に電磁弁がそれぞれ設けられている請求項1に記載の送液装置。

請求項4

請求項1から3のいずれか一項に記載の送液装置を備えた液体クロマトグラフ

技術分野

0001

本発明は、送液装置及び液体クロマトグラフに関するものである。

背景技術

0002

液体を用いる精密分析装置、例えば液体クロマトグラフにおいて、高圧で送液される移動相中の気泡は、ポンプの送液不良やベースラインの変動、ピークの変形など、分析結果に様々な影響を与える原因となる。このような分析結果に悪影響を及ぼす気泡の発生を抑制及び防止するために、移動相中の溶存ガスを除去する脱気装置が広く用いられている。

0003

脱気装置の多くは、液体は透過せず気体のみを透過する材料からなる脱気チューブを内部に配置した脱気チャンバ真空ポンプを接続して脱気チャンバ内を減圧することで、脱気チューブ内に流通された移動相中の溶存気体を除去する構造になっている(例えば特許文献1を参照。)。

先行技術

0004

特開2001−087601号公報

発明が解決しようとする課題

0005

液体クロマトグラフィーでよく用いられる移動相としてアセトニトリルが知られている。アセトニトリルは、粒子が小さく、脱気チューブを透過する。移動相の送液流量が小さい場合は、脱気チャンバ内に液体がとどまる時間が長くなり、透過量が顕著になる。真空ポンプに複数のチャンバが接続されている場合、脱気チューブを透過したアセトニトリルは徐々にチャンバ内及び連結チューブ内に充満し、他のチャンバ内の脱気チューブに浸透する。例えば他の脱気チューブ内を流れる移動相が水の場合、水の一部にアセトニトリルが溶け込み、移動相の組成が変わる。これにより、溶出時間が早まったり、分析結果の再現性が悪化したりするなどの不具合が生じるという問題があった。

0006

本発明は、脱気チューブ内から真空チャンバ内への液体粒子の透過を低減することを目的とするものである。

課題を解決するための手段

0007

本発明の実施形態の送液装置は、気体を通し液体を通さない気体透過性材料からなる脱気チューブを内部にそれぞれ有する複数の真空チャンバ、上記真空チャンバに接続された真空流路、及び上記真空流路を介して上記真空チャンバに接続された真空ポンプを備えた脱気装置と、上記脱気チューブを介して液体を送液する送液ポンプと、上記真空ポンプと上記送液ポンプの動作を制御する送液制御部と、を備え、上記送液制御部は、上記送液ポンプの送液流量に応じて上記真空チャンバ内の真空度を変化させるものである。

0008

本発明の実施形態の液体クロマトグラフは、本発明の実施形態の送液装置を備えたものである。

発明の効果

0009

本発明の実施形態の送液装置及び液体クロマトグラフは、送液ポンプの送液流量に応じて真空チャンバ内の真空度を変化させるので、送液流量が少ない場合に真空チャンバ内の真空度を下げることができ、脱気チューブ内から真空チャンバ内への液体粒子の透過を低減することができる。

図面の簡単な説明

0010

送液装置の一実施形態を備えた液体クロマトグラフの一実施形態を説明するための概略的な構成図である。
脱気装置を説明するための概略的な構成図である。
送液装置の他の実施形態を備えた液体クロマトグラフの他の実施形態を説明するための概略的な構成図である。

実施例

0011

本発明の実施形態の送液装置において、例えば、複数の上記送液ポンプを備え、上記送液ポンプは上記脱気チューブごとに設けられており、上記送液制御部は、複数の上記送液ポンプの合計送液流量に応じて上記真空度を変化させるようにしてもよい。これにより、脱気装置内での脱気チューブからの液体粒子の透過を低減した、高圧グラジエント方式の液体クロマトグラフ用の送液装置を実現できる。

0012

また、例えば、複数の上記脱気チューブは1つの上記送液ポンプに接続されており、上記脱気チューブと上記送液ポンプの間に電磁弁がそれぞれ設けられているようにしてもよい。これにより、脱気装置内での脱気チューブからの液体粒子の透過を低減した、低圧グラジエント方式の液体クロマトグラフ用の送液装置を実現できる。

