図面 (/)

技術 研磨パッド固定用粘着剤、および研磨パッド固定用粘着シート

出願人 東洋インキSCホールディングス株式会社トーヨーケム株式会社
発明者 阿部忠士
出願日 2015年3月25日 (5年3ヶ月経過) 出願番号 2015-062801
公開日 2016年10月20日 (3年8ヶ月経過) 公開番号 2016-183211
状態 特許登録済
技術分野 接着テープ 接着剤、接着方法
主要キーワード ペトコール 粘着積層体 EPDM発泡体 不揮発分換算 テルペンフェノール共重合体 グラシン 硬質ウレタン アリゾナ
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年10月20日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (0)

図面はありません

課題

熱ラミネート熱プレスする事なく研磨パッドに貼り合せた場合でも、凝集力耐熱性と高い密着性とを有し、研磨工程でハガレや横ズレが発生する事なく、耐酸性耐アルカリ性を持ち合わせた研磨パッド固定用粘着剤及び粘着シートの提供。

解決手段

アクリル系共重合体(A)と、液状キシレン系樹脂(B)と、イソシアネート硬化剤(C)と、を含む研磨パッド固定用粘着剤。液状キシレン系樹脂(B)がキシレンホルムアルデヒド重縮合体であり、アクリル系共重体(A)を100重量部に対して10〜20重量部含む研磨パッド固定用粘着剤。

概要

背景

従来より、液晶ディスプレイ用ガラスハードディスク用基板光学レンズシリコンウェハ集積回路等は、研磨パッド等を用いて研磨されており、研磨パッドは、研磨機定盤に貼り合せて使用されていた。研磨パッドを研磨機の定盤に固定するためには、両面粘着テープなどが使用されているが、研磨工程では粘着テープ粘着剤層に対して強い剪断力がかかり、さらに研磨中摩擦熱などにより高温となる事があるため、強い剪断力に耐えうる凝集力と、高温に耐えうる耐熱性が求められる。また、研磨工程では酸性アルカリ性スラリーを用いるため、耐酸性耐アルカリ性も求められる。さらに、研磨終了後に研磨機から研磨パッドを剥離するため、粘着テープや粘着剤層の一部が定盤側に残らないよう、研磨パッドに対する高い密着性も求められていた。

この様に、研磨パッド固定用粘着剤を用いた両面粘着シートには多種の性能が求められ、例えば、特許文献1、特許文献2、特許文献3などに記載されるような、アクリル系両面粘着テープ、ゴム系両面粘着テープ、または片面がアクリル系粘着剤層で、もう一方の面がゴム系の粘着剤層を用いた両面粘着テープなどが使用されていた。上記両面粘着シートは、加熱しながらラミネートする方法(以下、熱ラミネート)や加熱しながらプレスする方法(以下、熱プレス)をする方法により研磨パッドに固定されていた。
近年では、海外市場でも使用されることが多くなり、熱ラミネートや熱プレスする事ができない環境や、コストダウンの観点からも、上記方法を用いなくとも従来通り使用できる両面粘着シートが求められていた。しかし、従来の両面粘着シートを熱ラミネートや熱プレスを用いる事なく貼り合せた場合、研磨工程で剥がれてしまい使用できなかった。このように、熱ラミネートや熱プレスせずとも従来通り使用する事ができる研磨パッド固定用粘着剤が求められていた。

概要

熱ラミネートや熱プレスする事なく研磨パッドに貼り合せた場合でも、凝集力と耐熱性と高い密着性とを有し、研磨工程でハガレや横ズレが発生する事なく、耐酸性や耐アルカリ性を持ち合わせた研磨パッド固定用粘着剤及び粘着シートの提供。アクリル系共重合体(A)と、液状キシレン系樹脂(B)と、イソシアネート硬化剤(C)と、を含む研磨パッド固定用粘着剤。液状キシレン系樹脂(B)がキシレンホルムアルデヒド重縮合体であり、アクリル系共重体(A)を100重量部に対して10〜20重量部含む研磨パッド固定用粘着剤。なし

