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技術 三成分または多成分混合物の蒸留による分離のための方法および装置

出願人 ワッカーケミーアクチエンゲゼルシャフト
発明者 フランツ、シュライーダーマクシミリアン、アイグナーヤン、プロチャスカ
出願日 2014年3月26日 (5年10ヶ月経過) 出願番号 2016-509350
公開日 2016年8月18日 (3年6ヶ月経過) 公開番号 2016-524522
状態 不明
技術分野
  • -
主要キーワード 側面出口 除去セクション 蒸発器システム 固定バルブ 中央領 凝縮システム 生産場所 冷却ブライン
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (5)

課題・解決手段

本発明は、少なくとも1つの軽質揮発性物質、少なくとも1つの中質揮発性物質、および少なくとも1つの重質揮発性物質を含有する三成分または多成分混合物蒸留による分離のための方法に関し、 ここで、三成分または多成分混合物は、第一のカラムに供給され、それによって少なくとも1つの重質揮発性物質が、塔底留分として分離され、塔頂留分は、第二のカラムに供給され、第二のカラムでは、少なくとも1つの中質揮発性物質が、側面出口部を介して分離され、少なくとも1つの軽質揮発性物質が、塔頂留分として分離され、第二のカラムからの塔底取り出し分は、再循環物として第一のカラムに再度供給され、 ここで、両蒸留カラムは、縦方向パーティションを有する。本発明はさらに、対応する装置にも関する。

概要

背景

蒸留プロセスは、相対的揮発性が異なるおよび/または互いに可溶性である物質の混合物を熱分離するための化学的処理技術に一般的に用いられている。

多成分混合物連続蒸留分離のために、様々なプロセスの変化形が用いられ得る。

最も単純な場合では、低沸点留分および高沸点留分から成るフィード混合物が、その2つの留分、低沸点塔頂留分および高沸点塔底留分に分離される。この場合、分離されることになる混合物は、蒸留カラム塔底部および塔頂部の間に導入される。フィード入り口部は、カラム精留セクションおよびストリッピングセクションに分割する。高沸点留分は、塔底部においてカラムから除去される。その濃縮分の一部は、塔底領域に設置された加熱手段(例:自然循環蒸発器natural circulation evaporator)を用いて蒸発される。低沸点分は、蒸気としてカラム内部を上昇し、カラムの塔頂部から引き抜かれ、冷却器凝縮される。凝縮分の一部は、再循環されてカラムに戻され、上昇する蒸気に対して逆方向に下向きに流れる(還流)。

しかし、3つ以上の成分の多成分混合物から成るフィード混合物を分離する場合、従来の蒸留カラムを複数用いる必要がある。

図1は、低沸点分A、中沸点分B、および高沸点分Cを含む三成分混合物ABCを分離するための考え得る手段を示す。

図中、11は、a経路を示し、12は、予備分離との物質移動を可能とする結合を示し、13は、プレカラムとの物質移動を可能とする結合を示し、14は、従来の垂直分割型カラムを示す。

a経路11の場合、低沸点分Aは、塔頂生成物として第一のカラムで除去される。塔底留分は、中沸点分Bおよび高沸点分Cから成る混合物であり、それは、下流カラムにおいて2つの純粋物質BおよびCに分離される。

予備分離との物質移動を可能とする結合12の場合(a/c経路)、第一のカラムでの分離は、塔頂生成物が高沸点分Cを含有せず、塔底生成物が低沸点分Aを含有しないように行われる。こうして、低沸点分Aおよび高沸点分Cの分離が行われる。中沸点分Bは、塔頂留分ならびに塔底留分の両方に存在する。両留分ABおよびBCは、別々の下流カラムで各留分が分離されることにより、純粋生成物A、B、およびCに分離される。変化形12は、従って、3つの分離工程を要する。

c経路の場合(図示せず)、Cは、第一のカラムにおいて純粋塔底生成物として除去され、混合物ABは、塔頂生成物として、典型的には蒸気の形態で第二のカラムに移される。

原理上、三成分混合物を分離する場合、適切な経路の選択(a経路、c経路、a/c経路)は、投入物組成に依存する。

低沸点分Aの含有量が高い場合、a経路が好ましい。対照的に、高沸点分Cの含有量が高い場合、c経路が好ましいはずである。

中沸点分Bの割合が高い場合、a/c経路が選択されることが好ましい。

プレカラムとの物質移動を可能とする結合13の場合、両カラムは、物質移動を可能とするように結合される(従って、物質移動を可能とするような二重の結合である;Petlyuk構造)。

