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技術 圧縮走査型電子顕微鏡システムおよび動作方法

出願人 ローレンスリバモアナショナルセキュリティー,エルエルシー
発明者 リード,ブライアンダブリュー.
出願日 2014年10月8日 (7年1ヶ月経過) 出願番号 2016-521340
公開日 2016年12月8日 (4年11ヶ月経過) 公開番号 2016-538681
状態 特許登録済
技術分野 電子顕微鏡2 電子顕微鏡(3)
主要キーワード 変化強度 タイミングトリガ 電流変調器 変調電源 信号取得システム 電界放出銃 時間的変調 高電圧増幅器
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図面 (3)

課題・解決手段

走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムが開示される。システムはそれぞれの走査が該走査の過程にわたって電子照度を変化させるように、サンプルの略全体にわたって複数の電子線走査が生成されるように設計された電子線走査システムを使用してもよい。信号取得システムは、画像を含む位置にあるすべての画素の内の副次的な複数(subplurality)の画素の選択または線形結合の少なくとも一つのみから表現される、画像、回折パターン、またはスペクトルの内少なくとも一つを取得するために使用されてもよい。データセットは上記情報から生成されてもよい。サブシステムは、画像に位置するそれぞれの画素により生成される実際の情報を予測するために、上記データセットを数学的に解析するために使用されてもよい。

概要

背景

概要

走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムが開示される。システムはそれぞれの走査が該走査の過程にわたって電子照度を変化させるように、サンプルの略全体にわたって複数の電子線走査が生成されるように設計された電子線走査システムを使用してもよい。信号取得システムは、画像を含む位置にあるすべての画素の内の副次的な複数(subplurality)の画素の選択または線形結合の少なくとも一つのみから表現される、画像、回折パターン、またはスペクトルの内少なくとも一つを取得するために使用されてもよい。データセットは上記情報から生成されてもよい。サブシステムは、画像に位置するそれぞれの画素により生成される実際の情報を予測するために、上記データセットを数学的に解析するために使用されてもよい。

目的

このように、HADF−STEMに匹敵する総露光時間を有し、STEM回折に似たデータ結果を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムであって、それぞれの走査が該走査の過程にわたって電子照度を変化させるような、サンプル全体の大部分にわたる複数の電子線走査を生成するように設計された電子線走査システムと、上記走査から、画像を形成するすべての画素の内の、副次的な複数(subplurality)の画素の選択または線形結合の少なくとも一つからの情報のみを表現する上記画像を取得し、上記情報からデータセットを作り出す信号取得システムと、従来のSTEM取得におけるそれぞれの画素により生成される実際の情報を予測するために、上記データセットを数学的に解析するサブシステムとを備えることを特徴とする走査透過型電子顕微鏡システム。

請求項2

上記サブシステムは圧縮センシングと関連付けられる数学的な手法を用いて、データセットの数学的な再現を行うように設計されていることを特徴とする請求項1に記載のシステム。

請求項3

上記電子照度は、それぞれの上記走査の過程にわたって無作為に変化することを特徴とする請求項1に記載のシステム。

請求項4

上記電子線走査システムは、上記システムの電子銃印加される電力を変化させることにより、上記電子照度の変化を作り出すように設計されていることを特徴とする請求項1に記載のシステム。

請求項5

上記電子線走査システムは、それぞれの上記走査の速度またはパターンの少なくとも一つを変化させることにより、上記電子照度の変化を作り出すように設計されていることを特徴とする請求項1に記載のシステム。

請求項6

走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムであって、走査の過程にわたって電子照度を空間的に変化させ、マスクを作り出す、サンプルに方向づけられた電子線走査の順序を生成する電子線走査システムと、上記走査から、画像の利用可能な画素の内の、副次的な複数(subplurality)の画素の選択または線形結合の少なくとも一つからの情報を表現する上記画像を取得し、上記情報からデータセットを作り出す信号取得サブシステムと、それぞれ個々の画素により生成される実際の情報を予測するために、上記データセットを数学的に解析するコンピュータとを備えることを特徴とする走査透過型電子顕微鏡システム。

請求項7

上記信号取得サブシステムは透過型電子顕微鏡(TEM)カメラを備えることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項8

上記信号取得サブシステムは電子エネルギー損失分光計(EELS)を備えることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項9

上記信号取得サブシステムはエネルギー分散X線分光計(EDX分光計)を備えることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項10

上記電子線走査システムは該電子線走査システムの電子銃に印加される電力出力を、それぞれの上記走査の過程にわたって変化させることで、電子照度の変化を供給するように制御されていることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項11

