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技術 グリース組成物およびその製造方法

出願人 日本グリース株式会社
発明者 前田十世有吉中尾崎幸洋
出願日 2015年12月18日 (4年3ヶ月経過) 出願番号 2015-247480
公開日 2017年1月26日 (3年1ヶ月経過) 公開番号 2017-019987
状態 特許登録済
技術分野 潤滑剤
主要キーワード 制御系部品 流入性 サンルーフモータ 動力設備 セメント工業 ヒンジ部品 摩擦面間 真空脱泡機
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年1月26日)のものです。
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課題

従来の固体潤滑剤では、優れた耐摩耗性および耐焼付き性両立させることは困難であった。本発明は、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であるグリース組成物を提供することを目的とする。

解決手段

基油増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤であるグリース組成物、固体潤滑剤がさらに脂肪酸金属塩を含有するグリース組成物、ならびに基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程1、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程2を含むグリース組成物の製造方法。

概要

背景

従来、機械の駆動部、摺動部などには、摩擦面間潤滑を良好にし、作動を円滑にするためにグリース組成物が用いられている。しかし、高荷重高速域、極低速域、大きな変速、長期間などの過酷な条件下では、油膜切れが起こり、潤滑性能不足して摩擦面が摩耗し、最終的には焼付きを起こしてしまうという問題がある。そこで、グリース組成物に固体潤滑剤などの添加剤を配合し、良好な潤滑性能を付与し、摩擦による摩耗を抑制する方法などが知られている。

例えば、グリース組成物の耐摩耗性耐焼付き性を向上させることを目的として、グラファイト二硫化モリブデン二硫化タングステンポリテトラフルオロエチレンPTFE)などの固体潤滑剤を配合することで、摩擦面に固体潤滑膜を形成し、摩擦面同士の直接接触を抑制する方法が行われている。しかし、前記のような固体潤滑剤では、耐焼付き性には優れるが耐摩耗性の向上は不十分であるなど、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させることは難しいという問題がある。

特許文献1には、親水性シリカ金属石けんとを含有するグリース組成物を用いることで、耐焼付き性および耐摩耗性に優れ、長寿命である転動装置が開示されている。しかし、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させるという点については、まだ改善の余地がある。

概要

従来の固体潤滑剤では、優れた耐摩耗性および耐焼付き性を両立させることは困難であった。本発明は、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であるグリース組成物を提供することを目的とする。基油増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤であるグリース組成物、固体潤滑剤がさらに脂肪酸金属塩を含有するグリース組成物、ならびに基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程1、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程2を含むグリース組成物の製造方法。なし

目的

本発明は、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であるグリース組成物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

基油増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤であるグリース組成物。

請求項2

前記固体潤滑剤が、さらに脂肪酸金属塩を含む固体潤滑剤である請求項1記載のグリース組成物。

請求項3

基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程1、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程2を含む請求項1または2記載のグリース組成物の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、グリース組成物およびその製造方法に関する。

背景技術

0002

従来、機械の駆動部、摺動部などには、摩擦面間潤滑を良好にし、作動を円滑にするためにグリース組成物が用いられている。しかし、高荷重高速域、極低速域、大きな変速、長期間などの過酷な条件下では、油膜切れが起こり、潤滑性能不足して摩擦面が摩耗し、最終的には焼付きを起こしてしまうという問題がある。そこで、グリース組成物に固体潤滑剤などの添加剤を配合し、良好な潤滑性能を付与し、摩擦による摩耗を抑制する方法などが知られている。

0003

例えば、グリース組成物の耐摩耗性耐焼付き性を向上させることを目的として、グラファイト二硫化モリブデン二硫化タングステンポリテトラフルオロエチレンPTFE)などの固体潤滑剤を配合することで、摩擦面に固体潤滑膜を形成し、摩擦面同士の直接接触を抑制する方法が行われている。しかし、前記のような固体潤滑剤では、耐焼付き性には優れるが耐摩耗性の向上は不十分であるなど、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させることは難しいという問題がある。

