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技術 流量校正装置

出願人 株式会社TI株式会社フジキン国立研究開発法人産業技術総合研究所
発明者 高橋善和川崎正登藤本良平平尾圭志皆見幸男吉田肇
出願日 2015年2月27日 (4年6ヶ月経過) 出願番号 2015-038058
公開日 2016年9月5日 (3年0ヶ月経過) 公開番号 2016-161315
状態 特許登録済
技術分野 気密性の調査・試験
主要キーワード 流通位置 繰返し性 開閉調整 低圧チャンバ 校正点 ハイガス 標準フィルム 校正流量
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重要な関連分野

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課題

微量なガス流量計測対象とした計測器校正を高精度で安定的かつ効率的に実施可能な流量校正装置を提供する。

解決手段

流量校正装置は、少なくとも、流出するガス分子流とすることが可能とされるコンダクタンス部4と、導入されるガスをコンダクタンス部4に流送する上流部2と、コンダクタンス部を通過して流出するガスが導入される下流部3とを備え、下流部3は、下流部3内に導入されるガスの流量を計測する被校正対象計測部8a、8bを有し、上流部2は、上流部2内の圧力を計測する上流側真空計6と、上流部2内の設定圧力値に対し上流側真空計6から出力される圧力値が等しくなるように流量を電磁弁により制御してガスを上流部2内に導入する圧力制御部5とを有する。

概要

背景

ガスバリアフィルムは、食品薬品電子部品等の包装分野及び電子部品の封止分野等の種々の分野において、重要な役割を果たすことが期待されている。前記ガスバリアフィルムは、そのガスバリア特性、即ち、ガス透過度に応じて使用されることとなるため、前記ガスバリアフィルムの前記ガス透過度の正確な測定は、前記役割を果たす上で、極めて重要な事項となる。
特に、酸素ガスに対するガスバリア性は、水蒸気バリア性と並んで、食品包装薬品包装太陽電池バックシート有機系太陽電池基材液晶保護膜、電子ペーパーフレキシブルバッテリー有機ELにおいて求められ、要求されるガス透過度は、1cc/m2・day・atm〜10−6cc/m2・day・atmである(非特許文献1参照)。

前記ガス透過度を測定する方法としては、差圧法が知られている。差圧法は、試験片(前記ガスバリアフィルム)を、ガス透過セルの二つのチャンバ間密封シールするような状態で装着した後、低圧チャンバ真空排気し、試験ガス高圧チャンバに導入すると、ガスが試験片を通過し、低圧チャンバ内に透過することを利用し、ガス透過度を低圧側の圧力上昇又はガス量の増加として測定する方法である(JIS K 7126−1)。
また、前記差圧法による前記ガスバリアフィルムの前記ガス透過度測定装置としては、例えば、フィルムを保持するためのフランジと、前記フィルムにガスを暴露するための容器と、前記フィルムのガス暴露面と逆側のガス透過面に対して所定の圧力まで排気することが可能な真空部とが接続され、前記真空部に取付けられる質量分析計により、前記ガス透過面から前記真空部内に透過するガスのガス透過度を測定する装置が提案されている(特許文献1参照)。

こうした方法及び装置を用いてガス封止性の高いハイガスバリアフィルムのガス透過度の測定を実施する場合、透過ガスの圧力ないし増加量の僅かな変化を測定する計測器を高精度に校正することが重要となる。
ガスバリアフィルムを用いた測定装置の校正に利用されるものとして、アメリカ立標準技術研究所(NIST)により認定された方法により作製された標準フィルムが市販されている。
しかし、酸素用の標準フィルムのガス透過度は、44.5cc/m2・day・atm〜0.52cc/m2・day・atmであり、これよりも低いガス透過度であるハイガスバリアフィルムに対するガス透過度の測定を実施するにあたって、前記標準フィルムを測定装置の校正のために使うことができない(前掲非特許文献1参照)。

測定装置を高精度に校正する装置ないし方法としては、上流側容器から導入されるガスを分子流として下流側容器に流送可能な微小孔フィルタを用い、前記上流側容器の圧力、前記微小孔フィルタの分子流コンダクタンス及び前記下流側容器の排気速度相関関係から、前記下流側容器に配される計測器の指示値を基準として測定装置の測定流量を校正するものが知られている(例えば、特許文献2,3、非特許文献2参照)。
こうした校正装置ないし方法によれば、測定装置の測定流量を任意のガスを用いて校正することができ、また、分子流条件下で校正を行うことで、混合ガス中のガス種を独立して評価できる。従って、前記微小孔フィルタから下流側容器に流送されるガス流量を正確に見積もることができるため、前記ガスバリアフィルムの実使用条件に近い湿潤環境、例えば、水蒸気と酸素の混合ガス雰囲気下で測定装置の測定流量を適切に校正することもできる。

