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技術 高衝撃強さポリエチレン及びチーグラー・ナッタ触媒作用を及ぼしたポリエチレンと高圧低密度ポリエチレンとのブレンドから調製された多層フィルム

出願人 ノヴァケミカルズ(アンテルナショナル)ソシエテアノニム
発明者 ボルス、ニティンオウビー、ノーマンドリアンジョセフチゾム、ピー.スコットゴヤール、シヴェンドラ、クマールマーラー、ジェイミーマイケル
出願日 2014年2月12日 (5年5ヶ月経過) 出願番号 2015-561834
公開日 2016年3月24日 (3年3ヶ月経過) 公開番号 2016-508909
状態 特許登録済
技術分野 積層体(2)
主要キーワード ブロンフィルム バブルサイズ 多層プラスチックフィルム 複合押出機 メタロセン樹脂 メタロセン触媒作用 DI値 熱間粘着性
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課題・解決手段

高衝撃強さポリエチレン(HIポリエチレン);チーグラーナッタ触媒作用を及ぼしたポリエチレン(Z/Nポリエチレン)及び高圧低密度ポリエチレン(LDポリエチレン)から、多層フィルムが調製される。ただし、i)少なくとも1つのスキン層は、HIポリエチレンから実質的に成り、及び、ii)少なくとも1つのコア層は、Z/Nポリエチレンと前記LDポリエチレンとのブレンドを含む。当該HIポリエチレンは、約0.915〜0.930g/ccの密度及び少なくとも300g/ミル正規化衝撃強さを有する。HIポリエチレンの量は、(HI+ZN+LDポリエチレンの合計重量に基づき)30〜55重量%である。本発明の当該フィルムは、ブロンフィルム装置上で容易に調製され、そして、優れたバランス機械特性を提供する。

概要

背景

背景技術
ポリエチレンフィルムは、多くの包装用途で広く使用される。
最初に市販されたポリエチレンのタイプは、フリーラジカル開始剤を使用する高圧下で調製される。このタイプのポリエチレンは、高圧低密度ポリエチレン及び“LD”ポリエチレンとして、広く公知である。LDポリエチレンは加工するのが容易であるが、LDポリエチレンで調製された単層フィルムは、比較的貧弱な機械特性を有する。

チーグラーナッタ触媒の使用は、LDポリエチレンよりも良好な機械特性を有するエチレンコポリマーの製造を可能にするが、これらのコポリマーは、LDコポリマーよりも加工するのが困難である。
より最近、メタロセン触媒の使用は、向上した衝撃強さを有するエチレンコポリマーの製造を可能にした(しかし、再び、LDポリエチレンと比較して貧弱な加工性犠牲のものにある)。

単層フィルムを調製するためのポリエチレンのブレンドの使用は、周知である。特に、LDポリエチレンを、“Z/N”触媒作用を及ぼしたポリエチレン又はメタロセン触媒作用を及ぼしたポリエチレンとブレンドして加工性を改善することは公知であるが、当該ブレンドの機械特性は妥協されている。これらのポリエチレンを使用する多層フィルムを改善することも公知である。現実の問題として、LDポリエチレンを約0.915〜0.930g/ccの密度を有するメタロセン触媒作用を及ぼしたポリエチレンとブレンドした時に、衝撃強さの損失は特に問題である(なぜなら、より低い密度のメタロセンポリエチレンは、損失がより容易に許容されるような高衝撃強さを有するからであり、及び、なぜなら、より高い密度のメタロセン樹脂は、より低い衝撃強さを元々有し、そしてそれ故に衝撃強さが重要なフィルム用途には一般に使用されないからである)。

概要

高衝撃強さポリエチレン(HIポリエチレン);チーグラー・ナッタ触媒作用を及ぼしたポリエチレン(Z/Nポリエチレン)及び高圧低密度ポリエチレン(LDポリエチレン)から、多層フィルムが調製される。ただし、i)少なくとも1つのスキン層は、HIポリエチレンから実質的に成り、及び、ii)少なくとも1つのコア層は、Z/Nポリエチレンと前記LDポリエチレンとのブレンドを含む。当該HIポリエチレンは、約0.915〜0.930g/ccの密度及び少なくとも300g/ミル正規化衝撃強さを有する。HIポリエチレンの量は、(HI+ZN+LDポリエチレンの合計重量に基づき)30〜55重量%である。本発明の当該フィルムは、ブロンフィルム装置上で容易に調製され、そして、優れたバランスの機械特性を提供する。

