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技術 光学効果コーティング

出願人 ロームアンドハースカンパニー
発明者 エドウィン・エイチ・ヌンゲサーエドワード・ラフルールアダム・ファスラパルタ・エス・マジュンダル
出願日 2014年9月24日 (4年10ヶ月経過) 出願番号 2016-545215
公開日 2016年10月27日 (2年9ヶ月経過) 公開番号 2016-533539
状態 特許登録済
技術分野 レンズ以外の光学要素 クレジットカード等
主要キーワード 重量キログラム 反射性物体 ブレード攪拌器 勾配率 幾何学的形 観測状況 体積領域 最高屈折率
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図面 (12)

課題・解決手段

条件依存性画像を有する物品が提供され、該物品は、(a)表面を有する基材と、(b)基材の表面上に、複数のビーズを含む透明コーティングの1つ以上の層と、を含む。かかる物品を製作する方法、及びかかる物品上で画像を観察する方法も提供される。

概要

背景

概要

条件依存性画像を有する物品が提供され、該物品は、(a)表面を有する基材と、(b)基材の表面上に、複数のビーズを含む透明コーティングの1つ以上の層と、を含む。かかる物品を製作する方法、及びかかる物品上で画像を観察する方法も提供される。

目的

本発明の第2の態様は、条件依存性画像を有する物品を製作する方法であり、該方法は、
(A)表面を有する基材を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

条件依存性画像を有する物品であって、(a)表面を有する基材と、(b)前記基材の前記表面上に、重量平均径を有する複数のビーズを含む透明コーティングの1つ以上の層と、を含み、前記基材の前記表面上に第1の面積及び第2の面積があり、前記第1の面積が、T1の前記透明コーティングの全層の総厚を有し、前記第2の面積が、T2の前記透明コーティングの全層の総厚を有し、T1とT2との差異が、前記複数のビーズの前記重量平均径以上であり、前記ビーズが球形であり、前記ビーズが空隙を含まず、前記ビーズが有機ポリマーを含み、かつ前記ビーズの屈折率が1.4〜1.65である、前記物品。

請求項2

前記透明コーティングが、屈折率を有する結合剤をさらに含み、前記結合剤の屈折率と前記ビーズの屈折率との間の差異の絶対値が、0.1以下である、請求項1に記載の前記物品。

請求項3

前記結合剤が、0℃〜30℃のガラス転移温度を有するポリマーを含む、請求項1に記載の前記物品。

請求項4

前記結合剤が、−40℃〜−1℃のガラス転移温度を有するポリマーを含む、請求項1に記載の前記物品。

請求項5

前記ビーズの前記重量平均径が、2〜15マイクロメートルである、請求項1に記載の前記物品。

請求項6

前記複数のビーズの少なくとも90重量%が、前記複数のビーズの前記重量平均径の0.8倍以上である直径を有し、かつ前記複数のビーズの前記重量平均径の1.2倍以下である直径を有するビーズである、請求項1に記載の前記物品。

請求項7

前記基材が不透明である、請求項1に記載の前記物品。

請求項8

条件依存性画像を有する物品を製作する方法であって、(A)表面を有する基材を提供することと、(B)前記基材の前記表面上にコーティング組成物CBの層LBの面積ABを適用し、次に前記層LBを乾燥させるか、または前記層LBが乾燥するようにし、コーティング組成物CBが、乾燥時に透明コーティングを形成することと、(C)次に、前記基材の前記表面上にコーティング組成物CCの層LCの面積ACを適用して、それにより面積ABが面積ACと重なり合うようにし、次に層LCを乾燥させるか、または前記層LCが乾燥するようにし、コーティング組成物CCが、乾燥時に透明コーティングを形成することと、を含み、前記コーティング組成物CB及び前記コーティング組成物CCの各々が独立して、結合剤、及び重量平均径を有する複数のビーズを含み、前記基材の前記表面上に第1の面積及び第2の面積があり、前記第1の面積が、T1の前記透明コーティングの全層の総厚を有し、前記第2の面積が、T2の前記透明コーティングの全層の総厚を有し、T1とT2との差異が、前記複数のビーズの前記重量平均径以上であり、前記ビーズが球形であり、前記ビーズが有機ポリマーを含み、かつ前記ビーズの屈折率が1.4〜1.65である、前記方法。

請求項9

前記基材が不透明である、請求項8に記載の前記方法。

請求項10

画像を製作する方法であって、A請求項1に記載の前記光学効果物品を提供することと、B前記物品の前記表面を、単一の非分散光源によって照明することであって、前記光源が、前記光源の中心及び前記表面の中心を通過する線L1上に位置する、照明することと、CステップBと同時に、観察点であって、前記光源と同じ側の前記表面上にあり、かつ前記観察点及び前記表面の中心を通過する線L2上に位置する、観察点から、前記表面を観察することと、を含み、前記線L1と前記線L2との間の角度が、10度以下である、前記方法。

技術分野

0001

条件依存性画像を保有する物品創出することが望ましい場合が多く、この物品は、通常の照明条件下で観察する場合には均一な外観を有するが、ある特定の照明及び/または観察条件下では不均一な外観を有する表面を有する物品である。例えば、拡散照明条件下で均一な特徴のない表面のように見え、かつ、それが単一の光源によって照らされ、光源付近視点から見られるときには画像を有するように見える平面を持つ、物品を有することが望ましい場合がある。かかる物品は、例えば、それが必要とされる条件下でのみ可視である警告標識として働き得る。別の例としては、かかる物品は、通常条件下ではその外観に影響しないであろうが特定の照明及び観察条件下では可視となり得る、識別記号を持ち得、かかる識別記号は、物品を偽造模倣品と容易に区別する方法を提供し得る。

0002

米国特許第3,801,183号は、通常の散光観測条件下では実質的に区別できないが、再帰反射性観測条件下では明確に区別できる、再帰反射性レジェンド領域と再帰反射性背景領域との両方を有するシート材料を記載している。米国特許第3,801,183号に記載されているシート材料は、ミクロスフェアの後面と光学接触している部分的に光透過性の鏡を有する、少なくとも1.8の屈折率ガラスミクロスフェアの単層を含む。

0003

条件依存性画像を持つ物品を提供することが所望されている。かかる物品が球形ビーズを含有する場合、条件依存性画像の存在のために、いずれの鏡または他の反射性物体も個々のビーズと接触している、またはそれに至近している必要がないことが望ましい。それとは別に、物品の構築が、特殊な製造技法を必要とせず、コーティングを適用する通常の技法しか必要としないことも、望ましい。それとは別に、物品の構築が、部分的な包埋、またはビーズを単層で配列するなどの、いずれの特定の配列におけるビーズの配置も必要としないことも、望ましい。

0004

かかる物品は、その表面上にコーティングを有してもよい。かかるコーティングは、透明である(即ち、不透明性または混濁がほとんどまたは全くない)ことが望ましい。かかるコーティングは、1.4〜1.7の屈折率を有する連続ポリマー結合剤を有する場合が多い。かかるコーティングはまた、連続ポリマー結合剤中に分布する離散粒子として存在する1つ以上の成分を有する場合が多く、かかる離散粒子は、混濁及び/または不透明性を減少させるために、ポリマー結合剤の屈折率と値が近似している屈折率を有することが所望される。