目的

本発明は、熱ラミネートや熱プレスする事なく研磨パッドに貼り合せた場合でも、凝集力と耐熱性を有し、さらに高い密着性を有する事で、研磨工程でハガレや横ズレが発生する事なく、耐酸性や耐アルカリ性も持ち合わせた研磨パッド固定用粘着剤および粘着シートを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

この技術が所属する分野

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ライセンス契約や譲渡などの可能性がある特許掲載中! 開放特許随時追加・更新中 詳しくはこちら

請求項1

請求項2

前記液状キシレン系樹脂(B)が、キシレンホルムアルデヒド重縮合体である、請求項1記載の研磨パッド固定用粘着剤。

請求項3

前記アクリル系共重合体(A)100重量部に対して、液状キシレン系樹脂(B)を1.0〜20重量部含む、請求項1〜2いずれか1項に記載の研磨パッド固定用粘着剤。

請求項4

さらに石油系樹脂を含む、請求項1〜3いずれか1項に記載の研磨パッド固定用粘着剤。

請求項5

基材と、請求項1〜4いずれか1項に記載の研磨パッド固定用粘着剤から形成してなる粘着剤層とを備えた、研磨パッド固定用粘着シート

技術分野

0001

本発明は、研磨パッド固定用粘着剤、および研磨パッド固定用粘着シートに関する。

背景技術

0002

従来より、液晶ディスプレイ用ガラスハードディスク用基板光学レンズシリコンウェハ集積回路等は、研磨パッド等を用いて研磨されており、研磨パッドは、研磨機定盤に貼り合せて使用されていた。研磨パッドを研磨機の定盤に固定するためには、両面粘着テープなどが使用されているが、研磨工程では粘着テープ粘着剤層に対して強い剪断力がかかり、さらに研磨中摩擦熱などにより高温となる事があるため、強い剪断力に耐えうる凝集力と、高温に耐えうる耐熱性が求められる。また、研磨工程では酸性アルカリ性スラリーを用いるため、耐酸性耐アルカリ性も求められる。さらに、研磨終了後に研磨機から研磨パッドを剥離するため、粘着テープや粘着剤層の一部が定盤側に残らないよう、研磨パッドに対する高い密着性も求められていた。

0003

この様に、研磨パッド固定用粘着剤を用いた両面粘着シートには多種の性能が求められ、例えば、特許文献1、特許文献2、特許文献3などに記載されるような、アクリル系両面粘着テープ、ゴム系両面粘着テープ、または片面がアクリル系粘着剤層で、もう一方の面がゴム系の粘着剤層を用いた両面粘着テープなどが使用されていた。上記両面粘着シートは、加熱しながらラミネートする方法(以下、熱ラミネート)や加熱しながらプレスする方法(以下、熱プレス)をする方法により研磨パッドに固定されていた。
近年では、海外市場でも使用されることが多くなり、熱ラミネートや熱プレスする事ができない環境や、コストダウンの観点からも、上記方法を用いなくとも従来通り使用できる両面粘着シートが求められていた。しかし、従来の両面粘着シートを熱ラミネートや熱プレスを用いる事なく貼り合せた場合、研磨工程で剥がれてしまい使用できなかった。このように、熱ラミネートや熱プレスせずとも従来通り使用する事ができる研磨パッド固定用粘着剤が求められていた。

先行技術

0004

特許第4172835号
特許第5346227号
特許第5134533号

発明が解決しようとする課題

0005

本発明は、熱ラミネートや熱プレスする事なく研磨パッドに貼り合せた場合でも、凝集力と耐熱性を有し、さらに高い密着性を有する事で、研磨工程でハガレや横ズレが発生する事なく、耐酸性や耐アルカリ性も持ち合わせた研磨パッド固定用粘着剤および粘着シートを提供する事を目的とする。

