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技術 強化ガラス及びその製造方法

出願人 日本電気硝子株式会社
発明者 増田洋大櫻林達稲山尚利
出願日 2014年12月8日 (6年0ヶ月経過) 出願番号 2014-247726
公開日 2016年6月20日 (4年6ヶ月経過) 公開番号 2016-108190
状態 特許登録済
技術分野 ガラス組成物(第三版) 位置入力装置 ガラスの成形 ガラスの表面処理
主要キーワード 長軸寸法 短軸寸法 金属製治具 良品レベル 試験治具 試験ヘッド 成分バランス 破損確率
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

端面に衝撃が加わった場合でも破損し難い強化ガラス及びその製造方法を提案する。

解決手段

表面に圧縮応力層4,5を有する強化ガラス1において、ガラス8内部に針状異物10を有する。針状異物10がガラス8内部に分散した状態で存在し、且つ針状異物10の個数が0.05〜1000000個/kgであり、ガラス内部8にオーバーフローダウンドロー法による合わせ面を有し、針状異物10が合わせ面の近傍に偏在しているガラスを強化処理して製造する。

概要

背景

携帯電話(特にスマートフォン)、デジタルカメラ、PDA、タッチパネルディスプレイ大型テレビ等のデバイスは、益々普及する傾向にある。

これらの用途には、イオン交換処理した強化ガラスが用いられている(特許文献1、非特許文献1参照)。また、近年では、デジタルサイネージマウス、スマートフォン等の外装部品に強化ガラスを使用することが増えてきている。

概要

端面に衝撃が加わった場合でも破損し難い強化ガラス及びその製造方法を提案する。表面に圧縮応力層4,5を有する強化ガラス1において、ガラス8内部に針状異物10を有する。針状異物10がガラス8内部に分散した状態で存在し、且つ針状異物10の個数が0.05〜1000000個/kgであり、ガラス内部8にオーバーフローダウンドロー法による合わせ面を有し、針状異物10が合わせ面の近傍に偏在しているガラスを強化処理して製造する。

目的

そこで、本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、その技術的課題は、端面に衝撃が加わった場合でも破損し難い強化ガラス及びその製造方法を創案することである。

効果

実績

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請求項1

表面に圧縮応力層を有する強化ガラスにおいて、ガラス内部に針状異物を有することを特徴とする強化ガラス。

請求項2

針状異物がロジウム系針状異物であることを特徴とする請求項1に記載の強化ガラス。

請求項3

針状異物の長軸寸法が0.005〜3mmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の強化ガラス。

請求項4

針状異物がガラス内部に分散した状態で存在し、且つ針状異物の個数が0.05〜1000000個/kgであることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の強化ガラス。

請求項5

ガラス内部にオーバーフローダウンドロー法による合わせ面を有し、針状異物が合わせ面の近傍に偏在していることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の強化ガラス。

請求項6

端面に圧縮応力層を有しない領域を有することを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の強化ガラス。

請求項7

ガラス組成として、質量%で、SiO250〜80%、Al2O35〜25%、B2O30〜15%、Na2O1〜20%、K2O0〜10%を含有することを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載の強化ガラス。

請求項8

タッチパネルディスプレイカバーガラスに用いることを特徴とする請求項1〜7の何れかに記載の強化ガラス。

請求項9

強化処理に供される強化用ガラスにおいて、内部に針状異物を有することを特徴とする強化用ガラス。

請求項10

表面に圧縮応力層を有する強化ガラスを製造する方法において、溶融ガラス清澄した後、供給管により供給する工程と、該溶融ガラスを成形体により板状に成形して、ガラス内部に針状異物を有する強化用ガラスを得る工程と、該強化用ガラスをイオン交換処理することにより、ガラス内部に針状異物を有する強化ガラスを得る工程と、を有することを特徴とする強化ガラスの製造方法。

請求項11

針状異物がロジウム系針状異物であることを特徴とする請求項10に記載の強化ガラスの製造方法。

請求項12

供給管として、白金−ロジウム合金製供給管を用いることを特徴とする請求項10又は11に記載の強化ガラスの製造方法。

請求項13

成形体として、アルミナ系成形体を用いることを特徴とする請求項10〜12の何れかに記載の強化ガラスの製造方法。

請求項14

オーバーフローダウンドロー法により板状に成形することを特徴とする請求項10〜13の何れかに記載の強化ガラスの製造方法。

技術分野

0001

本発明は、強化ガラス及びその製造方法に関し、特に、携帯電話デジタルカメラ、PDA(携帯端末)、タッチパネルディスプレイカバーガラスに好適な強化ガラス及びその製造方法に関する。

