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技術 殺生物剤非含有湿式スポンジクロス

出願人 カレ、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツング
発明者 レオ、マンスノルベルト、テューシェンマリアン、ピーター、スクロルツ
出願日 2015年12月22日 (4年6ヶ月経過) 出願番号 2015-249635
公開日 2016年9月15日 (3年9ヶ月経過) 公開番号 2016-166439
状態 未査定
技術分野 繊維製品の化学的、物理的処理 繊維製品への有機化合物の付着処理
主要キーワード 未加工物 気密フィルム 販売パッケージ 補正表 機械的補強 工場用水 補強物 内部繊維
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年9月15日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

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課題

カビ真菌およびその他の微生物の発生に対して殺生物剤とは異なる方法で保護される湿式スポンジクロスの提供。

解決手段

吸湿作用無機塩を用いて予め湿潤され、ファイバーおよび/またはウェブ機械的に強化された吸湿作用性塩を含む再生セルロースベースとし、0.80未満のaW値を有する殺生物剤非含有スポンジクロス。aW値が低いことにより、抗菌静菌、殺菌、および/または静真菌効果を有する。吸湿作用性塩は、好ましくは、塩化マグネシウムであり、さらなる無機塩、低分子一価もしくは多価アルコール、糖類、糖エステル、一もしくは多塩基性カルボン酸、一もしくは多塩基性カルボン酸のエステル、および/または親水性ポリマーと組み合わされてもよい。このスポンジクロスは、好ましくは、ビスコース法によって製造される。

概要

背景

繊維および/またはウェブ機械的補強物を有する再生セルロースベースとするスポンジクロスが知られている(特許文献1参照)。このタイプの乾式スポンジクロスは、比較的硬質であり、ウェブ補強物を有するものの場合、屈曲の結果として破壊してしまう場合さえある。消費者は、乾式の硬いものよりも、比較的軟らかい湿式のスポンジクロスの方を好む。しかも、それは、比較的体積が大きく、柔らかい感触を有する。このため、スポンジクロスは、一般的に、吸湿作用性塩水溶液で、特に塩化マグネシウム溶液で処理される。しかし、そのような湿式スポンジクロスの欠点は、特にそれが気密フィルムパック中にある場合、カビが発生する傾向にあることである。これを阻止する目的で、湿式スポンジクロスには、従来、殺生物剤での仕上げ処理が成されてきた。この物質は、一般的には、塩化マグネシウム溶液に添加される。塩化マグネシウム、ならびに殺生物剤の一部は、最初にスポンジクロスを使用する際に洗い流される。しかしながら、そのような活性成分の、またはより一般的には殺生物剤の存在は、将来的に、スポンジクロスの販売パッケージ上に記載する必要が出てくるであろう。このことは、販売の支障となり得る。しかも、スポンジクロスに殺生物剤を使用することは、承認を受ける必要があり、承認される傾向は非常に限定的である。

特許文献2には、ビスコース法で製造され、殺生物剤を備えたスポンジクロスが開示されている。乾式スポンジクロスのガンマ線または過酸化物による滅菌も知られている。

概要

カビ真菌およびその他の微生物の発生に対して殺生物剤とは異なる方法で保護される湿式スポンジクロスの提供。吸湿作用性無機塩を用いて予め湿潤され、ファイバーおよび/またはウェブで機械的に強化された吸湿作用性塩を含む再生セルロースをベースとし、0.80未満のaW値を有する殺生物剤非含有スポンジクロス。aW値が低いことにより、抗菌静菌、殺菌、および/または静真菌効果を有する。吸湿作用性塩は、好ましくは、塩化マグネシウムであり、さらなる無機塩、低分子一価もしくは多価アルコール、糖類、糖エステル、一もしくは多塩基性カルボン酸、一もしくは多塩基性カルボン酸のエステル、および/または親水性ポリマーと組み合わされてもよい。このスポンジクロスは、好ましくは、ビスコース法によって製造される。なし

