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技術 樹脂成形体の熱膨張率低下方法

出願人 アシザワ・ファインテック株式会社ソマール株式会社
発明者 小貫次郎早川徹瀧上義康渡邉奈央
出願日 2015年9月18日 (5年2ヶ月経過) 出願番号 2015-184694
公開日 2017年3月23日 (3年7ヶ月経過) 公開番号 2017-057332
状態 特許登録済
技術分野 高分子組成物 高分子物質の処理方法
主要キーワード 長手方向流路 高圧噴射流 直角関係 上流側ブロック 金属加工品 スラリー流路 浮遊異物 調節モジュール
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (5)

課題

無機粒子を含有する樹脂成形体熱膨張率を低下させる。

解決手段

溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機を用いて、無機粒子を分散する工程を経て、樹脂成形体を製造する。また、無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を経た後、樹脂成形体を製造する。加圧分散機は、増圧器及び狭窄部を有するスラリーの流路を備え、スラリーは、狭窄部を通過後噴射される。

概要

背景

電子回路基板等の支持体や保護膜として各種樹脂材料が用いられている。しかしながら、樹脂材料は、一般的に無機材料から構成される導体性材料より、熱膨張率が1桁から2桁大きい。このため、加熱工程により、基材の反り、導電性材料等との剥離、寸法変化等、種々の問題が生じる。そこで、各種無機微粒子を添加することによって、樹脂成形体の熱膨張率を低下させる方法が提案されている。

しかしながら、無機粒子の不均一な分散は、得られる樹脂成形体の各種物性の低下を引き起こす。特に微細な無機粒子を用いる場合には、粒子凝集しやすく、このような凝集体不均一分散要因の一つとされてきた。そこで、分散工程でこれらの凝集を解いて均一分散させるために各種方法が提案されてきた。

特許文献1には、ビーズミル等のメディアを分散液内に導入し、メディア粒子間の摩擦エネルギーを用いて解砕または破砕を行う方法が開示されている。メディアとしては、ジルコニアビーズ等が用いられる。しかしながら、ビーズミルでは、効果的に分散できる粘度には限界があり、低粘度の分散液に調整するため、溶媒分散媒)を多量に添加すると生産性が低下する。また、分散工程におけるメディアの破片混入分散処理後のメディアと分散液との分離等、品質面及び作業面での問題もある。

特許文献2には、プラネタリーミキサーホモミキサーディゾルバー等を用いた分散方法が開示されている。ホモミキサーやディゾルバーは、上述したビーズミルよりも高粘度の分散液に対応できるが、撹拌漕内における分散液の滞留が生じることが多い。プラネタリーミキサー等、遊星撹拌式の分散機では、高粘度の分散液を処理することができるが、撹拌翼同士のクリアランスが広く、有効なせんエネルギーが掛からず、十分均一な分散液を得られないことがある。

塗料インク業界では、三本ロールによる分散が試みられており、高粘度の均一分散液を得る手法として多用されている。しかしながら、三本ロールは開放系での分散作業になるため、揮発性の分散媒を用いる場合、混合液の粘度の上昇や大気中の浮遊異物の混入等の問題がある。また、高分散化のためには、ロール間のクリアランスを狭める必要があるが、大型機等においては、ロール角の微妙な差が分散性に大きく影響するため、安定して良好な分散状態を維持することが困難であった。

概要

無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を低下させる。溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機を用いて、無機粒子を分散する工程を経て、樹脂成形体を製造する。また、無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を経た後、樹脂成形体を製造する。加圧分散機は、増圧器及び狭窄部を有するスラリーの流路を備え、スラリーは、狭窄部を通過後噴射される。

目的

本発明は、無機粒子の分散性を向上させ、無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を効果的に低下させることができる方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機を用いて無機粒子を分散する工程と、前記無機粒子を分散させた混合液を塗布し乾燥する工程を有することを特徴とする樹脂成形体熱膨張率低下方法

