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技術 粉体のスクリーニング方法

出願人 株式会社ナリス化粧品日本光研工業株式会社
発明者 岡田明大井上明典藤原美乃里長田典子飛谷謙介西本浩介大澤康紀
出願日 2015年4月2日 (6年10ヶ月経過) 出願番号 2015-076386
公開日 2016年11月24日 (5年2ヶ月経過) 公開番号 2016-197035
状態 特許登録済
技術分野 光学的手段による材料の調査、分析
主要キーワード 高角度領域 変化基準 半固形化 干渉光成分 マニュキュア 低角度領域 バイオスキン 粉体基材
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年11月24日)のものです。
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図面 (9)

課題

目視だけでなく光学的な指標から客観的真珠様模様を有しているか否か判別しうる粉体の評価を提供する。

解決手段

粉体を測定して得られたBRDF半値幅として次の(1)及び、当該BRDFのピーク値の変化として次の(2)を基準として粉体を評価する。 (1)(a)入射仰角低角度領域及び/又は中角度領域におけるBRDFの半値幅とその変動幅、又は、 (b)入射仰角が低角度領域及び/又は中角度領域にある任意の入射角度におけるBRDFの半値幅 (2)(a)入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、入射仰角が高角度領域におけるBRDFのピーク値の割合変化、又は、 (b)入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、高角度領域にある任意の入射仰角におけるBRDFのピーク値の割合

概要

背景

真珠は上品な美しさを持ち、古くから人々にされ続けている。真珠の魅力は、その独特なめらかな輝きや奥深い光沢にある。真珠の輝きを模した素材としていわゆるパール粉体がある。パール粉体は物理発色材である光輝性材料の一つであり、その代表的なものとして、雲母ガラスフレークのような薄片状粒子母材にその表面を酸化チタンで薄く被覆した構造を持つ粉体がある。この粉体では母材粒子の厚みを制御することで全体的に輝く真珠のような緻密な輝きを可能としている。また、真珠の美しい輝きは異なる物質積層規則性構造に起因していることをヒントに、人の角層の積層規則性構造と肌内部からの輝きとの関係を明らかにした上で、均一な角層積層構造を模した擬似角層粉体も提供されている。

しかしながら、真珠に近い輝きを有すると言っても、これまでは人の目視による主観的な判断に頼らざるを得なかった。そこで、真珠の輝きを有するパール粉体を開発する過程において、真珠様の輝きを有するか否か客観的に評価できる方法が求められていた。

ところで、本願発明者らは、真珠様の輝きを表現するための画像シミュレーション装置を開発し、特許出願している(特許文献1)。この画像シミュレーション装置は、真珠の輝きが有するにじみ成分と干渉光成分散乱光成分とを利用することで、バイオスキンドールなどの描写対象物上に真珠様の輝き(真珠様模様)を表現している。

概要

目視だけでなく光学的な指標から客観的に真珠様の模様を有しているか否か判別しうる粉体の評価を提供する。粉体を測定して得られたBRDF半値幅として次の(1)及び、当該BRDFのピーク値の変化として次の(2)を基準として粉体を評価する。 (1)(a)入射仰角低角度領域及び/又は中角度領域におけるBRDFの半値幅とその変動幅、又は、 (b)入射仰角が低角度領域及び/又は中角度領域にある任意の入射角度におけるBRDFの半値幅 (2)(a)入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、入射仰角が高角度領域におけるBRDFのピーク値の割合変化、又は、 (b)入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、高角度領域にある任意の入射仰角におけるBRDFのピーク値の割合

目的

本発明は、目視だけでなく光学的な指標から客観的に真珠様の模様を有しているか否か判別しうる粉体のスクリーニング方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

粉体を測定して得られたBRDF半値幅と、当該BRDFのピーク値の変化を基準とする粉体の評価方法

請求項2

次の(1)及び(2)を基準とする粉体の評価方法。(1)(a)入射仰角低角度領域及び/又は中角度領域におけるBRDFの半値幅とその変動幅、又は、(b)入射仰角が低角度領域及び/又は中角度領域にある任意の入射角度におけるBRDFの半値幅(2)(a)入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、入射仰角が高角度領域におけるBRDFのピーク値の割合変化、又は、(b)入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、高角度領域にある任意の入射仰角におけるBRDFのピーク値の割合

請求項3

前記(1)(a)において、前記低角度領域及び/又は中角度領域において、BDRFの半値幅が一定の変動幅に納まる角度領域存否を基準とする請求項2に記載の方法。

請求項4

前記(1)(b)において前記入射仰角の低角度領域は1°以上20°以下にある半値幅がほぼ一定である角度範囲、前記入射仰角の中角度領域は35°以上55°以下にある半値幅がほぼ一定である角度範囲である請求項2に記載の方法。

請求項5

前記(1)(a)又は(b)における入射仰角の低角度領域の角度範囲は1°以上15°以下であり、中角度領域の角度範囲は40°以上50°以下である請求項2〜4に記載の何れか1項に記載の方法。