目的

本発明のフィルムの多層層構造及びブレンドが、ブロンフィルムプロセスでの良好なバブル安定性を可能にし、そして、機械特性の良好なバランスを有する多層フィルムを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

0.915〜0.930g/ccの密度及び70〜100のSCBDIを有するHIポリエチレン;Z/Nポリエチレン及びLDポリエチレンを含む多層フィルムであって、前記フィルムは、A)前記HIポリエチレンから実質的に成るスキン層;及びB)前記Z/Nポリエチレンと前記LDポリエチレンとのブレンドを含むコア層を含み、ただし、a)前記HIポリエチレンの量は、前記HIポリエチレン+前記ZNポリエチレン+前記LDポリエチレンの合計重量に基づき30〜55重量%であり;そしてb)前記LDポリエチレンの量は、前記HIポリエチレン+前記ZNポリエチレン+前記LDポリエチレンの合計重量に基づき5〜20重量%である、前記フィルム。

請求項2

前記HIポリエチレンが、0.5〜2.0g/10分のメルトインデックス,I2,を有する、請求項1の多層フィルム。

請求項3

前記Z/Nポリエチレンが、0.915〜0.960g/ccの密度及び0.5〜5g/10分のメルトインデックス,I2,を有する、請求項1の多層フィルム。

請求項4

前記LDポリエチレンが、0.3〜5g/10分のメルトインデックス,I2,を有する、請求項3の多層フィルム。

技術分野

0001

技術分野
本発明は、多層プラスチックフィルムに関する。

背景技術

0002

背景技術
ポリエチレンフィルムは、多くの包装用途で広く使用される。
最初に市販されたポリエチレンのタイプは、フリーラジカル開始剤を使用する高圧下で調製される。このタイプのポリエチレンは、高圧低密度ポリエチレン及び“LD”ポリエチレンとして、広く公知である。LDポリエチレンは加工するのが容易であるが、LDポリエチレンで調製された単層フィルムは、比較的貧弱な機械特性を有する。

0003

チーグラーナッタ触媒の使用は、LDポリエチレンよりも良好な機械特性を有するエチレンコポリマーの製造を可能にするが、これらのコポリマーは、LDコポリマーよりも加工するのが困難である。
より最近、メタロセン触媒の使用は、向上した衝撃強さを有するエチレンコポリマーの製造を可能にした(しかし、再び、LDポリエチレンと比較して貧弱な加工性犠牲のものにある)。

0004

単層フィルムを調製するためのポリエチレンのブレンドの使用は、周知である。特に、LDポリエチレンを、“Z/N”触媒作用を及ぼしたポリエチレン又はメタロセン触媒作用を及ぼしたポリエチレンとブレンドして加工性を改善することは公知であるが、当該ブレンドの機械特性は妥協されている。これらのポリエチレンを使用する多層フィルムを改善することも公知である。現実の問題として、LDポリエチレンを約0.915〜0.930g/ccの密度を有するメタロセン触媒作用を及ぼしたポリエチレンとブレンドした時に、衝撃強さの損失は特に問題である(なぜなら、より低い密度のメタロセンポリエチレンは、損失がより容易に許容されるような高衝撃強さを有するからであり、及び、なぜなら、より高い密度のメタロセン樹脂は、より低い衝撃強さを元々有し、そしてそれ故に衝撃強さが重要なフィルム用途には一般に使用されないからである)。

