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技術 角層の保湿状態の評価方法

出願人 花王株式会社
発明者 蘇木佳彦内藤智
出願日 2015年12月28日 (4年10ヶ月経過) 出願番号 2015-256619
公開日 2016年12月28日 (3年10ヶ月経過) 公開番号 2016-224025
状態 特許登録済
技術分野 光学的手段による材料の調査、分析
主要キーワード JISC 補正スペクトル AS値 収縮変化 テープストリップ 重水素処理 粘着性テープ 吸光強度
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年12月28日)のものです。
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図面 (8)

課題

角層保湿状態、角層ケラチン分散性化粧料保湿性能ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能及び皮膚のつっぱり感抑制性能を適確に評価できる方法の提供。

解決手段

IRスペクトルにより角層の保湿状態を評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度下で7分以上40分以下処理し、(3)重水処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。

概要

背景

保湿成分又は保湿剤を含有する化粧料評価方法のうち、実際の皮膚中水分保持部位である角層を使用した評価方法としては、被評価物質を皮膚に塗布して、塗布前後の水分量を皮膚の電気的特性で測定する方法(特許文献1)、角層を重水処理した前後のIRスペクトルを対比してアミドIの強度を基準として、スペクトル強度の変化量又は変化率により保湿レベルを評価する方法(特許文献2)が報告されている。

概要

角層の保湿状態、角層ケラチン分散性、化粧料の保湿性能ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能及び皮膚のつっぱり感抑制性能を適確に評価できる方法の提供。IRスペクトルにより角層の保湿状態を評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度下で7分以上40分以下処理し、(3)重水処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。なし

目的

本発明の課題は、角層の保湿状態及び化粧料の保湿性能を適確に評価できる方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

IRスペクトルにより角層保湿状態を評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度下で7分以上40分以下処理し、(3)重水処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。

請求項2

測定対象の角層が、1500〜1700cm-1の光を95%以上透過し、角層を粘着し得る樹脂フィルムを用いて、ヒト皮膚から採取した角層である請求項1記載の評価方法

請求項3

スペクトル1及びスペクトル2の測定が、IR透過光を測定するものである請求項1又は2記載の評価方法。

請求項4

IRスペクトルにより角層ケラチン分散性定量評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度下で7分以上40分以下処理し、(3)重水処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。

請求項5

測定対象の角層が、1500〜1700cm-1の光を95%以上透過し、角層を粘着し得る樹脂フィルムを用いて、ヒト皮膚から採取した角層である請求項4記載の評価方法。

請求項6

スペクトル1及びスペクトル2の測定が、IR透過光を測定するものである請求項4又は5記載の評価方法。

請求項7

IRスペクトルにより角層に対する化粧料保湿性能ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能又は皮膚のつっぱり感抑制性能を評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度下で7分以上40分以下処理し、(3)重水処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。

請求項8

測定対象の角層が、1500〜1700cm-1の光を95%以上透過し、角層を粘着し得る樹脂フィルムを用いて、ヒト皮膚から採取した角層である請求項7記載の評価方法。

請求項9

スペクトル1及びスペクトル2の測定が、IR透過光を測定するものである請求項7又は8記載の評価方法。

技術分野

0001

本発明は、角層保湿状態、角層ケラチン分散性化粧料保湿性能ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能又は皮膚の乾燥感・つっぱり感抑制性能を評価する方法に関する。

背景技術

0002

保湿成分又は保湿剤を含有する化粧料の評価方法のうち、実際の皮膚中水分保持部位である角層を使用した評価方法としては、被評価物質を皮膚に塗布して、塗布前後の水分量を皮膚の電気的特性で測定する方法(特許文献1)、角層を重水処理した前後のIRスペクトルを対比してアミドIの強度を基準として、スペクトル強度の変化量又は変化率により保湿レベルを評価する方法(特許文献2)が報告されている。

