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技術 化粧品用黒酸化鉄及びその製造方法並びにそれを配合した化粧料

出願人 チタン工業株式会社
発明者 中村明森下正育内田浩昭
出願日 2014年6月11日 (5年4ヶ月経過) 出願番号 2014-120261
公開日 2016年1月7日 (3年9ヶ月経過) 公開番号 2016-000763
状態 特許登録済
技術分野 顔料、カーボンブラック、木材ステイン 化粧料 鉄化合物(I)
主要キーワード プレスタイプ 無機金属水酸化物 撥油化処理 アイブロウペンシル 有機表面処理 カラーテスター ポイントメイク 錫酸ナトリウム
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2016年1月7日)のものです。
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図面 (4)

課題

化粧料に使用した際に少量の配合でも十分な黒さ、隠蔽性およびカバー力が得られる黒酸化鉄を提供する。

解決手段

八面体形状を呈しており、かつ比表面積が8.0〜20.0m2/gの範囲にあり、粒子表面が無機化合物一種または二種以上を含む層で被覆され、淡色のL*値が31.0以下、かつ淡色のb*値が1.5以下であることを特徴とする高着色力黒酸化鉄及びその製造方法並びにそれを配合した化粧料。

概要

背景

従来、アイライナーなどのポイントメイク化粧品には、黒色顔料が用いられている。化粧品用途に用いられる黒色顔料としては、カーボンブラック黒酸化鉄およびチタンブラック等が一般的に知られている。これらの黒色顔料のうちカーボンブラックとチタンブラックは、化粧品用色材として認可されている国もあれば、未許可の国もあり、国際化市場が進んでいる化粧品の材料としては制約が多い。

一方、黒酸化鉄は安全性が高く、化粧品用黒色顔料として世界的に使用されているが、カーボンブラックと比べて着色力が低いため、十分な黒さを得るためには、化粧品への配合量を多くしなければならず、処方の自由度が小さくなっている。この問題を解決するため、黒酸化鉄の着色力を高める試みがなされている。

黒酸化鉄の着色力を高める一つの手段として、粒度を小さくすることが考えられる。粒径を小さくする方法として、第一鉄イオンを含有する水溶液不活性ガスバブリングして水溶液中の溶存酸素含有量を減少させ、アルカリ性物質を添加して水酸化第一鉄を生成させ、60〜100℃に加熱して、粒径0.01〜0.1μmのマグネタイト微結晶四三酸化鉄)を製造する方法が提案されている(特許文献1)。しかしながら、粒度を小さくすると表面積が大きくなり、高温で空気に触れた場合に黒酸化鉄の表面が酸化されてマグヘマイトが生成し赤味を帯びやすくなる。特許文献1には、微細な黒酸化鉄を得るために真空乾燥をすることが記載されているが、工業的な空気中乾燥では、色に変色してしまい、化粧品用途黒色顔料としての実用性に乏しい。

元来、黒酸化鉄微粒子の製造は、製造する際の乾燥工程等での熱による変色の問題や使用時の熱変色等の耐熱性の課題を有している。水酸化アルカリ水溶液第一鉄塩水溶液を添加し、80〜100℃で酸化性ガス通気すると共にアルミニウム化合物を添加し、得られたマグネタイト粒子をろ過、水洗、乾燥、焼成及び粉砕する黒色顔料用マグネタイト粒子粉末の製造方法が提案されている(特許文献2)。特許文献2に記載のアルミニウム添加のマグネタイト粒子は、八面体形状を有し、平均粒子径が0.1〜0.2μm、比表面積が20m2/g〜50m2/gであるが、黒色顔料としての着色力に関しては十分とは言えない。アルミニウムを添加しなかった比較例1では比表面積は11.3m2/gであるが、赤褐色となってしまい、黒色顔料は得られていない。

また、水溶性第一鉄塩水溶液を水酸化アルカリまたは炭酸アルカリ水溶液滴下し、空気を吹き込み、微細なゲーサイトオキシ水酸化鉄(II))沈殿を得て、このゲーサイト沈殿を250〜350℃で水素還元処理することにより、粒径が100nm以下でかつ比表面積が40m2/g以上である黒色四三酸化鉄が提案されている(特許文献3)。特許文献3に記載の黒色四三酸化鉄は、粒子形状が針状であるため分散し難く、着色力が十分とは言えないものであった。

概要

化粧料に使用した際に少量の配合でも十分な黒さ、隠蔽性およびカバー力が得られる黒酸化鉄を提供する。八面体形状を呈しており、かつ比表面積が8.0〜20.0m2/gの範囲にあり、粒子表面が無機化合物一種または二種以上を含む層で被覆され、淡色のL*値が31.0以下、かつ淡色のb*値が1.5以下であることを特徴とする高着色力黒酸化鉄及びその製造方法並びにそれを配合した化粧料。