より具体的に説明すると、前記微小孔フィルタを通過するガス流量は、前記微小孔フィルタの分子流コンダクタンスを1×10−10m3/sとし、前記微小孔フィルタの上流側容器の圧力を1Paと制御することにより、1×10−10Pam3/sに調整することできる。これは、フィルム試料有効径を90mmとした時、0.013cc/m2・day・atmのガス透過度に相当する。即ち、前記微小孔フィルタは、既存の前記標準フィルムよりも約40倍小さいガス透過度に対応した測定装置の校正に用いることができる。加えて、前記微小孔フィルタのコンダクタンスを小さくしたり、前記微小孔フィルタの上流圧力を低くすることにより、より小さなガス透過度に対応した測定装置の校正に用いることも可能である。
ただし、前記微小孔フィルタが有する極めて小さなガス透過度の特性を十分に活用するためには、上流側容器の圧力を低い値に設定して運用するとともに、かつ、設定された圧力値を高精度に制御して運用する必要がある。

しかしながら、上流側容器の圧力の制御は、ガスボンベと前記微小孔フィルタとの間の開閉弁(例えば、ニードル弁)を手動開閉動作することで行うため(非特許文献3参照)、上流側容器の圧力を高精度に制御することができず、そのため、前記ハイガスバリアフィルム等を対象とする微量なガスの解析を目的とした校正を実施することが困難である問題がある。また、開閉弁を手動で開閉動作させて校正を行う結果、同一の条件で校正を実施しても異なる結果が生じやすく、安定的な校正を行うことができない問題がある。更に、開閉弁を手動で開閉動作させて校正を行う場合、校正作業者が校正装置の操作に従事し続けなければならず、校正作業が効率的でないという問題がある。

概要

微量なガス流量を計測対象とした計測器の校正を高精度で安定的かつ効率的に実施可能な流量校正装置を提供する。流量校正装置は、少なくとも、流出するガスを分子流とすることが可能とされるコンダクタンス部4と、導入されるガスをコンダクタンス部4に流送する上流部2と、コンダクタンス部を通過して流出するガスが導入される下流部3とを備え、下流部3は、下流部3内に導入されるガスの流量を計測する被校正対象計測部8a、8bを有し、上流部2は、上流部2内の圧力を計測する上流側真空計6と、上流部2内の設定圧力値に対し上流側真空計6から出力される圧力値が等しくなるように流量を電磁弁により制御してガスを上流部2内に導入する圧力制御部5とを有する。(a)

目的

しかしながら、上流側容器の圧力の制御は、ガスボンベと前記微小孔フィルタとの間の開閉弁(例えば、ニードル弁)を手動で開閉動作することで行うため(非特許文献3参照)、上流側容器の圧力を高精度に制御することができず、そのため、前記ハイガスバリアフィルム等を対象とする微量なガスの解析を目的とした

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

少なくとも、流出するガス分子流とすることが可能とされるコンダクタンス部と、導入される前記ガスを前記コンダクタンス部に流送する上流部と、前記コンダクタンス部を通過して流出する前記ガスが導入される下流部と、を備え、前記下流部は、前記下流部内に導入される前記ガスの流量を計測する被校正対象計測部を有し、前記上流部は、前記上流部内の圧力を計測する上流側真空計と、前記上流部内の設定圧力値に対し前記上流側真空計から出力される圧力値が等しくなるように流量を電磁弁により制御して前記ガスを前記上流部内に導入する圧力制御部と、を有することを特徴とする流量校正装置。

請求項2

更に、流出するガスが分子流であるときのコンダクタンス部のコンダクタンスC0、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの分子量M0、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの温度T0、流量校正時に用いるガスの分子量M、前記流量校正時に用いるガスの温度T及び上流部内の設定圧力値Puの入力に基づき、下記式(1)により、下流部内に導入される前記ガスの真の流量Qを算出する流量算出部を有する請求項1に記載の流量校正装置。

請求項3

圧力制御部が0Pa・m3/s〜を超え1.69×10−2Pa・m3/s以下の流量のガスをフルスケールの±1%以下の誤差流量で上流部内に導入可能とされる請求項1から2のいずれかに記載の流量校正装置。