先行技術

0003

特開2007−45776号公報
特開2010−256104号公報

発明が解決しようとする課題

0004

しかしながら、特許文献1の方法では、角層構成成分相互作用している水を評価しているのか、被評価物質と相互作用する水を評価しているのか判別できなかった。また、特許文献2の方法は、角層構成成分と相互作用する水の量を評価しており、角層の保湿状態の評価方法として正しい手段ではあるが、その正確性については課題があった。
また、近年の環境変化や食生活等の変化に伴い、皮膚の問題、特に、皮膚の乾燥感やつっぱり感が顕著に意識されるようになり、皮膚の乾燥感やつっぱり感を正しく評価或いは予測することが要望されるようになってきた。
従って、本発明の課題は、角層の保湿状態及び化粧料の保湿性能を適確に評価できる方法を提供することにある。加えて、化粧料の皮膚の形状変化抑制性能又は乾燥感・つっぱり感抑制性能を評価できる方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0005

特許文献2は、角層の保湿状態を評価するために、角層を重水処理した前と後のIRスペクトルを対比して、アミドIの強度を基準として、スペクトル強度の変化量又は変化率により保湿レベルを評価している。
アミドIIのピークは、アミドIとともにタンパク質を構成するアミノ酸由来アミド基由来のピークであり、ケラチンに関する測定を正確に行うには、アミドIIのピークにより評価することが正確性の点から好ましい。特許文献2では、アミドIIのピークが例示されているものの、実施例のスペクトルではアミドIIは評価が困難となっている。本発明者は、その理由について種々検討したところ、特許文献2では角層の重水処理を十分に行う観点から、100%重水環境(液相)で1時間処理している点に問題があることが判明した。
すなわち、角層構成成分と相互作用している水が多い場合、角層を重水処理すると重水で置換される水素が多くなり、アミドIIのピークは重水処理前に比べて低くなる。一方、角層構成成分と相互作用している水が少ない場合、角層を重水処理すると、重水で置換される水素が少なく、アミドIIのピークは重水処理前に比べてさほど変化しない。それにもかかわらず、100%重水で1時間処理すると、角層構成成分と相互作用の多少にかかわらず、アミドIIのピークがほぼ観察されなくなってしまっていた。このような条件では、角層構成成分と相互作用している水分量を正確に測定できないことが判明した。

0006

そこで、角層試料を重水の気相中で処理を行い、処理する重水湿度及び時間を一定の範囲とすることにより角層構成成分と相互作用している水の存在の量に応じたアミドIIのピークの強度変化を観察することができ、アミドIだけでなくアミドIIのピークの強度変化も明確に測定でき、アミドIのピークとアミドIIのピークの強度比を測定することによって、実際に存在する状態の角層中の水分量が適確に評価できることを見出した。また、このように角層試料の重水処理条件を一定にすることにより、角層ケラチンの分散性を定量評価できることも見出し、本発明を完成した。

0007

すなわち、本発明は次の〔1〕〜〔3〕を提供するものである。
〔1〕IRスペクトルにより角層の保湿状態を評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度で7分以上40分以下処理し、(3)重水湿度下での処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。

0008

〔2〕IRスペクトルにより角層ケラチンの分散性を定量評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度で7分以上40分以下処理し、(3)重水湿度下での処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。
〔3〕IRスペクトルにより角層に対する化粧料の保湿性能、ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能又は皮膚の乾燥感・つっぱり感抑制性能を評価する方法であって、(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定し、(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度で7分以上40分以下処理し、(3)重水湿度下での処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定し、(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として評価する方法。

発明の効果

0009

本発明の評価方法によれば、角層試料を40%以上75%以下の重水湿度で7分以上40分以下処理することにより、過剰な重水置換が生じず、実際に存在する状態の角層ケラチンと水分との相互作用に関与しているIRスペクトルのアミドIのピークだけでなく、アミドIIのピークも正確に測定できる。そして、当該アミドIのピークとアミドIIのピークの強度比を測定することにより、角層中のケラチンの分散性、角層の保湿状態、角層に対する化粧料の保湿性能、ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能及び皮膚の乾燥感・つっぱり感抑制性能を適確に評価することができる。

図面の簡単な説明

0010

試験に用いた粘着テープのIRスペクトルを示す。
重水湿度と重水素置換率(D化率)との関係を示す。
ケラチンの分散性と重水素置換率(D化率)との関係を示す。
重水処理時間と重水素置換率(D化率)との関係を示す。
角層を重水処理したとき、処理前後のIRスペクトルを示す。
化粧料を2週間連用した後の肌の水分量及び、重水素置換率(D化率)の変化量を示す。
化粧料を2週間連用した後の肌の水分量及び、重水素置換率(D化率)の値を示す。
試験例5において、乾燥感及びつっぱり感を評価する際に使用した、Visual Analogue Scale(VAS)法を示す。