背景技術

0002

携帯電話(特にスマートフォン)、デジタルカメラ、PDA、タッチパネルディスプレイ、大型テレビ等のデバイスは、益々普及する傾向にある。

0003

これらの用途には、イオン交換処理した強化ガラスが用いられている(特許文献1、非特許文献1参照)。また、近年では、デジタルサイネージマウス、スマートフォン等の外装部品に強化ガラスを使用することが増えてきている。

0004

特開2006−83045号公報
特開2011−133800号公報

先行技術

0005

谷徹郎等、「新しいガラスとその物性」、初版、株式会社経営システム研究所、1984年8月20日、p.451−498

発明が解決しようとする課題

0006

ところで、上記の通り、スマートフォンのカバーガラスには、強化ガラスが使用されているが、このカバーガラスは破損する場合がある。

0007

本発明者の解析によると、カバーガラスの破損は、主に端面に衝撃が加わることにより発生する。この破損を低減する対策として、端面に存在するクラック進展しないように、端面の応力深さを大きくすることが有効である。しかし、端面の応力深さを大きくすると、内部の引っ張り応力値が大きくなり、強化ガラスが自己破壊し易くなる。特に、カバーガラスを薄型化した場合に、その傾向が顕著になる。

0008

そこで、本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、その技術的課題は、端面に衝撃が加わった場合でも破損し難い強化ガラス及びその製造方法を創案することである。

課題を解決するための手段

0009

本発明者は、鋭意検討の結果、強化ガラス中に針状異物を導入すると、端面を起点に発生するクラックが進展し難くなることを見出し、本発明として提案するものである。すなわち、本発明の強化ガラスは、表面に圧縮応力層を有する強化ガラスにおいて、ガラス内部に針状異物を有することを特徴とする。ここで、「針状異物」とは、長軸寸法短軸寸法の比が15以上の異物を指す。

0010

第二に、本発明の強化ガラスは、針状異物がロジウム系針状異物であることが好ましい。図1は、ガラス内部に存在するロジウム系針状異物の顕微鏡写真であり、このロジウム系針状異物は、少なくとも長軸寸法/短軸寸法の比が少なくとも50以上である。

0011

第三に、本発明の強化ガラスは、針状異物の長軸寸法が0.005〜3mmであることが好ましい。

0012

第四に、本発明の強化ガラスは、針状異物がガラス内部に分散した状態で存在し、且つ針状異物の個数が0.05〜1000000個/kgであることが好ましい。ここで、「針状異物の個数」は、エッジライト照射しながら目視カウントしたものである。

0013

第五に、本発明の強化ガラスは、ガラス内部にオーバーフローダウンドロー法による合わせ面を有し、針状異物が合わせ面の近傍に偏在していることが好ましい。ここで、「オーバーフローダウンドロー法」は、耐熱性成形体の両側から溶融ガラス溢れさせて、溢れた溶融ガラスを成形体の下端合流させながら、下方に延伸成形してガラス板を製造する方法である。オーバーフローダウンドロー法では、ガラス板の表面となるべき面は成形体の表面に接触せず、自由表面の状態で成形される。このため、未研磨表面品位が良好なガラス板を安価に製造することができる。また、「針状異物が合わせ面の近傍に偏在している」とは、合わせ面から厚み方向に±0.05mmの領域における針状異物の個数割合単位体積当たりの個数)が、それ以外の領域に比べて、2倍以上大きいことを意味する。

0014

第六に、本発明の強化ガラスは、端面に圧縮応力層を有しない領域を有することが好ましい。従来まで、強化ガラスは、予め強化用ガラスを所定形状に切断した後、イオン交換処理する方法、所謂、「強化前切断」で作製されていたが、近年、大型の強化用ガラスをイオン交換処理した後、所定サイズに切断する方法、所謂、「強化後切断」が検討されている。強化後切断を行うと、強化ガラス板や各種デバイス製造効率飛躍的に向上するという利点がある。しかし、「強化後切断」の場合、端面に圧縮応力層を有しない領域、特に引っ張り応力層が露出するため、端面強度が低下し易くなり、端面を起点にして強化ガラスが破損し易くなる。そこで、強化ガラス中に針状異物を導入すると、端面を起点にしたクラックの発生を抑制し易くなる。

