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技術 蛍光体組成物の製造方法および発光装置

出願人 株式会社FLOSFIA
発明者 高塚章夫織田真也人羅俊実
出願日 2015年2月25日 (5年4ヶ月経過) 出願番号 2015-035940
公開日 2016年9月1日 (3年10ヶ月経過) 公開番号 2016-155962
状態 特許登録済
技術分野 発光性組成物 照明装置の配光に係わる部品細部及び防護
主要キーワード カービン 斜方格子 成膜試料 六角格子 レーザーラマン分光測定 非酸素雰囲気 分光測定結果 レーザーパターニング
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (11)

課題

簡便かつ工業的有利に発光性に優れた蛍光体組成物を製造する。

解決手段

原料溶液熱反応させて蛍光体を含む蛍光体組成物を製造する方法において、前記原料溶液を霧化または液滴化して生成されるミストまたは液滴を、キャリアガスでもって基体まで搬送し、ついで該基体上で該ミストまたは該液滴を加熱により熱反応させる際に、基体として結晶基板を用いて、結晶基板の結晶成長面上に、直接または他の層を介して、凹部または凸部からなる凹凸部を形成し、前記凹凸部上で、前記ミストまたは前記液滴を加熱により熱反応させる。

概要

背景

従来から蛍光体は、ディスプレイ用などの表示用途、照明用途、それにセキュリティ用途医療用途等の幅広い用途に使用されている。そのため、耐久性耐熱性等も徐々に求められており、金属酸化物蛍光体等が注目されてきている。

金属酸化物蛍光体を製造する方法として、現在、一般的に採用されているのは、蛍光体の原料として金属の炭酸塩酸化物などの固体原料を所定の金属組成となるように混合し、これを焼成して複合酸化物を得る固相法である。しかし、この方法では、原料粉末固相状態で混合することから、ミクロ的観点からすると明らかに不均一相であり、異相の生成による組成ズレが避けられないといった問題があった。また、得られる金属酸化物粒子径が大きく且つ不揃いになることから、小粒径のものを得るには粉砕分級などの後処理が不可欠となるため収率も低くなり、粒度調整も意外に難しい等の問題もあった。

このような問題を解決する方法として、水系において金属イオンオキシカルボン酸またはポリアミノキレート剤等との間で金属錯体を形成し、これに架橋剤としてエチレングリコール等のポリオールを加えてエステル重合することによりゲル状の錯体重合体を製造し、これを熱分解する方法も提案されている(特許文献1、特許文献2)。しかしながら、これらの方法でも、エステル重合工程で金属錯体から金属が外れることによって偏析が生じる問題があったり、しかも、ゲルを焼成した後に焼成物を粉砕する工程が必要になったりして、作業が煩雑で製造コストも高くつくという問題もあった。そのため、簡便且つ工業的有利に発光性に優れた蛍光体組成物を製造できる方法が待ち望まれていた。

概要

簡便かつ工業的有利に発光性に優れた蛍光体組成物を製造する。原料溶液熱反応させて蛍光体を含む蛍光体組成物を製造する方法において、前記原料溶液を霧化または液滴化して生成されるミストまたは液滴を、キャリアガスでもって基体まで搬送し、ついで該基体上で該ミストまたは該液滴を加熱により熱反応させる際に、基体として結晶基板を用いて、結晶基板の結晶成長面上に、直接または他の層を介して、凹部または凸部からなる凹凸部を形成し、前記凹凸部上で、前記ミストまたは前記液滴を加熱により熱反応させる。なし

目的

本発明は、簡便かつ工業的有利に発光性に優れた蛍光体組成物を製造できる方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

この技術が所属する分野

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請求項1

原料溶液熱反応させて蛍光体を含む蛍光体組成物を製造する方法において、前記原料溶液を霧化または液滴化して生成されるミストまたは液滴を、キャリアガスでもって基体まで搬送し、ついで該基体上で該ミストまたは該液滴を加熱により熱反応させることを特徴とする蛍光体組成物の製造方法。

請求項2

前記蛍光体が酸化物半導体である請求項1記載の製造方法。

請求項3

前記酸化物半導体が、アルミニウムガリウムおよびインジウムから選ばれる1種または2種以上を少なくとも含む請求項1または2に記載の製造方法。

請求項4

前記酸化物半導体が、少なくともガリウムを含む請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。

請求項5

基体が結晶基板であり、結晶基板の結晶成長面上に、直接または他の層を介して、凹部または凸部からなる凹凸部を形成し、前記凹凸部上で、前記ミストまたは前記液滴を加熱により熱反応させる請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。