2つ以上の蒸留カラムを結合することに対する別の選択肢は、垂直分割型カラム、すなわち、カラムの縦方向に配置された垂直分割壁によるカラムのセクションにおいて、液体流蒸気流との横方向の混合が防止されるカラムである。このカラムの場合、垂直分割壁は、このようにカラム高さの一部に沿って伸び、断面を、分割壁の左側および右側の2つのセクションに分割する。

図1の14は、従来の垂直分割型カラムを示し、この場合、高沸点分は、塔底分として排出され、中沸点分は、側流取り出し部(sidestream takeoff)を介して排出され、低沸点分は、塔頂流を介して排出される。

そのようなカラムでは、例えば、三成分混合物をその3つの純粋成分部分に、単一のカラムで分離することが可能であり、通常はそのために、従来のカラムが2つ必要とされる。

カラムの長さ方向に配置される分割壁は、カラム内部を、フィードセクション、除去セクション、上側結合カラムセクション(upper combined column section)(精留セクション)、および下側結合カラムセクション(ストリッピングセクション)に分割する。

分離されることになる混合物のためのフィード入り口部は、一般的に、フィードセクション(分割壁の左側)の中央領域、フィードセクションの上側領域と下側領域との間に配置される。フィードセクションの上側領域と下側領域との間に、さらに1つ以上の入り口部を設けることも可能である。

分割壁の右側の除去セクションでは、1つ以上の側流取り出し部が、上側領域と下側領域との間に配置される。除去セクションの下側領域と最下部領域との間に、さらなる側流取り出し部を設けることも可能である。

国際公開第2009092682 A1号には、1,5,9‐シクロドデカトリエン(CDT)の蒸留仕上げ処理のためのプロセス、およびさらには、そのプロセスを実施するための装置が開示されている。その目的は、ブタジエン三量体化によって得られた粗CDTの蒸留仕上げ処理のためのプロセスから開始することで達成される。垂直分割型カラムが、多成分混合物として形成された粗CDTの蒸留分離のために用いられる。1つの金属シート、または一緒接合された2つ以上の別個の金属シートから成っていてよい分割壁は、カラムを、その中央セクションにおいて、フィードセクションと除去セクションとに縦方向に分割する。垂直分割型カラムで用いられてよい分離用内部構造物(separating internals)に関しては、不規則構造充填物(random packings)ならびに規則構造充填物(structured packings)、または分離トレイのいずれもが有用である。分離壁を、緩やかに挿入されたセグメントの形態で構成することも可能である。

米国特許第6884324 B2号には、無水フタル酸(PA)を濃縮するための2つの蒸留段階を有するカラムが開示されており、この場合、粗PA中の低沸点分の蒸留除去は、第一の蒸留段階で行われ、純粋PAからの高沸点分の除去は、第二の蒸留段階で行われ、ここで、両蒸留段階は、互いに並んで配置され、垂直方向に配置された壁によって互いに完全に分離されており、ここで、第一の蒸留段階の塔底部は、第二の蒸留段階の塔底部と接続されている。第一の蒸留段階の塔底部は、オーバーフロー管を介して、第二の蒸留段階の塔底部と接続されてよい。同様に、第一の蒸留段階の塔底部は、ポンプを介して、第二の蒸留段階の塔底部と接続されてよい。

従って、先行技術において、多成分混合物を分離するために、集合体(assemblage)として異なる分離機能を行う2つ以上の蒸留カラムを用いること、または1つの垂直分割型カラムを用いることは知られている。

蒸留集合体全体のエネルギー消費を最小限に抑えることが望ましい。個々の分離機能だけを調べると、この目的に対する障害遭遇する。

良くても、圧力低下を抑え、従って高分離性能と共にエネルギーロスを最小限に抑えることを可能とする新しい内部構造物の使用、およびさらには最適化された制御システムプロセス制御)の使用が考慮され得る程度である。

さらに考え得る選択肢は、蒸気圧縮であるが、その高い設備コストおよび純エクセルジー(電気)の使用のために、それが費用効果的となるのは、分離されることになる多成分混合物の物質が、圧縮に対する比較的低い費用で大きい温度変化を可能とする充分に高い断熱指数を有する場合のみである。

考慮下にある生産場所において、安価な廃熱利用可能である場合、この廃熱を蒸留のための加熱媒体として用いることが、純エクセルジー(電気)を用いる蒸気圧縮に比べて一般的には好ましい。

比エネルギーの使用が削減され得る熱移動を可能とする結合(熱交換器を介する一体化熱システム)などの手段により、多くの様々な選択肢が提供される。

米国特許出願第2012048719 A1号には、アルキルクロロシランおよびハイドロジェンクロロシランから選択されるシランを含むシラン混合物蒸留装置で熱分離するためのプロセスが開示されており、この場合、蒸留装置を加熱するための熱の少なくとも一部分は、さらなる蒸留装置の蒸気から移動され、およびこの場合、不純物レベルが200ppm以下であるシラン生成物が得られる。