請求項6

前記(2)(a)又は(b)における入射仰角の中角度領域は、BRDFのピーク値がほぼ一定にある角度範囲である請求項2〜5の何れか1項に記載の方法。

請求項7

前記(2)(a)又は(b)における入射仰角の中角度領域は、40°以上50°以下である請求項2〜4の何れか1項に記載の方法。

請求項8

前記(2)(a)又は(b)における入射仰角の高角度領域は、60°以上70°以下である請求項6又は7に記載の方法。

請求項9

下記(1)の(a)又は(b)の条件、及び下記(2)の(a)又は(b)の条件を満たすことを基準として選択する工程を含む粉体のスクリーニング方法。(1)(a)次の角度範囲内で入射仰角を連続的に変化させてBRDFを測定した場合、入射仰角が1°以上15°以下におけるBRDFの半値幅が7°以上20°以下でかつその変動幅が2°以下、及び/又は入射仰角が40°以上50°以下におけるBRDFの半値幅が8°以上20°以下でかつその変動幅が2°以下(b)次の角度範囲内にある任意の少なくとも1点の入射仰角におけるBRDFを測定した場合、入射仰角が1°以下15°以下におけるBRDFの半値幅が7°以上20°以下、及び/又は入射仰角が40°以上50°以下におけるBRDFの半値幅が8°以上20°以下(2)(a)次の角度範囲内で入射仰角を連続的に変化させてBRDFを測定した場合、入射仰角が40°以上50°以下にある任意の入射仰角におけるBRDFのピーク値に対して、入射仰角(θi)が60°以上70°以下におけるBRDFのピーク値の割合R(%)が、60°以上70°以下において下記の式の範囲内にあること116+(θi−60)×5.1≦R≦165+(θi−60)×10(b)入射仰角が40°以上50°以下にある任意の入射仰角におけるBRDFのピーク値に対して、入射仰角(θi)が60°以上70°以下にある任意の少なくとも1点の入射仰角におけるBRDFのピーク値の割合R(%)が、60°以上70°以下において下記の式の範囲内にあること116+(θi−60)×5.1≦R≦165+(θi−60)×10

請求項10

メジアン径が30μm以下である粉体を選択する請求項9に記載の方法。

請求項11

前記粉体は、化粧用粉体塗料用粉体顔料用粉体の何れかである請求項10に記載の方法。

請求項12

前記粉体は、粉体基材と、粉体基材の表面に水酸化アルミニウム又は二酸化ケイ素が固着した複合粉体である請求項9〜11の何れか1項に記載の方法。

請求項13

前記BRDFは、バインダー溶液が塗布された隠蔽率試験紙上に粉体を均一となるように展開した後、粉体が流動性を有するまで前記バインダー溶液を噴霧した後、さらにローラーで延ばして厚みがほぼ均一な粉体層を形成する第1の工程と、第1の工程で得られた粉体層上に、さらに粉体を追加してそれを満遍なく広げた後にローラーで延ばして表面を平坦にすることを、新たに追加した粉体が付着しなくなるまで繰り返す第2の工程と、第2の工程で得られた粉体層に表面に油滴が残らない程度に前記バインダー溶液を噴霧する第3の工程を備え、前記第2の工程後に前記遮蔽率試験紙の白地及び黒地の区別が付かなくまるまで、前記第2の工程と前記第3の工程を繰り返して調製されたサンプル層を用いて測定された請求項9〜12の何れか1項に記載の方法。

請求項14

パール様粉体の製造方法であって、請求項9〜13の何れか1項に記載の方法により原料粉体スクリーニングして、パール様粉体とする工程を含む製造方法。

請求項15

粉体を含む化粧料の製造方法であって、請求項9〜14の何れか1項に記載の方法により原料粉体をスクリーニングする工程を含む化粧料の製造方法。

技術分野

0001

本発明は粉体スクリーニング方法に関する。

背景技術

0002

真珠は上品な美しさを持ち、古くから人々にされ続けている。真珠の魅力は、その独特なめらかな輝きや奥深い光沢にある。真珠の輝きを模した素材としていわゆるパール粉体がある。パール粉体は物理発色材である光輝性材料の一つであり、その代表的なものとして、雲母ガラスフレークのような薄片状粒子母材にその表面を酸化チタンで薄く被覆した構造を持つ粉体がある。この粉体では母材粒子の厚みを制御することで全体的に輝く真珠のような緻密な輝きを可能としている。また、真珠の美しい輝きは異なる物質積層規則性構造に起因していることをヒントに、人の角層の積層規則性構造と肌内部からの輝きとの関係を明らかにした上で、均一な角層積層構造を模した擬似角層粉体も提供されている。

0003

しかしながら、真珠に近い輝きを有すると言っても、これまでは人の目視による主観的な判断に頼らざるを得なかった。そこで、真珠の輝きを有するパール粉体を開発する過程において、真珠様の輝きを有するか否か客観的に評価できる方法が求められていた。