課題を解決するための手段

0006

本発明は、アクリル系共重合体(A)と、液状キシレン系樹脂(B)と、イソシアネート硬化剤(C)とを含む粘着組成物である構成の、研磨パッド固定用粘着剤である。

0007

すなわち、本発明は、アクリル系共重合体(A)と、液状キシレン系樹脂(B)と、イソシアネート硬化剤(C)とを含む研磨パッド固定用粘着剤に関する。

0008

また、本発明は、前記液状キシレン系樹脂(B)が、キシレンホルムアルデヒド重縮合体である、上記研磨パッド固定用粘着剤に関する。

0009

また、本発明は、前記アクリル系共重合体(A)100重量部に対して、液状キシレン系樹脂(B)を1.0〜20重量部含む、上記研磨パッド固定用粘着剤に関する。

0010

また、本発明は、さらに石油系樹脂を含む、上記研磨パッド固定用粘着剤に関する。

0011

また、本発明は、基材と、上記研磨パッド固定用粘着剤から形成してなる粘着剤層とを備えた、研磨パッド固定用粘着シートに関する。

発明の効果

0012

本発明によれば、上記構成の粘着剤を用いる事で、研磨パッドに対し高い密着性を有しながら、凝集力、耐熱性、耐酸性、耐アルカリ性のバランスに優れ、熱ラミネートや熱プレスをせず貼り合せても、研磨工程の際にもハガレや横ズレを起すことのない、研磨パッド固定用粘着剤の供給を可能とした。

0013

本発明の研磨パッド盤固定用粘着剤は、アクリル系共重合体(A)と、液状キシレン系樹脂(B)と、イソシアネート硬化剤(C)とを含む研磨パッド固定用粘着剤である。本発明の研磨パッド固定用粘着剤は、塗工することで粘着剤層を形成し、基材を備えた粘着シートとして使用することができる。なお本発明で粘着シート、粘着テープ、粘着フィルム同義語である。

0014

<アクリル系共重合体(A)>
本発明において、アクリル系共重合体(A)は、アクリルモノマーを用いて合成することが可能な(メタアクリル系重合体であり、アクリルモノマーとしては、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリルアミド酢酸ビニルアクリルニトリル等が挙げられるが、これに限定するものではなく、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
合成する際は、溶液重合乳化重合塊状重合または紫外線照射による重合等の重合方法をとることができるが、本発明では、反応制御や物性コントロールが容易な溶液重合を用いることが好ましい。

0015

アクリル系共重合体(A)として、カルボキシル基含有モノマーを含む事が好ましい。カルボキシル基含有モノマーは0.1〜10.0重量部を用いることが好ましい。0.1重量部以上であると、硬化剤との架橋密度が向上することで凝集力が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくく、また、耐酸性が向上する。一方、10.0重量部以下であると、硬化剤との架橋密度が過剰にならないため研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、また、耐アルカリ性および耐酸性が向上する。上記の観点から、0.5〜8.0重量部がより好ましい。

0016

カルボキシル基含有モノマーとしては、カルボキシル基を有するものであればよく、例えば(メタ)アクリル酸、イタコン酸マレイン酸等が挙げられるが、(メタ)アクリル酸が好ましい。これらのモノマーは、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい

0017

また、本アクリル系共重合体(A)として、水酸基含有モノマーを含むことが好ましい。水酸基含有モノマーは、0.01〜1.5重量部を用いることが好ましい。0.01重量部以上であると、硬化剤との架橋密度が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくい。1.5重量部以下であると、硬化剤との架橋密度が過剰にならないため研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、また、耐アルカリ性および耐酸性が向上する。上記の観点から、0.05〜1.0重量部がより好ましい。