0015

図2は、本発明の強化ガラスの一例を示す断面概念図である。図2から分かるように、強化ガラス1の両表面2、3には圧縮応力層4、5を有し、端面6、7には圧縮応力層を有しない領域8、9を有している。ガラス内部の厚み方向の中央部には、複数の針状異物(ロジウム系針状異物)10が分散した状態で存在している。なお、図2において、針状異物10の形状寸法誇張して図示されている。強化ガラス1は、オーバーフローダウンドロー法で成形されており、ガラス内部の厚み方向の中央部には、合わせ面11を有している。図2に示すように、端面6に機械的衝撃12が加わり、端面6からクラック13が発生した場合でも、そのクラック13の進展が針状異物10により阻害されて、強化ガラス1の破損が効果的に防止される。

0016

第七に、本発明の強化ガラスは、ガラス組成として、質量%で、SiO2 50〜80%、Al2O3 5〜25%、B2O3 0〜15%、Na2O 1〜20%、K2O 0〜10%を含有することが好ましい。

0017

第八に、本発明の強化ガラスは、タッチパネルディスプレイのカバーガラスに用いることが好ましい。

0018

第九に、本発明の強化用ガラスは、ガラス内部に針状異物を有することを特徴とする。

0019

第十に、本発明の強化ガラスの製造方法は、表面に圧縮応力層を有する強化ガラスを製造する方法において、溶融ガラスを清澄した後、供給管により供給する工程と、該溶融ガラスを成形体により板状に成形して、ガラス内部に針状異物を有する強化用ガラスを得る工程と、該強化用ガラスをイオン交換処理することにより、ガラス内部に針状異物を有する強化ガラスを得る工程と、を有することを特徴とする。

0020

第十一に、本発明の強化ガラスの製造方法は、針状異物がロジウム系針状異物であることが好ましい。

0021

第十二に、本発明の強化ガラスの製造方法は、供給管として、白金−ロジウム合金製供給管を用いることが好ましい。

0022

第十三に、本発明の強化ガラスの製造方法は、成形体として、アルミナ系成形体を用いることが好ましい。

0023

第十四に、本発明の強化ガラスの製造方法は、オーバーフローダウンドロー法により板状に成形することが好ましい。

図面の簡単な説明

0024

ガラス内部に存在するロジウム系針状異物の顕微鏡写真である。
本発明の強化ガラスの一例を示す断面概念図である。
(a)は、試験片を挟持した試験治具を示す概念斜視図である。(b)は、試験ヘッドの形状を示す概念斜視図である。(c)は、端面衝撃試験衝突状態を示す概念断面図である。

0025

本発明の強化ガラスは、ガラス内部に針状異物を有することを特徴とする。針状異物はどのような物質でもよいが、その中でもロジウム系針状異物であることが好ましい。ロジウム系針状異物は、長軸寸法/短軸寸法の比が大きくなり易いため、クラックの進展を阻害する効果が大きい。ガラス内部に針状異物を導入する方法として種々の方法が利用可能であり、例えば、成形体内に針状物質を直接導入する方法や供給管等のガラス製造設備から溶融ガラスに針状異物になるべき成分を溶出させることによってガラス内部に針状異物を析出させる方法を採択することができる。特に、後者の方法は、ガラス製造設備等で溶融ガラスの温度を調整することにより、針状異物になるべき成分の溶出量を制御し得るため、好ましい。

0026

針状異物の長軸寸法は、好ましくは0.005〜3mm、0.01〜1mm、特に0.05〜0.5mmである。針状異物の長軸寸法が小さ過ぎると、クラックの進展を阻害する効果が乏しくなる。一方、針状異物の長軸寸法が大き過ぎると、強化ガラス(カバーガラス)の透明性が低下し易くなる。

0027

針状異物の長軸寸法/短軸寸法の比は15以上であり、好ましくは30以上、40以上、特に50以上、60以上である。長軸寸法/短軸寸法の比が小さ過ぎると、針状異物の単位体積当たりの表面積が小さくなり、クラックの進展を阻害する効果が乏しくなる。