0013

以下、図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。
図1は、送液装置の一実施形態を備えた液体クロマトグラフの一実施形態を説明するための概略的な構成図である。この液体クロマトグラフの実施形態は2液高圧グラジエント溶離分析システムの例である。

0014

移動相液体Aを収容するための容器1aと、移動相液体Bを収容するための容器1bが設けられている。移動相液体Aは例えば水である。移動相液体Bは例えばアセトニトリルである。

0015

移動相液体A,Bに溶存する気体を除去するための脱気装置3が設けられている。図2に示されるように、脱気装置3は、真空チャンバ31a,31bと、真空流路33と、真空ポンプ35を備えている。

0016

真空チャンバ31aの内部に、移動相液体Aが流通される脱気チューブ37aが収容されている。真空チャンバ31bの内部に、移動相液体Bが流通される脱気チューブ37bが収容されている。脱気チューブ37a,37bは気体を通し液体を通さない気体透過性材料で形成されている。例えば、脱気チューブ37a,37bは、材質AF(アモルファスフロロポリマー)やPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、内径が1.0〜2.0mm(ミリメートル)、長さが10〜5000mmである。

0017

真空流路33は真空チャンバ31a,31b及び真空ポンプ35に接続されている。真空ポンプ35は真空流路33を介して真空チャンバ31a,31bに接続されている。
真空ポンプ35によって真空チャンバ31a,31b内及び真空流路33内が減圧されることによって真空チャンバ31a,31b内の真空度が上げられる。これにより、移動相液体A,Bが脱気チューブ37a,37b内を通る間に溶存気体が脱気チューブ37a,37bを透過して排出され、移動相液体A,Bの脱気が行われる。

0018

図2に示されるように、例えば移動相液体Aが水で移動相液体Bがアセトニトリルである場合、脱気チューブ37bを透過したアセトニトリルは徐々に真空チャンバ31a,31b内及び真空流路33内に充満し、脱気チューブ37aを浸透して水に溶け込む(点線矢印を参照)。

0019

図1に戻って説明を続ける。
送液ポンプ5a,5bが設けられている。送液ポンプ5aは移動相液体Aを容器1aから脱気装置3の脱気チューブ37aを介して吸引する。送液ポンプ5bは移動相液体Bを容器1bから脱気装置3の脱気チューブ37bを介して吸引する。

0020

送液ポンプ5a,5bの吐出側はともに混合器7に接続されている。混合器7の下流側に試料導入部9が接続されている。試料導入部9は混合器7から送られる移動相液体に試料注入する。注入された試料はカラムオーブン11aに収容された分離カラム11を介して検出器13に送られる。分離カラム11は注入された試料を成分ごとに分離する。検出器13は分離された試料成分を検出する。

0021

脱気装置3の真空ポンプ35及び送液ポンプ5a,5bは制御部15に設けられた送液制御部17によって動作が制御される。制御部15は試料導入部9、カラムオーブン11a及び検出器13の動作も制御する。

0022

送液制御部17は、試料の分析時に、分離カラム11に導入される移動相の組成を時間変化させていくように送液ポンプ5a,5bの送液流量の比率を制御する。混合器7は送液ポンプ5a,5bを介して送られてくる移動相液体A,Bを混合する。混合器7よりも下流側では移動相液体A,Bは所定比率で混合された移動相液体として流れる。

0023

また、送液制御部17は、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量に応じて真空ポンプ35の目標真空度を制御し、真空チャンバ31a,31b内の真空度を変化させる制御を行う。

0024

例えば、送液制御部17は、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量が多いほど真空チャンバ31a,31b内の真空度が高くなるように真空ポンプ35の目標真空度を制御する。ここで、送液制御部17は、上記合計送液流量と上記真空度の関係を表す関数を用いて上記目標真空度を決定してもよいし、上記合計送液流量と上記真空度の関係を表すデータテーブルを用いて上記目標真空度を決定してもよい。

0025

例えば移動相液体Aが水で、移動相液体Bがアセトニトリルである場合、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量が比較的少ないときには真空ポンプ35の目標真空度を下げる制御をする。例えば、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量が0.1mL/min(ミリリットル毎分)未満であるとき、目標真空度は−50kPa(キロパスカル)である。