0018

水酸基含有モノマーは、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、N−メチロールアクリルアミド、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等が挙げられるが、これらの中でも硬化剤との適度な架橋性の観点から炭素数1〜3のアルキレン基を有する水酸基含有モノマーは、凝集力、耐熱性、密着性をより向上できるため好ましい。そして、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートがより好ましい。これらのモノマーは、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。

0019

本発明において共重合には、過酸化物系の重合開始剤アゾビス系の重合開始剤等、従来公知の重合開始剤を使用することができる。有機過酸化物の重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイドクメンハイドロパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート等が挙げられ、アゾ系の重合開始剤としては、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパンジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン二硫酸塩、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)等が挙げられるが、これら重合開始剤は単独で使用しても、2種類以上の併用で使用してもよい。

0020

本発明において、アクリル系共重合体(A)の重合平均分子量は、30万〜200万が好ましく、60万〜150万がより好ましい。重合平均分子量が30万以上であると、凝集力が増し耐熱性が向上したり、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが生じ難くなる。一方、200万以下であると、凝集力が高くなりすぎないため研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが生じ難くなる。なお本発明において重量平均分子量とはGPC測定で求めたポリスチレン換算の重量平均分子量であり、GPC測定条件は以下のとおりである。装置:SHIMADZU Prominence((株)島津製作所製)カラム:TOSOHSK−GELGMHXL(東ソー(株)製)を使用。溶媒テトラヒドロフラン流速:0.5mL/min、温度:40℃、試料濃度:0.1wt%、試料注入量:100μL。

0021

<液状キシレン系樹脂(B)>
本発明において、液状キシレン系樹脂(B)は粘着付与樹脂としての機能を有する。また本明細書において液状とは、25℃における粘度が10〜30000mPa・sであることを示す。粘度の値は、試料を適量計量し25℃の温度に合わせた後、東機産業社製TVB-10M形粘度計を用いて測定する粘度に合わせてローター回転数を適宜選択し、測定開始してから1分後の値である。液状キシレン系樹脂(B)は特に限定されないが、好ましくは、キシレンホルムアルデヒド重縮合体であり、数平均分子量が100〜500が好ましく、水酸基価が10〜50であることが更に好ましい。液状キシレン系樹脂(B)としては例えば、ニカノールY-50(フドー社製、数平均分子量250、粘度50mPa・s、水酸基価20)、ニカノールY-100(フドー社製、数平均分子量270、粘度100mPa・s、水酸基価25)、ニカノールY-1000(フドー社製、数平均分子量330、粘度1000mPa・s、水酸基価21)、ニカノールLLL(フドー社製、数平均分子量340、粘度2500mPa・s、水酸基価36)、ニカノールLL(フドー社製、数平均分子量365、粘度4700mPa・s、水酸基価40)、ニカノールL(フドー社製、数平均分子量400、粘度12600mPa・s、水酸基価32)、などを例示することができる。液状キシレン系樹脂(B)は、単独で使用しても良いし、2種以上を組み合わせて使用しても良い。

0022

液状キシレン系樹脂(B)は、アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、1.0〜20重量部であることが好ましい。1.0重量部以上であると、研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくい。20重量部以下であると、液状キシレン系樹脂(B)による凝集力の低下が起こらないために、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくい。上記の観点から、3.0〜15.0重量部がより好ましい。

0023

<その他の粘着付与樹脂>
さらに、上記液状キシレン系樹脂(B)以外の粘着付与樹脂として、石油樹脂またはその共重合体を併用する事が好ましい。
石油樹脂またはその共重合体としては、FTR−6100(軟化点100℃、三井化学社製)、FTR−6110(軟化点110℃、三井化学社製)およびFTR−6125(軟化点125℃、三井化学社製)、ペトロタック70(軟化点70℃、東ソー社製)、ペトロタック90(軟化点95℃、東ソー社製)、ペトロタック120V(軟化点120℃、東ソー社製)、ペトコール100T(軟化点100℃、東ソー社製)、ペトコール120(軟化点120℃、東ソー社製)、ペトコール130(軟化点125℃、東ソー社製)、ペトコールLX(軟化点95℃、東ソー社製)、トーホーレジン120S、(軟化点120℃、東邦化学産業社製)、SylvaresSA-85(軟化点85℃、アリゾナケミカル社製)、SylvaresSA-100(軟化点100℃、アリゾナケミカル社製)、SylvaresSA-120(軟化点120℃、アリゾナケミカル社製)、SylvaresSA-140(軟化点140℃、アリゾナケミカル社製)、などを例示することができるが、これらに限定するものではない。好ましくは、軟化点80℃から150℃である石油樹脂またはその共重合体であり、これらは、2種以上を組み合わせて使用しても良い。

