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技術 迅速に湿潤する界面活性剤を含む繊維要素及びその製造方法

出願人 ザプロクターアンドギャンブルカンパニー
発明者 スティーブン、ウェイン、ハインツマンブルック、マリー、ウッズマイケル、デイビッド、ジェームズ
出願日 2013年4月17日 (6年5ヶ月経過) 出願番号 2015-505997
公開日 2015年4月30日 (4年4ヶ月経過) 公開番号 2015-513012
状態 未査定
技術分野 不織物
主要キーワード 当たり材 全般的方向 カメラ調節 湿度図表 レーザー光検出器 負荷測定値 液体供給ポート ヘミセルロース誘導体
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (14)

課題・解決手段

フィラメント及び/又は繊維などの繊維要素、より具体的には迅速に湿潤する界面活性剤を含有する繊維要素、これから作製される繊維構造体、及びこの製造方法に関する。

概要

背景

繊維要素、特にメルトブローン及び/又はスパンボンドプロセスなどの紡糸プロセスから製造されたものが当該技術分野において既知である。しかしながら、係る紡糸プロセスの圧倒的多数は、一般的に、紡糸プロセス中の非水ポリマー溶融組成物冷却効果を利用して繊維要素を製造する熱可塑性及び/又は熱硬化性ポリマーを含む、非水性ポリマー溶融組成物を使用する。

繊維要素が水性ポリマー溶融組成物から作製されている場合(例えば、多糖類などのヒドロキシルポリマーを含むポリマー溶融組成物)、繊維要素を製造するための紡糸工程中、水性ポリマー溶融組成物から、繊維構造体を形成するために集積され得る水を除去するために、高温乾燥空気が使用される。初期の繊維要素から水を除去することは、繊維要素が、紡糸及び/又は集積プロセス時に互いに貼り付くのを防ぐのに役立つ。形成時の繊維要素から水を効果的に除去することに失敗すると、非効果的に乾燥された繊維要素から作製された繊維構造体における比較的不十分な引張特性、例えば比較的低い破断伸び率FS(fail stretch))、比較的低い総乾燥引張強度(TDT(total dry tensile))、及び/又は比較的低い吸収された総エネルギー(TEA(total energy absorbed))となる。繊維構造体におけるこれらの不十分な引張特性は、少なくとも一部には、繊維要素が効果的に乾燥されていない場合に生じる、繊維要素の互いに対する過剰な接合によって引き起こされると考えられている。しかしながら、より多量の乾燥空気の使用は経済的に実行不可能であり、エネルギー消費型である。更に、非効果的に乾燥された繊維要素は、比較的大きな平均直径を呈し、これは、このような繊維要素から製造された繊維構造体の様々な特性に影響を与える。

上記のように、考案者が面している問題は、繊維要素を形成するために、いかに乾燥空気を増加させずに使用して、水性ポリマー溶融組成物から形成された繊維要素から効果的に水を除去するかということである。

概要

フィラメント及び/又は繊維などの繊維要素、より具体的には迅速に湿潤する界面活性剤を含有する繊維要素、これから作製される繊維構造体、及びこの製造方法に関する。

目的

本発明は、迅速に湿潤する界面活性剤を含む繊維要素、これから形成される繊維構造体、並びに係る繊維要素及び/又は繊維構造体の作製方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

繊維要素を形成するポリマーと、迅速に湿潤する界面活性剤とを含むブレンドを備える、繊維要素。

請求項2

前記繊維要素を形成するポリマーがヒドロキシルポリマーを含み、好ましくは、前記ヒドロキシルポリマーが多糖類を含む、請求項1に記載の繊維要素。

請求項3

前記繊維要素を形成するポリマーが、ポリビニルアルコールポリビニルアルコール誘導体類、ポリビニルアルコールコポリマー類、ゴム類アラビナン類、ガラクタン類、タンパク質類、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1又は2に記載の繊維要素。

請求項4

前記ブレンドが、2つ以上の繊維要素を形成するポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の繊維要素。

請求項5

前記迅速に湿潤する界面活性剤が、アニオン性界面活性剤カチオン性界面活性剤非イオン性界面活性剤双極性イオン界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の繊維要素。

請求項6

前記迅速に湿潤する界面活性剤が、スルホコハク酸界面活性剤を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の繊維要素。