0004

特許文献1には、親水性シリカ金属石けんとを含有するグリース組成物を用いることで、耐焼付き性および耐摩耗性に優れ、長寿命である転動装置が開示されている。しかし、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させるという点については、まだ改善の余地がある。

先行技術

0005

特開2006−125437号公報

発明が解決しようとする課題

0006

本発明は、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であるグリース組成物を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0007

本発明は、基油増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤であるグリース組成物に関する。

0008

前記固体潤滑剤が、さらに脂肪酸金属塩を含む固体潤滑剤であることが好ましい。

0009

また、本発明は、基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程1、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程2を含む前記グリース組成物の製造方法に関する。

発明の効果

0010

本発明の、基油、増ちょう剤、および二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を含有するグリース組成物によれば、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であるグリース組成物を提供することができる。

0011

本発明のグリース組成物は、基油、増ちょう剤、および固体潤滑剤を含有するグリース組成物であり、固体潤滑剤が、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤であることを特徴とするグリース組成物である。

0012

基油
前記基油としては、グリースに使用される通常の基油であれば特に限定されず、例えば減圧蒸留溶剤脱れき、溶剤抽出水素化分解、溶剤脱ろう硫酸洗浄白土精製水素化精製等の処理を、適宜組み合わせて原油から精製した鉱物油;例えば天然ガスなどからフィッシャートロプッシュ法により合成されたガス液化油(GTL油);例えばジブチルセバケート、ジ−2−エチルヘキシルセバケートジオクチルアジペートジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチルアセチルシノレート等のジエステル合成油;例えばトリオクチルトリメリテートトリデシルトリメリテートテトラオクチピロメリテート等の芳香族エステル系合成油;例えばトリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネートペンタエリスリトール−2−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系合成油;例えば多価アルコール二塩基酸および一塩基酸混合脂肪酸とのオリゴエステルであるコンプレックスエステル油等のエステル系合成油;例えばポリエチレングリコールポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール系合成油;例えばモノアルキルトリフェニルエーテルアルキルジフェニルエーテルジアルキルジフェニルエーテルペンタフェニルエーテルテトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系合成油;例えばノルマルパラフィンイソパラフィンポリブテンポリイソブチレン、1−デセンオリゴマー、1−デセンエチレンとのコオリゴマー等のポリα−オレフィンまたはこれらの水素化物などの合成炭化水素油;例えば、ジメチルポリシロキサンジフェニルポリシロキサンアルキル変性ポリシロキサン等のシリコーン系合成油;さらに、例えばパーフルオロポリエーテル等のフッ素系合成油などの1種または2種以上を用いることができる。なかでも、リチウム石けんグリースでのちょう度収率や、各種添加剤との相性コスト面などを鑑みた場合にバランスが良く、一般的に広く用いられているという理由から、鉱物油と合成炭化水素油との2種による混合基油を用いるのが好ましく、基油粘度や粘度指数流動点等の諸性能が優れており、コスト面でも合成炭化水素油より優位性があることから、鉱物油とGTL油がより好ましい。

0013

基油のグリース組成物中の含有量は、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。基油の含有量が50質量%未満の場合は、グリースの流動性が低下し、トルクの増大を起こす傾向がある。また、基油の含有量は、99質量%以下が好ましく、95質量%以下がより好ましい。基油の含有量が99質量%を超える場合は、過剰な油分離を引き起こし、使用箇所からの漏洩飛散などが起こる傾向がある。

0014

増ちょう剤
前記増ちょう剤としては、グリースに使用される通常の増ちょう剤であれば特に限定されず、例えば、リチウム石けんジウレア化合物カルシウム石けんナトリウム石けんアルミニウム石けんなどの金属石けん、ナトリウムテレフタラメートフッ素有機化ベントナイトシリカゲルなどが挙げられる。なかでも、一般的に使用されており、使用可能範囲が広く、耐熱性に優れるという理由から、リチウム石けん、もしくはジウレア化合物が好ましく、本発明の固体潤滑剤との相性が最も良いという理由から、リチウム石けんがより好ましい。