請求項4

上流側真空計が隔膜真空計である請求項1から3のいずれかに記載の流量校正装置。

請求項5

計測部が電離真空計及び質量分析計の少なくともいずれかを有する請求項1から4のいずれかに記載の流量校正装置。

請求項6

更に、計測部からみて下流部の上流側に配され、ガスバリアフィルム保持可能なフィルム保持部と、圧力制御部−前記フィルム保持部間に配されるとともに流路内にコンダクタンス部が配される開閉自在の校正用流路、及び、前記圧力制御部−前記フィルム保持部間に前記校正用流路と分岐して配され、前記校正用流路を閉状態としたとき開状態とされ、前記校正用流路を開状態としたとき閉状態とされるように開閉自在とされる測定用流路で構成される分岐流路と、を備える請求項1から5のいずれかに記載の流量校正装置。

技術分野

0001

本発明は、差圧法によるガスバリアフィルムガス透過度測定等に用いられ、透過ガス等の微量なガス流量校正する流量校正装置に関する。

背景技術

0002

ガスバリアフィルムは、食品薬品電子部品等の包装分野及び電子部品の封止分野等の種々の分野において、重要な役割を果たすことが期待されている。前記ガスバリアフィルムは、そのガスバリア特性、即ち、ガス透過度に応じて使用されることとなるため、前記ガスバリアフィルムの前記ガス透過度の正確な測定は、前記役割を果たす上で、極めて重要な事項となる。
特に、酸素ガスに対するガスバリア性は、水蒸気バリア性と並んで、食品包装薬品包装太陽電池バックシート有機系太陽電池基材液晶保護膜、電子ペーパーフレキシブルバッテリー有機ELにおいて求められ、要求されるガス透過度は、1cc/m2・day・atm〜10−6cc/m2・day・atmである(非特許文献1参照)。

0003

前記ガス透過度を測定する方法としては、差圧法が知られている。差圧法は、試験片(前記ガスバリアフィルム)を、ガス透過セルの二つのチャンバ間密封シールするような状態で装着した後、低圧チャンバ真空排気し、試験ガス高圧チャンバに導入すると、ガスが試験片を通過し、低圧チャンバ内に透過することを利用し、ガス透過度を低圧側の圧力上昇又はガス量の増加として測定する方法である(JIS K 7126−1)。
また、前記差圧法による前記ガスバリアフィルムの前記ガス透過度測定装置としては、例えば、フィルムを保持するためのフランジと、前記フィルムにガスを暴露するための容器と、前記フィルムのガス暴露面と逆側のガス透過面に対して所定の圧力まで排気することが可能な真空部とが接続され、前記真空部に取付けられる質量分析計により、前記ガス透過面から前記真空部内に透過するガスのガス透過度を測定する装置が提案されている(特許文献1参照)。

0004

こうした方法及び装置を用いてガス封止性の高いハイガスバリアフィルムのガス透過度の測定を実施する場合、透過ガスの圧力ないし増加量の僅かな変化を測定する計測器を高精度に校正することが重要となる。
ガスバリアフィルムを用いた測定装置の校正に利用されるものとして、アメリカ立標準技術研究所(NIST)により認定された方法により作製された標準フィルムが市販されている。
しかし、酸素用の標準フィルムのガス透過度は、44.5cc/m2・day・atm〜0.52cc/m2・day・atmであり、これよりも低いガス透過度であるハイガスバリアフィルムに対するガス透過度の測定を実施するにあたって、前記標準フィルムを測定装置の校正のために使うことができない(前掲非特許文献1参照)。

0005

測定装置を高精度に校正する装置ないし方法としては、上流側容器から導入されるガスを分子流として下流側容器に流送可能な微小孔フィルタを用い、前記上流側容器の圧力、前記微小孔フィルタの分子流コンダクタンス及び前記下流側容器の排気速度相関関係から、前記下流側容器に配される計測器の指示値を基準として測定装置の測定流量を校正するものが知られている(例えば、特許文献2,3、非特許文献2参照)。
こうした校正装置ないし方法によれば、測定装置の測定流量を任意のガスを用いて校正することができ、また、分子流条件下で校正を行うことで、混合ガス中のガス種を独立して評価できる。従って、前記微小孔フィルタから下流側容器に流送されるガス流量を正確に見積もることができるため、前記ガスバリアフィルムの実使用条件に近い湿潤環境、例えば、水蒸気と酸素の混合ガス雰囲気下で測定装置の測定流量を適切に校正することもできる。

