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技術 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法

出願人 昭和電工株式会社
発明者 栗原秀行谷本陽祐
出願日 2015年6月22日 (4年8ヶ月経過) 出願番号 2015-125079
公開日 2017年1月12日 (3年2ヶ月経過) 公開番号 2017-011102
状態 特許登録済
技術分野 CVD 気相成長(金属層を除く)
主要キーワード 部材表 発塵物 ショットキー障壁ダイオード 用回転軸 原料ガス導入ノズル X線分光装置 結晶方位面 原子数濃度
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (2)

課題

チャンバ内の部材等に被覆されたTaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物を選択的に除去できる炭化珪素膜成膜装置クリーニング方法を提供することである。

解決手段

本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する。

概要

背景

SiCは、シリコンに比べてバンドギャップが広いこと、絶縁耐圧が高いこと、熱伝導性が高いこと等の理由から、IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistors:絶縁ゲートバイポーラトランジスタ)、SBD(Shot Key B Diode:ショットキー障壁ダイオード)等のパワーデバイス向けの半導体素子材料として用いられる。

これらのSiCパワーデバイスの作製には、エピタキシャル成長可能な成膜装置を用いてSiC単結晶基板上にSiC薄膜をエピタキシャル成長させた基板(以下「SiCエピタキシャルウェハ」ともいう)が利用される。

SiC薄膜をエピタキシャル成長可能な成膜装置は通常、高周波電源を用いてサセプタを1400〜1600℃程度に誘導加熱させ、そのサセプタ上にSiC基板を設置して原料ガスを導入する方法が用いられる。

このような成膜装置においてSiCエピタキシャル成長時には、SiC基板上だけではなく、チャンバ内の部材、例えば遮熱板シーリング天板)、チャンバ内壁面、原料ガス導入ノズルサセプタ外周部等にSiC堆積物が生成する。これらのSiC堆積物は、チャンバ内に舞うパーティクル発生源となり、また、エピタキシャル成長時においてSiC基板上またはSiCエピタキシャル膜上に落下して格子欠陥発生の原因ともなる。そのため、SiC堆積物が一定量堆積した段階で除去する必要がある。

チャンバ内のSiC堆積物の除去技術としては、例えば、チャンバ内の部材を外に取り出して物理的に剥ぎ取る方法や、部材を新品交換する方法、または、ガスクリーニングによる除去などがある。

特許文献1には、フッ素含有ガスおよび酸素含有ガスプラズマ化させてSiC堆積物を除去する方法が記載されている。

特許文献2には、サセプタを加熱させながら三フッ化塩素(ClF3)を流通させてSiC堆積物を除去する方法が記載されている。

概要

チャンバ内の部材等に被覆されたTaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物を選択的に除去できる炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供することである。本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する。

目的

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、チャンバ内の部材等に被覆されたTaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる、SiCエピタキシャルウェハを製造可能な炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する炭化珪素膜成膜装置クリーニング方法

請求項2

前記ハロゲン化水素ガスが、HBrおよびHClからなる群から選択されたガスであることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

請求項3

前記第1工程および前記第2工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガス希釈されていることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

請求項4

前記第1工程および前記第2工程を、550〜650℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

技術分野

0001

本発明は、炭化珪素(以下「SiC」ともいう)の薄膜を形成する炭化珪素膜成膜装置クリーニング方法に関する。より詳しくは、本発明は、パワー半導体用途等に用いられる炭化珪素膜の成膜装置のチャンバ内に堆積したSiC堆積物の除去に有用なクリーニング方法に関する。

背景技術

0002

SiCは、シリコンに比べてバンドギャップが広いこと、絶縁耐圧が高いこと、熱伝導性が高いこと等の理由から、IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistors:絶縁ゲートバイポーラトランジスタ)、SBD(Shot Key B Diode:ショットキー障壁ダイオード)等のパワーデバイス向けの半導体素子材料として用いられる。

0003

これらのSiCパワーデバイスの作製には、エピタキシャル成長可能な成膜装置を用いてSiC単結晶基板上にSiC薄膜をエピタキシャル成長させた基板(以下「SiCエピタキシャルウェハ」ともいう)が利用される。