このプロセスの欠点は、分離されることになる物質の混合物全体固有温度分布が存在しない場合、段階的な圧力付与(pressure stepping)が必要であることである。さらに、加熱側と生成物側との間の温度差が小さい結果として、表面積の大きい中間熱交換器が必要となりかねない。

既述した垂直分割型カラムを用いることで、従来の2つのカラムの直列接続と比較して、維持コストおよび設備コストに基づいて、合計で約30%の節約が実現され得る。従って、垂直分割型カラムは、一般的に、従来の蒸留カラムの相互接続よりも好ましい。

しかし、垂直分割型カラムは、一般的に、それらが置き換わることになる対応する個々の装置よりも大きい寸法で建設されなければならない。垂直分割型カラムの全高さは、従って、少なくとも個々の装置のうちの1つの全高さに、最大で個々の装置の全高さの合計に相当する。

液圧に応じて、垂直分割型カラムの直径は、少なくとも、個々の装置の最小直径に、最大で個々の装置のより大きい直径に等しい。

分離機能に応じて(多成分混合物)、極端な全高さ、大カラム直径、および従って高設備コストという結果になる可能性があり、それは欠点である。

概要

本発明は、少なくとも1つの軽質揮発性物質、少なくとも1つの中質揮発性物質、および少なくとも1つの重質揮発性物質を含有する三成分または多成分混合物の蒸留による分離のための方法に関し、 ここで、三成分または多成分混合物は、第一のカラムに供給され、それによって少なくとも1つの重質揮発性物質が、塔底留分として分離され、塔頂留分は、第二のカラムに供給され、第二のカラムでは、少なくとも1つの中質揮発性物質が、側面出口部を介して分離され、少なくとも1つの軽質揮発性物質が、塔頂留分として分離され、第二のカラムからの塔底取り出し分は、再循環物として第一のカラムに再度供給され、 ここで、両蒸留カラムは、縦方向のパーティションを有する。本発明はさらに、対応する装置にも関する。

目的

本発明は、物質移動を可能とするように、蒸留カラムを互いに結合させることを提供する

効果

実績

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請求項1

少なくとも1つの低沸点分、少なくとも1つの中沸点分、および少なくとも1つの高沸点分を含む3つ以上の成分の混合物蒸留分離のためのプロセスであって、ここで、前記3つ以上の成分の混合物は、第一のカラムへ供給され、それによって、前記少なくとも1つの高沸点分は、塔底留分として除去され、塔頂留分は、第二のカラムへ供給され、ここで、前記第二のカラムにおいて、前記少なくとも1つの中沸点分は、側流取り出し部(sidestream takeoff)を介して除去され、前記少なくとも1つの低沸点分は、塔頂留分として除去され、さらには、前記第二のカラムからの塔底取り出し流は、前記第一のカラムへ還流として戻され、ここで、両蒸留カラム共に、垂直分割壁を有する、3つ以上の成分の混合物の蒸留分離のためのプロセス。

請求項2

前記カラムが、−1から+10バールオフガス圧力、および−20から+200℃の沸騰温度範囲で運転される、請求項1に記載のプロセス。

請求項3

前記カラムが、運転物質として様々な定格圧力および温度の水蒸気または熱オイルを用いる1つ以上の蒸発器システムを含む、請求項1または請求項2に記載のプロセス。

請求項4

前記カラムが、運転物質として様々な定格圧力および温度の冷却水または冷却ブラインを用いる1つ以上の凝縮システムを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のプロセス。

請求項5

第一の凝縮段階において、凝縮されない塔頂流成分が、さらなる凝縮段階および/またはスクラバーステムへ供給される、請求項1から4のいずれか一項に記載のプロセス。

請求項6

前記3つ以上の成分の混合物が、前記中沸点分としてクロロシランを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載のプロセス。

請求項7

3つ以上の成分の混合物の蒸留分離のための装置であって、物質移動を可能とするように互いに結合された2つの蒸留カラムを含み、ここで、第一の蒸留カラムの蒸気は、第二の蒸留カラムの塔底部と通流可能に接続され、前記第二の蒸留カラムの塔底取り出し流は、前記第一の蒸留カラムの還流セクションに通流可能に接続され、ここで、両蒸留カラムは、垂直分割壁を有し、ここで、前記第二のカラムは、塔頂取り出し部よりも下、および塔底取り出し部よりも上に、1つ以上の側流取り出し部を有する、3つ以上の成分の混合物の蒸留分離のための装置。