請求項2

前記加圧分散機は、増圧器及び狭窄部を有する混合液の流路を備えることを特徴とする請求項1に記載の樹脂成形体の熱膨張率低下方法。

請求項3

前記流路は、第1の狭窄部及び第2の狭窄部を有することを特徴とする請求項2に記載の樹脂成形体の熱膨張率低下方法。

請求項4

前記第1の狭窄部及び前記第2の狭窄部の間に乱流発生部が配置されることを特徴とする請求項3に記載の樹脂成形体の熱膨張率低下方法。

請求項5

前記第2の狭窄部の下流側に、前記混合液の流路の長手方向と直交する壁が設けられ、前記第2の狭窄部の長手方向流路下流端と前記壁との間に、前記下流端から径方向外方放射状に伸延する流路が形成されることを特徴とする請求項3又は4に記載の樹脂成形体の熱膨張率低下方法。

請求項6

無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を低下させる方法であって、前記無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を有することを特徴とする方法。

請求項7

前記スラリーを加圧し、流路に配置される第1の狭窄部を通過させた後、噴射することを特徴とする請求項6に記載の方法。

請求項8

前記スラリーを噴射後、さらに流路に配置される第2の狭窄部を通過させることを特徴とする請求項7に記載の方法。

請求項9

前記第2の狭窄部の長手方向流路を通過したスラリーを、前記第2の狭窄部の下流に配置され、前記長手方向流路と直交する壁との間で、前記長手方向流路下流端から径方向外方に放射状に流動させることを特徴とする請求項8に記載の方法。

請求項10

前記樹脂がポリイミド共重合体であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、無機粒子を含有する樹脂成形体熱膨張率を低下させる方法に関する。

背景技術

0002

電子回路基板等の支持体や保護膜として各種樹脂材料が用いられている。しかしながら、樹脂材料は、一般的に無機材料から構成される導体性材料より、熱膨張率が1桁から2桁大きい。このため、加熱工程により、基材の反り、導電性材料等との剥離、寸法変化等、種々の問題が生じる。そこで、各種無機微粒子を添加することによって、樹脂成形体の熱膨張率を低下させる方法が提案されている。

0003

しかしながら、無機粒子の不均一な分散は、得られる樹脂成形体の各種物性の低下を引き起こす。特に微細な無機粒子を用いる場合には、粒子凝集しやすく、このような凝集体不均一分散要因の一つとされてきた。そこで、分散工程でこれらの凝集を解いて均一分散させるために各種方法が提案されてきた。

0004

特許文献1には、ビーズミル等のメディアを分散液内に導入し、メディア粒子間の摩擦エネルギーを用いて解砕または破砕を行う方法が開示されている。メディアとしては、ジルコニアビーズ等が用いられる。しかしながら、ビーズミルでは、効果的に分散できる粘度には限界があり、低粘度の分散液に調整するため、溶媒分散媒)を多量に添加すると生産性が低下する。また、分散工程におけるメディアの破片混入分散処理後のメディアと分散液との分離等、品質面及び作業面での問題もある。

0005

特許文献2には、プラネタリーミキサーホモミキサーディゾルバー等を用いた分散方法が開示されている。ホモミキサーやディゾルバーは、上述したビーズミルよりも高粘度の分散液に対応できるが、撹拌漕内における分散液の滞留が生じることが多い。プラネタリーミキサー等、遊星撹拌式の分散機では、高粘度の分散液を処理することができるが、撹拌翼同士のクリアランスが広く、有効なせんエネルギーが掛からず、十分均一な分散液を得られないことがある。

0006

塗料インク業界では、三本ロールによる分散が試みられており、高粘度の均一分散液を得る手法として多用されている。しかしながら、三本ロールは開放系での分散作業になるため、揮発性の分散媒を用いる場合、混合液の粘度の上昇や大気中の浮遊異物の混入等の問題がある。また、高分散化のためには、ロール間のクリアランスを狭める必要があるが、大型機等においては、ロール角の微妙な差が分散性に大きく影響するため、安定して良好な分散状態を維持することが困難であった。

先行技術

0007

特開2002−105211号
特開2006−249276号

発明が解決しようとする課題

0008

そこで、本発明は、無機粒子の分散性を向上させ、無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を効果的に低下させることができる方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