請求項6

前記凹凸部を複数かつ周期的に形成する請求項5記載の製造方法。

請求項7

前記凹凸部の形成を、ストライプ状またはドット状に凹部または凸部を形成することにより行う請求項5または6に記載の製造方法。

請求項8

前記基体が、サファイア基板である請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。

請求項9

請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法で得られた蛍光体組成物。

請求項10

光源と蛍光体組成物とを少なくとも含む発光装置であって、蛍光体組成物が、請求項8または9に記載の蛍光体組成物であることを特徴とする発光装置。

請求項11

請求項10記載の発光装置を含む表示装置

請求項12

請求項10記載の発光装置を含む照明装置

技術分野

0001

本発明は、発光装置に有用な蛍光体組成物の製造方法に関する。

背景技術

0002

従来から蛍光体は、ディスプレイ用などの表示用途、照明用途、それにセキュリティ用途医療用途等の幅広い用途に使用されている。そのため、耐久性耐熱性等も徐々に求められており、金属酸化物蛍光体等が注目されてきている。

0003

金属酸化物蛍光体を製造する方法として、現在、一般的に採用されているのは、蛍光体の原料として金属の炭酸塩酸化物などの固体原料を所定の金属組成となるように混合し、これを焼成して複合酸化物を得る固相法である。しかし、この方法では、原料粉末固相状態で混合することから、ミクロ的観点からすると明らかに不均一相であり、異相の生成による組成ズレが避けられないといった問題があった。また、得られる金属酸化物粒子径が大きく且つ不揃いになることから、小粒径のものを得るには粉砕分級などの後処理が不可欠となるため収率も低くなり、粒度調整も意外に難しい等の問題もあった。

0004

このような問題を解決する方法として、水系において金属イオンオキシカルボン酸またはポリアミノキレート剤等との間で金属錯体を形成し、これに架橋剤としてエチレングリコール等のポリオールを加えてエステル重合することによりゲル状の錯体重合体を製造し、これを熱分解する方法も提案されている(特許文献1、特許文献2)。しかしながら、これらの方法でも、エステル重合工程で金属錯体から金属が外れることによって偏析が生じる問題があったり、しかも、ゲルを焼成した後に焼成物を粉砕する工程が必要になったりして、作業が煩雑で製造コストも高くつくという問題もあった。そのため、簡便且つ工業的有利に発光性に優れた蛍光体組成物を製造できる方法が待ち望まれていた。

先行技術

0005

米国特許第3,330,697号
特開平11−181419号公報

発明が解決しようとする課題

0006

本発明は、簡便かつ工業的有利に発光性に優れた蛍光体組成物を製造できる方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0007

本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、原料溶液霧化または液滴化して生成されるミストまたは液滴を、キャリアガスでもって基体まで搬送し、ついで該基体上で該ミストまたは該液滴を加熱により熱反応させることで蛍光体組成物を製造すると、驚くべきことに、発光性に優れた蛍光体組成物を簡便かつ工業的有利に製造することができることを見出し、このような製造方法が、上記した従来の問題を一挙に解決できるものであることを知見した。
また、本発明者らは、上記知見を得た後、さらに検討を重ねて本発明を完成させるに至った。

0008

すなわち、本発明は、以下の発明に関する。
[1]原料溶液を熱反応させて蛍光体を含む蛍光体組成物を製造する方法において、前記原料溶液を霧化または液滴化して生成されるミストまたは液滴を、キャリアガスでもって基体まで搬送し、ついで該基体上で該ミストまたは該液滴を加熱により熱反応させることを特徴とする蛍光体組成物の製造方法。
[2] 前記蛍光体が酸化物半導体である前記[1]記載の製造方法。
[3] 前記酸化物半導体が、アルミニウムガリウムおよびインジウムから選ばれる1種または2種以上を少なくとも含む前記[1]または[2]に記載の製造方法。
[4] 前記酸化物半導体が、少なくともガリウムを含む前記[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5] 基体が結晶基板であり、結晶基板の結晶成長面上に、直接または他の層を介して、凹部または凸部からなる凹凸部を形成し、前記凹凸部上で、前記ミストまたは前記液滴を加熱により熱反応させる前記[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6] 前記凹凸部を複数かつ周期的に形成する前記[5]記載の製造方法。
[7] 前記凹凸部の形成を、ストライプ状またはドット状に凹部または凸部を形成することにより行う前記[5]または[6]に記載の製造方法。
[8] 前記基体が、サファイア基板である前記[1]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
[9] 前記[1]〜[8]のいずれかに記載の製造方法で得られた蛍光体組成物。
[10]光源と蛍光体組成物とを少なくとも含む発光装置であって、蛍光体組成物が、前記[8]または[9]に記載の蛍光体組成物であることを特徴とする発光装置。
[11] 前記[10]記載の発光装置を含む表示装置
[12] 前記[10]記載の発光装置を含む照明装置

