図面 (/)

この項目の情報は公開日時点(2015年5月28日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (0)

図面はありません

課題・解決手段

回収アスファルト再生剤とを含むアスファルト組成物が開示される。回収アスファルトは、骨材老化結合剤とを含む。少なくとも5重量%の環式含量を有する再生剤は、芳香族酸脂肪酸、脂肪酸モノマー脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマーロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物からなる群から選択される酸由来エステルまたはエステルブレンドを含む。再生剤は、回収アスファルトの老化瀝青結合剤再生し、その物理特性を元来の性能グレード瀝青まで復活させる。改善として、望ましい軟化耐低温クラック性、より良好な耐疲労クラック性、高められた温度での良好な性能、改善された混和性、および復活した感温性が挙げられる。再生剤によって、アスファルト混合物中で回収アスファルト、特にRAPをより高い水準で使用することが可能になり、結合剤および骨材のコストが低減され、道路建設業における未使用で再生不能な材料への依存性の低減が促進される。

概要

背景

回収アスファルトとして、数ある供給源の中でも、回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)(RAP)、回収アスファルト(reclaimed asphalt shingles)(RAS)、工場廃棄物から回収されたアスファルト、および屋根フェルトから回収されたアスファルトが挙げられる。

舗装アスファルト(asphalt pavement)は、世界で最もリサイクルされている材料の一つであり、未舗装道路上の砂利代替物としておよび舗装アスファルト(asphalt pavement)における未使用骨材および結合剤の代替物として舗装面および橋台肩部で使用されている。しかし、リサイクルされる舗装アスファルト(asphalt pavement)は、通常、表面下の「黒い岩」としての使用、またはアスファルト基礎および表面層における限定された量の使用に限定されている。重要な表面層におけるリサイクル材料有用性は限定的である。その理由は、アスファルトは、時間と共に劣化し、可とう性を失い、酸化および脆化し、特に応力下または低温で亀裂が生じやすいからである。この結果は、特に天候への暴露でアスファルトの有機成分、すなわち瀝青含有結合剤の老化のためである。老化結合剤はまた、非常に高粘性でもある。したがって、回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)は、未使用アスファルトと異なる特性を有し、加工が困難である。未処理のRAPは、わずかしか使用することができない;一般に、最大30重量%までのRAPを含むアスファルト混合物は、表面下の黒い岩として使用することができる。さらに、舗装面に対する要件はより高度であるために、そこでの未処理RAPの使用は、一般に、15〜25%に限定される。

回収アスファルトは、未使用アスファルト、未使用結合剤、またはその両方とブレンドすることができる(例えば、米国特許第4549834号を参照されたい)。基礎と表面層の両方に組み込める回収アスファルトの量を増加させるための再生剤が開発されてきた。再生剤は、粘弾性挙動など、舗装アスファルト特性および瀝青結合剤物理特性の一部分を復活させるので、回収アスファルトの特性が、未使用アスファルトにより近くまで類似する。リサイクルアスファルトの特性、特にRAP中の瀝青結合剤の特性を改善することによって、最終舗装の特性および寿命を落とすことなくアスファルト混合物中で使用するRAP量を増加させることが可能になる。

RAP用の通常使用される再生剤として、原油蒸留または他の炭化水素油系の材料によって得られる低粘度生成物が挙げられる(例えば、米国特許第5766333号または第6117227号を参照されたい)。

植物起源の再生剤も記載されている。例えば、米国特許第7811372号(瀝青およびパーム油を含む再生剤);米国特許第7008670号(密封または再生用に使用される大豆油大豆油由来アルキルエステル、およびテルペン);米国特許出願公開第2010/0034586号(大豆、ひまわり、菜種または他の植物由来の油に基づく再生剤)および米国特許出願公開第2008/0041276号(植物油から作製された植物油またはアルキルエステルであってよいリサイクルアスファルト用の可塑剤)を参照されたい。米国特許第8076399号には、植物起源の樹脂、植物油、および無水物、カルボン酸、またはエポキシド官能基を有するポリマーを含む結合剤組成物が記載されているが、この結合剤は、具体的に、再生用として教示されていない。植物油は、老化結合剤の望ましい軟化を提供することができるが、結合剤との混和性が平均〜不十分な傾向がある。その理由は、結合剤が、通常、顕著な多環式芳香族特性を有するからである。したがって、植物油は、漏出しやすく、結合剤が天然産の油を保持するのに役立たない。

老化結合剤、特に激しく老化した結合剤の粘弾性特性は、温度変化に対しての対応が未使用瀝青より劣る、すなわち、「感温性」がより低い。望ましい再生剤は、老化結合剤を軟化することに加えて、またはそれと別個に、老化結合剤においてこの特性を変更または復活する能力を有する。感温性は、以下でより詳細に説明される動的せん断粘弾性測定(DSR技法を使用して評価することができる。したがって、感温性と軟化は、両者ともに重要であるが、特性が未使用結合剤に似た再生結合剤に老化結合剤を変換するという点でこの両者は異なる復活様式である。

カシューナッツ殻の油由来の再生剤が最近紹介されており、これは、カルダノール、すなわち、C15不飽和鎖を有するフェノール性化合物を主として含む(例えば、PCT国際公開WO第2010/077141号およびWO第2010/110651号を参照されたい)。かかる生成物は、ベントラコ ケミー ビーブイ(Ventraco Chemie、B.V.)から例えばレオファルト(RheoFalt)(登録商標)HP−EMとして入手することができる。

粗製トールオイル(CTO)の蒸留から単離される多様な画分が、アスファルト組成物で使用されている。但し、それらは、具体的に、再生用として教示されていない。例えば、米国特許出願公開第2010/0170417号(アスファルト組成物におけるカッティング溶媒用途としてのCTO蒸留画分);米国特許第8034172号(アスファルト組成物で使用するための蒸留または酸化トールオイル成分)および米国特許第4479827号および第4373960号(アスファルト、トールオイルおよび恐らくはオルガノポリシロキサンを含むパッチ組成物)を参照されたい。

モノマー酸(例えば、米国特許第7256162号に記載の独特な生成物)、ダイマー酸など、トールオイル脂肪酸(TOFA)、トールオイルロジン、トールオイルピッチまたはCTOの下流生成物から作製されるエステルは、回収アスファルト用の再生剤として使用することがこれまで示唆されていない。

ロジンエステルのアスファルト組成物における使用は、散発的に教示された。例えば、これらは、アスファルトプレミックス用の安定剤(米国特許第4207231号)、液体エマルジョン(米国特許第4492781号)もしくはホットミックスアスファルト配合剤(米国特許第6221428号)の成分、またはアスファルト結合剤成分(米国特許第8076399号)であってよい。

概要

回収アスファルトと再生剤とを含むアスファルト組成物が開示される。回収アスファルトは、骨材と老化結合剤とを含む。少なくとも5重量%の環式含量を有する再生剤は、芳香族酸、脂肪酸、脂肪酸モノマー脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマーロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物からなる群から選択される酸由来のエステルまたはエステルブレンドを含む。再生剤は、回収アスファルトの老化瀝青結合剤を再生し、その物理特性を元来の性能グレードの瀝青まで復活させる。改善として、望ましい軟化、耐低温クラック性、より良好な耐疲労クラック性、高められた温度での良好な性能、改善された混和性、および復活した感温性が挙げられる。再生剤によって、アスファルト混合物中で回収アスファルト、特にRAPをより高い水準で使用することが可能になり、結合剤および骨材のコストが低減され、道路建設業における未使用で再生不能な材料への依存性の低減が促進される。

目的

物質の変形および流動調査であるレオロジーは、未使用の、老化した、養生した、または処理したいずれかの瀝青の粘弾性挙動の特徴を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

この技術が所属する分野

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ライセンス契約や譲渡などの可能性がある特許掲載中! 開放特許随時追加・更新中 詳しくはこちら

請求項1

回収アスファルト再生剤とを含み、前記回収アスファルトが、骨材老化アスファルト結合剤とを含むアスファルト組成物であって、再生剤が、(a)老化結合剤と再生剤を合わせた量に対して0.1〜20重量%の範囲内の量で存在し、(b)少なくとも5重量%の環式含量を有し、および(c)芳香族酸脂肪酸、脂肪酸モノマー脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマーロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物からなる群から選択される酸由来エステルまたはエステルブレンドを含む、アスファルト組成物。

請求項2

ポリテルペンテルペンフェノールトールオイルピッチ、トールオイルピッチ誘導体ステロールアルキル化フェノールα−メチルスチレンポリマー、またはその混合物をさらに含む、請求項1に記載の組成物

請求項3

0.5〜10重量%の再生剤を含む、請求項1に記載の組成物。

請求項4

未使用アスファルトをさらに含み、前記未使用アスファルトが未使用結合剤と未使用骨材とを含み、アスファルト組成物が未使用アスファルト、回収アスファルトおよび再生剤を合わせた量に対して1〜99重量%の未使用骨材を含む、請求項1に記載の組成物。

請求項5

再生剤が、トールオイル由来の脂肪酸エステルロジンエステル、またはその混合物を含む、請求項1に記載の組成物。

請求項6

再生剤が、10〜90重量%のトールオイル由来の脂肪酸エステルと10〜90重量%のロジンエステルとを含む、請求項5に記載の組成物。

請求項7

脂肪酸エステルが、脂肪酸モノマー、脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマー、およびその混合物からなる群から選択される酸に由来する、請求項5に記載の組成物。

請求項8

ロジンエステルが、トールオイルロジン、木材ロジン、ガムロジン、またはその混合物に由来する、請求項5に記載の組成物。

請求項9

ロジンエステルが、アビエチン酸ネオアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸ピマル酸レボピマル酸サンダコピマル酸、イソピマル酸パルストリン酸、およびその混合物からなる群から選択される酸に由来する、請求項5に記載の組成物。

