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技術 マスターバッチの製造方法及び成形品

出願人 東洋スチレン株式会社
発明者 岡田宝晃大胡寛己今野勝典秋葉圭太
出願日 2014年7月30日 (5年7ヶ月経過) 出願番号 2014-154776
公開日 2016年3月7日 (4年0ヶ月経過) 公開番号 2016-030812
状態 特許登録済
技術分野 高分子組成物 高分子物質の処理方法
主要キーワード スクリューブロック 試料溶液流 純トルエン 総供給量 アクリロニトリルスチレン樹脂 アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂 リード長 ABS樹脂
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年3月7日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

本発明は、熱可塑性樹脂に耐光安定剤高濃度に配合したマスターバッチの製造方法及びその成形品を提供する。

解決手段

(A)スチレン系熱可塑性樹脂100質量部に対して、(B)耐光安定剤を12〜47質量部含有するマスターバッチの製造方法で、押出機を用い、押出機の第一搬送部のシリンダー温度が(B)耐光安定剤の融点以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。及び、前記製造方法で製造されたマスターバッチを用いて成形した成形品。

概要

背景

従来より、熱可塑性樹脂に様々な機能を付与する手法として、マスターバッチ法が使用されている。これらの技術として下記がある。

概要

本発明は、熱可塑性樹脂に耐光安定剤高濃度に配合したマスターバッチの製造方法及びその成形品を提供する。 (A)スチレン系熱可塑性樹脂100質量部に対して、(B)耐光安定剤を12〜47質量部含有するマスターバッチの製造方法で、押出機を用い、押出機の第一搬送部のシリンダー温度が(B)耐光安定剤の融点以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。及び、前記製造方法で製造されたマスターバッチを用いて成形した成形品。

目的

本発明は、熱可塑性樹脂に耐光安定剤を高濃度に配合したマスターバッチの製造方法及
びその成形品を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

(A)スチレン系熱可塑性樹脂100質量部に対して、(B)耐光安定剤を12〜47質量部含有するマスターバッチの製造方法で、押出機を用い、押出機の第一搬送部のシリンダー温度が(B)耐光安定剤の融点以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。

請求項2

押出機が二軸押出機で、第一混練部が以下の(1)〜(3)のニーディングブロックと(4)順送りスクリューブロックを少なくとも各1個以上を有し、混練部の最上流側に(1)、最下流側に(3)を有し、混練部のL/Dが8〜15であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。(1)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=20〜80度であるニーディングブロック(2)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=90度であるニーディングブロック(3)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=100〜170度であるニーディングブロック(4)L/D=0.3〜3.0、R/D=0.3〜1.5である順送りスクリューブロック(但し、Lはニーディングブロック及び順送りスクリューブロックの長さ(mm)、Dはスクリュー径(mm)、Bはニーディングブロックを構成する羽根枚数(枚)、αは隣接する2枚の羽根の間のねじれ角度(度)、Rはスクリューブロックリード長(mm)を表す。)

請求項3

(A)スチレン系熱可塑性樹脂がポリスチレン樹脂である請求項1または2に記載の製造方法。

請求項4

請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法で製造したマスターバッチを用いて成形した成形品

技術分野

0001

本発明は、熱可塑性樹脂に耐光安定剤高濃度に配合したマスターバッチの製造方法及
びその成形品に関するものである。

背景技術

0002

従来より、熱可塑性樹脂に様々な機能を付与する手法として、マスターバッチ法が使用されている。これらの技術として下記がある。

先行技術

0003

特開2012−072335号公報
特開2009−102633号公報

発明が解決しようとする課題

0004

本発明は、熱可塑性樹脂に耐光安定剤を高濃度に配合したマスターバッチの製造方法及
びその成形品を提供する事を課題とする。

課題を解決するための手段

0005

本発明者は、上記課題について鋭意検討した結果、押出機の第一搬送部のシリンダー温度を規定することにより、本発明を完成させた。

0006

つまり、本発明は以下のとおりである。
1.(A)スチレン系熱可塑性樹脂100質量部に対して、(B)耐光安定剤を12〜47質量部含有するマスターバッチの製造方法で、押出機を用い、押出機の第一搬送部のシリンダー温度が(B)耐光安定剤の融点以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
2.押出機が二軸押出機で、第一混練部が以下の(1)〜(3)のニーディングブロックと(4)順送りスクリューブロックを少なくとも各1個以上を有し、混練部の最上流側に(1)、最下流側に(3)を有し、混練部のL/Dが8〜15であることを特徴とする前記1に記載の製造方法。
(1)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=20〜80度であるニーディングブロック
(2)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=90度であるニーディングブロック
(3)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=100〜170度であるニーディングブロック
(4)L/D=0.3〜3.0、R/D=0.3〜1.5である順送りスクリューブロック
(但し、Lはニーディングブロック及び順送りスクリューブロックの長さ(mm)、Dはスクリュー径(mm)、Bはニーディングブロックを構成する羽根枚数(枚)、αは隣接する2枚の羽根の間のねじれ角度(度)、Rはスクリューブロックリード長(mm)を表す。)
3.(A)スチレン系熱可塑性樹脂がポリスチレン樹脂である前記1または2に記載の製造方法。
4.前記1〜3のいずれかに記載の製造方法で製造したマスターバッチを用いて成形した成形品。