発明の効果

0009

本発明の製造方法によれば、簡便かつ工業的有利に発光性に優れた蛍光体組成物を製造できる。

図面の簡単な説明

0010

本発明に用いられる結晶基板の結晶成長面上に形成された凹凸部の一態様を示す模式図である。
本発明に用いられる結晶基板の結晶成長面上に形成された凹凸部の一態様を示す模式図である。
本発明に用いられる結晶基板の結晶成長面上に形成された凹凸部の一態様を示す模式図である。
本発明に用いられる結晶基板の結晶成長面上に形成された凹凸部の一態様を示す模式図である。
本発明に用いられる結晶基板の結晶成長面上に形成された凹凸部の一態様を示す模式図である。
本発明に用いられる結晶基板の結晶成長面上に形成された凹凸部の一態様を示す模式図である。
本発明の結晶性積層構造体の断面を模式的に示す図である。
本発明の結晶性積層構造体(バッファ層あり)の断面を模式的に示す図である。
実施例で用いたミストCVD装置を説明する図である。
実施例におけるカソードルミネッセンス分光測定結果を示す図である。
実施例におけるラマン分光分析の結果(半値幅分布)を示す。

0011

本発明の蛍光体組成物の製造方法は、原料溶液を熱反応させて蛍光体を主成分として含む蛍光体組成物を製造する方法において、前記原料溶液を霧化または液滴化して生成されるミストまたは液滴を、キャリアガスでもって基体まで搬送し、ついで該基体上で該ミストまたは該液滴を加熱により熱反応させることを特徴とする。

0012

(蛍光体)
本発明においては、前記蛍光体が酸化物半導体であるのが好ましい。また、前記酸化物半導体は、アルミニウム、ガリウムおよびインジウムから選ばれる1種または2種以上を少なくとも含むのが好ましく、少なくともガリウムを含むのがより好ましい。

0013

前記酸化物半導体は、コランダム構造を有しており、かつアルミニウム、ガリウムおよびインジウムからなる1種または2種以上を少なくとも含有しているのが好ましい。前記酸化物半導体としては、例えば、α−Ga2O3、α−(AlxGa1−x)2O3(但し、1>X>0)、α−(InYGa1−Y)2O3(但し、1>Y>0)、α−(AlZ1GaZ2InZ3)2O3(但し、1>Z1,Z2,Z3>0およびZ1+Z2+Z3=1)などが挙げられる。本発明においては、前記酸化物半導体が、少なくともガリウムを含むのがより好ましい。

0014

(原料溶液)
前記原料溶液は、特に限定されず、通常、前記蛍光体によって適宜選択される。例えば、蛍光体が、アルミニウム、ガリウムおよびインジウムからなる1種または2種以上を少なくとも含む酸化物半導体である場合には、原料溶液としては、例えば、ガリウム化合物及び所望によりインジウム化合物またはアルミニウム化合物等の金属化合物などが挙げられる。ガリウム化合物としては、ガリウム金属出発材料として成膜直前にガリウム化合物に変化させたものであってもよい。ガリウム化合物としては、ガリウムの有機金属錯体(例:アセチルアセトナート錯体)やハロゲン化物フッ化物塩化物臭化物、又はヨウ化物)などが挙げられるが、本発明においては、ハロゲン化物(フッ化物、塩化物、臭化物、又はヨウ化物)を用いることが好ましい。