上記課題に鑑み鋭意研究の結果、本発明者らは、樹脂成分と溶媒を含む混合液に、無機粒子を添加し、加圧分散機を用いて処理する工程を経ることにより、無機粒子の分散性が向上し、得られる無機粒子含有樹脂成形体熱膨張係数が低下することを見出し、本発明に想到した。すなわち、本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法は、溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機を用いて無機粒子を分散する工程と、上記無機粒子を分散させた混合液を塗布し乾燥する工程を有することを特徴とする。
上記加圧分散機は、増圧器及び狭窄部を有する混合液の流路を備えることが好ましい。
また、上記流路は、第1の狭窄部及び第2の狭窄部を有することが好ましい。
さらに、上記第1の狭窄部及び上記第2の狭窄部の間に乱流発生部が配置されてもよい。
また、第2の狭窄部の下流側に、上記混合液の流路の長手方向と直交する壁が設けられ、上記第2の狭窄部の長手方向流路下流端と上記壁との間に、上記下流端から径方向外方放射状に伸延する流路を形成することもできる。

0010

また、本発明の無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張率を低下させる方法は、上記無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を有することを特徴とする。
上記工程では、スラリーを加圧し、流路に配置される第1の狭窄部を通過させた後、噴射することが好ましい。
また、上記スラリーを噴射後、さらに流路に配置される第2の狭窄部を通過させることがより好ましい。
上記第2の狭窄部の長手方向流路を通過したスラリーを、上記第2の狭窄部の下流に配置され、上記流路と直交する壁との間で、上記長手方向流路下流端から径方向外方に放射状に流動させることができる。

0011

本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法では、樹脂がポリイミド共重合体であることが好ましい。

発明の効果

0012

本発明によれば、無機粒子を含有する樹脂成形体の熱膨張係数を効果的に低下させることができる。

図面の簡単な説明

0013

本発明において分散工程に用いられる加圧分散機の概略図である。
本発明の一実施形態で用いられる加圧分散機の概略断面図である。
本発明の他の実施形態で用いられる加圧分散機の分解斜視図である。
本発明の他の実施形態で用いられる加圧分散機の分散ユニット要部断面模式図である。

0014

本発明の無機粒子含有樹脂成形体の熱膨張率低下方法において、樹脂成形体は、溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機を用いて無機粒子を分散する工程を経て得られることを特徴とする。また、本発明の無機粒子含有樹脂成形体の熱膨張率低下方法において、樹脂成形体は、無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を経て得られることを特徴とする。
以下に本発明の一実施形態の無機粒子含有樹脂成形体について詳細に説明する。

0015

本発明の一実施形態において、無機粒子含有樹脂成形体は、(1)混合工程、(2)分散工程及び(3)成形工程を経て得られる。
以下に、それぞれの工程の詳細を説明する。

0016

(1)混合工程
本発明においては、分散工程に先立って、樹脂、溶媒及び無機粒子を予め混合しておくことが好ましい。混合方法は特に限定されず、通常の混合液(スラリー)等の混合方法が用いられる。例えば、パドルアンカー翼等を用いた撹拌式の混合が挙げられる。また、後述する分散工程の前に、プラネタリーミキサー、ディゾルバー、ホモミキサー等を用いて混合することもできる。
本発明のスラリーの成分である樹脂、無機粒子及び溶媒について、以下に説明する。

0017

(A)樹脂
本発明に用いられる樹脂材料は、溶媒に可溶な樹脂であれば特に限定されず、樹脂成形体の適用分野の要求特性に応じて、最適な樹脂材料を用いることができる。具体的な樹脂材料としては、ポリエチレン樹脂ポリプロピレン樹脂ポリエステル樹脂エポキシ樹脂フェノキシ樹脂ポリイミド樹脂ポリエーテルイミド樹脂ポリエステルイミド樹脂ポリアミド樹脂ポリアミドイミド樹脂塩化ビニル樹脂アクリル樹脂フェノール樹脂ポリカーボネート樹脂ポリエーテルスルホン樹脂ポリビニルアルコール樹脂等が挙げられる。これらの中でも、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等が好適に用いられる。これらの樹脂は、単独で用いても、複数種を組み合わせて用いてもよい。

