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技術 金属/セラミックはんだ接続部を生成する方法

出願人 キストラーホールディングアクチエンゲゼルシャフト
発明者 マストロジャコモ、ジョヴァンニメールキ、ハンスベアト
出願日 2014年10月6日 (4年9ヶ月経過) 出願番号 2016-521263
公開日 2016年11月24日 (2年7ヶ月経過) 公開番号 2016-536143
状態 特許登録済
技術分野 溶融はんだ付 セラミックスの接合
主要キーワード 電気供給ライン 接触支持体 取り付けステップ 接触担体 事前コーティング 鋼部分 剪断負荷 保持デバイス
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年11月24日)のものです。
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図面 (11)

課題・解決手段

本発明は、コーティングされていないセラミック体1の、金属部分2、3に対する、物質的に結合された金属−セラミックはんだ接続部を、金属はんだ4を使用することによって生成する方法であって:50%の割合の酸素親和性元素を有する金属部分2、3を選択するステップと;少なくとも80%のアルミニウム酸化物ジルコニウム酸化物ケイ素酸化物又はそれらの合金を有するセラミック体1を選択するステップと;非活性共晶又は近共晶のはんだ4を選択するステップと;互いの表面間に中間空間を有するセラミック体1及び金属部分2、3を用いて構造体を形成するステップであって、はんだを中間空間の近く又は中間空間の中に導入するステップと;構造体をオーブン内に入れ、構造体のまわりに真空を適用するステップと;オーブンをはんだ4の液相線温度TLより高いはんだ温度Tまで加熱するステップと;はんだ付け持続時間Δtにわたってはんだ温度を維持するステップとを特徴とする方法について記載する。本発明はまた、そのような接続部、及びセラミックのブシュ、及びそのような接続部を有する高温センサに関する。

概要

背景

いくつかの技術分野では、セラミック体は、はんだ付け(soldering)方法によって金属部分に接続される。このタイプの金属/セラミックはんだ接続部は、様々な用途のセンサのためのプラグダクトなど、主に小型化された構成要素の分野において特に重要である。

図1aに、一例として、従来技術による金属/セラミックはんだ接続部をセラミック体1と金属部分(ここでは鋼部分として実現されている)との間に生成するのに必要な作業ステップが示され、ここでは高温センサのセラミック・ダクト6が作られる。

第1のステップIでは、提供される接続点は、Mo/Mnペーストを用いることによって、例えばペーストを噴霧し又は拡散させ、その後還元雰囲気下で約1400℃に焼付ける(stoving)ことによって層に適用されなければならず、それにより、金属化(メタライズ)されたセラミックが得られる。

次のステップIIでは、液体のAgCuはんだが、セラミック体1のニッケルめっきされたセラミックの表面及び接続される金属部分を濡らすように、金属化のガルバニック・ニッケルめっきも行われる。セラミック体1を準備するこれらのステップの後、取り付けステップIIIにおいて、ここでは鍔部(カラー)及び/又は接触担体である金属部分がセラミック体1のところ又はその上に位置決めされ得、且つはんだが適用され得る。各部分を互いに対して位置決めした後、それらは、はんだ付け処理ステップIVによって接合位置で互いに高温で接続される。セラミックの表面は、従来技術によればコーティングされなければならず、このコーティングは、ステップI及びIIによって行われる。

ステップI〜IVを経過した後の、従来技術の方法によるはんだ接続部が図1bに断面図として示され、ここで金属部分2’、3’は、はんだ4によって物質的に結合された形でセラミック体1に接続されている。ニッケルでめっきされた金属コーティングの形である、セラミック体1のセラミックの表面のコーティング11をはっきりと認識することができる。簡単に商業的に入手可能である、使用されたはんだ4は、金属部分2’、3’とコーティングされたセラミックの表面とを物質的に結合する形で互いに接続している。

セラミック体のコーティングは絶対に必要であり、且つきわめて複雑である。この場合、金属化されたセラミックの濡れ性を改善するために、ステップIIにおいてニッケルめっきが追加的に行われる。

十分に厚い追加の金属化層及び/又は追加の保護層が適用されるため、さらなる処理は、セラミック体及び金属部分の小さい寸法に対しては困難であり、比較的大きい許容誤差で実施することしかできない。

セラミックの表面と金属部分と間のはんだ接続部の生成を容易にするために、独国特許第19734211C2号では、セラミックの表面を反応性成分機械的にコーティングし、その後同じ成分を金属部分にはんだ付けすることが提案された。コーティングは、例えばチタンを含有するシート又はロッドをセラミックの表面にこすりつけることによって実施することができる。ここに記載される単純なコーティング方法が十分適切に機能するかどうかは明らかではない。しかし、保護層が適用されない場合には、速やかに酸化が始まるため、コーティングの生成後、できるだけすぐにはんだ接続部を生成しなければならない。

適切な接続結果を与えるはんだ付け処理による接続方法が、欧州特許第356678号によって知られており、はんだ付け処理は、コーティング、及びニッケルめっき、及びその後の取り付けの後に行われる。