目的

欧州特許第2368936号明細書
独国特許第29618058号明細書






従って、目的は、カビ真菌およびその他の微生物の発生に対して殺生物剤とは異なる方法で保護される湿式スポンジクロスを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

吸湿作用無機塩を用いて予め湿潤され、ファイバーおよび/またはウェブ機械的に強化された再生セルロースベースとする殺生物剤非含有スポンジクロスであって、無機塩、一価もしくは多価低分子量脂肪族アルコール、糖類、糖エステル、一もしくは多塩基性カルボン酸、一もしくは多塩基性カルボン酸のエステル、および親水性ポリマーから成る群より選択される少なくとも1つの物質を、0.8未満のaW値確立するのに充分な量で前記スポンジクロス中に含むことを特徴とする、殺生物剤非含有スポンジクロス。

請求項2

前記無機塩が、塩化リチウム塩化ナトリウム塩化カリウム硫酸ナトリウム塩化マグネシウム硫酸マグネシウム、および/または硫酸カルシウムであることを特徴とする、請求項1に記載のスポンジクロス。

請求項3

前記多価低分子量脂肪族アルコールが、エタノールn‐プロパノールイソプロパノールエチレングリコールジエチレングリコールプロパン‐1,2‐もしくは‐1,3‐ジオール、またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1または2に記載のスポンジクロス。

請求項4

前記親水性ポリマーが、オリゴもしくはポリサッカリド、またはこれらの誘導体、好ましくは、フルクタンもしくはレバンキトサンカラゲナンペクチンアルギネート、またはこれらの誘導体、特に、プロピレングリコールアルギネートセルロースエーテル、好ましくは、カルボキシアルキルセルロースヒドロキシアルキルセルロース、もしくはアルキルヒドロキシアルキルセルロースポリビニルピロリドンもしくはビニルピロリドン単位によるコポリマージメチルアミノエチルメタアクリレートの単位のポリマーもしくはコポリマー、ポリ(メタ)アクリル酸、またはポリラクチドであることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のスポンジクロス。

請求項5

中に含まれる水の割合が、それぞれ乾燥重量に基づいて、75から200重量%、好ましくは、100から150重量%であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のスポンジクロス。

請求項6

ビスコース法によって製造されることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載のスポンジクロス。

技術分野

0001

本発明は、内部繊維および/またはウェブによって機械的に強化された再生セルロースベースとする、湿式殺真菌剤および/または殺菌剤非含有仕上げスポンジクロスに関する。

背景技術

0002

繊維および/またはウェブの機械的補強物を有する再生セルロースをベースとするスポンジクロスが知られている(特許文献1参照)。このタイプの乾式スポンジクロスは、比較的硬質であり、ウェブ補強物を有するものの場合、屈曲の結果として破壊してしまう場合さえある。消費者は、乾式の硬いものよりも、比較的軟らかい湿式のスポンジクロスの方を好む。しかも、それは、比較的体積が大きく、柔らかい感触を有する。このため、スポンジクロスは、一般的に、吸湿作用性塩水溶液で、特に塩化マグネシウム溶液で処理される。しかし、そのような湿式スポンジクロスの欠点は、特にそれが気密フィルムパック中にある場合、カビが発生する傾向にあることである。これを阻止する目的で、湿式スポンジクロスには、従来、殺生物剤での仕上げ処理が成されてきた。この物質は、一般的には、塩化マグネシウム溶液に添加される。塩化マグネシウム、ならびに殺生物剤の一部は、最初にスポンジクロスを使用する際に洗い流される。しかしながら、そのような活性成分の、またはより一般的には殺生物剤の存在は、将来的に、スポンジクロスの販売パッケージ上に記載する必要が出てくるであろう。このことは、販売の支障となり得る。しかも、スポンジクロスに殺生物剤を使用することは、承認を受ける必要があり、承認される傾向は非常に限定的である。

