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技術 金または金合金の表面処理液

出願人 ローム・アンド・ハース電子材料株式会社
発明者 水野陽子近藤誠蓬田浩一森永俊幸
出願日 2015年6月30日 (5年6ヶ月経過) 出願番号 2015-131719
公開日 2017年1月19日 (3年11ヶ月経過) 公開番号 2017-014568
状態 特許登録済
技術分野 電気メッキ方法,物品 金属の防食及び鉱皮の抑制
主要キーワード 金ニッケル合金 RALU 金コバルト合金 金合金めっき 封孔処理剤 デシメートル 採取面 銅素材
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この項目の情報は公開日時点(2017年1月19日)のものです。
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課題

電解を行うことなく、簡便な操作で、金又は金合金の表面のピンホール封孔処理を行い腐食を防止するための組成物及び表面処理方法の提供。

解決手段

窒素を含有する複素環化合物エポキシ基を含有する化合物を反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する水を溶媒として用いる組成物。被処理材と該組成物を浸漬、噴霧などの方法によって接触させ、その後好ましくは脱イオン水洗浄し、乾燥を行う金又は金合金の表面処理方法。リン化合物がリン酸ポリリン酸並びにこれらの塩及びリン酸エステルから選択される少なくとも一種であり、カチオンポリマーの含有量が0.01から70g/Lであり、リン化合物の含有量が0.01から50g/Lである、表面処理剤

概要

背景

近年、金めっきは、金のすぐれた電気特性耐食性などの理由から、電子機器電子部品に用いられ、特に電子部品の接続端子表面を保護する用途に広く利用されている。金めっきは、半導体素子電極端子表面処理として、または電気機器を接続するコネクターなどの電子部品の表面処理としても用いられている。コネクターなどの電子部品は、一般的に銅または銅合金によって作成されている。通常これらの電子部品に金めっきを行うには、まず下地めっきとして通常は銅表面上にニッケルめっきを行い、その後、ニッケルめっき層の上に金めっきを行う。しかし、金は高価な貴金属であるために、これら電子部品を製造する際には、金の使用量を抑え製造コスト下げるために、できるだけ金めっき皮膜膜厚を薄くすることが行われている。

ところが、金めっき皮膜の膜厚が薄くなればなるほど、金めっき皮膜のピンホールの数が増える。このピンホールに水分や塩化物などの腐食性物質侵入すると、下地金属であるニッケルや素地金属である銅が腐食され、この腐食反応物が表面に析出して接触抵抗上昇等の問題を生じる。

この問題を解決する方法のひとつに封孔処理がある。封孔処理とは、金めっき皮膜の表面に薬品を作用させることによって、ピンホールをふさぎ耐食性を向上させる、金の表面処理である。特許文献1には、インヒビター自己乳化剤を含有する封孔処理液が記載され、特許文献2には、インヒビター、界面活性剤及びアミン化合物を含む水系封孔処理剤が記載されている。これらの文献中ではインヒビターとしてベンゾトリアゾール等が例示され、封孔処理の際にはめっき材を陽極として直流電解が行われている。しかし封孔処理の際に電解を行う方法は、封孔処理のために追加の設備が必要となる。一方、直流電解を行わないと、ベンゾトリアゾールを含有する水溶液封孔処理剤として用いてもピンホールの封孔が不十分となり、腐食が生じることが本発明者らの研究で判明した。このため、電解を行うことなく、簡易処理方法で高いピンホールの封孔処理を行うことのできる、封孔処理剤の開発が望まれていた。

概要

電解を行うことなく、簡便な操作で、金又は金合金の表面のピンホールの封孔処理を行い腐食を防止するための組成物及び表面処理方法の提供。窒素を含有する複素環化合物エポキシ基を含有する化合物を反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する水を溶媒として用いる組成物。被処理材と該組成物を浸漬、噴霧などの方法によって接触させ、その後好ましくは脱イオン水洗浄し、乾燥を行う金又は金合金の表面処理方法。リン化合物がリン酸ポリリン酸並びにこれらの塩及びリン酸エステルから選択される少なくとも一種であり、カチオンポリマーの含有量が0.01から70g/Lであり、リン化合物の含有量が0.01から50g/Lである、表面処理剤。なし