米国特許第4591535号には、酸素親和性元素を有する活性はんだ4’を用いることにより、コーティングなしの又は金属化されていないセラミック体を、鋼で作製された金属部分に接続することが可能であることが示されている。この場合、事前のセラミック体の金属化及びニッケルめっき処理を省くことが可能になり、したがって、図2による結果として得られる方法は、ただ1回の取り付けステップIII、及び活性はんだ4’を用いたはんだ付け処理IVを有する。この場合、はんだ付け処理IVは、活性はんだ4’に対して知られている温度範囲で実施された。物質的に結合される接続は、活性はんだを用いて行われ、例えばチタンなどの酸素親和性元素は、はんだ内で既に合金化されていた。活性はんだは、従来型のはんだのように流動せず、毛管現象の効果を用いることができないため、活性はんだによる接続部には、非活性はんだの使用に比べて高い融点が必要であり、また接合される構成要素の設計に特別の注意が必要である。活性はんだ4’によって得られるセラミック/金属接続部は、セラミック体、活性はんだ及び金属部分が、互いに明確に区別され得る層を形成する構造を示す。

独国実用新案第202010016357U1号によるセンサの場合、センサ素子はセラミック体の中に配置され、セラミック体は、はんだ接続部によって生成される金属接触部によって接触させることができる。使用されるはんだは、活性はんだである。

独国公開特許第102010003145A1号による圧力センサの場合、測定用の膜が、Zr/Ni/Ti合金の硬い活性はんだによって気密に接続される。第2の硬い活性はんだが、測定用の膜の変換器からの主要な信号経路を測定用の電子機器に接続する。

概要

本発明は、コーティングされていないセラミック体1の、金属部分2、3に対する、物質的に結合された金属−セラミックはんだ接続部を、金属はんだ4を使用することによって生成する方法であって:50%の割合の酸素親和性元素を有する金属部分2、3を選択するステップと;少なくとも80%のアルミニウム酸化物ジルコニウム酸化物ケイ素酸化物又はそれらの合金を有するセラミック体1を選択するステップと;非活性、共晶又は近共晶のはんだ4を選択するステップと;互いの表面間に中間空間を有するセラミック体1及び金属部分2、3を用いて構造体を形成するステップであって、はんだを中間空間の近く又は中間空間の中に導入するステップと;構造体をオーブン内に入れ、構造体のまわりに真空を適用するステップと;オーブンをはんだ4の液相線温度TLより高いはんだ温度Tまで加熱するステップと;はんだ付け持続時間Δtにわたってはんだ温度を維持するステップとを特徴とする方法について記載する。本発明はまた、そのような接続部、及びセラミックのブシュ、及びそのような接続部を有する高温センサに関する。

目的

本発明の目的は、コーティングされていないセラミック体と金属部分との物質的に結合された金属/セラミックはんだ接続部を生成する方法であって、セラミック体及び金属部分は互いに対して調整された熱膨張係数を有しており、また製造が難しくコストがかかる活性はんだの使用、及びセラミック体への特別な事前コーティングが省かれるはずである方法を創出することである

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

コーティングされていないセラミック体(1)の、金属部分(2、3)への、物質的に結合された金属/セラミックはんだ接続部を生成する方法であって、金属はんだ(4)が同時に使用され、また前記セラミック体(1)と前記金属部分(2、3)の熱膨張係数が互い対して調整されている方法において:50%の割合の酸素親和性元素を有する前記金属部分(2、3)を選択するステップと、少なくとも80%がアルミニウム酸化物ジルコニウム酸化物ケイ素酸化物又はそれらの混合物からなる前記セラミック体(1)を選択するステップと;非活性共晶又は近共晶のはんだ(4)を提供するステップと;前記セラミック体(1)及び前記金属部分(2、3)を用いて構造体を形成するステップであって、前記セラミック体(1)及び前記金属部分(2、3)の表面が互いに対して中間空間を形成し、前記はんだが前記中間空間の近く又は前記中間空間の中に導入されるステップと;前記構造体をオーブン内に入れるステップと;前記はんだ(4)を有する前記構造体の周囲に、真空又は酸素を含まない保護ガス雰囲気を適用するステップと;前記オーブンを、前記はんだ(4)の液相線温度TL)より高いはんだ温度(T)まで加熱するステップ(IV)と;溶解した金属部分(2、3)の一部と共に混合相領域(M)を形成する前記はんだ(4)が前記中間空間を完全に満たし且つ濡らすまで、所定のはんだ持続時間(Δt)にわたって、前記オーブン内の前記はんだ温度を維持するステップとを含むことを特徴とする方法。