目的

本発明の目的は、化粧料に使用した際に少量の配合でも十分な黒さ、隠蔽性およびカバー力が得られる高着色力黒酸化鉄及びその製造方法並びに当該高着色力黒酸化鉄を配合した化粧料を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

八面体形状を呈しており、かつ比表面積が8.0〜20.0m2/gの範囲にあり、粒子表面が無機化合物一種または二種以上を含む層で被覆され、淡色のL*値が31.0以下、かつ淡色のb*値が1.5以下であることを特徴とする高着色力黒酸化鉄

請求項2

粒子表面を被覆する無機化合物がアルミニウムケイ素亜鉛チタニウムジルコニウムセリウム及び錫から選択される一種又は二種以上の水酸化物又は酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の高着色力黒酸化鉄。

請求項3

第一鉄塩水溶液水酸化アルカリとを反応させて水酸化第一鉄スラリーを形成させ、当該水酸化第一鉄スラリーに第二鉄塩水溶液を添加して、黒酸化鉄の核を形成させ、黒酸化鉄の核を含む水酸化第一鉄スラリーのpHを12.0〜13.0に調整して、加熱しながら酸素含有ガス通気して黒酸化鉄を成長させ、当該黒酸化鉄を含む水酸化第一鉄スラリーに無機金属塩を添加し、黒酸化鉄表面に当該無機金属塩の水酸化物又は酸化物を含む層を形成させることを特徴とする請求項1に記載の高着色力黒酸化鉄の製造方法。

請求項4

請求項1に記載の高着色力黒酸化鉄を配合した化粧料

技術分野

0001

本発明は、着色力の高い化粧品用黒酸化鉄及びその製造方法並びに当該黒酸化鉄を配合した化粧料に関する。

背景技術

0002

従来、アイライナーなどのポイントメイク化粧品には、黒色顔料が用いられている。化粧品用途に用いられる黒色顔料としては、カーボンブラック、黒酸化鉄およびチタンブラック等が一般的に知られている。これらの黒色顔料のうちカーボンブラックとチタンブラックは、化粧品用の色材として認可されている国もあれば、未許可の国もあり、国際化市場が進んでいる化粧品の材料としては制約が多い。

0003

一方、黒酸化鉄は安全性が高く、化粧品用黒色顔料として世界的に使用されているが、カーボンブラックと比べて着色力が低いため、十分な黒さを得るためには、化粧品への配合量を多くしなければならず、処方の自由度が小さくなっている。この問題を解決するため、黒酸化鉄の着色力を高める試みがなされている。

0004

黒酸化鉄の着色力を高める一つの手段として、粒度を小さくすることが考えられる。粒径を小さくする方法として、第一鉄イオンを含有する水溶液不活性ガスバブリングして水溶液中の溶存酸素含有量を減少させ、アルカリ性物質を添加して水酸化第一鉄を生成させ、60〜100℃に加熱して、粒径0.01〜0.1μmのマグネタイト微結晶四三酸化鉄)を製造する方法が提案されている(特許文献1)。しかしながら、粒度を小さくすると表面積が大きくなり、高温で空気に触れた場合に黒酸化鉄の表面が酸化されてマグヘマイトが生成し赤味を帯びやすくなる。特許文献1には、微細な黒酸化鉄を得るために真空乾燥をすることが記載されているが、工業的な空気中乾燥では、色に変色してしまい、化粧品用途黒色顔料としての実用性に乏しい。

0005

元来、黒酸化鉄微粒子の製造は、製造する際の乾燥工程等での熱による変色の問題や使用時の熱変色等の耐熱性の課題を有している。水酸化アルカリ水溶液第一鉄塩水溶液を添加し、80〜100℃で酸化性ガス通気すると共にアルミニウム化合物を添加し、得られたマグネタイト粒子をろ過、水洗、乾燥、焼成及び粉砕する黒色顔料用マグネタイト粒子粉末の製造方法が提案されている(特許文献2)。特許文献2に記載のアルミニウム添加のマグネタイト粒子は、八面体形状を有し、平均粒子径が0.1〜0.2μm、比表面積が20m2/g〜50m2/gであるが、黒色顔料としての着色力に関しては十分とは言えない。アルミニウムを添加しなかった比較例1では比表面積は11.3m2/gであるが、赤褐色となってしまい、黒色顔料は得られていない。