上記電子線走査システムはそれぞれの上記走査の速度またはパターンの少なくとも一方を、それぞれの上記走査の過程にわたって変化させることで、電子照度の変化を供給するように制御されていることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項12

ビーム変調器サブシステムは、電子銃に印加される電流出力または電圧出力の少なくとも一方を変化させることにより、電子照度の変化を生み出すことを補助する、高速ビーム変調器を備えることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項13

上記TEMカメラはそれぞれの上記マスクにより生じる回折パターンを取得することを特徴とする請求項7に記載のSTEMシステム。

請求項14

上記EELSは損失スペクトルを規定することを特徴とする請求項8に記載のSTEMシステム。

請求項15

上記EDX分光計はX線発光分光を規定することを特徴とする請求項9に記載のSTEMシステム。

請求項16

上記電子線走査システムは、焦点合わせとそれぞれの上記電子線走査の動きの制御を行うための、プローブ形成レンズと複数の走査コイルをさらに備えることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項17

上記コンピュータは圧縮センシングと関連付けられる数学的な手法を用いた再現を行うことによって、データセットの数学的な解析を行うように設計されていることを特徴とする請求項6に記載のSTEMシステム。

請求項18

走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムの動作方法であって、それぞれの走査が該走査の過程にわたって電子照度を変化させるように、サンプル全体の大部分にわたって走査される複数の電子線走査を行う工程と、画像を形成するすべての使用可能な画素の内の、副次的な複数(subplurality)の画素の選択または線形結合の少なくとも一つのみに関連する上記走査からの情報の上記画像を取得し、上記情報からデータセットを作り出す工程と、上記画像のそれぞれの画素により生成される実際の情報を予測するために、上記データセットを数学的に解析する工程とを有することを特徴とする動作方法。

請求項19

上記電子照度の上記走査の過程にわたっての変化は、上記電子線走査を供給する電子銃に動力を供給する電源の電力出力を変化させることによって達成されることを特徴とする請求項18に記載の動作方法。

請求項20

上記電子照度の上記走査の過程にわたっての変化は、それぞれの電子線走査の速度またはパターンの少なくとも一方が、上記走査の過程にわたって変化することで、上記電子照度の変化を供給することを含むことを特徴とする請求項18に記載の動作方法。

請求項21

上記電子照度は上記走査の過程にわたって無作為に変化することを特徴とする請求項18に記載の動作方法。

請求項22

上記データセットの数学的な上記解析は、上記データセットの圧縮センシングと関連付けられる数学的な手法を用いた再現を行うことを含むことを特徴とする請求項18に記載の動作方法。

発明の詳細な説明

0001

政府権利表明
合衆国政府は、Lawrence Livermore National Laboratoryの操業のため、アメリカ合衆国エネルギー省とLawrence Livermore National Security,LLCとの間で、契約番号DE−AC52−07NA27344に従い本発明の権利を有する。
(技術分野)
本開示は走査透過型電子顕微鏡(STEM)に関する。特に、補足時間の利用をより効率化して電子線がサンプルに到達することを効率化させるために、走査時において、ビーム強度、走査速度、または走査経路の急速な変化を伴う圧縮センシングを利用するSTEMシステムおよびその動作方法にも関する。
背景技術
本欄の記述は、本開示に関連する背景情報を提供しているだけに過ぎず、従来技術を考慮に入れていない場合がある。

0002

走査透過型電子顕微鏡(STEM)回折高角環状暗視野STEM(HADF−STEM)、STEM電子エネルギー損失スペクトル(STEM−EELS)、およびSTEMエネルギー分散X線分光(STEM−EDX)により得られる、高分解能かつ広範囲波長域の情報から、研究や産業における多くの応用が恩恵を受けている。代表的な操作手順は、関心のある信号を得るための機器を設定し、最終的に焦点をあわせる電子プローブ試料上の一点に設置し、信号(例えば、回折パターン、HAADF検出器から記録した電流、または損失スペクトル)を取得し、その後プローブを動かし、上述の操作を繰り返す事である。しかし、自動化されたシステムが上記の手順を明確に、適切な速さで全て行えたとしても、規則的な二次元配列において、得られる情報は最適からは程遠い。STEM回折やSTEM−EELSの場合、それぞれの取得は一秒、あるいは数秒もの大きな断片を必要とする場合がある。このため、サンプル全ての走査は時間を要する場合がある。しかし、このように取得する情報の多くは、余分な検出が含まれている。また、HAADF−STEM走査はSTEM回折よりも早く行えるかもしれないが、得られる結果は大きく情報が失われている。STEM回折のデータセットを与えられることで、結晶の相や配向を特定するための、ブラッグ回折から得られる情報を使用している間にも作り出される、どのような従来のSTEM画像(HAADF、従来の明視野、環状明視野、分割検出など)も再現できる。このように、HAADF−STEMに匹敵する総露光時間を有し、STEM回折に似たデータ結果を提供する技術は、両方の技術に対してかなりの改善を示すだろう。