課題を解決するための手段

0005

発明の開示
本発明は、以下を提供する:
0.915〜0.930g/ccの密度及び70〜100のSCBDIを有するHIポリエチレン;Z/Nポリエチレン及びLDポリエチレンを含む多層フィルムであって、前記フィルムは、
A)前記HIポリエチレンから実質的に成るスキン層;及び
B)前記Z/Nポリエチレンと前記LDポリエチレンとのブレンドを含むコア層
を含み、ただし、
a)前記HIポリエチレンの量は、前記HIポリエチレン+前記ZNポリエチレン+前記LDポリエチレンの合計重量に基づき30〜55重量%であり;そして
b)前記LDポリエチレンの量は、前記HIポリエチレン+前記ZNポリエチレン+前記LDポリエチレンの合計重量に基づき5〜20重量%である、前記フィルム。

実施例

0006

発明を実施するための最良の形態
A. Z/Nポリエチレン
用語“チーグラー・ナッタ触媒”は、当業者に周知であり、そして、その従来の意味を持つものとしてここで使用される。チーグラー・ナッタ触媒は、(IUPAC命名法を使用する)周期表の第3、4又は5族から選択される遷移金属の少なくとも1つの遷移金属化合物と、式:
Al(X’)a(OR)b(R)c
によって定義される有機アルミニウム成分とを含み、
ここで、X’はハライド(好ましくは塩素);ORはアルコキシ又はアリールオキシ基;Rはヒドロカルビル(好ましくは、1〜10の炭素原子を有するアルキル);及びa、b又はcは、各々0、1、2又は3であり、ただし、文字列a+b+c=3及びb+c≧1である。

0007

当該遷移金属化合物は少なくとも1つのチタン又はバナジウムを含有することが非常に好ましい。代表的なチタン化合物は、ハロゲン化チタン(特に塩化チタンであり、TiCl4が好ましい);チタンアルキル;(チタンアルキルとアルコールとの反応によって調製してもよい)チタンアルコキシド及び“混合リガンド化合物(すなわち、1つを超える上述のハライド、アルキル及びアルコキシドリガンドを含有する化合物)を含む。代表的なバナジウム化合物は、ハライド、アルキル又はアルコキシドリガンドも含有してもよい。その上、バナジウムオキシ三塩化物(“VOCl3”)は、チーグラー・ナッタ触媒成分として公知であり、本発明における使用に適している。

0008

上記の定義された有機アルミニウム化合物は、チーグラー・ナッタ触媒の必須の成分である。アルミニウムの遷移金属に対するモル比{例えば、アルミニウム/(チタン+バナジウム)}は、好ましくは1/1〜100/1、特に1.2/1〜15/1である。
エチレン重合の当業者に十分理解されるように、従来のチーグラー・ナッタ触媒は、電子供与体−例えばアミン;又はマグネシウム化合物−例えばブチルエチルマグネシウムなどのマグネシウムアルキル及び(典型的には、第3級ブチル塩化物などの塩化物である)ハライド源などの追加の成分も組込んでもよい。
そのような成分は、もし使用するなら、反応器への導入より前に他の触媒成分に添加してもよく、又は、反応器に直接に添加してもよい。
本発明で使用されるZNポリエチレンは、上述の触媒システムを使用して調製される。i)エチレンホモポリマー;及びii)エチレンとC4−8アルファオレフィンとのコポリマーの使用が熟考される。本発明で使用されるZNポリエチレンは、0.2〜10グラム/10分(好ましくは0.5〜5グラム/10分)のメルトインデックス(I2)及び0.910〜0.965g/cc(好ましくは0.915〜0.960g/cc)の密度を有する。

0009

B. 高衝撃強さポリエチレン(HIポリエチレン)
ZN触媒が、メタロセン触媒で調製されたエチレンコポリマーに対して、比較的広い分子量分布及び比較的広い分布短鎖分枝を有するエチレンコポリマーを製造することは、当業者によって十分理解されよう。ポリマー構造相違は、異なるポリエチレンの特性に影響する。具体的に、メタロセン触媒で調製されたエチレンコポリマーは、同じ密度及びメルトインデックスを有するがZN触媒で調製されたエチレンコポリマーと比較して、より高い衝撃強さを典型的に有する。
HIポリエチレンは、好ましくはメタロセン触媒で調製される。ここで使用する時、用語のメタロセン触媒は、当該触媒が少なくとも1つのシクロペンタジエニル液体を含有することを意味する。そのような触媒(及びそれらから調製されたHIポリエチレン)は周知であり及び商業的に普及している。