0003

特許文献2には、ビスコース法で製造され、殺生物剤を備えたスポンジクロスが開示されている。乾式スポンジクロスのガンマ線または過酸化物による滅菌も知られている。

先行技術

0004

欧州特許第2368936号明細書
独国特許第29618058号明細書

発明が解決しようとする課題

0005

従って、目的は、カビ真菌およびその他の微生物の発生に対して殺生物剤とは異なる方法で保護される湿式スポンジクロスを提供することである。本明細書において、「保護される」とは、微生物が殺傷されるか、または少なくともその増殖が阻害されることを意味する。

0006

微生物の成長にとっての必須条件は、スポンジクロス中に活性自由水が存在することである。物質中における自由に利用可能である水の尺度が、aW値である。それは、それぞれ同じ温度で測定される物質の水蒸気圧を水の水蒸気圧で除した比として定義される。

0007

aW値は、0から1であり、純水のaW値は1である。まったく水を含有しない物質のaW値は0である。細菌は、複製可能となるためには、少なくとも0.91のaW値を必要とする。スタフィロコッカスアウレウス(Staphylococcus aureus)は、0.86から0.90のaW値でも生存可能である。複製のためには、酵母菌は、少なくとも0.88から0.94のaW値を必要とする。一方、カビ真菌は、0.80から0.85のaW値であっても成長することができる。従って、aW値が0.80を超える湿式スポンジクロスの場合、記載した微生物が蔓延するリスクが存在する。スポンジクロスが水蒸気気密パッケージ中にあり、保存温度が高まる場合に、特にこのことが言える。

課題を解決するための手段

0008

従って、上述の目的は、スポンジクロス中の自由に利用可能である水の部分が、aW値が0.80未満となるように低減される場合に、完全に達成可能である。スポンジクロスのその他の特性、特に湿潤厚さおよび機械的安定性が、この対策によって悪影響を受けてはならない。

0009

従って、本出願は、吸湿作用性無機塩を用いて予め湿潤され、ファイバーおよび/またはウェブで機械的に強化された再生セルロースをベースとする殺生物剤非含有スポンジクロスを提供するものであり、それは、無機塩、一価もしくは多価低分子量脂肪族アルコール、糖類、糖エステル、一もしくは多塩基性カルボン酸、一もしくは多塩基性カルボン酸のエステル、および親水性ポリマーから成る群より選択される少なくとも1つの物質を、0.8未満のaW値を確立するのに充分な量でスポンジクロス中に含むことを特徴とする。

0010

本発明によるスポンジクロスは、本出願の出願日に有効である版の保存中の製品のための保護剤、ならびにファイバー、皮革ゴムおよび重合材料のための保護剤、すなわち、製品タイプ6および9に対する規則(EU)No.528/2012に関連する殺生物性製品中に含有されるすべての既存の活性物質系統検査のための作業プログラムに関する、2014年8月4日付け委員会委任規則(EU)No.1062/2104の附属書II、パート1に従って申告すべき殺真菌剤、殺菌剤、またはその他の殺生物剤を含まない。この規則の附属書II、パート1のコピーは、本出願に添付されている。本発明に関連して、そのようなスポンジクロスは、「殺生物剤非含有」と称される。

0011

本発明によるスポンジクロスは、一般的に、ビスコース法によって製造される。このプロセスは、例えば、独国特許第807439号明細書に記載されている。このプロセスでは、ビスコースグラウバー塩結晶と混合されて、スポンジクロスの未加工物(crude mass)が得られる。この未加工物には、比較的短いファイバー(約2mmから30mm、好ましくは、3から6mmの長さのファイバー)も添加されてよい。このファイバーは、多くの場合、コットンファイバー(好ましくは、コットンノイル)であるが、その他の天然および/または合成ポリマー製ファイバーを用いることも可能である。これらのファイバーに対しては、強アルカリ性ビスコースによる攻撃が強すぎてはならない。スポンジクロスの未加工物は、平面層として回転する多孔コンベヤベルト上に適用され、コンベヤ上で加熱沈澱再生浴(heated precipitation and regeneration bath)中へと搬送され、そこで、ビスコースからセルロース再生される。グラウバー塩は、32から33℃という比較的低い融点を有する。従って、それは、加熱沈澱再生浴中で溶融し、溶出する。その後に、対応する細孔またはキャビティがスポンジクロスに残される。粗スポンジクロスは、次に、様々な洗浄浴、および(予め湿潤させるために)吸湿性塩溶液、特に塩化マグネシウム水溶液を入れた浴を通して搬送される。次に、一対のニップロール補助の下、過剰の液体がスポンジクロスから除去される。