0005

以下は本発明についての陳述である。

0006

本発明の第1の態様は、条件依存性画像を有する物品であり、該物品は、
(a)表面を有する基材と、
(b)基材の表面上に、重量平均径を有する複数のビーズを含む透明コーティングの1つ以上の層と、を含み、
該基材の表面上に第1の面積及び第2の面積があり、第1の面積が、T1の該透明コーティングの全層の総厚を有し、第2の面積が、T2の該透明コーティングの全層の総厚を有し、T1とT2との差異が、該複数のビーズの重量平均径以上であり、
該ビーズが球形であり、
該ビーズが空隙を含まず、
該ビーズが有機ポリマーを含み、かつ
該ビーズの屈折率が1.4〜1.65である。

0007

本発明の第2の態様は、条件依存性画像を有する物品を製作する方法であり、該方法は、
(A)表面を有する基材を提供することと、
(B)基材の前表面上にコーティング組成物CBの層LBの面積ABを適用し、次に該層LBを乾燥させるか、または該層LBが乾燥するようにし、コーティング組成物CBが、乾燥時に透明コーティングを形成することと、
(C)次に、基材の表面上にコーティング組成物CCの層LCの面積ACを適用して、それにより面積ABが面積ACと重なり合うようにし、次に層LCを乾燥させるか、または該層LCが乾燥するようにし、コーティング組成物CCが、乾燥時に透明コーティングを形成することと、を含み、
該コーティング組成物CB及び該コーティング組成物CCの各々が独立して、結合剤、及び重量平均径を有する複数のビーズを含み、
該基材の表面上に第1の面積及び第2の面積があり、第1の面積が、T1の該透明コーティングの全層の総厚を有し、第2の面積が、T2の該透明コーティングの全層の総厚を有し、T1とT2との差異が、該複数のビーズの重量平均径を上回り、
該ビーズが球形であり、
該ビーズが有機ポリマーを含み、かつ
該ビーズの屈折率が1.4〜1.65である。

0008

本発明の第3の態様は、画像を製作する方法であり、本方法は、
A 第1の態様の光学効果物品を提供することと、
B 該物品の表面を、単一の非分散光源によって照明することであって、該光源が、該光源の中心及び該表面の中心を通過する線L1上に位置する、照明することと、
C ステップBと同時に、観察点であって、該光源と同じ側の該表面上にあり、かつ該観察点及び該表面の中心を通過する線L2上に位置する、観察点から、該表面を観察することと、を含み、該線L1と該線L2との間の角度が、10度以下である。

図面の簡単な説明

0009

基材1が透明コーティングの2つの層である層2及び層3でコーティングされる、本発明の物品の断面図である。ビーズ4はコーティング中に分散した状態で示す。ビーズのサイズは、明確化のために図中では拡大した。図1では、層3は両側とも層2の上に位置し、層2の境界を越えて側方に延在する。
基材5が透明コーティングの3つの層である層6、層7、及び層8でコーティングされる、本発明の物品の断面図である。ビーズ9はコーティング中に分散した状態で示す。ビーズのサイズは、明確化のために図中では拡大した。層6の一部分は、透明コーティングのいかなる他の層によっても被覆されていない。層7は層6の上に位置し、層7のある一部分は、透明コーティングのいかなる他の層によっても被覆されていない。層8は層7の上に位置する。
基材35、透明コーティングの層36、及び層36の上部に位置する透明コーティングの不連続層37を含む、本発明の物品の断面図である。点313は物品の中心である。非分散光源10を示し、観察点11を示す。架空の線12は、中心点313と光源10とを繋ぐ。架空の線13は、中心点313と観察点11とを繋ぐ。架空の線38は線13に垂直であり、線38は線12と交差する。
本発明の物品20の俯瞰図である。図4は、実施例1において本明細書で以下に記載する物品の構成を示す。透明コーティングの層14は、比較的厚い辺及びコーティングされていない内部を有する三角形の形として基材に適用する。次に、被覆層14を含む基材の上面全体に透明コーティングを適用する。次に、透明コーティングを、基材の左側部及び右側部、基材の底縁、並びに架空の線15によって境界されるその上部適用する。次に、透明コーティングを、基材の左側部及び右側部、基材の底縁、並びに架空の線16によって境界されるその上部適用する。次に、透明コーティングを、基材の左側部及び右側部、基材の底縁、並びに架空の線17によって境界されるその上部適用する。次に、透明コーティングを、基材の左側部及び右側部、基材の底縁、並びに架空の線18によって境界されるその上部適用する。架空の線19に沿った断面図を図5に示す。
物品20の断面図であり、その俯瞰図は図4に示す。基材21、並びに透明コーティングの連続層である層21、層22、層23、層24、層25、及び層26を示す。
本明細書で以下に実施例において記載するコーティングした基材の写真である。配合物(「配合物(Form)」)A、B、及びCを本発明に従って作製し、配合物C−CCは比較である。光源は、拡散カメラ上のフラッシュ装置かのいずれかであった。
本明細書で以下に実施例において記載するコーティングした基材の写真である。配合物(「配合物(Form)」)A、B、及びCを本発明に従って作製し、配合物C−CCは比較である。光源は、拡散かカメラ上のフラッシュ装置かのいずれかであった。
本明細書で以下に実施例において記載するコーティングした基材の写真である。配合物(「配合物(Form)」)A、B、及びCを本発明に従って作製し、配合物C−CCは比較である。光源は、拡散かカメラ上のフラッシュ装置かのいずれかであった。
本明細書で以下に実施例において記載するコーティングした基材の写真である。配合物(「配合物(Form)」)A、B、及びCを本発明に従って作製し、配合物C−CCは比較である。光源は、拡散かカメラ上のフラッシュ装置かのいずれかであった。
本明細書で以下に実施例において記載するコーティングした基材の写真である。配合物(「配合物(Form)」)A、B、及びCを本発明に従って作製し、配合物C−CCは比較である。光源は、拡散かカメラ上のフラッシュ装置かのいずれかであった。
本明細書で以下に実施例において記載するコーティングした基材の写真である。配合物(「配合物(Form)」)A、B、及びCを本発明に従って作製し、配合物C−CCは比較である。光源は、拡散かカメラ上のフラッシュ装置かのいずれかであった。

0010

[表]

0011

以下は本発明の詳細な説明である。

0012

本明細書で使用する場合、以下の用語は、文脈上別段の意味を示すことが明らかな場合を除き、指定の定義を有する。

0013

「コーティング組成物」は、基材の表面上に層として適用されるように設計される液体組成物である。コーティング組成物は、中に1つ以上の追加成分が溶解または分散される連続液体媒体を含有する。コーティング組成物の層を表面に適用した後、液体媒体蒸発させられるかまたは蒸発するようにされ、残留した成分が表面上に「コーティング」を形成するといわれる。コーティング組成物は1つ以上の結合剤を含有し、結合剤とは、基材の表面に接着し、かつコーティング中の他の成分に接着する固形物を形成する組成物である。

0014

組成物は、本明細書では、それが25℃にて液体状態である場合に液体といわれる。

0015

本明細書では、コーティングが次の基準を満たす場合に、そのコーティングは「透明」といわれる:不透明な基材が、積分球D65−10°観測者正反射光除去条件を使用したCIE−L*A*B*評定によって特定及び測定される(ASTMD2244−11)。基材のL*、a*、及びb*値は、それぞれ、LS*、aS*、及びbS*である。次に、コーティングを基材に適用し、L*、a*、及びb*値を再度測定し、その結果が、LC*、aC*、及びbC*である。コーティングは、デルタ−Eが2.0未満である場合に透明といわれ、ここで、デルタ−E=SQRT((LS*−LC*)2+(aS*−aC*)2+(bS*−bC*)2)である。