0015

リチウム石けんの種類としては特に限定されず、炭素数10〜28の高級脂肪酸および/または1個以上の水酸基を有する炭素数10以上の高級ヒドロキシ脂肪酸とから合成されたリチウム石けんなどを用いることができる。前記高級脂肪酸としては、ラウリン酸パルミチン酸ステアリン酸リノール酸アラキジン酸ミリスチン酸ペンタデカン酸、ヘプタデカン酸オレイン酸アラキドン酸ベヘン酸などが挙げられ、ちょう度収率が良く、広く一般的に使用されているという理由から、ステアリン酸が好ましい。また、前記高級ヒドロキシ脂肪酸としては、12−ヒドロキシステアリン酸、12−ヒドロキシラリン酸、16−ヒドロキシパルミチン酸などが挙げられ、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、12−ヒドロキシステアリン酸が好ましい。

0016

具体的なリチウム石けんとしては、ラウリン酸リチウムステアリン酸リチウム、12−ヒドロキシステアリン酸リチウム、などが挙げられ、なかでも、入手性やコスト面で優れることから、ステアリン酸リチウム、12−ヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましい。

0017

ジウレア化合物の種類も特に限定されず、下記一般式(I)で示されるジウレアを使用することができる。式中、R2は炭素数6〜15の芳香族系炭化水素基、R1およびR3は炭素数6〜18の芳香族系炭化水素基、シクロヘキシル基、炭素数7〜12のシクロヘキシル誘導体基、あるいは炭素数8〜22のアルキル基を表すジウレア化合物を用いることができる。

0018

増ちょう剤のグリース組成物中の含有量は、2質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましい。増ちょう剤の含有量が2質量%未満の場合は、グリースが軟質過ぎるため飛散、漏洩する傾向、過剰な油分離を引き起こす傾向がある。また、増ちょう剤の含有量は、60質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましい。増ちょう剤の含有量が60質量%を超える場合は、グリースが硬質となり、使用箇所のトルクが増大する傾向、流動性の低下により耐焼付き性や、耐摩耗性の低下が発生する傾向がある。

0019

固体潤滑剤
本発明のグリース組成物は、耐摩耗性および耐焼付き性をバランスよく向上させ、尚且つ摩擦係数下げることができるという理由から、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を含有する。

0020

二塩基酸金属塩の二塩基酸としては、炭素数が3〜30の二塩基酸が好ましく、5〜25の二塩基酸がより好ましい。例えば、マロン酸コハク酸アジピン酸アゼライン酸セバシン酸フタル酸ドデカン二酸エイコサン二酸などが挙げられ、耐熱性やグリース中への分散性に優れるという理由から、セバシン酸、アゼライン酸、アジピン酸、ドデカン二酸、エイコサン二酸が好ましい。

0021

二塩基酸金属塩の金属塩を構成する金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属マグネシウムカルシウムなどのアルカリ土類金属ニッケルなどが挙げられ、耐焼付き性と耐摩耗性の両方に効果があるという理由から、リチウム、ナトリウム、ニッケル、カリウム、カルシウムが好ましい。

0022

具体的な二塩基酸金属塩としては、アジピン酸ジリチウム、アジピン酸ジナトリウム、アジピン酸カルシウム、アゼライン酸ジナトリウム、アゼライン酸ジリチウム、セバシン酸ジリチウム、セバシン酸ジナトリウム、セバシン酸ジカリウム、ドデカン二酸ジリチウム、エイコサン二酸ジリチウムなどが挙げられ、耐焼付き性や耐摩耗性をバランスよく向上させるという理由から、セバシン酸ジリチウム、ドデカン二酸ジリチウム、エイコサン二酸ジリチウム、アゼライン酸ジリチウム、セバシン酸カルシウムが好ましく、油中およびグリース中に分散しやすいという理由から、セバシン酸ジリチウムがより好ましい。