0018

(B)無機粒子
本発明に用いられる無機粒子は特に限定されず、金属粒子セラミック粒子等が用いられる。樹脂成形体の適用分野の要求特性に応じて、最適な無機粒子を用いることができる。ただし、より効果的に樹脂成形体の熱膨張率を低下させるためには、セラミック粒子が好ましい。具体的な、セラミック粒子としては、酸化チタン酸化アルミニウム酸化ジルコニウム酸化ケイ素炭化ケイ素窒化ケイ素窒化アルミニウム等が挙げられる。これらの中でも、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ケイ素等が好ましい。
これらの無機粒子は、単独で用いても、複数種を組み合わせて用いてもよい。
本発明に用いられる無機粒子の平均粒子径は、0.01〜100μmの範囲であることが好ましい。
用いる無機粒子の平均粒子径を上記範囲とすることにより、得られる樹脂成形体の熱膨張率をより効果的に低下させることができる。

0019

無機粒子の含有量は、要求される樹脂成形体の熱膨張率やその他の物性値に応じて、設定される。具体的には、質量比で樹脂100に対して、無機粒子5〜150を添加するのが好ましい。本発明では、後述する加圧分散機を用いることにより、無機粒子の添加量を増やしても、均一分散が実現できる。そのため、生産性及びその他の物性値を維持しつつ、樹脂成形体の熱膨張率を効果的に低下させることができる。

0020

(C)溶媒
本発明に用いられる溶媒は、特に限定されず、使用する樹脂を溶解可能な溶媒が選択される。具体的な溶媒としては、例えば、メチルアルコールエチルアルコールイソプロピルアルコールブチルアルコールアリルアルコール等のアルコール類エチレングリコールプロピレングリコールジエチレングリコールポリエチレングリコールポリプロピレングリコールジエチレングリコールモノエチルエーテルトリプロピレングリコールジメチルエーテル、ポリプロピレングリコールモノエチルエーテル、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル、ポリプロピレングリコールモノアリルエーテル等のグリコール又はその誘導体類グリセロールグリセロールモノエチルエーテル、グリセロールモノアリルエーテル等のグリセロール又はその誘導体類、テトラヒドロフランジオキサン等のエーテル類メチルエチルケトンメチルイソブチルケトン等のケトン類デカンデセンメチルナフタレンデカリンケロシンジフェニルメタントルエンジメチルベンゼンエチルベンゼンジエチルベンゼンプロピルベンゼンシクロヘキサン等の炭化水素類クロロベンゼンジクロロベンゼンブロモベンゼンクロロジフェニル、クロロジフェニルメタン等のハロゲン化炭化水素類、安息香酸エチル安息香酸オクチル、フタル酸ジオクチルトリメリット酸トリオクチルセバシン酸ジブチル、(メタアクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ドデシル等のエステル化合物類γ−ブチロラクトン等のラクトン類、水等が挙げられる。これらの溶媒は、単独で用いても、複数種を組み合わせて用いてもよい。 上記溶媒の添加量は特に限定されず、得られる混合液の粘度等を考慮して適宜設定される。

0021

(2)分散工程
本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法では、溶媒可溶型樹脂及び溶媒を含む混合液中に、加圧分散機(高圧分散機)を用いて無機粒子を分散する工程を経ることを特徴とする。ここで、加圧分散機とは、増圧器(ポンプ)を備え、液体に圧力を負荷できる構成を有する分散機である。
図1に、本発明において分散工程に用いられる加圧分散機の概略図を示す。加圧分散機100は、供給容器110、ポンプ120、分散ユニット200及び回収容器130を備える。溶媒可溶型樹脂、溶媒及び無機粒子を含む混合液が供給容器110に供給され、ポンプ120により、加圧された状態で分散ユニット200に送り込まれ、分散工程を経て、回収容器130に回収される。このように加圧分散機を用いることにより、無機粒子が均一に分散したスラリーが得られる。通常の加圧分散機では、数100MPa以下の圧力が負荷される。
また、本発明の樹脂成形体の熱膨張率低下方法は、無機粒子、樹脂及び溶媒を含有するスラリーを加圧し、噴射する工程を有することを特徴とする。スラリーを高圧噴射流とすることにより、無機粒子を均一に分散させることができる。このため、得られたスラリーから製造される樹脂成形体中には、無機粒子が均一に分散し、同等の組成比で従来の分散方法により調製したスラリーから製造される樹脂成形体より、熱膨張率が低下する。

