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技術 ニッケルのガスエッチング方法

出願人 岩谷産業株式会社
発明者 吉野裕妹尾武彦
出願日 2015年6月26日 (5年6ヶ月経過) 出願番号 2015-128671
公開日 2017年1月12日 (3年11ヶ月経過) 公開番号 2017-008406
状態 特許登録済
技術分野 エッチングと化学研磨(つや出し)
主要キーワード 暴露表面積 ガス圧制 圧力挙動 暴露面 パージガス導入管 ステージヒータ メンテナンス周期 ウェットガス
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年1月12日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

プラズマを使用することなくニッケルを均一にエッチングできる、ニッケルのガスエッチング方法を提供する。

解決手段

ニッケルが存在するチャンバー内に三塩化リンを導入し、上記ニッケルに三塩化リンガスを接触させる。したがって本発明は、プラズマを使用することなく、ガスの接触でニッケルを均一にエッチングできる。このため本発明は、従来のようにニッケルの形状によってエッチングの不十分なところが生じにくい。また本発明は、チャンバー内の汚染軽微で、メンテナンスの手間を軽減し、メンテナンス周期延長できる。さらに本発明は、チャンバー内がニッケルで汚染されたとしても、三塩化リンガスを接触させることによってエッチングし、汚染されたチャンバー内をクリーニングすることができる。

概要

背景

ニッケルクリーニングする技術に関し、本出願人は下記の先行技術文献を把握している。

概要

プラズマを使用することなくニッケルを均一にエッチングできる、ニッケルのガスエッチング方法を提供する。ニッケルが存在するチャンバー内に三塩化リンを導入し、上記ニッケルに三塩化リンガスを接触させる。したがって本発明は、プラズマを使用することなく、ガスの接触でニッケルを均一にエッチングできる。このため本発明は、従来のようにニッケルの形状によってエッチングの不十分なところが生じにくい。また本発明は、チャンバー内の汚染軽微で、メンテナンスの手間を軽減し、メンテナンス周期延長できる。さらに本発明は、チャンバー内がニッケルで汚染されたとしても、三塩化リンガスを接触させることによってエッチングし、汚染されたチャンバー内をクリーニングすることができる。

目的

プラズマを使用することなくニッケルを均一にエッチングできる、ニッケルのガスエッチング方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ニッケルが存在するチャンバー内に三塩化リンを導入し、上記ニッケルに三塩化リンガスを接触させることを特徴とするニッケルのガスエッチング方法。

技術分野

0001

本発明は、ニッケルガスエッチング方法に関するものである。

背景技術

0002

ニッケルをクリーニングする技術に関し、本出願人は下記の先行技術文献を把握している。

0003

特開平8−168876号公報

先行技術

0004

上記特許文献1には、つぎの記載がある。
[請求項1]
表面がニッケルより成る一つの接合体及び他の接合体の両接合面をイオン等の加速粒子を当ててクリーニングする工程と、半田箔の表面をイオン等の加速粒子を当ててクリーニングする工程と、前記クリーニングした両接合体の接合面に銀、金等の酸化防止膜被覆する工程と、この酸化防止膜で被覆された接合面の間に前記クリーニングされた半田箔を挟み減圧雰囲気下半田溶融温度に加熱して一体に接合する工程を含む半田接合方法
[0026]
[実施例]以下、本発明の実施例について図1〜図4を用いて詳細に説明する。図2接合母材である接合体をクリーニングし、銀、金等の不活性金属である酸化防止膜を被覆するのに用いた清浄薄膜形成装置概略構成を示す。図2において、1はチャンバー、2は排気装置、3はガス圧制御装置、4はクリーニングを行なうための逆スパッタ電極、5は基板(接合母材、半田箔等)、6はチャンバー1をアースとし電極4に電圧印加する逆スパッタ高周波電源、7は膜形成するためのターゲット電極、8は銀、金等の膜形成用ターゲット、9はターゲット電極7にチャンバー1をアースとして正の電圧を与えるためのDCスパッタ電源、10はクリーニングと膜形成の影響を防止するためのシャッターで逆スパッタ電極4とスパッタ電極7のほぼ中間に設置されている。
[0027]
次に、上記装置の動作について説明する。排気装置2でチャンバー1内の圧力を10〜5Torr以下にした後、ガス圧制御装置3でArを導入し、10〜3Torr台に制御する。次に、逆スパッタ電極4に逆スパッタ高周波電源6をONさせる。逆スパッタ電極4に高周波を印加すると逆スパッタ電極4とチャンバーアース間プラズマが発生し、基板5は高周波の自己バイアス作用で負になり、正のアルゴンイオンによりスパッタされクリーニングされる。所定時間クリーニングされたの後、逆スパツタ高周波電源6をOFFする。次に、基板5とターゲット8の間にあるシャッター10を開にし、スパッタ電極7に正の電圧を印加し、ターゲット8をスパッタし、銀、金等の酸化防止膜を基板5に被覆し、酸化を防止をする。