0015

また、前記原料溶液には、ドーパントが含まれていてもよい。前記ドーパントは、特に限定されず、公知のものであってよい。前記ドーパントとしては、例えば、スズ、ゲルマニウムケイ素チタンジルコニウムバナジウムまたはニオブ等のn型ドーパント、またはp型ドーパントなどが挙げられる。本発明においては、前記ドーパントが、GeまたはSiであるのが好ましい。前記GeまたはSiの含有量は、前記蛍光体組成物の組成中、0.00001原子%以上であるのが好ましく、0.00001原子%〜20原子%であるのがより好ましく、0.00001原子%〜10原子%であるのが最も好ましい。

0016

<基体>
前記基体は、前記膜を支持できるものであれば特に限定されない。前記基体の材料も、本発明の目的を阻害しない限り特に限定されず、公知の基体であってよく、有機化合物であってもよいし、無機化合物であってもよい。前記基体の形状としては、どのような形状のものであってもよく、あらゆる形状に対して有効であり、例えば、平板円板等の板状、繊維状、棒状、円柱状、角柱状、筒状、螺旋状、球状、リング状などが挙げられるが、本発明においては、基板が好ましい。基板の厚さは、本発明においては特に限定されない。

0017

前記結晶基板は、結晶物を主成分として含む基板であれば特に限定されず、公知の基板であってよい。絶縁体基板であってもよいし、導電性基板であってもよいし、半導体基板であってもよい。単結晶基板であってもよいし、多結晶基板であってもよい。前記結晶基板としては、例えば、コランダム構造を有する結晶物を主成分として含む基板、またはβ−ガリア構造を有する結晶物を主成分として含む基板、六方晶構造を有する基板などが挙げられる。なお、前記「主成分」とは、基板中の組成比で、前記結晶物を50%以上含むものをいい、好ましくは70%以上含むものであり、より好ましくは90%以上含むものである。

0018

前記コランダム構造を有する結晶物を主成分として含む基板としては、例えば、サファイア基板、α型酸化ガリウム基板などが挙げられる。前記β−ガリア構造を有する結晶物を主成分として含む基板としては、例えば、β−Ga2O3基板、またはβ−Ga2O3とAl2O3とを含む混晶体基板などが挙げられる。なお、β−Ga2O3とAl2O3とを含む混晶体基板としては、例えば、Al2O3が0wt%より多くかつ60wt%以下である混晶体基板などが好適な例として挙げられる。また、前記六方晶構造を有する基板としては、例えば、SiC基板ZnO基板GaN基板などが挙げられる。その他の結晶基板の例示としては、例えば、Si基板などが挙げられる。

0019

本発明においては、前記結晶基板が、サファイア基板であるのが好ましい。前記サファイア基板としては、例えば、c面サファイア基板、m面サファイア基板、a面サファイア基板などが挙げられる。また、前記サファイア基板はオフ角を有していてもよい。前記オフ角は、特に限定されないが、好ましくは0°〜15°である。
なお、前記結晶基板の厚さは、特に限定されないが、好ましくは、50〜2000μmであり、より好ましくは200〜800μmである。

0020

また、本発明では、前記基体が結晶基板であるのが好ましく、前記結晶基板の結晶成長面上に、直接または他の層を介して、凹部または凸部からなる凹凸部を形成し、前記凹凸部上で、前記ミストまたは前記液滴を加熱により熱反応させるのがより好ましい。

0021

<凹凸部>
前記凹凸部は、凸部または凹部からなるものであれば特に限定されず、凸部からなる凹凸部であってもよいし、凹部からなる凹凸部であってもよいし、凸部および凹部からなる凹凸部であってもよい。また、前記凹凸部は、規則的な凸部または凹部から形成されていてもよいし、不規則な凸部または凹部から形成されていてもよい。本発明においては、前記凹凸部が周期的に形成されているのが好ましく、周期的かつ規則的にパターン化されているのがより好ましい。前記凹凸部の形状としては、特に限定されず、例えば、ストライプ状、ドット状、メッシュ状またはランダム状などが挙げられるが、本発明においては、ストライプ状またはドット状が好ましい。なお、ドット状に凹凸部を形成する場合には、例えば正方格子斜方格子三角格子六角格子などの格子位置に、周期的かつ規則的に、三角形四角形(例えば正方形長方形若しくは台形等)、五角形若しくは六角形等の多角形状、円状、楕円状などの凹凸部を配置することができる。前記凹凸部の凹部または凸部の断面形状としては、特に限定されないが、例えば、コの字型、U字型、逆U字型波型、または三角形、四角形(例えば正方形、長方形若しくは台形等)、五角形若しくは六角形等の多角形等が挙げられる。