0004

ところで、本願発明者らは、真珠様の輝きを表現するための画像シミュレーション装置を開発し、特許出願している(特許文献1)。この画像シミュレーション装置は、真珠の輝きが有するにじみ成分と干渉光成分散乱光成分とを利用することで、バイオスキンドールなどの描写対象物上に真珠様の輝き(真珠様模様)を表現している。

先行技術

0005

特開2015−038726号公報

発明が解決しようとする課題

0006

本発明は、目視だけでなく光学的な指標から客観的に真珠様の模様を有しているか否か判別しうる粉体のスクリーニング方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0007

本発明者等は、真珠様の輝きを表現する上で必要とされる真珠における3つの光学現象(にじみ、干渉散乱)のうちどの現象が最も人の魅力度増加に効果があるのか鋭意研究を重ねた結果、にじみ現象が重要なウエイトを占めていることを見出した。そして、真珠に近い輝きを有すると思われる幾つかの粉体を試作し、真珠が有するにじみ現象の特徴点に基づいてこれらの粉体について検証したところ、当該にじみ現象の特徴点と粉体が有する真珠様の輝きとの間に関連があることを見いだし、本願発明を完成するに至った。

0008

本発明に係る方法は、評価の対象となる粉体について、にじみ現象を表すBRDFを測定し、得られたBRDFの特徴点と真珠から得られたBRDFが有するにじみ現象の特徴点と対比する方法である。

発明の効果

0009

本発明に係る方法によると、粉体が真珠様の輝きを有するか否かを客観的に判断することができ、パール粉体の評価方法として用いることができる。

図面の簡単な説明

0010

図1は真珠のBRDFを示す図である。
図2は真珠のBRDFの半値幅を示す図である。
図3は真珠のBRDFのピーク値を示す図である。
図4試験に用いた粉体のSEM画像の一例である。
図5は試験に用いた粉体をレフランプ灯下において撮影した画像の代表例である。
図6は試験に用いた粉体のBRDFの代表例である。
図7は試験に用いた粉体のBRDFの半値幅を示す図である。
図8は試験に用いた粉体のBRDFのピーク値の割合変化を示す図である。

0011

本発明に係る方法は、粉体が真珠様の輝きを有するかどうかを真珠のBRDFから見いだされた特徴点に基づいて評価する方法である。当該方法は、端的に言えば、評価の対象となる粉体のBRDFの半値幅と、BRDFのピーク値の変化を基準に判断する方法である。具体的には、(1)測定した粉体の入射仰角低角度領域及び/又は中角度領域における半値幅と、(2)測定した粉体の入射仰角が中角度領域におけるBRDFのピーク値に対する高角度領域におけるBRDF値の割合変化及び/又はその割合を基準とする方法である。

0012

真珠のにじみ現象は、界面下光が反射・透過過程を繰り返すうちに正反射方向からのずれが生じた結果生み出される光の広がりである。このにじみ現象は、例えば、次のようにして求められる(土橋ら、T.IEEJapan、Vol117-c、No.10、1997、p1370)。つまり、ある角度で入射した光の、内部での反射・透過過程を確率的にたどり、最終的に表面から出射される光の強度をそれぞれの方向につき積分することによって、入射角に対するすべての反射方向の反射光強度分布を求める。そしてこれをすべての入射方向(入射仰角)に対して求めて、BRDF(Bidirectional Reflectance Distribution Function)、すなわち、入射方向と反射方向を変数とする反射率分布関数を計算して、にじみ現象とする(モンテカルロ法によるシミュレーション)。図1にモンテカルロ法によるシミュレーションによって得られた真珠のBRDFの一例を示す。図1では入射仰角を1°ごとに設定した各入射仰角におけるBRDFが示されている。本願発明者等は当該データを分析したところ、入射仰角(θi)ごとにおける半値幅は図2に示すように、1°〜20°付近、35°〜55°付近、60°〜85°付近においてほぼ一定の値を示す角度範囲があることが示された。また、入射仰角(θi)ごとにおけるBRDFのピーク値も図3に示すように、1°〜20°付近及び40°〜50°付近においてほぼ一定の値を示す角度範囲があり、さらに60°〜80°付近において明らかに上昇する角度範囲があることが示された。本発明は真珠のBRDFを分析することで、真珠の輝きに近い輝き(真珠様の輝き)を有する粉体は同様な特徴点を有することから導かれたものであり、本発明に係る方法は当該特徴点を基準にして粉体評価を試みる方法である。

0013

粉体のBRDFは、BRDF測定装置(例えばS-OGMデジタルファッション社製)を用いて測定されるが、BRDFが求められる測定装置であれば特に限定されない。評価対象である粉体に対して、ある1つの入射仰角(入射仰角θi:1〜90°)に対してすべての反射方向のBRDFを測定する。これを測定すべきすべての入射仰角に対し測定する。このように入射仰角に対するBRDFを測定することで、粉体の反射特性を把握することができる。また、ゴニオフォトメーターのように、配光、すなわち、ある方向から対象物に光が照射された時の各方向への反射光強度分布を測定できる装置を用いて反射光強度分布を測定し、BRDFを算出することでもよい。