請求項10

再生剤が、熱安定性改善アルコールに由来する、請求項1に記載の組成物。

請求項11

再生剤が、トリメチロールエタントリメチロールプロパンネオペンチルグリコールペンタエリスリトールジペンタエリスリトールベンジリックアルコール、およびその混合物からなる群から選択されるアルコールに由来する、請求項10に記載の組成物。

請求項12

−20℃未満の曇り点および−30℃未満の流動点を有する、請求項10に記載の組成物。

請求項13

再生剤が、少なくとも10重量%の環式含量を有する、請求項1に記載の組成物。

請求項14

再生剤が、5〜95重量%の範囲内の環式含量を有する、請求項1に記載の組成物。

請求項15

再生剤が、再生剤を含まない老化アスファルト結合剤のガラス転移開始温度に比較して少なくとも5℃老化アスファルト結合剤のガラス転移開始温度を低減するのに有効な量で存在する、請求項1に記載の組成物。

請求項16

再生剤が、トールオイルに由来する、請求項1に記載の組成物。

請求項17

再生剤が、再生剤を含まない老化結合剤に比較して、老化結合剤を軟化し、併せてその感温性復活させるのに有効な量で存在する、請求項1に記載の組成物。

請求項18

老化結合剤と0.1〜20重量%の再生剤とを含み、再生剤が、少なくとも5重量%の環式含量を有し、芳香族酸、脂肪酸、脂肪酸モノマー、脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマー、ロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物からなる群から選択される酸由来のエステルまたはエステルブレンドを含む再生結合剤

請求項19

ポリテルペン、テルペンフェノール、トールオイルピッチ、トールオイルピッチ誘導体、ステロール、アルキル化フェノール、α−メチルスチレンポリマー、またはその混合物をさらに含む、請求項18に記載の結合剤。

請求項20

再生剤が、トールオイル由来の脂肪酸エステル、ロジンエステル、またはその混合物を含む、請求項18に記載の結合剤。

請求項21

再生剤が、少なくとも10重量%の環式含量を有する、請求項18に記載の結合剤。

請求項22

再生剤が、5〜95重量%の範囲内の環式含量を有する、請求項18に記載の結合剤。

請求項23

回収アスファルトを再生剤と合わせるステップを含み、前記回収アスファルトが、骨材と老化アスファルト結合剤とを含む方法であって、再生剤が、(a)老化結合剤と再生剤を合わせた量に対して0.1〜20重量%の量で使用され、(b)少なくとも5重量%の環式含量を有し、および(c)芳香族酸、脂肪酸、脂肪酸モノマー、脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマー、ロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物からなる群から選択される酸由来のエステルまたはエステルブレンドを含む、方法。

請求項24

再生剤が、ポリテルペン、テルペンフェノール、トールオイルピッチ、トールオイルピッチ誘導体、ステロール、アルキル化フェノール、α−メチルスチレンポリマー、またはその混合物をさらに含む、請求項23に記載の方法。

請求項25

再生剤が、少なくとも10重量%の環式含量を有する、請求項23に記載の方法。

請求項26

請求項1に記載のアスファルト組成物を含む舗装面

技術分野

0001

本発明は、アスファルト組成物、および環式含量(cyclic content)を有するエステル官能性組成物によるその再生に関する。

背景技術

0002

回収アスファルトとして、数ある供給源の中でも、回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)(RAP)、回収アスファルト(reclaimed asphalt shingles)(RAS)、工場廃棄物から回収されたアスファルト、および屋根フェルトから回収されたアスファルトが挙げられる。

0003

舗装アスファルト(asphalt pavement)は、世界で最もリサイクルされている材料の一つであり、未舗装道路上の砂利代替物としておよび舗装アスファルト(asphalt pavement)における未使用骨材および結合剤の代替物として舗装面および橋台肩部で使用されている。しかし、リサイクルされる舗装アスファルト(asphalt pavement)は、通常、表面下の「黒い岩」としての使用、またはアスファルト基礎および表面層における限定された量の使用に限定されている。重要な表面層におけるリサイクル材料有用性は限定的である。その理由は、アスファルトは、時間と共に劣化し、可とう性を失い、酸化および脆化し、特に応力下または低温で亀裂が生じやすいからである。この結果は、特に天候への暴露でアスファルトの有機成分、すなわち瀝青含有結合剤の老化のためである。老化結合剤はまた、非常に高粘性でもある。したがって、回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)は、未使用アスファルトと異なる特性を有し、加工が困難である。未処理のRAPは、わずかしか使用することができない;一般に、最大30重量%までのRAPを含むアスファルト混合物は、表面下の黒い岩として使用することができる。さらに、舗装面に対する要件はより高度であるために、そこでの未処理RAPの使用は、一般に、15〜25%に限定される。

0004

回収アスファルトは、未使用アスファルト、未使用結合剤、またはその両方とブレンドすることができる(例えば、米国特許第4549834号を参照されたい)。基礎と表面層の両方に組み込める回収アスファルトの量を増加させるための再生剤が開発されてきた。再生剤は、粘弾性挙動など、舗装アスファルト特性および瀝青結合剤物理特性の一部分を復活させるので、回収アスファルトの特性が、未使用アスファルトにより近くまで類似する。リサイクルアスファルトの特性、特にRAP中の瀝青結合剤の特性を改善することによって、最終舗装の特性および寿命を落とすことなくアスファルト混合物中で使用するRAP量を増加させることが可能になる。

0005

RAP用の通常使用される再生剤として、原油蒸留または他の炭化水素油系の材料によって得られる低粘度生成物が挙げられる(例えば、米国特許第5766333号または第6117227号を参照されたい)。

0006

植物起源の再生剤も記載されている。例えば、米国特許第7811372号(瀝青およびパーム油を含む再生剤);米国特許第7008670号(密封または再生用に使用される大豆油大豆油由来アルキルエステル、およびテルペン);米国特許出願公開第2010/0034586号(大豆、ひまわり、菜種または他の植物由来の油に基づく再生剤)および米国特許出願公開第2008/0041276号(植物油から作製された植物油またはアルキルエステルであってよいリサイクルアスファルト用の可塑剤)を参照されたい。米国特許第8076399号には、植物起源の樹脂、植物油、および無水物、カルボン酸、またはエポキシド官能基を有するポリマーを含む結合剤組成物が記載されているが、この結合剤は、具体的に、再生用として教示されていない。植物油は、老化結合剤の望ましい軟化を提供することができるが、結合剤との混和性が平均〜不十分な傾向がある。その理由は、結合剤が、通常、顕著な多環式芳香族特性を有するからである。したがって、植物油は、漏出しやすく、結合剤が天然産の油を保持するのに役立たない。

0007

老化結合剤、特に激しく老化した結合剤の粘弾性特性は、温度変化に対しての対応が未使用瀝青より劣る、すなわち、「感温性」がより低い。望ましい再生剤は、老化結合剤を軟化することに加えて、またはそれと別個に、老化結合剤においてこの特性を変更または復活する能力を有する。感温性は、以下でより詳細に説明される動的せん断粘弾性測定(DSR技法を使用して評価することができる。したがって、感温性と軟化は、両者ともに重要であるが、特性が未使用結合剤に似た再生結合剤に老化結合剤を変換するという点でこの両者は異なる復活様式である。

0008

カシューナッツ殻の油由来の再生剤が最近紹介されており、これは、カルダノール、すなわち、C15不飽和鎖を有するフェノール性化合物を主として含む(例えば、PCT国際公開WO第2010/077141号およびWO第2010/110651号を参照されたい)。かかる生成物は、ベントラコ ケミー ビーブイ(Ventraco Chemie、B.V.)から例えばレオファルト(RheoFalt)(登録商標)HP−EMとして入手することができる。

0009

粗製トールオイル(CTO)の蒸留から単離される多様な画分が、アスファルト組成物で使用されている。但し、それらは、具体的に、再生用として教示されていない。例えば、米国特許出願公開第2010/0170417号(アスファルト組成物におけるカッティング溶媒用途としてのCTO蒸留画分);米国特許第8034172号(アスファルト組成物で使用するための蒸留または酸化トールオイル成分)および米国特許第4479827号および第4373960号(アスファルト、トールオイルおよび恐らくはオルガノポリシロキサンを含むパッチ組成物)を参照されたい。

0010

モノマー酸(例えば、米国特許第7256162号に記載の独特な生成物)、ダイマー酸など、トールオイル脂肪酸(TOFA)、トールオイルロジン、トールオイルピッチまたはCTOの下流生成物から作製されるエステルは、回収アスファルト用の再生剤として使用することがこれまで示唆されていない。

0011

ロジンエステルのアスファルト組成物における使用は、散発的に教示された。例えば、これらは、アスファルトプレミックス用の安定剤(米国特許第4207231号)、液体エマルジョン(米国特許第4492781号)もしくはホットミックスアスファルト配合剤(米国特許第6221428号)の成分、またはアスファルト結合剤成分(米国特許第8076399号)であってよい。

先行技術

0012

米国特許第4549834号
米国特許第5766333号
米国特許第6117227号
米国特許第7811372号
米国特許第7008670号
米国特許出願公開第2010/0034586号
米国特許出願公開第2008/0041276号
米国特許第8076399号
国際公開第2010/077141号
国際公開第2010/110651号
米国特許出願公開第2010/0170417号
米国特許第8034172号
米国特許第4479827号
米国特許第4373960号
米国特許第7256162号
米国特許第4207231号
米国特許第4492781号
米国特許第6221428号
米国特許第8076399号