0004

SiC薄膜をエピタキシャル成長可能な成膜装置は通常、高周波電源を用いてサセプタを1400〜1600℃程度に誘導加熱させ、そのサセプタ上にSiC基板を設置して原料ガスを導入する方法が用いられる。

0005

このような成膜装置においてSiCエピタキシャル成長時には、SiC基板上だけではなく、チャンバ内の部材、例えば遮熱板シーリング天板)、チャンバ内壁面、原料ガス導入ノズルサセプタ外周部等にSiC堆積物が生成する。これらのSiC堆積物は、チャンバ内に舞うパーティクル発生源となり、また、エピタキシャル成長時においてSiC基板上またはSiCエピタキシャル膜上に落下して格子欠陥発生の原因ともなる。そのため、SiC堆積物が一定量堆積した段階で除去する必要がある。

0006

チャンバ内のSiC堆積物の除去技術としては、例えば、チャンバ内の部材を外に取り出して物理的に剥ぎ取る方法や、部材を新品交換する方法、または、ガスクリーニングによる除去などがある。

0007

特許文献1には、フッ素含有ガスおよび酸素含有ガスプラズマ化させてSiC堆積物を除去する方法が記載されている。

0008

特許文献2には、サセプタを加熱させながら三フッ化塩素(ClF3)を流通させてSiC堆積物を除去する方法が記載されている。

先行技術

0009

特開2013−46020号公報
特開2012−28385号公報

発明が解決しようとする課題

0010

しかしながら、特許文献1のクリーニング方法では、サセプタが炭化タンタル(TaC)コーティングされている場合、プラズマ化された活性種(例えばFラジカル等)によってTaC保護層が損傷を受けてしまい、SiC堆積物とのクリーニング選択性が乏しいという課題が残されている。

0011

特許文献2のクリーニング方法でも、特許文献1と同様、サセプタがTaCコーティングされている場合、ClF3から生成したF活性種によってTaCが損傷を受けてしまい、SiC堆積物とのクリーニング選択性が乏しいという課題が残されている。

0012

従って、上述したようなチャンバ内の部材を取り出してSiC堆積物を物理的に剥ぎ取ったり、新品に交換する等で対応せざるをえないのが現状である。

0013

このため、SiCエピタキシャルウェハ製造装置において、TaCコートを保護しつつSiC堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる方法が求められている。

0014

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、チャンバ内の部材等に被覆されたTaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる、SiCエピタキシャルウェハを製造可能な炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0015

本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、まず、ハロゲン化水素ガスを導入し、次いで、酸素ガスを導入してクリーニングを行うことによって、TaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物を選択的に除去できることを見出し、本発明に想到した。また、この方法によれば、チャンバ内の部材等に被覆されたSiCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物を選択的に除去できることも見出した。

0016

本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を採用した。

0017

(1)チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(2)前記ハロゲン化水素ガスが、HBrおよびHClからなる群から選択されたガスであることを特徴とする(1)に記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(3)前記第1工程および前記第2工程の少なくとも一方の工程において導入するガスが不活性ガス希釈されていることを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。
(4)前記第1工程および前記第2工程を、550〜650℃の温度範囲で行うことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一つに記載の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法。

発明の効果

0018

本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法によれば、チャンバ内の部材等に被覆されたTaCコートを保護しつつその上に形成されたSiC堆積物をガスクリーニングによって選択的に除去できる、SiCエピタキシャルウェハを製造可能な炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法を提供することができる。

図面の簡単な説明

0019

本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置の一例を示す断面模式図である。

0020

以下、本発明を適用した炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法について、図面を用いてその構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。

0021

本発明の一実施形態に係る炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、チャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する。

0022

図1は、本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置の一例として、炭化珪素エピタキシャルウェハを製造可能なCVD装置を示す断面模式図である。

0023

乾式で炭化珪素の薄膜を成膜する装置であれば、本発明のクリーニング方法の対象になる。すなわち、基板などのターゲット材に炭化珪素の薄膜を形成する際、ターゲット材以外のチャンバ(反応容器)内の部材やチャンバ内壁にもSiC堆積物が形成されてしまう。本発明のクリーニング方法では、このSiC堆積物を除去することができる。

