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技術 タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜

出願人 JX金属株式会社
発明者 大橋一允岡部岳夫
出願日 2016年2月15日 (4年10ヶ月経過) 出願番号 2016-025489
公開日 2016年7月28日 (4年5ヶ月経過) 公開番号 2016-135922
状態 特許登録済
技術分野 物理蒸着 半導体の電極
主要キーワード wtppm未満 配線膜用 タングステン粉 タングステン原料 グラファイトダイ 高純度タングステン カーボンダイス タングステン焼結体
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課題

安定した電気抵抗値の低減化が可能である、タングステン焼結体ターゲット及び該ターゲットを用いて成膜した低抵抗タングステン膜の提供。

解決手段

タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステン純度が5N(99.999%)以上であり、タングステンに含有する不純物炭素が3wtppm以下、好ましくは3wtppm以下、より好ましくは1wtppm以下であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜したタングステン膜であって、成膜した膜の比抵抗が12.3μΩ・cm以下であるタングステン膜。タングステン粉末ホットプレスする際に、Ti,Ta又はZrから選択する金属箔を上、下及び側面に配置して、ホットプレスするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

概要

背景

近年、超LSI高集積化に伴い電気抵抗値のより低い材料を電極材配線材料として使用する検討が行われているが、このような中で抵抗値が低く、熱及び化学的に安定である高純度タングステンが電極材や配線材料として使用されている。
この超LSI用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法CVD法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからCVD法よりも広く使用されている。

タングステンターゲットについては、高純度、高密度が要求されるが、近年、超LSI用の電極材や配線材を、タングステンターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した膜については、さらに電気抵抗値が低い材料が求められている。

後述するように、タングステン焼結体ターゲットは、純度を向上させ、高密度化することが可能であり、それを達成するための開示があるが、電気抵抗値を下げるという場合に、何が必要とされるかという条件については、明らかではなく、そのための研究や開発が行われていなかった。

従来の、タングステン焼結体スパッタリングターゲットを製造する場合には、グラファイトダイスを用いて加圧焼結するのが一般的である。例えば、後述する特許文献1、特許文献2、特許文献3がある。この場合には、必然的にCがタングステン不純物として混入する可能性がある。また、特にダイスの種類は明記されていないが、高密度化するための工夫がなされている特許文献4、特許文献5がある。
以上の特許文献は、主としてタングステンターゲットの高密度化を達成するのが狙いで、電気抵抗の低減化を意図するものではない。

この他、タングステン焼結体ターゲットについて、C量を低下させた特許文献6があり、この場合は、炭素量を50ppm以下(最低減化したC量として、実施例の中で19ppm)にまで低減させて、比抵抗値を低減させる方法が開示されている。

また、特許文献7には、膜の均一化とダスト発生数の低減化を狙いとして、金属材料中のC量を低減化する(最低減化したC量として、実施例の中で10ppmとする)技術が開示されている。

また、特許文献8には、高純度、高密度のタングステン焼結体ターゲットを作製するために、C量を30ppm以下(最も低減化したC量として、実施例の中で6ppm)とする技術が開示されている。

以上の特許文献の中には、比抵抗値の低減化を図るためにタングステン焼結体ターゲットの中の炭素量を低減化する発想もあるが、低減化する条件としては不十分であり、十分な効果があるとは言えなかった。

概要

安定した電気抵抗値の低減化が可能である、タングステン焼結体ターゲット及び該ターゲットを用いて成膜した低抵抗タングステン膜の提供。タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が5N(99.999%)以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が3wtppm以下、好ましくは3wtppm以下、より好ましくは1wtppm以下であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜したタングステン膜であって、成膜した膜の比抵抗が12.3μΩ・cm以下であるタングステン膜。タングステン粉末ホットプレスする際に、Ti,Ta又はZrから選択する金属箔を上、下及び側面に配置して、ホットプレスするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。なし

目的

以上の点に鑑み、タングステン焼結体ターゲットを使用して成膜した場合のタングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能である、タングステン焼結体ターゲットを提供することを課題とするものである。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステン純度が5N(99.999%)以上であり、タングステンに含有する不純物炭素が5wtppm以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

請求項2

不純物の炭素が3wtppm以下であることを特徴とする請求項1記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

請求項3

不純物の炭素が1wtppm以下であることを特徴とする請求項2記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

請求項4

ターゲット相対密度が98%以上であることを特徴とする請求項1〜3いずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

請求項5

タングステン粉末グラファイト製ダイス充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン(Ti)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)から選択した1種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、さらにその上に前記金属箔を置いてホットプレス(HP)することを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