請求項2

前記オーブンが、最大で、前記はんだ(4)の前記液相線温度(TL)より60℃高い温度Tまで加熱される(TL<T≦TL+60℃)、請求項1に記載の方法。

請求項3

前記金属部分(2、3)が、酸素親和性元素として、チタンハフニウム若しくはジルコニウム、又はそれらの元素合金を有する、請求項1又は2に記載の方法。

請求項4

前記はんだ持続時間(Δt)が5〜10分の間である、請求項1から3までの一項に記載の方法。

請求項5

液相線温度(TL)が1000℃以下である低融点の非活性はんだ(4)が使用される、請求項1から4までの一項に記載の方法。

請求項6

銀ベース又は金ベースのはんだ(4)、特にAgCuはんだ、AgCuPdはんだ又はAuNiはんだが使用される、請求項5に記載の方法。

請求項7

前記はんだ(4)が、ワイヤはんだ、はんだフィルム又はペーストの形で存在する、請求項1から6までの一項に記載の方法。

請求項8

前記中間空間が毛細管はんだ間隙(K)を形成する、請求項1から7までの一項に記載の方法。

請求項9

前記中間空間の大きさ(k)が0.03mm以下であるように、前記金属部分(2、3)及び前記セラミック体(1)が位置決めされる、請求項1から8までの一項に記載の方法。

請求項10

前記セラミック体(1)が0〜6重量%のガラス相部分を有する、請求項1から9までの一項に記載の方法。

請求項11

物質的に結合された金属/セラミックはんだ接続部であって、コーティングされていないセラミック体(1)の表面と金属部分(2、3)の表面との間に、少なくともある程度はんだ(4)で満たされた中間空間を有し、前記セラミック体(1)の少なくとも80%が、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、ケイ素酸化物、又はそれらの混合物からなる接続部において、前記金属部分(2、3)が、少なくとも50%の割合の酸素親和性元素を有すること、前記セラミック体(1)の少なくとも80%が、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、ケイ素酸化物、又はそれらの混合物からなること、前記はんだ(4)が共晶又は近共晶の非活性はんだ(4)であり、前記中間空間は、混合相領域(M)を形成する組成物であって、溶解した金属部分(2、3)の一部と前記はんだ(4)とから構成される合金である組成物によって完全に満たされており、また混合相領域(M)から金属部分(2、3)への移行が漸進的であるように構成されていることを特徴とする接続部。

請求項12

前記中間空間が毛細管はんだ間隙(K)として構成される、請求項11に記載の接続部。

請求項13

前記混合相領域(M)が、前記毛細管はんだ間隙(K)の毛細管はんだ間隙幅(k)に対応する厚さを有する、請求項12に記載の接続部。

請求項14

前記金属部分(2、3)が、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、又はそれらの元素の合金を含む、請求項11から13までの一項に記載の接続部。

請求項15

前記混合相領域(M)が、銀ベース又は金ベースのはんだ(4)、特にAgCuはんだ、AgCuPdはんだ又はAuNiはんだ、及び溶解した金属部分(2、3)の一部によって形成される、請求項11から14までの一項に記載の接続部。

請求項16

前記はんだ付け処理の間、前記中間空間又は前記毛細管はんだ間隙Kに面する前記金属部分(2、3)であって、該金属部分(2、3)の表面に垂直な3μm以上の厚さの前記金属部分(2、3)が完全に溶解して、前記はんだ(4)と共に前記中間空間又は毛細管はんだ間隙Kを満たす、請求項11から15までの一項に記載の接続部。

請求項17

導体(8)が電気的及び/又は熱的に絶縁されてハウジング(7)を通過することを可能にするセラミック・ダクト(6)として構成された、請求項11から16までの一項に記載の接続部。

請求項18

前記セラミック・ダクト(6)が、測定要素(9)に接続された導体(8)を包んでいる、ハウジング(7)内の請求項17に記載のセラミック・ダクト。

請求項19

請求項18によるセラミック・ダクト(6)を有する高温センサ

技術分野

0001

本発明は、金属はんだを用いて、コーティングされていないセラミック体と金属部分との物質的に結合された金属/セラミックはんだ接続部を生成する方法であって、セラミック体及び金属部分は、互いに対して調整された熱膨張係数を有している方法、並びにコーティングされていないセラミック体の表面と金属部分の表面との間に、少なくともある程度はんだ充填された中間空間を有する金属/セラミックはんだ接続部、並びに電気供給ライン高温の空間内に電気的及び熱的に絶縁して置くための接続デバイスについて記載するものである。

背景技術

0002

いくつかの技術分野では、セラミック体は、はんだ付け(soldering)方法によって金属部分に接続される。このタイプの金属/セラミックはんだ接続部は、様々な用途のセンサのためのプラグダクトなど、主に小型化された構成要素の分野において特に重要である。

0003

図1aに、一例として、従来技術による金属/セラミックはんだ接続部をセラミック体1と金属部分(ここでは鋼部分として実現されている)との間に生成するのに必要な作業ステップが示され、ここでは高温センサのセラミック・ダクト6が作られる。

0004

第1のステップIでは、提供される接続点は、Mo/Mnペーストを用いることによって、例えばペーストを噴霧し又は拡散させ、その後還元雰囲気下で約1400℃に焼付ける(stoving)ことによって層に適用されなければならず、それにより、金属化(メタライズ)されたセラミックが得られる。