0016

本明細書では、コーティングが、38マイクロメートル(1.5ミル)のバードアプリケーター及びLeneta 5C Opacity Chartを使用してASTMD2805−11によって測定して、0.2超のコントラスト比を有する場合に、そのコーティングは「不透明」といわれる。

0017

本明細書で使用する場合の「ポリマー」は、より小さい化学的反復単位反応生成物で構成されている比較的大きい分子である。ポリマーは、線状、分岐状、星形輪形、高分岐状、架橋、またはこれらの組み合わせである構造を有してもよく、ポリマーは、単一の型の反復単位(「ホモポリマー」)を有するか、あるいはそれらは2つ以上の型の反復単位(「コポリマー」)を有してもよい。コポリマーは、無作為に、順番に、ブロックで、他の配列で、またはこれらのいずれかの混合もしくは組み合わせで配列された多様な型の反復単位を有してもよい。ポリマーは、1,000以上の重量平均分子量を有する。完全に架橋されているポリマーは、本明細書では、無限分子量を有するとみなされる。

0018

本明細書で使用する場合、「ポリマーの重量」はポリマーの乾燥重量を意味する。

0019

相互に反応してポリマーの反復単位を形成することができる分子は、本明細書では「モノマー」として知られる。そうして形成された反復単位は、本明細書ではモノマーの「重合単位」として知られる。

0020

有機ポリマーは、全重合単位が、有機化合物であるモノマーの単位であるポリマーである。有機化合物は、無機であると概してみなされる比較的少数炭素化合物を除いて、炭素原子を含有する化合物である。無機と概してみなされるものは、例えば、二元化合物酸化炭素及び二硫化炭素など)、三元化合物金属シアン化物金属カルボニルホスゲン、及び硫化カルボニルなど)、及び金属炭酸塩炭酸カルシウム及び炭酸ナトリウムなど)である。

0021

ビニルモノマーは、構造

0022

0023

を有し、式中、R1、R2、R3、及びR4の各々は独立して、水素ハロゲン脂肪族基(例えばアルキル基など)、置換脂肪族基アリール基置換アリール基、別の置換もしくは非置換有機基、またはこれらの任意の組み合わせである。

0024

いくつかの好適なビニルモノマーとしては、例えば、スチレン置換スチレンジエンエチレン、他のアルケン、ジエン、エチレン誘導体、及びこれらの混合物が挙げられる。エチレン誘導体としては、例えば、置換または非置換アルカン酸のエテニルエステル(例えば、酢酸ビニル及びネオデカン酸ビニルを含む)、アクリロニトリル、(メタアクリル酸、(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド塩化ビニルハロゲン化アルケン、及びこれらの混合物の、非置換または置換型が挙げられる。本明細書で使用する場合、「(メタ)アクリル」はアクリルまたはメタクリルを意味し、「(メタ)アクリレート」はアクリレートまたはメタクリレートを意味し、「(メタ)アクリルアミド」はアクリルアミドまたはメタクリルアミドを意味する。「置換」は、例えば、アルキル基、アルケニル基ビニル基ヒドロキシル基カルボン酸基、他の官能基、及びこれらの組み合わせなどの、少なくとも1つの結合した化学基を有することを意味する。いくつかの実施形態では、置換モノマーとしては、例えば、2つ以上の炭素間二重結合を持つモノマー、ヒドロキシル基を持つモノマー、他の官能基を持つモノマー、及び官能基の組み合わせを持つモノマーが挙げられる。(メタ)アクリレートは、(メタ)アクリル酸の置換及び非置換エステルまたはアミドである。

0025

本明細書で使用する場合、アクリルモノマーは、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸のアルキルエステル、アルキル基上に1つ以上の置換基を有する(メタ)アクリル酸のアルキルエステル、(メタ)アクリルアミド、N−置換(メタ)アクリルアミド、及びこれらの混合物から選択されるモノマーである。本明細書で使用する場合、ビニル芳香族モノマーは、スチレン、アルファアルキルスチレン、及びこれらの混合物から選択されるモノマーである。

0026

ビニルモノマーの1つの等級は、2つ以上の重合性炭素二重結合を有するモノマーであるマルチエチレン性不飽和モノマーである。マルチエチレン性不飽和モノマーの例は、ジビニルベンゼンアリル(メタ)アクリレート、及びアルキレンポリオールのマルチアクリレートエステルである。アルキレンポリオールは、2つ以上の水素原子がヒドロキシル基で置換されるアルカンである。アルキレンポリオールのマルチアクリレートエステルは、ポリオール上のヒドロキシル基のうちの2つ以上が各々アクリル酸またはメタクリル酸と反応してエステル結合を形成する場合に形成され得る構造を有する化合物である。全ての炭素間二重結合がフリーラジカル重合に対して同等の反応性を有するマルチエチレン性不飽和モノマーは、本明細書では「架橋性モノマー」として知られる。炭素間二重結合のうちの少なくとも1つがフリーラジカル重合に対して他の炭素間二重結合のうちの少なくとも1つよりも高い反応性を有するマルチエチレン性不飽和モノマーは、本明細書では「グラフト架橋性モノマー」として知られる。

0027

本明細書で使用する場合、「アクリル」ポリマーは、重合単位の30%以上がアクリルモノマーから選択され、また重合単位の75%以上がアクリルモノマー及びビニル芳香族モノマーからなる群から選択される、ポリマーである。パーセンテージは、ポリマーの重量を基準とした重量に基づく。

0028

物体は、本明細書では、物体が1.1超であるアスペクト比及び0.9未満であるアスペクト比を有しない場合に、球形とみなされる。ビーズは、コーティング組成物全体に分散することができる球形の物体である。ビーズの集合は、集合中のビーズの重量平均径(WAD)によって特性評価され得る。また、直径の分布の均一性は、WADの0.8倍超であり、かつWADの1.2倍未満である直径を有するビーズからなるビーズの集合の重量パーセントである、W20によって特性評価され得る。また、直径の分布の均一性は、WADの0.9倍超であり、かつWADの1.1倍未満である直径を有するビーズからなるビーズの集合の重量パーセントである、W10によって特性評価され得る。重量平均径は、計器ショ糖勾配を通した遠心分離及び沈降によってモードを分離する光沈降計(Photosedimentometer)(「DCP」)(CPSInstruments,Inc.)であるという条件を使用して、ディスク遠心沈降法(Disc Centrifuge Photosedimentometry)によって測定する。0.1%のラウリル硫酸ナトリウムを含有する10ccのDI水中に1、2滴添加することによって試料を調製する。0.1ccの体積の試料を、15ccを充填した回転ディスク中に注射する。ショ糖勾配。試料をポリスチレン較正基準と比べて分析する。特定の条件は、ショ糖勾配2〜8%、ディスクスピード10,000rpm、較正基準は直径895nmのポリスチレンである。