0023

二塩基酸金属塩の平均粒子径は、2.8μm以上が好ましく、8.0μm以上がより好ましいが、二塩基酸金属塩の平均粒子径が2.8μm未満である場合も大きく性能を損なうことはない。また、二塩基酸金属塩の平均粒子径は、100μm以下が好ましく、50μm以下がより好ましい。二塩基酸金属塩の平均粒子径が100μmを超える場合は、グリースへの分散性が低下すると共に、期待される耐焼付き性や、耐摩耗性が発揮されにくくなる傾向がある。なお、本明細書における二塩基酸金属塩の平均粒子径は、JIS Z 8825に準拠して測定される値である。

0024

二塩基酸金属塩のグリース組成物中の含有量は、0.10質量%以上が好ましく、0.25質量%以上がより好ましい。二塩基酸金属塩の含有量が0.10質量%未満の場合は、十分な耐焼付き性や耐摩耗性を発揮しない傾向がある。また、二塩基酸金属塩の含有量は、50質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましい。二塩基酸金属塩の含有量が50質量%を超える場合は、トルクが増大する傾向がある。

0025

二塩基酸金属塩の融点は、230℃以上が好ましい。二塩基酸金属塩の融点が230℃未満の場合は、本来期待される効果が発揮されない傾向がある。一方で、二塩基酸金属塩の融点が非常に高い値であっても性能面・製造面共に問題ない。

0026

また固体潤滑剤は、摩擦係数を下げることができ、より耐摩耗性および耐焼付き性に優れるという理由から、前記二塩基酸金属塩に加えて、さらに脂肪酸金属塩を含有することが好ましい。

0027

脂肪酸金属塩の脂肪酸としては、炭素数2以上の1価飽和脂肪酸、1価不飽和脂肪酸、2価飽和脂肪酸、2価不飽和脂肪酸などが挙げられる。また、脂環族脂肪酸、芳香族脂肪酸も使用できる。脂肪酸の炭素数としては、2〜30が好ましい。具体的な脂肪酸としては、酢酸プロピオン酸ペンタン酸ヘキサン酸デカン酸オクタデカン酸(ステアリン酸)、12−ヒドロキシステアリン酸などが挙げられ、なかでも、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、ステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸が好ましい。

0028

脂肪酸金属塩の金属塩を構成する金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属などが挙げられ、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、リチウムが好ましい。

0029

具体的な脂肪酸金属塩としては、酢酸ナトリウムヘキサン酸ナトリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸ナトリウムステアリン酸カルシウムステアリン酸亜鉛ステアリン酸アルミニウム、12−ヒドロキシステアリン酸リチウムなどが挙げられ、一般的に使用されており、入手性やコスト面に優れるという理由から、ステアリン酸リチウム、12−ヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましい。なお、固体潤滑剤として含有する脂肪酸金属塩は、ベースグリースに溶解せず、グリース組成物中に粒子状のまま分散するものであり、前記増ちょう剤の金属石けんなどとは明確に区別されるものである。

0030

脂肪酸金属塩の平均粒子径は、1μm以上が好ましく、5μm以上がより好ましい。脂肪酸金属塩の平均粒子径が1μm未満の場合でも、性能面での影響は無いが、製造時に飛散しやすい傾向がある。また、脂肪酸金属塩の平均粒子径は、100μm以下が好ましく、50μm以下がより好ましい。脂肪酸金属塩の平均粒子径が100μmを超える場合は、潤滑面への流入性を損ない、耐焼付き性や耐摩耗性を発揮しない傾向がある。なお、本明細書における脂肪酸金属塩の平均粒子径は、JIS Z8825に準拠して測定される値である。

0031

脂肪酸金属塩を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、0.1質量%以上が好ましく、0.25質量%以上がより好ましい。脂肪酸金属塩の含有量が0.1質量%未満の場合は、期待される摩擦係数低減などの効果が見られない傾向がある。また、脂肪酸金属塩の含有量は、50質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましい。脂肪酸金属塩の含有量が50質量%を超える場合は、トルクの増大やグリースが硬化する傾向がある。