0024

石油樹脂またはその共重合体を併用すると、研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、耐アルカリ性および耐酸性も向上する。また、凝集力が向上し研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが発生しにくい。

0025

上記以外の粘着付与樹脂も、25℃において液状および固形のものであれば、求められる性能を損なわない範囲で必要に応じて使用することができる。例えば、ロジンエステル重合ロジン水添ロジン不均化ロジンマレイン酸変性ロジンフマル酸変性ロジンロジンフェノール樹脂などのロジン系樹脂;、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、ジペンテン樹脂芳香族変性テルペン樹脂水添テルペン樹脂テルペンフェノール樹脂酸変性テルペン樹脂スチレン化テルペン樹脂などのテルペン系樹脂。さらにはクマロンインデン樹脂スチレン系樹脂アルキルフェノール樹脂などが挙げられるが、これらに限定するものではなく、このような粘着付与樹脂は、2種以上を組み合わせて使用しても良い。

0026

その他の粘着付与樹脂は、アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、5〜50重量部用いることが好ましい。5重量部以上であると、研磨パッドに対する密着性が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくく、耐酸性および耐アルカリ性が向上する。50重量部以下であると、粘着付与樹脂を起因とした密着性の低下や凝集力の低下が起こらないために、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレや、ハガレが発生しにくい。上記の観点から、10〜40重量部がより好ましく、10〜30重量部がさらに好ましい。

0027

<イソシアネート硬化剤(C)>
本発明の、イソシアネート硬化剤(C)は架橋剤としての機能を有し、例えば、トリレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネートヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物トリメチロールプロパンなどのポリオールとのアダクト体などが挙げられるが特に限定されない。アダクト体としては、イソシアネート化合物はトリレンジイソシアネートが好ましく、ポリオールはトリメチロールプロパンが好ましい。上記架橋剤は単独で使用しても、2種類以上を併用してもよい。

0028

本発明の粘着剤は、求められる性能を損なわない範囲で、必要に応じてイソシアネート硬化剤(C)以外の架橋剤を含むことも可能である。イソシアネート硬化剤(C)以外の硬化剤としては、例えば、エポキシ化合物金属キレート化合物アジリジン化合物などが挙げられる。エポキシ系化合物では、エチレングリコールジグリシジルエーテルトリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテルなどが挙げられ、金属キレート化合物では、例えば、アルミニウム亜鉛、鉄、スズ、チタンアンチモンマグネシウムバナジウムなどの多価金属アセチルアセトンアセト酢酸エチルに廃位した化合物が挙げられ、アジリジン系化合物では、例えば、N,N’−トルエン−2,4−ビス(1−アジリジンカルボサイド)、N,N’−ジフェニルメタン-4,4’−ビス(1−アジリジンカルボキサイド)トリエチレンメラミンビスイソプロタロイル−1−(2−メチルアジリジン)、またはトリ−1−アジリジニルホスフィンオキサイドなどが挙げられ、上記架橋剤は、2種類以上を併用してもよい。