請求項7

前記ブレンドが、ポリアクリルアミド及びその誘導体類ポリアクリル酸ポリメタクリル酸、及びそれらのエステル類ポリエチレンイミン;前述のポリマー類モノマー類の混合物から作製されるコポリマー類;並びに、これらの混合物からなる群から選択される非ヒドロキシルポリマーを更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の繊維要素。

請求項8

前記繊維要素がフィラメントを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の繊維要素。

請求項9

請求項1〜8のいずれか一項に記載の複数の繊維要素を含む、繊維構造体

請求項10

前記繊維構造体が、1つ以上の固体添加物を更に備える、請求項9に記載の繊維構造体。

請求項11

前記1つ以上の固体添加物の少なくとも一つが繊維を含む、請求項10に記載の繊維構造体。

請求項12

前記繊維構造体は、前記固体添加物が、スクリムと前記繊維構造体の表面との間に位置付けられるように、前記繊維構造体の前記表面に接続された前記スクリムを更に備える、請求項10に記載の繊維構造体。

請求項13

水性ポリマー溶融組成物であって、繊維要素を形成するポリマー及び迅速に湿潤する界面活性剤を含み、請求項1〜8のいずれか一項に記載の繊維要素を形成するのに使用される、水性ポリマー溶融組成物。

請求項14

前記繊維要素を形成するポリマーが、多糖類、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体類、ポリビニルアルコールコポリマー類、ゴム類、アラビナン類、ガラクタン類、タンパク質類、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の水性ポリマー溶融組成物。

請求項15

前記迅速に湿潤する界面活性剤が、スルホコハク酸界面活性剤を含む、請求項1に記載の水性ポリマー溶融組成物。

技術分野

0001

本発明は、フィラメント及び/又は繊維などの繊維要素、より具体的には迅速に湿潤する界面活性剤を含む繊維要素、これから作製される繊維構造体、並びにその製造方法に関する。

背景技術

0002

繊維要素、特にメルトブローン及び/又はスパンボンドプロセスなどの紡糸プロセスから製造されたものが当該技術分野において既知である。しかしながら、係る紡糸プロセスの圧倒的多数は、一般的に、紡糸プロセス中の非水ポリマー溶融組成物冷却効果を利用して繊維要素を製造する熱可塑性及び/又は熱硬化性ポリマーを含む、非水性ポリマー溶融組成物を使用する。

0003

繊維要素が水性ポリマー溶融組成物から作製されている場合(例えば、多糖類などのヒドロキシルポリマーを含むポリマー溶融組成物)、繊維要素を製造するための紡糸工程中、水性ポリマー溶融組成物から、繊維構造体を形成するために集積され得る水を除去するために、高温乾燥空気が使用される。初期の繊維要素から水を除去することは、繊維要素が、紡糸及び/又は集積プロセス時に互いに貼り付くのを防ぐのに役立つ。形成時の繊維要素から水を効果的に除去することに失敗すると、非効果的に乾燥された繊維要素から作製された繊維構造体における比較的不十分な引張特性、例えば比較的低い破断伸び率FS(fail stretch))、比較的低い総乾燥引張強度(TDT(total dry tensile))、及び/又は比較的低い吸収された総エネルギー(TEA(total energy absorbed))となる。繊維構造体におけるこれらの不十分な引張特性は、少なくとも一部には、繊維要素が効果的に乾燥されていない場合に生じる、繊維要素の互いに対する過剰な接合によって引き起こされると考えられている。しかしながら、より多量の乾燥空気の使用は経済的に実行不可能であり、エネルギー消費型である。更に、非効果的に乾燥された繊維要素は、比較的大きな平均直径を呈し、これは、このような繊維要素から製造された繊維構造体の様々な特性に影響を与える。

0004

上記のように、考案者が面している問題は、繊維要素を形成するために、いかに乾燥空気を増加させずに使用して、水性ポリマー溶融組成物から形成された繊維要素から効果的に水を除去するかということである。

発明が解決しようとする課題

0005

したがって、上記の欠点を回避する、水性ポリマー溶融組成物から作製された繊維要素及びこれから作製された繊維構造体に対する必要性が存在する。

課題を解決するための手段

0006

本発明は、迅速に湿潤する界面活性剤を含む繊維要素、これから形成される繊維構造体、並びに係る繊維要素及び/又は繊維構造体の作製方法を提供することによって、上記の必要性を満たす。

