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技術 高圧ガス容器及びその製造方法

出願人 昭和電工株式会社神鋼機器工業株式会社マルイ鍍金工業株式会社
発明者 児玉孝徳井田義明和田耕一坂根航
出願日 2014年10月23日 (5年8ヶ月経過) 出願番号 2014-216394
公開日 2016年5月19日 (4年1ヶ月経過) 公開番号 2016-084831
状態 特許登録済
技術分野 化学的被覆 ガス貯蔵容器;ガスの充填・放出
主要キーワード 加温容器 耐腐食性能 両側溶接 研磨石 高温純水 周継手 金属製ライナー 塩酸タンク
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (13)

課題

耐腐食性に優れた大型の高圧ガス容器及びその製造方法を提供する。

解決手段

腐食性高純度ガス充填可能な高圧ガス容器1であって、内容積が400〜2000Lである金属製のライナー2を備え、ライナー2は、内面無電解ニッケルめっき層が形成されてなる。これにより、高圧ガス容器1に腐食性の高純度ガスを充填した場合でも、腐食等の発生を防ぎつつ、充填された腐食性ガス純度を高いレベルで維持することが可能である。

概要

背景

例えば、半導体デバイスや、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)デバイス液晶用TFT(Thin Film Transistor)パネル太陽電池パネルなどの製造工程では、エッチングプロセスや、成膜プロセス、クリーニングプロセスなどのプロセス特性に応じて、150種類近くのガスが使用されている。例えば、成膜材料ガスとしては、モノシランガス(SiH4)に代表される水素化物系ガスが使用されており、エッチングガスとしては、四フッ化炭素(CF4)、塩化水素(HCl)、塩素(Cl2)等のハロゲン系ガスが使用されている。特に、エッチングガスには、基板材料成膜材料を容易にエッチングし且つ除去できることが重要であるため、活性の非常に高い腐食性ガスが使用されている。

一般に、これらのガスは、ガスメーカにて高圧ガス容器ボンベ)に充填された後、製造メーカに出荷されて消費される。一方、高圧ガス容器は、使用後にガスメーカに返却されて、繰り返し使用されることになる。しかしながら、このような高圧ガス容器の流通過程において、特に塩素などの腐食性ガスは、空気中の水分等と容易に反応するため、ごく微量の水分であっても高圧ガス容器の内面等を腐食させてしまう虞がある。

近年、上述した半導体デバイス等の製造メーカでは、デバイスの高集積化高性能化に伴って、製品不良等の発生を防ぐために、より純度の高いガスを安定して供給することが求められている。このため、高純度ガスが充填される高圧ガス容器では、その内面への水分や不純物ガス等の吸着を防ぐことを目的として、容器内のガス接触面に研磨処理などの平滑化処理やめっき処理を施すことが行われている(例えば、特許文献1,2を参照。)。

また、近年では、高純度ガスを大量消費する大規模工場新設稼働に伴って、この高純度ガスを安定した状態で一度に大量に供給できる大型(大容量)容器の需要が高まっており、従来の47Lサイズ容器によるカードル供給から、更に内容量の大きい容器による供給ニーズが急激に高まっている。

高圧ガス容器では、大型化が進むに従って耐圧強度が必要になることから、金属製ライナー(容器本体)に使用される鋼板の厚みも厚くする必要がある。しかしながら、このような鋼板は、通常熱間圧延鋼板が使用されるため、そのまま使用しても表面粗さが粗くなり、内面の清浄度も劣るため、上述した高純度ガス充填用大型容器として使用することはできない。

また、上述した腐食性ガスに対する耐腐食性を付与するために、この大型金属ライナーの内面を処理する方法を確立する必要がある。特に、腐食性の高純度ガスである塩素ガスは、高圧ガス容器に充填された後も高純度、例えば、純度99.999%(5N(ファイブ・ナイン)レベル)以上を維持する必要があり、金属不純物も数十〜数ppb以下、水分濃度も10ppm以下から数ppm前後まで極力低減することが要求される。そして、今後更に、これらの不純物を低減する要求は強くなるものと予想される。

概要

耐腐食性に優れた大型の高圧ガス容器及びその製造方法を提供する。腐食性の高純度ガスが充填可能な高圧ガス容器1であって、内容積が400〜2000Lである金属製のライナー2を備え、ライナー2は、内面に無電解ニッケルめっき層が形成されてなる。これにより、高圧ガス容器1に腐食性の高純度ガスを充填した場合でも、腐食等の発生を防ぎつつ、充填された腐食性ガスの純度を高いレベルで維持することが可能である。

目的

本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、耐腐食性に優れた大型の高圧ガス容器及びその製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

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請求項1

腐食性高純度ガス充填可能な高圧ガス容器であって、内容積が400〜2000Lである金属製のライナーを備え、前記ライナーは、内面無電解ニッケルめっき層が形成されてなることを特徴とする高圧ガス容器。

請求項2

前記ライナーに取り付けられたバルブと、前記バルブから前記ライナーの内側に延びるサイフォン管と備え、前記サイフォン管は、表面に無電解ニッケルめっきが施された金属製の管体により形成されていることを特徴とする請求項1に記載の高圧ガス容器。