請求項8

両方のカラムが、1〜200の理論プレートを有する、請求項7に記載の装置。

請求項9

少なくとも前記第一の蒸留カラムが、液体塔底流蒸発させるための、いずれの場合も前記カラム本体のフランジ部に取り付けられている1つ以上の蒸発器システムを含む、請求項7または請求項8に記載の装置。

請求項10

少なくとも前記第二の蒸留カラムが、蒸気流を凝縮させるための1つ以上の凝縮システムを含む、請求項7から9のいずれか一項に記載の装置。

技術分野

0001

本発明は、3つ以上の成分以上の混合物精留または蒸留、すなわち、ある混合物のその構成部分への蒸留分離のためのプロセスに関し、また蒸留カラムの適切な結合によるそのプロセスを実施するための装置にも関する。

背景技術

0002

蒸留プロセスは、相対的揮発性が異なるおよび/または互いに可溶性である物質の混合物を熱分離するための化学的処理技術に一般的に用いられている。

0003

多成分混合物連続蒸留分離のために、様々なプロセスの変化形が用いられ得る。

0004

最も単純な場合では、低沸点留分および高沸点留分から成るフィード混合物が、その2つの留分、低沸点塔頂留分および高沸点塔底留分に分離される。この場合、分離されることになる混合物は、蒸留カラムの塔底部および塔頂部の間に導入される。フィード入り口部は、カラム精留セクションおよびストリッピングセクションに分割する。高沸点留分は、塔底部においてカラムから除去される。その濃縮分の一部は、塔底領域に設置された加熱手段(例:自然循環蒸発器natural circulation evaporator)を用いて蒸発される。低沸点分は、蒸気としてカラム内部を上昇し、カラムの塔頂部から引き抜かれ、冷却器凝縮される。凝縮分の一部は、再循環されてカラムに戻され、上昇する蒸気に対して逆方向に下向きに流れる(還流)。

0005

しかし、3つ以上の成分の多成分混合物から成るフィード混合物を分離する場合、従来の蒸留カラムを複数用いる必要がある。

0006

図1は、低沸点分A、中沸点分B、および高沸点分Cを含む三成分混合物ABCを分離するための考え得る手段を示す。

0007

図中、11は、a経路を示し、12は、予備分離との物質移動を可能とする結合を示し、13は、プレカラムとの物質移動を可能とする結合を示し、14は、従来の垂直分割型カラムを示す。

0008

a経路11の場合、低沸点分Aは、塔頂生成物として第一のカラムで除去される。塔底留分は、中沸点分Bおよび高沸点分Cから成る混合物であり、それは、下流カラムにおいて2つの純粋物質BおよびCに分離される。

0009

予備分離との物質移動を可能とする結合12の場合(a/c経路)、第一のカラムでの分離は、塔頂生成物が高沸点分Cを含有せず、塔底生成物が低沸点分Aを含有しないように行われる。こうして、低沸点分Aおよび高沸点分Cの分離が行われる。中沸点分Bは、塔頂留分ならびに塔底留分の両方に存在する。両留分ABおよびBCは、別々の下流カラムで各留分が分離されることにより、純粋生成物A、B、およびCに分離される。変化形12は、従って、3つの分離工程を要する。

0010

c経路の場合(図示せず)、Cは、第一のカラムにおいて純粋塔底生成物として除去され、混合物ABは、塔頂生成物として、典型的には蒸気の形態で第二のカラムに移される。

0011

原理上、三成分混合物を分離する場合、適切な経路の選択(a経路、c経路、a/c経路)は、投入物組成に依存する。

0012

低沸点分Aの含有量が高い場合、a経路が好ましい。対照的に、高沸点分Cの含有量が高い場合、c経路が好ましいはずである。

0013

中沸点分Bの割合が高い場合、a/c経路が選択されることが好ましい。

0014

プレカラムとの物質移動を可能とする結合13の場合、両カラムは、物質移動を可能とするように結合される(従って、物質移動を可能とするような二重の結合である;Petlyuk構造)。

0015

2つ以上の蒸留カラムを結合することに対する別の選択肢は、垂直分割型カラム、すなわち、カラムの縦方向に配置された垂直分割壁によるカラムのセクションにおいて、液体流蒸気流との横方向の混合が防止されるカラムである。このカラムの場合、垂直分割壁は、このようにカラム高さの一部に沿って伸び、断面を、分割壁の左側および右側の2つのセクションに分割する。

0016

図1の14は、従来の垂直分割型カラムを示し、この場合、高沸点分は、塔底分として排出され、中沸点分は、側流取り出し部(sidestream takeoff)を介して排出され、低沸点分は、塔頂流を介して排出される。

