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技術 混合物の分離方法及び装置

出願人 三菱ケミカルエンジニアリング株式会社
発明者 前多一秀山崎幸一
出願日 2015年4月20日 (4年2ヶ月経過) 出願番号 2015-085995
公開日 2016年12月8日 (2年7ヶ月経過) 公開番号 2016-203071
状態 特許登録済
技術分野 半透膜を用いた分離 蒸発、蒸留、凝縮、昇華、コールドトラップ
主要キーワード ドレン用配管 気化混合物 水循環用配管 補給水配管 エタノールガス 除去運転 原料フィード エタノール蒸気
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年12月8日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (4)

課題

合物の加熱コストが安価であり、また製品への不純物混入を回避できる混合物の分離方法及び装置を提供する。

解決手段

混合物よりなる原料フィード液を蒸発缶5にて蒸発させ、蒸発缶5からの蒸気膜分離器11によって目的成分とその他成分とに分離する。目的成分の蒸気を熱交換器21に通した後、熱交換器3に通して原料フィード液を加熱する。熱交換器21で加熱された水を気液分離器30によって気液分離し、水蒸気コンプレッサ32で加圧昇温させ、熱交換器7に通して蒸発缶5の缶底液を加熱する。気液分離器30で分離された水を熱交換器21を通した後、気液分離器30に循環させる。

概要

背景

エタノールと水との混合物蒸発させた後、膜等によってエタノールと水とに分離する方法及び装置が特許文献1に記載されている。

特許文献1では、エタノールおよび水の混合物をエバポレータに供給してエタノールおよび水の該混合物を蒸発させ、エタノールおよび水の気化混合物コンプレッサにて加圧した後、膜ユニットに供給し、エタノールとエタノール・水混合物とに分離する。

特許文献2には、アルコール等と水との混合物を蒸留塔に供給し、留出物を第2圧縮機にて加圧・昇温した後、膜分離器によりアルコール等と、アルコール・水混合物とに分離し、この混合物を蒸留塔に戻すことが記載されている。蒸留塔にはリボイラが設けられている。特許文献2では、蒸留塔留出物の一部を分取して第1圧縮機にて加熱加圧し、このリボイラに加熱源流体として供給し、その後、蒸留塔塔頂返送する。

概要

混合物の加熱コストが安価であり、また製品への不純物混入を回避できる混合物の分離方法及び装置を提供する。混合物よりなる原料フィード液を蒸発缶5にて蒸発させ、蒸発缶5からの蒸気を膜分離器11によって目的成分とその他成分とに分離する。目的成分の蒸気を熱交換器21に通した後、熱交換器3に通して原料フィード液を加熱する。熱交換器21で加熱された水を気液分離器30によって気液分離し、水蒸気をコンプレッサ32で加圧昇温させ、熱交換器7に通して蒸発缶5の缶底液を加熱する。気液分離器30で分離された水を熱交換器21を通した後、気液分離器30に循環させる。

目的

本発明は、混合物の加熱コストが安価であり、また製品への不純物混入を回避することができる混合物の分離方法及び装置を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

合物よりなる原料フィード液を蒸発缶(5)にて蒸発させる蒸発工程と、蒸発缶(5)からの蒸気を分離手段(11)によって目的成分とその他成分とに分離する工程と、該分離手段(11)からの目的成分の蒸気を熱交換器(21)に通して加熱源流体を加熱する工程と、熱交換器(21)からの目的成分蒸気を熱交換器(3)に通して前記原料フィード液を加熱する工程と、該熱交換器(21)で加熱された加熱源流体を気液分離器(30)によって気液分離する工程と、該気液分離器(30)で分離された蒸気をコンプレッサ(32)で加圧昇温させる工程と、該コンプレッサ(32)からの蒸気を蒸発缶用熱交換器(7)に通して蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する工程と、該蒸発缶用熱交換器(7)を通過した加熱源流体を該気液分離器(30)に戻す工程と、該気液分離器(30)で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器(21)を通した後該気液分離器(30)に循環させる工程とを有する混合物の分離方法

請求項2

請求項1において、前記蒸発缶の缶底液の一部を前記熱交換器(7)で加熱し、残部を別の熱交換器(6)で加熱することを特徴とする混合物の分離方法。

請求項3

請求項1又は2において、前記蒸発缶(5)からの蒸気を熱交換器(9)で加熱した後、前記分離手段(11)に供給することを特徴とする混合物の分離方法。

請求項4

請求項1ないし3のいずれか1項において、前記分離手段(11)は膜式分離器であることを特徴とする混合物の分離方法。

請求項5

請求項1ないし4のいずれか1項において、前記混合物は、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水又は酢酸・水の混合液であることを特徴とする混合物の分離方法。