0006

より具体的に説明すると、前記微小孔フィルタを通過するガス流量は、前記微小孔フィルタの分子流コンダクタンスを1×10−10m3/sとし、前記微小孔フィルタの上流側容器の圧力を1Paと制御することにより、1×10−10Pam3/sに調整することできる。これは、フィルム試料有効径を90mmとした時、0.013cc/m2・day・atmのガス透過度に相当する。即ち、前記微小孔フィルタは、既存の前記標準フィルムよりも約40倍小さいガス透過度に対応した測定装置の校正に用いることができる。加えて、前記微小孔フィルタのコンダクタンスを小さくしたり、前記微小孔フィルタの上流圧力を低くすることにより、より小さなガス透過度に対応した測定装置の校正に用いることも可能である。
ただし、前記微小孔フィルタが有する極めて小さなガス透過度の特性を十分に活用するためには、上流側容器の圧力を低い値に設定して運用するとともに、かつ、設定された圧力値を高精度に制御して運用する必要がある。

0007

しかしながら、上流側容器の圧力の制御は、ガスボンベと前記微小孔フィルタとの間の開閉弁(例えば、ニードル弁)を手動開閉動作することで行うため(非特許文献3参照)、上流側容器の圧力を高精度に制御することができず、そのため、前記ハイガスバリアフィルム等を対象とする微量なガスの解析を目的とした校正を実施することが困難である問題がある。また、開閉弁を手動で開閉動作させて校正を行う結果、同一の条件で校正を実施しても異なる結果が生じやすく、安定的な校正を行うことができない問題がある。更に、開閉弁を手動で開閉動作させて校正を行う場合、校正作業者が校正装置の操作に従事し続けなければならず、校正作業が効率的でないという問題がある。

0008

特開平 6−241978号公報
特許第5419082号公報
特開2012−154720号公報

先行技術

0009

株式会社東レリサーチセンター調査研究部、ガスバリアガス分離技術、第1刷(2011年)
H. Yoshida et. al., Vacuum 86 (2012) 838
H. Yoshida et. al., Measurement 45 (2012) 2452-2455.

発明が解決しようとする課題

0010

本発明は、従来技術における前記諸問題を解決し、微量なガス流量を計測対象とした計測器の校正を高精度で安定的かつ効率的に実施可能な流量校正装置を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0011

前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
<1> 少なくとも、流出するガスを分子流とすることが可能とされるコンダクタンス部と、導入される前記ガスを前記コンダクタンス部に流送する上流部と、前記コンダクタンス部を通過して流出する前記ガスが導入される下流部と、を備え、前記下流部は、前記下流部内に導入される前記ガスの流量を計測する被校正対象計測部を有し、前記上流部は、前記上流部内の圧力を計測する上流側真空計と、前記上流部内の設定圧力値に対し前記上流側真空計から出力される圧力値が等しくなるように流量を電磁弁により制御して前記ガスを前記上流部内に導入する圧力制御部と、を有することを特徴とする流量校正装置。
<2> 更に、流出するガスが分子流であるときのコンダクタンス部のコンダクタンスC0、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの分子量M0、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの温度T0、流量校正時に用いるガスの分子量M、前記流量校正時に用いるガスの温度T及び上流部内の設定圧力値Puの入力に基づき、下記式(1)により、下流部内に導入される前記ガスの真の流量Qを算出する流量算出部を有する前記<1>に記載の流量校正装置。



<3> 圧力制御部が0Pa・m3/s〜を超え1.69×10−2Pa・m3/s以下の流量のガスをフルスケールの±1%以下の誤差流量で上流部内に導入可能とされる前記<1>から<2>のいずれかに記載の流量校正装置。
<4> 上流側真空計が隔膜真空計である前記<1>から<3>のいずれかに記載の流量校正装置。
<5> 計測部が電離真空計及び質量分析計の少なくともいずれかを有する前記<1>から<4>のいずれかに記載の流量校正装置。
<6> 更に、計測部からみて下流部の上流側に配され、ガスバリアフィルムを保持可能なフィルム保持部と、圧力制御部−前記フィルム保持部間に配されるとともに流路内にコンダクタンス部が配される開閉自在の校正用流路、及び、前記圧力制御部−前記フィルム保持部間に前記校正用流路と分岐して配され、前記校正用流路を閉状態としたとき開状態とされ、前記校正用流路を開状態としたとき閉状態とされるように開閉自在とされる測定用流路で構成される分岐流路と、を備える前記<1>から<5>のいずれかに記載の流量校正装置。