0017

そのようなカラムでは、例えば、三成分混合物をその3つの純粋成分部分に、単一のカラムで分離することが可能であり、通常はそのために、従来のカラムが2つ必要とされる。

0018

カラムの長さ方向に配置される分割壁は、カラム内部を、フィードセクション、除去セクション、上側結合カラムセクション(upper combined column section)(精留セクション)、および下側結合カラムセクション(ストリッピングセクション)に分割する。

0019

分離されることになる混合物のためのフィード入り口部は、一般的に、フィードセクション(分割壁の左側)の中央領域、フィードセクションの上側領域と下側領域との間に配置される。フィードセクションの上側領域と下側領域との間に、さらに1つ以上の入り口部を設けることも可能である。

0020

分割壁の右側の除去セクションでは、1つ以上の側流取り出し部が、上側領域と下側領域との間に配置される。除去セクションの下側領域と最下部領域との間に、さらなる側流取り出し部を設けることも可能である。

0021

国際公開第2009092682 A1号には、1,5,9‐シクロドデカトリエン(CDT)の蒸留仕上げ処理のためのプロセス、およびさらには、そのプロセスを実施するための装置が開示されている。その目的は、ブタジエン三量体化によって得られた粗CDTの蒸留仕上げ処理のためのプロセスから開始することで達成される。垂直分割型カラムが、多成分混合物として形成された粗CDTの蒸留分離のために用いられる。1つの金属シート、または一緒接合された2つ以上の別個の金属シートから成っていてよい分割壁は、カラムを、その中央セクションにおいて、フィードセクションと除去セクションとに縦方向に分割する。垂直分割型カラムで用いられてよい分離用内部構造物(separating internals)に関しては、不規則構造充填物(random packings)ならびに規則構造充填物(structured packings)、または分離トレイのいずれもが有用である。分離壁を、緩やかに挿入されたセグメントの形態で構成することも可能である。

0022

米国特許第6884324 B2号には、無水フタル酸(PA)を濃縮するための2つの蒸留段階を有するカラムが開示されており、この場合、粗PA中の低沸点分の蒸留除去は、第一の蒸留段階で行われ、純粋PAからの高沸点分の除去は、第二の蒸留段階で行われ、ここで、両蒸留段階は、互いに並んで配置され、垂直方向に配置された壁によって互いに完全に分離されており、ここで、第一の蒸留段階の塔底部は、第二の蒸留段階の塔底部と接続されている。第一の蒸留段階の塔底部は、オーバーフロー管を介して、第二の蒸留段階の塔底部と接続されてよい。同様に、第一の蒸留段階の塔底部は、ポンプを介して、第二の蒸留段階の塔底部と接続されてよい。

0023

従って、先行技術において、多成分混合物を分離するために、集合体(assemblage)として異なる分離機能を行う2つ以上の蒸留カラムを用いること、または1つの垂直分割型カラムを用いることは知られている。

0024

蒸留集合体全体のエネルギー消費を最小限に抑えることが望ましい。個々の分離機能だけを調べると、この目的に対する障害遭遇する。

0025

良くても、圧力低下を抑え、従って高分離性能と共にエネルギーロスを最小限に抑えることを可能とする新しい内部構造物の使用、およびさらには最適化された制御システムプロセス制御)の使用が考慮され得る程度である。

0026

さらに考え得る選択肢は、蒸気圧縮であるが、その高い設備コストおよび純エクセルジー(電気)の使用のために、それが費用効果的となるのは、分離されることになる多成分混合物の物質が、圧縮に対する比較的低い費用で大きい温度変化を可能とする充分に高い断熱指数を有する場合のみである。

0027

考慮下にある生産場所において、安価な廃熱利用可能である場合、この廃熱を蒸留のための加熱媒体として用いることが、純エクセルジー(電気)を用いる蒸気圧縮に比べて一般的には好ましい。

0028

比エネルギーの使用が削減され得る熱移動を可能とする結合(熱交換器を介する一体化熱システム)などの手段により、多くの様々な選択肢が提供される。

0029

米国特許出願第2012048719 A1号には、アルキルクロロシランおよびハイドロジェンクロロシランから選択されるシランを含むシラン混合物蒸留装置で熱分離するためのプロセスが開示されており、この場合、蒸留装置を加熱するための熱の少なくとも一部分は、さらなる蒸留装置の蒸気から移動され、およびこの場合、不純物レベルが200ppm以下であるシラン生成物が得られる。