0024

本発明のクリーニング方法の対象である炭化珪素膜の成膜装置は、例えば図1に示すようなCVD装置100である。
このCVD装置100は、チャンバ1内に原料ガスを導入しながら、ウェハの面上にエピタキシャル層を形成することが可能な、炭化珪素エピタキシャルウェハの製造装置である。CVD装置100は、ウェハが載置される複数の載置部2bを有して、これら複数の載置部2bが周方向に並んで配置されたサセプタ2と、サセプタ2との間で反応空間4を形成するように、サセプタ2の上方に対向して配置されたシーリング(天板)3と、シーリング3の下面に気相中からの堆積物が付着するのを阻止する程度にシーリング3の下面に近接して配置された遮蔽板10と、を備えている。
なお、原料ガスには、例えば、Si源モノシラン(SiH4)、C源にプロパン(C3H8)を含むものを用いることができ、更にキャリアガスとして水素(H2)を含むものを用いことができる。

0025

図1に示すCVD装置100はさらに、サセプタ2の下面側及びシーリングの上面側に配置されて、載置部2bに載置されたウェハを加熱する加熱手段6、7と、シーリング3の上面中央部から反応空間4内に原料ガスを導入するガス導入口を有するガス導入管5とを備える。ガス導入管5は、ガス導入口から放出された原料ガスを反応空間4の内側から外側に向かって導入する。

0026

加熱手段6、7は例えば、高周波誘導加熱によって加熱する誘導コイルであり、シーリング3を加熱し、加熱されたシーリング3からの輻射熱によって遮蔽板10を加熱し、遮蔽板10からの輻射熱によってウェハを加熱することができる。

0027

サセプタ2及びシーリング3の材料には、高周波誘導加熱に適した材料として、耐熱性に優れ、かつ熱伝導率の良いカーボン材料、例えば、黒鉛からなるものを用いることができ、さらにカーボン材料からのパーティクル等の発生を防ぐため、その表面がSiCやTaC等で被覆されたものを好適に用いることができる。また、サセプタ2及びシーリング3としては、炭化珪素からなるものを用いることもできる。

0028

なお、シーリング3は様々な方法で支持可能であるが、図1に示すCVD装置100では、その下面中央部に遮蔽板10の開口部10bの内側に位置するように突出して設けられている突起部12を介して、ガス導入管5に固定された支持部材13に支持されている。この突起部12によって、遮蔽板10の内周部側からシーリング3との間に向かってガスが流れ込み難くなる。

0029

サセプタ2に形成された収容部(図示せず)に収容された複数の載置部2bは、円盤状のサセプタ2の中央部を囲むように周方向に並んで配置する。サセプタ2の下面中央部には公転用回転軸2aが取り付けられている。公転用回転軸2aはガス導入管5の直下に配置することになる。各載置部2bには自転用回転軸(図示せず)が取り付けられている。この構成によって、ガス導入管5を中心軸にしてSiC単結晶ウェハをサセプタ2によって公転させるとともに、SiC単結晶ウェハの中心を軸にしてSiC単結晶ウェハ自体を載置部2bと共に自転させるようになっている。

0030

載置部2bの材料には、高周波誘導加熱に適した材料として、耐熱性に優れなおかつ熱伝導率の良いカーボン材料例えば、黒鉛からなるものを用いることができ、さらにカーボン材料からのパーティクル等の発生を防ぐため、その表面がSiCやTaC等で被覆されたものを好適に用いることができる。また、載置部2bとしては、炭化珪素からなるものを用いることもできる。

0031

遮蔽板10は、例えば黒鉛製のシーリング3の下面からの発塵物(黒鉛)がウェハに落下するのを阻止して、シーリングの材料片を起点とする欠陥面密度を低減することができる。遮蔽板10を備えると、シーリングの下面に堆積した堆積物を除去するといった面倒なクリーニング作業を行わずに、遮蔽板を交換するといった簡便なメンテナンス作業を行うだけで、シーリング下面から落下して膜内入り込むSiC堆積物等のダウンフォールの低減を図ることが可能である。