0028

針状異物は、ガラス内部に分散した状態で存在することが好ましい。これにより、強化ガラスの広範な領域に亘って、クラックの進展を阻害する効果を享受することができる。

0029

針状異物の個数は、好ましくは0.05〜1000000個/kg、0.05〜100000個/kg、0.1〜10000個/kg、0.1〜1000個/kg、特に1〜100個/kg、である。針状異物の個数が少な過ぎると、クラックの進展を阻害する効果が乏しくなる。一方、針状異物の個数が多過ぎると、強化ガラス(カバーガラス)の透明性が低下し易くなる。

0030

本発明の強化ガラスは、ガラス内部にオーバーフローダウンドロー法による合わせ面を有し、針状異物が合わせ面の近傍に偏在していることが好ましい。合わせ面は、通常、強化ガラスの厚み方向の中央部に形成されるが、その中央部は、引っ張り応力が印加しており、クラックが進展し易い傾向がある。特に、端面に面取り部(特にR面取り部)を形成する場合は、その傾向が顕著になる。よって、このような領域に針状異物を偏在させると、クラックの進展を阻害する効果を的確に享受することができる。

0031

本発明の強化ガラスにおいて、厚み(板状の場合、板厚)は、好ましくは1.5mm以下、1.0mm以下、0.8mm以下、0.7mm以下、特に0.6mm以下である。このようにすれば、表示デバイスの軽量化を図り易くなる。

0032

本発明の強化ガラスは、ガラス組成として、質量%で、SiO2 50〜80%、Al2O3 5〜25%、B2O3 0〜15%、Na2O 1〜20%、K2O 0〜10%を含有することが好ましい。上記のように各成分の含有範囲を限定した理由を下記に示す。なお、各成分の含有範囲の説明において、%表示は質量%を指す。

0033

SiO2は、ガラスのネットワークを形成する成分である。SiO2の含有量は、好ましくは50〜80%、53〜75%、56〜70%、58〜68%、特に好ましくは59〜65%である。SiO2の含有量が少な過ぎると、ガラス化し難くなり、また熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下し易くなる。一方、SiO2の含有量が多過ぎると、溶融性や成形性が低下し易くなる。

0034

Al2O3は、イオン交換性能を高める成分であり、また歪点ヤング率を高める成分である。Al2O3の含有量は5〜25%が好ましい。Al2O3の含有量が少な過ぎると、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下し易くなることに加えて、イオン交換性能を十分に発揮できない虞が生じる。よって、Al2O3の好適な下限範囲は7%以上、8%以上、10%以上、12%以上、14%以上、15%以上、特に16%以上である。一方、Al2O3の含有量が多過ぎると、ガラスに失透結晶が析出し易くなって、オーバーフローダウンドロー法等でガラスを成形し難くなる。また熱膨張係数が低くなり過ぎて、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなり、更には高温粘性が高くなり、溶融性が低下し易くなる。よって、Al2O3の好適な上限範囲は22%以下、20%以下、特に19%以下である。

0035

B2O3は、高温粘度や密度を低下させると共に、ガラスを安定化させて結晶を析出させ難くし、液相温度を低下させる成分である。またクラックレジスタンスを高める成分である。しかし、B2O3の含有量が多過ぎると、イオン交換処理によって、ヤケと呼ばれる表面の着色が発生したり、耐水性が低下したり、圧縮応力層の圧縮応力値が低下したり、圧縮応力層の応力深さが小さくなる傾向がある。よって、B2O3の含有量は、好ましくは0〜15%、0.1〜12%、1〜10%、1超〜8%、1.5〜6%、特に2〜5%である。

0036

Na2Oは、主要なイオン交換成分であり、また高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高める成分である。また、Na2Oは、耐失透性を改善する成分でもある。Na2Oの含有量は1〜20%である。Na2Oの含有量が少な過ぎると、溶融性が低下したり、熱膨張係数が低下したり、イオン交換性能が低下し易くなる。よって、Na2Oを導入する場合、Na2Oの好適な下限範囲は10%以上、11%以上、特に12%以上である。一方、Na2Oの含有量が多過ぎると、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなる。また歪点が低下し過ぎたり、ガラス組成の成分バランスを欠き、かえって耐失透性が低下する場合がある。よって、Na2Oの好適な上限範囲は17%以下、特に16%以下である。