0003

特にSTEM−EELSにおいては、データセットが「まばらな」データの表現であることもよく知られている。これは各々のスペクトルまたは回折パターンが比較的少ない重要かつ独立した構成要素の組み合わせとして、高い精度で表現でき、スペクトルと回折パターンの大部分は、互いによく似ていることを意味している。情報理論の観点から、これは走査で得られる信号の多くが余分であり、実際には、サンプルについての、新しく、適切で、独立した情報ではないことを意味する。HAADF−STEMにおいて、より大いに速い走査は可能であるが、それぞれの電子から少しの情報しか回収する事ができない。より具体的には、電子がHAADFの検出器に当たるか当たらないかである。このことが、HAADFの事実上の妥協点の、多くの存在を表している。これは非常に速いものの単一の画素しか有さないカメラを操作する、STEM回折システムの本質である。

0004

STEMのデータ処理量を改善するかつての努力は、検出器におけるSN比と同様に、プローブ形成システムにおける輝度、安定性、および収差を改善させることに焦点があてられていた。今現在、SN比は単一電子の検出ができる水準に到達し、プローブの電流密度は、サンプルへのビーム損傷が十分大きい分解能であるために十分高い。これらの戦略に改善の余地はなくなっている。したがって、新たなシステムと方法は、STEM回折およびSTEM−EELSの作動時において、取得時間とサンプルに届けられるビーム照射線量の使用をより効率的に行えることを要求されている。
概要
本開示の一様態は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムに関する。該システムは、それぞれの走査が該走査の過程にわたって電子照度を変化させるように、サンプル全体の大部分にわたる複数の電子線走査を生成するように設計された電子線走査システムを使用してもよい。上記走査から、画像を形成するすべての利用可能な画素の内の、副次的な複数(subplurality)の画素の選択(または、より一般的には、任意の線形結合)のみから表現される上記画像を取得する信号取得システムが使用されてもよい。上記情報からデータセットが作り出されてもよい。従来のSTEM取得におけるそれぞれの画素により生成される情報を再現するために、上記データセットを数学的に解析するサブシステムが使用されてもよい。

0005

本開示の他の様態は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムに関する。該システムは、サンプルに方向づけられた電子線走査の順序を生成する電子線走査システムを備えてもよい。それぞれの電子線走査は、該走査の過程にわたって、上記サンプルの領域に届けられる電子照度を空間的に変化させ、マスクを作り出してもよい。この照度のパターンは、電子線電流の変化、走査速度の変化、STEMに通常使用される一般的なラスタ走査に対する任意の走査、またはこれらの手法の何れかの組み合わせによって生成されてもよい。上記サンプルに影響されるそれぞれの走査の後に、上記電子線走査の内の一つそれぞれから、画像、回折パターン、もしくはスペクトルを取得する信号取得サブシステムが使用されてもよい。該信号取得サブシステムは、マスクの収集によって生成される、画像、回折パターン、もしくはスペクトルの全ての集合の少なくとも一つから、データセットを作り出してもよい。上記データセットは、上記画像の使用可能なすべての画素の内から、予め選択された副次的な複数の画素もしくは線形結合の情報を表してもよい。従来のラスタパターンが行われるSTEM走査の画像における、それぞれ個々の画素から取得される実際の情報を予測するために、上記データセットを数学的に解析するように設計されたコンピュータを使用してもよい。圧縮センシングの数学的手法は、一般的に、マスクの総数がほんのわずかな画素数である場合でも、(STEM回折、STEM−EELS、またはSTEM−EDXのような)同様の種類の、従来のSTEM走査に使用されるような、総露光時間もしくは電子線量がほんのわずかである場合でも、この再現を可能にしている。

0006

さらなる本開示の様態は、走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムの動作方法に関する。上記方法は、それぞれの走査が該走査の過程にわたって電子照度を変化させるように、サンプル全体の大部分にわたって走査される複数の電子線走査を行う工程を有してもよい。画像を形成するすべての使用可能な画素の内の、副次的な複数(subplurality)の画素の選択または線形結合のみに関連する情報を含む上記走査から上記画像を取得してもよい。データセットは上記走査の間の情報から作り出されてもよい。従来のラスタパターンが行われるSTEM走査の画像における、上記画像のそれぞれの画素により生成される実際の情報を予測するために、上記データセットは数学的に解析されてもよい。