0032

脂肪族金属塩の融点は190℃以上が好ましく、210℃以上がより好ましい。脂肪族金属塩の融点が190℃未満の場合は本来期待される効果が発揮されない傾向がある。また、脂肪酸金属塩の融点は230℃以下が好ましいが、これを超える融点であっても性能を大きく損なうことはない。

0033

固体潤滑剤としては、前記の二塩基酸金属塩および脂肪酸金属塩の他にも、グリース組成物に一般的に用いられているグラファイト、二硫化モリブデン、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン(MoDTC)、ジアルキルジチオリン酸モリブデン(MoDTP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)などを含有することができる。

0034

固体潤滑剤のグリース組成物中の含有量(固体潤滑剤を2種以上使用する場合は合計含有量)は、0.1質量%以上が好ましく、0.25質量%以上がより好ましい。固体潤滑剤の含有量が0.1質量%未満の場合は、添加により期待される性能が発揮されない傾向がある。また、固体潤滑剤の含有量は、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。固体潤滑剤の含有量が10質量%を超える場合は、グリースの硬化や、それに伴いトルクが増大する傾向がある。

0035

なお固体潤滑剤は、目的とする使用箇所に適しているという理由から、増ちょう剤としてリチウム石けんを用いた場合は、MoDTCを1質量%以上含む固体潤滑剤とすることが好ましく、増ちょう剤としてウレア化合物を用いた場合についても同様である。

0036

その他の添加剤
本発明のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で固体潤滑剤以外の酸化防止剤耐摩耗剤極圧剤染料色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、金属不活性剤粘度指数向上剤分散剤防錆剤などのその他の添加剤を適量含有してもよい。これらその他の添加剤を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、0.1〜10質量%が好ましく、0.25〜5質量%がより好ましい。

0037

前記耐摩耗剤を使用する場合は、メチレンビスジチオカーバメートポリカルボキシレート亜鉛系耐摩耗剤硫黄系耐摩耗剤リン系耐摩耗剤などを用いることが好ましい。なかでも、摩擦係数の低減に効果が期待できるという理由から、ポリカルボキシレートを用いることがより好ましい。

0038

耐摩耗剤を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、0.10質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましい。耐摩耗剤の含有量が0.10質量%未満の場合は、耐摩耗剤としての効果を発揮しにくくなる傾向がある。また、耐摩耗剤の含有量は、15質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましい。耐摩耗剤の含有量が15質量%を超える場合は、添加剤の効果が飽和状態となり、それ以上の効果が見られなくなる傾向がある。

0039

前記極圧剤を使用する場合は、硫黄系極圧剤、リン系極圧剤、S−P系極圧剤などが挙げられる。なかでも、金属腐食性と極圧効果のバランスが良いという理由から、S−P系極圧剤を用いることがより好ましい。

0040

極圧剤を含有する場合のグリース組成物中の含有量は、0.1質量%以上が好ましく、0.25質量%以上がより好ましい。極圧剤の含有量が0.1質量%未満の場合は、極圧性が得られにくくなる傾向がある。極圧剤の含有量は、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。また、極圧剤の含有量が10質量%を超える場合は、添加剤の効果が飽和状態となり、それ以上の効果が見られにくくなり、金属表面に対する腐食性が上昇する傾向がある。

0041

グリース組成物の製造方法
本発明のグリース組成物は、基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程1、および冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程2を含む製造方法などにより製造することができる。所定の固体潤滑剤を冷却後のベースグリースに混合することで、グリース組成物中に二塩基酸金属塩が溶解せずに存在し、粒子径を保つ、もしくは粉砕されて細かな粒子となることで、高い耐熱性を持った固体潤滑剤として作用し、脂肪酸金属塩についても同様の現象により固体潤滑剤として作用することで、優れた耐摩耗性、耐焼付き性および低摩擦係数を得ることができる。

0042

工程1は、基油および増ちょう剤を加熱しながら混合し、ベースグリースを調製する工程である。当該ベースグリースの調製は、一般的なベースグリースの調製方法とすればよく、例えば、基油に増ちょう剤を添加し、160〜220℃で加熱しながら混合して増ちょう剤を溶解させる方法などが挙げられる。