0005

次のステップIIでは、液体のAgCuはんだが、セラミック体1のニッケルめっきされたセラミックの表面及び接続される金属部分を濡らすように、金属化のガルバニック・ニッケルめっきも行われる。セラミック体1を準備するこれらのステップの後、取り付けステップIIIにおいて、ここでは鍔部(カラー)及び/又は接触担体である金属部分がセラミック体1のところ又はその上に位置決めされ得、且つはんだが適用され得る。各部分を互いに対して位置決めした後、それらは、はんだ付け処理ステップIVによって接合位置で互いに高温で接続される。セラミックの表面は、従来技術によればコーティングされなければならず、このコーティングは、ステップI及びIIによって行われる。

0006

ステップI〜IVを経過した後の、従来技術の方法によるはんだ接続部が図1bに断面図として示され、ここで金属部分2’、3’は、はんだ4によって物質的に結合された形でセラミック体1に接続されている。ニッケルでめっきされた金属コーティングの形である、セラミック体1のセラミックの表面のコーティング11をはっきりと認識することができる。簡単に商業的に入手可能である、使用されたはんだ4は、金属部分2’、3’とコーティングされたセラミックの表面とを物質的に結合する形で互いに接続している。

0007

セラミック体のコーティングは絶対に必要であり、且つきわめて複雑である。この場合、金属化されたセラミックの濡れ性を改善するために、ステップIIにおいてニッケルめっきが追加的に行われる。

0008

十分に厚い追加の金属化層及び/又は追加の保護層が適用されるため、さらなる処理は、セラミック体及び金属部分の小さい寸法に対しては困難であり、比較的大きい許容誤差で実施することしかできない。

0009

セラミックの表面と金属部分と間のはんだ接続部の生成を容易にするために、独国特許第19734211C2号では、セラミックの表面を反応性成分機械的にコーティングし、その後同じ成分を金属部分にはんだ付けすることが提案された。コーティングは、例えばチタンを含有するシート又はロッドをセラミックの表面にこすりつけることによって実施することができる。ここに記載される単純なコーティング方法が十分適切に機能するかどうかは明らかではない。しかし、保護層が適用されない場合には、速やかに酸化が始まるため、コーティングの生成後、できるだけすぐにはんだ接続部を生成しなければならない。

0010

適切な接続結果を与えるはんだ付け処理による接続方法が、欧州特許第356678号によって知られており、はんだ付け処理は、コーティング、及びニッケルめっき、及びその後の取り付けの後に行われる。

0011

米国特許第4591535号には、酸素親和性元素を有する活性はんだ4’を用いることにより、コーティングなしの又は金属化されていないセラミック体を、鋼で作製された金属部分に接続することが可能であることが示されている。この場合、事前のセラミック体の金属化及びニッケルめっき処理を省くことが可能になり、したがって、図2による結果として得られる方法は、ただ1回の取り付けステップIII、及び活性はんだ4’を用いたはんだ付け処理IVを有する。この場合、はんだ付け処理IVは、活性はんだ4’に対して知られている温度範囲で実施された。物質的に結合される接続は、活性はんだを用いて行われ、例えばチタンなどの酸素親和性元素は、はんだ内で既に合金化されていた。活性はんだは、従来型のはんだのように流動せず、毛管現象の効果を用いることができないため、活性はんだによる接続部には、非活性はんだの使用に比べて高い融点が必要であり、また接合される構成要素の設計に特別の注意が必要である。活性はんだ4’によって得られるセラミック/金属接続部は、セラミック体、活性はんだ及び金属部分が、互いに明確に区別され得る層を形成する構造を示す。

0012

独国実用新案第202010016357U1号によるセンサの場合、センサ素子はセラミック体の中に配置され、セラミック体は、はんだ接続部によって生成される金属接触部によって接触させることができる。使用されるはんだは、活性はんだである。

0013

独国公開特許第102010003145A1号による圧力センサの場合、測定用の膜が、Zr/Ni/Ti合金の硬い活性はんだによって気密に接続される。第2の硬い活性はんだが、測定用の膜の変換器からの主要な信号経路を測定用の電子機器に接続する。

先行技術

0014

独国特許第19734211C2号
欧州特許第356678号
米国特許第4591535号
独国実用新案第202010016357U1号
独国公開特許第102010003145A1号
米国特許第7771838号
欧州特許第2263820号

発明が解決しようとする課題

0015

活性はんだは、簡単に商業的に入手することができず、大体は専門的な供給業者から比較的高いコストで入手しなければならない。活性はんだは、非活性はんだに比べて高い融点又は高い処理温度を有するため、セラミック体内の熱応力が高くなり、そのため、より亀裂を生じやすくなる。これは、金属とセラミックの熱膨張係数が異なるためである。2つの構成要素は、高温で互いに接続された場合、それらが再び室温に達した後に必ず応力が生じる。活性はんだの高いはんだ温度に達するためには、高いエネルギー消費も必ず必要になる。

