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技術 複合磁性体、及びそれを用いた高周波磁性部品

出願人 TDK株式会社
発明者 新海芳浩原田明洋
出願日 2015年5月22日 (4年6ヶ月経過) 出願番号 2015-104316
公開日 2016年12月22日 (2年11ヶ月経過) 公開番号 2016-219643
状態 特許登録済
技術分野 軟質磁性材料
主要キーワード フェライト体 損失係数tanδ 粒子径比率 高周波熱 平均粒子径比 自然共鳴 高周波ノイズ対策 磁性複合材料
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

GHz帯高周波領域において高透磁率、且つ低磁気損失複合磁性体、及びそれを用いた高周波磁性部品を提供する。

解決手段

本願発明は、六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末と、Feを主成分とする金属粉末と、樹脂とを含み、該フェライト粉末の平均粒子径が1〜150μm、該金属粉末の平均粒子径が0.01〜1μm、該フェライト粉末と該金属粉末の体積比率が2.5〜40である、複合磁性体に関するものである。

概要

背景

近年、携帯電話機携帯情報端末等の無線通信機器に利用される周波数帯高周波化が進行し、例えば無線LAN等で使用される2.4GHz帯など、使用される無線信号周波数はGHz帯となっている。そのため、そのようなGHz帯の高周波で使用される電子部品、例えば、インダクタ電子機器高周波ノイズ対策用として用いられるEMIフィルタ、無線通信機器に用いられるアンテナなどに対して、特性の改善や寸法の小型化を図る目的で、高透磁率、且つ低磁気損失磁性材料が求められている。

特に小型化が求められる上記の電子部品に磁性材料を適用する場合、該磁性材料は、小型、且つ複雑形状に対応可能なスクリーン印刷射出成形押出し成形などのプロセスで作製できることが好ましい。この場合、磁性材料の形態としては、焼結体よりも、磁性粉末樹脂を混合して作製される複合磁性体が適している。

GHz帯の高周波領域において高透磁率、且つ低磁気損失な複合磁性体として、特許文献1には、六方晶フェライトを主相とする磁性酸化物が樹脂中に分散されて複合化されたことを特徴とする複合磁性材料が提案されている。また、文献2では、アスペクト比長軸長/短軸長)が1.5〜20の針状である磁性金属粒子誘電体材料中に分散された磁性体複合材料が提案されている。

特許文献1の磁性酸化物を用いた複合磁性材料は、2GHzにおいて損失係数tanδμは0.01と小さいものの、複素透磁率実部μ’は1.4と小さくなっている。また、特許文献2の磁性金属粒子を用いた磁性複合材料は、3GHzにおいてtanδμが0.014と小さいものでは、μ’は1.37と小さく、一方、μ’が1.98と大きいものでは、tanδμが0.096と大きくなっている。従来技術では、高透磁率と低磁気損失の両立が課題である。

概要

GHz帯の高周波領域において高透磁率、且つ低磁気損失な複合磁性体、及びそれを用いた高周波磁性部品を提供する。本願発明は、六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末と、Feを主成分とする金属粉末と、樹脂とを含み、該フェライト粉末の平均粒子径が1〜150μm、該金属粉末の平均粒子径が0.01〜1μm、該フェライト粉末と該金属粉末の体積比率が2.5〜40である、複合磁性体に関するものである。なし

目的

本発明は上記課題に鑑みて為されたものであり、その目的はGHz帯の高周波領域において高透磁率、且つ低磁気損失な複合磁性体、及びそれを用いた高周波磁性部品を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末と、Feを主成分とする金属粉末と、樹脂とを含み、該フェライト粉末の平均粒子径が1〜150μm、該金属粉末の平均粒子径が0.01〜1μm、該フェライト粉末と該金属粉末の体積比率が2.5〜40である、複合磁性体

請求項2

前記フェライト粉末40〜78vol%と、前記金属粉末2〜18vol%と、残部が樹脂とを含む、請求項1に記載の複合磁性体。

請求項3

前記フェライト粉末と前記金属粉末の平均粒子径比率が10〜800である、請求項1または2に記載の複合磁性体。

請求項4

前記六方晶フェライトはM型六方晶フェライトである、請求項1〜3のいずれかに記載の複合磁性体。

請求項5

前記六方晶フェライトが、MAαFe12−β(MB1−γMCγ)βO19(式中、MAはBa、Sr、及びCaからなる群より選択される少なくとも一種であり、MBは、Ti、Zr及びSnからなる群より選択される少なくとも一種であり、MCはNi、Zn、Mn、Mg、Cu及びCoからなる群より選択される少なくとも一種であり、αは0.8以上1.2以下、βは1.5以上6.0以下、γは0.48以上0.55以下である)で表されるM型六方晶フェライトである、請求項1〜4のいずれかに記載の複合磁性体。