発明が解決しようとする課題

0013

回収アスファルト用の改善された再生剤が必要である。詳細には、当業界には、良好な耐わだち掘れ性(rutting resistance)を維持しつつ、耐低温クラック性および耐疲労クラック性を改善できる回収アスファルト用の添加剤が必要である。より良好な再生剤は、新規の舗装でRAPをより多量に使用し、未使用で再生不可能な結合剤および骨材材料に対する依存を低減することを可能にすることによって道路建設コストを低減すると思われる。好ましい再生剤は、未使用結合剤に匹敵する水準まで結合剤の粘度を低減し、また結合剤のガラス転移温度を低下させてより軟らかく、より容易に加工できるアスファルト混合物を可能にすると思われる。理想的には、再生剤は、再生可能資源に由来し、結合剤から移動する傾向が低減するように老化結合剤との混和性が改善され、感温性が改善され、結合剤に元来の性能グレードを復活させることができる。

課題を解決するための手段

0014

一態様では、本発明は、回収アスファルトと再生剤とを含むアスファルト組成物に関する。回収アスファルトは、骨材と老化結合剤とを含む。再生剤は、老化結合剤と再生剤を合わせた量に対して0.1〜20重量%の範囲内の量で存在する。加えて、再生剤は、少なくとも5重量%の環式含量(cyclic content)を有する。再生剤は、芳香族酸、脂肪酸、脂肪酸モノマー脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマーロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物から選択される酸由来のエステルまたはエステルブレンドを含む。

0015

別の態様では、再生剤は、エステルまたはエステルブレンドに加えて、ポリテルペンテルペンフェノール、トールオイルピッチ、トールオイルピッチ誘導体ステロールアルキル化フェノールα−メチルスチレンポリマーを含む。

0016

他の態様では、再生剤は、トールオイル由来の脂肪酸エステル、ロジンエステル、またはその混合物を含む。

0017

本発明の一部のアスファルト組成物では、再生剤は、熱安定性改善アルコールに由来する。こうした組成物用の再生剤は、例外的に低い曇り点および流動点を有する。

0018

本発明には、回収アスファルトと一緒に使用するのに適した結合剤組成物、本発明のアスファルトおよび結合剤組成物を作製するための方法、および本発明の結合剤とアスファルト組成物とを含む舗装面が含まれる。

0019

本発明者らは、驚くべきことに、適切な環式含量(cyclic content)を有するある種のエステル官能性再生剤を組み込むことによって回収アスファルトの老化瀝青結合剤を再生し、元来の性能グレードの瀝青に類似の物理的特性を備える再生結合剤を生成できることを見出した。再生結合剤は、低減されたガラス転移開始温度、すなわち、老化し脆い結合剤の望ましい軟化の指標を実際に示す。動的せん断粘弾性測定実験による結果は、再生アスファルトの良好な耐低温クラック性および改善された耐疲労クラック性をさらに立証する。DSRの結果は、また再生結合剤が耐わだち掘れ性(rutting avoidance)に関連する良好な高められた温度における性能を有することを示す。わだち掘れ(Rutting)は、アスファルト道路面、特に頻繁な交通量または高重量の交通のあるアスファルト道路面では普通の破損モードである。

0020

要約すれば、本発明の再生剤によって、アスファルト混合物中でより高い水準の回収アスファルトを使用することが可能になる。再生剤は、望ましい軟化を提供するが、植物油および他の代替品と異なり、本発明の再生剤は、より良好な混和性を有し、失われた感温性を結合剤に復活させることができる。これによって、配合者は、舗装用途で高水準の回収アスファルトを使用しても未使用結合剤の特性のより多くの部分を回復することが可能になる。道路でより多くの回収アスファルトを組み込むことによって結合剤と骨材の両方のコストが低減し、未使用で再生不可能な材料に対する道路建設業の依存度を低減するのに役立つ。

0021

本発明は、エステル官能性再生剤によるアスファルト組成物の再生に関する。詳細には、骨材および老化アスファルト結合剤を含む回収アスファルト、特に回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)(RAP)の再生に関する。

0022

文献では、「アスファルト」は、結合剤を記述するのに使用される場合があり、結合剤プラス骨材を記述するのに使用される場合もある。本発明の説明では、「アスファルト」とは、一般に舗装用途のために使用される、瀝青結合剤と骨材とを含む複合材料を指す。かかるアスファルトはまた、「アスファルトコンクリート」とも呼ばれる。アスファルトは、通常、舗装用途に適している。舗装用途で使用されるアスファルトグレードの例として、砕石マスチックアスファルト軟質アスファルトホットロールアスファルト、密粒度アスファルト、ギャップ型アスファルト、多孔質アスファルト、マスチックアスファルト、および他のアスファルト型が挙げられる。通常、アスファルト中の瀝青結合剤の全量は、アスファルトの全重量に対して1〜10重量%、一部の場合では2.5〜8.5重量%、一部の場合では4〜7.5重量%である。

0023

「回収アスファルト」として、回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)(RAP)、回収アスファルト礫(reclaimed asphalt shingles)(RAS)、工場廃棄物からの回収アスファルト、屋根フェルトからの回収アスファルト、および他の用途からのアスファルトが挙げられる。

0024

「回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)」(RAP)は、過去に舗装として使用されていたアスファルトである。RAPは、道路または他の構造物から除去され、次いで粉砕断裂破壊破砕、および/または粒状化を含めた周知の方法によって処理されたアスファルトから取得することができる。使用する前に、RAPは、例えば、最終の舗装用途に応じて検査分級および選択することができる。

0025

「骨材」(または「建設用骨材」)は、アスファルトで使用するのに適した粒状鉱物材料である。これは、一般に、砂、砂利、砕石、およびスラグを含む。アスファルトで使用するのに適した任意の従来型の骨材を使用することができる。適切な骨材の例として、花こう岩石灰石、砂利およびその混合物が挙げられる。

0026

「瀝青」とは、黒色であり、粘着性であり、二硫化炭素溶解性であり、主として縮合芳香族炭化水素からなる原油からの粘性の有機液体または準固体の混合物を指す。あるいは、瀝青とは、マルテンアスファルテンの混合物を指すこともある。瀝青は、当業者に公知の任意の従来型の瀝青であってよい。瀝青は、天然起源であってよい。これは、粗製の瀝青であってもよく、原油の真空蒸留熱分解または水添分解からの底部残渣として得られる精製瀝青であってもよい。回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)中に含まれる瀝青または回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)から得られる瀝青は、さらに、RAP起源の瀝青と呼ばれる。

0027

「未使用瀝青」(「新鮮な瀝青」としても知られる)とは、使用されたことがない瀝青、例えば、道路舗装から回収されたことがない瀝青を指す。未使用瀝青は、未使用結合剤の成分である。「未使用結合剤」は、過去に道路舗装のために使用されたことがない結合剤である。

0028

「未使用アスファルト」とは、未使用骨材と未使用瀝青または未使用結合剤の組合せを指す。未使用アスファルトは、それまでに舗装のために使用されたことがない。

0029

「結合剤」とは、瀝青と任意選択で他の成分との組合せを指す。他の成分として、エラストマー、非瀝青結合剤、接着促進剤軟化剤、追加の再生剤(本発明以外の)、または他の適切な添加剤が挙げられる。有用なエラストマーとして、例えば、エチレンビニルアセタートコポリマーポリブタジエン、エチレン−プロピレンコポリマー、エチレン−プロピレンジエンターポリマーブタジエンスチレンブロックコポリマースチレン−ブタジエン−スチレン(SBSブロクターポリマー、イソプレン−スチレンブロックコポリマーおよびスチレン−イソプレン−スチレン(SIS)ブロックターポリマーなどが挙げられる。老化エラストマー添加剤は、粉砕タイヤゴム材料を含むことができる。

0030

「老化結合剤」とは、回収アスファルト中に存在する、または回収アスファルトから回収された結合剤を指す。通常、老化結合剤は、回収アスファルトから単離されない。老化結合剤は、老化および戸外の天候への暴露の結果として未使用瀝青に比較して高い粘度を有する。一部の例では、「老化結合剤」はまた、本明細書中で、本明細書に記載のRTFOおよびPAV実験室老化試験方法を使用して老化した未使用結合剤を指すのに使用される。「老化結合剤」とはまた、再生剤との組合せによって利益を得ることができる硬くて、不十分な品質のまたは規格外の未使用結合剤、特に、EN1427によって65℃超の環球式軟化点およびEN1426によって25℃で12dmm以下の針入値を有する未使用結合剤を指すことができる。

0031

「再生剤」とは、老化結合剤または回収アスファルト(または未使用結合剤および/または未使用アスファルトとこれとの混合物)と組み合わせて老化結合剤または回収アスファルトを再生し、未使用結合剤または未使用アスファルトの元来の特性の一部または全部を復活させる組成物または混合物を指す。

0032

「トールオイル由来の」とは、再生剤が、少なくとも一部分は粗製トールオイル(CTO)成分に由来することを意味する。CTO成分として、例えば、トールオイル脂肪酸(TOFA)、トールオイルヘッド、トールオイルロジン、およびトールオイルピッチが挙げられる。エステル官能性再生剤を作製するために適したトールオイル誘導体として、TOFAから作製されるモノマー、ダイマーおよびトリマー酸ダイマー化ロジン酸、およびトールオイルから取得可能な精製脂肪酸などの酸官能性トールオイル誘導体が挙げられる。

0033

結合剤中の瀝青は、舗装グレード瀝青、すなわち、舗装用途に適した瀝青などの市販未使用瀝青であってよい。市販の舗装グレード瀝青の例として、例えば、針入グレード(PEN)分類系でPEN35/50、40/60および70/100と呼ばれる瀝青、または性能グレード(PG)分類系でPG64−22、58−22、70−22および64−28と呼ばれる瀝青が挙げられる。かかる瀝青は、例えば、シェル(Shell)、トタル(Total)およびブリティッシュトロリアム(British Petroleum)(BP)から入手可能である。PEN分類では、商品番号は、EN1426法で測定した場合の瀝青の針入範囲を指し、例えば、40/60PEN瀝青は、40〜60デシメートル(dmm)の範囲にある針入を有する瀝青に対応する。PG分類(AASHTO MP 1規格)では、商品番号の最初の値は、スーパーペーブ(Superpave)(役務商標)系として当技術分野で公知である方法によって測定した場合の高温性能を指し、第2の値は、低温性能を指す。