0007

上記に特定された問題に対する解決策は、繊維要素を形成するのに使用される乾燥空気の量を増加させることなく、水性ポリマー溶融組成物から形成された繊維要素から水をより効果的に除去するように、迅速に湿潤する界面活性剤を水性ポリマー溶融組成物へと組み込むことである。

0008

本発明の一実施例では、繊維要素を形成するポリマー、例えばヒドロキシルポリマーと、迅速に湿潤する界面活性剤とを含むブレンドを含む繊維要素が提供される。

0009

本発明の他の実施例では、本発明の複数の繊維要素を含む繊維構造体が提供される。

0010

本発明の更に他の実施例では、繊維要素を形成するポリマー、例えばヒドロキシルポリマーと、迅速に湿潤する界面活性剤とを含む水性ポリマー溶融組成物が提供される。

0011

本発明の更に他の実施例では、ポリマー構造体、例えば本発明の水性ポリマー溶融組成物由来の繊維要素が提供される。

0012

本発明の更に他の実施例では、本発明の繊維要素の作製方法は、
a.繊維要素を形成するポリマー、例えばヒドロキシルポリマー、及び迅速に湿潤する界面活性剤を含む水性ポリマー溶融組成物を提供する工程と、
b.1つ以上の繊維要素が形成されるように、水性ポリマー溶融組成物をポリマー処理する工程と、を含む方法が提供される。

0013

本発明の更に他の実施例では、本発明のポリマー構造体の作製方法は、
a.繊維要素を形成するポリマー、例えばヒドロキシルポリマー、及び迅速に湿潤する界面活性剤を含む水性ポリマー溶融組成物を提供する工程と、
b.1つ以上のポリマー構造体が形成されるように、水性ポリマー溶融組成物をポリマー処理する工程と、を含む方法が提供される。

0014

本発明の更に別の実施例では、本発明のポリマー構造体の作製方法は、
a.繊維要素を形成するポリマー、例えばヒドロキシルポリマー、及び迅速に湿潤する界面活性剤を水性ポリマー溶融組成物を提供する工程と、
b.複数の繊維要素が形成されるように、水性ポリマー溶融組成物をポリマー処理する工程と、
c.繊維構造体が形成されるように、集積装置上で繊維要素を集積する工程と、を含む、方法が提供される。

0015

本発明の更に別の実施例では、本発明の繊維構造体を含むシングルプライ又はマルチプライ衛生ティシュ製品が提供される。

0016

したがって、本発明はポリマー構造体、例えば迅速に湿潤する界面活性剤を含む繊維要素、係る繊維要素から作製された繊維構造体、及びこれを作製するプロセスに関する。

図面の簡単な説明

0017

本発明に係る繊維構造体を作製する方法の一実施例の略図である。
本発明に係る繊維構造体作製プロセスの一部の一実施例の略図である。
本発明に係る、メルトブローンダイの一実施例の略図である。
図本発明に係る、二軸スクリュー押出機バレルの一実施例の略図である。
図4Bは、図4Aの二軸スクリュー押出機のスクリュー及び混合エレメントの構成の一実施例の略図である。
本発明における使用に好適な二軸スクリュー押出機のバレルの一実施例の略図である。
図5Aのバレルにおける使用に好適なスクリュー及び混合エレメントの構成の実施例の略図である。
本発明に係る繊維を合成するプロセスの実施例の略図である。
細長化ゾーンの一実施例を示す、図6に示されているプロセスの部分側面図の略図である。
図7の線8−8に沿ってとられ、本発明の繊維要素を提供するように配置された複数の押出ノズルの1つの可能性のある配置を示す、概略的な平面図である。
図8のものに類似であり、図7に示されている細長化ゾーン周囲に境界空気を提供するための、可能性のあるオリフィスの配置の1つを示す図である。
繊維構造体のピークTEA(g/in)に対する空気流(scfm)のプロットである。
繊維構造体に関する、%破断伸び率に対する空気流(scfm)のプロットである。