請求項6

請求項1〜5のいずれかに記載の複合磁性体を用いる、高周波磁性部品

技術分野

0001

本発明は、複合磁性体、及びそれを用いた高周波磁性部品に関する。

背景技術

0002

近年、携帯電話機携帯情報端末等の無線通信機器に利用される周波数帯高周波化が進行し、例えば無線LAN等で使用される2.4GHz帯など、使用される無線信号周波数はGHz帯となっている。そのため、そのようなGHz帯の高周波で使用される電子部品、例えば、インダクタ電子機器高周波ノイズ対策用として用いられるEMIフィルタ、無線通信機器に用いられるアンテナなどに対して、特性の改善や寸法の小型化を図る目的で、高透磁率、且つ低磁気損失磁性材料が求められている。

0003

特に小型化が求められる上記の電子部品に磁性材料を適用する場合、該磁性材料は、小型、且つ複雑形状に対応可能なスクリーン印刷射出成形押出し成形などのプロセスで作製できることが好ましい。この場合、磁性材料の形態としては、焼結体よりも、磁性粉末樹脂を混合して作製される複合磁性体が適している。

0004

GHz帯の高周波領域において高透磁率、且つ低磁気損失な複合磁性体として、特許文献1には、六方晶フェライトを主相とする磁性酸化物が樹脂中に分散されて複合化されたことを特徴とする複合磁性材料が提案されている。また、文献2では、アスペクト比長軸長/短軸長)が1.5〜20の針状である磁性金属粒子誘電体材料中に分散された磁性体複合材料が提案されている。

0005

特許文献1の磁性酸化物を用いた複合磁性材料は、2GHzにおいて損失係数tanδμは0.01と小さいものの、複素透磁率実部μ’は1.4と小さくなっている。また、特許文献2の磁性金属粒子を用いた磁性複合材料は、3GHzにおいてtanδμが0.014と小さいものでは、μ’は1.37と小さく、一方、μ’が1.98と大きいものでは、tanδμが0.096と大きくなっている。従来技術では、高透磁率と低磁気損失の両立が課題である。

先行技術

0006

特開2010−238748号公報
特開2014−116332号公報

発明が解決しようとする課題

0007

本発明は上記課題に鑑みて為されたものであり、その目的はGHz帯の高周波領域において高透磁率、且つ低磁気損失な複合磁性体、及びそれを用いた高周波磁性部品を提供することである。

課題を解決するための手段

0008

上記課題を解決するために、本発明者らは、粒子径比の大きい六方晶フェライト粉末
Fe系金属粉末と樹脂で複合磁性体を作製することにより、高透磁率、且つ低磁気損失な複合磁性体が得られることを見出し、開発に至った。

0009

すなわち、本発明は、六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末と、Feを主成分とする金属粉末と、樹脂とを含み、該フェライト粉末の平均粒子径が1〜150μm、該金属粉末の平均粒子径が0.01〜1μm、該フェライト粉末と該金属粉末の体積比率が2.5〜40である、複合磁性体である。

0010

本発明者らが、この上記のように構成された複合磁性体を作製したところ、従来に比して、高μ’、且つ低tanδμであることが判明した。かかる効果が奏される作用機構の詳細は、未だ明らかではないものの、例えば、以下のとおり推定される。

0011

本発明にかかる複合磁性体によれば、六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末の平均粒子径1〜150μmを使用することでGHz帯において高μ’, 低tanδμとなる。また、飽和磁化の高いFeを主成分とする金属粉末で、且つ、平均粒子径0.01〜1μmを使用することで渦電流損失が小さくなりGHz帯において高μ’, 低tanδμとなる。さらに、該フェライト粉末と該金属粉末の体積比率を2.5〜40とすることで、フェライト粒子間に金属粒子が存在する3次元ネットワークが形成され、粒子同士が磁気的に結合し、GHz帯において高μ’となる。また、電気抵抗率の低い金属粒子を電気抵抗率の高いフェライト粒子で分断することにより、GHz帯において渦電流損失の抑制が可能となり、tanδμが低減できる。