0014

測定時に使用されるサンプルは任意の方法で作製され得るが、表面の均一性担保するため、次の方法により調製されたサンプルが好ましく使用される。その調製方法は次のとおりである。まず、第1の工程として、バインダー溶液が塗布された隠蔽率試験紙(JIS K5600)に粉体を展開した後、粉体が流動性を有するまでバインダー溶液を噴霧し、さらにローラーで延ばして厚みがほぼ均一な粉体層を形成する。次に、第2の工程として、この粉体層上にさらに粉体を追加してそれを満遍なく広げた後にローラーで延ばして表面を平坦にする。そして新たに粉体を追加して、追加した粉体が付着しなくなるまで粉体を追加してローラーで表面を平坦化することを繰り返す。そして、第3の工程として、平坦化した粉体層にその表面からバインダー溶液を噴霧する。その後、第2の工程の終了後に隠蔽率試験紙の白地黒地の区別が付かなくなるまで、粉体を追加してローラーで表面を平坦化する第2の工程とバインダー溶液を噴霧する第3の工程を繰り返す。バインダー溶液は粉体の反射特性に影響を与えない物質の溶液が用いられ、当該溶液は好ましくはエタノールオクチルドデカノールの等容量混合液である。

0015

粉体は、端的に言えば、粉体を測定した結果得られたBRDFの半値幅と、得られたBRDFのピーク値の変化を基準として評価される。
(1)BRDFの半値幅基準
本発明の評価方法においてBRDFの半値幅を基準とする場合、下記(a)の方法と(b)の方法の2つの方法がある。
(a)入射仰角が低角度領域及び/又は中角度領域におけるBRDFの半値幅とその変動幅を基準とする方法
BRDFの半値幅を基準とする方法の一つは、少なくとも低角度領域又は中角度領域のどちらか一方の領域内において、半値幅がほぼ一定である領域を有するかどうかを判定する方法である。半値幅基準において用いられる用語「低角度領域」は、図2で見られるように入射仰角が低いところで観察される真珠のBRDFの半値幅がほぼ一定となる角度範囲を意味し、半値幅基準において用いられる用語「中角度領域」とは、低角度領域よりも大きな入射仰角のところで観察される真珠のBRDFの半値幅がほぼ一定となる角度範囲を意味する。具体的には低角度領域は概ね1°〜20°の範囲である。また、中角度領域は概ね35°〜50°である。

0016

本発明においてBRDFの半値幅とは、任意の入射仰角において求められた反射光強度分布において、そのピーク値の半分の値となる箇所におけるピーク幅を意味する。ピーク幅が大きいと広がりのある反射光となり、ピーク幅が小さいと広がりの少ない反射光となる。

0017

本発明において半値幅がほぼ一定であるかどうかは、一定範囲の入射仰角で得られたBRDFの半値幅が一定の範囲内(本発明においては、変動幅という)に納まっているかどうかで判断される。言い換えると得られた半値幅がほぼ一定の範囲内に納まる角度範囲が存在するかどうかで判断される。この判断基準は、図2に示されたように真珠のBRDFの半値幅は、概ね1°〜20°の低角度領域と、概ね35°〜50°の中角度領域でほぼ一定であることに鑑みたものである。真珠のBRDFと同様に、評価対象の粉体のBRDFが、少なくとも低角度領域又は中角度領域の何れかに、半値幅がほぼ一定となる角度範囲を有していればよく、さらに低角度領域と中角度領域の双方に半値幅がほぼ一定となる角度範囲を有しているのがより好ましい。

0018

半値幅を基準とする場合、粉体の半値幅は真珠の半値幅と必ずしも一致する必要はないが、入射仰角が1°以上20°以下の範囲、及び/又は35°以上50°以下の範囲において半値幅がほぼ一定となる角度範囲があることが必要である。そして、入射仰角が1°以上15°以下の範囲、及び/又は40°以上50°以下の範囲において、粉体の半値幅が所定の範囲内に納まっていることが好ましい。半値幅は、粉体の種類によっても異なり得るが、具体的には入射仰角が1°以上15°以下の範囲では、7°以上20°以下であり、その変動幅は2°以内である。つまり、入射仰角が当該角度範囲において、半値幅が7°以上20°以下であって、かつこの2°以内の変動幅に納まっていることが好ましい。また、入射仰角が40°以上50°以下の範囲では、粉体の半値幅が8°以上20°以下であり、その変動幅は2°以内である。つまり、入射仰角が当該角度範囲において、半値幅が8°以上20°以下であって、かつ2°以内の変動幅に納まっていることが好ましい。