0006

また、水溶性第一鉄塩水溶液を水酸化アルカリまたは炭酸アルカリ水溶液滴下し、空気を吹き込み、微細なゲーサイトオキシ水酸化鉄(II))沈殿を得て、このゲーサイト沈殿を250〜350℃で水素還元処理することにより、粒径が100nm以下でかつ比表面積が40m2/g以上である黒色四三酸化鉄が提案されている(特許文献3)。特許文献3に記載の黒色四三酸化鉄は、粒子形状が針状であるため分散し難く、着色力が十分とは言えないものであった。

先行技術

0007

特開平4−238819公報
特開2000−327336公報
特開昭57−200230公報

発明が解決しようとする課題

0008

本発明の目的は、化粧料に使用した際に少量の配合でも十分な黒さ、隠蔽性およびカバー力が得られる高着色力黒酸化鉄及びその製造方法並びに当該高着色力黒酸化鉄を配合した化粧料を提供することである。

課題を解決するための手段

0009

本発明者らは、化粧料に使用した際に少量の配合でも十分な黒さ、隠蔽性およびカバー力が得られる高着色力黒酸化鉄を開発するために鋭意検討を重ねた結果、八面体形状を呈しており、かつ比表面積が8.0〜20.0m2/gの範囲にあり、粒子表面が無機化合物一種または二種以上を含む層で被覆されており、淡色のL*値が31.0以下の着色力を持ち、かつ淡色のb*値が1.5以下と黒色度が高い高着色力黒酸化鉄を配合した化粧料は、少量の配合でも十分な黒さ、隠蔽性およびカバー力が得られることを見いだし、本発明を完成した。

0010

本発明の黒酸化鉄の粒子形状は八面体である。黒酸化鉄は、合成条件により八面体の他に立方体、角無立方体や球状とすることができるが、これらの形状のうち、八面体が最も着色力が高い。粒子形状により着色力が変化する理由は明確ではないが、八面体は結晶性が良いために光の吸収効率が高くなり、着色力が高くなるものと考えている。また、結晶性が良いために耐熱性も向上する。

0011

本発明の黒酸化鉄は、粒径の指標である比表面積が8.0〜20.0m2/gの範囲である。比表面積が8.0m2/g未満である場合には、淡色のL*値が31.0以下の着色力を持つ高着色力黒酸化鉄は得られない。また、比表面積が20.0m2/gを超えると淡色のb*値が1.5より大きくなって、茶色味が大きくなり黒色度が低下する。

0012

本発明の黒酸化鉄の粒子表面は、無機化合物の一種または二種以上を含む層で被覆されている。黒酸化鉄は、比表面積が大きくなるほど酸化されやすくなり、色調が茶色味を帯びて黒色度が低下するが、粒子表面を無機化合物の一種または二種以上を含む層で被覆すると、空気中の酸素との接触が遮断され、乾燥工程による酸化が小さくなり、茶色味が抑制されて黒色度の低下が小さくなる。本発明の黒酸化鉄の表面を被覆する無機化合物としては、アルミニウム、ケイ素亜鉛チタニウムジルコニウムセリウム及び錫等の金属の水酸化物又は酸化物が挙げられる。

発明の効果

0013

本発明の高着色力黒酸化鉄は、従来の黒酸化鉄に比べて着色力が高いので、化粧料に使用した際に、少量の配合でも十分な黒さ、隠蔽性およびカバー力が得られる。

図面の簡単な説明

0014

実施例1で得られた高着色力黒酸化鉄の粒子形状を示す電子顕微鏡写真である。
比較例1で得られた黒酸化鉄の粒子形状を示す電子顕微鏡写真である。
代表的な黒酸化鉄であるチタン工業製BL−100Pの粒子形状を示す電子顕微鏡写真である。

0015

以下、本発明の高着色力黒酸化鉄及びその製造方法並びに当該黒酸化鉄を配合した化粧料について詳しく説明する。

0016

本発明は、八面体形状を呈しており、かつ比表面積が8.0〜20.0m2/gの範囲にあり、粒子表面が無機物の一種または二種以上を含む層で被覆され、淡色のL*値が31.0以下であり、かつ淡色のb*値が1.5以下であることを特徴とする高着色力黒酸化鉄及びその製造方法並びに本酸化鉄顔料を配合した化粧料に関する。本発明の黒酸化鉄の粒子形状とは、走査型電子顕微鏡写真より観察した形状を意味する。図1に示すように、本発明の黒酸化鉄の粒子形状は、明瞭な八面体形状である。

0017

本発明の黒酸化鉄の比表面積とは、試料窒素中150℃30分間の脱気処理を行った後、マイクロメリティックス社製ジェミニ2360型にてBET1点法によって測定した比表面積を意味する。

