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技術 熱間加工磁石とその原料粉末および該原料粉末を成形した成形体ならびにそれらの製造方法

出願人 本田技研工業株式会社
発明者 中澤義行加藤龍太郎清水治彦井上健太郎
出願日 2014年11月13日 (6年1ヶ月経過) 出願番号 2014-230486
公開日 2016年5月26日 (4年6ヶ月経過) 公開番号 2016-096203
状態 特許登録済
技術分野 粉末冶金 コア、コイル、磁石の製造 金属質粉又はその懸濁液の製造 硬質磁性材料
主要キーワード 圧縮軸 加熱昇温速度 塑性加工前 結晶配向方向 熱間塑性加工後 据込み 熱間加工温度 塑性加工後
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この項目の情報は公開日時点(2016年5月26日)のものです。
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図面 (8)

課題

大粒の少ない微細結晶粒を有することにより、高配向化が可能で磁気特性に優れた熱間加工磁石を提供する。

解決手段

RE(希土類元素)、Fe、およびBを主成分とする合金溶湯回転ロール1に接触させ急冷することで急速凝固させ、非晶質または微結晶質と非晶質が混在する組織状態原料粉末4を作製し、原料粉末、または該原料粉末を冷間で成形した成形体8を400℃/分以上の昇温速度にて結晶化開始温度以上の温度まで急速加熱する。

概要

背景

熱間加工磁石としては例えば特許文献1に開示されたものがある。この熱間加工磁石は、RE−Fe−B系合金(REは希土類元素)の溶湯急速冷却して凝固させ、無定形ないし微細結晶性の固体材料高温加圧して結晶配向させたものであり、そのような製造方法は熱間塑性加工法と呼ばれ、焼結法に対する技術とされている。

熱間塑性加工法は、希土類永久磁石の一般的な製造方法である焼結法と比較して結晶粒径を小さくすることが可能なため、ディスプロシウムのような希少かつ高価な材料を用いなくても保磁力を高めることができる。しかしながら、焼結法では、原料粉末磁界配向させることで結晶配向させるのに対して、熱間塑性加工法では、結晶回転及び結晶方成長を利用して結晶配向させるため高配向化が難しく、それによる磁気特性の低さから実用化は進んでいるとは言えない。

熱間塑性加工法では、結晶回転及び結晶異方成長を利用して結晶配向させるため、600〜800℃程度の温度で熱間塑性加工を施すことで結晶配向することが知られている。配向のし易さは結晶粒の異方性に依存するため、より高温側で熱間塑性加工を施すことで高配向化し易いが、高温で結晶粒が大きく成長すると保磁力が低下してしまう。さらに、結晶粒が粗大になり過ぎてしまうと、隣り合う結晶粒が阻害となり結晶回転が困難になってしまう。

また、熱間加工磁石の原料粉末は、一般に、メルトスピニング法アトマイズ法などの液体急冷法やHDDR(Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination)法などにより製造され、原料粉末は成形体に緻密化されて熱間塑性加工が施されるが、熱間塑性加工の温度は焼結法における焼結温度よりも比較的低いため組織均質化が難しい。特に、熱間加工磁石の原料粉末の境界部において、原料粉末の組織状態に起因した結晶粒の粗大化が生じ易い。原料粉末の境界部に存在する粗大結晶粒は、平常部の結晶粒と比較して結晶回転がし難いため、高配向化が難しく、熱間塑性加工後等方性のまま残存することがある。さらに、原料粉末の状態によっては、熱間塑性加工方向となる結晶配向方向と直交方向に配向した柱状晶が生じることもある。これら粗大結晶粒は、磁気特性を著しく低下させる要因となる。

概要

大粒の少ない微細な結晶粒を有することにより、高配向化が可能で磁気特性に優れた熱間加工磁石を提供する。RE(希土類元素)、Fe、およびBを主成分とする合金の溶湯を回転ロール1に接触させ急冷することで急速凝固させ、非晶質または微結晶質と非晶質が混在する組織状態の原料粉末4を作製し、原料粉末、または該原料粉末を冷間で成形した成形体8を400℃/分以上の昇温速度にて結晶化開始温度以上の温度まで急速加熱する。

目的

本発明は、粗大粒の少ない微細な結晶粒を有することにより、高配向化が可能で磁気特性に優れた熱間加工磁石とその原料粉末および該原料粉末を成形した成形体を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

RE(希土類元素)、Fe、およびBを主成分とする合金溶湯回転ロールに接触させ急冷することで急速凝固させ、非晶質または微結晶質と非晶質が混在する組織状態原料粉末を作製し、前記原料粉末、または該原料粉末を冷間で成形した成形体を400℃/分以上の昇温速度にて結晶化開始温度以上の温度まで急速加熱することを特徴とする熱間加工磁石の原料粉末または成形体の製造方法。