0019

半値幅は入射仰角を連続的に変えて求められる。ここで「入射仰角を連続的に変化させる」とは、低角度領域や中角度領域において半値幅がどのように変化しているのかを把握できる程度に入射仰角を変えることを意味し、少なくとも入射仰角を5°刻みで測定すればよく、好ましくは3°刻み、より好ましくは2°刻み、さらに望ましくは1°刻みで半値幅を求めることで足りる。

0020

(b)入射仰角が低角度領域及び/又は中角度領域にある任意の入射仰角におけるBRDFの半値幅を基準とする方法
この方法は、上記(a)の方法を簡素化した方法である。つまり、上記(a)の方法は、低角度領域及び/又は中角度領域において、入射仰角を連続的に変化させてBRDFを求め、これらの角度領域にBRDFの半値幅がほぼ一定となる範囲を確認する方法であるのに対し、(b)の方法は、低角度領域及び/又は中角度領域にある任意の少なくとも1点の入射角度の入射仰角において、求められたBRDFの半値幅が基準となる半値幅の範囲内にあるかどうかを基準とする方法である。この方法は、真珠様の輝きを有する粉体であるかどうかを大雑把に把握したい場合や、粉体が真珠様輝きを有することが想定できる場合、既に真珠様輝きを有することが確認されている粉体の品質管理を行いたい場合などに好適である。

0021

この場合、測定すべき入射仰角は、1°以上20°以下の範囲における1点又は35°以上50°以下の範囲における1点、好ましくはその双方においてそれぞれ1点で足りる。また、より好ましくは、1°以上15°以下の範囲における1点又は40°以上50°以下の範囲における1点又はその双方においてそれぞれ1点である。そして、事前に粉体を測定して、低角度領域や中角度領域において半値幅がほぼ一定になる角度範囲が把握されている場合などには、当該事前に把握された角度範囲において任意に選択される入射仰角が好ましい。もちろん、上記範囲(領域)内にある任意の2点、3点の入射仰角について測定するのがより好ましいのは言うまでもない。

0022

具体的な判定基準となる半値幅は、真珠のBRDFから得られた半値幅と必ずしも一致する必要はなく、粉体の種類によっても異なり得るが、具体的には1°以上15°以下の範囲では7°以上20°以下、40°以上50°以下の範囲では8°以上20°以下であるのが好ましい。2点、3点測定した場合には測定結果の全てがこの半値幅の範囲にある必要がある。

0023

(2)ピーク値の変化基準
本発明の評価方法においてBRDFのピーク値の変化を基準とする場合、下記(a)の方法と(b)の方法の2つの方法がある。
(a)入射仰角を連続的に変化させてBRDFを測定した場合、入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、入射仰角が高角度領域におけるBRDFのピーク値の割合

0024

ピーク値の変化を基準とする方法の一つは、中角度領域におけるピーク値に対する高角度領域におけるピーク値の割合変化を基準とする方法である。ピーク値の変化を基準とする場合において用いられる用語「中角度領域」は、図3で見られるように入射仰角が概ね40°〜50°付近で観察されるピーク値がほぼ一定となる角度範囲を意味し、ピーク値の変化を基準とする場合において用いられる用語「高角度領域」は、中角度領域よりも大きな入射仰角である概ね60°〜70°付近で観察されるピーク値が次第に上昇する角度範囲を意味する。具体的には中角度領域は概ね40°〜50°の範囲である。また、高角度領域は概ね60°〜70°である。

0025

ピーク値の割合変化を判断基準とすることは、図3に示されたように真珠のBRDFのピーク値は、概ね40°〜50°の中角度領域において低いピーク値を示し、かつほぼ一定の範囲に納まること、並びに概ね60°〜70°の高角度領域におけるピーク値は、それ以下の角度におけるピーク値の変化と異なり、次第に上昇することに鑑みたものである。なお、70°よりも大きな仰角領域になると、真珠様の輝きを有しない各種の粉体でも同様なピーク値の変化が観察され、真珠に特徴的なBRDFであるとは言えないと判断されたので、高角度領域は70°以下としたものである。従って、ピーク値の割合変化を基準とする判断方法においては、入射仰角が概ね60°〜70°におけるピーク値を取り扱うことで足りる。

0026

この場合、入射仰角が概ね40°〜50°における真珠のBRDFのピーク値はほぼ一定となることから、この範囲にある任意の1入射仰角におけるBRDFのピーク値を採用すれば足りる。また、予め粉体におけるピーク値が一定となる角度範囲が分かっている場合などには、概ね40°〜50°における任意の入射仰角を選択するのではなく、ピーク値の割合を求める基準(分母に相当)となるピーク値を測定する際の入射仰角は、真珠のBDRFがほぼ一定値を示す概ね40°〜50°にある、当該事前に把握された粉体のピーク値が一定となる角度範囲にあることが好ましい。

0027

ピーク値の割合が所定の範囲内に納まっているかどうかは、高角度領域の入射仰角においてBRDFを測定し、高角度領域でピーク値の割合を結ぶ曲線又は直線が所定範囲内に納まっていることで判断される。曲線又は直線は高角度領域におけるピーク値の割合変化を示し、この曲線又は直線は、いわゆる最小二乗法によって、各ピーク値と曲線との距離の二乗の総和が最小となるように推定される。