0011

本発明の角層の保湿状態の評価方法、角層ケラチンの分散性の定量評価方法、角層に対する化粧料の保湿性能、ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能又は皮膚の乾燥感・つっぱり感抑制性能の評価方法では、次の4工程を行う。
(1)測定対象の角層のIRスペクトル(スペクトル1)を測定する。
(2)前記角層を40%以上75%以下の重水湿度下で7分以上40分以下処理する。
(3)重水処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定する。
(4)IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を求める。

0012

工程(1)における測定対象の角層は、ヒトを含む動物の角層であり、ヒト、ラットマウスブタ等の皮膚から採取した角層である。皮膚から角層を採取するには、角層を粘着し得る樹脂フィルムを用いてテープストリッピングする手段、好ましくは樹脂フィルムの粘着面を皮膚に適用する手段が好適である。より好ましくは、1500〜1700cm-1の光を95%以上透過し、角層を粘着し得る樹脂を用いて、皮膚から採取した角層を用いる。ここで、1500〜1700cm-1の光を95%以上透過することは、アミド結合に相当する1500〜1700cm-1にIRスペクトルの吸収ピークを実質的に示さないことを意味する。用いる樹脂フィルムは、このような波長赤外線を95%以上透過するのが、角層のIRスペクトル中のアミドI及びアミドIIのピークを検出する点で好ましい。1500〜1700cm-1の光の透過率は97%以上が好ましく、98%以上がより好ましく、99%以上がさらに好ましい。
また、樹脂フィルムとしては、ヒトの角層を粘着して採取する必要性から、角層を選択的に粘着し得る樹脂フィルムが好ましい。角層を粘着し得る樹脂フィルムの粘着力は、JISC2107−11(2011年)に基づき測定される粘着力が0.1〜1N/mmの範囲にあるものが、ヒトの皮膚の角層を選択的に採取できる点で好ましい。
このような樹脂フィルムとしては、フッ素系ポリマーを80質量%以上含有する粘着テープが好ましく、フッ素系ポリマーを80〜100質量%含有する粘着テープがより好ましい。このような粘着テープの市販品としては、ニトフロン登録商標テープ(日東電工製、粘着力:0.21N/mm(=3.9N/19mm))、アズフロンテープ(アズワン製、粘着力:0.32N/mm(=8N/25mm))が挙げられる。

0013

用いる樹脂フィルムの粘着力により、1回のテープストリッピングにより採取できる角層の層数がほぼ定まるので、複数回テープストリッピングしその樹脂フィルムを重ねて測定することにより、複数の層までの保湿状態や化粧料の浸透性を評価することができる。例えば1回のテープストリッピングで採取できる角層が1〜2層の樹脂フィルムを用いた場合は、3回テープストリッピングを行うことにより、3〜6層程度までの角層を評価することができる。

0014

角層のIRスペクトルは、角層の透過光のIRスペクトルを測定することが好ましい。前記のように、1500〜1700cm-1の光の透過度の高い樹脂フィルムを用いて採取した角層を試料として用いるため、透過光のIRスペクトルを測定することができる。このように透過光のIRスペクトルを測定するため、角層の表層だけでなく、角層全体の保湿状態等を評価することが可能となる。
IRスペクトルの測定は、通常のFT−IRを用いることができる。

0015

工程(2)においては、前記角層を40%以上75%以下の重水湿度下で7分以上40分以下処理する。工程(2)においては、前記重水湿度の気相で処理することができる。重水湿度は、十分に重水素置換させつつ過剰に重水素置換がされることを抑制してアミドIIを評価の対象とする観点から、重水湿度は、40%以上であり、好ましくは42%以上であり、より好ましくは45%以上であり、そして75%以下であり、好ましくは73%以下であり、より好ましくは70%以下であり、測定精度の向上の観点から、さらに好ましくは65%以下であり、よりさらに好ましくは60%以下である。また、同様の観点から重水湿度は40〜75%であり、42〜73%が好ましく、45〜70%がより好ましく、45〜65%がさらに好ましく、45〜60%がよりさらに好ましい。
また、重水による処理時間は、過剰な重水素置換を抑制しつつアミドIIによる評価を可能とする程度の重水素置換とする観点から、7分以上であり、好ましくは8分以上であり、より好ましくは9分以上であり、そして40分以下であり、好ましくは35分以下であり、より好ましくは30分以下であり、測定精度の向上の観点から、さらに好ましくは25分以下である。また、同様の観点から重水処理時間は、7分〜40分であり、好ましくは8〜35分であり、より好ましくは9〜30分であり、さらに好ましくは9〜25分である。