請求項6

焼結体の側面にも金属箔がくるように、金属箔を配置してホットプレス(HP)することを特徴とする請求項5記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

請求項7

タングステン粉末をグラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン(Ti)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)から選択した1種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、タングステン粉を前記金属箔で包んで、ホットプレス(HP)することを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

請求項8

請求項1〜4のいずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットを用いて基板上に成膜したタングステン膜であって、該膜の比抵抗が12.3μΩ・cm以下であることを特徴とするタングステン膜。

技術分野

0001

本発明は、IC、LSI等のゲート電極あるいは配線材料等を、スパッタリング法によって形成する際に用いられるタングステン焼結体ターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜に関する。

背景技術

0002

近年、超LSI高集積化に伴い電気抵抗値のより低い材料を電極材や配線材料として使用する検討が行われているが、このような中で抵抗値が低く、熱及び化学的に安定である高純度タングステンが電極材や配線材料として使用されている。
この超LSI用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とCVD法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからCVD法よりも広く使用されている。

0003

タングステンターゲットについては、高純度、高密度が要求されるが、近年、超LSI用の電極材や配線材を、タングステンターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した膜については、さらに電気抵抗値が低い材料が求められている。

0004

後述するように、タングステン焼結体ターゲットは、純度を向上させ、高密度化することが可能であり、それを達成するための開示があるが、電気抵抗値を下げるという場合に、何が必要とされるかという条件については、明らかではなく、そのための研究や開発が行われていなかった。

0005

従来の、タングステン焼結体スパッタリングターゲットを製造する場合には、グラファイトダイスを用いて加圧焼結するのが一般的である。例えば、後述する特許文献1、特許文献2、特許文献3がある。この場合には、必然的にCがタングステン不純物として混入する可能性がある。また、特にダイスの種類は明記されていないが、高密度化するための工夫がなされている特許文献4、特許文献5がある。
以上の特許文献は、主としてタングステンターゲットの高密度化を達成するのが狙いで、電気抵抗の低減化を意図するものではない。

0006

この他、タングステン焼結体ターゲットについて、C量を低下させた特許文献6があり、この場合は、炭素量を50ppm以下(最低減化したC量として、実施例の中で19ppm)にまで低減させて、比抵抗値を低減させる方法が開示されている。

0007

また、特許文献7には、膜の均一化とダスト発生数の低減化を狙いとして、金属材料中のC量を低減化する(最低減化したC量として、実施例の中で10ppmとする)技術が開示されている。

0008

また、特許文献8には、高純度、高密度のタングステン焼結体ターゲットを作製するために、C量を30ppm以下(最も低減化したC量として、実施例の中で6ppm)とする技術が開示されている。

0009

以上の特許文献の中には、比抵抗値の低減化を図るためにタングステン焼結体ターゲットの中の炭素量を低減化する発想もあるが、低減化する条件としては不十分であり、十分な効果があるとは言えなかった。

先行技術

0010

特許第3086447号公報
特許第3721014号公報
WO2009/147900号公報
特開2005−171389号公報
特開2007−314883号公報
特開平5−93267号公報
特開2001−335923号公報
特開平7−76771号公報

発明が解決しようとする課題

0011

以上の点に鑑み、タングステン焼結体ターゲットを使用して成膜した場合のタングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能である、タングステン焼結体ターゲットを提供することを課題とするものである。

課題を解決するための手段

0012

上記の課題を解決するために、本発明者らは、次の発明を提供するものである。
1)タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が5N(99.999%)以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が5wtppm以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
2)不純物の炭素が3wtppm以下であることを特徴とする上記1)記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
3)不純物の炭素が1wtppm以下であることを特徴とする上記2)記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
4)ターゲットの相対密度が98%以上であることを特徴とする上記1)〜3)いずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。

0013

5)タングステン粉末グラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン(Ti)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)から選択した1種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、さらにその上に前記金属箔を置いてホットプレス(HP)することを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
6)焼結体の側面にも金属箔がくるように、金属箔を配置してホットプレス(HP)することを特徴とする上記5)記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

0014

7)タングステン粉末をグラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン(Ti)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)から選択した1種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、タングステン粉を前記金属箔で包んで、ホットプレス(HP)することを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

0015

8)上記1〜4のいずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットを用いて基板上に成膜したタングステン膜であって、該膜の比抵抗が12.3μΩ・cm以下であることを特徴とするタングステン膜。

発明の効果

0016

タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が5N(99.999%)以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が5wtppm以下であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを使用して成膜することにより、タングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能であるという優れた効果を有する。

0017

本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、タングステンの純度が5N(99.999%)以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が5wtppm以下、またタングステンに含有する不純物の炭素が3wtppm以下、さらにはタングステンに含有する不純物の炭素が1wtppm以下とするものである。