0022

前記凸部の構成材料は、特に限定されず、公知の材料であってよい。絶縁体材料であってもよいし、導電体材料であってもよいし、半導体材料であってもよいが、縦方向結晶成長を阻害可能な材料が好ましい。また、前記構成材料は、非晶であってもよいし、単結晶であってもよいし、多結晶であってもよい。前記凸部の構成材料としては、例えば、Si、Ge、Ti、Zr、Hf、Ta、Sn等の酸化物、窒化物または炭化物カービンダイヤモンド、金属、これらの混合物などが挙げられる。より具体的には、SiO2、SiNまたは多結晶シリコンを主成分として含むSi含有化合物、前記結晶性半導体結晶成長温度よりも高い融点を有する金属(例えば、白金、金、銀、パラジウムロジウムイリジウムルテニウムなどの貴金属等)などが挙げられる。なお、前記構成材料の含有量は、凸部中、組成比で、50%以上が好ましく、70%以上がより好ましく、90%以上が最も好ましい。

0023

前記凸部の形成手段としては、公知の手段であってよく、例えば、フォトリソグラフィー電子ビームリソグラフィーレーザーパターニング、その後のエッチング(例えばドライエッチングまたはウェットエッチング等)などの公知のパターニング加工手段などが挙げられる。本発明においては、前記凸部がストライプ状またはドット状であるのが好ましく、ストライプ状であるのがより好ましい。

0024

前記凹部は、特に限定されないが、上記凸部の構成材料と同様のものであってよいし、結晶基板であってもよい。本発明においては、前記凹部が、ドット状であるのが好ましく、前記シリコン含有化合物からなるマスク層にドット状の凹部が設けてあるのがより好ましい。前記凹部の形成手段としては、前記の凸部の形成手段と同様の手段を用いることができる。また、前記凹部が結晶基板の結晶成長面上に設けられた空隙層であるのも好ましい。前記空隙層は、公知の溝加工手段により、結晶基板に溝を設けることで、前記結晶基板の結晶成長面上に形成することができる。空隙層の溝幅、溝深さ、テラス幅等は、本発明の目的を阻害しない限り、特に限定されず、適宜に設定することができる。また、空隙層には、空気が含まれていてもよいし、不活性ガス等が含まれていてもよい。

0025

以下、本発明の好ましい態様を、図面を用いて説明する。
図1は、本発明における結晶基板の結晶成長面上に設けられた凹凸部の一態様を示す。図1の凹凸部は、結晶基板1と、結晶成長面1a上の凸部2aとから形成されている。凸部2aはストライプ状であり、結晶基板1の結晶成長面1a上には、ストライプ状の凸部2aが周期的に配列されている。なお、凸部2aは、SiO2等のシリコン含有化合物からなり、フォトリソグラフィー等の公知の手段を用いて形成することができる。

0026

図2は、本発明における結晶基板の結晶成長面上に設けられた凹凸部の一態様を示し、図1とは別の態様を示している。図2の凹凸部は、図1と同様、結晶基板1と、結晶成長面1a上に設けられた凸部2aとから形成されている。凸部2aはドット状であり、結晶基板1の結晶成長面1a上には、ドット状の凸部2aが周期的かつ規則的に配列されている。なお、凸部2aは、SiO2等のシリコン含有化合物からなり、フォトリソグラフィー等の公知の手段を用いて形成することができる。

0027

図3は、本発明における結晶基板の結晶成長面上に設けられた凹凸部の一態様を示す。図3は、凸部ではなく凹部2bを備えている。図3の凹部は、結晶基板1と、マスク層4とから形成されている。マスク層は、結晶成長面1上に形成されており、ドット状に穴が空いている。マスク層4のドットの穴からは結晶基板1が露出しており、結晶成長面1a上にドット状の凹部2bが形成されている。なお、凹部2bは、フォトリソグラフィー等の公知の手段を用いて、マスク層4を形成することにより得ることができる。また、マスク層4は、縦方向の結晶成長を阻害可能な層であれば特に限定されない。マスク層4の構成材料としては、例えば、SiO2等のシリコン含有化合物などの公知の材料等が挙げられる。