0007

さらなる適用範囲はここに提供される記述から明らかになるだろう。この記述や特定の実施例は例解の目的のみとみなされ、本開示の範囲を限定するとみなされないことを理解されるべきである。
(図面の簡単な説明)
ここで記載される図面は、図解の目的にのみ用いられ、決して本開示の範囲を制限するものと解釈されない。

0008

図1は、STEM回折、STEM−EELS、およびSTEM−EDXにおけるデータセットの削減および大幅な処理量の改善を行うための、圧縮センシングを利用する、本開示に係る走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムの一つの実施形態のハイレベルブロック図である。

0009

図2は、図1に示されるシステムを使用して実行され得る操作のハイレベルフローチャートである。
(詳細な説明)
以下の記述は、実際には単なる実施例に過ぎず、本開示、適用例、もしくは使用例を制限すると解釈されない。全ての図面を通して、一致する部材番号は、同様、あるいは同一の部材および特徴を示すことが理解されるべきである。

0010

本開示は工学的画像を得るためにフォトダイオード微小鏡アレイを使用する、数学的な原理において単一画素カメラと同様の技術を使用した、上述の制限の解決法を提案する。しかし、技術的な詳細において、本解決方法電子顕微鏡を使用する点、および、サンプルに対する任意の強度パターンを生成するために、ラスタ走査、速度変化走査、または任意のラスタパターン以外の走査と同期した、時間的なビーム変調、もしくはこれらの変調技術の組み合わせを利用する点においては、完全に異なっている。また、有意な重要性および優位性において、検出の代わりに、サンプルに対する照射ダメージをできる限り最小限にする、照度におけるマスキングが行われてもよい。

0011

図1は、本開示の一様態におけるセンシングシステム10を示す図である。システム10は、STEM−EELSおよびSTEM回折における情報処理量を有意に改善する圧縮センシングを使用する。一実施形態において、システム10は電子線電流の時間的変調と、測定前再現のための数学的手法を使用する、走査透過型電子顕微鏡(STEM)システム12の形を採ってもよい。システム12の高速ビーム電流変調器14は、抽出を制御する電源16、または電子銃18に印加されるゲート電圧の出力を変調する。ビーム電流変調器14はコントローラ19によって制御されてもよい。

0012

抽出電極20は変調電子線22を生成するために、変調電源から出力を受け取る。変調電子線22は、該変調電子線の焦点合わせと動きの制御を行うプローブ形成レンズ走査コイルを有するサブシステム24に供給される。プローブ形成レンズと走査コイルはSTEMの一般的な構成要素である。電源16の電圧もしくは電流は、サブシステム24の走査コイルに供給される電圧もしくは電流に合わせて、コントローラ19によって変調されてもよい。これは、サンプルに照射するために、サンプル28を素早く行ったり来たりするラスタ走査であると同様に、任意の強度変化を有する電子線26を生み出す。任意の変化強度は、サンプル28に電子照度の薄暗い、あるいは明るい領域の任意の変化パターンを生み出す。これを「マスク」と称してもよい。

0013

サンプル28によって生み出される回折パターンを取得するために、信号取得サブシステム、例えば、一つのカメラの例として、一般的なTEMカメラ30をさらに備えてもよい。代替として、信号取得サブシステムは、サンプル28に照射され透過したビーム26の結果から電子エネルギー損失スペクトル(EELS)を評価するために使用される、EELS取得システムを有してもよい。適するEELS取得システムの一つとして、CA、プレザントンの、Gatan,inc.から提供される、Gatan画像化フィルタGIF)が使用できる。代替として、あるいは同時に、信号取得サブシステムは、サンプル28に照射され透過したビーム26の結果からエネルギー分散X線スペクトルを取得するために使用される、EDX取得システム33を有してもよい。TEMカメラ30、EELS分光器32、またはEDX取得サブシステム33(以降、「EDX分光器」)は、コントローラ19によって制御されてもよい。これにより、操作は電子線26の走査と同期する。

0014

TEMカメラ30、電子エネルギー損失分光器32、またはEDX取得分光器33は圧縮センスのデータの数学的再現を実行するように設計されたコンピュータ36に出力を供給してもよい。出力は、サンプル28の全走査から取得される情報(例えば、回折パターン、電子エネルギー損失スペクトル、またはエネルギー分散X線スペクトルの何れか)を含むデータセットによって表現される。