0022

図2に、本発明の一実施形態で用いられる加圧分散機の概略断面図を示す。本加圧分散機10は、スラリー投入口11、スラリー投入口11と直交して延びる円筒状のスラリー流路12、スラリー流路12に連結する狭窄部13及び狭窄部13と連結するスラリー回収口14を有する。また、スラリー流路12には、プランジャー15が設置され、プランジャー15が往復運動することにより、スラリーを加圧する。
スラリー投入口11から所定量のスラリーがスラリー流路12に投入されると、プランジャー15が図面上右側に移動し、スラリーを加圧する。加圧されたスラリーは、狭窄部13に送り込まれ、高速流となり、回収口14付近では、急激に圧力が低下する。このとき、壁面との摩擦等による剪断力、液滴同士の衝突及びキャビテーション等が発生し、スラリー中の無機粒子の凝集が破壊する。そのため、本発明の分散工程を経て回収されるスラリー中では、凝集が解かれた無機粒子が均一に分散する。このようなスラリーを塗布、乾燥することにより無機粒子が均一分散し、熱膨張率の低い樹脂成形体が得られる。

0023

(3)成形工程
得られたスラリーに必要に応じて、溶媒を加えて粘度を調製して塗布液とし、離型フィルムSUSベルト等の支持体に塗布し、乾燥する。その後、支持体から成形体を剥離し、得られたフィルムを電子回路基板等の支持体や保護膜として用いることができる。 また、上記塗布液を基材に塗布した後、乾燥し、電子部品等の導電性層等と積層させることにより、各種積層体として用いることもできる。

0024

図3に、本発明の他の実施形態で用いられる加圧分散機の分散ユニット200の分解斜視図を示す。図4には、分散ユニット200の要部縦断面模式図を示す。これらの図に示すように、分散ユニット200は、フィルターモジュール210と、ノズルモジュール220と、拡散モジュール230と、微細化モジュール240と、内圧調節モジュール250と、を有している。

0025

図3に示すように、各モジュール210〜250は、例えば金属加工品として製造される。これらモジュール210〜250は、図示しないボルトおよびナットを孔に通すことによって、互いに連結される。

0026

図3および図4に示すように、各モジュール210〜240の中央部付近には、分散ユニット200の長手方向に沿って伸びる円筒状の孔211、221、231、および241が形成されている。なお、微細化モジュール240では、孔241は、L字状に形成されている。より具体的には、微細化モジュール240の上流側では、孔241は、分散ユニット200の長手方向に沿って伸び、下流側では、横断方向に伸びている。分散ユニット200では、これら孔211、221、231および241によって、混合液が流れる流路260が形成されている。これら孔211、221、231、および241の端部近傍には、リング状のシール部材202が取り付けられる。これによって、各モジュール210〜240の連結部における流路260の液密性が確保される。混合液は、孔211→孔221→孔231→孔241と流れる。

0027

フィルターモジュール210の孔211には、フィルター212が設置される。
フィルターモジュール210の下流端には、ノズルモジュール220の上流端が連結される。図4に示すように、ノズルモジュール220では、孔211の内径が上流から下流に向かって漸減するように、形成されている。すなわち、ノズルモジュール220では、流路260の幅は、上流端付近で最大となっており、下流端付近で最小となっている。このため、ノズルモジュール220の下流端近傍には、流路260の幅が、その直近下流(拡散モジュール230の上流端付近)や直近上流(ノズルモジュール220の上流端付近)よりも狭い第1狭窄部222が形成される。

0028

ノズルモジュール220の下流端には、拡散モジュール230の上流端が連結される。拡散モジュール230の孔231の内径は、ノズルモジュール220の第1狭窄部222の内径よりも大きなものとなっている。すなわち、拡散モジュール230における流路260の幅は、第1狭窄部222における流路260の幅よりも広い。
拡散モジュール230は、上流側ブロック232と下流側ブロック233とが合体した構成となっている。