目的

このため、電解を行うことなく、簡易な処理方法で高いピンホールの封孔処理を行うことのできる、封孔処理剤の開発が望まれていた

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物を反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する、組成物

請求項2

リン化合物がリン酸ポリリン酸並びにこれらの塩及びリン酸エステルからなる群から選択される少なくとも一種である、請求項1に記載の組成物。

請求項3

金または金合金表面処理剤であって、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物を反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する、表面処理剤。

請求項4

カチオンポリマーの含有量が0.01から70g/Lであり、リン化合物の含有量が0.01から50g/Lである、請求項3に記載の表面処理剤。

請求項5

リン化合物がリン酸、ポリリン酸並びにこれらの塩及びリン酸エステルからなる群から選択される少なくとも一種である、請求項3に記載の表面処理剤。

請求項6

金または金合金の表面処理方法であって、金または金合金の表面を、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物を反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する水溶液と接触させる工程を有する、金または金合金の表面処理方法。

技術分野

0001

本発明は金または金合金表面処理液に関し、より詳細には、金または金合金の表面の封孔処理剤に関する。

背景技術

0002

近年、金めっきは、金のすぐれた電気特性耐食性などの理由から、電子機器電子部品に用いられ、特に電子部品の接続端子表面を保護する用途に広く利用されている。金めっきは、半導体素子電極端子表面処理として、または電気機器を接続するコネクターなどの電子部品の表面処理としても用いられている。コネクターなどの電子部品は、一般的に銅または銅合金によって作成されている。通常これらの電子部品に金めっきを行うには、まず下地めっきとして通常は銅表面上にニッケルめっきを行い、その後、ニッケルめっき層の上に金めっきを行う。しかし、金は高価な貴金属であるために、これら電子部品を製造する際には、金の使用量を抑え製造コスト下げるために、できるだけ金めっき皮膜膜厚を薄くすることが行われている。

0003

ところが、金めっき皮膜の膜厚が薄くなればなるほど、金めっき皮膜のピンホールの数が増える。このピンホールに水分や塩化物などの腐食性物質侵入すると、下地金属であるニッケルや素地金属である銅が腐食され、この腐食反応物が表面に析出して接触抵抗上昇等の問題を生じる。

0004

この問題を解決する方法のひとつに封孔処理がある。封孔処理とは、金めっき皮膜の表面に薬品を作用させることによって、ピンホールをふさぎ耐食性を向上させる、金の表面処理である。特許文献1には、インヒビター自己乳化剤を含有する封孔処理液が記載され、特許文献2には、インヒビター、界面活性剤及びアミン化合物を含む水系封孔処理剤が記載されている。これらの文献中ではインヒビターとしてベンゾトリアゾール等が例示され、封孔処理の際にはめっき材を陽極として直流電解が行われている。しかし封孔処理の際に電解を行う方法は、封孔処理のために追加の設備が必要となる。一方、直流電解を行わないと、ベンゾトリアゾールを含有する水溶液を封孔処理剤として用いてもピンホールの封孔が不十分となり、腐食が生じることが本発明者らの研究で判明した。このため、電解を行うことなく、簡易処理方法で高いピンホールの封孔処理を行うことのできる、封孔処理剤の開発が望まれていた。

先行技術

0005

特開平9−170096号公報
特開2003−129257号公報

発明が解決しようとする課題

0006

従って、本発明の主な目的は、電解を行うことなく、簡便な操作で、金または金合金の表面の封孔処理を行うことができる、金または金合金の表面の封孔処理剤を提供することにある。