0016

セラミック体をコーティングせずに活性はんだを用いるときには、セラミックの表面と、鋼で作製された金属部分の表面との間の毛細管間隙が活性はんだで完全に充填されないため、はんだ接続部は、例えば本明細書に記載されるダクトには不都合フィレット状継ぎ目の形状を有する。はんだが毛細管に完全に浸透する前に活性成分が既に消費されている可能性があり、その結果、セラミック体と金属部分の間の間隙が物質的に結合された形で完全に接続されない可能性があるため、活性はんだは、毛細管のはんだ接続部には不適切である。事前の金属化及びニッケルめっきが行われる従来技術による金属/セラミックはんだ接続部を生成するには、層の厚さが変わる可能性があるため、一般的に0.05mmの毛細管はんだ間隙幅が想定される。

0017

本発明の目的は、コーティングされていないセラミック体と金属部分との物質的に結合された金属/セラミックはんだ接続部を生成する方法であって、セラミック体及び金属部分は互いに対して調整された熱膨張係数を有しており、また製造が難しくコストがかかる活性はんだの使用、及びセラミック体への特別な事前コーティングが省かれるはずである方法を創出することである。達成される目的は、コストを下げるために、できるだけ経費をかけずに金属/セラミックはんだ接続部を実現することを含む。さらに、接続部は、高い需要、特に壊れにくく砕けにくいということを満足するべきである。

0018

本発明による方法を用いると、事前に金属化する場合と同様、適切に毛細管はんだ流れを制御することが可能になり、その結果、生成される金属/セラミック接続部の高い機械的耐荷重性が得られ、金属/セラミック接続部は特に、比較的高い剪断負荷にも耐える。

0019

本発明の一部の目的は、このタイプの金属/セラミック接続部を用いて、200℃を超える使用温度に適した、少なくとも1つの高温センサ用のセラミック・ダクトを創出することにある。

0020

本発明はさらに、本発明による方法によって生成された、セラミック体と金属部分の間の金属/セラミックはんだ接続部に関する。

課題を解決するための手段

0021

この目的は、主請求項の特徴部分に記載される方法により達成される。本発明に従って、以下のステップが実行される:少なくとも50%の割合の酸素親和性元素を有する金属部分と、少なくとも80%がアルミニウム酸化物ジルコニウム酸化物ケイ素酸化物又はそれらの混合物で構成されるセラミック体とが選択される。さらに、非活性、共晶又は実質的に共晶のはんだが提供される。その後、セラミック体及び金属部分を用いて構造体構築され、ここでセラミック体及び金属部分は、互いにそれらの表面間に中間空間を形成する。セラミック体及び金属部分は、互いにもたれ合うようにすることもでき、結果として得られる中間空間は完全に満足できる。この場合、はんだは、中間空間の近く又は中間空間の中に導入される。その後、構造体はオーブン(炉)の中に入れられ、はんだを有する構造体のまわりに、真空又は酸素を含まない保護ガス雰囲気が設けられる。次いで、オーブンは、はんだの液相線温度TLより高いはんだ温度T、好ましくは高くとも液相線温度TLより60℃高い温度になされる(TL<T≦TL+60℃)。次いで、溶解した金属部分の一部と共にはんだが混合相領域Mを形成し、中間空間を完全に充填し濡らすまで、所定のはんだ持続時間Δtにわたって、オーブン内のこのはんだ温度Tが維持される。その後、構造体は放置され、再び周囲温度まで冷却される。

0022

本発明によるこの方法の利点は、非活性はんだがチタンを全く含有しないため、より低いはんだ温度を設定することが可能であることにある。より低いはんだ温度は、室温まで冷却した後、完成した部分がより低い応力を有することを意味する。

0023

加えて、チタンを含有するはんだは、大体において含有するチタンが多すぎ、その結果接続部が壊れやすくなることがわかっている。本ケースでは、接続部はまさに、接続に必要である、若しくは必要を超えないだけのチタン又は金属からの他の酸素親和性元素を得る。結果として、高品質の接続部が得られる。

0024

さらに、前述の方法を用いると、例えば米国特許第7771838号のようにチタンを含有するはんだを用いて実現することができない、毛細管(capillary)はんだ接続部が可能になる。

0025

特に、酸素を含まない保護ガス又は真空下で接続部は生成され、したがって酸化が起こらない。例えば銅を含有する金属の場合など従来の方法では、例えば欧州特許第2263820号のように、直接結合する間にはんだとして使用される酸化物の層が形成される。

0026

以下では、本発明の主題に関する好ましい例示的な実施例を、添付図面と共に説明する。

図面の簡単な説明

0027

従来技術による、商業的に入手可能なはんだを用いて、少なくとも部分的に金属化されたセラミック体を金属部分に結合することにより金属/セラミックはんだ接続部を生成する方法を概略的に示す図である。
図1aによる方法を用いて生成された金属/セラミックはんだ接続部の断面図の顕微鏡画像である。
活性はんだを用いて金属化を省いた、従来技術によるはんだ付け処理を概略的に示す図である。
金属/セラミックはんだ接続部を生成する方法による、方法の概要を示す図である。
本発明による方法を用いて生成された金属/セラミックはんだ接続部の断面の顕微鏡画像である。
はんだ融解前の、セラミック体の金属部分に対する配置に関する断面図である。
高温センサのセラミック・ダクトが得られる、はんだ付け処理後のセラミック体及び金属部分の断面図である。
はんだ付け処理前の、図4によるセラミック・ダクト及び追加的にはんだ付けされるディスクの断面図である。
はんだ付け処理後の、図4によるセラミック・ダクト及び追加的にはんだ付けされたディスクの断面図である。
セラミック・ダクトが取り付けられた高温センサを示す図である。