0012

本発明によるスポンジクロス中の水の割合は、一般に、それぞれスポンジクロスの乾燥重量に基づいて、75から200重量%、好ましくは、100から150重量%である。従って、それは、非常に軟らかく、心地よい「感触」を有しており、そのことは、消費者に特に評価されるものである。

0013

ファイバーを含む、または含まないスポンジクロスの未加工物は、薄層として、ウェブの片面または両面に適用されてもよい。ウェブは、通常、ポリエステルまたはコットンからなる。未加工物でコーティングされたウェブは、次に、析出、再生、および洗浄浴中を搬送される。

0014

aW値は、様々な方法で低下させることができることが見出された。本発明の1つの実施形態では、柔軟剤として作用する吸湿性塩に加えて、少なくとも1つのさらなる無機塩を添加することによって、スポンジクロスのaW値は、0.80の値未満に低下される。この追加の塩は、例えば、塩化リチウム塩化ナトリウム料理用塩)、塩化カリウム硫酸ナトリウム硫酸マグネシウム、または硫酸カルシウムである。このさらなる無機塩は、一般的に、吸湿作用を持たない。このさらなる塩の割合は、便宜上、それぞれスポンジクロスの乾燥重量に基づいて、10から30重量%、好ましくは、15から25重量%である。

0015

一般的に、このさらなる塩は、塩化マグネシウムの溶液と一緒に、溶液の形態で適用され、例えば、スポンジクロスを、様々な塩の溶液を入れた含浸槽を通して搬送することによる。塩濃度は、aW値が0.80未満に低下するように選択される。

0016

下記の表は、様々な塩の飽和溶液のaW値をまとめたものである。

0017

0018

種々の塩の溶液に用いられる溶媒は、水であってよいが、特に有利には、水と一価もしくは多価低分子量アルコールとの混合物である。

0019

本発明に関する低分子量アルコールは、6個までの炭素原子を有し、さらに炭素原子以外では酸素および水素原子のみを含み、官能基としてヒドロキシ基だけを有するアルコールである。一価もしくは多価アルコールは、特に、エタノールn‐プロパノールイソプロパノールエチレングリコールエタンジオール)、ジエチレングリコールプロパン‐1,2‐もしくは‐1,3‐ジオール、またはこれらの混合物である。本出願に関連して、多価アルコールは、8つまでのヒドロキシ基、好ましくは、6つまでのヒドロキシ基を有するアルコールを意味するものとして理解されたい。

0020

さらなる実施形態では、吸湿作用性無機塩の、好ましくは塩化マグネシウムの割合は、0.8未満のaW値に到達するまで、従来から公知の割合を超えて増加される。これは、例えば、スポンジクロスを20から22重量%の濃度の塩化マグネシウム水溶液で含浸させることによって達成される。塩化マグネシウムの割合は、22重量%を大きく超えて増加させてはならず、それは、そうでなければ、溶液が粘稠となり過ぎ、スポンジクロスによる吸収が悪くなるだけであるからである。

0021

一価もしくは多価低分子量アルコールも、同様に、スポンジクロス中のaW値を低下させる。そのようなアルコールが用いられる場合、スポンジクロス中の塩の割合が減少されてもよい。この場合、さらなる無機塩は、完全に省略されてよい。

0022

最後に、aW値を0.80未満まで低下させることは、糖類、糖エステル、一もしくは多塩基性カルボン酸、一もしくは多塩基性カルボン酸のエステル、またはこれらの混合物を添加することによっても達成することができる。糖類は、一般的に、モノまたはジサッカリドである。糖類または糖エステルの割合は、スポンジクロスがべとつかず、スポンジクロスの細孔が開いて維持されるような割合である。上記の剤は、塩および/または一価もしくは多価アルコールと組み合わされてよい。