0029

拡散モジュール230の下流端には、微細化モジュール240の上流端が連結される。微細化モジュール240の孔241内には、バルブ242、バルブシート243およびリング244が挿入される。バルブシート243は、孔241の上流側に配置される。バルブシート243は、内部に、分散ユニット200の長手方向に伸びる孔245を有している。孔241内のうちバルブシート243が位置する部分では、流路260は、孔245内に形成される。また、バルブシート243の下流側端面246は、分散ユニット200の長手方向と直交している。

0030

バルブシート243の下流には、バルブ242が設置される。バルブ242の上流側端面247は、分散ユニット200の長手方向と直交している。すなわち、バルブシート243の下流側端面246とバルブ242の上流側端面247とは、互いに平行である。バルブ242の長手方向の位置は、後述する内圧調節モジュール250のネジ251によって調節可能である。

0031

バルブシート243の孔245の下流では、流路260は、バルブシート243の下流側端面246とバルブ242の上流側端面247との間に形成される。通常、両端面間の距離は狭く設定される。このため、バルブシート243の下流側端面246とバルブ242の上流側端面247との間には、流路260の幅が狭くなる狭窄部248が形成される。この狭窄部248は、バルブシート243の孔245から径方向外方に放射状に延びている。このため、狭窄部248における流路260は、孔245における流路260とは、直交する方向に伸びる。よって、狭窄部248付近を縦断面視した場合、狭窄部248への入り口直近上流の流路260と、狭窄部248内の流路260とは、直角関係にある。また、微細化モジュール240では、狭窄部248の幅は、バルブ242の長手方向の位置を調整することにより、調節可能である。なお、ここで、バルブシート243内部の孔245と上記狭窄部248により、第2狭窄部が構成される。

0032

これらバルブ242およびバルブシート243の外側には、リング244が取り付けられる。具体的には、リング244の内側に、バルブ242およびバルブシート243が挿入される。リング244の内周面249は、バルブ242およびバルブシート243の外周面の近傍に、所定距離離間して位置することとなる。このため、リング244の内周面249は、狭窄部248の出口近傍に位置することとなる。これにより、内周面249は、狭窄部248から出てきた混合液が衝突する壁を構成する。狭窄部248及び内周面249を縦断面視した場合、狭窄部248における流路260の方向と内周面249とは、直角をなしている。前述したように、リング244の内周面249と、バルブ242およびバルブシート243の外周面との間には、隙間がある。狭窄部248の下流では、この隙間が、流路260を構成する。さらに、微細化モジュール240では、孔241の下流端は、微細化モジュール240の下方に開放している。このため、孔241の下流端部付近では、流路260は、分散ユニット200の長手方向と直行する方向に伸びている。

0033

微細化モジュール240の下流端には、内圧調節モジュール250の上流端が連結される。前述したネジ251は、内圧調節モジュール250の孔252に挿入される。ネジ251には、バネ253が外挿される。さらに、ネジ251の先端には、押圧部材254が取り付けられる。そして、ネジ251は、この押圧部材254を介して、微細化モジュール240のバルブ242を、押圧する。ネジ251の基端には、ハンドル255が取り付けられている。ハンドル255を回すと、ネジ251は、回転する。これによって、ネジ251の長手方向の位置が調節される。そして、このネジ251の位置調整によって、微細化モジュール240のバルブ242の位置が調節される。これによって、第2狭窄部248の幅が調節される。このように、分散ユニット200では、バルブ242とバルブシート243と内圧調節モジュール250により、流路260の液圧を調節する液圧調節機構270が構成される。

0034

1)高圧分散機の動作
図1に示すように、供給容器110内に投入された混合液は、まず、ポンプ120により、分散ユニット200に供給される。図4に示すように、流路260上には、第1狭窄部222および第2狭窄部245、248が形成されているので、流路260内の液圧が高くなる。分散ユニット200に入った混合液は、まず、フィルターモジュール210のフィルター212を通過する。これによって、サイズの大きい夾雑物が、混合液から取り除かれる。

0035

次に、混合液は、ノズルモジュール220の第1狭窄部222を通過する。第1狭窄部222では、流路260の幅が狭くなっているので、流路の液圧が高くなる。その状態で、混合液は、拡散モジュール230の孔231内に入る。孔231の内部空間の容積は、第1狭窄部222の容積に比べて大きくなっている。このため、第1狭窄部222で液圧が高まった混合液は、孔231に入ると、孔231内で急速に拡散する。これによって、無機粒子等の分散質は、分散媒(樹脂溶液)に均一に分散される。このように、分散ユニット200では、拡散モジュール230の孔231内に、分散質を分散媒中に分散させる拡散部が構成されている。