0018

通常、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造に際しては、カーボン製ダイスの中に、平均粒径1μm程度のタングステン粉を充填し、1800°C程度の温度でホットプレスを行った後、1850°Cの温度で5時間ほどHIP処理して製造されていた。この場合、平均粒径は20〜30μmで、相対密度は99%を達成することができる。

0019

ところが、カーボン製ダイスを使用してタングステン焼結体スパッタリングターゲットを作製しているために、焼結体ターゲットの内部に多くの炭素が不純物として含有することになる。この場合、炭素量が多くなるにつれ、スパッタリング成膜後のタングステン膜の比抵抗が増加する傾向にあった。しかし、この場合、炭素量を10ppm以下に低下させ、さらには6〜7ppmまで低下させても、比抵抗の低減化を達成できなかった。

0020

以上の問題を克服するために、Cとの接触する面積をできるだけ小さくする方法を採用し、炭素量を5ppm以下にする試験を実施した。この炭素量の低減は極めて有効であり、成膜後のタングステン膜の比抵抗が12.3μΩ・cm以下とすることが可能となった。

0021

このための方法としては、タングステン粉末をグラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン(Ti)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)から選択した1種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、これを前記金属箔で包んで、ホットプレス(HP)してタングステン焼結体スパッタリングターゲットを製造することができる。

0022

なお、上記の場合は、ホットプレス(HP)時にターゲットの全面に、チタン、タンタル、ジルコニウム箔が存在するので、Cとの接触する面積を小さくでき、タングステンターゲット中へのCの混入が大きく減少できる効果を有する。
焼結の際に、焼結体原料の両面に配置するチタン、タンタル、ジルコニウム箔は、任意に選択でき、いずれの箔でも良い。又、1種以上の箔を2枚以上重ねることもできる。

0023

炭素の低減化のためには、グラファイト製のダイスとの直接接触がないように、隔離させるのが良いので、上記の方法に制限される必要はない。例えば、ダイスの底に前記金属箔を敷き、これにタングステン粉を充填すると共に、さらに充填したタングステン粉の上に前記金属箔を配置することもできる。
この場合は、上面と下面に金属箔を設置することになり、側面からCが混入することも考えられるが、焼結するタングステンターゲットの厚みが小さいので、上面と下面の面積に比べて側面から混入するC量は無視できるほどの少ない量であり、問題はない。
しかしながら、可能であれば、側面にも金属箔を設置して包むようにすることが望ましいと言える。特に、側面の面積が大きい場合には、そのようにすると良い。

0024

焼結の際には、1500°Cを超える温度でホットプレス(HP)することが有効である。また、ホットプレスした後、1600°Cを超える温度でHIP処理を行い、さらに密度を向上させることができる。

0025

また、ターゲットの相対密度が99%以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲット、さらにターゲットの相対密度が99.5%以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを提供できる。密度の向上は、ターゲットの強度を増加させるので、より好ましい。

0026

このようにタングステンターゲットにより成膜したタングステン膜の比抵抗を低減できると同時に、ターゲットの組織が、ターゲットの径方向及び厚み方向に、均一化され、ターゲットの強度も十分であり、操作または使用中に割れるというような問題もなくなった。したがって、ターゲット製造の歩留まりを向上させることができる。

0027

上記の通り、炭素の混入の機会が減少できるので、不純物である炭素含有量が5wtppm以下に、また炭素含有量が3wtppm以下に、さらには1wtppm以下に低減化が達成できる。そして、タングステン膜の抵抗値の低減化が達成できるという優れた効果を獲得できる。
また、このような酸素及び炭素の低減化は、組織の均一化と共に、ターゲットの割れや亀裂の発生を抑制する効果も有する。そして、これらのタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、基板上に成膜することができ、半導体デバイスの作製に有用である。

0028

上記の通り、本発明のスパッタリングターゲットは密度を向上させることができるので、空孔を減少させ結晶粒微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる効果を有する。

0029

さらに、チタン、タンタル、ジルコニウムは、タングステンに比較して、酸素との結合力が高いので、焼結の際にタングステン原料粉から酸素を奪い、不純物である酸素の低減化が可能となり、酸素含有量を100wtppm以下に低減できる。
酸素は、タングステンに含有する不純物と結合し、酸化物を形成するので、低減させることが望ましい。また、酸素のガス成分は、タングステンとも反応して、同様に酸化物を形成する。これは、スパッタリング成膜時のLSI用配線材の内部に混入して、タングステン配線の機能を低下させる要因となるので、できるだけ少ない方が良いと言える。