請求項3

前記ライナーを形成する金属の厚みが、5〜14mmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の高圧ガス容器。

請求項4

前記金属は、ステンレス鋼マンガン鋼クロムモリブデン鋼炭素鋼の何れかであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の高圧ガス容器。

請求項5

前記ライナーは、中空筒状の胴部と、前記胴部の両端開口部を閉塞する一対の鏡部とを有し、前記一方の鏡部側にバルブが取り付けられて、前記他方の鏡部側に設けられた孔部を蓋体により密閉する構造を有し、前記蓋体は、内面に無電解ニッケルめっきが施されてなることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の高圧ガス容器。

請求項6

前記ライナーは、前記鏡部の周囲を囲むように取り付けられたスカート部を有することを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の高圧ガス容器。

請求項7

前記ライナーは、内面にバレル研磨が施されてなることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の高圧ガス容器。

請求項8

前記腐食性の高純度ガスが、塩素又はアンモニアであることを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載の高圧ガス容器。

請求項9

腐食性の高純度ガスが充填可能な高圧ガス容器の製造方法であって、内容積が400〜2000Lである金属製のライナーを用意する工程と、前記ライナーの内面にバレル研磨を施す工程と、前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す工程とを、この順で含むことを特徴とする高圧ガス容器の製造方法。

請求項10

前記ライナーを形成する金属の厚みが、5〜14mmであることを特徴とする請求項9に記載の高圧ガス容器の製造方法。

請求項11

前記金属は、ステンレス鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、炭素鋼の何れかであることを特徴とする請求項9又は10に記載の高圧ガス容器の製造方法。

請求項12

前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す際に、前記ライナーを50〜100℃に加温することを特徴とする請求項9〜11の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。

請求項13

前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す際は、前記ライナーを起立した状態で保持し、建浴槽に貯留されためっき液を前記ライナーの下方から内部へと供給し、前記ライナーの上方から外部へと排出されるめっき液を回収すると共に、回収しためっき液を脱気槽に一旦貯留して脱泡させた後に、前記建浴槽に供給することを特徴とする請求項9〜12の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。

請求項14

中空筒状の胴部と、前記胴部の両端開口部を閉塞する一対の鏡部とを有し、前記一方の鏡部側にバルブが取り付けられて、前記他方の鏡部側に設けられた孔部を蓋体により密閉する構造を有するライナーを用意し、前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す際は、前記バルブ側を下方に向けた状態で前記ライナーを起立した状態で保持しながら、前記バルブを介して前記ライナーの下方から内部へとめっき液を供給し、前記孔部を介して前記ライナーの上方から外部へとめっき液を排出することを特徴とする請求項9〜13の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。

請求項15

前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す前に、前記ライナーの内面を酸洗し、その後、前記建浴槽に貯留されためっき液を前記ライナーの下方から内部へと供給し、前記ライナーの上方から外部へと排出されるめっき液を回収することを特徴とする請求項13又は14に記載の高圧ガス容器の製造方法。

請求項16

前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施した後に、前記ライナーの内面を水洗し、その後、前記ライナーの乾燥を行うことを特徴とする請求項9〜15の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。

請求項17

前記ライナーの内面にバレル研磨を施す際は、前記ライナーの中心軸を鉛直方向に対して斜めに傾けた状態で、前記ライナーを中心軸回りに回転させながら、前記ライナーの内面における表面粗さが十点平均粗さRzで25μm以下となるまで、バレル研磨を行うことを特徴とする請求項9〜16の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、高圧ガス容器及びその製造方法に関する。

背景技術

0002

例えば、半導体デバイスや、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)デバイス液晶用TFT(Thin Film Transistor)パネル太陽電池パネルなどの製造工程では、エッチングプロセスや、成膜プロセス、クリーニングプロセスなどのプロセス特性に応じて、150種類近くのガスが使用されている。例えば、成膜材料ガスとしては、モノシランガス(SiH4)に代表される水素化物系ガスが使用されており、エッチングガスとしては、四フッ化炭素(CF4)、塩化水素(HCl)、塩素(Cl2)等のハロゲン系ガスが使用されている。特に、エッチングガスには、基板材料成膜材料を容易にエッチングし且つ除去できることが重要であるため、活性の非常に高い腐食性ガスが使用されている。

0003

一般に、これらのガスは、ガスメーカにて高圧ガス容器(ボンベ)に充填された後、製造メーカに出荷されて消費される。一方、高圧ガス容器は、使用後にガスメーカに返却されて、繰り返し使用されることになる。しかしながら、このような高圧ガス容器の流通過程において、特に塩素などの腐食性ガスは、空気中の水分等と容易に反応するため、ごく微量の水分であっても高圧ガス容器の内面等を腐食させてしまう虞がある。

0004

近年、上述した半導体デバイス等の製造メーカでは、デバイスの高集積化高性能化に伴って、製品不良等の発生を防ぐために、より純度の高いガスを安定して供給することが求められている。このため、高純度ガスが充填される高圧ガス容器では、その内面への水分や不純物ガス等の吸着を防ぐことを目的として、容器内のガス接触面に研磨処理などの平滑化処理やめっき処理を施すことが行われている(例えば、特許文献1,2を参照。)。