0036

その後、混合液は、拡散モジュール230の孔231から、バルブシート243の孔245を通って、狭窄部248に入る。ここで混合物は、流れる向きを90°変えて、孔245から径方向外方に向かって流れる。狭窄部248でも、流路260の幅が狭くなっているので、流路の液圧が高くなる。その状態で、混合液は、リング244の環内に流れる。狭窄部248で液圧が高まった混合液は、狭窄部248を出ると、狭窄部248の周方向に高速で吐出される。前述したように、狭窄部248の下流近傍には、リング244の内周面249が位置している。このため、混合液は、リング244の内周面249に高速で衝突する。これによって、無機粒子は、さらに微細化され、かつ、混合液中により均一に分散されることとなる。最後に、微細化モジュール240を出た混合液は、図1に示す回収容器130に回収される。

0037

2)高圧分散機の使用方法
バルブ242を閉塞し、すなわち流路260を閉塞した状態でポンプ120を動作させ、ポンプ圧が第1の圧力となるように、ポンプの出力を設定する。この第1の圧力は、50〜100MPaであることが好ましい。

0038

次いで、バルブ242を開放して、流路260の液圧を逃がす。このとき、バルブ242の開度は、ポンプ圧が第2の圧力となるように、調節する。第2の圧力は、20〜90MPaであることが好ましい。また、第1の圧力と第2の圧力との差は、5〜30MPaであることが好ましい。さらには、第2の圧力は、第1の圧力の0.8〜0.95倍であることが好ましい。

0039

以下の実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、実施例中、特に記載がない場合には、「%」及び部は、質量%及び質量部を示す。
表1に示す樹脂、無機粒子及び溶媒を、表1に示す配合比で添加して、アンカー翼で撹拌することにより、混合液を調製した。

0040

0041

次に、得られた混合液を、表2に示す装置で処理した。

0042

0043

ただし、実施例1では、加圧分散機100の分散ユニット200は、フィルターモジュール210と、微細化モジュール240と、内圧調節モジュール250とで構成した。実施例2の加圧分散機100では、分散ユニット200は、フィルターモジュール210と、ノズルモジュール220と、拡散モジュール230と、微細化モジュール240と、内圧調節モジュール250とで構成した。表3に、実施例1及び実施例2の操作条件を示す。

0044

0045

得られた混合液を用いて、厚み20μmのフィルムを作製し、熱機械分析装置(TMA)を用いて熱膨張率を測定した。具体的には、荷重5g、昇温速度10℃/minで測定を行い、50℃〜200℃の熱膨張率を算出した。結果を表4に示す。

0046

実施例

0047

表4に示すように、加圧分散機100を用いて分散させた混合液から得られた実施例1の樹脂成形体では、3本ロールを用いて分散させた混合液から得られた比較例1の樹脂成形体より熱膨張率が低下した。また、第1狭窄部及び第2狭窄部を通過した混合液から得られた実施例2の樹脂成形体は、第2狭窄部のみを通過した混合液から得られた実施例1より、熱膨張率がさらに低下することがわかった。

0048

100・・・・・加圧分散機
110・・・・供給容器
120・・・・ポンプ
130・・・・回収容器
200・・・・・分散ユニット
202・・・シール部材
210・・・・フィルターモジュール
211・・・孔
212・・・フィルター
220・・・・ノズルモジュール
221・・・孔
222・・・第1狭窄部
230・・・・拡散モジュール
231・・・孔
232・・・上流側ブロック
233・・・下流側ブロック
235・・・エッジ
240・・・・微細化モジュール
241・・・孔
242・・・バルブ
243・・・バルブシート
244・・・リング
245・・・孔
246・・・下流側端面
247・・・上流側端面
248・・・狭窄部
249・・・内周面
250・・・・内圧調節モジュール
251・・・ネジ
252・・・孔
253・・・バネ
254・・・押圧部材
255・・・ハンドル
260・・・・流路
270・・・・液圧調節機構

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