請求項2

前記急速加熱において600〜800℃の温度範囲に加熱することを特徴とする請求項1に記載の熱間加工磁石の原料粉末または成形体の製造方法。

請求項3

前記急速加熱は、上下方向に向けた筒状体を加熱し、不活性ガス雰囲気とした前記筒状体の内部に前記原料粉末を落下させて行うことを特徴とする請求項1または2に記載の熱間加工磁石の原料粉末または成形体の製造方法。

請求項4

前記急速加熱は、5000℃/分以上の昇温速度にて行うことを特徴とする請求項3に記載の熱間加工磁石の原料粉末または成形体の製造方法。

請求項5

請求項1〜4のいずれかに記載の原料粉末または成形体を熱間成形により緻密化し、これに一軸方向に塑性加工を施して結晶配向させることを特徴とする熱間加工磁石の製造方法。

請求項6

請求項1〜5のいずれかによって製造された熱間加工磁石、原料粉末、または成形体。

請求項7

結晶粒径が0.5μm以上の粗大結晶粒面積率で5%以下であることを特徴とする請求項6に記載の熱間加工磁石、原料粉末、または成形体。

請求項8

請求項1〜5のいずれかによって製造された熱間加工磁石であって、成分にDyを含まず、残留磁束密度(kG)と保磁力(kOe)の積が268以上であることを特徴とする熱間加工磁石。

技術分野

0001

本発明は、熱間加工磁石とその原料粉末および該原料粉末を成形した成形体ならびにそれらの製造方法に係り、特に、粗大粒の少ない微細結晶粒とする技術に関する。

背景技術

0002

熱間加工磁石としては例えば特許文献1に開示されたものがある。この熱間加工磁石は、RE−Fe−B系合金(REは希土類元素)の溶湯急速冷却して凝固させ、無定形ないし微細結晶性の固体材料高温加圧して結晶配向させたものであり、そのような製造方法は熱間塑性加工法と呼ばれ、焼結法に対する技術とされている。

0003

熱間塑性加工法は、希土類永久磁石の一般的な製造方法である焼結法と比較して結晶粒径を小さくすることが可能なため、ディスプロシウムのような希少かつ高価な材料を用いなくても保磁力を高めることができる。しかしながら、焼結法では、原料粉末を磁界配向させることで結晶配向させるのに対して、熱間塑性加工法では、結晶回転及び結晶方成長を利用して結晶配向させるため高配向化が難しく、それによる磁気特性の低さから実用化は進んでいるとは言えない。

0004

熱間塑性加工法では、結晶回転及び結晶異方成長を利用して結晶配向させるため、600〜800℃程度の温度で熱間塑性加工を施すことで結晶配向することが知られている。配向のし易さは結晶粒の異方性に依存するため、より高温側で熱間塑性加工を施すことで高配向化し易いが、高温で結晶粒が大きく成長すると保磁力が低下してしまう。さらに、結晶粒が粗大になり過ぎてしまうと、隣り合う結晶粒が阻害となり結晶回転が困難になってしまう。

0005

また、熱間加工磁石の原料粉末は、一般に、メルトスピニング法アトマイズ法などの液体急冷法やHDDR(Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination)法などにより製造され、原料粉末は成形体に緻密化されて熱間塑性加工が施されるが、熱間塑性加工の温度は焼結法における焼結温度よりも比較的低いため組織均質化が難しい。特に、熱間加工磁石の原料粉末の境界部において、原料粉末の組織状態に起因した結晶粒の粗大化が生じ易い。原料粉末の境界部に存在する粗大結晶粒は、平常部の結晶粒と比較して結晶回転がし難いため、高配向化が難しく、熱間塑性加工後等方性のまま残存することがある。さらに、原料粉末の状態によっては、熱間塑性加工方向となる結晶配向方向と直交方向に配向した柱状晶が生じることもある。これら粗大結晶粒は、磁気特性を著しく低下させる要因となる。

先行技術

0006

特開昭60−100402号公報

発明が解決しようとする課題

0007

したがって、本発明は、粗大粒の少ない微細な結晶粒を有することにより、高配向化が可能で磁気特性に優れた熱間加工磁石とその原料粉末および該原料粉末を成形した成形体を提供することを目的としている。

課題を解決するための手段

0008

RE−Fe−B系合金の溶湯を回転ロールに接触させ急冷することで急速凝固させると、非晶質または微結晶質と非晶質が混在する組織状態の帯が形成される。本発明者らの検討によれば、帯のロール接触側成分偏析が生じ、Feが過剰な非晶質組織になっている部位があることが判明した。このFeが過剰な部位は、帯を粉末化した後、熱間成形及び熱間加工する工程において異常粒成長の起点になることが分かった。この場合において、急速凝固させて非晶質を生成することは微細結晶粒を得る上で必須であるため、Feの偏析は避けることができない。