0005

また、近年では、高純度ガスを大量消費する大規模工場新設稼働に伴って、この高純度ガスを安定した状態で一度に大量に供給できる大型(大容量)容器の需要が高まっており、従来の47Lサイズ容器によるカードル供給から、更に内容量の大きい容器による供給ニーズが急激に高まっている。

0006

高圧ガス容器では、大型化が進むに従って耐圧強度が必要になることから、金属製ライナー(容器本体)に使用される鋼板の厚みも厚くする必要がある。しかしながら、このような鋼板は、通常熱間圧延鋼板が使用されるため、そのまま使用しても表面粗さが粗くなり、内面の清浄度も劣るため、上述した高純度ガス充填用大型容器として使用することはできない。

0007

また、上述した腐食性ガスに対する耐腐食性を付与するために、この大型金属ライナーの内面を処理する方法を確立する必要がある。特に、腐食性の高純度ガスである塩素ガスは、高圧ガス容器に充填された後も高純度、例えば、純度99.999%(5N(ファイブ・ナイン)レベル)以上を維持する必要があり、金属不純物も数十〜数ppb以下、水分濃度も10ppm以下から数ppm前後まで極力低減することが要求される。そして、今後更に、これらの不純物を低減する要求は強くなるものと予想される。

先行技術

0008

特公平2−46837号公報
特公平7−43078号公報

発明が解決しようとする課題

0009

本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、耐腐食性に優れた大型の高圧ガス容器及びその製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0010

上述したように、高純度ガスを安定した状態で一度に大量に供給できる大型容器の需要が高まっている。高圧ガス容器の内面にめっき処理を施す場合、容器をめっき浴に浸漬している間に、容器をめっき浴の中で動かす操作(揺動操作)が一般的に必要である。この揺動操作の目的は以下の3つである。

0011

1つ目の目的は、容器をめっき浴に浸漬した後に、容器の温度をめっき浴の温度まで速やかに上昇させるためである。容器の温度の上昇が遅い場合、めっき析出反応がスムーズに進行せず、めっき不良となることがある。

0012

2つ目の目的は、めっき析出反応で副生物として生成する水素ガス気泡容器表面から除くためである。気泡が除かれない箇所は、めっき液が容器の表面に接することができなくなるため、ピンホールの原因となることがある。

0013

3つ目の目的は、容器内部におけるめっき液の循環を良好にするためである。めっき液の循環が不良であると、例えばめっき液中のNi濃度分布が生じ、施工膜厚の不均一などが生じる。特に、容器の構造が複雑で入り組んでいる場合には、めっき浴の撹拌のみでは不十分であり、揺動操作が必要になる。

0014

以上の3つの理由から、容器のめっき処理には揺動操作が必要であるが、大型容器を通常サイズの容器と同様にめっきしようとする場合、容器が大型のため、揺動操作が困難であった。また、大型のめっき浴を用意すること自体が経済的、スペース的な事情から困難になることもある。

0015

また、上記以外にも、大型容器のめっきが難しい理由がある。一般的に、めっき施工の前に酸洗処理により表面の酸化膜を除去する工程が必要である。酸化膜はめっきの密着性の低下を招き、施工不良の原因となるためである。酸化膜の再生は早いため、酸洗工程からめっき工程への移行は速やかに行う必要がある。通常サイズの容器のめっきであれば、速やかに酸洗工程からめっき工程に移ることは容易にできる。しかしながら、大型容器のめっき処理の場合は、浴から浴への容器の移動を速やかに実施することは困難である。

0016

本発明者らは、こうした状況に鑑み、大型容器にめっきを良好に施工する方法について鋭意検討を行った。その結果、容器を起立させ、予め加温した状態で、めっき液を下方から上方へ流通させること、また、めっき液の流通前に低濃度めっき液を流通させることで酸化被膜の再生を防止し、めっきが良好に施工できることを見出し、本発明を完成するに至った。