0016

ここで処理条件は、常温下で前記の重水湿度下中に角層試料を静置するのが好ましい。角層試料がテープストリッピングしたものである場合には、角層を含むテープをそのまま前記重水湿度下中に静置すればよい。即ち、テープ上の薄い角層試料であることから気相で重水処理を行うことができる。なお、常温とは、5℃〜35℃であり、好ましくは15℃〜30℃である。

0017

工程(3)では、重水処理後の角層のIRスペクトル(スペクトル2)を測定する。工程(3)のIRスペクトル測定は、工程(1)と同様の条件で行うのが望ましい。IRスペクトルの測定条件としては、温度25℃、湿度40〜60%の環境で行い、角層を重水処理してから測定するまでの時間は、より正確な測定値を得る観点から、10分以内が好ましく、5分以内が好ましく、3分以内がより好ましく、1分以内がよりさらに好ましい。

0018

前記条件の重水処理により、角層構成成分と相互作用している水が多い場合と、少ない場合とでは、重水で置換される水素の量が相違するため、アミド結合のN−Hに由来するアミドIIのピークは大きく変化する。従って、重水処理前後の主にアミドIIのピークの強度変化を測定することにより、角層構成成分と相互作用している水の量、すなわち角層中で保湿作用に関与している水分量を正確に測定できる。

0019

工程(4)では、IRスペクトル中のアミドIの強度に対するアミドIIの強度について、スペクトル1とスペクトル2の比を指標として角層の保湿状態、角層ケラチンの分散性、及び角層に対する化粧料の保湿性能を評価する。
すなわち、スペクトル1におけるアミドIの強度に対するアミドIIの強度の比と、スペクトル2におけるアミドIの強度に対するアミドIIの強度の比とを対比することにより、角層の保湿状態、角層ケラチンの分散性、角層に対する化粧料の保湿性能、ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能又は皮膚の乾燥感・つっぱり感抑制性能を評価できる。

0020

ここで、角層の保湿状態、角層ケラチンの分散性を評価するには、予め多くのヒトの角層のデータを取得しておき、測定時の数値と対比することによって評価することができる。また、被測定者の過去のデータと比較することによっても評価できる。
また、角層に対する化粧料の保湿性能、ケラチン分散効果、皮膚の形状変化抑制性能、又は皮膚の乾燥感・つっぱり感抑制性能(以下、単に化粧料の保湿性能等という)は、被測定化粧料を塗布する前後のデータを対比すればよい。
化粧料の保湿性能等は、複数の被測定者について使用前或いは連用前を基準に使用後或いは連用後の数値を評価することが好ましい。具体的には、複数の被測定者についての使用前或いは連用前の数値の平均値或いは中間値を100%とした場合の、使用後或いは連用後の数値の平均値或いは中間値の増加量又は増加率を評価することが好ましい。これにより、被測定者の個々の皮膚の違いがあっても、化粧料の使用前或いは連用前に比べて、使用後或いは連用後の相対的な変化をみることができる。また、化粧料の保湿性能等を評価する際には、化粧料が皮膚の上にあり、化粧料を含む皮膚の角層を採取することを防止する点から、皮膚を皮膚用洗浄料洗浄してから測定することが好ましい。

0021

ケラチンの分散に関しては、ケラチンが凝集しているとケラチン間の距離が狭まり、−NH基の水素が水素結合あるいは他の分子間結合疎水結合等)に関与しているものが多くなり(水素重水素交換反応におけるアミドIIのピークの変化量が小さい)、ケラチンが分散しているとそうした分子間結合に関与している−NH基が少なくなる(水素重水素交換反応におけるアミドIIのピークの変化量が大きい)と考えられる。従って、重水素処理によるアミドIIのピーク変化の度合いが、ケラチンの分散性の指標になる。