0032

遮蔽板10の材料片がウェハに落下すると、遮蔽板の材料片を起点とする欠陥が形成されるので、それを抑制するためにはシーリング3の材料よりも高温下での発塵やチャンバ内のガスとの相互作用による昇華が生じにくい材料からなることが好ましい。このため、遮蔽板10としては、SiCからなるもの、又は、黒鉛の基材の表面がSiCやTaC等で被覆されたもの、もしくは、熱分解炭素膜を被覆したものを用いることが好ましい。遮蔽板10がSiCからなる場合、又は、少なくとも下面の表面がSiCで被覆されている場合、SiC堆積物の付着性が高く、遮蔽板10から落下するSiC堆積物の量を低減することができる。
なお、遮蔽板10は、チャンバ内に着脱自在に取り付けられる構成であり、図1に示す遮蔽板10は、その外周部10aがチャンバ1の内壁1aに設けられた支持部11に載置されている。

0033

本発明の炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法は、炭化珪素膜の成膜装置のチャンバ内にハロゲン化水素ガスを導入する第1工程と、第1工程後に、酸素ガスをチャンバ内に導入する第2工程と、を有する。

0034

(第1工程)
第1工程で導入するハロゲン化水素ガスとしては、HBrおよびHClからなる群から選択されたガスを好ましく用いることができる。

0035

ハロゲン化水素ガスは、純度99.999%以上のものを用いることが好ましい。例えば、ハロゲン化水素ガス中の不純物(例えば水分)が10体積ppm以上の場合、金属部材への腐食が生じることがあるので好ましくない。

0036

ハロゲン化水素ガスの流量は特に制限はないが、例えば10〜5000cc/minに設定することができる。

0037

ハロゲン化水素ガスを導入する際、アルゴンヘリウム窒素等の不活性ガスを用いて希釈してもよい。例えば、10〜50体積%に希釈することができる。不活性ガスで希釈した場合のハロゲン化水素ガスと不活性ガスの全流量は特に制限はないが、例えば10〜5000ccmに設定することができる。

0038

第1工程は、550〜650℃の温度範囲で行うことが好ましく、570〜620℃の温度範囲で行うことがより好ましい。650℃以下の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面にSiCコートやTaCコート等が被覆されていた場合にも、SiCコートやTaCコート等への損傷を回避できるので好ましい。また、550℃以上の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面に堆積されたSiC堆積物のクリーニング反応速度の著しい低下を回避できるので好ましい。

0039

第1工程におけるガス導入時間は、炭化珪素膜の総成長時間(炭化珪素膜の成長時間の合計)に基づいて決めることが好ましい。炭化珪素膜の総成長時間とSiC堆積物の堆積量とは比例関係にあるからである。例えば、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層を有するSiCエピタキシャルウェハを製造する場合、SiCエピタキシャル膜の総成長時間とSiC堆積物の堆積量とは比例関係にある。

0040

(第2工程)
第2工程で導入する酸素ガスは、純度99.999%以上のものを用いることが好ましい。例えば、酸素ガス中の不純物(例えば水分)が10体積ppm以上の場合、金属部材への腐食が生じることがあるので好ましくない。

0041

酸素ガスの流量は特に制限はないが、例えば10〜5000ccmに設定することができる。

0042

酸素ガスを導入する際、アルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを用いて希釈してもよい。例えば、10〜50体積%に希釈することができる。酸素ガスで希釈した場合の酸素ガスと不活性ガスの全流量は特に制限はないが、例えば10〜5000ccmに設定することができる。

0043

第2工程は、550〜650℃の温度範囲で行うことが好ましく、570〜620℃の温度範囲で行うことがより好ましい。650℃以下の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面にSiCコートやTaCコートが被覆されていた場合にも、SiCコートやTaCコートへの損傷を回避できるので好ましい。また、550℃以上の温度で行うと、チャンバ内の部材やチャンバ壁面に堆積されたSiC堆積物のクリーニング反応速度の著しい低下を回避できるので好ましい。