発明が解決しようとする課題

0005

上記特許文献1では、ニッケルをクリーニングするために、イオン等の加速粒子を当ててている。つまり、上記特許文献1におけるクリーニングは、プラズマを発生させることによるスパッタ作用を利用したエッチングによるものである。

0006

ところが、上記のようにプラズマによるスパッタ作用を利用したエッチングでは、プラズマが届かないところはエッチングされない。このため、ワークであるニッケルの形状によっては、エッチングやクリーニングが十分でないところが生じてしまう。また、スパッタを用いるチャンバー内は汚染激しく、定期的に開放して人手による洗浄部品交換等のメンテナンスを行う必要がある。

0007

上記課題を解決するため、本発明者はつぎの目的で本発明を完成した。
プラズマを使用することなくニッケルを均一にエッチングできる、ニッケルのガスエッチング方法を提供する。

課題を解決するための手段

0008

上記目的を達成するため、請求項1記載のニッケルのガスエッチング方法は、つぎの構成を採用した。
ニッケルが存在するチャンバー内に三塩化リンを導入し、上記ニッケルに三塩化リンガスを接触させる。

発明の効果

0009

請求項1記載の発明は、ニッケルをエッチングの対象とする。このニッケルをチャンバー内に存在させる。この状態で、上記チャンバー内に三塩化リンを導入する。そして、上記ニッケルに三塩化リンガスを接触させる。これにより、ニッケルに三塩化リンガスが作用し、ニッケルがエッチングされる。

0010

このように本発明は、プラズマを使用することなく、ガスの接触でニッケルを均一にエッチングできる。このため本発明は、従来のようにニッケルの形状によってエッチングの不十分なところが生じにくい。また本発明は、チャンバー内の汚染が軽微で、メンテナンスの手間を軽減し、メンテナンス周期延長できる。さらに本発明は、チャンバー内がニッケルで汚染されたとしても、三塩化リンガスを接触させることによってエッチングし、汚染されたチャンバー内をクリーニングすることができる。

図面の簡単な説明

0011

本発明のニッケルのガスエッチング方法を実現するための装置の一例を示す図である。
実験例1の圧力挙動終点の検知を説明する線図を示す。

0012

つぎに、本発明を実施するための最良の形態を説明する。

0013

エッチング方法
本実施形態のニッケルのガスエッチング方法は、ニッケルが存在するチャンバー内に三塩化リンを導入し、上記ニッケルに三塩化リンガスを接触させる。

0014

本実施形態がエッチングの対象とするニッケルは、各種の形態のものを含む趣旨である。たとえば、ニッケルのバルク材、ニッケル以外の材料にニッケルをコーティングした部材、電極として存在するニッケル、スパッタや蒸着等の作用によりチャンバー内を汚染したニッケル等をあげることができる。

0015

本実施形態では、上記ニッケルをチャンバー内に存在させ、そのチャンバー内に三塩化リンを導入する。毒性および腐食性を有する三塩化リンが周囲に放散し、作業環境を汚染するのを防止するためである。

0016

上記三塩化リンは常温常圧で液状である。液状の三塩化リンは、減圧下に保持することによりガス化することができる。また、上記液状の三塩化リンは、沸点(74〜78℃)以上に加熱することによってガス化することもできる。上記チャンバー内に三塩化リンを導入し、チャンバー内に存在させたニッケルに三塩化リンガスを接触させる。これにより、上記ニッケルに三塩化リンガスが作用し、上記ニッケルがエッチングされる。

0017

上記チャンバー内に導入する三塩化リンは、液体でもよいしガスでもよい。

0018

あらかじめ減圧状態としたチャンバーに液体の三塩化リンを導入すると、導入された液体の三塩化リンが減圧下でガス化し、チャンバー内のニッケルと接触する。また、ヒータ等の熱源を内部に配置したチャンバーに液体の三塩化リンを導入すると、導入された液体の三塩化リンが加熱されてガス化し、チャンバー内のニッケルと接触する。このとき、三塩化リンの加熱温度以上にニッケルを加熱しておくことが好ましい。三塩化リンの加熱温度よりもニッケルが低温だと、ニッケル表面で三塩化リンが結露するおそれがあるからである。あるいは、液体の三塩化リンを減圧か加熱によりあらかじめガス化し、ガス化した三塩化リンをチャンバー内に導入してもよい。