0022

次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。

0023

参考例1
粘着性テープであるアズフロンテープ(アズワン製、TF15−02、粘着力:0.32N/mm(=8N/25mm)、厚さ0.08mm)の赤外線吸収スペクトルを測定した。その結果を図1に示す。図1に示すように、用いた粘着性テープには、1500〜1700cm-1に吸収ピークを有さないことを確認した。なお、粘着性テープの粘着力はJISC2107−11(2011年)に基づいて測定された数値である。

0024

試験例1
豚皮アセトンエーテル=1:1の混合溶媒に20分浸漬した後、混合溶媒を除去し、次いで、水に20分浸漬させた(「アセトン/エーテル+水処理」)。その後、水を除去し、この豚皮に粘着性のテープ(アズワン製、TF15−02、粘着力:0.32N/mm(=8N/25mm)、厚さ0.08mm)を貼り付け、テープの粘着面に角層を採取した。その後、テープ上に付着した角層を窒素気流雰囲気下に3分間静置し、乾燥させ、その後、角層のIRスペクトルを測定した(スペクトル1)。次いで、その角層を重水湿度50%(気相中)のデシケーター内に10分間静置して重水処理を実施した。その後、角層をデシケーター内からとりだし、再度IRスペクトルを測定した(スペクトル2)。取得したスペクトル1、2を、アミドIを標準ピークとして補正補正スペクトル1、2を得た。次に解析対象ピークとしてアミドII(ケラチン由来)に検出されるピークを用い、補正スペクトル1、2における吸収強度を読み取った。[{(重水置換後の吸光強度−重水置換前の吸光強度)/重水置換前の吸光強度}×100]を計算し、解析対象ピークの吸光強度変化率を求めた。求めた吸光強度変化率の値を、角層を重水処理したときの角層構成成分への重水素置換率(D化率)の目安として比較した。
また、上記の方法において、スペクトル1測定後の重水湿度を30〜100%とし、デシケーター内に載置する重水処理時間を5〜60分とした場合についても測定した。その結果を表1に示す。

0025

0026

そして、重水湿度50%処理時間10分と100%処理時間10分について、角層を未処
理、「アセトン/エーテル+水処理」した場合の重水素置換率(D化率)を図2に示した。
この図2からわかるように、角層は「アセトン/エーテル+水処理」されて乾燥状態にあるにもかからず、重水湿度100%で処理した場合には重水素置換前後に差が見られないのに対して、重水湿度が50%で処理した場合には、重水素置換率(D化率)の差を明確に確認することができる。

0027

ケラチンの分散に関しては、ケラチンが凝集しているとケラチン間の距離が狭まり、−NH基の水素が水素結合あるいは他の分子間結合(疎水結合等)に関与しているものが多くなり(水素重水素交換反応におけるアミドIIのピークの変化量が小さい)、ケラチンが分散しているとそうした分子間結合に関与している−NH基が少なくなる(水素重水素交換反応におけるアミドIIのピークの変化量が大きい)と考えられる。従って、アミドIIのピークの変化量がケラチン間の距離に関与していると考えられており、重水処理によるアミドIIのピークの変化の度合いを評価することが、ケラチンの分散性の指標として正確であると考える。この関係を図3に示す。

0028

50%重水湿度での処理時間と重水素置換率(D化率)との関係を図4に示す。図4より、50%重水湿度下での処理時間が7分以上40分以下の場合に、水分を保持したケラチンと水分を保持しないケラチンとの間における、アミドII/アミドIのピーク強度比を明確に判定できることがわかる。