実施例

0028

以下に記載する、物質的に結合された金属/セラミックはんだ接続部を生成するための本発明による方法は、図4〜6に示すようなセラミック・ダクト6に基づいて説明され、このセラミック・ダクト6は、コーティングされていないセラミック体1の、金属部分2、3に対する、物質的に結合された接続部によって作られる。セラミック体1及び金属部分2、3の熱膨張係数は、互いに調和するように、すなわち互いに同様であるように選択される。セラミック体1の少なくとも80%は、アルミニウム二酸化物サファイア)、ケイ素二酸化物、又はそれらの混合物で構成すべきである。本発明によれば、セラミック体1はコーティングされず、したがって金属化(メタライズ)及びニッケルめっきされたセラミック体の表面を有していない。これにより、従来技術による同様の方法に比べて、本発明による方法では作業ステップが省かれる。

0029

はんだ4として、従来型の比較的安価な金属の非活性はんだが使用される。使用されるはんだ4は、共晶又は近共晶であることが重要である。例えばAgCu、AgCuPd、AuNiなどの銀又は金ベースのはんだ形態のはんだが特に好ましい。固相線温度及び液相線温度TLは、等しい(はんだ4が共晶であることを意味する)か、両方の温度の違いが5K未満である(近共晶と呼ばれる)べきである。さらに、使用されるはんだ4は、はんだ付け処理IVの間、構成要素の熱負荷が低い状態にとどまるように、好ましくは液相線温度TL<1000℃の低融点のはんだ4であるべきである。はんだ4は、特にフィルム又はワイヤの形で存在することができる。金属部分2、3とセラミック体1は、同様であるとしても同じではない熱膨張係数を有するので、低い製造温度ではそれらの間の応力に関する危険性が低減される。

0030

接続される金属部分2、3は、本明細書に示す方法を用いて物質的に結合された形でセラミック体に接続することができるように、少なくとも50%の割合の酸素親和性元素を有していなければならない。好ましくは、金属部分2、3は、チタン、ハフニウム若しくはジルコニウム、又はそれらの元素合金から選択される。

0031

取り付けステップIIIにおいて、接続される金属部分2、3は、コーティングされていないセラミック体1のセラミック体表面のところ又はその上に位置決めされ、互いに整列した状態に保持され、このときセラミック体1の表面とセラミック体1に面する金属部分2、3の表面との間には、中間空間又は毛細管間隙(capillary gap)が形成される。このために、保持デバイスを用いることができる。互いに対する位置決めの後又は位置決めと同時に、はんだ4が中間空間の領域又は中間空間に入れられる。中間空間は毛細管間隙として構成されることができ、したがってセラミック体2及び金属部分2、3と接触させることができる。

0032

この場合、はんだ4は、ワイヤ形のはんだ4又ははんだフィルム4の形状を有することができる。はんだフィルム4は、中間空間内に置くことが好ましく、中間空間を充填することもできる。

0033

セラミック体1、金属部分2、3及びはんだ4を有する構造体を移動させた後、真空下のはんだ温度Tのオーブンの中で、又は保護ガス雰囲気中で、はんだ付け処理IVが行われる。酸化が起こらないように、構造体は、酸素を含まない環境に置くことが重要である。この方法は、設定されたはんだ温度T(オーブン内での構造体の温度)に敏感であるため、これを正確に設定し、はんだ付け持続時間Δtにわたって一定に保つことが可能でなければならない。

0034

実験によれば、5〜10分のはんだ付け持続時間Δtにわたって銀ベースのはんだ4を用いるときには、780℃を数度上回る、例えば3〜5℃高いはんだ温度Tでも良好な結果が得られることが示されている。しかしながら、はんだ付け持続時間Δtの間、はんだ温度Tを、選択されたはんだ4の液相線温度TLより高く、且つ選択されたはんだ4の液相線温度プラス60℃以下になるように選択することが重要である。したがって、はんだ温度Tは、TL<T≦TL+60℃の間であるように選択しなければならない。

0035

はんだ付け処理の後、互いに接続された構成要素、すなわちセラミック体1及び金属部分2、3は冷却され、その結果、これらの構成要素の間の中間空間の中に、物質的に結合された接続部(materially−bonded connection)が生成される。