0012

上記において、前記複合磁性体は、フェライト粉末40〜80vol%、金属粉末1〜20vol%であることが好ましい。このような構成によれば、粒子間のネットワークを効果的に作ることができるため、GHz帯において高μ’で低tanδμとすることができる。

0013

また、前記フェライト粉末と前記金属粉末の平均粒子径比が10〜800であることが好ましい。このような構成によれば、フェライト粒子間に小さい金属粒子が存在する3次元ネットワークが形成され、GHz帯において高μ’且つ低tanδμとすることができる。

0014

さらに、前記六方晶フェライトは、M型フェライトであることが好ましい。六方晶フェライトの中でも磁気異方性磁界HAの高いM型六方晶フェライトを使用することで、fr=γHA/2π(γはジャイロ磁気定数)で表される自然共鳴frが高周波するため、GHz帯において低tanδμとすることができる。

0015

ここで、本発明の上記M型六方晶フェライトは、MAαFe12−β(MB1−γMCγ)βO19(式中、MAはBa、Sr、及びCaからなる群より選択される少なくとも一種であり、MBは、Ti、Zr及びSnからなる群より選択される少なくとも一種であり、MCはNi、Zn、Mn、Mg、Cu及びCoからなる群より選択される少なくとも一種であり、αは0.8以上1.2以下、βは1.5以上6.0以下、γは0.48以上0.55以下である)で表される組成であることが好ましい。該組成のM型六方晶フェライトを用いることで、高周波での低tanδμを維持しつつ、HAを効果的に減少させることができ、μ=4πMS/HA(MSは飽和磁化)で表される磁化回転に伴う高周波でのμ’をより高めることができる。

0016

また、本発明にかかる複合磁性体は、高周波磁性部品に用いることができる。

発明の効果

0017

本発明によれば、GHz帯の高周波領域において高透磁率、且つ低磁気損失な複合磁性体、及びこれを用いた高周波磁性部品を提供することができる。

0018

以下に、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。また、下記の実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。

0019

本実施形態の複合磁性体は、六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末と、Feを主成分とする金属粉末と、樹脂とを含み、該フェライト粉末の平均粒子径が1〜150μm、該金属粉末の平均粒子径が0.01〜1μm、該フェライト粉末と該金属粉末の体積比率を2.5〜40である。

0020

前記フェライト粉末の平均粒子径が1μm未満では、樹脂中に混合する際の粘度が著しく増加して分散が不十分となるため、tanδμが大きくなる。また、150μmを超える平均粒子径では、粒子の沈降が起きやすく、分散が不十分となるため、tanδμが大きくなる。

0021

前記金属粉末の平均粒子径が0.01μm未満では、樹脂中に混合する際の粘度が著しく増加して分散が不十分となるため、tanδμが大きくなる。また、1μmを超える平均粒子径では、GHz帯の高周波では渦電流損失が増大するため、tanδμが大きくなる。

0022

該フェライト粉末と該金属粉末の体積比率は2.5〜40、好ましくは3.3〜25.3、さらに好ましくは4.2〜25.3である。体積比率が2.5未満では、フェライト粒子で金属粒子を分断できず、金属粒子同士が繋がるため、渦電流損失が増大し、tanδμが大きくなる傾向にある。また、40を超える体積比率では、フェライト粒子間で、金属粒子同士のネッキングによる凝集体が生成するため、渦電流損失が増大し、tanδμが大きくなる傾向にある。

0023

フェライト粉末体積金属粉末体積とその体積比率は、例えば、複合磁性体を研磨することで断面を作り、その面のSEM観察と画像処理によりフェライト粉末の体積と金属粉末の体積、その体積比をそれぞれ算出することができる。

0024

フェライトと金属に共通して、粉末粒径が小さくなると比表面積二乗に比例して大きくなるため、同粘度のペーストとする場合、小さい粒径になると急激に充填量が少なくなる傾向にある。

0025

前記フェライト粉末は、六方晶フェライトを主相とするものであれば、特に限定されず、Fe3O4等の異相を含有していても良い。ただし、異相の存在に伴ってGHz帯の高周波領域におけるtanδμが増加することを防ぐため、六方晶フェライトの比率は95%以上とすることが好ましい。ここで六方晶フェライトの比率とは、本実施形態に係る六方晶フェライトを主相とする粉末を構成する各相X線回折(XRD)測定におけるメインピーク(強度が最も強いピーク)の強度の合計に対する六方晶フェライトのメインピ−ク強度の合計の割合である。