0029

試験例2
種化粧料による、豚皮のケラチン分散状態の評価と、実際に人で使用した保湿感の評価。
[1:各化粧料による豚皮のケラチンの分散状態の測定試験
「アセトン/エーテル+水処理」を行った豚皮に粘着性のテープ(アズフロンテープ)を張り付け、テープの粘着面に角層を採取し、表2記載の化粧料に20分浸漬させた。浸漬後、化粧料をティッシュ押さえて吸収させ、テープ上に採取した角層を窒素気流雰囲気下に3分間静置することにより、乾燥させた。その後、乾燥させた角層のIRスペクトルを測定した(スペクトル1)。次いで、その角層を50%重水湿度下に10分間静置し(50%重水湿度のデシケーター内に静置し)、重水処理を実施した。重水処理後、再度IRスペクトルを測定した(スペクトル2)(例として、水に浸漬した場合の重水処理前と後におけるIRスペクトルを、図5に示す。図5に示すように、重水処理の影響を受けにくいアミドIの吸収ピークは重水処理の前後でほとんど変化しないのに対し、アミドII付近の吸収ピークは、重水処理の前後で強度が変化していることがわかる)。取得したスペクトル1、2を、アミドIを標準ピークとして補正し補正スペクトル1、2を得た。次に解析対象ピークとしてアミドII(ケラチン由来)に検出されるピークを用い、補正スペクトル1、2における吸収強度を読み取った。[{(重水置換後の吸光強度−重水置換前の吸光強度)/重水置換前の吸光強度}×100]を計算し、解析対象ピークの吸光強度変化率を求めた。求めた吸光強度変化率の値を、角層を重水処理したときの角層構成成分への重水素置換率(D化率)の目安として、各種化粧料間で比較した。その結果を表2に示す。

0030

[2:各化粧料による人で使用したときの保湿感の評価]
専門パネラー5名により、洗浄後の前腕屈側部に各化粧料0.05〜0.1gを適用し、人差し指指先で1秒間に1回転、約直径4cmの円を描くように20秒間マッサージし、その直後の肌を触り、以下の基準で、しっとり感を評価した。結果を5名の合計点で示す。その結果を表2に示す。
4:非常にしっとりする。
3:しっとりする。
2:あまりしっとりしない。
1:しっとりしない。

0031

0032

表2より、保湿性能の高い化粧料を用いた場合は、重水素置換率(D化率)が高く、本発明方法により角層の保湿状態、化粧料の保湿能が評価できることがわかる。

0033

試験例3
健常女性20〜50代の8名を2群に分け(各4名)、表3記載の実施例4と比較例3の化粧水を2週間連用し、連用前に対する連用後の皮膚の重水素交換率(D化率)の変化量と水分量の変化量について試験した。なお、試験は、試験前に顔を洗顔料にて洗顔後、20℃/湿度10%の環境下で10分間馴化してから行った。

0034

0035

[1:人の角層に対する各化粧料の保湿性の測定試験(D化率)]
人の右頬部に粘着性のテープ(アズフロンテープ)を張り付け、テープの粘着面に角層を採取し、テープごとIRスペクトルを測定した(スペクトル1)。その後、その角層とテープを50%重水湿度下に10分間静置し、重水処理を実施した。重水処理後、再度IRスペクトルを測定した(スペクトル2)。取得したスペクトル1、2を、アミドIを標準ピークとして補正し補正スペクトル1、2を得た。次に解析対象ピークとしてアミドII(ケラチン由来)に検出されるピークを用い、補正スペクトル1、2における吸収強度を読み取った。[{(重水置換後の吸光強度−重水置換前の吸光強度)/重水置換前の吸光強度}×100]を計算し、解析対象ピークの吸光強度変化率を求めた。求めた吸光強度変化率の値を、角層を重水処理したときの角層構成成分への重水素置換率(D化率)の目安として、各種化粧料間で比較した。

0036

[2:人の角層に対する各化粧料の保湿性の測定試験(水分量)]
コルネオメーター(Courage+Khazaka社製)にて右頬部の水分量を測定した。

0037

なお、D化率、水分量は、化粧料の連用前を100%とし、連用後の数値は連用前の数値に対する比率(%)で表す。また、2週間後のD化率、水分量の値も示した。なお、数値は4名の被験者の平均値である。結果を表3及び図6、7に示す。
図6、7より、水分量を高める化粧料を用いた場合、重水素置換率(D化率)が高くなり、本発明方法により人の角層の保湿状態を評価できることがわかる。

0038

試験例4
[各化粧料による豚皮のケラチンの分散状態の測定試験]
表4に示す組成皮膚化粧料を製造し、ケラチン分散状態を評価した。結果を表4に併せて示す。なお、表4の各化粧料は以下のように製造した。