0043

工程1で得られたベースグリースは、必要とする性能により冷却速度を変化させるという理由から、放冷急冷徐冷などの方法で、固体潤滑剤の融点以下まで冷却することが好ましく、100℃以下、好ましくは50〜80℃に冷却してから工程2で使用することが好ましい。

0044

工程2は、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する工程である。ベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を混合する方法は、二塩基酸金属塩がグリース組成物中に溶解せず、粒子状のまま均一に分散する方法であれば特に限定されず、例えば、冷却後のベースグリースに二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を添加し、3本ロールミルなどによる均質化処理、攪拌棒コロイドミルホモジナイザーによる分散などで混合する方法などが挙げられる。また、ベースグリースに基油を後から追加する場合、この基油にホモミキサー等を使用して分散させた後に添加しても良い。また、固体潤滑剤がさらに脂肪酸金属塩を含有する場合、脂肪酸金属塩を添加するタイミングは、本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、脂肪酸金属塩を二塩基酸金属塩とともに工程2で添加することが好ましい。

0045

二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を添加する際のベースグリースの温度は、グリース組成物中に二塩基酸金属塩が溶解せずに存在し、固体潤滑剤として摩擦面に介在することで、優れた耐摩耗性および耐焼付き性を得ることができるという理由から、添加する二塩基酸金属塩の融点より低いことが好ましい。具体的には80℃以下が好ましい。また、二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を添加する際のベースグリースの温度の下限は特に限定されないが、撹拌などの分散工程において、低温であるほどグリースが硬く、分散性が悪くなるという理由から、50℃以上とすることが好ましい。

0046

工程2で得られたグリース組成物は、貯蔵安定性、潤滑性能の維持などの観点から、遠心分離脱泡機真空脱泡機などを用いて脱泡処理を行うことが好ましい。

0047

なお、本発明のグリース組成物に前記その他の添加剤を含有する場合、その他の添加剤を添加するタイミングは、例えば、工程1で得られたベースグリースを冷却する前、冷却した後、工程2などが挙げられるが、本発明の効果を損なわない限り特に限定されず、添加する添加剤やグリース組成物に応じて適宜選択することができる。また、固体潤滑剤が二塩基酸金属塩および脂肪酸金属塩以外の固体潤滑剤を含有する場合の添加するタイミングも特に限定されず、添加する固体潤滑剤やグリース組成物に応じて適宜選択すればよい。

0048

本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、175〜475が好ましく、355〜430がより好ましい。混和ちょう度が475を超える場合は、グリース組成物が漏洩しやすくなる傾向、対象物より飛散しやすくなる傾向がある。また、混和ちょう度が175未満の場合は使用箇所のトルクが増大する傾向、耐摩耗性が低下する傾向がある。なお、本明細書におけるグリース組成物の混和ちょう度は、JIS K2220−7で測定される値である。

0049

本発明のグリース組成物は、減速機増速機ギヤチェーンモーター等の動力伝達装置走行部品、ABS等の制御系部品操舵系部品、変速機等の駆動系部品パワーウィンドウモーター、パワーシートモーター、サンルーフモーター等の自動車補強部品電子情報機器携帯電話等のヒンジ部品食品薬品工業、鉄鋼建設ガラス工業、セメント工業フィルムテンター等化学・ゴム樹脂工業、環境・動力設備、製紙・印刷工業、木材工業、繊維・アパレル工業における各種部品相対運動する機械部品等に広く適用可能であり、また、転がり軸受スラスト軸受動圧軸受樹脂軸受直動装置等の軸受等にも適用可能である。