0029

液体は、本明細書では、それが液体の重量を基準として50重量%以上の水を含有する場合に、「水性」であるといわれる。

0030

比率が本明細書においてX:1以上とされる場合、それは、比率がY:1であり、YがX以上であることを意味する。例えば、比率が3:1以上であるといわれる場合には、その比率は3:1または5:1または100:1であってもよいが、2:1であってはならない。同様に、比率が本明細書においてW:1以下であるといわれる場合、それは、比率がZ:1であり、ZがW以下であることを意味する。例えば、比率が15:1以下であるといわれる場合には、その比率は15:1または10:1または0.1:1であってもよいが、20:1であってはならない。

0031

本発明は、基材の表面上の透明コーティングの1つ以上の層に関与する。透明コーティングは球形ビーズを含有する。好ましくは、ビーズは、コーティング全体に分布する。ビーズは25℃で固形である。好ましくは、ビーズはいかなる空隙も含まない。ポリマー鎖間に存在する通常の自由体積は、本明細書では、いかなる空隙を構成するものともみなされない。本明細書で使用される空隙は、いかなるポリマーも含有せず、かつ1nm3以上の体積を有するビーズを持つ体積である。好ましくは、ビーズは、膨潤したポリマーの体積の、その非膨潤状態にあるその同一の部分の体積に対する比率が、1.2:1以上であるように、ポリマーが任意の溶媒または溶液によって膨潤するいずれの体積領域も含まない。

0032

ビーズは有機ポリマーを含む。好ましくは、各ビーズは、ビーズの重量を基準として、80重量%以上、または90重量%以上、または95重量%以上である量の有機ポリマーを含有する。ビーズの組成物については、好ましいポリマーは、ポリウレタンポリオレフィンポリジエンポリエステル、ポリオレフィン/アクリルコポリマーアクリルポリマー、ポリスチレン、これらの架橋型、これらのコポリマー、およびこれらの混合物である。より好ましいものはポリウレタン及びアクリルポリマーであり、より好ましいものはアクリルポリマーである。アクリルポリマーの中でも、好ましいものは、アクリルモノマーの重合単位の含有量が、60%以上、より好ましくは75%以上、より好ましくは90%以上であるものである。

0033

いくつかのビーズは均一な屈折率を有し、これは、屈折率がビーズの体積全体で同一であることを意味する。他のビーズは不均一な屈折率を有し、これは、ビーズの異なる体積部分が異なる屈折率を有することを意味する。いくつかの不均一なビーズは勾配率(「GRIN」)ビーズと呼ばれ、GRINビーズにおいては、屈折率の値はビーズの中心の周りの球対称で分布し、屈折率はビーズの中心から外面へ単調に変化する(増加または減少、及び連続的もしくは段階的またはこれらの組み合わせ)。

0034

好ましいものはGRINビーズである。GRINビーズの中では、好ましくは、屈折率は外面よりもビーズの中心で低い。GRINビーズの中では、好ましくは、最高屈折率最低屈折率との間の差異は、0.005以上、より好ましくは0.01以上である。GRINビーズの中では、好ましくは、最高屈折率と最低屈折率との間の差異は、0.1以下、より好ましくは0.06以下、より好ましくは0.02以下である。

0035

好ましくは、ビーズは、最高圧縮にて500重量キログラム平方メートル未満のK値を有する。好ましくは、ビーズは、10%の圧縮にて測定したときに1.9N/m2未満のK値、好ましくはK10に対して1.9N/m2未満のK値及び1.5超のK0/K10(K0=最高圧縮)の比率、好ましくは0.79グラム重量/秒の圧縮率にて測定したときには3超を有する。K値は、「Investigation for Surface Morphology and Mechanical Property Variations of Single Polymer Particles」,(Journal of Applied Polymer Science Volume 104(4)2007,Dong Ok Kim,Jeong Hee Jin)s中で定義されている。

0036

好ましくは、ビーズは、0.5マイクロメートル以上、より好ましくは1マイクロメートル以上、より好ましくは2マイクロメートル以上の重量平均径を有する。好ましくは、ビーズは、50マイクロメートル以下、より好ましくは20マイクロメートル以下、より好ましくは10マイクロメートル以下の重量平均径を有する。

0037

好ましくは、ビーズのW20は、80%以上、より好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上である。好ましくは、ビーズのW10は、75%以上、より好ましくは80%以上、より好ましくは85%以上である。

0038

好ましいGRINビーズは、ある組成物のポリマーコアが異なる組成物のポリマーシェルによって取り囲まれるコアシェルポリマー粒子である。コア/シェルポリマー粒子は、任意選択で、前のシェル単数または複数)を取り囲む1つ以上の追加のシェルを有してもよい。好ましくは、コア/シェルポリマー粒子は、重合プロセスを実行してコア組成物球形粒子を形成し、次に、それらの球形コア粒子の存在下で、重合プロセスを実行してそれらの球形コア粒子を取り囲むシェル組成物を形成することによって形成される。

0039

GRINビーズを作製する好ましい方法は、水性乳化重合である。

0040

コア/シェル粒子中では、好ましくは、コアの量は、コア/シェル粒子の重量を基準として、40重量%以上、より好ましくは60重量%以上、より好ましくは70重量%以上である。

0041

コアは、1つ以上のビニルモノマーの重合または共重合によって調製することが好ましい。コアの調製に好ましいモノマーは、1つ以上のジエン、1つ以上の(メタ)アクリレート、スチレン、1つ以上の置換スチレン、1つ以上のマルチエチレン性不飽和モノマー、及びこれらの混合物であり、より好ましいものは、1つ以上のアクリル酸のアルキルエステル、1つ以上のグラフト架橋性モノマー、及びこれらの混合物である。好ましいアクリル酸のアルキルエステルは、アルキル基が2〜8個の炭素原子を有するものであり、より好ましいものはアクリル酸ブチルである。グラフト架橋性モノマーの中でも、好ましいものは、メタクリル酸アリルマレイン酸ジアリルアクリルオキシプロピオン酸アリル、及びこれらの混合物のうちの1つ以上であり、より好ましいものはメタクリル酸アリルである。好ましくは、コア中のマルチエチレン性不飽和モノマーの量は、コアの重量を基準として、1重量%以上、より好ましくは2重量%以上である。好ましくは、マルチエチレン性不飽和モノマーの量は、コアの重量を基準として、50重量%以下、より好ましくは20重量%以下、より好ましくは10重量%以下、より好ましくは6重量%以下である。好ましくは、コアは、グラフト結合剤を含有するが、架橋剤は含有しない。好ましくは、コアを作製するのに使用されるモノマーは、芳香環を有するいずれのモノマーも含有しない。

0042

コアを作製するのに好ましい技法は、コアポリマーの少なくとも1つのモノマー成分を乳化重合して乳化ポリマー粒子を形成することによって均一サイズ小粒子を調製すること、コアポリマーの1つ以上のモノマー成分を用いて乳化ポリマー粒子を膨潤させること、及び乳化ポリマー粒子内でモノマーを重合することを伴う。膨潤及び重合ステップは、粒子が所望のコアサイズ成長するまで繰り返し得る。コアを作製するのに好ましい手順は、得られる乳化粒子が容易に膨潤可能なオリゴマーを含むように、連鎖移動仲介剤、例えばメルカプタン重合混合物中に含むことなどによって、形成するポリマーの分子量を制限する条件を使用して、最初の乳化ポリマー粒子を乳化重合することを伴う。このプロセスは、ポリマー分子量のかかる制限なく最初の乳化ポリマー粒子を調製するが、続いて、ポリマー分子量を制限する条件を使用して膨潤及び重合ステップのうちの1つ以上を実施することによって変更してもよい。好ましくは、少なくともコアの最終重合は、ポリマー分子量をそれほど制限しない条件下で行う。