発明の効果

0012

本発明によれば、従来技術における前記諸問題を解決することができ、微量なガス流量を計測対象とした計測器の校正を高精度で安定的かつ効率的に実施可能な流量校正装置を提供することができる。

図面の簡単な説明

0013

本発明の一実施形態に係る流量校正装置の概要を示す説明図である。
図1(a)に示す流量校正装置にガスバリアフィルムを配した状態を示す説明図である。
実施例に係る流量校正装置により作成した検量線を示す図である。

0014

本発明の流量校正装置の一実施形態を図1(a)を参照しつつ説明する。なお、図1(a)は、本発明の一実施形態に係る流量校正装置の概要を示す説明図である。
図1(a)に示すように、校正流量装置1は、上流部2と、下流部3と、コンダクタンス部4とを有する。

0015

コンダクタンス部4は、流出するガスを分子流とすることが可能とされる。このコンダクタンス部4としては、特に制限はないが、通過する前記ガスの流量を正確に解析する観点から、オリフィス細管及び多孔質体の少なくともいずれかで構成されることが好ましい。なお、コンダクタンス部4としては、これらオリフィス、細管及び多孔質体を組み合わせて構成してもよい。コンダクタンス部4のガス流路内径が小さい方が、上流部2内の圧力が比較的高くなっても分子流を維持できるという点で有利であり、1μm以下の微小な孔を有するステンレス製多孔質焼結体からなる微小孔フィルタを特に好適に用いることができる。

0016

上流部2は、導入される前記ガスをコンダクタンス部4に流送するよう構成される配管部であり、配管中に圧力制御部5、上流側真空計6が配される。
圧力制御部5は、上流部2内の設定圧力値に対し、上流側真空計6から出力される圧力値の信号を受信してその圧力値が前記設定圧力値と等しくなるように流量を電磁弁により制御して前記ガスをコンダクタンス部4が配される上流部2内に導入する。なお、前記設定圧力値としては、コンダクタンス部4から流出する前記ガスが分子流条件を満たす圧力値以下の値であればよく、目的に応じて適宜設定される。

0017

このような圧力制御部5としては、前記ガスの流量が微小である場合に、前記ガスを高精度で安定的かつ効率的にコンダクタンス部4に導入する観点から、0Pa・m3/sを超え1.69×10−2Pa・m3/s以下の流量のガスをフルスケールの±1%以下の誤差流量で上流部2内に導入可能とされることが好ましい。このような圧力制御部5としては、市販の圧力制御装置を用いることができ、例えば、フジキン社製のPCST1000MFを用いることができる。
なお、前記フルスケールとは、圧力制御部5によりコンダクタンス部4側に導入可能なガスの流量の最大値を示し、例えば、圧力制御部5をフジキン社製のPCST1000MFで構成する場合、1.69×10−2Pa・m3/s(10SCCM)である。また、この場合の誤差流量としては、±1%である。

0018

ガスバリアフィルムとして、例えば、酸素ガス透過度が0.1cc/m2/dayといった封止特性に優れたハイガスバリアフィルムのガス透過度を測定する場合には、予め、こうした極めて低いガス透過量に相当するガス流量で流量校正装置1における校正を行う必要がある。
フィルム試料の有効径を90mmとした時、0.1cc/m2・day・atmの酸素ガス透過度は、7.5×10−10Pa・m3/sの酸素ガス流量に相当する。この流量の酸素ガスを導入するためには、コンダクタンス部4の窒素に対する分子流コンダクタンスが10−10m3/sの場合、上流部2内の圧力を8.0Paに制御することが必要となる。上流部2内の圧力を8.0Paとするためには、上流部2の容積が10−4m3であるとした場合、上流側真空ポンプ21で10−3Paまで排気した後、1.0×10−3Pa・m3/s(0.592SCCM)の流量で0.8秒間、前記ガスを上流部2内に導入する試算となる。
また、同条件において、0.01cc/m2・day・atmの酸素ガス透過度に相当する酸素ガス流量を導入するには、上流部2内の圧力を0.8Paに制御することが必要で、上流側真空ポンプ21で10−3Paまで排気した後、1.0×10−3Pa・m3/s(0.592SCCM)の流量で0.08秒間、あるいは1.0×10−4Pa・m3/s(0.0592SCCM)で0.8秒間、前記ガスを上流部2内に導入する試算となる。
従来では、上流部2内の圧力制御を圧力計(例えば、本例の上流側真空計6)の指示値を確認しながら、ニードル弁(例えば、本例の開閉弁16)を手動で開閉調整しながら行っていたが、こうした僅かな値では、適切に圧力制御を実施することができない。本例では、このような制御を圧力制御部5により高精度で安定的かつ効率的に実施することができる。
なお、本明細書において、「上流」とは、流量校正装置1内を流通する前記ガスの流通位置が圧力制御部5からみて近いことを意味し、「下流」とは、流量校正装置1内を流通する前記ガスの流通位置が圧力制御部5からみて遠いことを意味する。