0037

K2Oは、イオン交換を促進する成分であり、アルカリ金属酸化物の中では圧縮応力層の応力深さを増大させる効果が大きい成分である。また高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高める成分である。更には、耐失透性を改善する成分でもある。K2Oの含有量は0〜10%である。K2Oの含有量が多過ぎると、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなる。また歪点が低下し過ぎたり、ガラス組成の成分バランスを欠き、かえって耐失透性が低下する傾向がある。よって、K2Oの好適な上限範囲は8%以下、6%以下、4%以下、特に2%未満である。

0038

上記成分以外にも、例えば以下の成分を導入してもよい。

0039

Li2Oは、イオン交換成分であると共に、高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高める成分である。またヤング率を高める成分である。更にアルカリ金属酸化物の中では圧縮応力値を増大させる効果が大きい。しかし、Li2Oの含有量が多過ぎると、液相粘度が低下して、ガラスが失透し易くなる。また、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなる。更に、低温粘性が低下し過ぎて、応力緩和が起こり易くなると、かえって圧縮応力値が小さくなる場合がある。従って、Li2Oの含有量は、好ましくは0〜3.5%、0〜2%、0〜1%、0〜0.5%、特に0.01〜0.2%である。

0040

MgOは、高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高めたり、歪点やヤング率を高める成分であり、アルカリ土類金属酸化物の中では、イオン交換性能を高める効果が大きい成分である。しかし、MgOの含有量が多過ぎると、密度や熱膨張係数が高くなり易く、またガラスが失透し易くなる。よって、MgOの好適な上限範囲は12%以下、10%以下、8%以下、5%以下、特に4%以下である。なお、ガラス組成中にMgOを導入する場合、MgOの好適な下限範囲は0.1%以上、0.5%以上、1%以上、特に2%以上である。

0041

CaOは、他の成分と比較して、耐失透性の低下を伴うことなく、高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高めたり、歪点やヤング率を高める効果が大きい。CaOの含有量は0〜10%が好ましい。しかし、CaOの含有量が多過ぎると、密度や熱膨張係数が高くなり、またガラス組成の成分バランスを欠いて、かえってガラスが失透し易くなったり、イオン交換性能が低下し易くなる。よって、CaOの好適な含有量は0〜5%、特に0〜1%未満である。

0042

ZrO2は、イオン交換性能を顕著に高める成分であると共に、液相粘度付近の粘性や歪点を高める成分であるが、その含有量が多過ぎると、耐失透性が著しく低下する虞があり、また密度が高くなり過ぎる虞がある。よって、ZrO2の好適な上限範囲は10%以下、8%以下または6%以下、特に5%以下である。なお、イオン交換性能を高めたい場合、ガラス組成中にZrO2を導入することが好ましく、その場合、ZrO2の好適な下限範囲は0.01%以上または0.5%、特に1%以上である。

0043

は、
SnO2は、ロジウム系針状異物の析出を促進する成分であり、その好適な含有範囲は、好ましくは0〜10000ppm(1%)、500〜7000ppm、特に1000〜5000ppmである。なお、SnO2の含有量が多過ぎると、可視光透過率が低下し易くなる。

0044

清澄剤として、As2O3、Sb2O3、F、Cl、SO3の群から選択された一種又は二種以上を0〜30000ppm(3%)導入してもよい。

0045

本発明の強化ガラスにおいて、圧縮応力層の圧縮応力値は、好ましくは400MPa以上、500MPa以上、600MPa以上、650MPa以上、特に700〜1500MPaである。圧縮応力値が大きい程、強化ガラスの機械的強度が高くなる。

0046

圧縮応力層の応力深さは、好ましくは15μm以上、20μm以上、25μm以上、特に30〜60μmである。強化ガラスの表面に傷が付いた場合に、強化ガラスが破損し難くなる。ここで、「圧縮応力値」と「応力深さ」は、表面応力計(例えば、株式会社東FSM−6000)を用いて、試料を観察した際に、観察される干渉縞の本数とその間隔から算出される値を指す。

0047

内部の引っ張り応力値は、好ましくは10〜200MPa、15〜150MPa、特に20〜100MPaである。内部の引っ張り応力値が小さ過ぎると、強化ガラスについて、所望の機械的強度を確保し難くなる。一方、内部の引っ張り応力値が大き過ぎると、機械的衝撃を起点にして、強化ガラスが自己破壊し易くなる。なお、内部の引っ張り応力値は、(圧縮応力値×応力深さ)/(強化ガラスの厚み−2×応力深さ)の式で算出された値を指す。