請求項6

請求項1ないし5のいずれか1項において、前記熱交換器(3)を透過した目的成分の蒸気を熱交換器(25)によって冷却して凝縮させる工程を有することを特徴とする混合物の分離方法。

請求項7

混合物よりなる原料フィード液を蒸発させる蒸発缶(5)と、蒸発缶(5)からの蒸気を目的成分とその他成分とに分離する分離手段(11)と、該分離手段(11)からの目的成分の蒸気によって加熱源流体を加熱する熱交換器(21)と、熱交換器(21)からの目的成分蒸気によって前記原料フィード液を加熱する熱交換器(3)と、該熱交換器(21)で加熱された加熱源流体を気液分離する気液分離器(30)と、該気液分離器(30)で分離された蒸気を加圧昇温させるコンプレッサ(32)と、該コンプレッサ(32)からの蒸気によって蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する蒸発缶用熱交換器(7)と、該蒸発缶用熱交換器(7)を通過した加熱源流体を該気液分離器(30)に戻す配管(34)と、該気液分離器(30)で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器(21)を通した後該気液分離器(30)に循環させる手段(36,37,38,39)とを有する混合物の分離装置

請求項8

請求項7において、前記蒸発缶からの蒸気を加熱する熱交換器(9)を有することを特徴とする混合物の分離装置。

請求項9

請求項7又は8において、前記熱交換器(3)を通過した目的成分の蒸気を冷却して凝縮させる熱交換器(25)を有することを特徴とする混合物の分離装置。

技術分野

0001

本発明はエタノールと水、イソプロパノールと水などの混合物分離処理するための方法及び装置に関するものであり、特に、混合物を蒸発缶蒸発させた後、膜等の分離手段で分離する工程を有する混合物の分離方法及び装置に関する。

背景技術

0002

エタノールと水との混合物を蒸発させた後、膜等によってエタノールと水とに分離する方法及び装置が特許文献1に記載されている。

0003

特許文献1では、エタノールおよび水の混合物をエバポレータに供給してエタノールおよび水の該混合物を蒸発させ、エタノールおよび水の気化混合物コンプレッサにて加圧した後、膜ユニットに供給し、エタノールとエタノール・水混合物とに分離する。

0004

特許文献2には、アルコール等と水との混合物を蒸留塔に供給し、留出物を第2圧縮機にて加圧・昇温した後、膜分離器によりアルコール等と、アルコール・水混合物とに分離し、この混合物を蒸留塔に戻すことが記載されている。蒸留塔にはリボイラが設けられている。特許文献2では、蒸留塔留出物の一部を分取して第1圧縮機にて加熱加圧し、このリボイラに加熱源流体として供給し、その後、蒸留塔塔頂返送する。

先行技術

0005

特表2011−513056
特開2012−110832

発明が解決しようとする課題

0006

特許文献1,2のように、エタノール等を含んだ蒸気をコンプレッサ(圧縮機)で加圧すると、コンプレッサにおいてオイルグリース等の不純物が蒸気に混入し、製品純度が低下するおそれがある。また、アルコール等の蒸気を加圧するコンプレッサには十分な防火防爆機構が必要であると共に、コンプレッサに十分な防食性が必要となりコスト高となる。

0007

本発明は、混合物の加熱コストが安価であり、また製品への不純物混入を回避することができる混合物の分離方法及び装置を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0008

本発明の混合物の分離方法は、混合物よりなる原料フィード液を蒸発缶(5)にて蒸発させる蒸発工程と、蒸発缶(5)からの蒸気を分離手段(11)によって目的成分とその他成分とに分離する工程と、該分離手段(11)からの目的成分の蒸気を熱交換器(21)に通して加熱源流体を加熱する工程と、熱交換器(21)からの目的成分蒸気を熱交換器(3)に通して前記原料フィード液を加熱する工程と、該熱交換器(21)で加熱された加熱源流体を気液分離器(30)によって気液分離する工程と、該気液分離器(30)で分離された蒸気をコンプレッサ(32)で加圧昇温させる工程と、該コンプレッサ(32)からの蒸気を蒸発缶用熱交換器(7)に通して蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する工程と、該蒸発缶用熱交換器(7)を通過した加熱源流体を該気液分離器(30)に戻す工程と、該気液分離器(30)で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器(21)を通した後該気液分離器(30)に循環させる工程とを有するものである。