0044

第2工程におけるガス導入時間は、炭化珪素膜の総成長時間に基づいて決めることが好ましい。炭化珪素膜の総成長時間とSiC堆積物の堆積量とは比例関係にあるからである。

0045

ハロゲン化水素ガスとしてHBrを用いた場合、HBrガス、酸素ガスによるSiC堆積物を除去する反応は以下の式(1)及び式(2)のように考えられる。

0046

SiC + 4HBr → SiBr4↑ + C + 2H2↑ ・・・(1)
C + O2 → CO2↑ ・・・(2)

0047

一方、チャンバ内の部材やチャンバ壁面を覆うTaCコートは、HBrガス供給、それに続く酸素ガス供給を行っても、表面状態の違い等によりSiC堆積物よりも反応しにくいという性質があるため、SiC堆積物を除去する条件では、実質的な損傷を受けることはない。
また、チャンバ内の部材やチャンバ壁面を覆うSiCコートは、SiC堆積物と同じSiCではあるが、結晶方位面等の表面状態の違い等により、SiC堆積物を除去する条件では、(1)及び(2)のような反応の速度はSiC堆積物に比べて非常に小さいために、実質的な損傷を受けることはない。

0048

クリーニングの終点は、チャンバ内クリーニング排気ガス中のSiBr4濃度、CO2濃度の測定によって決定することができる。

0049

ハロゲン化水素ガスとしてHClを用いた場合、HClガス、酸素ガスによるSiC堆積物を除去する反応は以下の式(3)及び式(4)のように考えられる。
SiC + 4HCl → SiCl4↑ + C + 2H2↑ ・・・(3)
C + O2 → CO2↑ ・・・(4)

0050

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、本発明の効果を発揮し得る範囲で適宜変更して実施することができる。

0051

〔実施例1〕
本発明のクリーニング方法を適用する対象として、アイクストロンAIXTRON)社製のSiCエピタキシャルウェハ製造装置を用いた。このSiCエピタキシャルウェハ製造装置は概略、図1に示したような構成を有している。このSiCエピタキシャルウェハ製造装置において、遮蔽板としてはその表面がSiCコート(炭化珪素膜)で被覆されたもの、サセプタおよび載置部としてはそれらの表面がTaCコート(炭化タンタル膜)で被覆されたものを用いた。SiCコートで被覆された面、及び、TaCコートで被覆された面の表面粗さは共に、算術平均粗さ(Ra)でRa≦4μmであった。

0052

SiC単結晶ウェハを載置部に配置し、真空排気を行った後に水素ガスを導入して200mbarの減圧雰囲気に調整した。その後、1570℃まで昇温し、成長速度5μm/hで1時間成長を行い、厚さ5μmのSiCエピタキシャル膜をSiC単結晶ウェハ上に成膜してSiCエピタキシャルウェハを作製した。
キャリアガスとしては水素を使用し、原料ガスとしてはSiH4とC3H8の混合ガスを用いた。

0053

次に、作製したエピタキシャルウェハを取り出して、本発明のクリーニング方法によって、チャンバ内のクリーニングを行った。クリーニングの条件としては、チャンバ内の温度を620℃に調整し、チャンバ内にHBrガスを2000ccmで1時間流通させ、その後、酸素ガスに切り替えて2000ccmで1時間流通させた。

0054

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表1に示す。

0055

0056

表1に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。しかも、SiCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。
SiC堆積物とSiCコートとはSiCではあるが、特許文献1にも記載されているように、表面状態の違い等により、SiC堆積物だけを選択的に除去することができるものと考えられる。すなわち、SiC堆積物は凹凸に富み、かつ多数の孔を有する膜であるのに対して、SiCコートは平滑でかつ緻密な膜であるという違い等によるものと考えられる。

0057

また、表1に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。

0058

〔実施例2〕
実施例2では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、まず、チャンバ内にHBrガスを1000ccm、及び、Heガスを2000ccmで1時間流通させ、その後、Heガスの流通を止め、HBrガスを酸素ガス1000ccmに切り替えて1時間流通させた。

0059

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表2に示す。

0060

0061

表2に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。

0062

また、表2に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。

0063

〔実施例3〕
実施例3では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、まず、チャンバ内にHBrガスを1000ccmで1時間流通させ、その後、HBrガスを酸素ガス1000ccm、及び、Heガスを2000ccmに切り替えて1時間流通させた。