0019

上流側真空計6としては、気体の種類によって特性が変化しない真空計が好ましく、例えば、隔膜真空計を好適に用いることができる。なお、前記ガスとして水蒸気を含む場合には、上流側真空計6に湿度計を並設させて配することもできる。

0020

下流部3は、コンダクタンス部4を通過して流出する前記ガスが導入されるよう構成される配管部であり、配管中にフィルム保持部7が設けられるとともに、下流部3内に導入される前記ガスの流量を計測する被校正対象の計測器として、質量分析計8a及び真空計8bが配される。

0021

質量分析計8aとしては、水蒸気を含む混合ガスを測定可能とする観点から、四重極質量分析計を好適に用いることができる。
また、真空計8bは、ハイガスバリアフィルムのガス透過度を測定可能とする観点から、電離真空計を好適に用いることができる。

0022

流量校正装置1では、流出するガスが分子流であるときのコンダクタンス部4のコンダクタンスC0(m3/s)、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの分子量M0、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの温度T0(K)、前記流量校正時に用いるガスの分子量M、前記流量校正時に用いるガスの温度T(K)及び上流部内の設定圧力値Pu(Pa)の入力に基づき、下記式(1)により、下流部内に導入される前記ガスの真の流量Q(Pam3/s at T0)を算出処理することで、これら質量分析計8a及び真空計8bの指示値を校正可能とされる。なお、前記ガスとしては、コンダクタンス部4が分子流条件を満たす限り、純ガス、混合ガスのいずれも対象とすることができ、前記混合ガスを用いる場合、流量Qは、前記混合ガスのガス種の分圧に応じて、下記式(1)により、ガス種ごとに独立して算出することができる(特許文献2参照)。

0023

0024

流量校正装置1では、前記計測部の校正を効率的に実施する観点から、前記算出処理を実行する流量算出部(不図示)を有していてもよい。このような流量算出部としては、コンダクタンスC0、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの分子量M0、前記コンダクタンスC0を決定する際に用いたガスの温度T0、前記流量校正時に用いるガスの分子量M、前記流量校正時に用いるガスの温度T及び前記設定圧力値Puの入力に基づき、前記算出処理の実行プログラムが組み込まれた公知の演算処理装置により構成することができる。

0025

前記コンダクタンスC0の決定は、流路形状から計算で求める方法と、別の装置構成からなるコンダクタンス部校正装置で測定する方法がある。コンダクタンス部4がオリフィスで構成される場合、前記コンダクタンスC0は、下記式(A)で求められる。

0026

ここで、前記式(A)中、A0は、オリフィスの開口部の面積であり、Wは、オリフィスの厚さに依存する通過確率であり、Rは、気体定数である。

0027

前記細管や前記多孔質体を用いる場合は、別の装置構成からなる前記コンダクタンス部校正装置でC0を測定する。
なお、前記コンダクタンスC0を測定する方法として、例えば、特許文献2,3、非特許文献2,3を参照することができる。

0028

流量校正装置1は、測定されるガス流量の校正に加えて、校正された状態で、差圧法によるガスバリアフィルムのガス透過度を測定することができる。
即ち、流量校正装置1は、計測部(質量分析計8a又は下流側真空計8b)と、前記計測部からみて下流部3の上流側に配され、ガスバリアフィルムを保持可能なフィルム保持部7と、圧力制御部5−フィルム保持部7間に配されるとともに流路内にコンダクタンス部4が配される開閉自在の校正用流路30、及び、圧力制御部5−フィルム保持部7間に校正用流路30と分岐して配され、校正用流路30を閉状態としたとき開状態とされ、校正用流路30を開状態としたとき閉状態とされるように開閉自在とされる測定用流路40で構成される分岐流路と、を備える