0034

I.結合剤組成物
一態様では、本発明は、回収アスファルトと一緒に使用するのに適した再生結合剤組成物に関する。結合剤組成物は、老化結合剤と再生剤の組合せを含む。

0035

本発明の組成物で使用するのに適した老化結合剤は、RAPであってよい回収アスファルト中に存在し、または回収アスファルトから回収される。結合剤は、溶媒抽出など従来の手段によってRAPから回収することができる。回収アスファルト組成物中の結合剤の量は、一般に、供給者から知らされているが、当業者に公知の方法によっても決定することができる。例えば、RAPの既知量は、適切な溶媒、例えば、ジクロロメタンで処理して結合剤を抽出することができる。抽出画分中の結合剤の重量は、測定することができ、それによってRAP中の結合剤含量を決定する。RAP中の結合剤量は、通常、RAPの全重量に対して1〜10重量%、詳細には、2.5〜8.5重量%、より詳細には、4〜7.5重量%の範囲であってよい。

0036

好ましくは、老化結合剤は、回収アスファルトから単離されない。代わりに、回収アスファルトは、単純に、再生剤の望ましい量と合わせられる。好ましい手法では、再生剤は、未使用結合剤、回収アスファルト、および任意選択で未使用アスファルトと合わせ、混合して再生アスファルト生成物を得る。

0037

再生結合剤組成物は、老化結合剤と再生剤を合わせた量に対して0.1〜20重量%、好ましくは、0.5〜10重量%の再生剤を含む。

0038

本発明の結合剤組成物で使用するのに適した再生剤は、以下でより十分に説明される。簡潔に言えば、再生剤は、少なくとも5重量%の環式含量(cyclic content)を有し、芳香族酸、脂肪酸、脂肪酸モノマー、脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマー、ロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物から選択される酸由来のエステルまたはエステルブレンドを含む。

0039

II.アスファルト組成物
別の態様では、本発明は、アスファルト組成物に関する。アスファルト組成物は、回収アスファルトと再生剤とを含む。回収アスファルトは、骨材と老化結合剤とを含む。本発明の組成物中の回収アスファルト、骨材および老化結合剤は、上で定義したのと同様である。適切な再生剤は、以下でより詳細に議論される。

0040

再生剤
本発明のアスファルトおよび結合剤組成物では、再生剤は、老化結合剤と再生剤を合わせた量に対して0.1〜20重量%、好ましくは、0.5〜10重量%の範囲内の量で存在する。

0041

再生剤は、少なくとも5重量%、より好ましくは、少なくとも10重量%の環式含量(cyclic content)を有する。ある種の態様では、再生剤は、5〜95重量%、好ましくは、10〜90重量%の環式含量(cyclic content)を有する。

0042

「環式含量(cyclic content)」とは、構造の一部として一つまたは複数の脂環式または芳香族環を有する化合物の再生剤中の重量%を意味する。したがって、環式含量(cyclic content)は、モノ−、バイ−(bi-)、トリ−または他のポリ環式化合物に由来することができる。環は、縮合していてもよく、単離していてもよい。環は、好ましくは、3−、4−、5−、6−、または7−員であり、5−または6−員環がより好ましい。環はまた、一つまたは複数のヘテロ原子、例えば、酸素窒素イオウなどを含むことができる。

0043

再生剤は、エステルまたはエステルブレンドを含む。エステルまたはエステルブレンドは、芳香族酸、脂肪酸、脂肪酸モノマー、脂肪酸ダイマー、脂肪酸トリマー、ロジン酸、ロジン酸ダイマー、およびその混合物から選択される酸に由来する。

0044

1.芳香族酸のエステル
一部の態様では、再生剤は、一つまたは複数の芳香族酸に由来するエステルを含む。芳香族酸の適切なエステルとして、例えば、フタラートイソフタラート、テレフタラートベンゾアートアルキル化ベンゾアート、ナフトアートアントロアート、フェナントロアートなどが挙げられる。具体的な例として、ジメチルフタラート、ジオクチルフタラート、ジメチルイソフタラート、ジメチルテレフタラート、ジベンジルフタラート、オレイルベンゾアートなど、およびその混合物が挙げられる。

0045

2.脂肪酸のエステル
適切な脂肪酸エステルとして、飽和または不飽和、直鎖または分枝であり、好ましくは、6〜40個、より好ましくは、8〜30個、最も好ましくは、8〜20個の炭素原子を有する酸のエステルが挙げられる。好ましい脂肪酸エステルは、C1〜C18アルコールに由来する。脂肪酸エステルは、天然油などのトリグリセリドに由来してもよい。適切な脂肪酸エステルとして、例えば、カプラート、カプリラート、アゼラート、リシノレアート、12−ヒドロキシステアラート、イソステアラート、ステアラート、ラウラート、ミリスタートオレアートパルミタート、リノラート、リノレナートなどが挙げられる。脂肪酸エステルは、通常、環式含量(cyclic content)を有さないので、ロジンエステルなど環式含量(cyclic content)を有する他の材料と通常合わせる。

0046

好ましい態様では、再生剤は、トールオイル、脂肪酸(TOFA)またはTOFA誘導体(例えば、TOFAダイマー酸)に由来する。トールオイル脂肪酸は、蒸留によって粗製トールオイル(CTO)から単離される。CTOは、クラフト木材パルプ工程の副生物である。CTOの蒸留は、トールオイル脂肪酸に加えて、「トールオイルヘッド」と呼ばれる長鎖脂肪酸(大部分はパルミチン酸)のより揮発性で高飽和度の画分をもたらす。トールオイル脂肪酸は、次の留分であり、これは、多様な程度の不飽和度を有する大部分がC18およびC20の脂肪酸(例えば、オレイン酸リノール酸リノレン酸、およびこれらの多様な異性体)を含む。蒸留トールオイルまたは「DTO」と呼ばれる別の留分は、大部分を占めるトールオイル脂肪酸と少量のトールオイルロジンの混合物である。次に単離されるトールオイルロジン(「TOR」)は、主として、C19〜C20三環モノカルボン酸からなる。蒸留の底部留分は、「トールオイルピッチ」または単に「ピッチ」と呼ばれる。一般に、少なくともいくらかのトールオイル脂肪酸を含む任意の留分は、エステル官能性再生剤の作製で使用するのに好ましい。

0047

3.脂肪酸モノマー、ダイマーおよびトリマーのエステル
再生剤は、脂肪酸モノマー、ダイマーまたはトリマー由来のエステルを含むことができる。脂肪酸モノマーは、不飽和脂肪酸二量化またはポリマー化するのに使用される工程の副生物として得られる。

0048

不飽和脂肪酸は、通常、酸性白土触媒を使用して重合される。高水準のモノーまたはポリ不飽和を有する脂肪酸は、好ましい。この高温過程では、不飽和脂肪酸は、例えば、「エン反応」による分子付加反応を行うことによって重合脂肪酸を形成する。機構は複雑であり、十分理解されていない。しかし、生成物は、大部分がダイマー化した脂肪酸と、モノマー性脂肪酸の独特の混合物とを含む。蒸留によって、通常「ダイマー酸」と呼ばれる非常にダイマー化脂肪酸に富む画分がもたらされる。かかるダイマー酸は、エステル官能性再生剤の作製で使用するのに適している。

0049

重合TOFAの蒸留によって、非常にモノマー性脂肪酸に富み、「モノマー」(大文字の「M」を有する)または「モノマー酸」と呼ばれる画分がもたらされる。独特な組成物であるモノマーは、エステル官能性再生剤を作製するための好ましい出発材料である。天然資源由来のTOFAは、大部分、直鎖C18不飽和カルボン酸、主としてオレインおよびリノール酸からなるが、モノマーは、比較的少量のオレインおよびリノール酸を含み、代わりに飽和および不飽和の相当量の分枝および環状C18酸、およびエライジン酸を含む。モノマーのより多様で相当に分枝した組成物は、重合中にTOFAに対して実施される接触工程からもたらされる。当技術分野では、モノマーがアルコールと反応して「モノメラート」エステルを作製することによって、対応するTOFA系エステルと異なる独特の誘導体がもたらされることが認められている。モノマーは、CAS登録番号(Registry Number) 68955−98−6として指定された。モノマー生成物の例は、アリゾナケミカル社(Arizona Chemical Company)の製品であるセンチュリー(Century)(登録商標)MO5およびMO6脂肪酸である。モノマーの組成物およびその多様なエステルへの変換に関するさらなる情報については、その教示が参照により本明細書に組み込まれている米国特許第7256162号を参照されたい。

0050

モノマー、ダイマーおよびトリマー脂肪酸由来の適切なエステル官能性再生剤の具体的な例として、例えば、エチレングリコールモノメラート、グリセリンモノメラート、トリメチロールプロパンモノメラート、ネオペンチルグリコールモノメラート、2−エチルヘキシルモノメラート、エチレングリコールジメラート、2−エチルヘキシルジメラート、2−エチルヘキシルトリメラートなどが挙げられる。

0051

4.ロジン酸およびロジン酸ダイマーのエステル
適切な再生剤として、ロジン酸またはロジン酸ダイマーのエステルが挙げられる。ロジン酸は、3個の縮合6炭素環の核を含む一般式C19H29COOHを有するモノカルボン酸を含み、数および位置が変動する二重結合を含む。ロジン酸の例として、アビエチン酸ネオアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸ピマル酸レボピマル酸サンダコピマル酸、イソピマル酸パルストリン酸が挙げられる。