0023

最後に、本発明によるスポンジクロスは、親水性ポリマーを含んでもよい。これらも、aW値の低下に寄与する。適切な親水性ポリマーは、オリゴおよびポリサッカリド、ならびにこれらの誘導体であり、例えば、フルクタンおよびレバンキトサンカラゲナンペクチンおよびアルギネート、ならびにこれらの誘導体、例えばプロピレングリコールアルギネートである。また、カルボキシアルキルセルロース(例えば、カルボキシメチルセルロース)、ヒドロキシアルキルセルロース(例えば、ヒドロキシエチルおよびヒドロキシプロピルセルロース)、およびアルキルヒドロキシアルキルセルロース(例えば、メチルヒドロキシエチルセルロースおよびエチルヒドロキシプロピルセルロース)などのセルロースエーテルも適している。また、ポリビニルピロリドンおよびビニルピロリドン単位によるコポリマージメチルアミノエチルメタアクリレートの単位のポリマーおよびコポリマー、ポリ(メタ)アクリル酸、ならびにポリラクチドなどの合成親水性ポリマーも適している。親水性ポリマーの水への溶解度は、必要に応じて、グリオキシル酸などの低分子量架橋剤を用いて調節されてもよい(これに関して、「低分子量」とは、300g/モル未満の分子量を意味する)。親水性ポリマーの割合は、それぞれスポンジクロスの乾燥重量に基づいて、15重量%までであってよく、5から10重量%の割合が好ましい。

0024

本発明によるスポンジクロスにおいて、上述した群のうちの2つ以上からのaW値低下剤が組み合わされてよい。いずれの場合であっても、それは0.80未満のaW値を有しており、申告すべき殺生物剤を必要としない。

0025

以下の実施例は、本発明を説明するためのものである。実施例中のパーセントは、特に断りのない限り、または文脈から容易に明らかでない限り、重量パーセントを意味するものとして理解されたい。

0026

aW値の特定には、フェルバッハ D‐70736のG.ルフトメス‐ウントレーゲルテクニク社(G. Lufft Mess- und Regeltechnik GmbH)製、モデル5803.056のaW値メーターを用いた。装置の較正は、飽和塩バリウム水溶液で滴る程度まで濡らした特別紙を用い、20℃の温度で行った。測定時、最終的なaW値は、一定温度での約2.5から3時間後に確立された。測定温度が変動する場合、20℃に対して有効であるaW値は、装置に付随補正表によって確認した。±1℃の変動に対して、±0.002のaW値の補正が考慮されるべきである。補正表は、15から25℃の範囲で有効である。以下の実施例および本出願のその他の部分に記載したaW値は、すべて、20℃の温度を基準としている。

0027

実施例1 (殺生物剤を含まず、種々の濃度の塩化マグネシウム溶液で含浸したスポンジクロス):
コットンファイバー製補強物を含むビスコース法で製造したスポンジクロスを、異なる濃度の塩化マグネシウム水溶液中に入れ、続いて過剰の溶液を除去するために絞った。濃度の増加順の塩化マグネシウム溶液に含浸したスポンジクロスを、以下でサンプル1から5と称する。22重量%超のMgCl2を含む水溶液は、もはやスポンジクロスによって適切に吸収されなかった。

0028

0029

個々のサンプルの抗微生物特性を、AATCC100の方法に従って調べた。

0030

このために、それぞれ、0.9%濃度のNaCl水溶液中の大腸菌(DSM1576)の懸濁液0.5mLを、個々のスポンジクロス試験片エッジ長さ2cm)に適用し、これらのサンプルを、36℃の温度にて、滅菌ペトリ皿中に24時間個別に保存した。次に、試験片から、細菌を10mLのBD D/E中和溶液中に取り出し、平板培地への注入(plate pouring)によって細菌数を特定した。すべての研究は、3回の特定回数(triple determination)で行った。サンプルの追加の滅菌は行わなかった。