0018

本発明の黒酸化鉄の淡色のL*値および淡色のb*値とは、試料0.125g、二酸化チタン0.375g及びスチレゾール1.0mlをフーバー式マラーで練ってペースト状とし、このペーストにスチレゾール2.0mlを追加し、混練塗料化してキャストコート紙上に150μm(6mil)のアプリケーターを用いて塗布した塗布片塗膜厚み:約30μm)を作製し、自然乾燥させた後、130℃で30分焼き付けをした後、スガ試験機SM−7型カラーテスターを用いて測色し、JIS Z 8781−4に定めるところに従って示した表色指数(L*値およびb*値)を意味する。また、淡色とは、JIS K5101−3−1に定義される顔料の着色力の定義による。

0019

淡色のL*値は着色力の指標であって、淡色のL*値が小さいほど着色力が高い。従来の化粧品用黒酸化鉄の淡色のL*値は約38である。淡色のL*値が31.0以下であると、十分に着色力が高いと言える。

0020

淡色のb*値は黒色度の指標であり、淡色のb*値が大きいほど茶色味が大きくなって、黒色度が低下する。淡色のb*値が1.5を超えると茶色味が強すぎて黒色とは言えなくなる。淡色のb*値が負の値になると青味が強くなるが、青味がかった黒色も本発明の範囲に含まれる。

0021

(高着色力黒酸化鉄の製造方法)
本発明の高着色力黒酸化鉄の製造方法について詳細に説明する。
不活性ガス雰囲気中で所定温度に設定した第一鉄塩水溶液に、中和当量以上のアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄スラリーを生成させる。次に、水酸化第一鉄スラリーに、所定量の第二鉄塩水溶液を添加して黒酸化鉄の核を生成させる。この後、黒酸化鉄の核を含むスラリーにアルカリ水溶液を追加して、スラリーpHを12.0〜13.0に調整し、好ましくは60〜100℃に加熱しながら酸素含有ガスを通気して、黒酸化鉄の核を成長させる。黒酸化鉄の生成反応終了後のスラリーに所定量の金属塩を添加し、酸或いはアルカリでpHを調整して金属塩を不溶性水和酸化物にし、黒酸化鉄の粒子表面に被覆させる。次いで、無機化合物で被覆した黒酸化鉄を含むスラリーを、ろ別、洗浄して雑塩を取り除いた後、乾燥させて、本発明の無機化合物、好ましくは無機金属水酸化物又は酸化物で被覆した黒酸化鉄粒子を得る。

0022

本発明に使用できる第一鉄塩は、塩化第一鉄硫酸第一鉄硝酸第一鉄などがある。又、アルカリ源としては水酸化ナトリウム水酸化カリウム水酸化アンモニウムなどの水酸化物、炭酸ナトリウム炭酸カリウム炭酸アンモニウムなどの炭酸塩、又、アンモニアガスなどを使用することができるが、中和温度が高い場合にはアンモニア系のものは揮散するため、水酸化物を使用することが好ましい。

0023

本発明に使用できる第二鉄塩は、塩化第二鉄硫酸第二鉄硝酸第二鉄などがある。第二鉄塩の添加量は、Fe2+に対し、Fe3+換算で0.8〜5.0重量%である。第二鉄塩の添加量が少なすぎると、黒酸化鉄の比表面積が8.0m2/gより小さくなる。一方、第二鉄塩の添加量が多すぎると、比表面積が20.0m2/gを超えてしまう。

0024

黒酸化鉄の核を含むスラリーのpHが12.0未満では、黒酸化鉄の成長が不十分で、八面体形状の粒子は得られない。スラリーpHが13.0を超えても八面体形状にはなるが、アルカリ使用量が増えるので経済的ではない。黒酸化鉄の核を含むスラリーを加熱する温度が60℃未満の場合は、ゲーサイトなど黒酸化鉄以外の結晶が生成して着色力や黒色度が低下する。100℃を越える場合でも本発明の目的とする高着色力黒酸化鉄が得られるが、経済的ではない。

0025

高着色力黒酸化鉄の生成反応が終了したスラリーは、乾燥工程での酸化による黒色度の低下を抑制するために、粒子表面を無機化合物の一種または二種以上を含む層で被覆する。黒酸化鉄を含むスラリーに所定量の無機金属塩を添加して無機金属塩を不溶性の水和酸化物にすることにより、黒酸化鉄粒子表面を無機化合物で被覆することができる。本発明に使用できる無機金属塩としては、アルミニウム、ケイ素、亜鉛、チタニウム、ジルコニウム、セリウム及び錫等の金属の水酸化物又は酸化物を形成することができるものであれば特に制限されないが、好ましくはアルミン酸ナトリウム硫酸アルミニウム硝酸アルミニウム塩化アルミニウムケイ酸ナトリウムケイ酸カリウム四塩化ケイ素硫酸亜鉛塩化亜鉛硫酸チタン四塩化チタンオキシ塩化ジルコニウム硫酸ジルコニウム硝酸ジルコニウム塩化セリウム硝酸セリウム酢酸セリウム塩化錫硫酸第一錫錫酸ナトリウム等を挙げることができる。