0048

本発明の強化用ガラスは、強化処理に供される強化用ガラスにおいて、内部に針状異物を有することを特徴とする。ここで、本発明の強化用ガラスの技術的特徴は、本発明の強化ガラスの技術的特徴と重複している。本明細書では、その重複部分について、便宜上、説明を省略する。

0049

本発明の強化ガラスの製造方法は、表面に圧縮応力層を有する強化ガラスを製造する方法において、溶融ガラスを清澄した後、供給管により供給する工程と、該溶融ガラスを成形体により板状に成形して、ガラス内部に針状異物を有する強化用ガラスを得る工程と、該強化用ガラスをイオン交換処理することにより、ガラス内部に針状異物を有する強化ガラスを得る工程と、を有することを特徴とする。ここで、本発明の強化ガラスの製造方法の技術的特徴は、本発明の強化ガラスの技術的特徴と重複している。本明細書では、その重複部分について、便宜上、説明を省略する。

0050

本発明の強化ガラスの製造方法において、供給管として、白金−ロジウム合金製供給管を用いることが好ましい。強化用ガラスの製造工程において、供給工程は、溶融ガラスの移動効率を高めるため高温になり、供給管は高温に加熱される。よって、供給管を白金−ロジウム合金製供給管とすれば、供給工程で溶融ガラス中ロジウムを溶出させることが可能になる。結果として、ガラス内部にロジウム系針状異物を導入し易くなる。同様に理由により、清澄容器攪拌容器を白金−ロジウム合金製とすることも好ましい。なお、白金−ロジウム合金は、溶融ガラスに対して不活性であり、耐熱性、機械的強度も良好であるが、温度条件使用環境等により、溶融ガラスに侵食されて、溶融ガラス中に溶出する。

0051

本発明の強化ガラスの製造方法において、成形体として、アルミナ系成形体を用いることが好ましい。成形体として、アルミナ系成形体を用いると、成形時にガラス中の溶出成分局所的に濃縮され易くなる。結果として、成形時にガラス内部に針状異物を析出させ易くなる。特に、オーバーフローダウンドロー法を採択する場合に、成形体として、アルミナ系成形体を用いると、合わせ面の近傍に針状異物を偏在させ易くなる。同様に理由により、成形体として、ジルコン系成形体を用いることも好ましい。

0052

本発明の強化ガラスの製造方法において、オーバーフローダウンドロー法により板状に成形することが好ましい。このようにすれば、強化ガラスの表面品位を高め易くなると共に、強化ガラスの厚み方向の中央部、つまり合わせ面の近傍に針状異物を偏在させ易くなる。

0053

ガラスを所定寸法に切断する時期は、イオン交換処理の前、つまり「強化前切断」でもよいが、イオン交換処理の後、つまり「強化後切断」が好ましい。このようにすれば、強化ガラスの製造効率が向上する。また「強化後切断」を行うと、端面に圧縮応力層を有しない部分が露出するが、本発明では、ガラス内部に針状異物を有するため、端面強度の低下を可及的に防止することができる。

0054

本発明の強化ガラスの製造方法では、強化用ガラスを強化液に浸漬させることにより、強化ガラスを作製する。つまりイオン交換処理により強化ガラスを作製する。イオン交換処理は、強化用ガラスの歪点以下の温度でガラス表面にイオン半径が大きいアルカリイオンを導入する方法である。このようにすれば、強化用ガラスの厚みが小さい場合でも、圧縮応力層を適正に形成することができる。

0055

強化液の組成、イオン交換温度及びイオン交換時間は、強化用ガラスの粘度特性等を考慮して決定すればよい。強化液として、種々の強化液が使用可能であるが、KNO3溶融塩又はNaNO3とKNO3の混合溶融塩が好ましい。このようにすれば、表面に圧縮応力層を効率良く形成することができる。イオン交換温度は380〜460℃が好ましく、またイオン交換時間は2〜8時間が好ましい。このようにすれば、圧縮応力層を適正に形成することができる。

0056

以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。なお、以下の実施例は、単なる例示である。本発明は、以下の実施例に何ら限定されない。