0030

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

0031

(実施例1)
予めカーボンダイスに0.5mm厚のTi箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後6時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1600°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0032

このHP後、1750°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.0%であり、平均粒径は15.1μm、炭素の含有量は5wtppm、酸素含有量は40wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0033

0034

(実施例2)
予めカーボンダイスに0.5mm厚のTi箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後4時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0035

このHP後、1850°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.0%であり、平均粒径は32.1μm、炭素の含有量は3wtppm、酸素含有量は60wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0036

(実施例3)
予めカーボンダイスに0.5mm厚のTi箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後4時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0037

このHP後、1570°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.0%であり、平均粒径は39.7μm、炭素の含有量は1wtppm未満、酸素含有量は50wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0038

(実施例4)
予めカーボンダイスに0.5mm厚のTi箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0039

このHP後、1600°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.2%であり、平均粒径は26.9μm、炭素の含有量は1wtppm未満、酸素含有量は30wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0040

(実施例5)
予めカーボンダイスに0.2mm厚のTa箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0041

このHP後、1570°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.0%であり、平均粒径は27.9μm、炭素の含有量は1wtppm未満、酸素含有量は40wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0042

(実施例6)
予めカーボンダイスに0.2mm厚のTa箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0043

このHP後、1850°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.3%であり、平均粒径は212.3μm、炭素の含有量は1wtppm未満、酸素含有量は60wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0044

(実施例7)
予めカーボンダイスに0.2mm厚のTa箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1800°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0045

このHP後、1570°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.0%であり、平均粒径は30.8μm、炭素の含有量は1wtppm未満、酸素含有量は10wtppm未満であった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0046

(実施例8)
予めカーボンダイスに0.2mm厚のTa箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1800°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0047

このHP後、1850°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.1%であり、平均粒径は173.0μm、炭素の含有量は1wtppm未満、酸素含有量は30wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0048

(実施例9)
予めカーボンダイスに0.2mm厚のZr箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1650°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0049

このHP後、1700°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.2%であり、平均粒径は29.3μm、炭素の含有量は1wtppm未満、酸素含有量は40wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。

0050

(比較例1)
予めカーボンダイスに0.2mm厚のカーボンシートを配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記カーボンシートで包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1800°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0051

このHP後、1850°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.2%であり、平均粒径は22.5μm、炭素の含有量は30wtppm、酸素含有量は20wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果、炭素含有量が高く、本願発明の条件を満たしていなかった。

0052

(比較例2)
予めカーボンダイスに0.5mm厚のTi箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1400°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0053

このHP後、1570°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は99.0%であり、平均粒径は69.7μm、炭素の含有量は10wtppm、酸素含有量は610wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果、炭素含有量が高く、本願発明の条件を満たしていなかった。

0054

(比較例3)
予めカーボンダイスに0.5mm厚のTi箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1500°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0055

このHP後、1570°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は94.0%であり、平均粒径は12.1μm、炭素の含有量は5wtppm、酸素含有量は220wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果、相対密度が低く、本願発明の条件を満たしていなかった。

0056

(比較例4)
予めカーボンダイスに0.2mm厚のMo箔を配置し、このダイスの中に、純度99.999%、平均粒径1.0μmのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに210kgf/cm2の圧力を付加し、外部加熱により1200°Cで加熱後2時間保持し、ホットプレスした。最高温度は1570°C×2時間である。ホットプレスの形状は、φ(直径)456mm×10mmt(厚)である。

0057

このHP後、1600°Cで5時間、HIP処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は91.2%であり、平均粒径は19.3μm、炭素の含有量は5wtppm、酸素含有量は240wtppmであった。この結果を、表1に示す。これらの結果、相対密度が低く、本願発明の条件を満たしていなかった。

実施例

0058

実施例4及び比較例1で作製したタングステン焼結体ターゲットを用いて、シリコン基板上にスパッタリングによりタングステン膜を形成し、膜の比抵抗を測定した。FIB装置で、膜厚が約1000Åとなるように成膜した膜の膜厚を測定しデポレートを計算した。又、別途、膜厚が5000Åの膜のシート抵抗を測定した。
これらの値より膜の比抵抗を求めた。この結果、実施例4の比抵抗は12.02μΩ・cmとなり、比較例1の12.38μΩ・cmと比べて、3%低減したことを確認した。なお、タングステン膜の比抵抗を下げることは非常に難しいのであるが、その意味で3%の低下は、大きな効果があると言える。

0059

タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が5N(99.999%)以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が5wtppm以下であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを使用して成膜することにより、タングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能であるという優れた効果を有する。したがって、本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、LSI配線膜用として、有用である。

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