0052

ロジン酸は、単離形態で使用してもよく、複数のロジン酸を含むことができる組成物の一部として使用してもよい。詳細には、ロジンは、ロジン酸の供給源として使用することができる。ロジンは、多数の植物、特に、Pinus palustrisや Pinus caribaeaなどの針葉樹分泌炭化水素である。天然ロジンは、通常、7または8種のロジン酸の混合物、および他の微量成分からなる。ロジンは、市販されており、含油樹脂(蒸留の残渣であるガムロジン)の蒸留によって、の抽出(木材ロジン)によって、またはトールオイルの分留(トールオイルロジン)によって松の木から得ることができる。トールオイルロジン、ガムロジンおよび木材ロジンを含めた任意の型のロジンを使用することができる。トールオイルロジンは、通常、その安定供給性のために使用される。適切な市販ロジンの例として、トールオイルロジン(例えば、アリゾナケミカル(Arizona Chemical)からのシルバロス(Sylvaros)(登録商標)85、シルバロス(Sylvaros)(登録商標)90またはシルバロス(Sylvaros)(登録商標)95)が挙げられる。

0053

ロジン酸は、例えば、水素化、不均化、二量化もしくはオリゴマー化ディールスアルダー反応異性化またはその組合せによって、エステル化の前に修飾することができる。ロジンエステルはまた、修飾して不均化ロジンエステルを形成することができる。例えば、デヒドロアビエチン酸が有用であることもある。

0054

ロジンエステルは、当技術分野で公知の方法(例えば、その教示が参照により本明細書に組み込まれている米国特許第5504152号を参照されたい)によってロジン酸およびアルコールから得ることができる。一般に、ロジンは、ロジン酸とアルコールの加熱反応によってエステル化することができる。エステル化反応を促進して完結させるために、蒸留、真空印加、および当業者に公知の他の手段などの方法によって反応器から水を除去することができる。

0055

例えば、全てアリゾナケミカル(Arizona Chemical)からのシルバタック(Sylvatac)(登録商標)RE103、シルバタック(Sylvatac)(登録商標)RE55、シルバタック(Sylvatac)(登録商標)RE85、シルバタック(Sylvatac)(登録商標)RE12およびシルバタック(Sylvatac)(登録商標)RE5;全てイーストマン(Eastman)からのイーストマン(Eastman)(登録商標)エステルGum15D−M、パーマリン(Permalyn)(登録商標)3100、パーマリン(Permalyn)(登録商標)5110−Cおよびステイベライト(Staybelite)(商標)エステル3−E;全てDRT(les Derives Resiniques&Terpeniques)からのダートリン(Dertoline)(登録商標)G2L、ダートリン(Dertoline)(登録商標)SG2、ダートリン(Dertoline)(登録商標)P105、ダートリン(Dertoline)(登録商標)P110、ダートリン(Dertoline)(登録商標)P2L、ダートリン(Dertoline)(登録商標)PL5、ダートポリン(Dertopoline)P125、グラライト(Granolite)SG、グラノライト(Granolite)P、グラノライト(Granolite)P118およびグラノライト(Granolite)TEG;ならびにジョージア パシフィック(Georgia Pacific)からのノバレス(NovaRes)(登録商標)1100などの市販のロジンエステルを使用することもできる。

0056

ロジンエステルは、いくらかの残留した未反応酸およびアルコールを含む場合がある。通常、ロジンエステルは、20mgKOH/g未満、詳細には、15mgKOH/g未満の酸価を有する。酸価は、変色指示薬滴定法を使用するASTMD974標準法など、当業者に公知の方法によって測定することができる。

0057

適切なロジンエステルは、液体ロジンエステルであり、または、30〜120℃、30〜80℃もしくは40〜60℃の軟化点を有する固体ロジンエステルであってもよい。軟化点は、当業者に公知の方法によって、例えば、「環球式」法と呼ばれる方法を使用するASTM28−99標準法に従って測定することができる。適切なロジンエステルとして、トールオイルロジンのエステル、ガムロジンのエステル、および木材ロジンのエステルが挙げられる。多数のアルコールおよびグリコールが、一つまたは複数のロジンと反応してロジンエステルを作製するのに適している。例として、C8〜C11アルキルおよびイソアルキルアルコールおよびグリコール、ペンタエリスリトールジペンタエリスリトールグリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコールトリエチレングリコール、ネオペンチルグリコールなどが挙げられる。

0058

追加の再生剤成分
一部の態様では、エステル官能性再生剤は、ポリテルペン、テルペンフェノール、トールオイルピッチ、トールオイルピッチ誘導体、ステロール、アルキル化フェノール、α−メチルスチレンポリマー、またはその混合物をさらに含む。適切な材料は、周知であり、多数のものが市販されている。例として、シルバレス(Sylvares)(登録商標)TP96、シルバレス(Sylvares)(登録商標)TP105およびシルバレス(Sylvares)(登録商標)TP115などのシルバレス(Sylvares)(登録商標)テルペンフェノールが挙げられる。適切なポリテルペンとして、例えば、シルバレス(Sylvares)(登録商標)TR90、シルバレス(Sylvares)(登録商標)TR105、およびシルバレス(Sylvares)(登録商標)TR125などのシルバレス(Sylvares)(登録商標)TRシリーズポリテルペンが挙げられる。適切なα−メチルスチレンポリマーとして、例えば、シルバレス(Sylvares)(登録商標)SA100、シルバレス(Sylvares)(登録商標)SA120、およびシルバレス(Sylvares)(登録商標)SA140などのシルバレス(Sylvares)(登録商標)SAシリーズ芳香族樹脂、ならびにα−メチルスチレンフェノール樹脂、例えば、シルバレス(Sylvares)(登録商標)520、シルバレス(Sylvares)(登録商標)525、およびシルバレス(Sylvares)(登録商標)540が挙げられる。上記のシルバレス(Sylvares)(登録商標)製品は、全て、アリゾナケミカル(Arizona Chemical)の製品である。

0059

一部の態様では、少なくとも5重量%の環式含量(cyclic content)を有する再生剤は、トールオイル由来の脂肪酸エステル、ロジンエステル、またはその混合物を含む。好ましくは、再生剤は、10〜90重量%のトールオイル由来の脂肪酸エステルと10〜90重量%のロジンエステルとを含む。他の好ましい再生剤では、脂肪酸エステルは、脂肪酸モノマー、脂肪酸ダイマー、および脂肪酸トリマーから選択される酸に由来する。他の好ましい再生剤では、ロジンエステルは、トールオイルロジン、木材ロジン、ガムロジン、またはその混合物に由来する。一部の態様では、ロジンエステルは、アビエチン酸、ネオアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、ピマル酸、レボピマル酸、サンダラコピマル酸、イソピマル酸、パルストリン酸、およびその混合物に由来する。

0060

好ましい態様では、本発明のアスファルトまたは結合剤組成物用のエステル官能性再生剤は、一つまたは複数の熱安定性改善アルコールに由来する。「熱安定性改善アルコール」とは、その任意のヒドロキシル基の酸素に対してβ位に位置する第四級炭素を有するアルコールを意味する。例として、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ベンジリックアルコール(benzylic alcohols)など、およびその混合物が挙げられる。詳細には、本発明者らは、エステル成分の少なくとも一部分が熱安定性改善アルコールに由来する再生剤が、望ましくは低い曇り点(好ましくは、−20℃未満)、低い流動点(好ましくは、−30℃未満)、および良好なから優れたまでの低温特性(以下の表3を参照されたい)を有する再生剤をもたらすことを見出した。

0061

本発明の一部の態様では、再生剤は、好ましくは、200℃超、より好ましくは、220℃超、および最も好ましくは、250℃超の引火点を有する。再生剤は、好ましくは、非結晶性であり、好ましくは、30℃以下、より好ましくは、20℃以下、最も好ましくは、0℃以下の融点またはタイター(ASTMD1982または類似の方法によって)を有する。

0062

好ましくは、再生剤は、0℃未満、より好ましくは、−10℃未満、さらにより好ましくは、−20℃未満、最も好ましくは、−25℃未満の曇り点を有する。曇り点は、混ざりもののない溶融試料を徐々に冷却し、清澄試料ちょうど曇る温度を観察することによって見出される。

0063

一部の態様では、再生剤は、再生剤を含まない老化アスファルト結合剤のガラス転移開始温度に比較して老化アスファルト結合剤のガラス転移開始温度を少なくとも5℃、好ましくは、少なくとも10℃低減するのに有効な量で存在する。ガラス転移開始温度は、任意の所望の方法によって測定することができるが、好都合には、示差走査熱量測定DSC)によってまたはビーム曲げ粘弾性測定(bending beam rheometry)(BBR)による損失弾性率ピークによって測定される。試料が温度の上昇および/または下降プログラムによって循環される場合のDSC曲線推移が記録される。熱流(W/g)対温度のプロットにおいて、変曲点が、ガラス転移の開始および終点を示す。開始温度と終点の間の温度範囲は、「広がり」である。望ましい再生剤は、ガラス転移の開始温度を下げ、また広がりを狭くする。DSCは、これまで、アスファルト組成物を評価するための診断道具として使用されてきた;例えば、Asphalt Science and Technology、A.M.Usnami編、Marcel Dekker、Inc.、NY(1997)頁59〜101中のR.F.TurnerおよびJ.F.Branthaven、「DSC Studies of Asphalts and Asphalt Components」を参照されたい。