0043

シェルは、コアポリマーの存在下で1つ以上のビニルモノマーの重合または共重合によって調製することが好ましい。シェルの調製に好ましいモノマーは、1つ以上のジエン、1つ以上の(メタ)アクリレート、スチレン、1つ以上の置換スチレン、1つ以上のマルチエチレン性不飽和モノマー、及びこれらの混合物であり、より好ましいものは、1つ以上のアクリル酸のアルキルエステル、1つ以上のメタクリル酸のアルキルエステル、及びこれらの混合物である。好ましいアクリル酸のアルキルエステルは、アルキル基が1〜4個の炭素原子を有するものである。好ましいメタクリル酸のアルキルエステルは、アルキル基が1〜4個の炭素原子、より好ましくは1または2個の炭素原子を有するものである。好ましくは、マルチエチレン性不飽和モノマーの量は、シェルの重量を基準として、5重量%以下、より好ましくは2重量%以下、より好ましくは1重量%以下、より好ましくはゼロである。好ましくは、シェルを作製するのに使用されるモノマーは、1つ以上のアクリル酸のアルキルエステル及び1つ以上のメタクリル酸のアルキルエステルを含有する。好ましくは、シェルを作製するのに使用されるモノマーは、芳香環を有するいずれのモノマーも含有しない。

0044

好ましくは、透明コーティングは結合剤を含む。好ましくは、結合剤の屈折率とビーズの屈折率との間の差異の絶対値は、0.001以上である。好ましくは、結合剤の屈折率とビーズの屈折率との間の差異の絶対値は、0.05以下であり、より好ましくは0.02以下であり、より好ましくは0.01以下である。ビーズの屈折率と結合剤の屈折率との間の差異を算出する目的では、ビーズが不均一である場合、ビーズの屈折率は、ビーズの表面に最も近いビーズの部分の屈折率と仮定する。

0045

好ましくは、結合剤は連続固形マトリックスを形成し、ビーズはそのマトリックス全体に分布されることが好ましい。

0046

好ましい結合剤は有機ポリマーであり、より好ましいものはアクリルポリマーである。

0047

好ましくは、結合剤のビーズに対する重量比は、0.43:1以上、より好ましくは0.54:1以上、より好ましくは0.67:1以上、より好ましくは0.82:1以上、より好ましくは0.9:1以上である。好ましくは、結合剤のビーズに対する重量比は、2.33:1以下、より好ましくは1.86:1以下、より好ましくは1.5:1以下、より好ましくは1.22:1以下、より好ましくは1.1:1以下である。

0048

透明コーティングは、2.0未満の不透明基材(上で定義の通り)に対するデルタ−E値を有する。好ましくは、透明コーティングは、1.0未満、より好ましくは0.5未満のデルタ−E値を有する。

0049

本発明の物品は、異なる厚さの透明コーティングが存在する異なる面積を有する。具体的には、透明コーティングの全層の総厚がT1である第1の面積があり、透明コーティングの全層の総厚がT2である第2の面積がある。物品の他の面積は他の厚さを有し得、物品のいくつかの面積はいずれの透明コーティングも伴わない基材の表面であり得ることが企図される。T1とT2との間の差異の絶対値の、第1の面積及び第2の面積の全層における全ビーズの重量平均径に対する比率は、1:1以上、より好ましくは1.001:1、より好ましくは2:1以上、より好ましくは5:1以上である。

0050

適正な観察条件下では、第1の面積及び第2の面積は、互いに異なって見えることになる。例えば、ある面積は別の面積よりも暗く見えてもよい。この差異が、本発明の物品によって製作される「画像」である。例えば、ある面積が文字または数字の形状であった場合には、画像は見る者にとって意味を有し得る。

0051

基材は任意の材料であり得る。基材は、不透明、部分的に透明、または透明であってもよい。基材は不透明であることが好ましく、これは、基材にぶつかる光の1%以下が基材を通過し、基材のもう一方の側に出現するという意味である。

0052

いくつかの実施形態では、基材は、不透明コーティングでコーティングされる基材下地を含む。不透明コーティングは、例えば、従来のコーティングであってもよい。不透明コーティングは、白色であってもよく、あるいは黒色を含む任意の色であってもよい。好ましい不透明コーティングは鉱物顔料を含有する。好ましい不透明コーティングは、コントラスト比(ASTMD2805−11)不透明性試験で少なくとも0.70を得点する。好適な基材下地としては、例えば、織布もしくは不織布、、紙、板紙、ボール紙、木、金属、壁板プラスチック、ガラス、またはコーティング可能な別の材料が挙げられる。基材が不透明コーティングでコーティングされる基材下地を含む場合、透明コーティングの層は、不透明コーティングの表面に適用されることが好ましい。

0053

本発明の物品は、任意の方法によって製作し得る。好ましくは、透明コーティング組成物の2つ以上の層を基材の表面に適用する。好ましくは、異なる層を基材の異なる適用領域に適用し、適用領域のうちのいくつかは重なり合うかまたは合致し、それにより、必要とされる総厚の差異が創出されるようにする。

0054

透明コーティングの2つ以上の層を適用するとき、各層の組成物は、他の層のうちの1つ以上の組成物と同一であってもよく、あるいは全ての層が全ての他の層とは異なる組成物であってもよい。全ての層の組成物が相互に同一であることが好ましい。

0055

透明コーティング組成物は、いずれの型の液体コーティング組成物であってもよい。好ましいコーティング組成物は、ビーズが分散した液体媒体を含有する。液体媒体は、水性液体媒体または非水性液体媒体であってもよい。非水性媒体は、任意選択で水と混合した1つ以上の有機溶媒を含有し得る。好ましい液体媒体は水性液体媒体であり、液体媒体が水性である液体コーティング組成物は、本明細書では、水性コーティング組成物として言及する。水性液体媒体の中でも、好ましいものは、含水量が、液体媒体の重量を基準として、50重量%以上、より好ましくは60重量%以上、より好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上、より好ましくは90重量%以上であるものである。

0056

好ましい液体透明コーティング組成物は、結合剤及びビーズに加えて、1つ以上のコーティング補助剤を含有する。好ましい補助剤は、界面活性剤分散剤合体剤、架橋剤、カップリング剤、及び増粘剤である。最も好ましい補助剤は、シロキサンカップリング剤である。好ましいシロキサンカップリング剤は、アミノシランカップリング剤である。カップリング剤を使用するときには、カップリング剤の量は、全組成物の重量を基準として、アミノシランカップリング剤0.1〜1重量%であることが好ましい。

0057

水性透明コーティング組成物の中でも、好ましいものは、結合剤が、25℃でフィルムを形成するポリマーラテックスの形態にあるものである。つまり、水性透明コーティングの層が基材の表面に適用された後に水が蒸発し、水が蒸発するときにポリマーラテックス粒子が融合して、全体にビーズが分散する結合剤を形成することが好ましい。1つ以上の合体剤は、フィルム形成のプロセスを補助するために存在してもよい。