0017

本発明は以下の手段を提供する。
(1)腐食性の高純度ガスが充填可能な高圧ガス容器であって、
内容積が400〜2000Lである金属製のライナーを備え、
前記ライナーは、内面に無電解ニッケルめっき層が形成されてなることを特徴とする高圧ガス容器。
(2) 前記ライナーに取り付けられたバルブと、
前記バルブから前記ライナーの内側に延びるサイフォン管と備え、
前記サイフォン管は、表面に無電解ニッケルめっきが施された金属製の管体により形成されていることを特徴とする前項(1)に記載の高圧ガス容器。
(3) 前記ライナーを形成する金属の厚みが、5〜14mmであることを特徴とする前項(1)又は(2)に記載の高圧ガス容器。
(4) 前記金属は、ステンレス鋼マンガン鋼クロムモリブデン鋼炭素鋼の何れかであることを特徴とする前項(1)〜(3)の何れか一項に記載の高圧ガス容器。
(5) 前記ライナーは、中空筒状の胴部と、前記胴部の両端開口部を閉塞する一対の鏡部とを有し、前記一方の鏡部側にバルブが取り付けられて、前記他方の鏡部側に設けられた孔部を蓋体により密閉する構造を有し、
前記蓋体は、内面に無電解ニッケルめっきが施されてなることを特徴とする前項(1)〜(4)の何れか一項に記載の高圧ガス容器。
(6) 前記ライナーは、前記鏡部の周囲を囲むように取り付けられたスカート部を有することを特徴とする前項(1)〜(5)の何れか一項に記載の高圧ガス容器。
(7) 前記ライナーは、内面にバレル研磨が施されてなることを特徴とする前項(1)〜(6)の何れか一項に記載の高圧ガス容器。
(8) 前記腐食性の高純度ガスが、塩素又はアンモニアであることを特徴とする前項(1)〜(7)の何れか一項に記載の高圧ガス容器。
(9) 腐食性の高純度ガスが充填可能な高圧ガス容器の製造方法であって、
内容積が400〜2000Lである金属製のライナーを用意する工程と、
前記ライナーの内面にバレル研磨を施す工程と、
前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す工程とを、この順で含むことを特徴とする高圧ガス容器の製造方法。
(10) 前記ライナーを形成する金属の厚みが、5〜14mmであることを特徴とする前項(9)に記載の高圧ガス容器の製造方法。
(11) 前記金属は、ステンレス鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、炭素鋼の何れかであることを特徴とする前項(9)又は(10)に記載の高圧ガス容器の製造方法。
(12) 前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す際に、前記ライナーを50〜100℃に加温することを特徴とする前項(9)〜(11)の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。
(13) 前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す際は、前記ライナーを起立した状態で保持し、建浴槽に貯留されためっき液を前記ライナーの下方から内部へと供給し、前記ライナーの上方から外部へと排出されるめっき液を回収すると共に、回収しためっき液を脱気槽に一旦貯留して脱泡させた後に、前記建浴槽に供給することを特徴とする前項(9)〜(12)の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。
(14) 中空筒状の胴部と、前記胴部の両端開口部を閉塞する一対の鏡部とを有し、前記一方の鏡部側にバルブが取り付けられて、前記他方の鏡部側に設けられた孔部を蓋体により密閉する構造を有するライナーを用意し、
前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す際は、前記バルブ側を下方に向けた状態で前記ライナーを起立した状態で保持しながら、前記バルブを介して前記ライナーの下方から内部へとめっき液を供給し、前記孔部を介して前記ライナーの上方から外部へとめっき液を排出することを特徴とする前項(9)〜(13)の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。
(15) 前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施す前に、前記ライナーの内面を酸洗し、その後、前記建浴槽に貯留されためっき液を前記ライナーの下方から内部へと供給し、前記ライナーの上方から外部へと排出されるめっき液を回収することを特徴とする前項(13)又は(14)に記載の高圧ガス容器の製造方法。
(16) 前記ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施した後に、前記ライナーの内面を水洗し、その後、前記ライナーの乾燥を行うことを特徴とする前項(9)〜(15)の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。
(17) 前記ライナーの内面にバレル研磨を施す際は、前記ライナーの中心軸を鉛直方向に対して斜めに傾けた状態で、前記ライナーを中心軸回りに回転させながら、前記ライナーの内面における表面粗さが十点平均粗さRzで25μm以下となるまで、バレル研磨を行うことを特徴とする前項(9)〜(16)の何れか一項に記載の高圧ガス容器の製造方法。

発明の効果

0018

以上のように、本発明によれば、耐腐食性に優れた大型の高圧ガス容器及びその製造方法を提供することが可能であり、この高圧ガス容器に腐食性の高純度ガスを充填した場合でも、腐食等の発生を防ぎつつ、充填された腐食性ガスの純度を高いレベルで維持することが可能である。

図面の簡単な説明

0019

図1は、本発明を適用した高圧ガス容器の外観側面と断面構造を示す半断面図である。
図2は、図1に示す高圧ガス容器を長手方向の一方側から見た正面図である。
図3は、図1に示す高圧ガス容器を長手方向の他方側から見た背面図である。
図4は、図1に示す高圧ガス容器の胴部を拡大して示す断面図である。
図5は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。
図6は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。
図7は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。
図8は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。
図9は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。
図10は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。
図11は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。
図12は、本発明を適用した高圧ガス容器の製造工程を説明するための模式図である。

0020

以下、本発明を適用した高圧ガス容器及びその製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
(高圧ガス容器)
先ず、本発明の一実施形態として図1図3に示す高圧ガス容器1について説明する。
なお、図1は、この高圧ガス容器1の外観側面と断面構造を示す半断面図であり、図2は、この高圧ガス容器1を長手方向の一方側から見た正面図であり、図3は、この高圧ガス容器1を長手方向の他方側から見た背面図である。

0021

この高圧ガス容器1は、図1図3に示すように、内容積が400〜2000Lである金属製のライナー2を備えている。ライナーに使用される金属については、例えばステンレス鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、炭素鋼などを用いることができ、その中でも炭素鋼を用いることが好ましい。

0022

ライナー2は、中空円筒状に形成された胴部3と、胴部3の両端開口部を閉塞する凸球面状の一方側鏡部4と、胴部3の他端側開口部を閉塞する凸球面状の他方側鏡部5とを有して、これら一対の鏡部4,5が胴部3に溶接により接合されることによって、全体がカプセル状に形成された耐圧容器である。