0015

第一のマスクを使用した最初の走査の間、TEMカメラ30は回折パターンを取得するために使用されてもよく、あるいは、EELSサブシステム32は損失スペクトルを取得するために使用されてもよく、加えて/あるいは、EDX分光器33はX線発光スペクトルを取得するために使用されてもよい。そして異なるマスクでの別の走査が実行され、別の回折パターン、もしくはスペクトルが取得される。「異なるマスク」とは、STEM12およびサブシステム24を使用して生成される、異なった任意の照度パターンを意味する。それぞれの一つずつが、希望した既知の(しかし任意の)複数のマスクにおいて、取得がTEMカメラ30、エネルギー損失分光器32、および/またはEDX分光器33の何れかを使用して完了するように、この手順が繰り返される。「既知」とは、生成される任意のマスクが前もって既知であること指し、典型的であるが必須ではない。「任意」は、実行されるそれぞれの走査が自由に定義できるように、照度の変化が圧縮センシングの数学的手法によって規定されることを意味する。典型的であり必須ではないが、マスクは正規のパターンとは見分けがつかず、しかし強度の無作為な変化が明白である。このような走査の一組から取得される情報は、「データセット」と称されてもよい。

0016

データセットは、よく知られた数学的な圧縮センシング技術を使用して解析されてもよい。画像を構成するあらゆる単一画素から検出器が記録するものの、高品質概算での再現が可能である数学的な圧縮センシング技術は、サンプル28の全体にわたって実行される従来のラスタ走査を有する。STEM回折に対して、典型的には、これは2次元走査画像のあらゆる地点からの、全体的な2次元回折パターン、言い換えれば、4次元データセットの概算である。STEM−EELS、もしくはSTEM−EDXに対して、この結果は走査された画像のあらゆる地点からの1次元スペクトルの概算であり、「スペクトル画像」、あるいは「データキューブ」と一般的に称される、3次元データセットを生み出す。これらは最も一般的な操作方式であると期待されるが、もちろん他の方式も可能である。このような他の走査方式は、データセットの次元をさらに増やすために、例えば、断面撮影傾斜ホルダ、角分割EELS、もしくは時分割TEMが組み込まれてもよい。

0017

圧縮センシングはやや直観に反すると理解される。圧縮センシングは本質的に、実際のデータセットが大いに規則に沿っていて、純粋な無作為とはかけ離れている点で有利である。これらはだいたいいつも、データの圧縮に影響を受けやすい方法では、いくつかのセンスは数学的に「まばら」であり、あるいは、少なくともほぼまばらである。これは、データセット(画像、画像の組あるいは動画の時系列、スペクトルの組なども含まれる)が共同作用の組から表現されることを意味し、大部分が0、あるいは、無視や近似を行ってもデータの品質に影響がほとんど出ないほど0に十分近いことを意味する。この事実はMPEGやJPEGの圧縮の原理に似ていて、品質の劣化がほとんどない、あるいは知覚できないほど低い状態で、デジタルメディアファイルの情報の(無加工のバイト数でいえば)80から90%を取り除くことができる。これらの技術は、画像圧縮の場合において、画像へのマスクの一連の適用例と本質的に等しく、画像と各々のマスクとの重複度合い(数学的には内積)を記録する、離散コサイン変換のような数学的変換に頼っている。マスクの数が画素の数に等しいという制限の中では、画像は正確に再現される。しかし、わずかな(ことによると10から20%の)マスクのみが関連する大部分である、画像の無雑音情報を符号化し、残余はほとんど重要でないとして、取り除かれ、あるいは近似され得る。本開示のシステム10は、圧縮センシングを、取得前の解析よりもむしろ、実際の画像の取得に供給する。これは、情報が画像に位置するそれぞれの、およびあらゆる画素からの情報というよりむしろ、画像に位置する利用可能なすべての画素の内、副次的な複数(subplurality)の画素の選択または線形結合から情報が取得されることを可能にする。このことは、画像のそれぞれの、およびあらゆる画素から情報を取得する必要のある従来のSTEMシステムと比較して、データセットを取得するために必要とする時間を大幅も短縮できる。これには3つの利点がある。与えられた情報の組を抽出するための取得時間が削減できる。(これによりデータ処理量が改善する。)与えられた情報の組を抽出するための電子線露光が削減できる。(これにより照射ダメージが低減でき、従来の手法でより照射に敏感な物質を測定することが可能になる。)与えられた取得時間および/または線量で取得できる情報の総量を増やせる。(例えば、全ての露光におけるSTEM回折のデータセットの取得は、従来のHAADF−STEM取得に要求されるものに匹敵する。)
図1に加えて、システム10の操作時にTEMカメラ30が用いられるならば、TEMカメラは、マスクによって選択されたサンプル位置の組と一致する回折パターンの重ね合せを記録する。サンプル位置の組は、TEMカメラ30が作り出せる画像を構成するように位置するすべての利用可能な画素の内の、予め選択された副次的な複数の画素または線形結合を表現する。EELS分光器32が用いられるならば、マスク(例えば、画像を構成するように位置するすべての利用可能な画素の内の、予め選択された副次的な複数の画素または線形結合)によって選択されたサンプル位置の組と一致するエネルギー損失スペクトルが取得される。そして、これは最適な、もしくは最適に近いマスクの組で繰り返される。例えば、今日の圧縮センシングの文献において報告されている実際の画像の、典型的な80から90%の圧縮率が与えられ、10万から20万のマスクのみからの再現では、100万画素のSTEM回折またはスペクトル画像を求めること、すなわち、5から10倍の取得時間、および/または総電子線露光の削減を要求することは非実際的である。