0026

前記フェライト粉末の作製方法は公知の方法で作製することが可能で、焼成で作製する他、CVD法メカノケミカル法、または水熱合成法共沈法などの液相合成法などにより得ることができる。

0027

前記フェライト粉末の平均粒子径は、粉砕により調整してもよい。例えば、粉砕に用いる振動ミルボールミル等のメディアの量を増やすほど、また粉砕時間を長くするほど、平均粒子径は小さくなる傾向がある。平均粒子径の測定方法としては、例えば、複合磁性体中の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡TEM)などにて観察し、粒子と同一の面積を持つ円の直径の長さ(Heywood径)を求め、その平均値を平均粒子径とすることができる。

0028

前記金属粉末は、Feを主成分とするものであれば、特に限定されず、任意の添加元素として或いは不可避不純物として、例えば、Ni、Si、Cr、Co、Mo、Mn、Cu、Sn、Zn、Al、P、B,Vなどを含有していてもよい。

0029

前記金属粉末の作製方法は公知の方法で作製することが可能で、例えば、水アトマイズ法高周波熱プラズマ法ポリオール法、共沈法、水熱合成法、金属カルボニル熱分解などの公知の製法で得ることができる。

0030

前記金属粉末の平均粒子径は、粉砕によって調整してもよい。

0031

前記樹脂は、特に限定されないが、エポキシ樹脂アクリル樹脂ポリイミド樹脂ポリアミド樹脂フェノール樹脂シリコーン樹脂等を用いてもよく、熱安定性、強度、コストの点でエポキシ樹脂が好ましい。これらは、1種のみを単独で、或いは2種以上を組み合わせて、用いることができる。また、必要に応じてカップリング剤分散剤等の表面処理剤熱安定剤可塑剤等の添加剤等を用いてもよい。

0032

本実施形態の複合磁性体は、前記フェライト粉末40〜80vol%と、前記金属粉末1〜20vol%と、残部が樹脂とを含むことが好ましい。前記フェライト粉末は45〜80vol%であることがより好ましく、50〜80vol%であることがさらに好ましい。前記金属粉末は1〜16vol%であることがより好ましく、1〜12vol%であることがさらに好ましい。この体積率とすることで、粒子間のネットワークを効果的に作ることができるため、GHz帯において高μ’で低tanδμとすることができる。ここで、体積比率の測定方法としては、例えば、複合磁性体中の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)などにて観察し、その観察画像解析することにより、フェライト粉末体積率、金属粉末体積率樹脂体積率を算出することができる。

0033

前記フェライト粉末と前記金属粉末の平均粒子径比率は10〜800であることが好ましい。さらに好ましくは43〜450である。平均粒子径比が10未満では、フェライト粒子で金属粒子を分断できず、金属粒子同士が繋がるため、渦電流損失が増大し、tanδμが大きくなる傾向にある。また、800を超える平均粒子径比率では、フェライト粒子間で、金属粒子同士のネッキングによる凝集体が生成するため、渦電流損失が増大し、tanδμが大きくなる傾向にある。

0034

本実施形態の六方晶フェライトは、六方晶フェライトとしてM型六方晶フェライトを用いることが好ましい。M型六方晶フェライトはHAが高い値を取るため、frが高周波化し、GHz帯のtanδμが小さくなる傾向にある。

0035

また、本実施形態の六方晶フェライトは、MAαFe12−β(MB1−γMCγ)βO19(式中、MAはBa、Sr、及びCaからなる群より選択される少なくとも一種であり、MBは、Ti、Zr及びSnからなる群より選択される少なくとも一種であり、MCはNi、Zn、Mn、Mg、Cu及びCoからなる群より選択される少なくとも一種であり、αは0.8以上1.2以下、βは1.5以上6.0以下、γは0.48以上0.55以下である)で表されるM型六方晶フェライトを用いることがより好ましい。そのような組成式で表されるM型六方晶フェライトにおいてはHAが効果的に低減されるため、tanδμが小さい値のまま、μ’が大きくなる傾向にある。

0036

本実施形態の複合磁性体は、数GHzで使用可能なインダクタ、EMIフィルタ、アンテナに用いることができる。

0037

以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

0038

(実施例1)
炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、及び酸化亜鉛(ZnO)を原料とし、これらを所定の組成となるように量した。秤量後の原料を湿式ボールミルで水を媒体として16時間配合した後、大気中において1200℃で2時間仮焼した。得られた仮焼粉を振動ミルで10分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として24時間粉砕し、粉砕後の粉を150℃で24時間乾燥させて粉砕粉を得た。