発明の効果

0007

本発明により、今まで製造することが困難であった、耐光安定剤を高濃度に含有したマスターバッチを製造することができるようになった。

図面の簡単な説明

0008

本発明で規定する第一搬送部を示す模式図である。

0009

本発明に使用する(A)スチレン系熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリスチレン樹脂(GP−PS樹脂)、耐衝撃性ポリスチレン樹脂(HI−PS樹脂)、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂ABS樹脂)、アクリロニトリルスチレン樹脂(AS樹脂)、ポリメタクリルスチレン樹脂MS樹脂)等が挙げられる。中でも好適なのは、ポリスチレン樹脂である。

0010

本発明に使用する(B)耐光安定剤としては、例えば、ヒンダードアミン系光安定剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤ベンゾフェノン系紫外線吸収剤サリチレート系紫外線吸収剤シアノアクリレート系紫外線吸収剤ニッケル錯塩紫外線吸収剤等が挙げられる。中でも好適なのはヒンダードアミン系光安定剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤である。(B)耐光安定剤は単独もしくは2種類以上併用して使用することができる。併用する場合、任意の割合で混合することができる。

0011

ヒンダードアミン系光安定剤としては、例えば、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルセバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルステアレート、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルステアレート、2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルベンゾエート、ビス(1−オクトキシ−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)・ジ(トリデシル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)・ジ(トリデシル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(1,2,2,4,4−ペンタメチル−4−ピペリジル)−2−ブチル−2−(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンジルマロネート、1−(2−ヒドロキシエチル)−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジノ−ル/コハク酸ジエチル重縮合物、1,6−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルアミノヘキサン/2,4−ジクロロ−6−モルホリノ−s−トリアジン重縮合物、1,6−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルアミノ)ヘキサン/2,4−ジクロロ−6−第三オクチルアミノ−s−トリアジン重縮合物、1,5,8,12−テトラキス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕−1,5,8,12−テトラアザドデカン、1,5,8,12−テトラキス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕−1,5,8−12−テトラアザドデカン、1,6,11−トリス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕アミノウンデカン、1,6,11−トリス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕アミノウンデカン等のヒンダードアミン化合物が挙げられる。中でも好適なのはビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートである。

0012

ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、例えば、2−(2‘−ヒドロキシ−5’−メチルフェニルベンゾトリアゾール、2−(2‘−ヒドロキシ−3’−tert−ブチル−5‘−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3‘,5’−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2‘−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2‘−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−tert−オクチルフェノール、6−(2−ベンゾトリアゾリル)−4−tert−オクチル−6’−tert−ブチル−4‘−メチル−2,2’−メチレンビスフェノール]等が挙げられる。中でも好適なのは2−(2‘−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールである。

0013

(B)耐光安定剤の配合量は、(A)スチレン系熱可塑性樹脂100質量部に対して12〜47質量部である。好ましくは18〜40質量部である。47質量部を超えるとストランド溶融粘度が低下し、ペレット化が困難である。

0015

本発明の予備ブレンド方法は、公知の混合技術を適用することができる。例えばミキサー混合機V型ブレンダー、及びタンブラー型混合機等の混合装置でできる。

0016

本発明の押出機は特に制限はなく公知の混合技術を適用することが出来る。好適な溶融混練装置として、単軸押出機、特殊単軸押出機、及び二軸押出機等がある。好ましくは、二軸押出機である

0017

本発明の押出機の第一搬送部のシリンダー温度は(B)耐光安定剤の融点以下である。さらに好ましくは融点より10℃以上低い温度である。第一搬送部のシリンダー温度が融点より高い場合(B)耐光安定剤が(A)スチレン系熱可塑性樹脂より先に溶融してしまい混練が十分に行われず、(A)スチレン系熱可塑性樹脂が未溶融となり、ベントアップする。

0018

第1混練部のスクリューデザインは特に制限は無いが、以下の条件を満たすのスクリューデザインが好ましい。
(1)〜(3)のニーディングブロックと(4)順送りスクリューブロックを少なくとも各1個以上を有し、混練部の最上流側に(1)、最下流側に(3)を有する。
(1)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=20〜80度であるニーディングブロック
(2)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=90度であるニーディングブロック
(3)L/D=0.4〜1.5、B=3〜10枚、α=100〜170度であるニーディングブロック
(4)L/D=0.3〜3.0、R/D=0.3〜1.5である順送りスクリューブロック
好ましくは、
(1)L/D=0.7〜1.4、B=6〜8枚、α=20〜70度であるニーディングブロック
(2)L/D=0.7〜1.4、B=6〜8枚、α=90度であるニーディングブロック
(3)L/D=0.7〜1.4、B=6〜8枚、α=130〜160度であるニーディングブロック
(4)L/D=0.4〜2.8、R/D=0.4〜1.4である順送りスクリューブロック
但し、Lはニーディングブロック及び順送りスクリューブロックの長さ(mm)、Dはスクリュー径(mm)、Bはニーディングブロックを構成する羽根の枚数(枚)、αは隣接する2枚の羽根の間のねじれ角度(度)、Rはスクリューブロックのリード長(mm)を表す。
混練部のL/Dは8〜15である。好ましくは10〜14である。