0010

エチレンコポリマー中の分枝分布は、いわゆる短鎖分枝分布指数(SCBDI)を使用して定義してもよい。メタロセン触媒で調製されるポリエチレンコポリマーは、(高いSCBDI値に対応する)狭い分枝分布を一般に有する。SCBDIは、ポリマーメジアンコモノマー含有量の50%を持つコモノマー含有量を有するポリマーの重量%として定義される。SCBDIは、米国特許5,089,321(Chum et al.)に記載の方法に従って決定される。本発明のHIポリマーは、狭い分枝分布に対応する70〜100のSCBDIを有する。
メタロセン触媒で調製される(0.915g/cc未満の密度を有する)超低密度ポリエチレンは、典型的に、例外的に高い衝撃強さを有する。これらのポリマーは、加工性を改善するためにLDポリエチレンとブレンドしてもよく、そして、当該ブレンドは絶対的に高衝撃強さを依然として示すであろう。明瞭性のため:当該ブレンドは衝撃強さの低下を引き起こすが、実際の衝撃強さは、(当該超低密度ポリエチレンの極端に高い初期の衝撃強さを考えると)通常、依然として全く高い。

0011

本発明は、超低密度コポリマーの使用を含まない。その代わりに、本発明は、0.915〜0.930g/ccの範囲の密度を有する“メタロセン”コポリマーのみを使用する。本発明で使用されるHIポリマーの好ましいメルトインデックスは、0.5〜2.0g/10分である。そのようなコポリマーから調製されるブロンフィルムインフレーションフィルム)は、典型的な値である1ミルフィルムで少なくとも300グラムの値を持つ高い初期の衝撃強さを有するであろう。しかし、これらのコポリマーは、押出すのに比較的困難である。
押出困難性は、2つのやり方で一般に明らかにされる:最初に、押出機出力を低下させ(及び/又はより多くのパワーが所定の出力で要求され)及び第二に、ブロンフィルム“バブル”の“安定性”が妥協される。押出問題は、当該HI樹脂をLD樹脂とブレンドすることにより緩和され得る。しかし、これは、最終フィルムの衝撃強さの低下を引き起こす。この問題は、本発明のHIポリエチレン(すなわち、0.915〜0.930g/ccの密度を有するポリエチレン)では特に重大である。なぜなら、これらの樹脂の初期の衝撃強さは、より低い密度のポリエチレンの初期の衝撃強さほど高くないからである。

0012

本発明は、以下のやり方で(多層フィルムの)これらの問題を解決する:
1)HI樹脂をLD樹脂とブレンドしない−その代わりに、LD樹脂はZN樹脂とブレンドされ;及び
2)バブル安定性は、Z/N樹脂とLD樹脂とのブレンドである層を押出すことによって提供される;ただし、更に、
3)HI樹脂の合計量は、(HI+ZN+LDポリエチレンの合計重量の)55重量%以下であり,及び
4)LD樹脂の合計量は、(HI+ZN+LDポリエチレンの合計重量の)5〜20重量%である。

0013

我々は、本発明のフィルムの多層層構造及びブレンドが、ブロンフィルムプロセスでの良好なバブル安定性を可能にし、そして、機械特性の良好なバランスを有する多層フィルムを提供することを、観察した。

0014

要約すると、本発明で使用されるHIポリエチレンは、
1)0.915〜0.930g/ccの密度;及び
2)70〜100のSCBDIを有し;及び好ましくは
3)0.5〜2.0g/10分のメルトインデックスを有する。
これらのHIポリエチレンから調製される単層ブロンフィルムは、少なくとも300グラムの“正規化”衝撃強さを典型的に示すであろう。用語“正規化”は、その形式的な意味を当業者に伝えることを意味し、そして、それはフィルムの厚さの修正に反映する−例えば、1.5ミル厚さを有する単層フィルムは、300グラム/ミルの“正規化”厚さを有するために450グラムの合計(実際の)衝撃強さを有するであろう(すなわち、450/1.5=300)。