0039

次に、粉砕粉にバインダーとしてPVAを添加して造粒し、得られた造粒粉プレス機により100MPaの圧力で成形して成形体とした。これを大気中1250℃で10時間保持する焼成を行い、焼結体を得た。この焼結体を瑪瑙乳鉢で適度に解砕した後、振動ミルで3分間乾式粉砕し、粉砕後の粉を850℃で1時間のアニール処理をして、実施例1の組成のY型六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末を得た。

0040

前記フェライト粉末を60vol%、金属粉末(トリコ社製Fe粉粒子径0.1μm)を12vol%の充填量となるようにビスフェノールF型液状エポキシ樹脂と混合してペーストを作製した。得られたペーストを180℃で6時間保持して硬化させることにより、実施例1の複合磁性体を得た。

0041

<平均粒子径、粒子径比率、体積率、体積比率>
複合磁性体表面をCross Section Polisher(CP)(日本電子(株)製、SM−9010)で研磨後に走査型電子顕微鏡(SEM)((株)日立ハイテクノロジーズ製、SU8000)で観察し、フェライト粉末と金属粉末についてそれぞれN=100個の粒子径を平均することにより、それぞれの平均粒子径を求めた。その際、各粒子の面積と同一の面積を持つ円の直径の長さを粒子径(Heywood径)とした。次に、フェライト平均粒子径を金属平均粒子径で除した値を粒子径とした。また、SEM観察の画像をMac−View(Mountech製)で処理することにより、フェライト粉末の体積比率と金属粉末の体積率、体積比率を算出した。

0042

<複素透磁率の実部μ’、及び磁気損失tanδμ>
3GHzの複素透磁率の実部μ’、及び磁気損失tanδμは、1mm×1mm×80mmの棒状に加工した試験片を使用し、ネットワークアナライザアジレント・テクノロジー(株)製、HP8753D)と空洞共振器((株)関東電子応用開発製)を用いた摂動法により測定した。

0043

(実施例2)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、及び酸化コバルト(Co3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量した以外は実施例1と同様の条件で、実施例2の複合磁性体を得た。

0044

(実施例3)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、及び酸化スカンジウム(Sc2O3)とし、これらを所定の組成となるように秤量した以外は実施例1と同様の条件で、実施例3の複合磁性体を得た。

0045

(実施例4)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化コバルト(Co3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量した以外は実施例1と同様の条件で、実施例4の複合磁性体を得た。

0046

(実施例5)
実施例5では、原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量した以外は実施例1と同様の条件で、実施例5の複合磁性体を得た。

0047

(実施例6から実施例11)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量した以外は実施例1と同様の条件で、実施例6から実施例11の複合磁性体を得た。

0048

(実施例12)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで3分間乾式粉砕としたこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例12の複合磁性体を得た。

0049

(実施例13)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで2分間乾式粉砕としたこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例13の複合磁性体を得た。

0050

(実施例14)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及び金属粉としてカルボニル鉄粉(BASF社製、粒子径1μm)を使用したこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例14の複合磁性体を得た。

0051

(実施例15)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで1分間乾式粉砕したこと、及び金属粉としてカルボニル鉄粉(BASF社製、粒子径1μm)を6vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例15の複合磁性体を得た。

0052

(実施例16)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、焼結体の粉砕条件を振動ミルで10分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として16時間粉砕としたこと、及びフェライト粉末を40vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例16の複合磁性体を得た。

0053

(実施例17)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、焼結体の粉砕条件を振動ミルで10分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として8時間粉砕としたこと、及びフェライト粉末を50vol%充填したこと、金属粉末としてカルボニル鉄粉(BASF社製、粒子径1μm)を使用したこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例17の複合磁性体を得た。

0054

(実施例18)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を50vol%充填したこと、金属粉末としてペンタカルボニル鉄オレイルアミンとn−ドデカンの中で熱分解して合成したFe粉を使用したこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例18の複合磁性体を得た。

0055

(実施例19)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を50vol%、金属粉末を15vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例19の複合磁性体を得た。

0056

(実施例20)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を50vol%、金属粉末を18vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例20の複合磁性体を得た。

0057

(実施例21)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を50vol%、金属粉末を20vol%の充填量とした以外は実施例1と同様の条件で、実施例21の複合磁性体を得た。

0058

(実施例22)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を80vol%、金属粉末を2vol%の充填量とした以外は実施例1と同様の条件で、実施例22の複合磁性体を得た。