0009

そこで、本発明者らは、加熱昇温速度を高めて核生成駆動力を高めることに思い至った。そして、核生成を誘発させて微細かつ均質な結晶を得るべく検討を重ねた結果、400℃/分以上の昇温速度にて結晶化開始温度以上の温度まで急速加熱すると、核生成の駆動力が高く核生成が一気に発生し、微細組織を得ることができることを見出した。

0010

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、RE(希土類元素)、Fe、およびBを主成分とする合金の溶湯を回転ロールに接触させ急冷することで急速凝固させ、非晶質または微結晶質と非晶質が混在する組織状態の原料粉末を作製し、原料粉末、または該原料粉末を冷間で成形した成形体を400℃/分以上の昇温速度にて結晶化開始温度以上の温度まで急速加熱することを特徴とする。

0011

ここで、結晶化開始温度は合金の成分に依存する。本発明においては、急速加熱における加熱温度は600〜800℃の温度範囲が望ましい。加熱温度が600℃を下回ると結晶化が不充分となる。一方、加熱温度が800℃を超えると、結晶が粗大化する。また、急速加熱の昇温速度は5000℃/分以上であることが望ましい。急速加熱は1回で行う場合に限らず、同じ条件で複数回あるいは条件を変えて複数回行うこともできる。

0012

急速加熱の加熱手段としては、落下式加熱、誘導加熱赤外線ランプ加熱、ロータリーキルントンネルキルンなど公知の加熱手段を用いることができ、不活性ガス雰囲気で上記の昇温速度を満足するものであれば任意である。ここで、落下式加熱とは、上下方向に向けた筒状体を加熱し、不活性ガス雰囲気とした筒状体の内部に原料粉末を落下させて加熱する方法であり、5000℃/分以上の昇温速度を達成することができる。

0013

上記の原料粉末または成形体を熱間成形により真密度近くの密度を有するように緻密化し、これに一軸方向に熱間塑性加工を施して結晶を配向させることで熱間加工磁石を製造することができる。熱間塑性加工の温度は、結晶粒界融点以上で変形が促進される温度であり、熱間塑性加工の手法は、鍛造据込み押出など任意である。

0014

上記のようにして製造された熱間加工磁石は、結晶粒径が0.5μm以上の粗大結晶粒が面積率で5%以下であり、成分にDyを含まずとも残留磁束密度(kG)と保磁力(kOe)の積が268以上の優れた磁気特性を示す。

発明の効果

0015

本発明によれば、粗大粒の少ない微細な結晶粒を有することにより、高配向化が可能で磁気特性に優れた熱間加工磁石とその原料粉末および該原料粉末を成形した成形体が提供される。

図面の簡単な説明

0016

本発明の実施形態における熱間加工磁石の製造方法を説明するための図である。
本発明の比較例の粉末の断面を示すSEM像である。
本発明の実施例の粉末の断面を示すSEM像である。
本発明の実施例における保磁力と残留磁束密度との関係を示すグラフである。
本発明の実施例における急速加熱処理温度と磁気特性との関係を示すグラフである。
本発明の比較例の熱間加工磁石の断面を示すSEM像である。
本発明の実施例の熱間加工磁石の断面を示すSEM像である。

0017

1.粉末成形工程
図1は実施形態の熱間加工磁石の製造方法を示す図であり、(A)は液体急冷法により合金の帯を製造する装置を示す。内部に冷却水流通する回転ロール1の表面に、ノズル2から溶湯をガスとともに噴射し、瞬時に冷却固化して帯3を製造する。この急冷により、帯3の結晶粒径は数十nmとなる。次いで、帯3を粉砕して粉末4とする。合金はRE−Fe−Bを主成分とする合金(REは希土類元素)である。

0018

2.急速加熱工程
図1(B)は落下式加熱装置を示す図である。落下式加熱装置は、回収箱20の上面に円筒状の金属管21を固定し、図示しない加熱手段によって金属管21を加熱するように構成されている。Arガスなどの不活性雰囲気にして金属管21を600〜800℃に加熱し、粉末4を金属管21の上端開口から落下させて粉末4を急速加熱する。なお、金属管21の長さは数メートルであり、粉末4を自由落下させると約5秒で回収箱20に落下する。

0019

3.緻密化工程
次に,図1(C)に示すように、粉末4をダイ5、下パンチ6、および上パンチ7で形成されるキャビティ充填し、下パンチ6および上パンチ7で粉末4を圧縮して成形体8とする。圧縮は500〜800℃の温度で行い、気孔率がゼロ近くになるように緻密化する。この場合において、粉末を冷間で成形し、この冷間成形体を上記の温度まで加熱して熱間成形してもよい。