0015

C.高圧低密度(LD)ポリエチレン
本発明で使用されるLDポリエチレンは、(ヒドロペルオキシドなどの)フリーラジカル開始剤を使用する高圧下でエチレンの重合によって調製される周知の商業アイテムである。本発明で使用されるLDポリマーは、管状の又はオートクレーブ反応器中で調製されてもよく、そして、0.2〜10グラム/10分(好ましくは0.3〜3)のメルトインデックス(I2)及び約0.915〜0.930g/ccの密度を有する。

0016

D.フィルム構造
本発明の多層フィルムは、好ましくは3又は5層を含有する。
3層フィルム構造は、層A−B−Cとして記載してもよく、ここで、内層B(“コア”層)は、2つの外側の“スキン”層AとCとの間に挟まれている。多くの多層フィルムでは、スキン層の1つ(又は両方)は、良好なシール強度を提供する樹脂で作られ、そして、しばしばシーラント層としてである。
本発明のフィルムの合計厚さは、好ましくは1〜6ミルである。
2ミル未満の合計厚さのフィルムでは、コア層はポリエチレンの合計量の40〜70重量%含有するのが好ましい。すべてのフィルムでは、コア層は少なくとも0.5ミルの厚さであることが好ましい。

0017

E.添加剤
ポリエチレンは、従来の添加剤、特に(1)一次酸化防止剤ビタミンEを含むヒンダードフェノールなど);(2)二次酸化防止剤(特にホスファイト及びホスホナイト);及び(3)加工助剤(特にフルオロエラストマー及び/又はポリエチレングリコール加工助剤)を含有してもよい。

0018

F.フィルム押出加工
ブロンフィルム加工
押出ブロンフィルム加工(プロセス)は、多層プラスチックフィルムの調製にとって周知の加工(プロセス)である。加熱、溶融して、溶融したプラスチックを運び、そしてそれらを複合環状ダイに通過させる複合押出機を使用して、多層フィルムは調製される。典型的な押出温度は、330〜500°F、特に350〜460°Fである。こうして、3層フィルムは、3層を有する“バブル”を一緒に形成する3つの押出機及び3つのダイを使用して調製される。

0019

ポリエチレンフィルムは、ダイから引張られてチューブ形状に形成されて、一対の延伸又はニップローラーを最終的に通過する。その後、内部圧縮空気がマンドレルから導入され、それは、チューブに、所望のサイズの“バブル”を形成する直径の増加を引き起こす。こうして、ブロンフィルムが、2方向に、すなわち(バブルの直径を“吹き飛ばす強制空気の使用によって)軸方向に及び(機械装置を通してバブルを引張る巻上げ要素の作用で)バブルの縦方向に、延伸される。外気もバブル周囲のあたりに導入されて、溶融物がダイを出て行くときにそれを冷却する。フィルム幅は、多かれ少なかれ内部空気をバブル中に導入してしたがってバブルサイズを増加又は減少させることによって、変化する。フィルム厚さは、延伸ロール又はニップロールの速度を増加又は減少させて延伸ダウン速度を制御することによって主に制御される。本発明による好ましい多層フィルムは、1〜4ミルの合計厚さを有する。

0020

バブルは、その後、延伸又はニップロールを通過した後、直ちにフィルムの2つの二重層中で崩壊する。その後、冷却したフィルムは、更にカッティング又はシーリングによって加工でき、いろいろな消費財を製造する。理論に拘束されることを望まないが、仕上がったフィルムの物理的特性は、ポリエチレンの分子構造及び加工条件の両方によって影響を及ぼされることが、ブロンフィルムを製造する当業者によって一般に考えられている。例えば、加工条件は、(縦方向及び軸又は横方向の両方の)分子配向度に影響を及ぼすと考えられている。
“縦方向”(“MD”)及び“横断方向”(“TD”−MDに対して垂直)分子配向のバランスは、発明に関連する重要な特性にとって最も望ましいと一般に考えられている(例えば、落槍衝撃強さ、縦方向及び横断方向引裂特性)。
こうして、“バブル”上のこれらの延伸力は仕上がったフィルムの物理的特性に影響し得ることが、認識されている。特に、“ブローアップ比”(すなわち、ブロンバブルの直径の環状ダイの直径に対する比)が、仕上がったフィルムの落槍衝撃強さ及び引裂強度に対する重大な影響を有し得ることは、公知である。
更に詳細を以下の実施例で提供する。