実施例

0018

用語の定義
本明細書で使用するとき、「繊維構造体」は、1つ以上の繊維要素を含む構造体を意味する。一実施例では、本発明に係る繊維構造体は、機能を実施することができる構造体を一緒に形成する、繊維要素の結合を意味する。

0019

繊維構造体を作製するためのプロセスの非限定的な例としては、一般に不織布プロセスと称される、既知のウェットレイド製紙プロセスエアレイド製紙プロセス、並びに湿潤溶液及び乾燥フィラメント紡糸プロセス、例えばメルトブローン及びスパンボンド紡糸プロセスが挙げられる。形成された繊維構造体の更なる処理は、完成繊維構造体を形成するように実行されてもよい。例えば、典型的な製紙プロセスでは、完成繊維構造体は、製紙の終わりにリール上に巻き付けられている繊維構造体である。完成繊維構造体は、その後、衛生ティッシュ製品などの最終製品に変換され得る。

0020

本明細書で使用するとき、「繊維要素」は、長さがその平均直径を大きく上回る、すなわち、長さと平均直径との比が少なくとも約10である、細長微粒子を意味する。繊維要素は、フィラメント又は繊維であってもよい。一実施例では、繊維要素は、複数の繊維要素を含む糸ではなく、むしろ単一の繊維要素である。

0021

本発明の繊維要素は、メルトブローン及び/若しくはスパンボンドなどの適した紡糸操作によるポリマー溶融組成物から紡糸されてもよく、並びに/又はこれらの繊維要素は、植物資源(例えば樹木)などの自然資源から得られてもよい。

0022

本発明の繊維要素は、単成分及び/又は多成分であってもよい。例えば、繊維要素は、2成分の繊維及び/又はフィラメントを含むことができる。2成分の繊維及び/又はフィラメントは、サイドバイサイドシースコア、海島型などの任意の形態であってもよい。

0023

本明細書で使用するとき、「フィラメント」は、長さ5.08cm(2in)以上、及び/又は7.62cm(3in)以上、及び/又は10.16cm(4in)以上、及び/又は15.24cm(6in)以上を示す上記のような細長い微粒子を意味する。

0024

フィラメントは、典型的に、連続しているか又は実質的に連続していると考えられる。フィラメントは、相対的に繊維より長い。フィラメントの非限定例としては、メルトブローン及び/又はスパンボンドフィラメントが挙げられる。フィラメントに紡糸することができるポリマーの非限定的な例としては、例えば、デンプンデンプン誘導体セルロース(例えば、レーヨン及び/又はリヨセル)、及びセルロース誘導体ヘミセルロースヘミセルロース誘導体などの天然ポリマー、並びに、ポリビニルアルコール熱可塑性ポリマー(例えば、ポリエステルナイロンポリオレフィン(例えば、ポリプロピレンフィラメント))、及び生分解性熱可塑性繊維(例えば、ポリ乳酸フィラメントポリヒドロキシアルカノエートフィラメント、ポリエステルアミドフィラメント、及びポリカプロラクトンフィラメント)が挙げられるがこれらに限定されない合成ポリマーが挙げられる。

0025

本明細書で使用するとき、「繊維」は、5.08cm(2in)未満、及び/又は3.81cm(1.5in)未満、及び/又は2.54cm(1in)未満を示す上記のような細長い微粒子を意味する。

0026

繊維は、一般に、事実上連続していないと考えられる。繊維の非限定的な例としては、パルプ繊維、例えば木材パルプ繊維、並びに合成ステープルファイバー、例えば、ポリプロピレンポリエチレン、ポリエステル、これらのコポリマー、レーヨン、ガラス繊維、及びポリビニルアルコール繊維が挙げられる。