0018

今日の圧縮センシングの文献においては、多くの適用例にとってほぼ最適に近いランダムホワイト雑音確立されていることもまた、理解されている。マスクの最適な設計に関連する数学的試みは、圧縮センシングにおいては今日の文献でよく扱われている。(例えば、STEM−EELSにおいて)データセットが純粋な無作為で、画像のそれぞれの位置から到達するスペクトルが完全に異なるならば、この取得方法は従来のSTEM全体にわたって有利性は存在しない。しかし、実際の適応例においては、与えられたサンプルの一地点からのスペクトルは、同じサンプルの付近の地点からのスペクトルと非常に似ており、与えられたサンプルによって生成されるスペクトルの物理的に関係する変化の領域は、分光器の独立したチャンネルの数よりもずっと次元は低い。これは今日のEELSデータ解析の文献においてよく確立されている。本開示の発明者の、回折パターンの主成分分析実験は、同じことがSTEM解析でも正しいことを示唆している。

0019

本開示に記述されるシステムと方法は、電子顕微鏡に圧縮センシングを供給するシステムや方法について提案しているすべての出版物(例えば、H. S. Anderson et al., "Sparse Imaging for Electron Microscopy," Proc. SPIE86570C, February 2013 (henceforth "Anderson et al."); P. Binev et al., "Compressed Sensing and Electron Microscopy," in "Modeling Nanoscale Imaging in Electron Microscopy," T. Vogt, W. Dahmen, and P. Binev Eds., Springer, 2012 (henceforth "Binev et al."))から本質的に異なっている。Anderson 他は、(いくつか走査透過型電子顕微鏡と同じ物理的原理を使用して操作する)走査型電子顕微鏡(SEM)において、SEM画像を作り出すために走査変調を使用している。画像位置の選択された副次的な複数の画素のみにおいて、ビームが長時間とどまることを除いては、SEM画像は全体的に従来の方法で取得された。従来のSEMと同様に、単一検出器はそれぞれ個別の位置から信号電流を記録する。よってこの方法は、Binev 他によって議論された圧縮センシングの範例に正確には入っていない。なぜならば、空間的に異なる位置の間での差異は、例えば、検出器の信号を走査システムに同期させることによって、従来のSEMと全く同様の方法で今まで通りに決定されるためである。これと比較してBinev 他は、圧縮センシングの範例の、理にかなった完全な理解を開設したが、実際の実施の装置と器具の議論に比較的少ない時間しか費やしていない。ことによるとこの理由は、Binev 他は、本開示で議論されているシステムや方法を全ての出版物から区別する、一つの基本的見解に触れていない。従来ではない方法を通じて空間分解能を獲得する圧縮センシング技術が使用されると、単一チャンネルの検出器で獲得できるものに関する情報の処理量を劇的に増加する、(1画素当たりの取得より、むしろ1走査当たりの取得のみを得るために必要なため)比較的遅い速度で操作する、大きな(しかしより一般的には大規模な)同時検出システムが使用できるようになる。Binev 他による出版物における解析の全ては、本質的に、信号収集が、例えば一般的な単一チャンネルHAADF−STEM検出器を使用する、従来の方法でいまだに行われていることを想定していることが明白である。対して、本開示で提案されているシステムおよび方法は、圧縮センシングを、(単一チャンネル検出器を使用する)HAADF−STEMではなく、より高次元の取得モードに供給する。取得モードは、実際には、百、千、あるいは100万のチャンネルを有する検出器でさえも使用する、STEM−EDX、STEM−EELS、およびSTEM回折が含まれるが、これに限られない。したがって、実際には、本開示のシステムおよび方法は、圧縮センスSTEMの、百、千、あるいは100万の取得を同時に実行する、検出器の平行使用が可能である。これは、今までに開示、あるいは出版された全ての検出システムとの、非常に重大かつ基本的な差異である。