0026

これにより、脱気チューブ37b内から真空チャンバ31b内への移動相液体B(例えばアセトニトリル)の透過を低減することができる。ここで、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量が比較的少ないときには移動相液体A,Bが脱気チューブ37a,37b内に留まる時間は十分に長いので、移動相液体A,Bの脱気は正常に行うことができる。したがって、上記合計送液流量が比較的少ない場合でも、分離カラム11に導入される移動相の意図しない組成の変化を抑制しつつ移動相の脱気をすることができ、分析再現性が改善される。

0027

また、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量が比較的多いときには真空ポンプ35の目標真空度を上げる制御をする。例えば、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量が0.1mL/min以上であるとき、目標真空度は−100kPaである。

0028

ここで、上記合計送液流量が比較的多いときには移動相液体A,Bが脱気チューブ37a,37b内に留まる時間は比較的短い。例えば移動相液体Aが水で移動相液体Bがアセトニトリルである場合、脱気チューブ37bを透過したアセトニトリル粒子が真空チャンバ31a,31b内に充満しても、脱気チューブ37aを介して単位体積あたりの水に溶け込むアセトニトリル粒子数は少ない。したがって、上記合計送液流量が比較的多い場合でも、分離カラム11に導入される移動相の意図しない組成の変化を抑制しつつ移動相の脱気をすることができる。

0029

図3は、送液装置の他の実施形態を備えた液体クロマトグラフの他の実施形態を説明するための概略的な構成図である。この液体クロマトグラフの実施形態は2液低圧グラジエント溶離分析システムの例である。図3において図1と同様の機能を果たす部分には同じ符号が付されている。

0030

この液体クロマトグラフの実施形態は、図1に示された液体クロマトグラフの実施形態の構成と比較して、送液ポンプ5aに替えて電磁弁19aを備え、送液ポンプ5bに替えて電磁弁19aを備えている。また、混合器7と試料導入部9の間に送液ポンプ21を備えている。

0031

送液制御部17は、電磁弁19a,19bの開度(小刻みにオンオフする時間比率)の比率を調節することにより、混合器7に送られる移動相液体A,Bの比率を制御する。また、送液制御部17は、試料の分析時に、分離カラム11に導入される移動相の組成を時間変化させていくように電磁弁19a,19bの開度の比率を制御する。

0032

また、送液制御部17は、例えば送液ポンプ21の送液流量が多いほど真空チャンバ31a,31b内の真空度が高くなるように、送液ポンプ21の送液流量に応じて真空ポンプ35の目標真空度を制御し、真空チャンバ31a,31b内の真空度を変化させる制御を行う。

0033

ここでの真空ポンプ35の目標真空度の制御は、図1及び図2を参照して説明した目標真空度の制御と同様であり、送液ポンプ5a,5bの合計送液流量を送液ポンプ21の送液流量に替えることで行われる。例えば、送液ポンプ21の送液流量が0.1mL/min未満であるとき、目標真空度は−50kPaである。また、例えば、送液ポンプ21の送液流量が0.1mL/min以上であるとき、目標真空度は−100kPaである。

0034

これにより、送液ポンプ21の送液流量が比較的少ない場合に脱気チューブ37a,37b内から真空チャンバ31a,31b内への移動相液体A,Bの透過を低減することができる。したがって、この実施形態は、図1及び図2を参照して説明した実施形態と同様に、上記合計送液流量が比較的少ない場合でも比較的多い場合でも、分離カラム11に導入される移動相の意図しない組成の変化を抑制しつつ移動相お脱気をすることができ、分析再現性が改善される。

0035

以上、本発明の実施形態を説明したが、実施形態における構成、配置、数値、材料等は一例であり、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲内で種々の変更が可能である。

0036

例えば、グラジエント方式において混合される移動相液体は2種類に限定されず、3種類以上であってもよい。
また、移動相液体は、水やアセトニトリルに限定されず、他の水系溶媒有機溶媒であってもよい。

0037

本発明の実施形態は、送液する液体にアセトニトリルなどの粒子が小さい有機溶媒が含まれている場合に特に有効である。

0038

また、本発明の実施形態の送液装置は、液体クロマトグラフ以外の分析装置の送液装置に適用可能である。

0039

3脱気装置
5a,5b,21 送液ポンプ
17 送液制御部
19a,19b電磁弁
31a,31b真空チャンバ
33真空流路
35真空ポンプ
37a,37b 脱気チューブ

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