0064

本発明者らは、驚くべきことに、少なくとも5重量%の環式含量(cyclic content)を有するある種の再生剤が、低から中までの水準で導入された場合、老化アスファルト結合剤のガラス転移開始温度を少なくとも5℃低減するのに有効であり得ることを見出した。低減は、舗装アスファルト(asphalt pavement)における耐低温クラック性の予期された改善と相関性があるので重要である。表1(以下)の結果が示唆するように、多様なエステル官能性再生剤は、老化アスファルト結合剤に対して2.5〜10重量%で使用された場合、ガラス転移の開始温度を少なくとも5℃低減するのに有効である。再生剤の多くは、ガラス転移の開始温度を少なくとも10℃低減し、一部のものは、その温度を20℃も低減することができる。他方では、他の試験された組成物は、10重量%の水準でTg開始温度を少なくとも5℃低減するのに有効ではない。例えば、表1に示されるように、数ある中でも高ヒドロキシルロジンエステル(C10)およびテルペンフェノール(C12)は、Tg開始温度を低減するのに有効ではない(「Δ開始」欄を参照されたい)。別の市販の再生剤(ベントラコ ケミー ビーブイ(Ventraco Chemie、B.V.)の製品であるレオファルト(RheoFalt)(登録商標)HP−EM)の有効成分であるカルダノールは、Tg開始温度を有効に低減するが、カルダノールは、フェノール長鎖不飽和アルキラートであり、エステル官能基を持たない。

0065

本発明の一部の好ましいアスファルトおよび結合剤組成物では、少なくとも5重量%の環式含量(cyclic content)を有する再生剤は、ガラス転移温度の広がり(または溶融範囲)を少なくとも5℃だけ、好ましくは、少なくとも10℃低減するのに有効な量で存在する。表1(「Δ広がり」欄を参照されたい)に示されるように、例えば、エチレングリコールモノメラート、グリセリンモノメラート、ネオペンチルグリコールモノメラート、およびその他を含めてこの能力を有するかかる再生剤の膨大な例が存在する。Tg開始温度の低減よりいくらか診断性が劣るが、結合剤のTg広がりがより狭いことは、一般に、均一性がより大きいことを示し、これによって、周囲温度においてアスファルト組成物の耐疲労クラック性がより良好になり得る。

0066

少なくとも5重量%の環式含量(cyclic content)を有するエステル官能性再生剤の価値のさらなる証拠は、動的せん断粘弾性測定(DSR)データに由来する。物質の変形および流動調査であるレオロジーは、未使用の、老化した、養生した、または処理したいずれかの瀝青の粘弾性挙動の特徴を提供する。この測定された挙動は、アスファルト骨材内の瀝青の性能、続いて道路の性能と相関関係を有する。試験は、線形粘弾性原理および重ね合わせの原理に基づく機能を示し、ここで材料の歪は、受けた応力に比例する。応力が、試料に印加され、応答およびその応答の遅延位相角)が、解析されて試料の多様な特性を表す弾性率を計算するのに使用される。

0067

特に米国では、DSRを使用してアスファルト生成物を評価することによって低、周囲および高められた温度における期待される性能が検定される。DSRを使用して広範囲の温度における複素せん断弾性率(G*)および位相角のレオロジー特性を試験することができ、これによって試料の粘性と弾性の両方の挙動を特徴づけることができる。

0068

低温(例えば、−10℃)では、道路面には耐クラック性が必要である。周囲温度下では、剛性および疲労特性が重要である。高められた温度では、アスファルトが過剰に軟らかくなる場合に、道路には耐わだち掘れ性(to resist rutting)が必要である。3種の共通の組の温度条件下で、期待される舗装道路面の性能と相関する結合剤のレオロジー特性を特定することを目的として、基準がアスファルト工業によって確立された。

0069

したがって、低温では、−10℃で測定された再生結合剤の複素弾性率(G*)は、未使用結合剤に対する値以下であるべきである。30/50グレード未使用結合剤では、−10℃のG*は、理想的には、2.8×108Pa以下である。老化結合剤は、この特性においては未使用結合剤と顕著に異なることはない。

0070

周囲温度では、再生結合剤の複素弾性率は、未使用結合剤に対する値以下であるべきである。30/50グレード未使用結合剤では、20℃のG*は、理想的には、6.0×106Pa以下である。

0071

疲労基準もまた、周囲温度性能に関係する。10rad/sで測定される複素弾性率(G*)と位相角(δ)の正弦の積が、決定される。10rad/sにおけるG*sinδの値が5.0×106Paに等しい温度は、35/50グレード未使用結合剤に匹敵する再生結合剤では、20℃以下であるべきである。

0072

高温では、商G*/sinδが重要である。10rad/sにおけるG*/sinδの値が1000Paに等しい温度は、老化結合剤と比較して再生結合剤では低減されるべきである。30/50グレード未使用結合剤では、10rad/sにおけるG*/sinδの値が1000Paに等しい温度は、約70℃である。高温基準は、一般に、最大約10重量%までのエステル官能性再生剤で満足される。

0073

表2は、低温性能、特に−15℃におけるm−値およびクリープ剛性における改善を示す。例えば、EGモノメラートおよびグリセリンモノメラートは、テルペンフェノールに比較して良好に働く。周囲温度では、再生剤は、RAP結合剤のG*sinδを明白に低減させる。これは、究極のアスファルト組成物における耐疲労クラック性の改善を示す。低および周囲温度性能における利点は、顕著であるが、こうした利点は、耐わだち掘れ性(resistance to rutting)などの高められた温度における特性を犠牲にすることによってのみ得られる場合が頻発し過ぎる。しかし、表2に示されるように、70℃で測定されるG*/sinδの低い値(対照に対して)は、再生剤を含む結合剤が高められた温度で同様に良好に働くことを示す。試験結果は、特定の結合剤を使用する際に予想されるわだち掘れ(rut)の形成量を予想するのに使用される。表2の結果は、再生剤による結合剤の軟化は、暑いの日でも究極のアスファルト組成物に対してわだち掘れ(rutting)問題を創出しないことを示唆している。

0074

好ましい一態様では、再生剤は、一つまたは複数の低温アルコールに由来するエステルまたはエステルブレンドを含む。「低温アルコール」とは、そのヒドロキシル基の任意の酸素に対してβ位に位置する第四級炭素を有するアルコールを意味する。例として、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ベンジリックアルコール(benzylic alcohols)などが挙げられる。詳細には、本発明者らは、エステル成分の少なくとも一部分が低温アルコールに由来する再生剤が、望ましくは低い曇り点、低い流動点、および良好なから優れたまでの低温特性(以下の表3を参照されたい)を有する再生剤をもたらすことを見出した。

0075

他の態様では、再生剤は、改善された混和性を有する。混和性は、一つの材料が別の材料と均一な溶液を形成する能力である。添加剤と瀝青の混和性は、混合および施用中および後に瀝青中に存在する添加剤の親縁性と相関する。瀝青との混和性が小さい添加剤は、混合中により大きい質量損失を示す、または時間をかけて骨材内に漏出する傾向がより大きく、それによって添加剤を添加することによって得られる如何なる利益も否定することになる。本発明者らは、ロジンエステルやロジンエステルブレンドなどの環式組成物が、適切な試験法で良好なから優れたまでの老化結合剤との混和性を実際に示し、例えば、植物油または炭化水素ワックスで見られるような漏出傾向の低減を示すことを見出した(以下の表4を参照されたい)。さらに、本発明の再生剤の環式含量(cyclic content)は、それ自体の天然油を保持する際に老化結合剤を補助することができる。

0076

ある種の態様では、再生剤は、再生剤を含まない老化結合剤と比較して老化結合剤を軟化し、併せてその感温性を復活させるのに有効な量で添加される。

0077

感温性は、温度変化に対する結合剤の粘弾性応答のレオロジー指標である。老化結合剤において添加剤がこの特性を変更または復活させる能力は、軟化と別個に追加の復活効果の尺度として働く。再生結合剤における感温性の有効な変化は、老化結合剤と比較する場合にG*、G*sinδ、またはG*/sinδの傾斜の増加または減少のいずれかによって示すことができる。この傾斜の変化は、垂直軸上の疲労基準(すなわち、10rad/sにおけるG*sinδ=5.0×106Paである温度(℃))対水平軸上の高温基準(すなわち、10rad/sにおけるG*/sinδ=1000Paである温度(℃))からなるxyプロット上の点の相対的な位置によって知ることができる。

0078

以下の表8は、未使用結合剤の特性を老化材料に復活させる最高の感温性および能力を提供する組成物が、大含量の環式成分(例えば、芳香族エステル、ロジンエステル、二量化ロジンエステル)を有する傾向があることを例示する。感温性の変更という点では、植物油、石油フラックスオイルまたは脂肪酸エステルの復活能力は比較的小さいことに留意されたい。環式を含む組成物は、単独の成分である場合、瀝青の軟化であまり良好でないので、環式組成物と非環式組成物の組合せを使用して、良好な軟化と良好な感温性のより好ましいバランスをとることができる。

0079

本発明のアスファルトおよび結合剤組成物は、任意の所望の順序で成分を合わせることによって作製することができる。好都合な一手法では、アスファルト組成物は、再生剤を未使用結合剤と合わせ、次いで生成混合物をRAPとブレンドすることによって作製される。別の手法では、アスファルト組成物は、再生剤をRAPと、任意選択で未使用アスファルトと合わせることによって作製される。

0080

本発明のアスファルト組成物は、好ましくは、再生剤と、5〜95重量%のRAPと、少なくともいくらかの未使用結合剤とを含む。より好ましいアスファルト組成物は、10〜90重量%のRAP、最も好ましくは、30〜90重量%のRAPを含む。他の好ましい組成物は、1〜99重量%、好ましくは、10〜90重量%、より好ましくは、30〜70重量%の未使用結合剤を含む。

0081

一態様では、本発明は、回収アスファルトと、上述のトールオイル由来のエステル官能性再生剤とを含み、アスファルト組成物が未使用アスファルトをさらに含むアスファルト組成物に関する。未使用アスファルトは、未使用結合剤と未使用骨材とを含む。アスファルト組成物は、未使用アスファルト、回収アスファルト、および再生剤を合わせた量に対して1〜99重量%の未使用骨材を含む。