課題を解決するための手段

0007

本発明者らは、鋭意検討した結果、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物とを反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する組成物を封孔処理剤として用いることにより、従来文献のような電解を行うことなく、簡便な操作で高い封孔処理を行うことができることを見出し、本発明を完成させた。

0008

すなわち、本発明は、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物とを反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する組成物に関するものである。リン化合物は、リン酸ポリリン酸並びにこれらの塩及びリン酸エステルからなる群から選択される少なくとも一種であることが好ましい。

0009

また本発明は、金または金合金の表面処理剤であって、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物とを反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する表面処理剤に関するものである。前記と同様、リン化合物は、リン酸、ポリリン酸並びにこれらの塩及びリン酸エステルからなる群から選択される少なくとも一種であることが好ましく、またカチオンポリマーの含有量は0.01から70g/L、リン化合物の含有量は0.01から50g/Lであることが好ましい。

0010

さらに本発明は、金または金合金の表面処理方法であって、金または金合金の表面を、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物とを反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する水溶液と接触させる工程を有する、金または金合金の表面処理方法に関するものである。

0011

本明細書において、℃は摂氏度、g/Lは1リットル当たりグラム数、ml/Lは1リットル当たりのミリリットル数、μmはマイクロメートル、m/minは1分当たりのメートル、ml/hは1時間当たりのミリリットル、A/dm2及びASDは1平方デシメートル当たりのアンペアを意味する。

0012

本発明は、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物とを反応させて得られるカチオンポリマー及びリン化合物を含有する組成物または、かかる組成物からなる表面処理剤であり得る。窒素を含有する複素環化合物とは、例えばイミダゾール及びピリジンが挙げられる。1以上のエポキシ基を含有する化合物は、1、2または3以上のエポキシ基を含有する化合物であり得る。1または2のエポキシ基を含有する化合物が好ましい。エポキシ基を含有する化合物が1つのエポキシ基を含有する場合、かかる化合物がハロゲン基も有することが望ましい。1または2のエポキシ基を含有する化合物としては、例えばエピハロヒドリンまたはジグリシジル化合物が挙げられる。エピハロヒドリン中のハロゲンフルオロクロロ、ブロモまたはヨードであり、エピハロヒドリンとしては例えばエピクロロヒドリンエピブロモヒドリンが挙げられる。ジグリシジル化合物としては例えば1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテルエチレングリコールジグリシジルエーテル、ジ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル、ポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテルが挙げられる。

0013

窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物とのモル比は任意に選択し得るが、例えば0.1:10から10:0.1であり得る。好ましくは、モル比は0.5:5から5:0.5であり、より好ましくは0.5:1から1:0.5である。窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物から得られるカチオンポリマーとしては、例えばイミダゾールとエピクロロヒドリンとを同じ溶媒中に所望の濃度で溶解させ反応させたものが挙げられるが、市販品を用いることもできる。市販品としては、例えばラシヒケカルズ(Raschig chemicals)社製ラルプレートIME(RALU登録商標PLATE IME)(製品名)(CAS番号:68797−57−9)が挙げられる。組成物中の、窒素を含有する複素環化合物と1以上のエポキシ基を含有する化合物から得られるカチオンポリマーの含有量は、0.01から70g/Lであることが好ましく、より好ましくは5から30g/Lである。

0014

本発明の組成物において上記のカチオンポリマーと併用されるリン化合物としては、リン酸、ポリリン酸並びにこれらの塩、及びこれらのリン酸エステルが挙げられ、好ましくはこれらから選択される少なくとも一種である。ここでポリリン酸とは、2以上のリン酸が脱水縮合したものであり、メタリン酸トリポリリン酸を含有する。またリン酸及びポリリン酸の塩とは、これらの無機塩または有機塩を意味し、例えばナトリウム塩カリウム塩アンモニウム塩及びグアニジン塩が挙げられる。リン酸エステルとは、1もしくは2以上のリン酸基の少なくとも一つの水酸基水素原子炭素数1〜6のアルキルによって置換されたものであり、例えばリン酸トリメチルリン酸トリエチルが挙げられる。組成物中のリン化合物の含有量は、0.01から50g/Lであることが好ましく、より好ましくは10から30g/Lである。