0009

本発明の一態様では、前記蒸発缶の缶底液の一部を前記熱交換器(7)で加熱し、残部を別の熱交換器(6)で加熱する。

0010

本発明の一態様では、前記蒸発缶(5)からの蒸気を熱交換器(9)で加熱した後、前記分離手段(11)に供給する。

0011

本発明の一態様では、前記分離手段(11)は膜分離器である。

0012

本発明の一態様では、前記混合物は、エタノール・水、イソプロパノール(イソプロピルアルコール)・水、ブタノール・水又は酢酸・水の混合液である。

0013

本発明の一態様では、前記熱交換器(3)を通過した目的成分の蒸気を熱交換器(25)によって冷却して凝縮させる。

0014

本発明の分離装置は、混合物よりなる原料フィード液を蒸発させる蒸発缶(5)と、蒸発缶(5)からの蒸気を目的成分とその他成分とに分離する分離手段(11)と、該分離手段(11)からの目的成分の蒸気によって加熱源流体を加熱する熱交換器(21)と、熱交換器(21)からの目的成分蒸気によって前記原料フィード液を加熱する熱交換器(3)と、該熱交換器(21)で加熱された加熱源流体を気液分離する気液分離器(30)と、該気液分離器(30)で分離された蒸気を加圧昇温させるコンプレッサ(32)と、該コンプレッサ(32)からの蒸気によって蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する蒸発缶用熱交換器(7)と、該蒸発缶用熱交換器(7)を通過した加熱源流体を該気液分離器(30)に戻す配管(34)と、該気液分離器(30)で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器(21)を通した後該気液分離器(30)に循環させる手段(36,37,38,39)とを有するものである。

0015

本発明の一態様では、混合物の分離装置は、前記蒸発缶からの蒸気を加熱する熱交換器(9)を有する。

0016

本発明の一態様では、混合物の分離装置は、前記熱交換器(3)を通過した目的成分の蒸気を冷却して凝縮させる熱交換器(25)を有する。

発明の効果

0017

本発明では、混合物を加熱後、蒸発缶で蒸発させ、その蒸気を膜分離器等の分離手段で分離処理して目的成分の蒸気と、水蒸気等の他成分とに分離する。そして、この目的成分蒸気の保有熱で蒸発缶用熱交換器の熱源流体を加熱して気化させ、生じた蒸気をコンプレッサで加圧昇温させて、蒸発缶用の熱交換器に循環供給するようにしている。また、本発明では、蒸発缶で生じた混合蒸気を必要に応じ過熱器で加熱した後、分離手段に導入するようにしており、特許文献1,2のようにエタノール・水の混合蒸気をコンプレッサで加熱昇温しない。そのため、不純物の混入を回避できる。

0018

また、蒸発缶の缶底液を加熱する熱交換器の加熱源流体である水蒸気をコンプレッサで加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶の加熱コストを低くすることができる。

図面の簡単な説明

0019

本発明の実施の形態を示す系統図である。
別の実施の形態を示す系統図である。
比較例を示す系統図である。

0020

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。

0021

図1は本発明の一実施の形態を示す系統図であり、混合物(この実施の形態ではエタノール・水混合物)よりなる原料フィード液がポンプ1及び配管2を介して熱交換器3に導入され、加熱された後、配管4を介して蒸発缶(エバポレータ)5に供給され、蒸発する。蒸発缶5の缶底液の一部が配管5a,5b及びポンプ5pを介して熱交換器6に導入され、加熱後、配管5cを介して蒸発缶5に戻される。また、缶底液の一部は、配管5a,5dを介して熱交換器7に導入され、加熱後、配管5eを介して蒸発缶5に戻される。

0022

蒸発缶5で発生したエタノール、水の混合蒸気は、配管8、熱交換器(過熱器)9、配管10を介して膜分離器11の1次側に導入される。なお、熱交換器(過熱器)9は省略されてもよい。

0023

膜分離器11は膜11mによって1次側と2次側とに隔てられており、2次側は配管12、熱交換器(凝縮器)13を介して真空ポンプ14によって吸引されている。膜11mを透過した水蒸気は、熱交換器13で凝縮され、凝縮水は、タンク16に導入され、配管17及びポンプ18を介して系外に送られる。

0024

膜分離器11の膜11mを透過しなかったエタノール蒸気は、配管20から熱交換器21に導入され、降温した後、配管22を介して熱交換器3に導入され、原料フィード液を加熱した後、熱交換器(凝縮器)25で凝縮され、配管26を介して無水エタノールとして取り出される。

0025

蒸発缶5の熱交換器7に対しては、気液分離器30内の水蒸気が、配管31、コンプレッサ32及び配管33を介して加熱源流体として導入され、熱交換後の加熱源流体は、配管34、弁34a及び配管35を介して気液分離器30に循環される。気液分離器30内で蒸気と分離された水は、配管36、ポンプ37及び配管38を介して前記熱交換器21に導入され、膜分離器11から取り出されたエタノールガスとの熱交換により加熱されて水蒸気となり、配管39を介して気液分離器30に循環される。なお、必要に応じ、配管38から分岐する配管41及び弁40を介してドレンが排出される。また、補給水配管43及び弁42を介して配管33に水が補給される。