0023

ライナー2の一方側鏡部4には、複数のバルブ6が取り付けられている。具体的に、このライナー2の一方側鏡部4には、2つのバルブ6が一対並んで計4つ配置されている。また、各バルブ6からは、ライナー2の内側に向かってサイフォン管7が延長して設けられている。

0024

なお、2つのバルブ6が一対並べて配置したのは、何れかのバルブ6が不調であっても、残りのバルブ6によってガスを適切に充填又は排出することを可能とするためである。なお、バルブ6の配置や数については、適宜変更して実施することが可能である。

0025

また、ライナ2ーの一方側鏡部4には、このライナー2内の過剰圧力を外部へと放出するための一対の安全弁8が取り付けられている。なお、この安全弁8は、法規上必要な場合と不要な場合があるため、必要に応じて配置すればよい。

0026

ライナー2の他方側鏡部5には、孔部9aが設けられている。この孔部9aは、他方側鏡部5の中央部に一体に取り付けられた円筒状のスリーブ部9によって形成されている。そして、このスリーブ部9に蓋体10を複数のネジ11によって固定することによって、孔部9aを蓋体10により密閉することが可能となっている。

0027

ライナー2は、一方側鏡部4の周囲を囲むように取り付けられた一方側スカート部12と、他方側鏡部5の周囲を囲むように取り付けられた他方側スカート部13とを有している。これらスカート部12,13は、高圧ガス容器1を起立した状態で安定的に保持するためのものであり、上記バルブ6及び安全弁8とスリーブ部9を内側に位置させるのに十分な高さで、胴部3とほぼ同径となるように略円筒状に形成されている。また、スカート部12,13の周囲には、高圧ガス容器1を吊り上げる際に用いられる複数の孔部14が設けられている。

0028

ところで、本発明を適用した高圧ガス容器1では、図4に拡大して示すように、ライナー2(図4中では胴部3の一部を示すものとする。)の内面に無電解ニッケルめっき層15が形成されている。本発明では、研磨が施された内面に無電解ニッケルめっき層が形成されることが好ましい。内面を研磨する方法としては、電解研磨サンドブラスト処理、バレル研磨等の方法を用いることができる。

0029

また、本発明では、バレル研磨が施されたライナー2の内面に無電解ニッケルめっき層が形成されていることが好ましい。バレル研磨により平滑化された内面に無電解ニッケルめっきを施工することにより、ニッケルめっき層は非常に薄い厚みでもピンホールの無い健全な層を形成することができる。

0030

本発明では、このような内面処理を施すことによって、この高圧ガス容器1に腐食性の高純度ガスを充填した場合でも、腐食等の発生を防ぎつつ、充填されたガスの純度を高いレベルで維持することが可能である。

0031

特に、腐食性の高純度ガスである塩素ガスは、この高圧ガス容器1に充填された後も高純度、例えば、純度99.999%(5N(ファイブ・ナイン)レベル)以上を維持することが可能であり、金属不純物も数十〜数ppb以下、水分濃度も10ppm以下から数ppm前後まで極力低減することが可能である。

0032

また、本発明を適用した高圧ガス容器1では、サイフォン管7を金属製の管体により形成し、この管体の表面に無電解ニッケルめっきが施された構成とすることが好ましい。サイフォン管7に使用される金属については、例えばステンレス鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、炭素鋼などを用いることができ、その中でも炭素鋼を用いることが好ましい。この構成により、サイフォン管7の腐食等の発生を防ぎつつ、高いレベルで腐食性ガスの純度を維持することが可能である。

0033

また、本発明を適用した高圧ガス容器1では、蓋体11の内面に無電解ニッケルめっきを施した構成とことが好ましい。この構成により、蓋体11の内面における腐食等の発生を防ぎつつ、高いレベルで腐食性ガスの純度を維持することが可能である。

0034

また、本発明を適用した高圧ガス容器1は、耐腐食性を有する高純度ガス充填用の大型(大容量)容器として使用できるため、腐食性の高純度ガスを安定した状態で一度に大量に供給することが可能である。例えば容量470Lの塩素用容器や、容量800L(いわゆる1t容器)の塩素用容器に対応することができ、更に、容量を930Lとした場合には、アンモニア用の1t容器との互換性を持たせることが可能である。

0035

(高圧ガス容器の製造方法)
次に、上記高圧ガス容器1の製造方法について、図5図12を参照しながら説明する。
上記高圧ガス容器1を製造する際は、先ず、内面処理を施す前のライナー2を用意する。このライナー2(胴部3及び一対の鏡部4,5)に使用される金属については、例えば、ステンレス鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、炭素鋼などを用いることができ、その中でも炭素鋼を用いることが好ましい。炭素鋼としては、例えば、SM490BやSM520Bなどを用いることができる。