0019

配置の一例としては、上流側から
(1)(2)(1)(4)(1)(1)(2)(2)(2)(2)(2)(1)(3)
(1)(1)(2)(2)(1)(4)(1)(2)(2)(1)(2)(1)(3)
(1)(2)(1)(4)(1)(2)(2)(1)(4)(1)(2)(2)(3)
等が挙げられる。

0020

以下に例を挙げて具体的に本発明を説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。

0021

(A)スチレン系熱可塑性樹脂は、還元粘度1.03dl/gであるスチレン重合体を使用した。ここで言う還元粘度は以下の方法で測定した。

0022

[還元粘度(ηsp/C)の測定]
熱可塑性樹脂1gにメチルエチルケトン17.5mlとアセトン17.5mlの混合溶媒を加え、温度25℃で2時間振とう溶解した後、遠心分離不溶分を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を取り出し、250mlのメタノールを加えて樹脂分を析出させ、不溶分を濾過乾燥する。同操作で得られた樹脂分をトルエンに溶解してポリマー濃度0.4%(質量/体積)の試料溶液を作成した。この試料溶液、及び純トルエンを30℃の恒温でウベローデ型粘度計により溶液流下秒数を測定して、下式にて算出した。
ηsp/C=(t1/t0−1)/C
t0:純トルエン流下秒数
t1:試料溶液流下秒数
C :ポリマー濃度

0023

(B)耐光安定剤として、以下のものを使用した。
(B−1)ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、商品名「JF−90」(化学工業社製、融点85℃)。
(B−2)2−(2‘−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、商品名「TINUVIN P」(BASF社製、融点128〜132℃)

0024

[ペレット化の可否
ペレット化の可否はダイ部4のストランド出口5から出てきたストランドを水冷してからペレタイザーへ導き連続してペレット化が可能な場合を「○」、不可能な場合を「×」とした。

0025

[押出機]
実施例、比較例に使用した押出機は、二軸押出機(東(株)製、TEM26SS:14バレル)を用いた。
第一混練部に使用したニーディングブロック及び順送りスクリューブロックを下記に示す。また、すべて2条タイプである。
B:L/D=1.03、B=7枚、α=45度
C:L/D=1.03、B=5枚、α=45度
F:L/D=1.03、B=7枚、α=90度
G:L/D=1.03、B=5枚、α=90度
I:L/D=0.76、B=5枚、α=135度
L:L/D=1.03、R/D=1.03
第一混練部の実施例及び比較例で使用したスクリューデザインを下記に示す。
U:BFBLCGFFCIL/D=13.1
V:BFBLCGFGCI L/D=10.9

0026

[実施例1]
(A)100質量部と、(B−1)15質量部とを別々の定量フィーダーにて供給し、シリンダー温度を第一搬送部70℃、第一混練部以降220℃として、総供給量30kg/時間、スクリュー回転数300rpm、第一混練部スクリューデザインUにて押出を行った。その際の、ペレット化は「○」であった。

0027

[実施例2]
(A)100質量部と、(B−1)45質量部とを、実施例1と同条件で押出を行った。
その際の、ペレット化は「○」であった。

0028

[実施例3]
第一混練部スクリューデザインVに変更し、その他は実施例2と同条件で押出を行った。その際の、ペレット化は「○」であった。

0029

[実施例4]
(A)100質量部と、(B−2)45質量部とを、第一搬送部のシリンダー温度を110℃に変更し、その他は実施例1と同条件で押出を行った。その際の、ペレット化は「○」であった。

0030

[実施例5]
(A)100質量部と、(B−1)20質量部と(B−2)20質量部とを、実施例1と同条件で押出を行った。その際の、ペレット化は「○」であった。

0031

[比較例1]
(A)100質量部と、(B−1)50質量部とを、実施例1と同条件で押出を行った。
その際の、ペレット化はストランドの溶融粘度が低く、引取りが困難であり「×」であった。

0032

[比較例2]
(A)100質量部と、(B−1)30質量部とを、第一搬送部のシリンダー温度を100℃に変更し、その他は実施例1と同条件で押出を行った。その際の、ペレット化は真空ベント3より、(A)の未溶融物がベントアップした為「×」であった。

0033

[比較例3]
(A)100質量部と、(B−2)30質量部とを、第一搬送部のシリンダー温度を150℃に変更し、その他は実施例1と同条件で押出を行った。その際の、ペレット化は真空ベント3より、(A)の未溶融物がベントアップした為「×」であった。

実施例

0034

0035

本発明の規定を満足する製造方法で、今まで製造することのできなかった耐光安定剤を高濃度に含有したマスターバッチを製造することができ、成形現場でのハンドリング性を向上させることができる。

0036

1:押出機、2:原料投入口、3:真空ベント、4:ダイ部、5:ストランド出口、6:第一搬送部、7:第一混練部

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