0026

このように、この実施の形態によると、混合物(エタノール・水混合物)を熱交換器3で加熱後、蒸発缶5で蒸発させ、生じた蒸気を膜分離器11で膜分離処理してエタノール蒸気と水蒸気とに分離する。そして、このエタノール蒸気の保有熱で熱交換器7の加熱源流体である水を加熱して気化させ、生じた水蒸気をコンプレッサ32で加圧昇温させて、蒸発缶5用の熱交換器7に循環供給するようにしている。

0027

この実施の形態では、蒸発缶5で生じたエタノール蒸気と水蒸気との混合蒸気を必要に応じ熱交換器(過熱器)9で加熱した後、膜分離器11に導入するようにしており、特許文献1,2のようにエタノール・水の混合蒸気をコンプレッサで加圧昇温しない。そのため、コンプレッサでの不純物混入がなく、得られる無水エタノールが高純度のものとなる。

0028

また、蒸発缶5の缶底液を加熱する熱交換器7の加熱源流体である水蒸気をコンプレッサ32で加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶5の加熱コストを低くすることができる。また、コンプレッサ32は水蒸気を加圧するため、防火、防爆機構が不要ないし簡易化される。

0029

上記実施の形態では、熱交換器7を缶底液を加熱するように蒸発缶5に接続しているが、本発明では、図2に示すように、コンプレッサ32による加熱水蒸気を熱源流体とする熱交換器7を配管4に設置し、原料フィード液を該熱交換器7で加熱して蒸発缶5に導入するようにしてもよい。図2では、配管5d,5eは省略されている。図2のその他の構成は図1と同様であり、同一符号は同一部分を示している。

0030

この図2の分離装置によっても、図1の分離装置と同様の効果が得られる。

0031

なお、図3は比較例に係る分離装置の系統図である。この分離装置では、蒸発缶5からのエタノール・水混合蒸気を熱交換器9で加熱した後、コンプレッサ32Aで加圧・昇温させて膜分離器11に導入し、非透過ガス(エタノール蒸気)を配管20Aを介して蒸発缶5用熱交換器7に加熱源流体として導入している。そして、この熱交換器7を通過したエタノール蒸気を配管50を介して熱交換器3に導入し、その後配管24を介して熱交換器(冷却器)25に導いている。

0032

この図3の装置では、気液分離器30、コンプレッサ32、蒸気循環用配管31,33,34、35、水循環用配管36,38,39、その途中の熱交換器21、ドレン用配管41、補給水用配管43等は設けられていない。また、配管20の代りに前記配管20Aが設けられている。その他の構成は図1と同様であり、同一符号は同一部分を示している。

0033

この図3の装置では、蒸発缶5からのエタノール・水混合蒸気をコンプレッサ32Aで加圧・昇温して膜分離器11に導入するようにしており、コンプレッサ32Aにおいてエタノール・水混合蒸気にグリース、オイル等の成分が混入し、配管26から得られる無水エタノールの不純物濃度が高くなり易い。

0034

本発明では、膜分離器11の分離膜としてゼオライト膜等の無機膜ポリイミド膜等の有機膜炭素膜などを用いることができる。処理される混合物としては、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水、酢酸・水、テトラヒドロフラン・水、アセトン・水、酢酸エチル・水、NMP・水、メタノール・水、トルエン・水、DMAC・水、DMF・水などが例示される。エタノール等のアルコール・水の混合液中のアルコール濃度は88〜99wt%程度が好適である。

0035

上記実施の形態では、膜分離器11を用いているが吸湿材充填塔を用いてもよい。吸湿材としてはゼオライトシリカゲル等を用いることができる。吸湿材充填塔を用いる場合、複数の吸湿材充填塔を並列に設置し、一部の吸湿材充填塔で混合蒸気中の水蒸気除去運転を行い、他の吸湿材充填塔では吸収した水分の放出処理を行う運転方式を採用してもよい。

0036

図1に示す装置に、水分5.5wt%の含水エタノールを7kL/hrにて供給し、脱水処理して無水エタノールを製造した。蒸発缶5の容積は0.6m3、コンプレッサ32の定格容量は60kWである。膜分離器11では、分離膜11mとしてゼオライト膜(膜面積250m2)を用いた。各配管内を流れる流体の温度、圧力及び水分濃度を表1に示す。

実施例

0037

0038

5蒸発缶
11膜分離器
14真空ポンプ
30気液分離器
32,32A コンプレッサ

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