0036

また、ライナー2を形成する金属(鋼板)の厚みは、内容積が400〜2000Lであるライナー2の耐圧強度を確保するためには、5〜14mm程度であることが好ましい。ライナー2を作製する際の溶接方法については、一般に、胴部3の長手継手内外面をサブマージアーク溶接SAW)で施工する。胴部3と一対の鏡部4,5とは突き合わせ開先形状で外面からTIG溶接法での裏波溶接を施工した後に、サブマージアーク溶接にて残りを盛り上げる方法が採用される。この方法により、内面を隙間の無い平滑な状況に仕上げることができる。

0037

なお、ライナー2の外面には、酸洗、被膜処理が施された後、充填されるガスの種類によって決められた色の塗装錆止め下塗り上塗り)等が施される。

0038

次に、ライナー2の内面に研磨を施す。内面を研磨する方法としては、例えば、電解研磨、サンドブラスト処理、バレル研磨等の方法を用いることができ、その中でもバレル研磨を用いることが好ましい。具体的に、このライナー2の内面にバレル研磨を施す際は、ライナー2の内部にメディア研磨石)、コンパウンド研磨助剤)及び水を投入し、このライナー2を中心軸回りに回転させながら、ライナー2の内面における表面粗さが十点平均粗さRzで25μm以下となるまで、バレル研磨を行う。

0039

このとき、ライナー2の中心軸を鉛直方向に対して斜めに傾けた状態でバレル研磨を行うことが好ましい。これにより、大型(大容量)のライナー2に対して効率良くバレル研磨を施すことができる。また、このようなバレル研磨は、ライナー2の一方側鏡部4を下方に向けた状態と、ライナー2の他方側鏡部5を下方に向けた状態とを切り替えながら行うことが好ましい。

0040

なお、メディア及びコンパウンドについては、金属製のライナー2の内面をバレル研磨するのに好適なものを使用すればよく、例えば、酸化アルミニウム炭化ケイ素酸化ジルコニウムなどの素材焼結したセラミック材を用いることができる。また、研磨条件としては、研磨材、コンパウンド及び水を適切な量を投入した状態で、50〜150m/minの回転速度で回転させることが好ましい。

0041

そして、バレル研磨後は、高圧高温純水でライナー2の内部を洗浄し、錆が発生する前に、ライナー2の真空引きと窒素ガス置換による乾燥作業に入り、ライナー2内に窒素ガスを充填した状態で保持する。

0042

次に、バレル研磨が施されたライナー2の内面に無電解ニッケルめっきを施す。具体的に、このライナー2の内面に無電解ニッケルめっきを施す際は、先ず、図5に示すような加熱炉20内でライナー2を加温する。この加熱炉20の上部側には、配管21が接続されており、この配管21を通してボイラー22から供給されるスチームSを加熱炉20内に導入することが可能となっている。また、配管21の中途部には、ボイラー22から加熱炉20内に導入されるスチームSの流量を調整する流量調整弁23と、ボイラー22内の圧力を測定する圧力計24とが設けられている。さらに、加熱炉20の下部側には、内部に導入されたスチームSを排出するドレン弁25が設けられている。

0043

加熱炉20内では、バルブ6側を下方に向けた状態でライナー2を起立した状態で保持する。そして、この状態で加熱炉20内に導入されたスチームSによって、ライナー2を無電解ニッケルめっきを施すのに最適な温度、例えばライナー2の表面温度が50〜100℃程度になるまで加温する。

0044

次に、図6に示すように、ライナー2の内面を酸洗する。このライナー2の内面を酸洗する際は、ライナー2の加温を停止した後、酸洗液ALが貯留された貯留タンク30からポンプ31を介してライナー2のバルブ6側から内部へと酸洗液ALを供給する。そして、このライナー2内に供給された洗浄液ALによって、ライナー2の内面が酸洗される。また、この酸洗液ALは、ライナー2の孔部9aから外部へと排出される。排出された酸洗液ALは、回収タンク32に一旦貯留され後、再び貯留タンク30へと供給される。

0045

酸洗液ALとしては、例えば、1〜10%の濃度の塩酸を、50〜90℃に加熱した液を用いることが好ましい。処理時間は5分〜30分程度とし、循環ポンプにてライナー2内に圧送することにより、ライナー2の内面の酸化皮膜汚れを除去して表面を活性化させることができる。

0046

次に、図7に示すように、ライナー2内の初期洗浄を行う。この初期洗浄では、低濃度無電界ニッケルめっき液(めっき液PL1)が貯留された建浴槽40からポンプ41を介してライナー2のバルブ6側から内部へとめっき液PL1を供給する。そして、このライナー2内に供給されためっき液PL1によって、ライナー2の内面に付着した酸洗液ALが除去され、めっき液PL1に置換される。そして、このめっき液PL1は、ライナー2の孔部9aから外部へと排出される。排出されためっき液PL1は、廃液タンク42に貯留されて回収される。

0047

めっき液PL1としては、低濃度の無電解ニッケルめっき液として、通常の無電解ニッケルめっき液の約半分のニッケル濃度、すなわちニッケル濃度が2〜4g/Lのものを用いることが好ましい。この低濃度のニッケルめっき液を流通させることで、酸洗液ALを確実にライナー2内から除去することができ、同時に酸化皮膜の再生を防ぐことができる。