0026

無機金属塩の添加量は、黒酸化鉄を100重量%として水酸化物量または酸化物量が0.5〜5.0重量%の無機化合物、好ましくは金属の水酸化物又は酸化物の被覆を形成することができる量であることが望ましい。無機化合物の被覆量が0.5重量%未満では、黒酸化鉄粒子が乾燥工程で酸化されて、色調が茶色味を帯び、黒色度の低下が抑えられない。無機化合物の被覆量が5.0重量%を超えると黒酸化鉄の割合が減ることになり、着色力が低下する。

0027

有機表面処理
本発明の黒酸化鉄粒子を配合した化粧料を製造する際の分散媒体中での分散安定性及び耐久性の向上のため、本発明の黒酸化鉄粒子表面を有機物によって撥水及び/又は撥油化処理してもよい。この場合の有機物としては、ジメチルポリシロキサンメチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン系化合物シラン系、アルミニウム系、チタニウム系及びジルコニウム系等のカップリング剤パーフルオロアルキルリン酸化合物等のフッ素化合物炭化水素レシチンアミノ酸ポリエチレンロウラウリン酸ステアリン酸イソステアリン酸等の脂肪酸等が挙げられる。

0028

(化粧料)
本発明によれば、化粧料の主成分に対して、無機化合物で表面被覆された黒酸化鉄粒子(高着色力黒酸化鉄)を所定量配合した化粧料も提供される。化粧料中の高着色力黒酸化鉄の配合量は、各種化粧料の要求特性に応じて任意に設定することができるが、化粧料中0.01〜50重量%が好ましく、より好ましくは0.02〜40重量%である。

0029

(併用可能な無機顔料及び有機顔料
本発明の化粧料には、通常の化粧料に使用される無機顔料、有機顔料等の各種添加成分を必要に応じて併用できる。併用できる無機顔料には、酸化チタン酸化亜鉛ベンガラ黄酸化鉄群青紺青酸化セリウムタルク白雲母合成雲母、金雲母黒雲母、合成フッ素金雲母雲母チタン雲母状酸化鉄セリサイトゼオライトカオリンベントナイトクレーケイ酸無水ケイ酸ケイ酸マグネシウムケイ酸アルミニウムマグネシウムケイ酸カルシウム硫酸バリウム硫酸マグネシウム硫酸カルシウム炭酸カルシウム炭酸マグネシウムチッ化ホウ素オキシ塩化ビスマスアルミナ酸化ジルコニウム酸化マグネシウム酸化クロムカラミンヒドロキシアパタイトおよびこれらの複合体等を挙げることができる。同じく併用できる有機顔料には、シリコーン粉末シリコーン弾性粉末ポリウレタン粉末セルロース粉末ナイロン粉末ウレタン粉末シルク粉末PMMA粉末スターチポリエチレン粉末ポリスチレン粉末、タール色素天然色素ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸等およびこれらの複合体等を挙げることができる。

0030

(配合可能な成分)
なお、本発明の化粧料は、上記成分の他に、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲内で他の成分を配合することができる。例えば、油性成分、色素pH調整剤保湿剤増粘剤界面活性剤分散剤安定化剤着色剤防腐剤酸化防止剤金属封鎖剤収斂剤消炎剤紫外線吸収剤香料等も、本発明の目的を達する範囲内で適宜配合することができる。

0031

(化粧料の剤型
本発明の化粧料は公知の方法で製造することができ、化粧料の剤型としては粉末状、粉末固形状、クリーム状、乳液状、ローション状、油性液状、油性固形状、ペースト状等のいずれの状態であってもよく、例えばメークアップベースファンデーションコンシーラーフェースパウダーコントロールカラー日焼け止め化粧料口紅リップクリームアイシャドウ、アイライナー、マスカラチークカラーマニキュアボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー固形石鹸入浴剤ピールオフパック等のメークアップ化粧料スキンケア化粧料ヘアケア化粧料等を挙げることができるが、これらに限定されない。

0032

以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。以下に挙げる例は単に例示のために記すものであり、発明の範囲がこれによって制限されるものではない。