0028

ピーク値の割合変化は入射仰角を連続的に変えて求められる。ここで「入射仰角を連続的に変化させる」とは、高角度領域においてピーク値の割合がどのように変化しているのか把握できる程度に入射仰角を変えてBRDFを求めることを意味する。高角度領域における測定される入射仰角は、60°以上70°以下の範囲にある少なくとも2点の入射仰角、好ましくは3点、さらに好ましくは5点以上であって、これら各入射仰角におけるピーク値が求められる。また、1°刻みよりも細かな間隔でピーク値を求める必要はなく、2°刻み、好ましくは1°刻みでピーク値を求めることで足りる。また、測定される入射仰角は任意に定められるが、60°以上70°以下の範囲におけるピーク値の変化が把握できるような入射仰角を設定することが好ましい。このような観点から、2点の場合には少なくとも6°以上の間隔、3点の場合には3°以上の間隔、4点の場合には2°以上、5点以上の場合には1°以上の間隔を開けて測定することが好ましい。その判断は、例えば2点を測定した場合には、当該2点のピーク値を結ぶ区間のみで判断するのではなく、当該2点のピーク値を結ぶ直線を60°〜70°間まで推定した直線で判断される。また、測定した入射仰角が例えば5点以上である場合など、上昇傾向が曲線的であると判断されるならば、同じように全ての測定した5点におけるピーク値を結ぶ区間のみで判断するのではなく、当該測定点におけるピーク値を結ぶ曲線を60°〜70°間まで推定した曲線で判断される。

0029

判断の基準となるピーク値の割合は、粉体の種類によっても異なり得るが、具体的には、60°以上70°以下におけるピーク値割合R(%)が、上限値Rup=165+(θi−60)×10と下限値Rdown=116+(θi−60)×5.1の範囲に納まることが好ましい。

0030

(b)入射仰角が中角度領域おけるBRDFのピーク値に対する、入射仰角が高角度領域におけるBRDFのピーク値の割合
この方法は、上記(a)の方法を簡素化した方法である。つまり、上記(a)の方法は、入射仰角を連続的に変化させてBRDFを求め、中角度領域におけるピーク値に対する高角度領域のピーク値の割合変化が所定の範囲にあることを確認する方法であるに対し、(b)の方法は、高角度領域における測定すべき入射仰角を任意の少なくとも1点の入射仰角に絞り、当該入射仰角におけるピーク値の割合が所定の範囲内にあるかどうかを基準とする方法である。この方法は、真珠様の輝きを有する粉体であるかどうかを大雑把に把握したい場合や、粉体が真珠様輝きを有することが想像できる場合、既に真珠様輝きを有することが確認されている粉体の品質管理を行いたい場合などに好適である。この場合のピーク値の割合は、上記のピーク値割合R(%)の範囲内に納まることが必要である。また、測定すべき入射仰角は、1点のみならず、60°以上70°以下の範囲にある任意の2点、3点の入射仰角について測定して判断するのがより好ましいのは言うまでもない。2点、3点を測定した場合、測定した入射仰角におけるピーク値割合(%)の全てが上記の上限値Rupと下限値Rdownの範囲内であることが必要である。

0031

(3)粉体のスクリーニング
このようにして評価の対象となる粉体のBRDFの半値幅及び当該BRDFのピーク値の変化から粉体を評価することで、その粉体が真珠様の輝きを有するか否か判別できる。そして、前記具体例として示した判断基準のとおり、次の(1)(a)及び、下記(2)(a)又は(b)の条件、又は次の(1)(b)及び、下記(2)(a)又は(b)の条件を満たす粉体を選択することで、真珠様の輝きを有すると思われる粉体をスクリーニングできる。

0032

(1)(a)次の角度範囲内で入射仰角を連続的に変化させてBRDFを測定した場合、入射仰角が1°以上15°以下におけるBRDFの半値幅が7°以上20°以下でかつその変動幅が2°以下、及び/又は入射仰角が40°以上50°以下におけるBRDFの半値幅が8°以上20°以下でかつその変動幅が2°以下
(b)次の角度範囲内にある任意の少なくとも1点の入射角度におけるBRDFを測定した場合、入射仰角が1°以下15°以下におけるBRDFの半値幅が7°以上20°以下、及び/又は入射仰角が40°以上50°以下におけるBRDFの半値幅が8°以上20°以下
(2)(a)次の角度範囲内で入射仰角を連続的に変化させてBRDFを測定した場合、入射仰角が40°以上50°以下にある任意の入射仰角におけるBRDFのピーク値に対して、入射仰角(θi)が60°以上70°以下におけるBRDFのピーク値の割合R(%)が、60°以上70°以下において下記の式の範囲内にあること
116+(θi−60)×5.1≦R≦165+(θi−60)×10
(b)入射仰角が40°以上50°以下にある任意の入射仰角におけるBRDFのピーク値に対して、入射仰角(θi)が60°以上70°以下にある任意の少なくとも1点の入射仰角におけるBRDFのピーク値の割合R(%)が、60°以上70°以下において下記の式の範囲内にあること
116+(θi−60)×5.1≦R≦165+(θi−60)×10