0029

イソシアネート硬化剤(C)を含む架橋剤は、アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、合計で0.5〜10.0重量部が好ましく、1.0〜8.0重量部がより好ましい。0.5重量部以上であると、架橋密度が向上し凝集力が増し、研磨工程で研磨パッドと粘着面の横ズレが生じにくい。一方、10重量部以下であると、架橋密度が過剰にならないため研磨パッドに対する密着性が増し、すなわち研磨工程で研磨パッドと粘着面のハガレが発生しにくい。

0030

<その他添加剤
本発明の粘着剤には、必要に応じて公知の粘着剤組成物に配合される充填剤顔料染料希釈剤老化防止剤重合禁止剤紫外線吸収剤紫外線安定剤カップリング剤等、各種添加剤を含んでもよく、また、2種類以上を用いてもよい。また、添加剤の添加量は、必要な物性が得られる量とすればよく、特に限定されるものではない。

0031

<粘着シートの構成について>
本発明の粘着シートは、基材と、上記の粘着剤を塗工することで形成した粘着剤層とを含むことができる。構成としては、基材の両面に粘着層を有する両面粘着シートであることが好ましい。本発明の粘着剤は、両面粘着シートにおいて研磨パッド側に使用される粘着剤として好適に使用することができるが、定盤側に使用してもよい。定盤側に使用される粘着剤は、従来より熱を用いて貼り合わせることがないため、求められる性能を損なわない範囲で従来のアクリル系粘着剤ゴム系粘着剤なども使用することが可能である。

0032

本発明で基材とは、例えば、ポリエチレンポリプロピレンポリエステルポリスチレンポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニルポリカーボネートセロファン等のプラスチック、また、上質紙クラフト紙、クレープ紙グラシン紙等の紙、また、織布、不織布等の布、ウレタン発泡体EPDM発泡体等の発泡体が挙げられ、特にこれに限定させるものではないが、好ましくは両面にコロナ処理をされたフィルムである。基材の厚さは5〜300μmが好ましく、さらに好ましくは、10〜200μmである。

0033

本発明で研磨パッドとは、例えば、ウレタン系研磨パッド、不織布系研磨パッド、スウェード系研磨パッドなどが挙げられるが、研磨を目的としたパッドに使用されるのであれば、これらに限定されるものではない。

0034

前記塗工は、剥離性シートに粘着剤を塗工して粘着剤層を形成した後、基材へ粘着剤層を転写する転写法、または基材に直接粘着剤を塗工し粘着剤層を形成する直接塗工法が一般的である。塗工装置としては、例えばリバースロールコーターエアーナイフコーターナイフコータ-、コンマコーターダイコーターグラビアコーターなどが用いられるが、特にこれに限定されるものではない。粘着剤層の厚さは、25〜200μmが好ましく、さらに好ましくは、50〜150μmである。

0035

以下、実施例により、本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の例によって限定されるものではない。なお、実施例中の部及び%は、それぞれ重量部および重量%を示している。

0036

(重量平均分子量の測定)
明細書に記載の方法と同様にして測定した。
(粘度の測定方法
明細書に記載の方法と同様にして測定した。
(軟化点の測定方法)
JIS K2207に準じて測定した値である。
(水酸基価の測定方法)
水酸基価はJIS K 5601−2−1に準じて測定した値である。

0037

<実施例1>
撹拌機還流冷却管窒素導入管温度計滴下管を備えた反応装置を使用して、窒素雰囲気下で、表1の各モノマーの合計量の50重量%、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを0.03部、溶剤として酢酸エチル50部を反応槽仕込み、残りのモノマーの全量、および酢酸エチル35部、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部添加して混合した溶液を滴下管に仕込んだ。反応槽を加熱し還流を確認後、モノマー混合物を滴下管から約1時間かけて滴下し、その後約80℃にて反応を継続した。反応終了後、冷却、酢酸エチルで希釈し、アクリル系共重合体溶液を得た。アクリル系共重合体の不揮発分は47%、粘度は10200mPa・s、重量平均分子量は820000であった。
得られたアクリル系共重合体100重量部に対して、表1の実施例1記載の粘着付与樹脂である液状キシレン系樹脂(B)7.0部、その他粘着付与樹脂15.0部、イソシアネート硬化剤(トリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体の不揮発分37.5%酢酸エチル溶液)を不揮発分換算で3.0重量部、酢酸エチル適量、を配合し不揮発分40%の粘着剤を得た。なお、表1の数値は部を表す。