0033

[製造実施例1]
不活性ガス雰囲気中で、1.67mol/LのNaOH水溶液3.85Lに、Fe2+1.50mol/Lを含む硫酸第一鉄水溶液2.15Lを加え、水酸化第一鉄の生成を行った。(水酸化ナトリウムの使用量はFe2+に対し、1.04当量に該当する。)次いで、水酸化第一鉄を含む水溶液に、Fe2+に対しFe3+として1.7重量%の硫酸第二鉄水溶液を添加して、黒酸化鉄の結晶核を生成させた。次に、黒酸化鉄の核を含む水酸化第一鉄スラリーに、NaOH水溶液を添加して、pHを12.3に調整した。この核を含む水酸化第一鉄スラリーを温度90℃において、機械撹拌を行いながら、毎分2Lの空気を120分通気して、黒酸化鉄粒子を成長させた。次いで生成した黒酸化鉄に対しAl2O3として1.5重量%のアルミン酸ナトリウムを撹拌しながらゆっくりと添加し、1時間撹拌を行った後、希硫酸を添加しpHを8.0に調整した。これをろ別、洗浄した後、100℃にて乾燥してサンプルAを得た。サンプルAの電子顕微鏡写真を図1に示す。図1から明らかなように、得られたサンプルAの粒子形状は八面体であった。BET法により測定したサンプルAの比表面積は、13.3m2/gであった。また、サンプルAは淡色のL*値が27.4、淡色のb*値が−1.1であった。

0034

[製造実施例2]
不活性ガス雰囲気中で、1.67mol/LのNaOH水溶液3.85Lに、Fe2+1.50mol/Lを含む硫酸第一鉄水溶液2.15Lを加え、水酸化第一鉄の生成を行った。(水酸化ナトリウムの使用量はFe2+に対し、1.04当量に該当する。)次いで、水酸化第一鉄を含む水溶液に、Fe2+に対しFe3+として4.2重量%の硫酸第二鉄水溶液を添加して、黒酸化鉄の核を生成させた。次に、黒酸化鉄の核を含む水酸化第一鉄スラリーに、NaOH水溶液を添加して、pHを12.5に調整した。この核を含む水酸化第一鉄スラリーを温度85℃において、機械撹拌を行いながら、毎分2Lの空気を120分通気して、黒酸化鉄粒子を成長させた。次いで生成した黒酸化鉄に対しAl2O3として3.0重量%のアルミン酸ナトリウムを撹拌しながらゆっくりと添加し、1時間撹拌を行った後、希硫酸を添加しpHを8.0に調整した。これをろ別、洗浄した後、100℃にて乾燥してサンプルBを得た。サンプルBの粒子形状は八面体であり、比表面積は18.8m2/gであった。また、サンプルBは淡色のL*値が27.7、淡色のb*値が1.1であった。

0035

[製造実施例3]
不活性ガス雰囲気中で、1.67mol/LのNaOH水溶液3.85Lに、Fe2+1.50mol/Lを含む塩化第一鉄水溶液2.15Lを加え、水酸化第一鉄の生成を行った。(水酸化ナトリウムの使用量はFe2+に対し、1.04当量に該当する。)次いで、水酸化第一鉄を含む水溶液に、Fe2+に対しFe3+として0.9重量%の塩化第二鉄水溶液を添加して、黒酸化鉄の核を生成させた。次に、黒酸化鉄の核を含む水酸化第一鉄スラリーにNaOH水溶液を添加して、pHを12.1に調整した。この核を含む水酸化第一鉄スラリーを温度95℃において、機械撹拌を行いながら、毎分2Lの空気を120分通気して、黒酸化鉄粒子を成長させた。次いで生成した黒酸化鉄に対しAl2O3として1.5重量%のアルミン酸ナトリウムを撹拌しながらゆっくりと添加し、1時間撹拌を行った後、希塩酸を添加しpHを8.0に調整した。これをろ別、洗浄した後、100℃にて乾燥してサンプルCを得た。サンプルCの粒子形状は八面体であり、比表面積は8.6m2/gであった。また、サンプルCは淡色のL*値が28.8、淡色のb*値が−2.9であった。

0036

[製造実施例4]
不活性ガス雰囲気中で、1.67mol/LのNaOH水溶液3.85Lに、Fe2+1.50mol/Lを含む硫酸第一鉄水溶液2.15Lを加え、水酸化第一鉄の生成を行った。(水酸化ナトリウムの使用量はFe2+に対し、1.04当量に該当する。)次いで、水酸化第一鉄を含む水溶液に、Fe2+に対しFe3+として1.7重量%の硫酸第二鉄水溶液を添加して、黒酸化鉄の核を生成させた。次いで、黒酸化鉄の核を含む水酸化第一鉄スラリーにNaOH水溶液を添加して、pHを12.7に調整した。この核を含む水酸化第一鉄スラリーを温度80℃において、機械撹拌を行いながら、毎分2Lの空気を120分通気して、黒酸化鉄粒子を成長させた。次いで生成した黒酸化鉄に対しSiO2として3.0重量%のケイ酸ナトリウムを撹拌しながらゆっくりと添加し、1時間撹拌を行った後、希塩酸を添加しpHを5.0に調整した。これをろ別、洗浄した後、100℃にて乾燥してサンプルDを得た。サンプルDの粒子形状は八面体であり、比表面積は13.0m2/gであった。また、サンプルDは淡色のL*値が27.5、淡色のb*値が−1.0であった。