0030

このプロセスの欠点は、分離されることになる物質の混合物全体固有温度分布が存在しない場合、段階的な圧力付与(pressure stepping)が必要であることである。さらに、加熱側と生成物側との間の温度差が小さい結果として、表面積の大きい中間熱交換器が必要となりかねない。

0031

既述した垂直分割型カラムを用いることで、従来の2つのカラムの直列接続と比較して、維持コストおよび設備コストに基づいて、合計で約30%の節約が実現され得る。従って、垂直分割型カラムは、一般的に、従来の蒸留カラムの相互接続よりも好ましい。

0032

しかし、垂直分割型カラムは、一般的に、それらが置き換わることになる対応する個々の装置よりも大きい寸法で建設されなければならない。垂直分割型カラムの全高さは、従って、少なくとも個々の装置のうちの1つの全高さに、最大で個々の装置の全高さの合計に相当する。

0033

液圧に応じて、垂直分割型カラムの直径は、少なくとも、個々の装置の最小直径に、最大で個々の装置のより大きい直径に等しい。

0034

分離機能に応じて(多成分混合物)、極端な全高さ、大カラム直径、および従って高設備コストという結果になる可能性があり、それは欠点である。

発明が解決しようとする課題

0035

本発明の目的は、この一連の問題の結果として生ずるものである。

課題を解決するための手段

0036

本発明の目的は、少なくとも1つの低沸点分、少なくとも1つの中沸点分、および少なくとも1つの高沸点分を含む3つ以上の成分の混合物の蒸留分離のためのプロセスのよって達成され、ここで、3つ以上の成分の混合物は、第一のカラムへ供給され、それによって、少なくとも1つの高沸点分は、塔底留分として除去され、塔頂留分は、第二のカラムへ供給され、ここで、第二のカラムにおいて、少なくとも1つの中沸点分は、側流取り出し部を介して除去され、少なくとも1つの低沸点分は、塔頂留分として除去され、また、第二のカラムからの塔底取り出し流は、第一のカラムへ還流として戻され、ここで、両蒸留カラム共に、垂直分割壁を有する。

0037

本目的はまた、3つ以上の成分の混合物の蒸留分離のための装置によっても達成され、その装置は、物質移動を可能とするように互いに結合された2つの蒸留カラムを含み、ここで、第一の蒸留カラムの蒸気は、第二の蒸留カラムの塔底部と通流可能に接続され、第二の蒸留カラムの塔底取り出し流は、第一の蒸留カラムの還流セクションに通流可能に接続され、ここで、両蒸留カラムは、垂直分割壁を有し、ここで、第二のカラムは、塔頂取り出し部よりも下、塔底取り出し部よりも上に、1つ以上の側流取り出し部を有する。

0038

本発明は、物質移動を可能とするように、蒸留カラムを互いに結合させることを提供する。加えて、各蒸留カラム中に、垂直分割壁が組み込まれる。

0039

物質移動を可能とするように結合することにより、2つのカラムの理論プレートの数の加算が達成される。従って、2つの同一に構築されたカラムが用いられる場合、2倍の数の理論プレートが得られることになる。

0040

物質移動を可能とするように結合することは、各カラムが、それぞれの他のカラムとの少なくとも2つの連結部を、空間的に離れた位置に有することによって達成される。

0041

そのような物質移動を可能とするように結合された2つのカラムは、エネルギーの必要性に関して、単一垂直分割型カラムと同等である。従って、多大なエネルギーの節約を実現することができ、しかしこの場合、従来の既存蒸留カラムを、改良という意味で垂直分割型カラムに改造し、分割壁を備えた上述の2つの蒸留カラムが先行技術の垂直分割型カラムの機能を発揮するように互いに相互接続することができることから、従来の単一垂直分割型カラムを新たに獲得することと比較して、発生する設備コストは低くなる。

0042

物質移動を可能とするように結合されたカラムは、各々、専用の蒸発器および/または冷却器が装備されてよい。

0043

低沸点留分および高沸点留分は、異なるカラムから除去されてよい。カラムの運転圧力は、定められた流れの方向が維持されるように調節される。また、第一のカラムの塔底流を、蒸発器で部分的にまたは完全に蒸発させ、続いてそれを二相の形態で、または気体流および液体流の形態で第二のカラムに供給することも可能である。

0044

3つ以上の成分の混合物は、好ましくは、クロロシランを含む混合物、またはメチルクロロシランを含む混合物である。

0045

TCS合成またはMCS合成(TCS=トリクロロシラン、MCS=メチルクロロシラン)からの混合物、または多結晶シリコン堆積からの混合物が好ましい。

0046

市販の金属シリコン流動床反応器中350〜400℃でHClと反応させることを介して得られるTCS、STC、DCSを含むクロロシラン、さらには微量のさらなる不純物(メチルクロロシラン、炭化水素、高沸点分)から成る混合物が好ましい。