0036

これまでに知られている従来技術を用いると、コーティングされていないセラミック体と金属部分2、3との間の金属/セラミックはんだ接続部は、特別な活性はんだを用いてしか生成することができなかった。本発明によれば、本明細書に記載される方法に活性はんだは用いられず、むしろ従来型の非活性はんだ4が用いられる。その一方、50%の割合の酸素親和性元素を有する金属部分2、3が用いられ、より古い温度Tの設定が、TL<T≦TL+60℃の間の小さい所定の温度範囲内であることが決定的である。

0037

はんだ付け処理IVにおいて、はんだ4は融解して、金属部分2、3の金属表面を濡らす。加えて、金属部分2、3の一部が溶解し、金属部分2、3の酸素親和性元素からなる組成物がはんだ4へ運ばれ、はんだ4の中に溶解する。非活性はんだ4が金属部分2、3からの酸素親和性元素と混合した、混合相領域Mが生成される。少なくとも50%の割合の酸素親和性元素を有する金属部分2、3を用いることによって、無限量の酸素親和性元素が利用可能になるため、はんだ付け処理IVの間、特に必要である的確な量の活性成分が非活性はんだ4へ安定的に送られる。したがってこの場合、はんだ付け処理IVの間、非活性はんだ4は、酸素親和性元素が金属部分2、3から放出されることによって活性化される。それに対応して、セラミック体1及び金属部分2、3は、はんだ4及び混合相領域Mによって物質的に結合された形で互いに接続される。特にはんだ付け処理の間、中間空間又は毛細管はんだ間隙Kに面する金属部分2、3であって、金属部分2、3の表面に垂直である3μm以上の厚さの金属部分2、3は完全に溶解し、はんだ4と共に中間空間又は毛細管はんだ間隙Kを充填する。

0038

図3bによる断面図でわかるように、はんだ付け処理IVの間、金属部分2、3の組成物がはんだ4に溶け込み、その結果、はんだ4及び金属部分の塊から作られた混合相領域Mが形成される。金属部分2、3の酸素親和性材料とのはんだ付け処理工程の間、融解したはんだ4が集積して、金属部分2、3とコーティングされていないセラミック体1との間に、金属及びはんだ4から作られた混合相領域Mが形成され、中間空間を充填し、そして2つの部分を物質的に結合された形で互いに接続する。

0039

それに対応して、はんだ付け処理IVの間に、表面内の金属部分2、3の塊の一部が消費され、それに対応して、金属部分2、3が腐食される。このことは、図3bにおいて点線で示されるこの境界線が直線に伸びていないことから理解することができる。対照的に、図1bに示す従来技術による金属/セラミックはんだ接続部の顕微鏡画像は、明確に識別可能であり且つはっきりと直線的に範囲を定められた金属部分2’、3’及びセラミック体の境界面との境界面を示している。図3bは色づけして示されていないため、この黒/白図では、金属部分2、3とはんだ4の間の境界を識別することができない。それゆえ境界は点線を用いて強調されている。図3bの境界線はしたがって直線状ではなく、これは表面の一部がはんだと混合しているためである。

0040

はんだ温度Tがセラミック体1の融解温度より明らかに低いため、セラミック体1の表面は変わらない。混合相領域Mのはんだ4及び融解した金属は、金属部分の表面とセラミック体の表面との間の中間空間又は毛細管はんだ間隙Kの全体を充填する。混合相領域Mには、高濃度の酸素親和性元素が金属部分2、3の近くに存在し、その濃度が金属部分2、3からの距離が増すにつれて減少する濃度勾配が設けられる。この場合、混合相領域Mの厚さは、中間空間又は毛細管はんだ間隙幅kに対応する。

0041

実験では、毛細管はんだ間隙Kに面し、金属部分2、3の表面に垂直である30μm超の厚さの領域において、金属部分2、3の表面の各部が完全に溶解することが示されている。はんだ付け処理IVの間、金属部分2、3の材料のこの溶解した量が、はんだ4と共に中間空間又は毛細管はんだ間隙Kを充填する。

0042

図4及び5には、コーティングされていないセラミック体1及び少なくとも1つの金属部分2、3を有する様々なダクト6、6’を断面図として示すが、図4a及び5aは取り付けステップIIIの後の断面図であり、図4b及び5bははんだ付け処理IVの後の断面図である。

0043

図4aには高温センサ用のダクト6が示されており、高温センサは図示されていないが、ダクト6は、セラミック体1と、ここではグレードチタン材料から形成される金属の鍔部2及び金属の接触支持体3とで構成される。セラミック体1及び金属部分2、3は互いに整列させた状態で取り付けられ、金属部分2、3は互いに電気的に絶縁されるようにセラミック体1に締結される。セラミック体1の表面部分と対向して配置された金属部分2との間に、一定の毛細管はんだ間隙幅kを有する毛細管はんだ間隙Kが形成される。接触支持体3は、セラミック体1に対して、接触支持体3の表面とセラミック体1の端面の表面との間に中間空間が形成されるような形で整列される。