0039

(製造方法)
(1)化粧料2−1a〜2−3a、2−1b〜2−3b:
25℃にて、全成分を混合し、20分間撹拌して、化粧料を得た。
(2)実施例2−4a〜2−8a、2−4b、2−5b:
非イオン性界面活性剤以外の全成分を混合し、撹拌しながら80℃まで加熱し、80℃で加熱溶解した非イオン性界面活性剤を加え、20分間撹拌し、その後、25℃まで冷却して、化粧料を得た。

0040

測定方法
豚皮をアセトン:エーテル=1:1の混合溶媒に20分浸漬した後、混合溶媒を除去し、次いで、水に20分浸漬させた(「アセトン/エーテル+水処理」)。その後、水を除去し、この豚皮に粘着性のテープ(アズフロンテープ;アズワン社製、TF15−02、粘着力:0.32N/mm(=8N/25mm)、厚さ0.08mm)を貼り付け、テープの粘着面に角層を採取し、表1記載の化粧料に20分浸漬させた。浸漬後、化粧料をティッシュで押さえて吸収させ、テープ上に採取した角層を窒素気流雰囲気下に3分間静置することにより、乾燥させた。その後、乾燥させた角層のIRスペクトルを測定した(スペクトル1)。次いで、その角層を50%重水湿度下に10分間静置し(50%重水湿度のデシケーター内に静置し)、重水処理を実施した。重水処理後、再度IRスペクトルを測定した(スペクトル2)。
取得したスペクトル1、2を、アミドIを標準ピークとして補正して、補正スペクトル1、2を得た。次に、解析対象ピークとしてアミドII(ケラチン由来)に検出されるピークを用い、補正スペクトル1、2における吸収強度を読み取った。[{(重水置換後の吸光強度−重水置換前の吸光強度)/重水置換前の吸光強度}×100]を計算し、解析対象ピークの吸光強度変化率を求めた。求めた吸光強度変化率の値を、角層を重水処理したときの角層構成成分への重水素置換率(D化率)の目安として、各種化粧料間で比較した。

0041

0042

試験例5
[各化粧料による人角層におけるケラチンの分散状態、皮膚形状変化抑制の測定試験]
表5に示す組成の皮膚化粧料を製造し、人の角層のケラチンの分散状態、皮膚形状変化を評価した。結果を表5に併せて示す。なお、表5の各化粧料は以下のように製造した。

0043

(製造方法)
(1)2−9a:
水にキサンタンガムを添加し、80℃にて撹拌し、キサンタンガム含有水溶液1を調製した。さらに、水に、ポリエチレングリコール分子量1540)及びポリオキシエチレン(20)イソセチルエーテルを添加し、80℃にて撹拌し、ポリエチレングリコール(分子量1540)及びポリオキシエチレン(20)イソセチルエーテル含有水溶液2を調製した。また、水にエクトインを添加し、25℃にて撹拌し、エクトイン含有水溶液3を調製した。水溶液1、2、3、及びオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体を除く残りの全成分を25℃にて撹拌後、80℃に加熱した水溶液1、2及び水溶液3、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体を混合し20分撹拌して、化粧料を得た。
(2)2−6b:
エクトインを配合しない以外は、2−9aと同様にして、化粧料を製造した。

0044

(評価方法)
(1)ケラチンの分散状態の測定試験:
健常女性20〜50代の8名を2群に分け(各4名)、化粧料2−9a又は2−6bを2週間連用(1日に、夜1回使用。0.8g/回使用)し、連用前に対する連用後の皮膚の重水素交換率(D化率)の変化量を評価した。なお、テープストリップによる角層採取は、洗顔料にて洗顔後、20℃/湿度10%の環境下で10分間馴化した後に行った。
人の右頬部に粘着性のテープ(アズフロンテープ)を張り付け、テープの粘着面に角層を採取し、テープごとIRスペクトルを測定した(スペクトル1)。その後、その角層とテープを50%重水湿度下に10分間静置し、重水処理を実施した。重水処理後、再度IRスペクトルを測定した(スペクトル2)。取得したスペクトル1、2を、アミドIを標準ピークとして補正して補正スペクトル1、2を得た。次に解析対象ピークとしてアミドII(ケラチン由来)に検出されるピークを用い、補正スペクトル1、2における吸収強度を読み取った。[{(重水置換後の吸光強度−重水置換前の吸光強度)/重水置換前の吸光強度}×100]を計算し、解析対象ピークの吸光強度変化率を求めた。求めた吸光強度変化率の値を、角層を重水処理したときの角層構成成分への重水素置換率(D化率)の目安として、各化粧料間で比較した。
なお、D化率は、化粧料の連用前を100%とし、連用後の数値は連用前の数値に対する比率(%)で示す。なお、数値は4名の被験者の平均値である。