0031

栄養培地: CASOカンテン
培養時間: 2日間

0032

細菌数の減少は、以下のようにして算出した:
最初の細菌数に基づいて:

0033

[数1]
減少% = (T0 - Tx)/T0 × 100

0034

ここで、
T0は、植菌直後の試験片あたりの細菌数であり、および
Txは、24時間の培養後の試験片あたりの細菌数である。

0035

結果を以下の表にまとめる。

0036

0037

このデータから、最大の抗微生物効果は、スポンジクロスが20から22重量%の濃度のMgCl2水溶液に含浸された場合にのみ達成されることが分かる。

0038

実施例2 (追加の殺生物剤を含まない塩化マグネシウム溶液で含浸したスポンジクロス、ならびに塩化マグネシウムおよび殺生物剤を含む柔軟剤溶液で含浸したスポンジクロス):
以下の湿式スポンジクロスのサンプルについて調べた。

0039

0040

カビ真菌、クロコウジカビ(Aspergillus niger)(DSM1957)に対するサンプルの耐性試験した。試験は、DIN 53 931に従って行った。「Demin.water」は、脱塩水を表す。

0041

このために、カビ真菌の胞子懸濁液を、増殖促進栄養培地に適用し、胞子に発させるために24時間、培養した。次に、直径4cmのサンプルの円形試験片を、植菌した栄養培地上に置いた。多湿条件下、29±1℃で14日間保存した後、試験片上およびその周囲の栄養培地上でのカビ真菌の増殖を、目視による巨視的観察によって評価した。試験片はすべて、阻害ゾーンの形成(サンプル近傍における非増殖ゾーン)を示した。周囲の栄養培地表面では、著しいカビ真菌の増殖、および著しい胞子形成が明らかであった。

0042

これらの実験から、柔軟剤溶液中の塩化マグネシウムの濃度が充分に高い場合、殺生物剤の添加は、カビ真菌に対するスポンジクロスの耐性を改善しないことが分かる。脱塩水(demin. water)に代わって工場用水を用いることによっても、殺真菌特性に何らの変化も引き起こさなかった。

0043

実施例3 (MgCl2およびその他の塩の混合物で含浸したスポンジクロス)

0044

0045

実施例2に記載したように、カビ真菌、クロコウジカビ(DSM1957)に対するサンプルの耐性を、DIN 53 931に従って試験した。しかし、この種類の負荷極端であり、従って、実際の条件下で起こるものではない。

0046

サンプル6の場合、1週間の保存後、エッジ部から内部へ向かって、著しい胞子形成を伴う著しい増殖が現れ(増殖によって覆われたサンプル表面は25%未満)、2週間の保存後、サンプル表面は、増殖によって完全に(100%)覆われた。

0047

サンプル7の場合、1週間の保存後、サンプルは、エッジ部から内部へ向かって、著しい胞子形成を伴う著しい増殖によって覆われ(増殖によって覆われたサンプル表面は25%未満)、2週間の保存後、サンプル表面は、個別のコロニーを伴う増殖によって覆われた(増殖によって覆われたサンプル表面は25%から75%)。これらの結果から、抗微生物効果は、塩の種類に応じて異なることが分かる。

0048

加えて、スタフィロコッカスアウレウス(DSM799)および大腸菌(DSM 1576)に対するサンプルの抗微生物効果について、実施例1に記載したように試験を行った。試験結果を以下の表にまとめる。

0049

0050

0051

比較のために、出願者からのものであるすべてビスコース法で製造され、機械的補強物としてウェブではなくコットンファイバーを含む従来からの通常のスポンジクロスを異なる濃度の塩化マグネシウムで予め湿潤させたものについて、aW値を特定した。これらの値を以下の表にまとめる。水のみで湿潤させたスポンジクロスのデータも含める。

0052

0053

最後に、競合他社由来の湿式セルローススポンジクロスのaW値についても特定した。これらのスポンジクロス中の塩化マグネシウム含有量は、記載されておらず、特定も行わなかった。

0054

0055

0056

0057

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