0044

AgCuはんだ4は、ワイヤはんだ、はんだフィルム又はペーストの形で存在するはんだとして使用され、鍔部2とセラミック体1の間の毛細管はんだ間隙Kの近くに配置される。さらに、はんだ4は、セラミック体1の端面と接触支持体3の表面との間の中間空間内に、フィルムの形で配置される。AgCuはんだ4は、72重量%の銀及び28重量%の銅の割合で構成される。コーティングされていないセラミック体1を使用するため、簡単且つ再現性のある形で、0.03mm未満の所定の毛細管はんだ間隙幅kを得ることができる。金属部分2、3をセラミック体1と接触させて配置し、2つの表面の不均一性のみによって中間空間が生じるようすることもできる。これは、金属部分2、3とセラミック体1の表面間の毛細管作用によってはんだ4が流動し、所望の接続を生成するのに十分である。したがって、金属部分2、3及びセラミック体1は、例えば互いの頂部に平らに置くことができる。

0045

はんだ4の配置を含む取り付けステップIIIが完了した後、構造体は、真空オーブンの中で真空化され、はんだ付け処理IVが、780℃より少し高い、例えば3〜5℃高いはんだ温度で5分間行われる。結果を図4bに示す。はんだ付け処理IVの間に、はんだ4が毛細管はんだ間隙Kを完全に充填する。金属部分2、3のチタンの組成物がはんだ4に溶け込み、ゼロより大きい範囲を有する混合相領域Mが形成される。実験では、はんだ接続部は高密度であり、セラミック体1は亀裂がない状態のままであることが示されている。接触支持体3とセラミック体1の間の中間空間も完全に充填され、この場合も、物質的に結合された接続部が得られる。

0046

図5a及び5bに示すように、ここでは鋼グレード1.4301から作製された2つのディスク5であるさらなる付加部分を、やはり同じはんだ付け処理IVで金属部分2、3にはんだ付けすることができる。ここでもAgCuはんだ4が使用され、セラミック体1と接触支持体3の間、及び接触支持体3とディスク5の間の毛細管はんだ間隙Kの近く又は中間空間内にAgCuはんだ4が導入される。はんだ付け処理は、同じはんだ温度Tで、同じはんだ付け持続時間Δtにわたって実施された。実験は、はんだ付け処理IVの後、高密度で亀裂のない接続部を示していた。

0047

図6に、ハウジング7に取り付けられた測定要素9を有する高温センサ10を示す。セラミック・ダクトとも呼ばれるダクト6によって、導体8がハウジング7から電気的に絶縁される。供給ラインが、コーティングされていないセラミック体1を通して案内され得、セラミック体1は金属化層を含まず、供給ラインは、ここではAl203として構成され、ハウジング7を横断して測定要素9に達する。ここではグレード5チタンである酸素親和性要素が50%である少なくとも1つの部分を有する鍔部2が、金属/セラミックはんだ接続部及びはんだ4によって物質的に結合された形でセラミック体1に接続される。ここで説明する高温センサ10のハウジング7は、鍔部2に締結される。接触支持体3は、金属/セラミック接続部によってセラミック体1の端面に接続される。このタイプの高温センサ10は、例えば内燃機関燃焼チャンバの中に配置することができ、測定要素9の供給ラインは、燃焼チャンバ及び高温センサ10のハウジング7から電気的に分離される。したがって、測定要素9で検知された電荷を、損失なく送ることが可能である。そのような高温10は、特に100℃超〜350℃の温度範囲内で使用される。

0048

事前に金属化する必要がないため、セラミック体1として選択されるセラミックは、いかなるガラス相も含まないようにすることができる。結果として、より高い電気絶縁を特徴とするより純粋なセラミックを用いることができる。セラミック体は、0〜6重量%のガラス相部分を有するように選択することができる。

0049

加えて、セラミック体1を有するコーティングされていないダクト6は、従来技術の方法を用いて可能であるよりも狭い質量及び形状の許容誤差で製造することができる。

0050

また、金ベースのはんだ4を用いて製造された、ダクトを有するこのタイプの(1つ又は複数の)金属/セラミック接続部は、350℃より高い適用温度ヘリウムタイトでもあり、これは様々な使用分野において望ましい。

0051

非活性はんだ4を用いるとき、活性はんだを用いるときより低いはんだ温度Tを設定することができる。これは、それに応じてはんだ付け処理IVの間に生じる応力負荷が低減されるため有利である。

0052

1コーティングされていないセラミック体
2 金属部分/鍔部(少なくとも50%の酸素親和性元素)
2’ 金属部分
3 金属部分/接触支持体(少なくとも50%の酸素親和性元素)
3’ 金属部分
4共晶/近共晶の非活性はんだ(銀又は金ベース)
4’ 活性はんだ
5 (鋼又はニッケルベースの合金で作製された)ディスク
6ダクト/セラミック・ダクト
6’ ダクト/セラミック・ダクト
7ハウジング
8導体
9測定要素
10高温センサ
11 金属化部
I コーティング・ステップ+加熱
IIニッケルめっき
III取り付けステップ
IVはんだ付け処理
Δt はんだ付け持続時間
LTはんだの液相線温度
M混合相領域
K毛細管はんだ間隙
k 毛細管はんだ間隙幅

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