0038

<実施例1〜23、比較例1〜4>
表1〜表2に示すように、共重合体溶液の種類、粘着付与樹脂及び硬化剤の種類、配合量を変更した以外は実施例1と同様にして、粘着剤を得た。
実施例20の重量平均分子量:790000
実施例21の重量平均分子量:880000
実施例22の重量平均分子量:830000
実施例23の重量平均分子量:840000

0039

0040

0041

表中の略号および製品の説明を下記に示す。
アクリル共重合体(A)モノマー)
BA:ブチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
VAC:サクサンビニル
AA:アクリル酸
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
(液状キシレン系樹脂(B))
ニカノールL(フドー社製、数平均分子量400、粘度12600mPa・s、水酸基価32)
ニカノールLL(フドー社製、数平均分子量365、粘度4700mPa・s、水酸基価40)
ニカノールLLL(フドー社製、数平均分子量340、粘度2500mPa・s、水酸基価36)
ニカノールY-50(フドー社製、数平均分子量250、粘度50mPa・s、水酸基価20)
ニカノールY-100(フドー社製、数平均分子量270、粘度100mPa・s、水酸基価25)
ニカノールY-1000(フドー社製、数平均分子量330、粘度1000mPa・s、水酸基価21)
キシレン樹脂
ニカノールH80:(フドー社製、数平均分子量465、トルエン希釈前粘度100000mPa・s以上、水酸基価29)
ニカノールH:(フドー社製、数平均分子量480、粘度100000mPa・s以上、水酸基価33)
ニカノールG:(フドー社製、数平均分子量570、粘度100000mPa・s以上、水酸基価36)
(その他粘着付与樹脂)
SylvaresSA-100(石油樹脂またはその共重合体、軟化点100℃、アリゾナケミカル社製)
FTR−6100(石油樹脂またはその共重合体、軟化点100℃、三井化学社製)
トーホーレジン120S、(石油樹脂またはその共重合体、軟化点120℃、東邦化学産業社製)
ペトコール120(石油樹脂またはその共重合体、軟化点120℃、東ソー社製)
ペトロタック120V(石油樹脂またはその共重合体、軟化点120℃、東ソー社製)
スーパーエステルA100:(荒川化学社製、軟化点100℃ロジンエステル樹脂
YSポリスターT100:(ヤスハラケミカル社製、軟化点130℃、テルペンフェノール共重合体)
(硬化剤(C))
イソシアネート化合物:トリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体の不揮発分37.5%酢酸エチル溶液

0042

<粘着シートの作成>
得られた粘着剤をコンマコーターを用いて市販の剥離性シート上に粘着剤層の乾燥後の厚さが80μmになるよう塗工し、乾燥オーブンで100℃−2分間乾燥し溶剤を除去した後に、25μPETフィルムの片面に貼り合せ、同様に再度塗工し、粘着剤の貼り合せされていないもう一方の面に貼り合せることで総厚185μの両面粘着シートを得た。
得られた粘着シートを用いて以下の物性評価を行った。結果を表3及び4に示す。

0043

<対SUS180度粘着力
23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートをステンレス板へ貼着し、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。その後、23℃−50%の雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。数値が大きいほど粘着力が高く優れている。

0044

<対研磨パッド180度粘着力>
23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートを研磨パッド(一般市販硬質ウレタンパッド)へ貼着し、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。その後、23℃−50%の雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。数値が大きいほど粘着力が高く優れている。