0058

好ましくは、結合剤は、中点方法を使用する10℃/分での示差走査熱量測定によって測定して、−60℃〜30℃のガラス転移温度(Tg)を有するポリマーを含有する。いくつかの実施形態では、結合剤は、−40℃〜−1℃のTgを有するポリマーを含有する。好ましくは、結合剤は、0℃〜30℃、より好ましくは15℃〜30℃のTgを有するポリマーを含有する。

0059

透明コーティング組成物の固形物含有量を特性評価することは有用である。本明細書で使用する場合、固形物含有量は、結合剤ポリマー固形物の重量とビーズ固形物の重量との合計を組成物の重量で割り、パーセンテージで表したものである。好ましくは、透明コーティング組成物の固形物含有量は、25%〜60%である。

0060

好ましくは、透明コーティング組成物の層を表面に適用し乾燥させて、透明コーティングを形成させるとき、その透明コーティングの厚さは、150マイクロメートル以下、より好ましくは100マイクロメートル以下、より好ましくは75マイクロメートル以下である。好ましくは、透明コーティング組成物の層を表面に適用し乾燥させて、透明コーティングを形成させるとき、その透明コーティングの厚さの、そのコーティング中のビーズの重量平均径に対する比は、1:1以上、より好ましくは2:1以上、より好ましくは5:1以上である。

0061

コーティング組成物の層は、いずれの順序、いずれの方法によっても、基材に適用し得る。好ましくは、第1のコーティング組成物(本明細書では「CB」と表記する)の第1の層(本明細書では「LB」と表記する)を、面積(本明細書では「AB」と表記する)にわたって基材の表面に適用する。面積ABは接触していてもよく(例えば、基材の表面全体にわたる切れ目ない層)、あるいは不連続領域の集合であってもよい(例えば、1つ以上の文字及び/または数字の形状など)。好ましくは、その層LBは乾燥させられるかまたは乾燥するようにされ、層LBは透明コーティングを形成する。

0062

好ましくは、層LBが乾燥した後、第2のコーティング組成物(「CC」)の第2の層(「LC」)を基材の面積(「AC」)に適用する。面積ACは接触していてもよく(例えば、基材の表面全体にわたる切れ目ない層)、あるいは不連続領域の集合であってもよい(例えば、1つ以上の文字及び/または数字の形状など)。好ましくは、その層LCは乾燥させられるかまたは乾燥するようにされ、層LCは透明コーティングを形成する。好ましくは、組成物CCは組成物CBと同一である。

0063

好ましくは、面積ACは面積ACと重なり合う。用語「重なり合う」は、面積ACの一部または全てが面積ABの一部または全ての上に位置することを意味するように、本明細書では使用される。例えば、以下の実施形態のうちのいずれかまたはそれらの組み合わせが想定される:(1)ACがABよりも小さく、ACが完全にAB内に位置する、(2)ACがABの一部分を被覆するがABの全てではなく、ACの一部がABの境界の外側に位置する、及び(3)ACがABよりも大きく、かつABの全てを完全に被覆する。実施形態(1)、(2)、及び(3)の各々は、透明コーティングの1つの層のみを有する少なくとも1つの面積、及び透明コーティングの2つの層を有する少なくとももう1つの面積をもたらす。

0064

任意選択で、1つ以上の追加の透明コーティング組成物を適用し乾燥させてもよい。かかる追加の透明コーティング組成物は、適用する場合、コーティング組成物CBの適用前もしくはコーティング組成物CCの適用後、またはそれらの両方で適用してもよい。

0065

好ましくは、以前に適用した透明コーティングの上に透明コーティングの次の層を適用することを意図する場合は常に、透明コーティング組成物の以前に適用した層は、透明コーティング組成物の次の層を適用する前に、乾燥させられるかまたは乾燥する。

0066

好ましくは、各透明コーティングは通常のコーティング技法によって適用する。好ましい技法としては、噴霧機械塗布機手持ちブラシによる刷毛塗り、手持ちローラを用いた圧延、及びこれらの組み合わせが挙げられる。より好ましいものは、手持ちブラシによる刷毛塗り、手持ちローラを用いた圧延、及びこれらの組み合わせである。

0067

コーティング組成物の全てを基材に適用し乾燥させると、種々の厚さの透明コーティングを有する基材の種々の面積が存在することになる。全透明コーティングの総厚が「T1」である面積「A1」が存在することになる。全透明コーティングの総厚が「T2」である面積「A2」が存在することになる。面積「A1」及び「A2」は、面積AB及びACとは無関係に選択してもよい。T1−T2の差が複数のビーズの重量平均径を上回るという特徴を有する、少なくとも1対の面積A1及びA2を見出すことが可能となる。好ましくは、T1−T2の、複数のビーズの重量平均径に対する比率は、2:1以上、より好ましくは5:1以上、より好ましくは10:1以上である。

0068

画像を観察するために、本発明の物品を以下のように観察することが好ましい。

0069

物品の表面は、単一の非分散光源を用いて照明する。非分散光源は、10cmより大きい寸法を有しない光源である。好ましい光源は、5cmより大きい寸法を有さず、より好ましくは2cmより大きい寸法を有しない。好ましくは、物品にあたる光の大部分または全ては、単一の光源から直接生じる。好ましくは、光源から直接生じる光エネルギーの、全ての他の光源(他の表面に反射した後で本発明の物品にあたる単一の光源からの光を含む)から生じる光エネルギーに対する比率は、10:1以上、より好ましくは100:1以上である。

0070

本発明の物品に対する光源の位置を特性評価することは有用である。点「O」を本発明の物品の表面の中心として決定する。点Oの位置を決定するために、透明コーティングの1つ以上の層を有する基材の表面の面積を観察し、「コーティングした面積」として言及する。こうして、コーティングした面積の中心を見出す。コーティングした面積が不規則な形状である場合は、物体は、非常に薄く剛性であり、かつコーティングした面積と同一の形状を有すると仮定され、推測された物体の質量の中心が、コーティングされた面積の中心の位置をもたらす。線は点Oを光源の中心と繋ぐと仮定され、その線は、本明細書では線「L1」として表記される。本明細書で使用する場合、「線」は直線であり、曲線ではない。

0071

観察点の位置も決定する。線「L2」は、点Oを観察点と繋ぐと仮定する。線「L3」は、線L2に垂直であり、点Pにて線L1と交差すると仮定する。線L1は長さが無限とみなされるため、照明源から点Oまでの距離が観察点から点Oまでの距離より小さい、大きい、またはそれと等しいか否かに関わらず点Pを決定することが可能であることに留意する。観察/照明分離距離(「OIS距離」)は、本明細書では、線L2と線L3との交点から点Pまでの線分の長さとして定義される。好ましくは、OIS距離は、15cm以下、より好ましくは10cm以下、より好ましくは5cm以下である。

0072

点Oにて出発し光源にて終着する線分と、点Oにて出発し観察点にて終着する線分との間の点Oでの角度として本明細書で定義される、L1とL2との間の角度を特性評価することも有用である。線L1と線L2との間の角度は、好ましくは10度以下、より好ましくは5度以下である。

0073

光源及び観察点の位置は図3で例解する。点Oは品目13、線L1は品目12、線L2は品目13、及び線L3は品目38である。点Pは、品目12と品目38との間の交点である。