0028

図4は、本発明における結晶基板の結晶成長面上に設けられた凹凸部の一態様を示す。図4の凹凸部は、結晶基板1と空隙層とから形成されている。空隙層は、ストライプ状であり、結晶基板1の結晶成長面1a上には、ストライプ状の凹部2bが周期的に配列されている。なお、凹部2bは、公知の溝加工手段により形成することができる。

0029

また、図5にも、本発明における結晶基板1の結晶成長面1a上に設けられた凹凸部の一態様を示す。図5の凹凸部は、図4とは、凹部2bの間隔が異なっており、間隔の幅が小さくなっている。つまり、凹部2bのテラス幅が、図4では広くなっており、図5では狭くなっている。図5の凹部2bもまた、図4の凹部と同様、公知の溝加工手段を用いて形成することができる。

0030

図6は、図4および図5と同様、本発明における結晶基板の結晶成長面上に設けられた凹凸部の一態様を示し、図6の凹凸部は、結晶基板1と空隙層とから形成されている。空隙層は、図4および図5とは異なり、ドット状であり、結晶基板1の結晶成長面1a上には、ドット状の凹部2bが周期的かつ規則的に配列されている。なお、凹部2bは、公知の溝加工手段により形成することができる。

0031

凹凸部の凸部の幅および高さ、凹部の幅および深さ、間隔などが特に限定されないが、本発明においては、それぞれが例えば約10nm〜約1mmの範囲内であり、好ましくは約10nm〜約300μmであり、より好ましくは約10nm〜約1μmであり、最も好ましくは約100nm〜約1μmである。

0032

また、本発明においては、前記結晶基板上にバッファ層や応力緩和層等の他の層を設けもよく、他の層を設ける場合には、他の層上でも他の層下でも前記凹凸部を形成してもよいが、通常、他の層上に、前記凹凸部を形成する。

0033

(製造方法)
本発明では、好適には、前記原料溶液を霧化または液滴化し(霧化・液滴化工程)、生成されるミストまたは液滴をキャリアガスによって前記基体に供給し(ミスト・液滴供給工程)、供給されたミストまたは液滴を加熱により熱反応させて成膜する(成膜工程)。

0034

前記霧化・液滴化工程は、原料溶液を調整し、前記原料溶液を霧化または液滴化してミストを発生させる原料溶液における金属化合物の配合割合は、特に限定されないが、原料溶液全体に対して、0.0001mol/L〜20mol/Lが好ましい。霧化または液滴化手段は、前記原料溶液を霧化または液滴化できさえすれば特に限定されず、公知の霧化手段または液滴化手段であってよいが、本発明においては、超音波を用いる霧化手段または液滴化手段であるのが好ましい。前記ミストまたは前記液滴は、初速度がゼロで、空中に浮遊するものが好ましく、例えば、スプレーのように吹き付けるのではなく、空間に浮かびガスとして搬送することが可能なミストであるのがより好ましい。液滴サイズは、特に限定されず、数mm程度の液滴であってもよいが、好ましくは50μm以下であり、より好ましくは1〜10μmである。

0035

前記ミスト・液滴供給工程では、前記キャリアガスによって前記ミストまたは前記液滴を基体へ供給する。キャリアガスの種類としては、本発明の目的を阻害しない限り特に限定されず、例えば、酸素、オゾン、窒素アルゴン等の不活性ガス、または水素ガスフォーミングガス等の還元ガスなどが好適な例として挙げられる。また、キャリアガスの種類は1種類であってよいが、2種類以上であってもよく、キャリアガス濃度を変化させた希釈ガス(例えば10倍希釈ガス等)などを、第2のキャリアガスとしてさらに用いてもよい。また、キャリアガスの供給箇所も1箇所だけでなく、2箇所以上あってもよい。キャリアガスの流量は、特に限定されないが、反応炉内での線速(より具体的には、反応炉高温になっており、環境に依存して変化してしまうため、室温を仮定して換算される線速)で、0.1m/s〜100m/sが好ましく、1m/s〜10m/sがより好ましい。

0036

成膜工程では、前記ミストまたは前記液滴を熱反応させて、前記基体表面の一部または全部に成膜する。前記熱反応は、熱でもって前記ミストまたは前記液滴が反応すればそれでよく、加熱手段も公知の手段であってよく、反応条件等も本発明の目的を阻害しない限り特に限定されない。本工程においては、前記熱反応を、通常、溶媒蒸発温度以上の温度で行うが、高すぎない温度以下が好ましい。また、熱反応は、本発明の目的を阻害しない限り、真空下、非酸素雰囲気下、還元ガス雰囲気下および酸素雰囲気下のいずれの雰囲気下で行われてもよく、また、大気圧下、加圧下および減圧下のいずれの条件下で行われてもよいが、本発明においては、大気圧下で行われるのが蒸発温度の計算が簡単になる等の点で好ましい。なお、真空の場合には、蒸発温度を下げることができる。また、膜厚は成膜時間を調整することにより、設定することができる。