0029

フィルム保持部7は、図1(b)に示すようにガスバリアフィルム50の一の面から前記ガスを暴露させ、他の面から前記ガスを透過するようにガスバリアフィルム50を保持可能とされる部である。なお、図1(b)は、図1(a)に示す流量校正装置にガスバリアフィルムを配した状態を示す説明図である。

0030

測定用流路40は、流路中に配される開閉弁13により開閉自在とされ、圧力制御部5から流送される前記ガスをフィルム保持部7に導入させる。また、校正用流路30は、流路中に配される開閉弁14、15により開閉自在とされ、圧力制御部5から流送される前記ガスをコンダクタンス部4を通過させてフィルム保持部7に導入させる。

0031

ここで、校正用流路30は、フィルム保持室7がガスバリアフィルム50を保持しない状態(図1(a))において用いられ、校正用流路30を開状態としたとき、測定用流路40が閉状態とされる。また、測定用流路40は、フィルム保持部7がガスバリアフィルム50を保持する状態(図1(b)参照)において用いられ、測定用流路40を開状態としたとき、校正用流路30が閉状態とされる。
即ち、ガスバリアフィルム50を保持しない状態(図1(a))では、校正用流路30の方を開として前記計測部の校正を行い、ガスバリアフィルム50を保持する状態(図1(b))では、測定用流路40の方を開として、ガスバリアフィルム50のガス透過度を測定することができる。
より具体的には、ガスバリアフィルム50を保持しない状態(図1(a))で、校正用流路30(コンダクタンス部4)を通過して流出する前記ガスの流量と前記計測部の指示値とを相関させて、下流部3に導入される前記ガスの流量に対応する前記計測部の指示値の検量線を作成後、ガスバリアフィルム50を保持した状態(図1(b))で、測定用流路40を通過し、ガスバリアフィルム50を透過する前記ガスの流量(ガス透過度)を前記計測部の指示値及び前記検量線に基づき測定することができる。
なお、校正用流路30と測定用流路40とは、校正時と測定時とで条件を共通化させるため、同様の配管構成で形成されることが好ましい。

0032

流量校正装置1は、この他に開閉弁17を介して圧力制御部5と接続されるガスボンベ20と、校正用流路30及び測定用流路40と開閉弁12、13、15を介して接続され、上流部2内を排気可能とする上流側真空ポンプ21と、フィルム保持部7、校正用流路30及び測定用流路40と開閉弁11、13、14を介して接続され、フィルム保持部7を含む下流部3内を排気可能とする下流側真空ポンプ22とを有する。
上流側真空ポンプ21及び下流側真空ポンプ22としては、拡散ポンプターボ分子ポンプクライオポンプスパッタイオンポンプゲッターポンプ等の公知の真空ポンプを用いることができるが、下流側真空ポンプ22としては、ハイガスバリアフィルムに対するガス透過度測定を考慮して、高真空超高真空用途の真空ポンプを用いることが好ましい。
また、上流部2及び下流部3を含む流量校正装置1全体の配管構成としては、公知の真空容器と同様の形成材料及び形成方法により形成することができる。
なお、流量校正装置1は、本発明の一実施形態を例示したものであり、前述の効果を奏する限り、本発明の技術的思想は、これに限定されるものではない。

0033

本発明の前記流量校正装置を用いた検量線の具体的な作成方法を、実際の作成した検量線の作成例とともに実施例として説明する。即ち、前述の流量校正装置1(図1(a)参照)に準じて構成された、実施例に係る流量校正装置を用いて検量線の作成を行った際の検量線の作成方法及び作成結果について説明する。なお、以下では、実施例に係る流量校正装置について、説明の便宜上、流量校正装置1と同じ符号を用いて説明する。また、ここでは、コンダクタンス部4として、予め測定された分子流コンダクタンスが1.016×10−10m3/s(窒素)で、10kPa abs.まで分子流条件が満足される微小孔フィルタを用い、圧力制御部5として、フジキン社製のPCST1000MFを用いることとしている。