0033

また、本発明においては、このような基準でスクリーニングされた粉体の中から、粉体の粒子径でさらに当該粉体をスクリーニングすることで、より真珠に近い輝きを有する粉体を選別できる。この場合の粒子径は粉体のメジアン径であり、30μm以下のメジアン径を有する粉体を選択することが好ましい。メジアン径は、体積基準に基づく粒子径分布測定により算出される分布中央値に対応する粒子径を意味する。粒子径が30μmを越えると、BDRFの半値幅及びピーク値を基準として選択されたとしても、レフランプの点灯下で評価した場合にはぎらつき感が強くなり、真珠様の輝きが失われる傾向にある。

0034

本発明において評価の対象となる粉体は特に限定されず、例えば化粧用粉体塗料用粉体顔料用粉体であり得る。特に好ましい粉体は、真珠の輝きを模した素材であるいわゆるパール粉体である。パール粉体の構成、すなわち粉体基材材質やそれを被覆する素材、被覆構造、粒子径等は限定されるものではない。それは例えば、雲母粉体の表面が酸化チタンで被覆された複合材料の表面に、水酸化アルミニウム又は二酸化ケイ素が固着された複合粉体であり得る。

0035

本発明に係るスクリーニング方法は例えばパール粉体の製造工程において用いられる。つまり、種々の原料から作製された原料粉体は当該スクリーニング方法によって選別され、例えば、真珠様の輝きを有するパール粉体として製品化される。また、工場等に納入された粉体は当該スクリーニング方法によって選別され、化粧品等の原料として使用される。スクリーニングされた真珠様の輝きを有するパール粉体は、化粧料に限られず、各種の塗料などに配合される。化粧料の形態や種類は特に限定されず、例えば、固形化粧料液体化粧料半固形化粧料であり得る。また、化粧料は基礎化粧品メイクアップ化粧料を問わず、例えば、化粧水であり、乳液であり、クリームであり、ファンデーションであり、口紅であり、おしろいであり、マスカラであり、アイライナーであり、マニュキュアであり、ペニキュアであり、パックであり、育毛剤であり、シャンプーであり、リンスであり得る。また、塗料は工業用塗料や家庭用塗料を問わず、建築物や、構造物自動車鉄道などの車両、船舶電気機械金属製品ガーデニング用品家具皮革模型などに塗布される各種用途の塗料であり得る。さらには、粘着テープテープ基材粘着剤層を問わず)などに配合するなど、従来の顔料と同様な用途に用いられる。その配合量は0.00001〜99.99999%であって、配合目的や配合対象物などに応じて、当業者によって適宜調整され得る。

0036

評価に先立って、表1に示す粉体について、下記に示したサンプル調製法に基づき評価用サンプルを調製した。表1に示す粉体のうちDD0XX(Xは数字)で示された粉体(DD0013、DD0014を除く。)は、下記の方法により調製された粉体である。なお、表1に掲げた固有名称はそれぞれ商品名である。

0037

0038

表1に示す水酸化アルミニウム固着量(%)となるように硫酸アルミニウム(1.5%の固着量の場合、6.1gの硫酸アルミニウム)を1Lの精製水に溶解し、この溶解液に粉体基材100gを添加した。得られた混合液を攪拌分散しながら加熱した後、水酸化ナトリウム水溶液を加えて中和し、室温まで冷却した。冷却後3時間熟成した後、水洗、乾燥した。得られた塊を粉砕して、水酸化アルミニウムが粉体基材の表面に固着した複合粉体100gを得た。粉体基材には、合成雲母に酸化チタン及び微量の酸化スズを被覆した複合材料を用いた(表1参照)。得られた複合粉体のSEM画像の一例を図4に示した。表1に示した粉体基材や固着物の量はそれぞれ質量部を示す。また、水酸化アルミニウム又は二酸化ケイ素の欄に記載された百分率(%)は、粉体基材と水酸化アルミニウム又は二酸化ケイ素の合計量に対する酸化アルミニウム又は二酸化ケイ素の質量比を示す。

0039

これと同じ粉体基材100gに精製水1Lを加え、十分に攪拌分散させた。均一となった分散液に水酸化ナトリウムを加えて加熱、攪拌した。この加熱分散液に、水ガラス7.2gを含む水溶液100mlと1.0N塩酸水溶液を同時に滴下した(1.0%の二酸化ケイ素固着量の場合)。水ガラスの添加終了後2時間熟成した。その後、ろ過して精製物分取し、水洗、乾燥、焼成、粉砕して焼成物100gを得た。