0020

4.塑性加工工程
次に、図1(D)に示すように、成形体8を下型9および上型10で圧縮する塑性加工を行う。塑性加工は成形体8を700℃前後の温度に加熱して行う。この温度範囲で塑性加工を行うことにより、結晶粒が回転して配向する。具体的には、結晶格子のC軸が圧縮軸に平行になるように配向する。

0021

1.実施例1
回転ロールを用いた液体急冷法により製造した合金の帯からRE(希土類元素)、FeおよびBを主成分とする原料粉末を製造し、この粉末に赤外線ランプ加熱装置にて表1の各条件の急速加熱処理を施した後、20℃/分の昇温速度で700℃まで昇温させた後10分間保持して熱間加工工程を模擬した熱処理を施した。その原料粉末の結晶組織をFE−SEM日立ハイテクS−4300SE/N)を用いて複数個所観察し、結晶粒径が0.5μm以上となる粗大粒の存在有無を比較した。 その結果を表1に示す。

0022

0023

表1に示すとおり、急速加熱処理において昇温速度が400℃/分以上で急速加熱理温度が600℃以上の場合に、結晶粒径が0.5μm以上となる粗大粒が存在しなかった。図2および図3に昇温速度が50℃/分で急速加熱温度が600℃の急速加熱条件のものと昇温速度が400℃/分で急速加熱温度が600℃の急速加熱条件のものの破面のSEM像の一例を示す。SEM像の下側が原料粉末を製造する際に回転ロールに接触した面であり、図2ではこの面に0.5μmを超える粗大結晶粒が存在するが、図3では存在しない。

0024

2.実施例2
回転ロールを用いた液体急冷法により製造した合金の帯からRE(希土類元素)、FeおよびBを主成分とする原料粉末を製造し、この原料粉末をホットプレス装置を用いて650℃で真密度近くまで熱間成形し、その熱間成形体を一軸方向に70%の圧下率になるように熱間塑性加工することで熱間加工磁石を作製した(比較例1〜7)。なお、圧下率は、(1−塑性加工後高さ/塑性加工前高さ)×100%で定義される。

0025

次に、原料粉図1(B)に示す落下式加熱装置を用いた急速加熱処理を施した後、上記と同等の熱間成形および熱間塑性加工することで熱間加工磁石を作製した(実施例1〜6)。また、原料粉を冷間で直径:15mm、高さ:20mmに成形した成形体に不活性ガス雰囲気で誘導加熱装置を用いた急速加熱処理を施した後、上記と同等の熱間成形および熱間塑性加工を行うことで熱間加工磁石を作製した(実施例7〜11)。表2に原料粉末の組成、急速加熱処理条件及び熱間加工温度を示す。

0026

0027

作製した熱間加工磁石に対して、超電動式振動試料型磁力計(株式会社理研電子VSM−5T)を用いて磁気特性を評価した。また、樹脂埋めした熱間加工磁石の試験片鏡面研磨した後、表面エッチングにより組織を浮き出させたものをFE−SEM(日立ハイテクS−4300SE/N)で組織観察した。

0028

図4に作製した熱間加工磁石の保磁力と残留磁化との関係を示す。図4に示すように、急速加熱処理を施した熱間加工磁石(実施例1〜11)では、急速加熱処理を行わなかった比較例1〜7と比較して磁気特性が優れている。特に、落下式加熱装置を用いて急速加熱処理を施した場合には、昇温速度が非常に速いため、保磁力が優れている。また、落下式加熱装置を用いる場合には、雰囲気中を落下する際に原料粉末全体をまんべんなく加熱することができる。また、回転ロールを用いて帯状に形成された後に粉砕された粉末は、平板状となっているため、板状の表面から短い時間で効率的に加熱することが可能となる。図5に急速加熱処理温度と磁気特性(残留磁束密度×保磁力)との関係を示す。図5において破線は比較例4の値である。図5により、急速加熱処理温度が600〜800℃の場合には、磁気特性に優れることが確認された。

実施例

0029

図6および図7に熱間加工磁石の組織写真を示す。図6に示すように、急速加熱処理を行わなかった比較例では、原料粉末の界面付近に結晶粒径が0.5μm以上の粗大結晶粒が多数存在する。これに対して、図7に示すように、急速加熱処理を施した実施例では粗大結晶粒が存在しない。

0030

本発明は、モータなどに用いる永久磁石利用可能である。

0031

1回転ロール
2ノズル
3 帯
4粉末
5 ダイ
6 下パンチ
7 上パンチ
8成形体
9下型
10上型
11熱間加工磁石
20回収箱
21 金属管

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