0048

次に、図8に示すように、ライナー2の内面に無電解ニッケルめっきを施す。この無電解ニッケルめっきでは、無電解ニッケルめっき液(めっき液PL2)が貯留された建浴槽40からポンプ41を介してライナー2のバルブ6側から内部へとめっき液PL2を供給する。そして、このライナー2内に供給されためっき液PL2によって、ライナー2の内面がめっき処理される。また、このめっき液PL2は、ライナー2の孔部9aから外部へと排出される。排出されためっき液PL2は、脱気槽43に一旦貯留して脱泡させた後に、再び建浴槽40へと供給される。

0049

無電解ニッケルめっきを施す際は、めっき液PL2の液温を80〜90℃程度にすることが好ましい。これよりも低くなる(例えば10℃程度低くなる)と、めっき析出速度が約50%に低下することがある。したがって、めっき液PL2の温度は常時測定しておく必要がある。めっき液PL2のpHは、4.3〜4.7程度が好ましい。また、めっき液PL2のpHについても常時測定しておく必要がある。

0050

めっき厚は、10μm以上が好ましく、より好ましくは15〜25μmである。めっき厚がこれよりも薄いと、ピンホールの発生があり、めっき皮膜耐食性寿命が短くなる恐れがある。一方、めっき厚が10μm以上になると、耐食性の指標となるレイティングナンバーが10となり、耐食性が著しく向上する。これはピンホールなどの欠陥がほとんど消滅するためである。しかしながら、めっき厚が25μm以上になると、めっき皮膜の内部応力が大きくなり、めっき表面にざらつきや、剥離の発生確率が大きくなる。特に、めっき皮膜の耐食性寿命を長くしようとして50μm以上の厚膜にすることは、経済性のみならず耐食性能面でも好ましくない。なお、めっき厚については、建浴槽40内に設置したテストピースを測定することで管理することが可能である。

0051

無電解ニッケルめっきは、ニッケルリン合金組成である。このめっき皮膜の内部応力は、リン含有量によって大きく変化し、リンの含有量の低い皮膜(リン含有=5%以下)では、良好な耐食性は得られず、引っ張り応力が大きくなり、剥離やクラック応力腐食などの問題が生じやすいので好ましくない。一方、リン含有の高い(リン含有=8%以上)皮膜では 非晶質ニッケルーリン合金となり、内部応力が小さく、優れた耐食性を有するので好ましい。

0052

次に、図9に示すように、ライナー2の内面に無電解ニッケルめっきを施した後は、ライナー2の内面を水洗いする。水洗いは、ライナー2の孔部9aから内部へと水を供給しながら、ライナー2の内部を洗浄する。そして、ライナー2のバルブ6側からポンプ50を介して排出された汚水は、廃液タンク51に貯留されて回収される。

0053

次に、図10に示すように、ライナー2の一次乾燥を行う。一次乾燥は、ボイラー22から加熱炉20内に導入されたスチームSによって、ライナー2を加温して行う。その後、ライナー2を孔部9aが下方になるよう垂直に立てた状態で、孔部9aから高圧の高温純水を供給しながら、ライナー2の内部を洗浄する。最後は、ライナー2を真空引きして二次乾燥を行う。

0054

次に、図11に示すように、ライナー2の検査を行う。ライナー2の検査は、孔部9aを通して目視により行う。そして、検査後は、図12に示すように、ライナー2を真空引きして乾燥作業に入り、ライナー2内を窒素ガスで置換する作業を繰り返して、ライナー2内の水分を極限(例えば、露点温度−60℃以下)まで除去する。最後に、ライナー2内の酸化を防ぐため、ライナー2の内部に窒素ガスを充填する。
以上の工程を経ることによって、上記内面処理が施された高圧ガス容器1を得ることができる。

0055

以上のように、本発明を適用した高圧ガス容器1の製造方法では、ライナー2の内面にバレル研磨を施すことによって、その内面に付着した汚れや酸化皮膜等を除去して、内面の表面粗さを十点平均粗さRzで25μm以下とする。

0056

ここで、上述した腐食性ガスに対する耐腐食性を付与するためには、ライナー2の内面を平滑処理する必要があるが、バレル研磨を繰り返して、ライナー2の内面における表面粗さRzを1μm程度まで平滑化しても、腐食性ガスを充填することによって、ライナー2の内面が荒れることになる。

0057

これに対して、本発明では、上述したバレル研磨を施工して平滑になったライナー2の内面に無電解ニッケルめっきを施すことによって、緻密で硬質な無電解ニッケルめっき層15を形成することができる。また、この無電解ニッケルめっき層15は、バレル研磨による表面のレベリング作用によって表面粗さRzを数μm程度まで平滑化できるため、ライナー2の内面を短時間で平滑に仕上げることが可能である。

0058

したがって、本発明を適用して製造された高圧ガス容器1では、腐食性ガスに対する耐腐食性能が高く、長期の使用でもライナー2の内面における耐腐食性を維持することが可能である。更に、ライナー2の内面の洗浄性も優れており、乾燥も容易となることから、洗浄・乾燥後もライナー2の内面における清浄性を高いレベルで保つことが可能であり、ライナー2の内面への水分や不純物ガス等の吸着も防ぐことが可能である。これにより、高圧ガス容器1の共洗いを行わず、この高圧ガス容器1に高純度ガスを直接充填した場合でも、充填されたガスの純度を高いレベルで維持することが可能である。