0059

(実施例23)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を76vol%、金属粉末を3vol%の充填量とした以外は実施例1と同様の条件で、実施例23の複合磁性体を得た。

0060

(実施例24)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、金属粉末としてFe−Ni合金(Fe0.55Ni0.45粉、アルドリッチ社製、粒子径0.1μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で、実施例24の複合磁性体を得た。

0061

(比較例1)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末のみを80vol%の充填量とした以外は実施例1と同様の条件で、比較例1の複合磁性体を得た。

0062

(比較例2)
金属粉末(トリコ社製Fe粉、粒子径0.1μm)のみを25vol%の充填量となるようにしたこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例2の複合磁性体を得た。

0063

(比較例3)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を60vol%、金属粉末を1.5vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例3の複合磁性体を得た。

0064

(比較例4)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を36vol%、金属粉末を18vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例4の複合磁性体を得た。

0065

(比較例5)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を78vol%、金属粉末を1.5vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例5の複合磁性体を得た。

0066

(比較例6)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及び焼結体の粉砕条件を振動ミルで10分間乾式粉砕した後、湿式ボールミルで水を媒体として36時間粉砕としたこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例6の複合磁性体を得た。

0067

(比較例7)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、焼結体の粉砕条件を振動ミルで50秒乾式粉砕したこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例7の複合磁性体を得た。

0068

(比較例8)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及び金属粉としてカルボニル鉄粉(BASF社製、粒子径3μm)を使用したこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例8の複合磁性体を得た。

0069

(比較例9)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を35vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例9の複合磁性体を得た。

0070

(比較例10)
原料を炭酸バリウム(BaCO3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化チタン(TiO2)、及び酸化マンガン(Mn3O4)とし、これらを所定の組成となるように秤量したこと、及びフェライト粉末を82vol%、金属粉末を2.5vol%充填したこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例10の複合磁性体を得た。

0071

表1にフェライト及び金属の組成、粒子径、体積比率、粒子径比率(フェライト粒子径/金属粒子径)、体積比率(フェライト体積比率/金属体積比率)と2.4GHzにおけるμ’及びtanδμの結果を示す。

0072

表1から明らかなように、実施例1から実施例24に係る六方晶フェライト複合磁性体は、いずれも2.4GHzのμ’が1.66以上であり、且つtanδμが0.020以下となることが確認された。実施例1から実施例24の構成であれば、フェライト粒子間に小さい金属粒子が存在する3次元ネットワークが形成され、粒子同士が磁気的に結合することにより、GHz帯において高μ’となったといえる。また、電気抵抗率の低い金属粒子を電気抵抗率の高いフェライト粒子で分断することにより、GHz帯において渦電流損失の抑制が可能となり、tanδμが低減できたといえる。特に、体積比率(フェライト粉末/金属粉末)4.2〜25.3である実施例1〜12、14、15、18、22〜24では、tanδμが0.010以下と格別にtanδμが低減できている。

実施例

0073

比較例1では、M型六方晶フェライト粉末のみであるため、μ’が低くなっている。比較例2では、Fe粉末のみであるため、Fe粒子同士ネッキングによる粒子間での渦電流が発生することにより、tanδμが高くなっている。比較例3では、Fe粉の充填率が低いため、μ’が低くなっている。比較例4では、体積比率(フェライト粉末/金属粉末)が2.5と小さいため、渦電流損失が増大し、tanδμが増加している。比較例5では、体積比率(フェライト粉末/金属粉末)が52と大きいため、μ’が低く、tanδμが増加している。比較例6では、フェライト粉末の平均粒子径が0.5μmと小さいため、tanδμが増加している。比較例7では、フェライト粉末の平均粒径が160μmと大きいため、tanδμが増加している。比較例8では、金属粒子が3μmと大きいため、tanδμが増大している。比較例9では、フェライト粉末の充填量が35vol%と小さいため、μ’が低く、tanδμが増加している。比較例10では、フェライト粉末の充填量が82vol%と大きいため、tanδμが増加している。

0074

以上説明した通り、本発明の六方晶フェライトを主相とするフェライト粉末と、Feを主成分とする金属粉末と、樹脂とを含む複合磁性体は、GHz帯の高い周波数で低いtanδμを維持しつつμ’を高めることができる。そのため、本発明による複合磁性体を用いることにより、例えば、数GHzの高周波で使用可能なインダクタ、EMIフィルタ、アンテナなどを提供することができる。

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