0019

三塩化リンを導入したチャンバー内の圧力は、三塩化リンガスがニッケルに接触して作用する限りにおいて、とくに限定されない。三塩化リンを導入したチャンバー内の圧力は、減圧状態でもよいし、三塩化リンが気化する範囲内であれば、常圧状態加圧状態でもよい。

0020

窒素ガスアルゴンガスのような不活性ガスキャリアガスとして用い、目的とするエッチング能力が得られる程度に三塩化リンガスの濃度を設定することができる。特に、チャンバー内を常圧以上の圧力として処理する場合に適当な手法である。この場合、チャンバー内には、キャリアガスと三塩化リンガスを攪拌する攪拌手段を配置するのが好ましい。

0021

特に減圧状態でエッチングする場合は、キャリアガスや攪拌手段を省略することもできる。減圧状態のチャンバー内で三塩化リンガスがニッケルに直接的に作用するため、エッチングの時間効率がよい。

0022

チャンバー内に存在させるニッケルは、常温や低温でもよいし、加熱することもできる。上記ニッケルを加熱して高温でエッチングしたほうが、低温でエッチングするよりもエッチングの時間効率がよくなる。

0023

エッチング装置
図1は、本実施形態のニッケルのガスエッチング方法を実現するための装置の一例を示す図である。

0024

この装置は、エッチング対象のニッケルであるニッケル材10を収容するチャンバー1を備えている。上記チャンバー1内には、上記ニッケル材10が載置され、そのニッケル材10を加熱するステージヒータ2が配置されている。

0025

上記チャンバー1には、ガス導入バルブ7を備えたガス導入管7Aが連通している。上記ガス導入管7Aには、パージガスを導入するパージガス導入管9と、三塩化リンを導入する三塩化リンボンベ8が接続されている。上記三塩化リンの導入は、三塩化リンバルブ8Aの開閉により開始と停止を行うことができる。上記パージガス導入管9にはパージガス導入バルブ9Aが設けられている。

0026

上記チャンバー1には、メインバルブ6および圧力調整弁4を備えた排気管6Aが連通している。上記排気管6Aは、真空ポンプ11および乾式除害器12を経由してベント部につながっている。

0027

上記チャンバー1は、上記ステージヒータ2の温度を測定する温度センサ3を備えている。また、上記チャンバー1は、チャンバー1内の圧力を検知して上記圧力調整弁4を制御する圧力計5を備えている。

0028

上記装置を用いて、本実施形態のニッケルのガスエッチング方法を、たとえばつぎのようにして実現することができる。

0029

まず、チャンバー1内のステージヒータ2にニッケル材10をセットし、ステージヒータ2の加熱を開始する。この際、十分な加熱時間を設け、ニッケル材10がステージヒータ2の温度と同温になるようにする。
ついで、メインバルブ6とパージガス導入バルブ9Aならびにガス導入バルブ7を開け、真空ポンプ11を稼動してチャンバー1内をパージガスでパージする。パージガスとしては例えば窒素ガスを用いることができる。
チャンバー1内をパージした後、真空ポンプ11を稼動し続けた状態でパージガス導入バルブ9Aを閉じ、チャンバー1内およびガス導入管7A内を真空にする。チャンバー1内を真空にした状態でメインバルブ6を閉じ、三塩化リンバルブ8Aを開けてチャンバー1内に三塩化リンを導入する。このとき、チャンバー1内に導入された三塩化リンは、チャンバー1内の減圧環境によってガス化する。
チャンバー1内が適当な圧力になったことを圧力計5が検知すると、ガス導入バルブ7と三塩化リンバルブ8Aならびにメインバルブ6を閉じ、チャンバー1内に三塩化リンガスを封じ込める。この状態で適当な時間、保持する。これにより、三塩化リンガスがニッケル材10の表面のニッケルに作用し、ニッケルのエッチングが行われる。

0030

エッチング中のニッケル材10の温度つまりステージヒータ2の温度は、高いほうがエッチング効率の面からは好ましく、200℃以上とするのがよい。もっとも好ましいのは250℃以上である。ただし、この温度をあまりに高温にするのは、装置自体高温耐久性を確保するのにコストがかかりすぎて現実的でない。また、装置部材腐食を生じさせる可能性も高いため、エッチング中のステージヒータ2の温度は、600℃以下、より好ましくは400℃以下にするのがよい。

0031

ニッケル材10の暴露面温度バラツキがあり、加熱が十分でない領域があると、エッチングにバラツキを生じるため、均一なエッチングを要する場合には、ニッケル材10の暴露面は、まんべんなく必要な温度以上に加熱し、温度バラツキの少ないほうが好ましい。