0082

供給源、材令(age)、履歴、任意の前処理、および他の因子に応じて、RAPは、通常、2〜8重量%、より通常には、3〜6重量%の老化アスファルト結合剤を含む。したがって、再生剤の有効量は、アスファルト源によって変動してよい。一般に、再生剤は、好ましくは、老化アスファルト結合剤の量に対して0.1〜15重量%、より好ましくは、0.5〜10重量%、さらにより好ましくは、2〜8重量%、最も好ましくは、3〜6重量%で使用される。

0083

回収アスファルト中に再生剤を含ませることによって一つまたは複数の工場の運転でアスファルト組成物の取り扱いを容易にすることができる。したがって、一態様では、再生剤は、200mPa・s以下の粘度で混合するのに必要な温度を少なくとも5℃、好ましくは、少なくとも10℃低減する。200mPa・sの粘度に到達するのに高温が必要である場合、その工程は、あまりにも多くのエネルギー消費するのでコスト効率が悪くなる恐れがある。したがって、混合するための妥当な粘度に到達するために必要な温度を少しでも低減することは貴重である。別の態様では、再生剤は、3000mPa・s以下の粘度で圧密するのに必要な温度を少なくとも5℃、好ましくは、少なくとも10℃低減する。3000mPa・sの粘度に到達するのに高温が必要である場合、その工程は、あまりにも多くのエネルギーを消費するのでコスト効率が悪くなる恐れがある。したがって、圧密するための妥当な粘度に到達するために必要な温度を少しでも低減することは貴重である。再生剤は、混合と圧密の両方に必要な最低温度を低減するのに有効であり得る。

0084

本発明は、本発明のアスファルト組成物または結合剤のための使用を含む。アスファルト組成物および結合剤は、例えば、舗装面、道路面および表面の下部、肩部、橋梁、橋台、未舗装道路用の砂利代替物などのために使用することができる。一態様では、本発明は、本発明のアスファルトまたは結合剤組成物を含む舗装面に関する。

0085

以下の実施例は、本発明を単に例示するのみである;当業者は、本発明の趣旨および特許請求の範囲内にある多数の変形形態を認識している。

0086

回収舗装アスファルト(reclaimed asphalt pavement)におけるトールオイル由来の再生剤の評価:老化結合剤におけるTg開始温度の低減
再生剤を用いてRAP結合剤を調製するための方法
RAPを18.1kg(40ポンド)袋で受け取る。材料を袋から取り出し、眼に見える水分が残らずなくなるまで空気乾燥させる。複数の針金ゲージを備えた篩台を利用して材料を異なる大きさ:大、中、微細に分ける。

0087

「大」として分級された材料を一次ろ過として使用されるグラスウールを備えた大型フリットカラム内に入れる。トルエンエタノール(85:15)をRAP上に注ぎ、重力ろ過が完結するまで静置する。溶媒ブレンドがほとんど無着色になり、清澄になるまでこの工程を複数回反復する。「中」および「微細」材料を大型エーレンマイヤーフラスコ内に入れた後に、同じ溶媒ブレンドを一定水準まで添加する。材料を撹拌し、生成した溶媒/アスファルトミックスデカンテーションする。この工程をやはり同じ目標まで反復する。

0088

合わせた抽出液を18.9l(5ガロン容器装入し、24時間静置して/岩の微細物を沈降させる。材料を中グレードフィルター(Whatman #4)で注意深くデカンテーションする。ろ液をバッチごとに5Lフラスコに装入し、溶媒を40〜50℃に暖めつつ、真空下で揮散させる。材料が固形分の目標である〜20〜25%に到達するまで濃縮を継続する。濃縮した材料をすべて合わせて単一容器内に入れ、溶媒を回収し、リサイクルする。

0089

ガイドラインとして固体含量を使用して、濃縮材料を目標2gで50mL丸底フラスコに装入する。評価すべき添加剤をトルエンで最小50%まで稀釈し、全添加量0.2gを目標に同じ丸底に装入する。次いで150℃の油浴を使用して溶液を0.5時間真空下で揮散させる。冷却するまで濃縮生成物を窒素パージ下に保持する。

0090

試料の示差走査熱量測定(DSC)分析
示差走査熱量測定分析を、以下の条件:試料重量:4〜6mgのRAP;試料容器ティーエー社(TA Inc.)製標準アルミニウム皿および蓋(ティーエー社(TA Inc.)の部品番号900786.901および900779.901);装置のパージ:窒素、50mL/分を使用してサーマルアナリシス社(Thermal Analysis Inc.)モデルQ2000装置で実施する。

0091

温度プログラム:Tgに対する測定基準を以下の方法ログセグメント(23)からのデータに適用する:(1)試料採取間隔0.60sec/pt;(2)0.0℃におけるゼロ熱流;(3)165.00℃において平衡化させる;(4)データの保存オフ;(5)5.00分間等温;(6)サイクル1のエンドマーク;(7)データの保存オン;(8)−45.00℃まで5.00℃/分の傾斜;(9)データの保存オフ;(10)5.00分間等温;(11)サイクル2のエンドマーク;(12)データの保存オン;(13)165.00℃まで10.00℃/分の傾斜;(14)データの保存オフ;(15)5.00分間等温;(16)サイクル3のエンドマーク;(17)データの保存オン;(18)−85.00℃まで5.00℃/分の傾斜;(19)データの保存オフ;(20)5.00分間等温;(21)サイクル4のエンドマーク;(22)データの保存オン;(23)165.00℃まで10.00℃/分の傾斜;(24)サイクル5のエンドマーク;(25)方法の終了。

0092

−80℃〜80℃の範囲にわたり温度(℃)の関数として熱流(W/g)をプロットすることによって曲線を作成する。ガラス転移の開始およびガラス転移の終点を表す変曲点を記入し、中間点を決定する。「広がり」は、ガラス転移の終点の温度とガラス転移開始温度の差である。したがって−36℃に開始Tgおよび10℃に終点を有する試料では、広がりを46℃として報告する。各試料に対する開始のΔおよび広がりのΔ(それぞれ℃で)の値を、老化アスファルト結合剤の対照試料の複数試行に対して得た平均値と比較して報告する。試験試料は、表1において別段の指示のない限り90重量%の老化アスファルト結合剤と10重量%の潜在的再生剤添加剤とを含む。

0093

ガラス転移の開始を少なくとも5℃低減できれば、RAPの低温特性に対するかなり重要な効果が期待され、実施例1〜6および13〜27(表1)はそれぞれ、この要件を満たす。市販の再生剤の主成分であるレオファルト(Rheofalt)(登録商標)蒸留物(カルダノール)、すなわち長鎖アルキル化フェノールが比較のために提供される。

0094

疲労クラックの低減は、通常、ガラス転移温度のより狭い広がりと相関する均一性の改善から推論される。したがって、疲労クラックの改善は、対照試料に比べてTg広がりを少なくとも5℃狭くすることに由来する場合がある。表1に報告した多数の試料は、やはりこの試験を満足し、より好ましいと考えられる。

0095

0096

動的せん断粘弾性測定(DSR)によるRAP結合剤の再生剤の低、中、および高温性能の評価
上記のように調製した10重量%の再生剤A、C、D、E、およびFを含むRAP結合剤の試料を、動的せん断粘弾性測定(DSR)を使用して低、中、および高温性能を評価するために独立の実験室に提出した。試料Eを除いて試料はそれぞれ、再生剤によって顕著に軟化することが判明する。レオロジー特性を使用してRAPに富む熱いおよび暖かいミックスアスファルトで使用するための再生生成物を評価する。

0097

動的せん断弾性率を、マルバーンネクサス(Malvern Kinexus)(登録商標)回転式動的せん断粘弾性測定器により直径4mmの平行板構造を使用して測定する。−30℃〜60℃の温度範囲および0.1〜100ラジアン/sec(一部の場合、0.1〜50ラジアン/secを使用する)の角周波数範囲にわたり15℃間隔で周波数掃引を実施する。

0098

対照試料は、添加の再生剤を含まない抽出した結合剤である。低歪み水準を保証し、かつ試験結果が線形粘弾性範囲内にあることを保証するために、各周波数掃引の前に応力掃引を実施する。

0099

G*/sinδなどの高温(70℃)および一部の場合の低温(−15℃)性能パラメーター用のマスター曲線を、クリステセンアンダーソン(Christensen Anderson)(CA)モデル(D.W.Christensenら、J.Assoc.Asphalt Paving Technologists、61(1992) 67)を使用することによって外挿する。CAモデルは、複素弾性率の周波数依存度をガラス弾性率(Gg)、クロスオーバー周波数(ωc)およびレオロジーインデックス(R)に関連づける。数学的関数の形は、

0100

0101

である。

0102

クリステンセン(Christensen)の近似法(Christensen,R.M.、Theory of Viscoelasticity(1971)Academic Press、New Yorkを参照されたい)を使用して貯蔵弾性率(G’(ω))を相互変換することによってG(t)マスター曲線を作成する。

0103

1.低温特性
低温特性を4mm板粘弾性測定法を用いて測定する。曲げビーム粘弾性測定計(BBR)によるm−値およびクリープ剛性(S(t))をSuiらが開発した相関関係(「A New Low−temperature Performance Grading Method using 4−mm Parallel Plates on aDSR」、Transportation Research Record 2207 (2011)43〜48.)によって評価する。

0104

m−値は、60秒における性能グレード温度プラス10℃のクリープ剛性曲線の傾斜である。これは、応力を緩和するアスファルトの能力の指標である。最小のm−値0.3を、通常、実験室RTFO/PAV(回転薄膜オーブン加圧老化ベッセル)老化アスファルトに対して指定する。クリープ剛性を使用して高熱応力発生に対する潜在力を評価する。より高いクリープ剛性値は、舗装内のより高い潜在熱応力発生を示し、最大値300MPaを通常指定する。クリープ剛性をm−値として同じ時間および温度で測定する。結果は、表2にある。