0034

<検量線の作成>
検量線測定の手順を以下にまとめる。
1)上流側真空ポンプ21と下流側真空ポンプ22を用いて、装置内を真空排気する。
2) 上流側真空計6、質量分析計8aの指示値をバックグラウンド値として記録する。
3)開閉弁12、13を閉じ、及び開閉弁11、14、15、16が開いていることを確認する。
4)圧力制御部5を用いて、酸素ガスをガスボンベ20から導入し、コンダクタンス部4上流の圧力を約1Paに制御する。
5) 上流側真空計6で測定するコンダクタンス部4上流の圧力puと温度Tから、コンダクタンス部4を流れる流量Qを前記式(1)で求める。ここでpuには、2)で記録したバックグラウンド値を差した値を用いる。流量Q[Pam3/s at T0]は、気体の状態方程式とフィルム試料の面積A[m2]とを用いて、下記式(2)により、標準状態(0℃、1気圧)におけるガスの透過流束J[cc/m2・day]に換算することが可能である。

0035

なお、前記式(2)中、pSTPは、標準大気圧で1.013×105[Pa]、TSTPは、273.15Kである。

0036

6) この時の、質量分析計8aの指示値I(A)を記録する。
7)圧力制御部5を用いて、校正用ガスをガスボンベ20から導入し、コンダクタンス部4上流の圧力を約10Pa、約90Pa,約2,000Pa,約4,000Pa,約10,000Paと順に制御し、同様に測定する。
8) 質量分析計8aの指示値Iを横軸、前記式(2)で求めたガスの透過流束Jを縦軸プロットし、検量線を作成する。ここで、質量分析計8aの指示値Iには、2)で記録したバックグラウンド値を差し引いた値を用いる。得られた検量線により、質量分析計8aの指示値からガスの透過流速Jを解析することで、装置内のガス流量の校正を行うことができる。なお、検量線による校正は、同様の方法で下流側真空計8bに対して行うこともできる。

0037

実施例に係る流量校正装置(以下、「自動化した装置」)により作成した検量線を図2に示す。また、同図では、比較のため、圧力制御部が圧力制御部5に代えて手動弁で構成された流量校正装置(以下、「手動の装置」)により作成した検量線も示してある。いずれも校正操作(検量線作成)を3回繰り返した。なお、自動化した装置と手動の装置とで値(検量線の切片)に差があるのは、装置の設定や質量分析計の機種の違いによるもので、自動と手動という手法の違いによるものではない。
自動化した装置により得られた検量線は、良い直線性を示し、各プロットを指数関数フィッティングすることにより、J=6.25×108I0.991(相関係数R=0.999)として得られた。該図2に示すように、自動化した装置では、低い圧力範囲でもプロットが安定し、正確な検量線を作成することができている。一方、手動の装置により得られた検量線も、良い直線性を示しているが、プロットが安定せず、導入した酸素ガスの透過流束にばらつきが見られる。

0038

自動化した装置と手動の装置の3回の校正結果(検量線)について、JIS Z 8103で定義される、繰返し性(同一の測定条件下で行われた同一の測定量の繰返し測定結果の間の一致の度合い)を比較した。結果を下記表1,2にまとめる。なお、下記表1が自動化した装置の校正結果を示すものであり、下記表2が手動の装置の校正結果を示すものである。

0039

0040

これら表1,2から確認されるように、3回の校正点一致度(最大値と最小値の比)は、自動化した装置の場合、1.1以下であるが、手動の装置の場合、一致度が1.1以下になる場合は稀であり、2を超える大きなずれを示す場合もあった。
以上の通り、本発明に係る流量校正装置では、前記ハイガスバリアフィルム等を対象とする微量なガスの解析を目的とした校正を実施することができる。また、同一の条件で校正を実施した場合に、安定的な結果が得られる。更に、開閉弁を手動で開閉動作する必要がなく、作業者の負担を減らして効率的に校正作業を実施することができる。

0041

最終的には、フィルム試料を透過したガスを質量分析計8aで測定し、図2のような検量線を用いて、透過流束Jを求める。次に、上流側真空計6で測定した透過測定中の上流圧力P1と、質量分析計8a又は下流側真空計8bで測定した透過測定中の下流圧力P2を用いて、下記式(3)よりフィルム試料のガス透過度GTR(cc/m2・day・atm)を求めることができる。即ち、図1(a),(b)に示す流量校正装置の場合、P1>>P2で測定されるため、下記式(3)のように式を簡単にできる。

実施例

0042

0043

1流量校正装置
2上流部
3 下流部
4コンダクタンス部
5圧力制御部
6 上流側真空計
7フィルム保持部
8a質量分析計
8b 下流側真空計
11〜17開閉弁
20ガスボンベ
21 上流側真空ポンプ
22下流側真空ポンプ
30校正用流路
40測定用流路
50 ガスバリアフィルム

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