0064

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表3に示す。

0065

0066

表3に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。

0067

また、表3に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はTa:C=50:50であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物だけを除去することができたことを示している。すなわち、TaCコートを損傷することなく、SiC堆積物を除去できたことを示すものである。

0068

〔比較例1〕
比較例1では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、チャンバ内にHBrガスを2000ccmで1時間流通させた。その後の酸素ガスの流通は行わなかった。

0069

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表4に示す。

0070

0071

表4に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=2:98であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=2:98であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物のうち、Siは十分除去することができたものの、Cは除去することができなかったことを示している。
HBrガスのクリーニングだけでは、Siは十分除去することができるものの、Cは除去することができないことがわかった。

0072

また、表4に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmであり、原子数濃度比はSi:Ta:C=4:3:93であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は7.5μmとなり、原子数濃度比はSi:Ta:C=4:3:93であった。この結果は、TaCコート表面に堆積したSiC堆積物のうち、Siは十分除去することができたものの、Cは除去することができなかったことを示している。
HBrガスのクリーニングだけでは、Siは十分除去することができるものの、Cは除去することができないことがわかった。

0073

〔比較例2〕
比較例2では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を620℃に調整し、HBrガスの流通は行わず、チャンバ内に酸素ガスを2000ccmで1時間流通させた。

0074

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表5に示す。

0075

0076

表5に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はクリーニング前と変わらず8μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、SiC堆積物を除去することができないことがわかった。

0077

また、表5に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はクリーニング前と変わらず8μmであり、原子数濃度比もクリーニング前と変わらずSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができなかったことを示している。
酸素ガスのクリーニングだけでは、SiC堆積物を除去することができないことがわかった。

0078

〔比較例3〕
比較例3では、実施例1におけるクリーニングの条件を、以下の様に変更した以外は、実施例1と同様の工程を行った。すなわち、チャンバ内の温度を280℃に調整し、チャンバ内にF2ガスを1000ccm、Heガスを4000ccmで1時間流通させた。

0079

クリーニング後、遮蔽板及び載置部を取り外し、遮蔽板表面のSiCコート部分と、載置部のTaCコート部分について、表面粗さ計、及び、エネルギー分散型X線分光装置(EDX)を用いて測定した結果を表6に示す。

0080

0081

表6に示されている通り、クリーニング後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は3.5μmであり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、SiCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、SiCコート表面の算術平均粗さ(Ra)はSiCエピタキシャル膜の成膜前と同程度の3.5μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。この結果は、SiCコート表面に堆積したSiC堆積物を除去することができたことを示している。

0082

一方、表6に示されている通り、クリーニング後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は5μmであり、原子数濃度比はC:F=82:18であった。
SiCエピタキシャル膜の成膜前、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は4μm以下であったが、SiCエピタキシャル膜の成膜後(クリーニング前)、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は8μmとなり、原子数濃度比はSi:C=50:50であった。これは、SiCエピタキシャル膜の成膜によって(クリーニング前)、TaCコート表面にSiC堆積物が堆積したからである。上記の条件でクリーニングを行った後、TaCコート表面の算術平均粗さ(Ra)は5μmとなり、原子数濃度比はC:F=82:18であった。この結果は、SiC堆積物は除去できるものの、TaCコートが損傷することを示している。
F2ガスを用いたクリーニングでは、SiC堆積物は除去することができるものの、TaCコートを損傷することがわかった。

実施例

0083

上記実施例では、TaCコートされた部材、及び、SiCコートされた部材を例に挙げて、本発明の効果を説明したが、他の材料でコートされた部材表面を保護しつつ、その上に形成されたSiC堆積物を除去することもできる。

0084

1チャンバ
1a内壁
2サセプタ
2b 載置部
3シーリング(天板)
4反応空間
5ガス導入管
6、7誘導コイル(加熱手段)
10遮蔽板
10a 外周部
11 支持部
100CVD装置(エピタキシャルウェハ製造装置、炭化珪素膜の成膜装置)

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