0047

多結晶シリコンを作製するための集合体において、TCSが、流動床反応器中において、金属シリコンおよびHClから、または金属シリコンとSTC/H2(STC=四塩化ケイ素)とから、粗シランとして生成される。続いて、粗シランは、蒸留/精製によって精製され、TCSが形成される。多結晶シリコンは、精製TCSから堆積され、その際に、特にSTCが形成される。続いてこのSTCが利用されることが一般的である(例:水素化によるトリクロロシランの形成、または燃焼による微細粉砕されたシリカもしくはケイ酸エステルの生成)。

0048

クロロシラン、特にTCSおよび水素の混合物からの多結晶シリコンの堆積の過程で、STCに加えて、少量の高沸点クロロシランが形成される。「高沸点クロロシラン」の用語は、本明細書において、ケイ素塩素、所望に応じて存在してよい水素、酸素、および炭素から成り、STCの沸点(1013hPaで57℃)よりも高い沸点を有する化合物を示す。ジシランHnCl6−nSi2(n=0〜4)、および2から4個のSi原子を持つことが好ましい高級オリゴクロロ)シランが好ましく、また、ジシロキサンHnCl6−nSi2O(n=0〜4)、および環状オリゴシロキサンを含む2から4個のSi原子を持つことが好ましい高級シロキサン、ならびにそれらのメチル誘導体も好ましい。

0049

ミュラー・ロショープロセスの残渣(高沸点分)は、主としてテトラクロロジメチルジシラン、トリクロロトリメチルジシラン、およびジクロロテトラメチルジシランであり、すなわち、一般組成Me6−xClxSi2のメチルクロロジシランである。これらは、金属シリコンおよびHClにより、少なくとも300℃の温度で処理され得る。このプロセスにおいて、TCSおよびSTCが形成される。

0050

多結晶シリコンの堆積(シーメンスプロセス)からのオフガス中の高沸点分は、主として、一般組成H6−xClxSi2のクロロジシランであり、クロロジシロキサンH6−xClxSi2Oの場合もある。加えて、オフガスは、TCS、STC、およびDCSを含む。

0051

本発明、および先行技術と比較したその相違点を、図面を参照しながら以下で説明する。

図面の簡単な説明

0052

図1は、先行技術に従う2つ以上のカラムの相互接続、およびさらには垂直分割型カラムを示す。
図2は、本発明に従う分割壁を備えた2つのカラムの相互接続を示す。
図3は、蒸発器および冷却器を持つストリッピングカラム、およびさらには蒸発器および冷却器を持つ第二の蒸留カラムから成る蒸留カラムの従来の相互接続を示す。
図4は、実施例で用いた通りの本発明に従う蒸発器および冷却器を持つ垂直分割型直列カラムを示す。

0053

図2は、本発明に従う2つの既存の蒸留カラムTWK1およびTWK2の結合を介する垂直分割型カラムを示す。本発明は、物質移動を可能とするように既存の蒸留カラムを結合することを提供し、すなわち、一方のカラムの蒸気が、第二のカラムの塔底部に直接供給され、さらに塔底取り出し流および/または他方のカラムの塔底取り出し流が、還流として第一のカラムに提供される。2つの装置はそれぞれ、改造という意味で、必要な分割壁、内部構造物、および側流取り出し部を備えている。

0054

図2に従う設計は、図1の垂直分割型カラム14とエネルギー的に同等である。新たな設備投資と比較して、改造は、より少ない設備コストで行うことができる。

0055

蒸留カラムは、好ましくは、分離トレイ(例:シーブトレイ固定バルブ)、不規則構造充填物(充填体)、または規則構造充填物などの異なる種類の分離プレートを備える。

0056

内部構造物は、分離性能、およびさらには蒸留カラム全体の圧力低下の非常に重要な決定因子である。

0057

記載した蒸留カラムは、好ましくは、1〜200の理論プレートを有し、ここで、必要な理論プレートの数は、分離されることになる出発混合物の不純物の質/度合い、目的の生成物に対する指定された純度の必要性、およびさらには多成分混合物の個々の成分の相対揮発性(重要成分に対する)に依存する。