0037

[製造比較例1]
核生成後の調整pHを8.8とした以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルEを得た。サンプルEの電子顕微鏡写真を図2に示す。図2より明らかなように、粒子形状は球状であった。サンプルEの比表面積は12.0m2/gであった。また、サンプルEは淡色のL*値が31.5、淡色のb*値が−1.6であった。

0038

[製造比較例2]
硫酸第二鉄水溶液の添加量をFe2+に対しFe3+として0.7重量%とした以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルFを得た。サンプルFの粒子形状は八面体であり、比表面積は7.5m2/gであった。また、サンプルFは淡色のL*値が31.7、淡色のb*値が−3.4であった。

0039

[製造比較例3]
硫酸第二鉄水溶液の添加量をFe2+に対しFe3+として7.0重量%とした以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルGを得た。サンプルGの粒子形状は八面体であり、比表面積は22.0m2/gであった。また、サンプルGは淡色のL*値が27.5であり、淡色のb*値が2.4であった。

0040

[製造比較例4]
黒酸化鉄生成後の表面処理(アルミン酸ナトリウムの添加)を行わない以外は、製造実施例1と同様にしてサンプルHを得た。サンプルHの粒子形状は八面体であり、比表面積は13.1m2/gであった。また、サンプルHは淡色のL*値が28.9、淡色のb*値が1.7であった。

0041

[実施例1〜実施例4、比較例1〜比較例5:プレスタイプアイシャドー
製造実施例1〜4で得られたサンプルA〜Dおよび製造比較例1〜5で得られたサンプルE〜H、さらに代表的な黒酸化鉄として図3の写真に示したチタン工業製BL−100P(粒子形状:角無立方体、比表面積:6.6m2/g、淡色のL*値:39.0、淡色のb*値:−4.2)20.0重量%、セリサイト35.0重量%、タルク14.9重量%、雲母チタン(BASF製:Flamenco Super Pearl 120C)20.0重量%およびメチルパラベン0.1重量%を混合粉砕し、混合した。ついで、別の容器にて混合していたジメチコン1000cs 7.0重量%とリンゴ酸ジイソステアリル3.0重量%を加えて、均一になるよう撹拌混合した。この混合物イソプロピルアルコールに適度な粘性になるよう分散させ、これをスラリー充填機にて直径57mm、深さ4mmの金皿圧縮充填した。40℃で12時間乾燥し、目的のプレスタイプアイシャドーを得た。
[高着色力黒酸化鉄を用いた評価項目および評価方法]
官能試験
得られたプレスタイプアイシャドーについて、カバー力、黒色度、つや等の官能試験を行った。

0042

(評価および評価基準
実施例1〜4および比較例1〜5で作製したプレスタイプアイシャドーをパネラー10人に使用させ、表1の官能試験項目について5段階に分けて官能評価し、その平均点より判定した。
(評価基準)
非常に良好:5点 良好:4点 普通:3点 やや不良:2点 不良:1点
判定基準
4.0〜5.0点:◎ 3.0〜4.0点未満:○ 2.0〜3.0点未満:△
1.0〜2.0点未満:×
その結果を表1に示す。

0043

0044

官能試験の結果、本発明の実施例1〜5により得られたプレスタイプアイシャドーはいずれも比較例1〜4や従来の黒酸化鉄を配合した比較例5に比べ、カバー力や黒色度に優れ、つやのある仕上がりであった。このように、八面体形状を呈しており、かつ比表面積が8.0〜20.0m2/gの範囲にあり、粒子表面が無機化合物の一種または二種以上を含む層で被覆され、L*値が31.0以下であり、かつb*値が1.5以下であることを特徴とする高着色力黒酸化鉄を化粧料に配合することにより、カバー力や黒色度に優れ、つやのある仕上がり演出する化粧料を提供できた。

0045

[実施例5:水性アイライナー]



(製造方法)
A:成分1〜3を量し、ビーズミルにて黒酸化鉄を微細に分散させた。
B:別の容器に成分4〜7を秤量し、70℃でAを加えて均一に分散した後、室温まで冷却し、成分8を加え、水性アイライナーを得た。
得られた水性アイライナーは、黒色度が高く隠蔽性が高いものであった。

0046

[実施例6:乳化マスカラ]