0020

高速ビーム変調サブシステム14が、多くの確立された技術を経て実装されてもよい。例えば、電子銃18の電流の素早い変調は、電界放出銃抽出電極20、あるいはモノクロメータの一つ以上の電極のような、静電要素の電圧の変調を通じて達成されてもよい。最新任意波形生成器および広波長域高電圧増幅器は、1GHz近くに及ぶ変調周波数で必要とする電気信号を提供でき、電子線走査を制御するシステム10からのタイミングトリガ受け入れるように、簡単にプログラムできる。この電圧信号は、好ましくは少なくとも60kV近く、またはより接地電位から離れた電位の電極に印加されるべきであり、これは一般的なTEMの構成要素の、比較的率直な変調で獲得される。電子銃は任意波形レーザによって駆動される光電陰極に基づいてもよい。

0021

照度の強度を変化させる他の方法は、走査変調サブシステム21(図1)を使用して、走査全体の過程にわたって、複数回のそれぞれのラスタ走査の速度を一時的に変更し、予め決められたパターンにおいて繰り返されることを含んでいてもよい。より一般的には、変化する速度や方向での任意の走査パターンが規定され、ベクトルグラフィックス表示装置に類似する、高速電子配列システムを使用する走査コイルに適用されてもよい。このような走査変調システム21は、自身、またはサンプルへの任意の強度パターンを生成する電子線電流変調との組み合わせによって操作されてもよい。さらに、照度の強度を変化させる可能性のある他の方法は、独立したゲートエミッタの大きなアレイの電子銃を使用することを含んでいてもよい。

0022

図2では、図1のSTEMシステム10の使用が実行されてもよい、様々な操作のハイレベルフローチャート100が表されている。操作102において、電子線走査システム12は少なくともサンプル28の主要な部分、より好ましくはサンプル全体にわたって、電子照度が薄暗いまたは明るい領域を作り出すために使用されてもよい。操作104において、TEMカメラ30、またはEELS分光器32またはEDX分光器の何れかを用いて、サンプルの予め決められた位置から生成された信号(例えば、回折パターン、電子エネルギー損失スペクトル、またはX線発光スペクトル)が収集される。操作106において、走査の結果がデータセットに記録される。操作108において、希望の回数の走査が行われたかどうかの確認が行われる。希望の回数の走査が行われていなければ、操作102から108は繰り返される。希望の回数の走査が行われていれば、操作110として示されるように、コンピュータ36はデータセットの再現を実行するために使用される。

0023

システム10において、N個の画素の画像の場合、従来のSTEMではNと比較して、一般的には0.1Nから0.2Nの取得が圧縮センシングを使用して取得されることを典型的には必要とする。ラスタ走査は、従来のSTEMシステムで可能であるものよりもずっとより素早く実行される。これは1画素当たりの取得の代わりに1走査当たりの取得を作り出すことしか必要としないためである。一般的な電磁走査コイルであっても、従来のSTEMにおける走査速度の制限が、走査システムではなく検出器でよく起こる。(例えばストリークカメラに用いられている)静電走査板はずっと早く行えるため、全体の走査をわずかミリ秒で完了できる可能性を秘めている。例えば、HAADF−STEMにおいて、蛍光減衰時間は、光学的に、ともすれば1画素当たりマイクロ秒以上、より典型的な数値では1画素当たり10から100マイクロ秒に休止時間を制限する。STEM回折において、カメラの読み出しは1画素当たりミリ秒、もしくは1秒さえかかるため、大きな高解像度の走査は多くの時間がかかる。STEM−EELSおよびSTEM−EDXは、どちらも同じように、一般的には数ミリ秒から数秒の休止時間を有する。HAADF−STEMの場合にシステム10を適用することで、同じ画像を、サンプルへの総電子線量が5から10分の1に、電子制御システムの特徴によって、総取得時間を同様に低くする可能性を有することが根本的に可能となるべきである。または、システム10が、従来のHAADF−STEMの取得に用いられている総線量と比較して線量でSTEM回折のデータセットの取得に使用され、これにより1電子からより多くの情報を取得してもよい。一般的には、圧縮センシングの取り組みは、それぞれの電子から提供される情報の使用を改善し、露光時間、画素数、照射ダメージ、あるいは取得された情報の性質上の種類の点から、この利点をどのように割り当てるかを、使用者が決定することを可能にする。