0015

本発明の組成物は、水を溶媒として用いる水は好ましくは脱イオン水を用いることができる。本発明の組成物のpHは、6から12であることが好ましく、より好ましくは8から12である。
また本発明の組成物は、任意成分としてpH調整剤湿潤剤を含有することができる。

0016

本発明の組成物は、金または金合金の表面処理剤として用いることができる。より詳細には、金または金合金のピンホールをふさぎ腐食を防止する、金または金合金の封孔処理剤として使用することができる。

0017

本発明の封孔処理剤を用いて金または金合金の表面処理を行う際には、前述のように、一般的に銅または銅合金によって作成されている電子部品に、下地めっきとして通常はニッケルめっきを行い、その後ニッケルめっき層の上に金または金合金めっきを行ったものを被処理材として用いる。本発明の組成物を20から80℃、好ましくは30から60℃に調整し、被処理材と上記組成物を0.1秒から5分、好ましくは1秒から1分接触させる。接触は浸漬、噴霧などどのような方法によってもよい。その後好ましくは脱イオン水で1から60秒洗浄し、乾燥を行うことができる。

0018

本発明の組成物はその表面に金または金合金めっき皮膜を有する電子機器や電子部品の表面処理剤に適しており、特に電子部品の接続端子表面に形成された金または金合金めっき皮膜の表面処理剤として用いることができる。例えば半導体素子の電極端子や、電気機器を接続するコネクターなどの表面に形成された金または金合金めっき皮膜の表面処理剤として用いることができる。通常、これらの金または金合金めっきとしては硬質金めっき液が用いられ、金コバルト合金めっき、金ニッケル合金めっきなどを例示することができる。

0019

以下本発明を実施例に基づいて説明するが、これらの実施例は本発明を限定するものではない。

0020

実施例1
テストサンプルとして、銅素材(銅合金194)の電子部品に電気ニッケルめっき(膜厚2ミクロン)、続いて電気金めっき(膜厚0.026ミクロン)を行ったものを使用した。 下記組成の組成物1を45℃に調整し、テストサンプルを5秒間浸漬し、表面処理を行った。その後脱イオン水でリンスし、エアナイフ及び熱風で乾燥した。

0021

<組成物1>
イミダゾールとエピクロロヒドリンから得られるカチオンポリマー(ラシヒケミカルズ製、製品名:ラルプレートIME):20g/L
ポリリン酸ナトリウム(関東化学株式会社製):20g/L
残部:水

0022

腐食試験
中性塩水噴霧試験(Neutral salt spray test:NSStest)
<条件>
噴霧液:5%塩化ナトリウム水溶液
温度:34−36℃
pH:6.5−7.2
噴霧量:水平採取面積80cm2当たり0.5−3.0ml/h
噴霧時間:48時間または72時間
噴霧角度鉛直線に対し20度
評価方法肉眼にて所定時間経過後のテストサンプル表面に発生した腐食の状態を確認し、下記判断基準に従ってランク付けを行った。その後10倍の顕微鏡で孔状腐食数(「腐食数」)を数えた。

0023

評価基準
ベル0:腐食なし
レベル1:テストサンプル表面が腐食しており、腐食は表面の面積の10%未満である
レベル2:テストサンプル表面の面積の10%以上30%未満が腐食している
レベル3:テストサンプル表面の面積の30%以上50%未満が腐食している
レベル4:テストサンプル表面の面積の50%以上が腐食している

0024

実施例2〜3、比較例1〜8
組成物の濃度を表1から3に記載の組成に変更した他は実施例1と同様の操作を行い、腐食の程度を評価した。結果を表1から3に併記する。

0025

0026

実施例

0027

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