0032

エッチングの保持時間は、特に限定するものではないが、たとえば数十分〜数時間程度とすることができる。この程度の保持時間で目的とするエッチング量が得られる程度に、ステージヒータ2の温度やチャンバー1内における三塩化リンガスの圧力を設定すればよい。

0033

図1に示す装置を用い、図1の説明で行った封入式のエッチング処理を実施した。

0034

◆実験例1
エッチングガス:三塩化リンガス
導入ガス圧力 :6.5〜6.8kPa
ステージ温度:250℃
保持時間 :60分(ガス供給と昇圧の3〜7分を含む)
◆実験例2
エッチングガスを塩素ガスに変更し、ほかは同条件にした。
◆実験例3
エッチングガスを塩化水素ガスに変更し、ほかは同条件にした。
◆実験例4
エッチングガスを臭化水素ガスに変更し、ほかは同条件にした。

0035

上記実験例では、以下のサンプルをエッチング対象とした。
ニッケル、アルムニウム(A1050)、石英ステンレス(SUS316L)、ハステロイ(C−276)、モリブデンタングステン、シリコン

0036

それぞれのエッチング量を下記の表1に示す。上記エッチング量は、処理前後のサンプル重量を測定し、サンプルの暴露表面積密度から下記の式に従って算出した。
エッチング量(nm)=処理前後の重量差(g)/密度(g/cm3)×暴露表面積(cm2)・・・(式)

0037

0038

表1に示したとおり、ニッケルについていえば、実験例2〜4よりも実験例1のエッチング量が飛びぬけて多い。
ニッケル以外の材質については、塩素塩化水素臭化水素と同等程度のエッチング量か、あるいは塩素、塩化水素、臭化水素のほうがエッチング量が多い。
三塩化リンガスでは、ニッケルのエッチング量が飛びぬけて多い。それに次ぐアルミニウムでもエッチング量は一桁少ない。

0039

〔実施形態の効果〕
本実施形態では、プラズマを使用することなく、ガスの接触でニッケルを均一にエッチングできる。このため本発明は、従来のようにニッケルの形状によってエッチングの不十分なところが生じにくい。また本発明は、チャンバー内の汚染が軽微で、メンテナンスの手間を軽減し、メンテナンス周期も延長できる。さらに本発明は、チャンバー内がニッケルで汚染されたとしても、三塩化リンガスを接触させることによってエッチングし、汚染されたチャンバー内をクリーニングすることができる。

0040

〔変形例〕
上記実施例では、三塩化リンガスをチャンバー1内に封入した状態でエッチングする封入式で処理を行った。変形例として、三塩化リンガスをチャンバー1内に流しながらエッチングする流通式で処理を行うこともできる。この場合、液体の三塩化リンをガス化して流量を調節する機構、圧力調整弁等の圧力を調節する機構を設けることが望ましい。

0041

上記実施例では、三塩化リンガスをチャンバー1内に封入してエッチングする封入式の処理を1回だけ行った。変形例として、封入式の処理を複数回繰り返して処理することもできる。こうすることにより、チャンバー1内に新鮮な三塩化リンガスを供給してエッチングに供し、副生成物をチャンバー1から排出でき、エッチング効率がよくなる。

0042

図2に、上記実験例1の圧力挙動と終点の検知を説明する線図を示す。
つまり、封入式の処理を複数回繰り返して処理する場合、各回の封入処理は、チャンバー1内の圧力を検出して圧力変化が少なくなる時点を終点として検知する方法をとることができる。

0043

上記実施例では、ステージ加熱方式でニッケル材を加熱する方式を採用した。ニッケル材を加熱する方式としては、エッチング対象のニッケルと三塩化リンガスが必要な温度まで加熱されればよいので、加熱方式は他の方式を採用することもできる。

実施例

0044

上記実施例では、三塩化リンガスによるエッチングを採用したが、三塩化リンガスに微量の液滴を含むウェットガスを用いることもできる。ニッケル表面に液化した三塩化リンが存在しても、その温度におけるニッケルとの反応が生じてエッチングができる。また、結露した三塩化リンやエッチング生成物が残渣として生じる可能性があるが、これらは加熱蒸発真空蒸発水洗等の種々の方法により除去が可能である。

0045

1:チャンバー
2:ステージヒータ
3:温度センサ
4:圧力調整弁
5:圧力計
6:メインバルブ
6A:排気管
7:ガス導入バルブ
7A:ガス導入管
8:三塩化リンボンベ
8A:三塩化リンバルブ
9:パージガス導入管
9A:パージガス導入バルブ
10:ニッケル材
11:真空ポンプ
12:乾式除害器

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