0040

(評価用サンプルの調製)
エタノールとオクチルドデカノール(商品名:リソノール20SP、高級アルコール工業社製)の等容量混合液からなるバインダー溶液が塗布された隠蔽率試験紙(JIS K5600)に、各粉体を均一に展開した後、粉体が流動性を有するまで前記バインダー溶液を噴霧した後、さらにローラーで延ばして均一な粉体層を形成した(第1の工程)。この粉体層上に、さらに粉体を追加してそれを満遍なく広げた後にローラーで延ばして表面を平坦にした後、新たに追加した粉体が付着しなくなるまで繰り返した(第2の工程)。追加した粉体が付着しなくなった段階で、追加した粉体を取り除き、隠蔽率試験紙の白紙と黒地の区別が付くかどうか確認した。区別がつけば、得られた粉体層に表面に油滴が残らない程度に前記バインダー溶液を噴霧し(第3の工程)、さらに粉体を追加しそれを満遍なく広げた後にローラーで延ばして表面を平坦にし、新たな追加した粉体が付着しなくなるまでローラーで延ばす第2の工程を繰り返し、隠蔽率試験紙の白地と黒地の区別が付かなくなった時点でサンプルの完成とした。ローラーには強い力を加えず、ほぼその自重(約500g)のみで転がすようにした。

0041

官能試験
次の方法により官能試験を行った。
評価方法1:背景色黒色の板の上にサンプルを置き、目視による評価を行った。真珠のような美しくなめらかな輝きがあったか否かを、ある、ややある、ないとは言えない、ややない、ない、の5段階(5,4,3,2,1)の評点を付して、その平均値を算出した。
評価方法2:サンプルを1灯のレフランプの点灯下で撮影した画像を目視によって評価した。真珠のような美しくなめらかな輝きがあった場合には「○」で評価し、なかった場合には「×」で評価した。なお、レフランプの点灯下で評価した場合には、画像に粗さが見受けられるようになり、目視において判断が悩まれる場合により明確な判断が行える。レフランプの点灯下で撮影した代表的な粉体の画像を図5に示した。

0042

〔BRDFによる評価〕
次に各粉体について、BRDF測定装置(S-OGM、デジタルファッション社製)を用いてBRDFを測定し、1°〜15°及び40°〜50°における半値幅と、入射仰角が40°〜50°におけるピーク値に対する入射仰角が60°〜70°におけるピーク値の割合を求めた。代表的な粉体のBRDFを図6に示した。図6には入射仰角が2°〜5°刻みでのBRDFが示してある。また、各粉体の半値幅を表2及び図7に示し、各粉体のピーク値割合を表3及び図8に示した。

0043

0044

0045

官能試験で最高の輝きを有すると評価された粉体のBRDF(例えばDD024やDD026)は、真珠のBRDFと近似したパターンを示した。また、その他の粉体についても、1°〜15°付近及び40°〜50°において、半値幅がほぼ一定となることが確認された。

0046

また、官能試験で高い評価(評価方法1で3.7以上)を得た粉体は、40°〜50°においてBRDFのピーク値も一定の範囲内に納まることが確認された。そして、当該角度領域内の一点(40°、45°、50°)におけるピーク値に対して、60°〜70°におけるピーク値の割合(%)を求めたところ、当該粉体は、図7に示すように上限が165+(θi−60)×10のラインと下限が116+(θi−60)×5.1のラインの間に収束されることが示された。また、60°〜70°にある1点の入射仰角67°において、入射仰角が45°のBRDFのピーク値の割合を求めたところ、低い評価(評価方法1で2.0以下又は評価方法2で「×」)であった粉体(例えばDD0011)のピーク値割合は上記の上限ラインから外れる場合がある一方、高い評価(評価方法1で3.7以上)を得た粉体のピーク値割合は上記の両ラインの間に納まった。

0047

これらの結果から、1°〜15°及び40°〜50°における半値幅(条件(1)(a)又は(b)に相当する)、及び40°〜50°におけるピーク値に対する、60°〜70°におけるピーク値の割合(条件(2)(a)又は(b)に相当する)を基準とすることで、粉体の持つ輝きの評価に用いることができる。

0048

以上のように、粉体のBRDFを測定した際の半値幅とピーク値の割合を評価することで、粉体が真珠様の輝きを有するか否か、主観的な判断ではなく客観的な評価を行えることができる。また、上記のとおり、真珠様の輝きを有する粉体は、1°〜15°の角度範囲並びに40°〜50°の角度範囲における半値幅はそれぞれ一定の範囲内に納まること、そして40°〜50°におけるBRDFのピーク値に対する60°〜70°におけるBRDFのピーク値の割合は所定の範囲内に納まることから、真珠様の輝きを有するパール粉体の評価、選別、品質管理に利用できると言える。

実施例

0049

下記表4に示す全成分をヘンシェルミキサーにて撹拌混合後、粉砕を行い、ルース型おしろいを作製した。

0050

本発明に係る評価方法は、真珠様の輝きを有する粉体のスクリーニング方法として利用し得る。

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