0058

蒸留カラムは、好ましくは、−1から+10バールオフガス圧力、および−20から+200℃の沸騰温度運転される。

0059

2つ以上の個別の装置から成る蒸留集合体に関して、オフガス圧力は、経済的側面を考慮して、互いに独立して選択されてよい。

0060

記載した蒸留カラム/個々の装置はまた、熱エネルギーを供給するための1つ以上の蒸発器システムも備えていることが好ましい。

0061

従来の蒸発器システムでは、1つ以上の熱発生器が、コネクターアダプターを介して個々の装置のカラム本体のフランジ部に取り付けられている。

0062

熱発生器はまた、プロセス技術の観点から広範な様々な形態で設計されてもよいが、好ましくは、自然循環蒸発器として設計される。

0063

カラム本体は、好ましくは、第二の蒸発器システムとのさらなる接続を備えている。

0064

図2のように2つの蒸留カラムが互いに結合される場合、第一のカラムの少なくとも1つの蒸気管が、第二のカラムのカラム本体のフランジ部に直接取り付けられる。

0065

カラム本体上に既存のフランジ接続が存在する場合、それがそのために用いられてよい。この接続が存在しない場合、新たに取り付ける必要がある。

0066

蒸気管は、二重管として設計されることが好ましい。このことにより、集合体中の異なるカラムの塔底取り出し流による加熱が可能となる。それにより、蒸気管中の凝縮を回避することができる。

0067

第二のカラムの塔底取り出し流は、第一のカラムの還流に用いられる。このために、例えば、第一のカラムの還流ポンプが、そのポンプが有用であることが分かっている限りにおいて、第二のカラムの塔底取り出し部と接続されてよい。

0068

蒸発のための好ましい運転物質は、様々な定格圧力および温度の水蒸気および/または熱オイルである。

0069

様々な運転物質の選択は、主として経済的側面によって、また利用しやすさによって決定される。

0070

記載した蒸留カラム/個々の装置は、対応するカラムに還流量を供給する目的で、蒸気を凝縮するための1つ以上の凝縮システムがさらに備えられていることが好ましい。

0071

第一の凝縮段階において、低沸点を有する成分から成る凝縮されない蒸気部分、および/または不活性ガスが、さらなる凝縮段階、および/またはさらなる仕上げ処理/その他の使用(好ましくはスクラバーシステム)へ供給される。

0072

凝縮のための好ましい運転物質は、様々な定格圧力および温度の冷却水および/または冷却ブラインである。

0073

様々な運転物質の選択は、主として経済的側面によって、また利用しやすさによって決定される。

0074

垂直分割型タンデムカラムとしての運転には、1つ、もしくは、好ましくは、2つ以上の側流取り出し部が2つのカラムのうちの一方に必要であり、そこで、目的の生成物が純粋中沸点分Bである場合、目的の生成物が引き抜かれる。

0075

カラム本体の周囲および高さに関して正しい位置が、熱力学的設計に従って選択されるべきである。この熱的設計に従って、取り出し部が2つのカラムの間に位置する場合、目的の生成物は、一方のカラムの「分割壁の右側」にある還流ラインから引き抜かれてよい。

0076

実施例および比較例
比較例−従来の相互接続
図3は、蒸発器および冷却器を含むストリッピングカラム、およびさらには、蒸発器および冷却器を含む精留カラムから成る従来の蒸留配置を示す。

0077

物質流Fは、低沸点留分、中沸点留分、および高沸点留分を有するクロロシラン含有混合物から成る。

0078

カラムK1では、低沸点留分が、物質流D1を介して除去される。

0079

物質流B1は、第二のカラムK2に供給され、そこで、高沸点留分が、物質流B2を介して引き抜かれ、およびそこで、目的の生成物(中沸点留分)が、物質流D2を介して引き抜かれる。

0080

表1は、比較例に従うそれぞれのサブ流中の個々の成分の質量分率を示す。

0081

0082

C1〜C3は、メチルクロロシラン、炭化水素、およびドーパント化合物などの微量不純物である。

0083

実施例−垂直分割型タンデムカラム
図4は、本発明に従う蒸留カラムの好ましい実施形態を示し、蒸発器を含む垂直分割型カラムとして設計された第一の蒸留カラムTWK1、およびさらには、冷却器を含む同様に垂直分割型カラムとして設計された第二の蒸留カラムTWK2を含んでいる。

0084

物質流Fは、低沸点留分、中沸点留分、および高沸点留分を有するクロロシラン含有混合物から成る。カラムTWK1では、高沸点留分(C1を含む)が、物質流Bを介して除去される。第二のカラムTWK2では、低沸点留分(DCSおよびC3を含む)が、物質流Dを介して引き抜かれ、目的の生成物(TCSを含む中沸点留分)が、物質流Mを介して引き抜かれる。

0085

表2は、実施例に従うそれぞれのサブ流中の個々の成分の質量分率を示す。

0086

実施例

0087

図4を参照して、比較例と比べて、蒸発器および冷却器の両方が省略されることが分かる。

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