(製造方法)
A:成分8〜10をヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。
B:成分1〜7にAを加え、撹拌機にて均一に分散した。
C:Bに加熱溶解させた成分11〜16を加え乳化させた後、40℃まで冷却し、成分17を加え、室温まで冷却し、乳化マスカラを得た。
得られた乳化マスカラは、若干赤みがあるが黒色度、隠蔽性に優れた乳化マスカラであった。

0047

[実施例7:アイブロウペンシル



(製造方法)
A:成分1〜4を混合粉砕した。
B:成分5〜13を加熱溶解し、これにAを加えて3本ロールミルにて均一練り合わせた。
C:芯に成型し、木にはさん鉛筆状にし、アイブロウペンシルを得た。
得られたアイブロウペンシルは、黒色度が高いばかりか配合量が低減できるため、滑らかな使用感となった。

0048

[実施例8:ほほ紅]



(製造方法)
A:成分1〜7をヘンシェルミキサーで混合した。
B:成分8〜11を加熱溶解させ、これをAに混合した後、アトマイザーにて粉砕した。
C:これをアルミ皿プレス成型し、目的のほほ紅を得た。
得られたほほ紅は、使用性に優れたほほ紅であった。

0049

[実施例9:ネイルエナメル



(製造方法)
A:成分2、3の各半量を採取し、成分7〜8を混合し、よく練り合わせた。
B:Aに成分2、3の残部と成分1、4〜6および9を添加し、均一になるまで混合し、ネイルエナメルを得た。
得られたネイルエナメルは、黒色度および隠蔽性に優れたネイルエナメルであった。

0050

[実施例10:O/W乳化ファンデーション



(製造方法)
A:成分7〜11を混合粉砕した。
B:85℃にて加熱溶解した成分1〜6にAを加え均一に分散した。
C:成分12〜16を85℃にて加熱溶解し、Bにこれを徐々に添加して乳化を行い、室温まで撹拌冷却後、適当な容器に充填し、O/W乳化ファンデーションを得た。
得られたO/W乳化ファンデーションは、伸びが良く、さらっとした使用感でありながら、カバー力に優れたO/W乳化ファンデーションであった。

0051

[実施例11:2WAYケーキファンデーション



(製造方法)
A:成分1〜8をヘンシェルミキサーで混合した。
B:成分9〜13を加熱溶解させ、これをAに混合した。
C:Bをアトマイザーにて粉砕し、アルミ皿にプレス成型し、2WAYファンデーションを得た。
得られた2WAYファンデーションは、滑らかな使用感で、さっぱりとした使用感の2WAYファンデーションであった。

0052

[実施例12:口紅]



(製造方法)
A:成分1〜16を秤量し、加熱混合した。
B:Aを3本ロールで均一に分散した後、さらに加熱し均一に撹拌した。
C:脱泡後、モールドバルクを流し込み、急冷した。適当な容器に装着し、口紅を得た。
得られた口紅は、深い赤みが得られ、独特の色調を示した。

0053

[実施例13:ボディーシャンプー



(製造方法)
A:成分1〜3を70〜80℃で加熱溶解させた。
B:成分10〜11を混合粉砕した。
C:Aに、成分4を徐々に加えケン化を行った。ケン化が終了した時点で、成分5〜9を加え均一になるまで撹拌した。
D:Bを40℃まで冷却し、これにBを加え、撹拌混合しながら室温まで冷却し、ボディーシャンプーを得た。
得られたボディーシャンプーは、少量で着色するため、高温環境下で顔料の沈降を抑制することが出来た。

0054

[実施例14:固形石鹸]



(製造方法)
A:成分1の組成の脂肪酸に、水酸化ナトリウム(48%)と水酸化カリウム(48%)を添加し、高温で撹拌混合し、成分1の脂肪酸アルカリ金属塩を調製した。
B:Aに成分2〜4を加え、混合し、更に3本ロールを用いて均一化した。
C:Bを押出し機で混練・加圧圧縮して棒状石鹸に押し出した後、型打ち機で成形することによって、固形石鹸を得た。
得られた固形石鹸は、水分量が11.5%で、若干の赤みを呈した黒色の安定性に優れた石鹸であった。

0055

[実施例15:粉末状入浴剤



(製造方法)
成分1〜7を秤量し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合し、粉末状入浴剤を得た。
得られた粉末状入浴剤を使用した場合、浴槽中の湯が半透明性を有する黒色を呈した。

実施例

0056

[実施例16:ピールオフパック]



(製造方法)
A:成分9〜11を混合粉砕した。
B:成分1〜8を加熱溶解させ、これにAを加え均一に分散させた後、40℃まで冷却した。
C:成分12〜14をBに加えて室温まで撹拌冷却し、ピールオフパックを調製した。
得られたピールオフパックは、均一な黒色を示し、パック後の皮脂汚れが実感できるものとなった。

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