0024

システム10の他の利点は、測定前の再現の発生の場所および時間について、システムの使用が独立していることである。実際には、十分な計算能力を持って、測定前の再現はデータの取得(例えば、複数のマスクを使用した走査)がまだ継続している間でさえも、よく行うことができる。

0025

マスクの較正は少なくとも二つの方法の内の一つで行われてもよい。第一の較正方法は、サンプルが無い状態でシステム10を使用したそれぞれの変調走査パターンを生成し、(図示はされていないが、今日普通使用される透過型電子顕微鏡の何れにおいても、サンプルとカメラとの間に位置しているレンズを使用して)STEMシステム10が実際の空間の画像化モードで操作されることによって行われてもよい。これはそれぞれの実際の空間の画像を、TEMカメラ30で取り込まれるそれぞれの変調強度マスクごとに直接生成することができる。第二の方法は、変調強度マスクが前もって十分精密に計算されるように、走査システム12を十分精密に処理することによって行われてもよい。第二の方法の結果が、第一の方法を使用したいくつかのテストあとのみで信頼できるかどうかを考慮されてもよいことが期待される。

0026

いくつかの例において、これはデータセットの取得の間、サンプル28の物理的なドリフト補正するために適した測定を獲得する方が好まれている可能性がある。これを行う一つの一般的な方法は、周期的に従来のSTEM走査を実行し、結果画像と前のこのような画像とを調節し、そしてマスクの数学的なモデル座標システムを正確に移動させることである。もしかすると、マスクを使用する進歩した数学的再現の技術は、サンプルのドリフトを検出できる設計をされるように実行されるかもしれない。例えば、二つのマスクが空間的な並進を除いて同一に見えるならば、これら二つのマスクで得られた測定間での相互相関は、ドリフトに関していくつかの情報を提供する。混合の中での、十分な数のこのような並進の組、および、ドリフトの速さは時間と共にゆっくりとしか変化しないという仮定のもとで、ドリフトの高精度な概算の生成を同時に行いながら、画像の再現ができるかもしれない。このことは、このドリフト補正技術の、多くの他の変形が実装される可能性があることが評価されるだろう。

0027

本開示のシステム10および方法の成功した実装は、高解像度画像化の技術として広く用いられている、従来のHAADF−STEMを、多くの適用例において時代遅れのものとする可能性を有している。これはSTEM回折取得がHAADF−STEM取得よりもよえい多くの情報を明白に有しているためである。事実、HAADF−STEMのみが使用されると仮定するのは不合理ではないかもしれない。HAADF−STEMで使用される、ずっと高速の単一画素の検出器によって可能になる走査速度での走査には、回折パターンを取得できる現在利用可能な2次元カメラは遅すぎるためである。本開示の圧縮STEMシステム10は、2次元データセットを作るための異なるマスクを使用する高度に最適化された方法でデータを取得することで、この制限を回避する。

0028

本開示のシステム10および方法は、非常に高い空間分解能で光照射に敏感な物質の画像化および解析を可能にし、かつ/または改善する可能性も有している。サンプルによってそれぞれの電子に分けられた情報の使用を改善することにより、与えられた水準の解像度および品質のデータセットを生成するために曝される電子の総数は、5から10分の1に低減される可能性を有している。現代のSTEM解析における分解能の限界は、器具の能力より、むしろサンプルの安定性によって規定されることがよくあるため、このことは大いに価値のある利点である。特に、生物学的物質や、低原子番号、かつ/または結合が壊れやすく自己修復が行われない性質を有する他の物質の領域で、このことは同じである。

0029

様々な実施形態が記載されているが、これらの技術の技能は、変形や変化が本開示から離れて行うことができることを容認するだろう。実施例は様々な実施形態を説明するが、本開示を制限するように解釈されない。このため、明細書および請求は、関連する従来技術の観点から必要であるこのような制限のみで自由であることが解釈されるべきである。

図面の簡単な説明

0030

STEM回折、STEM−EELS、およびSTEM−EDXにおけるデータセットの削減および大幅な処理量の改善を行うための、圧縮センシングを利用する、本開示に係る走査透過型電子顕微鏡(STEM)システムの一つの実施形態のハイレベルブロック図である。
図1に示されるシステムを使用して実行され得る操作のハイレベルフローチャートである。

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