0045

(2)皮膚形状変化抑制の測定試験:
健常女性20〜50代の8名を2群に分け(各4名)、実施例9又は比較例5の化粧料を2週間連用(1日に朝、夜1回使用。0.8g/回使用)し、連用前に対する連用後の皮膚形状変化抑制能を評価した。
人の左頬部の形を、レプリカシリコーン系印象材、ジーシー社製)にて転写し、レプリカの表面形状粗さSaを、レーザー顕微鏡型番VK-X250、キーエンス社製)を用いて計測した。
・洗顔後、30℃/70%RH室内に入室し、3分後にレプリカを転写した。
・その後、20℃/10%RH室内に移行し、入室から3分後にレプリカを転写した。
・30℃/70%RHにおける表面形状粗さ[Sa(30℃/70%RH)]。
・20℃/10%RHにおける表面形状粗さ[Sa(20℃/10%RH)]。
・それらの差分(ΔSa=|[Sa(30℃/70%RH)]−[Sa(20℃/10%RH)]|)を、外部環境変化により生じた表面粗さの大きさとした。
・この評価の化粧料の使用前と2週間使用後の値をそれぞれ、ΔSa(使用前)、ΔSa(2週間使用後)とし、それらの差の値である表面形状粗さの変化率
ΔSa(2週間使用後−使用前)={[ΔSa(2週間使用後)]−[ΔSa(使用前)]}
を計算することにより、2週間連用の皮膚形状変化抑制の目安とした。
・ΔSa(2週間使用後−使用前)の数値が小さいほど皮膚形状の変化が小さいことを示す。

0046

(3)各化粧料による乾燥感及びつっぱり感の評価試験
化粧料2−9a、2−6bについて、Visual Analogue Scale(VAS)法を用いて、乾燥感及びつっぱり感を評価した。
長さ10cmの横軸直線(右端が「乾燥感を感じない」、左端が「乾燥を感じる(最大)」)を紙面上に提示し、現在の乾燥感がどの程度かを直線上に垂直な線を引いてもらい評価を行った(図8)。
・洗顔後、30℃/70%RH室内に入室し、3分後に評価を行った。その後、20℃/10%RH室内に移行し、同様に入室から3分後に評価を行った。
・30℃/70%RHにおけるVAS値(VAS(30℃/70%RH),mm)
・20℃/10%RHにおけるVAS値(VAS(20℃/10%RH),mm)
・その差分(ΔVAS=|{VAS(30℃/70%RH)−VAS(20℃/10%RH)}|)を、外部環境変化により生じた乾燥感の大きさとした。
・この評価の使用前と2週間使用後の値をそれぞれ、ΔVAS(使用前)、ΔVAS(2週間使用後)とし、それらの差の値
ΔVAS(2週間使用後−使用前)={[ΔVAS(2週間使用後)]−[ΔVAS(使用前)]}
を計算することにより、乾燥感を評価した。
・ΔVAS(2週間使用後−使用前)の数値が、小さいほど乾燥感を感じなくなったことを示す。
つっぱり感に関しても同様に評価した。

0047

実施例

0048

表5より、本発明により、ケラチン分散効果が高い化粧料を用いた場合、角層の重水素置換率(D化率)が高くなり、皮膚の形状変化抑制性能や乾燥感・つっぱり感の抑制性能が向上することが評価できる。
乾燥等によるつっぱり感は、角質細胞内の水分量が少なる結果、ケラチンが凝集し、それにより皮膚形状が収縮変化することで生じるものと考えられる。また、このケラチンの凝集は、電荷反発の減少によるものと考えられる。ケラチン分散効果が高い化粧料は、重水素置換率(D化率)が高くなっていることから、電荷反発効果を高め、ケラチンを分散させ、乾燥などの外的環境の変化においても、ケラチンを分散した状態に維持することができるために、皮膚の形状変化が抑制され、乾燥感・つっぱり感も改善されていると考えられる。

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