0074

物体を観察する1つの好適な方法は、内蔵式フラッシュ装置を有するカメラを使用して写真を撮影することである。かかる写真は、主要照明源がカメラに取り付けたフラッシュ装置である状態で、低い周辺光条件下で撮影することが好ましい。かかる写真のためには、好ましいものは、フラッシュ装置及びレンズが共にカメラの正面に備え付けられたコンパクトカメラである。好ましくは、カメラレンズの正面の中心からフラッシュ装置の正面の中心までの距離は、5cm以下である。

0075

好ましくは、物品中の画像は、観察を拡散照明条件下で行うときには見えない。好ましくは、物品中の画像は、好ましいとして本明細書に記載するもの以外のいかなる照明条件下でも見えない。好ましくは、物品中の画像は、好ましいとして本明細書に記載するもの以外のいかなる観察条件下でも見えない。

0076

基材が、例えば、ガラスのボードまたは透明プラスチックシートなどの透明シートである実施形態が想定される。かかる実施形態の中では、照明源は、シートの片面上にあってもよく、観察点はシートのもう一方の面上にあってもよい。かかる実施形態では、点Oから観察点までの線分及び点Oから照明源までの線分という2つの線分間にある点Oにて角度が存在する。かかる実施形態では、点Oでの角度は180°以下である必要があり、点Oでの角度は、好ましくは170°〜180°、より好ましくは175°〜180°である。かかる実施形態の中では、画像が、電荷結合素子チップなどのデジタル画像素子上に観察点から形成され得ること、画像は継続して電子的に監視され得、画像中で何かしらの変化があった場合にアラームなどの事象が作動し得ること、かかる実施形態が、物品の何かしらの運動光路における何かしらの障害物、または高レベルの分散照明の発生の検知を提供し得ることが想定される。

0077

以下は本発明の実施例である。

0078

以下の成分を以下の実施例で使用した。

0079

[表]

0080

GRINビーズは、コア/シェルアクリルラテックスポリマーであった。コア屈折率は1.46、シェル屈折率は1.49であった。ラテックスを以下のように調製した。

0081

試料b.粒子状ポリマーの調製に使用するための種ポリマーの形成。

0082

0083

0084

手順:

0086

DI水を量し、エマルションタンクに添加した。エマルションタンク攪拌器起動した。DS−4を秤量し、エマルションタンクに添加し、2分間撹拌した。BAを添加した。MMAを添加した。MAAを添加した。5分間撹拌した。安定したモノマーエマルション(ME)を確認した。

0087

n−DDMエマルション調製

0088

安定したn−DDMエマルションを得るためには、高速ミキサを使用してエマルションを非常に小さい液滴に剪断することが必要である。

0089

1236.7gのDI水を1ガロン容器に充填した。42.23gのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(23%)及び1067.4gのn−DDMを、この順序で容器に充填した。混合物が非常に高い粘度及びクリーム状になるまで、混合物を撹拌した。

0090

ケトル調製:

0091

ケトル水を反応器に充填し、88〜90℃に加熱した。撹拌を開始し、30分の窒素散布を始めた。30分後、窒素散布を停止した。緩衝液を添加した。ケトル添加剤を添加した。ケトル触媒を添加した。種を添加した。83〜87℃のケトルで、240分かけてMEを供給した。n−DDMエマルションを235分かけて供給した。コフィード触媒を240分かけて供給した。供給中、温度を83〜87℃に制御した。n−DDMエマルションの添加が終了した時点で、5分かけてすすぎ液を供給した。ME及びコフィード触媒が完了した時点で、すすぎ液を添加した。反応器を15分間83〜87℃に保持した。70℃に冷却した。チェーサー促進剤を添加し、15分保持した。チェースIを添加し、70℃で15分保持した。チェースIIを添加し、70℃で15分保持した。チェースIIIを添加し、70℃で15分保持した。40℃に冷却し、濾過した。

0092

試料A.粒子状ポリマーの形成

0093

0094

手順:

0095

ケトル充填物を反応器に添加し、78℃に加熱した。撹拌を起動した。次のようにME Iを作製した。界面活性剤及び水をMEタンクに添加した。ゆっくりとBAに加えて撹拌し、ALMAを添加した。78℃にて、種及びすすいだ水を添加した。ME Iの供給を116.43g/分で開始した。温度は63℃を下回らないようにした。1510グラムのME Iを供給した(ME Iの20%)時点でME Iを停止し、30分保持した。65℃に冷却した。冷却している間に開始剤エマルションを作製した。65℃の反応器を用いて開始剤エマルションを添加し、発熱を監視した。ピーク発熱の後、10分かけて反応混合物の温度を83℃に上昇させ、同時に、ローターステーターを設置したパイプを通して116.43g/分でME Iの供給を再開した。ME Iが完了した時点ですすぎ液を添加した。78℃に冷却した。列挙する順序でME IIを作製した。78℃にて、ステージII促進剤(添加前に事前混合済み)を添加し、コフィード触媒及び活性化剤を50分かけて9.5g/分で開始した。45分かけて37.7g/分でME IIを開始した。78℃の反応温度を維持した。ME II及びコフィードが完了した時点で、すすぎ液を添加した。65℃に冷却した。65℃にて、40分かけて8.60g/分でチェーサー触媒及び活性化剤を開始した。チェーサー触媒及び活性化剤が完了した時点で、25℃に冷却した。濾過していかなる凝集も除去した。最終生成物に増粘剤3を添加し、エマルションをアンモニア水でpH8.5に中和した。

0096

194.6gの脱イオン水を500mlのプラスチック製容器に入れ、5.4gのLaponite(商標)RDをゆっくりと添加し、完全に溶解するまで撹拌することで、ケイ酸塩溶液を作製した。

0097

実施例1

0098

以下の配合物を作製した。示す量はグラムである。

0099

[表]

0100

配合物の特徴は以下の通りであった。

0101

[表]

0102

配合物A及び配合物Cを作製するために、研究室仕様トップピッチブレード攪拌器を1リットルのプラスチック製容器中で使用した。成分1Aまたは1Cを添加した。ボルテックスによって撹拌しながら、成分番号2、3、4、5、6、7、8、9、及び12を順番に添加した。

0103

配合物Bを作製するために、同じ型の容器及び攪拌器を使用した。成分番号2、4、10、及び11を添加し、撹拌した。次に、撹拌する間に成分1Bを添加した。次に、ボルテックスによって撹拌しながら、成分番号3、5、6、7、8、9、及び12を順番に添加した。

0104

各試料に対して、6.35mm×60cm×120cmの一片の乾燥した壁板を使用した。長さ228mm及び9.5mmのナップのローラ(Contractor Series(商標)ローラカバー、Sherwin−Williams Co.)を使用して、壁板にインテリア塗料をコーティングした。第1のコーティングを少なくとも3時間乾燥させ、次に、第2のコーティングを適用し、少なくとも3時間乾燥させた。得られた塗装済みの壁板は、不透明な基材であった。

0105

図4及び図5に例解するように、単純な幾何学的形状の形をした透明コーティングの小さい面積を、38.1mmのブラシ(Golder Glo(商標),The Wooster Brush company,Reno,NV)を使用して適用し、乾燥させることで、透明コーティングを各試料に適用した。幾何学的形状は次の通りであった。
配合物A:図4に示すような三角形
配合物B:頂点を下に向けた同じサイズ及び形状の三角形
配合物C:歯を上に向けた熊手形、全長はボードの長さの約4分の3