0050

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

0051

本実施例では、以下の原料を使用した。
リチウム石けん:12−ヒドロキシステアリン酸Li、融点:213℃
ジウレア化合物:一般式(I)中、R2は炭素数15の芳香族系炭化水素基、R1およびR3はシクロヘキシル基または炭素数15の炭化水素基であるジウレア化合物
鉱物油:ナフテン系油(動粘度(40℃):151.6mm2/s)
GTL油:ガス液化油(動粘度(40℃):43.7mm2/s)
PAO:ポリ−α−オレフィン系合成炭化水素油(動粘度(40℃):45.45mm2/s)
MoDTC:株式会社ADEKA製のアデカサクラルーブ600(ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン)
MoDTP:株式会社ADEKA製のアデカサクラルーブ300(モリブデンジアルキルジチオリン酸エステル
耐摩耗剤1:ラインケミージャパン株式会社製のADDITIN RC 8100(ポリカルボキシレート)
耐摩耗剤2:Afton Chemical Limited製のN−3(ジアルキルジチオリン酸亜鉛
酸化防止剤:BASFジャパン株式会社製のIrganox L57(アミン系酸化防止剤
セバシン酸ジLi:セバシン酸ジリチウム(融点:230℃以上、平均粒子径:13.255μm)
セバシン酸Ca:セバシン酸カルシウム(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
アジピン酸ジLi:アジピン酸ジリチウム(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
アゼライン酸ジLi:アゼライン酸ジリチウム(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
ドデカン二酸ジLi:ドデカン二酸ジリチウム(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
エイコサン二酸ジLi:エイコサン二酸ジリチウム(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
飽和二塩基酸Na:炭素数14〜24の飽和二塩基酸のナトリウム塩(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
飽和二塩基酸Ni:炭素数14〜24の飽和二塩基酸のニッケル塩(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
飽和二塩基酸K:炭素数14〜24の飽和二塩基酸のカリウム塩(融点:230℃以上、平均粒子径:100μm以下)
ステアリン酸Li:堺化学工業株式会社製のS-7000(融点:211℃、平均粒子径:8.4μm)

0052

実施例および比較例
表1の配合に従い、試験用グリース組成物を調製した。まず、基油にリチウム石けんを添加し、220℃に加熱してリチウム石けんを溶解させることでベースグリースを調製した。得られたベースグリースに添加剤を添加して3本ロールミルにより均質化処理を行った後、温度を50℃に調整し、固体潤滑剤を加えて攪拌機で混合することでグリース組成物を調製した。得られた試験用グリース組成物について下記の評価を行った。評価結果を表1に示す。

0053

<混和ちょう度の測定>
JIS K2220−7で行い、25℃の環境下で、ちょう度計に取り付けた円錐を試験用グリース組成物に落下させ、5秒間かけて進入した深さ(mm)を測定し、測定された値を10倍したものを混和ちょう度とする。

0054

高速四球試験
ASTMD2596に従い、各グリース組成物の融着荷重(N)、最大非焼付荷重(N)、および荷重摩耗指数(N)を下記の試験条件で測定した。融着荷重および最大非焼付荷重の値が大きいほど、耐焼付き性に優れることを示し、特に、最大非焼付荷重の値が大きいほど、耐摩耗性および耐焼付き性がバランスよく優れていることを示す。また、荷重摩耗指数の値が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
回転数:1770rpm
試験温度:室温(25℃)
試験時間:10秒

0055

摩耗痕径の測定>
ASTMD2266に従い、各グリース組成物の摩耗痕径(mm)を下記の試験条件で測定した。摩耗痕径(mm)の値が小さいほど耐摩耗性に優れることを示す。
回転数:1200rpm
試験温度:75℃
試験荷重:392N
試験時間:60分

0056

<摩擦係数の測定>
ASTMD5706(SRV試験)に従い、各グリース組成物の摩擦係数(μ)を下記の試験条件で測定した。摩擦係数(μ)の値が小さいほど耐摩耗性において優れることを示す。
ボール径:10mm
周波数:50Hz
ストローク:1mm
試験温度:50℃
試験荷重:200N
試験時間:15分

0057

0058

実施例

0059

表1および2の結果より、基油、増ちょう剤、および二塩基酸金属塩を含む固体潤滑剤を含有するグリース組成物は、耐摩耗性および耐焼付き性にバランスよく優れ、尚且つ低摩擦係数であることがわかる。

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