0105

2.中温特性
RTFO/PAV老化アスファルト結合剤の耐疲労クラック性は、通常、G*sinδ(疲労因子)を使用して評価する。G*は、結合剤の複素せん断弾性率を表し、δは、位相角を表す。G*は、剛性を近似し、δは、結合剤の粘弾性応答を近似する。結合剤購入規格では、通常、その因子が5MPa未満であることが必要である。因子は、疲労損傷に関係するエネルギー消散評価基準であるとみなされる。疲労損傷に対する臨界温度範囲は、最高使用温度最低使用温度の間の中間温度に近い。試験温度25℃が使用される。結果は、表2にある。

0106

3.高温特性
高温機械特性パラメーターG*/sinδによって評価される。この因子は、結合剤の耐わだち掘れ性(resistance to rutting)の指標である。結合剤購入規格では、通常、この因子がRTFOの老化アスファルトについて2.2kPa超、RTFO老化前では1kPa超であることが必要である。試験試料の全てにおいて、G*/sinδは、再生剤の添加で顕著に減少する。

0107

表2に示すように、試料A、C、およびFは、m−値の最大の改善を示し、この改善は、熱クラックをもたらす恐れのある熱応力発生を緩和および防止する材料能の改善に直接関連する。G*sinδは、疲労性能の指標を提供する。試料F(グリセリンモノメラート)およびA(EGモノメラート)は、(m−値)と(G*sinδ)両方の改善の点で最高ランクとして卓越している。試料CおよびDは、いくらか有効である。比較例E(テルペンフェノール)は、特に無効である。

0108

0109

曇り点、流動点、および低温性能
曇り点は、混ざりもののない溶融試料を徐々に冷却し、清澄な試料がちょうど曇る温度を観察することによって分る。流動点は、液体試料が注げる状態にある最低温度である。

0110

表3は、表に列挙した老化結合剤の試料および表に列挙した再生剤のこうした特性を要約する。表3に示すように、最良の低温特性を有する再生剤は、比較的低い曇り点および流動点を有するものである。熱安定性改善アルコール(ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトールなど)由来の脂肪酸エステルを含む再生剤が特に注目すべきであり、これらは、例外的に低い曇り点(−25℃未満)および流動点(−50℃未満)を有する。こうした添加剤は、結合剤の用途における温度範囲内で相変化を受けず、一般に再生結合剤に優れた低および高温性能をもたらす。

0111

0112

老化および再生結合剤の混和性
滲出液滴試験(Shell Bitumen Handbook(2003)、4章、頁53および「Quality of Paving Grade Bitumen−A Practical Approach in Terms of Functional Tests」、第4回Eurobitume Symposium、Madrid(1989年10月)290を参照されたい)によって混和性を測定する。試験は、5個の1mm×10mm試料用凹所を有するセル中の白色大理石試験板(50×50×6mm)上に処理瀝青の液滴を置くステップを含む。各タイル上で、対照試料、より良好な差別化をするために10%の投与量の添加剤で処理した3個の瀝青試料、および10%の投与量のパラフィンワックスで処理した試料を計量して別個のセル内に入れる。対照試料は、ゼロ点として使用する未処理瀝青である。不混和性であることが公知であるパラフィンワックスを標準として使用し、大きな漏出がプレート間規格化のために使用される。窒素の定常流下で60±1°Cオーブン中にタイルを96時間置く。

0113

366nmでUVカメラを使用してセル像を撮影する。各セルの周囲の8点と、オーラおよび各セルの面積に基づいて各試料の平均の計算半径との両方について顕微鏡を使用して測定を実施する。2つの測定法は、互いによく一致する。実験した添加剤で処理した試料の滲出距離を、対照(0%)とパラフィンワックスで処理した試料(100%)の間の百分率として規格化する。その後、実験した処理試料を比較する。

0114

表4は、結果を要約する。本発明者らは、ロジンエステルやロジンエステルブレンドなどの環式組成物が、試験における老化結合剤について良好なから優れたまでの混和性を実際に示し、例えば、植物油または炭化水素ワックスで見られるように漏出する傾向の低減を示すことを見出した。

0115

0116

表5は、未使用結合剤の特性を復活させるために使用したエステル官能性材料の環式含量(cyclic content)を要約する。使用した組成物は、それぞれ、少なくとも5重量%の環式含量(cyclic content)を有することに留意されたい。再生剤中の環式含量(cyclic content)の量は、好都合には、特定の老化結合剤に対する必要量が指定された場合に高または低環式含量(cyclic content)を有する成分をブレンドすることによって望みのように変化する。表6は、表5および8に列挙したエステル官能性再生剤の一般クラスのそれぞれからの代表的な例を提供する。

0117

0118

0119

トールオイル由来の再生剤の追加の評価
試験した結合剤は、回収アスファルトから回収した老化結合剤および実験室で老化した結合剤(両方が「AB」として特定される)である。

0120

老化した結合剤を2段階で調製する。第1の段階は、回転薄膜オーブン(RTFO)試験であり、これは、EN12607−1に従って実施される。これは、アスファルトの製造、輸送、および敷設中に通常行われる短期老化を反映する。RTFO試験には、空気吹き込みオーブン内の回転式コンベヤ上のガラス円筒中で結合剤を163℃で75分間加熱することが必要であり、その後結合剤は、所望の温度に到達する。試験後に、質量損失を記録し、結合剤特性を測定する。第2の段階は、EN14769に従う加圧老化ベッセル(PAV)試験である。PAV試験では、結合剤試料を、圧力2.07MPa下で20時間90〜110℃のオーブン中で加熱する。試験後に、質量損失を記録し、結合剤特性を測定する。

0121

動的せん断粘弾性測定試験
傾斜速度6.00°C/分、−15〜120℃、角周波数10rad/sにおける8mm平行板上の2つの傾斜で等時または温度傾斜データを収集する。これは非常に短時間の温度平衡であるが、全てを同じ条件下で試験する場合、多様な材料を互いに比較するには十分である。法線力を0.0Nに設定し、全体として許容誤差を0.10Nとする。第1の温度傾斜では、5000.0μN・mにトルクを制御する。%歪が15.00%を超えると、第2の温度傾斜が始まり、制御変数を5000.0μN・mのトルクから15.00%の%歪に変更する。

0122

60、40、20、10、5、0、−5、および−10°Cで0.1000〜10.00Hzの角周波数に対して8mm平行板上で等温または周波数掃引データを収集する。低温(例えば、5℃以下)で範囲外になる場合を除いて、法線力制御を使用しない。%歪は、変動するが、通常、0.00700〜0.00800%にあり、歪掃引に基づいている。等温データの収集から生成する20℃におけるG*のマスター曲線は、中間温度で最も正確であるが、高温および低温挙動を予想するのにも使用できる。

0123

表7は、等温周波数掃引から20℃で生成したG*のマスター曲線からの試料のレオロジーデータを与える。類似のデータが、多様な再生剤について生成する。測定したG*および位相角(δ)を使用して、こうした組成物に対する高温および低温(疲労)基準を比較する。表8は、多様なクラスの再生剤(例えば、芳香族エステルまたはロジンエステル)による結果をグループ分けする。

0124

0125

0126

既に記載したように、感温性の変化は、垂直軸上の疲労基準(すなわち、10rad/sにおけるG*sinδ=5.0×106Paである温度℃)対水平軸上の高温基準(すなわち、10rad/sにおけるG*/sinδ=1000Paである温度℃)のプロットにおける線の傾斜の増加または減少のいずれかによって示すことができる。表8に示すように、未使用結合剤の感温性を老化材料に復活させる、または感温性を未使用結合剤よりも改善する能力を最高に提供する組成物は、環式成分(例えば、芳香族エステル、ロジンエステル、二量化ロジンエステル)の高含量を有する傾向がある。植物油、石油フラックスオイルまたは脂肪酸エステルの場合、感温性を復活させる能力が比較的低いことに留意されたい。環式を含む組成物は、単独の成分である場合、瀝青の軟化であまり良好でないので、環式組成物と非環式組成物の組合せを使用して、良好な軟化と変更した感温性のより好ましいバランスをとることができる。

実施例

0127

これまでの実施例は、例示としての意味のみを有する;以下の特許請求の範囲は、本発明の範囲を定義する。

ページトップへ

この技術を出願した法人

この技術を発明した人物

ページトップへ

関連する挑戦したい社会課題

関連する公募課題

該当するデータがありません

ページトップへ

技術視点だけで見ていませんか?

この技術の活用可能性がある分野

分野別動向を把握したい方- 事業化視点で見る -

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ページトップへ

おススメ サービス

おススメ astavisionコンテンツ

新着 最近 公開された関連が強い技術

この 技術と関連性が強い法人

関連性が強い法人一覧

この 技術と関連性が強い人物

関連性が強い人物一覧

この 技術と関連する社会課題

関連する挑戦したい社会課題一覧

この 技術と関連する公募課題

該当するデータがありません

astavision 新着記事

サイト情報について

本サービスは、国が公開している情報(公開特許公報、特許整理標準化データ等)を元に構成されています。出典元のデータには一部間違いやノイズがあり、情報の正確さについては保証致しかねます。また一時的に、各データの収録範囲や更新周期によって、一部の情報が正しく表示されないことがございます。当サイトの情報を元にした諸問題、不利益等について当方は何ら責任を負いかねることを予めご承知おきのほど宜しくお願い申し上げます。

主たる情報の出典

特許情報…特許整理標準化データ(XML編)、公開特許公報、特許公報、審決公報、Patent Map Guidance System データ