0106

次に、毎回同じ透明コーティング組成物を使用し、毎回同じ型のローラ(Contractor series(商標)Microfiber 14mmナップ×228mm,Sherwin−Williams)を使用して、多層の透明コーティングを基材に適用した。透明コーティング組成物の第1のロールを、ブラシで適用した透明コーティング上に転がすことを含めてボード全体にわたって適用し、コーティング組成物を乾燥させた。次に、以前のコーティングの面積を被覆せずに残したまま、透明コーティング組成物の第2のロールを、第1のロールで適用した透明コーティング上に適用し、第2の透明コーティング組成物を乾燥させた。プロセスを、透明コーティング組成物の第3、第4、及び第5のロールについて繰り返し、毎回、後続のコーティング組成物を適用する前に透明コーティング組成物の以前のロールを乾燥させ、かつ毎回、以前のコーティングの一部分を被覆せずに残した。

0107

ボードを視覚的に観察した。本明細書で報告する観測状況の各々において、2つの結果のうちの1つが見えた。
「有り」=幾何学的図像が容易に見え、透明コーティングの増加する厚い層からの階段パターンも容易に見えた。
「無し」=幾何学的図像は可視でなく、階段パターンは可視でなく、ボードの表面は均一に見えた。

0108

実験1−1では、ボードを図4に示すように垂直に保持し、分散周辺光で照明した。ボードを、ボードに対して垂直、垂直から約60°の水平角、垂直から約85°の水平角という3つの角度から観察した。実験1−1の結果は以下の通りであった。

0109

0110

ボードを拡散周辺光で照明したとき、全ての観測角度からボードは均一に見え、画像は可視ではなかった。

0111

実験1−2において、ボードを実験1−1と同じように保持した。各ケースにおいて、拡散光のスイッチを切り、ボードを単一の非分散高輝度ランプによってのみ照明した。観察者の眼は、線L1とL2との間の角度が図3に記載するように5°未満であるように、ランプの近くに保持した。観察位置は実験1−1と同じであった。結果は以下の通りであった。

0112

0113

ボードを単一の光源で照明し、かつ光源と同じ場所から見たとき、全ての観測角度から画像は容易に可視であった。

0114

実験1−3において、ボードを実験1−1と同じように保持した。各ケースにおいて、拡散光のスイッチを切り、ボードを単一の非分散高輝度ランプによってのみ照明した。1つの試験のために、光源を垂直位置から左に移動させて、垂直位置から60°の水平角を形成し、観察点を反対方向である右に移動させて、垂直位置から60°の水平角を形成した。つまり、線L1と線L2の各々(図3で定義の通り)は個々に、ボードに対して垂直な線と60°の水平角を形成するが、L1とL2との間の角度は120°である。別の試験のために、光源を垂直位置から左に移動させて、垂直位置から85°の水平角を形成し、観察点を反対方向である右に移動させて、垂直位置から85°の水平角を形成した。つまり、線L1と線L2の各々(図3で定義の通り)は個々に、ボードに対して垂直な線と85°の水平角を形成するが、L1とL2との間の角度は170°である。結果は以下の通りであった。

0115

0116

ボードを単一の非分散光源で照明したとき、観察点が光源から離れている場合、全ての観測角度から画像は可視ではなかった。

0117

本明細書で以下に記載する、実験1−4、1−5、2−1、及び2−2では、写真を撮影し、記載の全試料について観察した。本明細書で以下に記すように、これらの写真の選集を、本発明の効果を例解するために本明細書に含める。

0118

実験1−4において、ボードを実験1−1と同じように保持した。Photosmart(商標)M537デジタルカメラ(Hewlett−Packard)を用いて写真を撮影することで観察を行った。カメラのフラッシュ光を切った。「有り」または「無し」の評定は、写真の観察を指す。結果は以下の通りであった。

0119

0120

ボードを拡散光で照明したとき、全ての観測角度から、画像は写真中で可視ではなかった。

0121

実験1−5において、ボードを実験1−1と同じように保持した。実験1−4と同じカメラを用いて写真を撮影することで観察を行った。カメラのフラッシュ光を起動したため、観察点(カメラレンズ)は光源に非常に近かった。「有り」または「無し」の評定は、写真の観察を指す。結果は以下の通りであった。

0122

0123

ボードをカメラのフラッシュ装置で照明したとき、全ての観測角度から、写真は全て明確に画像を示した。

0124

実施例2

0125

配合物Aに使用したものと同じ方法を使用して、以下の比較配合物を作製した。使用した炭酸カルシウム粒子及び使用したシリカ粒子有機ポリマー粒子ではなく、それらは球形ではない。示す量はグラムである。

0126

[表]

0127

配合物の特徴は以下の通りであった。

0128

[表]

0129

実施例1と同じ方法を使用して、壁板に艶消し塗料をコーティングして基材を形成し、次に、配合物C、比較配合物C−CC、及び比較配合物C−Sを使用して、透明コーティングの種々の層及び部分的な層でコーティングした。単純な幾何学的形状は以下の通りである。
(a)配合物C−CC:配合物C中のような歯を下に向けた熊手形
(b)配合物C−S:絞首台形、全長はボードの長さの約4分の3

0130

実験2−1において、ボードを実験1−4のように保持し写真撮影した。結果は以下の通りであった。

0131

0132

配合物Cを使用したボードを拡散光で照明したとき、全ての観測角度から、画像は写真中で可視ではなかった。比較配合物を使用したボードを見ると、画像は写真中で可視であった。

0133

実験2−2において、ボードを実験1−5のように保持し写真撮影した 「有り」または「無し」の評定は、写真の観察を指す。結果は以下の通りであった。

0134

0135

ボードをカメラのフラッシュ装置で照明したとき、全ての観測角度から、写真は全て明確に画像を示した。

0136

実験2−1及び2−2の結果は、比較配合物が、観察条件に依存する画像をもたらさないことを示し、それらの画像は、拡散光条件下と本発明の特殊光条件下との両方で見える。対照的に、配合物Cは、実験2−2においては見えるが、実験2−1の分散光条件下では見えない。

0137

ボードの測色測定を、L*a*b*スケールを使用して行った。測定は、第1の透明コーティングの適用前に基材上で行い、測定は、以下の通り、単純な幾何学的図形から離れた位置で完成したボード上で行った(図4を参照)。
ステップ1:ボードの上部と線15との間
ステップ2:線15と16との間
ステップ3:線15と16との間
ステップ4:線15と16との間
ステップ5:線15と16との間

0138

報告された数量は、各ステップがそのボード上の基材のL*a*b*読み取り値と比較される、デルタ−Eである。結果は以下の通りであった。

0139

[表]

0140

これらのデルタ−E測定値は、拡散光条件下での観察と一致し、これは、観察点が光源との同一線上から離れているためである。比較配合物(C−CC及びC−S)についての結果は、各ステップにて増加した基材からの全ての色差を示す。この結果は、分散光下、比較配合物上では各ステップがそれ以前のステップと容易に区別可能であることにおいて、視覚的な観察と一貫する。発明の配合物(C)についての結果は、1つのステップから次のステップへの感知可能な色差がないことを示す。この結果は、拡散光下、発明の配合物上では個々のステップが可視でないことにおいて、視覚的な観察と一貫する。

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