0057

次のようにして、強化用ガラスを作製した。まずガラス原料調合し、ガラスバッチを作製した。次に、このガラスバッチを連続溶融炉投入し、白金−ロジウム系合金製容器を用いて、得られた溶融ガラスを清澄、攪拌、供給した。この際、清澄、攪拌、供給時の温度を制御して、溶融ガラス中へのロジウムの溶出量を制御した。続いて、成形体として、アルミナ系成形体(Al2O3の含有量:98質量%)を用いて、オーバーフローダウンドロー法により0.7mm厚の板状に成形し、ロジウム系針状異物を内部に有する強化用ガラス(試料No.1〜10)を得た。なお、得られた強化用ガラスのガラス組成は、質量%で、SiO2 61.4%、Al2O3 18%、B2O3 0.5%、Li2O 0.1%、Na2O 14.5%、K2O 2%、MgO 3%、BaO 0.1%、SnO2 0.4%であった。

0058

更に、各試料について、430℃のKNO3溶融塩(新品KNO3溶融塩)中に4時間浸漬することにより、イオン交換処理を行った。イオン交換処理後に両表面を洗浄した。続いて、表面応力計(株式会社東芝製FSM−6000)を用いて観察される干渉縞の本数とその間隔から表面の圧縮応力層の圧縮応力値CSと厚みDOLを算出した。その結果、CSは740MPa、DOLは32μmであった。なお、算出に当たり、各試料の屈折率を1.50、光学弾性定数を30[(nm/cm)/MPa]とした。

0059

最後に、各試料について、エッジライトを照射しながら、ロジウム系針状異物の個数を目視でカウントすると共に、端面衝撃試験と透明性評価を行った。その結果を表1に示す。

0060

0061

端面衝撃試験は、図3に示す振り子端面試験機を用いて行った。図3(a)は、試験片を挟持した金属製治具を示す概念斜視図である。試験片21は、一対のベークライト製樹脂板22の間に挟んだ状態で金属製治具23に固定されている。試験片21の寸法は、20mm×30mm×0.7mm厚であり、試験片21の内、2mm×30mmの部分が金属製治具23から食み出した状態になっている。この食み出した部分の端面が試験ヘッド24と衝突することになる。図3(b)は、試験ヘッドの形状を示す概念斜視図である。試験ヘッド24は、SUS製であり、曲率半径R=2.5mmになっている。図3(c)は、端面衝撃試験の衝突方法を示す概念断面図である。図3(c)に示すように、まず試験ヘッド24を取り付けた振り子25を5mmの高さから振り下ろし、金属製治具23に挟持された試験片21の端面と衝突させた。その後、振り子25の高さを5mmずつ上昇させながら、この操作を試験片21が破損するまで続行し、試験片21が破損した時の高さを破損高さとした。イオン交換処理前の強化用ガラスとイオン交換処理後の強化ガラスの各試料について、この端面衝撃試験を15回行い、破損確率95%となる高さを算出した。

0062

透明性評価は、板状の強化ガラスの背面から光を入射することにより、その外観を目視で評価したものであり、表中の○、△、×は、それぞれ良品レベル、準良品レベル、不良品ベルを表している。なお、透明性評価は、強化用ガラスと強化ガラスで相違しない。

0063

表1から分かるように、試料No.1〜8は、試料No.9よりもロジウム系針状異物の個数が多いため、端面衝撃試験の評価が良好であった。また試料No.1〜4は透明性評価が良好であったが、試料No.10は透明性評価が不良であった。なお、試料No.10は、端面衝撃試験の評価が良好であったため、透明性が要求されない用途では使用可能である。

0064

強化ガラスの内部に針状異物が存在する場合、表2に記載の強化用ガラス(試料a〜e)でも[実施例1]の欄で示された傾向と同様の効果が得られるものと考えられる。

実施例

0065

0066

本発明の強化ガラスは、携帯電話、デジタルカメラ、PDA、タッチパネルディスプレイのカバーガラスに好適である。また、本発明の強化ガラスは、これらの用途以外にも、高い機械的強度が要求される用途、例えば窓ガラス磁気ディスク用基板フラットパネルディスプレイ用基板固体撮像素子用カバーガラス食器等への応用が期待できる。

0067

1強化ガラス、2、3 強化ガラスの表面、4、5圧縮応力層、6、7 強化ガラスの端面、8、9 圧縮応力層を有しない領域、10針状異物(ロジウム系針状異物)、11 合わせ面、12機械的衝撃、13クラック、21試験片、22樹脂板、23金属製治具、24試験ヘッド、25 振り子

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