0059

また、本発明では、バレル研磨と無電解ニッケルめっきとの間に脱脂工程を設ける必要がないため、処理工程を簡略化することが可能である。

0060

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。

0061

(実施例)
本実施例では、先ず、下記の手順に従って、930Lの高圧ガス容器の製造を行った。なお、高圧ガス容器の構造は、上記図1〜3に示す構造とした。

0062

具体的には、内面処理を施す前の炭素鋼SM490B製ライナーを用意した。鋼板の厚みは、胴部及び一対の鏡部ともに9mmとした。胴部はロール機、一対の鏡部は冷間プレスにより成型した。胴部の長手継手は突合せ両側溶接とし、胴部3と一対の鏡部4,5との周継手は裏波溶接とした。

0063

溶接後に、ライナー内面の酸洗い及びバレル研磨を表面粗さが十点平均粗さRzで25μm以下となるまで実施した。その後、ライナー内の真空引き、窒素封入による乾燥を行い、露点温度−60℃以下を確認した後、窒素ガスを50kPa封入した。

0064

次に、下記の手順に従って、ライナーの内面に無電解ニッケルめっきを施した。具体的には、バルブ側が下方に向いた状態でライナーを加温容器内に設置し、60〜70℃まで加温した。加温容器はスチームにより加温した。

0065

そして、温度を保ったまま5%塩酸によりライナーの内面を酸洗した。酸洗時間は30分とした。酸洗については、バルブ側から酸洗液を内部へ供給し、孔部から外部へ排出された酸洗液を回収タンクに一旦貯留した後、塩酸タンクリサイクルした。

0066

酸洗後、温度を保ったまま、低濃度無電解ニッケルめっき液によりライナー内面の初期洗浄を実施した。初期洗浄については、バルブ側から低濃度ニッケルめっき液(ニッケル−リンめっき液、ニッケル濃度3.0g/L)を内部へ供給した。孔部から外部へ排出されためっき液はニッケル廃液タンクに貯留した。

0067

続いて、加温容器内を85℃に昇温した後、通常濃度のニッケルめっき液(ニッケル−リンめっき液、ニッケル濃度6.0g/L)を建浴槽からライナーの内部へ供給した。孔部から外部へ排出されためっき液は上部タンクに貯留した後、建浴槽へリサイクルした。めっき液の循環速度は100L/min程度とし、120分間循環を継続した。めっき厚は、建浴槽内に設置したテストピースにより測定管理し、12〜16μmとした。

0068

めっきを施した後は、ライナーの孔部から内部への水を供給し、バルブ側から洗浄液を排出することによって、ライナーの内面を水洗いした。続いて、加温容器の加温を継続し1次乾燥を実施し、真空引きによる2次乾燥を実施した。乾燥終了後、ライナーを加温容器から取り出し、寝かせた状態で孔部を通して内部の目視検査を実施した。

0069

検査後は、真空引きと窒素ガス置換作業を繰り返し、容器内の水分を露点−60℃以下まで除去した。その後、容器内の酸化を防止するために窒素ガスを0.1MPaの圧力で封入した。

0070

以上の方法で製造した高圧ガス容器の性能を確認するために、液化塩素ガスを当該容器に充填した。そして、充填直後の金属不純物の挙動を確認した。その測定結果を表1に示す。

0071

0072

また、充填から4か月経過後の金属不純物の挙動を確認した。その測定結果を表2に示す。

0073

0074

(比較例)
比較例として、上記実施例に示す手順と同じ方法で、930Lの高圧ガス容器を作製し、た後、上記実施例に示す手順のうち無電解ニッケルめっき工程を省略して、高圧ガス容器の製造を行った。

0075

以上の方法で製造した高圧ガス容器の性能を確認するために、液化塩素ガスを当該容器に充填した。そして、充填直後の金属不純物の挙動を確認した。その測定結果を表3に示す。

0076

0077

上述した表1,2に示す実施例と、表3に示す比較例との比較から、本実施例では、無電解ニッケルめっきを施さない比較例に場合に比べ、充填直後だけでなく、充填4か月後においても炭素鋼の主成分であるFeの濃度が低いレベルで抑制できていることがわかる。

実施例

0078

以上のことから、本発明よれば、大型の高圧ガス容器に対しても不良なく無電解ニッケルめっきを施工することができることが示された。また、本発明の目的である高純度ガスの品質維持に効果があることが示された。

0079

1…高圧ガス容器2…ライナー3…胴部4…一方側鏡部 5…他方側鏡部 6…バルブ7…サイフォン管8…安全弁9…スリーブ部 9a…孔部 10…蓋体11…ネジ12…一方側スカート部 13…他方側スカート部 14…孔部 15…無電解ニッケルめっき層20…加熱炉21…配管22…ボイラー23…流量調整弁24…圧力計25…ドレン弁30…貯留タンク31…ポンプ32…回収タンク40…建浴槽 41…ポンプ 42…廃液タンク43…脱気槽 50…ポンプ 51…廃液タンク

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