0037

前記蛍光体組成物は発光装置に有用である。前記発光装置としては、例えば、表示装置または照明装置などが挙げられ、より具体的には、例えば屋内及び屋外用照明等の照明装置、携帯電話家庭用電化製品屋外設置用ディスプレイ等の各種電子機器画像表示装置などが挙げられる。いずれも公知の手段等を用いて、公知の光源等とともに好適に用いることができる。

0038

以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

0039

1.ミストCVD装置
まず、図9を用いて、本実施例で用いたミストCVD装置19を説明する。ミストCVD装置19は、下地基板等の被成膜試料20を載置する試料台21と、キャリアガスを供給するキャリアガス源22と、キャリアガス源22から送り出されるキャリアガスの流量を調節するための流量調節弁23と、原料溶液24aが収容されるミスト発生源24と、水25aが入れられる容器25と、容器25の底面に取り付けられた超音波振動子26と、内径40mmの石英管からなる成膜室27と、成膜室27の周辺部に設置されたヒータ28を備えている。試料台21は、石英からなり、被成膜試料20を載置する面が水平面から傾斜している。成膜室27と試料台21をどちらも石英で作製することにより、被成膜試料20上に形成される薄膜内に装置由来不純物混入することを抑制している。

0040

2.凹凸部の形成
結晶基板として、c面サファイア基板を用いた。SOGをスピンコーターで塗布し、フォトリソグラフィー法を用いて、c面サファイア基板上に、SiO2のストライプ(m軸と平行)を形成した。

0041

3.原料溶液の作製
臭化ガリウム0.1mol/Lの水溶液を調整し、この際、さらに48%臭化水素酸溶液体積比で10%となるように含有させ、これを原料溶液とした。

0042

4.成膜準備
上記3.で得られた原料溶液24aをミスト発生源24内に収容した。次に、被成膜試料20として、1辺が10mmの正方形の結晶成長用基板を試料台21上に設置させ、ヒータ28を作動させて成膜室27内の温度を580℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁23を開いてキャリアガス源22からキャリアガスを成膜室27内に供給し、成膜室27の雰囲気をキャリアガスで十分に置換した後、キャリアガスの流量を5L/minに調節した。なお、キャリアガスとして酸素を用いた。

0043

5.単層膜形成
次に、超音波振動子26を2.4MHzで振動させ、その振動を、水25aを通じて原料溶液24aに伝播させることによって、原料溶液24aを微粒子化させて原料微粒子を生成した。この原料微粒子が、キャリアガスによって成膜室27内に導入され、580℃にて、成膜室27内で反応して、被成膜試料20上に薄膜を形成した。なお、成膜時間は4時間であった。

0044

6.評価
上記5.にて得られたα−Ga2O3薄膜の相の同定をした。同定は、薄膜用XRD回折装置を用いて、15度から95度の角度で2θ/ωスキャンを行うことによって行った。測定は、CuKα線を用いて行った。その結果、α−Ga2O3であった。

実施例

0045

得られた膜につき、カソードルミネッセンス分光装置を用いて、断面CL強度マッピングを実施した。結果を図10に示す。図10から、630nm付近において、良好な発光性を示していることが分かる。また、レーザーラマン分光測定装置を用いて、ラマンマッピング測定を行った。結果を図11に示す。図11から、得られた膜が良好な結晶性を有することが分かる。

0046

本発明の蛍光体組成物は、電子部品電気機器部品光学電子写真関連装置、工業部材などあらゆる分野に用いることができるが、特に、発光装置(例えば、表示装置や照明装置)に有用である。

0047

1結晶基板
1a結晶成長面
2a 凸部
2b 凹部
エピタキシャル層
4マスク層
5バッファ層
19ミストCVD装置
20 被成膜試料
21試料台
22キャリアガス源
23流量調節弁
24ミスト発生源
24a原料溶液
25容器
25a 水
26超音波振動子
27成膜室
28 ヒータ

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