0045

<耐アルカリ性>
23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートを研磨パッド(一般市販硬質ウレタンパッド)へ貼着し、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。その後、水酸化ナトリウムを用いてpH11.5に調整した水溶液中に浸し、40℃の環境下で、さらに24時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄後、23℃−50%の雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。180度粘着力の値に対する変化が少ないほど耐アルカリ性に優れる。

0046

<耐酸性>
23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートを研磨パッド(一般市販硬質ウレタンパッド)へ貼着し、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。その後、硫酸を用いてpH1.5に調整した水溶液中に浸し、40℃の環境下で、さらに24時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄後、23℃−50%の雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。180度粘着力の値に対する変化が少ないほど耐酸性に優れる。

0047

保持力
23℃−50%の雰囲気下で長さ100mm×幅25mmの粘着積層体の長さ25mm×幅25mmの粘着シートをステンレス板へそれぞれ貼着し、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%の雰囲気下で20分間放置した。その後、80℃の雰囲気下で1kgの重りを付け180度の方向に力が加わるようセットし、1時間後および24時間後に粘着シートが被着体から何ミリずれているか、もしくは落下したかを測定した。ずれ幅が小さいほど保持力に優れている。

0048

0049

実施例

0050

以上のように、本発明の粘着剤を用いた粘着シートは、研磨パッドに対し高い密着性を有しながら、凝集力、耐熱性、耐酸性、耐アルカリ性のバランスに優れていることが示された。

ページトップへ

この技術を出願した法人

この技術を発明した人物

ページトップへ

関連する挑戦したい社会課題

関連する公募課題

該当するデータがありません

ページトップへ

技術視点だけで見ていませんか?

この技術の活用可能性がある分野

分野別動向を把握したい方- 事業化視点で見る -

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ページトップへ

おススメ サービス

おススメ astavisionコンテンツ

新着 最近 公開された関連が強い技術

  • 日立化成株式会社の「 接着剤セット及び構造体の製造方法」が 公開されました。( 2020/04/09)

    【課題】金属に対して優れた接着性を有する接着剤セットを提供すること。【解決手段】重合開始剤を含有する第一液と、還元剤を含有する第二液とを備え、第一液及び第二液の少なくとも一方は、アルキル(メタ)アクリ... 詳細

  • リンテック株式会社の「 極低温保管用ラベル、及び極低温保管用ラベルの使用方法」が 公開されました。( 2020/04/09)

    【課題】円筒形状の容器の外側の曲面に貼付して、−50℃以下の極低温にて保管した後、室温に戻しても、剥がれることがなく、良好な極低温粘着性及び良好な曲面貼付性を維持することのできる極低温保管用ラベルを提... 詳細

  • ブラザー工業株式会社の「 接着装置」が 公開されました。( 2020/04/09)

    【課題】カートリッジ内の接着剤が使用に適した状態であるか否かを特定可能な接着装置を提供する。【解決手段】接着装置は、収容部、ノズル、供給機構、無線通信部を備える。CPUは、収容部に収容したカートリッジ... 詳細

この 技術と関連性が強い技術

関連性が強い 技術一覧

この 技術と関連性が強い法人

関連性が強い法人一覧

この 技術と関連性が強い人物

関連性が強い人物一覧

この 技術と関連する社会課題

関連する挑戦したい社会課題一覧

この 技術と関連する公募課題

該当するデータがありません

astavision 新着記事

サイト情報について

本サービスは、国が公開している情報(公開特許公報、特許整理標準化データ等)を元に構成されています。出典元のデータには一部間違いやノイズがあり、情報の正確さについては保証致しかねます。また一時的に、各データの収録範囲や更新周期によって、一部の情報が正しく表示されないことがございます。当サイトの情報を元にした諸問題、不利益等について当方は何ら責任を負いかねることを予めご承知おきのほど宜しくお願い申し上げます。

主たる情報の出典

特許情報…特許整理標準化データ(XML編)、公開特許公報、特許公報、審決公報、Patent Map Guidance System データ