0021

実施例
ポリエチレン
HIポリエチレンは、0.65グラム/10分のメルトインデックスI2;0.916g/ccの密度;及び70よりも大きいSCBDIを有する。それは、NOVA Chemicalsによって商標SURPASS(登録商標)FPS016で販売されているエチレン−オクテンコポリマーである。711/g/ミルの正規化衝撃強さは、MatWebインターネットウェブサイト上で報告されており、そして、このHIポリエチレンから調製される1ミルの厚さを有するブロンフィルムでの典型的な値とみなされることがある。
LDポリエチレンは、2.3のメルトインデックス及び0.919の密度を有するエチレンホモポリマーであり、そして、商標NOVAPOL(登録商標)LF0219Aで販売されている。
ZNポリエチレンは、NOVA Chemicalsによって商品名NOVAPOL PF−Y821−CPで販売されている0.8g/10分のメルトインデックス及び0.921g/ccの密度を有するエチレン−ブテンコポリマーである。このポリエチレンから調製されるフィルムの正規化衝撃強さが、MatWebインターネットウェブサイト上で94グラム/ミルとして報告されており、そして、この値は典型的とみなされることがある。

0022

試験方法
衝撃強さは、ASTMD1709/A(F50標準)に従って測定され、グラム/ミルの単位で報告される。
縦方向(MD)引裂及び横断方向(TD)引裂は、ASTM D1922に従って測定され、グラム/ミルの単位で報告される。
縦方向(MD)モジュラス及び横断方向(TD)モジュラスは、ASTM D882に従って測定され、メガパスカル(MPa)の単位で報告される。
密度は、ASTM D792に従って測定され、グラム/立方センチメートル(g/cc)の単位で報告される。
メルトインデックスI2は、(温度190℃で2.16kg重量を使用する)ASTM D1238に従って測定される。

0023

実施例1
Brampton Engineeringによって製造された3層同時押出フィルムライン上で、フィルムが製造された。3ミルの合計厚さを有する3層フィルムが、2.5/1のブローアップ比(BUR)を使用して調製された。
これらの3層フィルムのA−B−C構造を、表1により詳細に記載する。明瞭性のため:本発明のフィルム4は20/60/20のA/B/C層比を有する(これは、スキン層A及びCの各々がポリエチレンの合計量の20重量%含有し、コア層Bが60重量%含有することを意味している)。スキン層(A及びC)の各々はHIポリエチレンで製造され、そして、コア層は、90%ZN+10%LDのブレンドで製造された。

0024

実施例2
5つの押出機でフィードされたブロンフィルムライン上で、5層フィルムが調製された。A/B/C/D/E構造を表2に定義する。フィルムは、3.5ミルの厚さを有し、そして、2.5/1のBURを使用して調製された。

0025

例3(比較)
一連の比較の3層フィルムを調製し、そこでは、スキン層は上述のHI樹脂で調製され、コア層は、(商標SCLAIR(登録商標)19Cで販売されている)0.958g/ccの密度及び1のメルトインデックスを有するホモポリマーZ/N樹脂とHI樹脂とのブレンドで調製された。A/B/C構造の層比は(例1につき)20/60/20であり、そして、3ミルの厚さを有するフィルムが1.7/1のBURで調製された。これらのフィルムは、加工するのが困難なので、比較であった。しかし、フィルムの物理的特性は非常に良好である。4つの異なるフィルムが検討され、そこでは、コア層組成は、72%HI+28%ZNのブレンドから25%HI+75%ZNのブレンドに、変化させた。予想どおり、コア層中の高密度ZN樹脂の量が増加すると、樹脂の剛性は増加した。その上、(ASTMF1921−28によって決定した)フィルムの熱間粘着性は、驚くほど高いままであった。これらのフィルムは、高荷重袋の調製に特に適しているであろう。

0026

0027

0028

産業上の利用可能性
本フィルムは、多種多様の包装用途に適している。

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