0027

ステープルファイバーは、フィラメントトウを紡糸した後、トウを5.08cm(2in)未満の部分に切断して繊維を製造することにより製造され得る。

0028

本発明の一実施例では、繊維は、植物資源(例えば、木及び/又は植物)などの天然素材資源から得られることを意味する天然素材繊維であってもよい。このような繊維は、典型的には、製紙において使用され、多くの場合、製紙繊維と称される。本発明で有用な製紙繊維には、木材パルプ繊維として一般的に既知のセルロース繊維が含まれる。適用できる木材パルプとしては、クラフト(Kraft)パルプ亜硫酸パルプ、及びスルファートパルプ等の化学パルプに加えて、例えば、砕木パルプサーモメカニカルパルプ、及び化学的改質したサーモメカニカルパルプ等の機械パルプが挙げられる。しかしながら、これから作製された繊維構造体に触知できる優れた柔軟性を付与することから、化学パルプが好ましい場合がある。落葉樹(以下、「広葉樹材」とも呼ばれる)及び針葉樹(以下、「針葉樹材」とも呼ばれる)の両方に由来するパルプが使用できる。広葉樹繊維及び針葉樹繊維は混合することができ、あるいは、複数の層に堆積させて、層状ウェブを提供することができる。再生紙由来の繊維も本発明に適用可能であり、任意又は全ての上記の種類の繊維に加えて、本来の製紙を促進するために使用される充填剤、柔軟化剤、湿潤及び乾燥強度向上剤、並びに接着剤などの他の非繊維性ポリマーを含んでいてもよい。

0029

様々な木材パルプ繊維に加え、他のセルロース繊維、例えば、綿リンター、レーヨン、リヨセル、及びバガス繊維が、本発明の繊維構造体で使用されてもよい。

0030

本明細書で使用するとき、「衛生ティッシュ製品」は、排尿後及び排便後の清浄用の拭き取り用具トイレットペーパー)、耳鼻咽喉からの排泄物用の拭き取り用具(ティッシュペーパー)、ウェットワイプ及びドライワイプなど、多機能な吸収清浄用途(吸収性タオル)及びワイプとして有用な、柔軟で比較的低密度の繊維構造体を意味する。衛生ティッシュ製品は、コアを中心に、又はコアなしで、衛生ティッシュ製品自体の上に回旋状に巻かれて、あるいは別個シートの形態で、衛生ティッシュ製品のロールを形成してもよい。

0031

一実施例では、本発明の衛生ティッシュ製品は、本発明に係る1つ以上の繊維構造体を含む。繊維構造体及び/又は衛生ティッシュ製品はエンボス加工されてもよい。

0032

本発明の衛生ティッシュ製品及び/又は繊維構造体は、本明細書に記載の坪量試験方法によって測定されたとき、約10g/m2〜約120g/m2、及び/又は約15g/m2〜約110g/m2、及び/又は約20g/m2〜約100g/m2、及び/又は約30〜90g/m2の坪量を呈し得る。更に、本発明の衛生ティッシュ製品は、本明細書に記載の坪量試験方法によって測定されたとき、約40g/m2〜約120g/m2、及び/又は約50g/m2〜約110g/m2、及び/又は約55g/m2〜約105g/m2、及び/又は約60g/m2〜100g/m2の坪量を呈し得る。

0033

本発明の衛生ティッシュ製品は、本明細書に記載の乾燥引張試験方法によって測定されたとき、約59g/cm(150g/in)超、及び/又は約78g/cm(200g/in)〜約394g/cm(1000g/in)、及び/又は約98g/cm(250g/in)〜約335g/cm(850g/in)の総乾燥引張を呈することができる。加えて、本発明の衛生ティッシュ製品は、約196g/cm(500g/in)超、及び/又は約196g/cm(500g/in)〜約394g/cm(1000g/in)、及び/又は約216g/cm(550g/in)〜約335g/cm(850g/in)、及び/又は約236g/cm(600g/in)〜約315g/cm(800g/in)の総乾燥引張を呈することができる。一実施例では、衛生ティッシュ製品は、約394g/cm(1000g/in)未満、及び/又は約335g/cm(850g/in)未満の総乾燥引張を呈する。

0034

本発明の衛生ティッシュ製品は、本明細書に記載の初期総湿潤引張試験方法によって測定されたとき、約78g/cm(200g/in)未満の、及び/又は約59g/cm(150g/in)未満の、及び/又は約39g/cm(100g/in)未満の、及び/又は約29g/cm(75g/in)未満の、及び/又は約23g/cm(60g/in)未満の初期総湿潤引張を呈することができる。

0035

本発明の衛生ティッシュ製品は、約118g/cm(300g/in)超、及び/又は約157g/cm(400g/in)超、及び/又は約196g/cm(500g/in)超、及び/又は約236g/cm(600g/in)超、及び/又は約276g/cm(700g/in)超、及び/又は約315g/cm(800g/in)超、及び/又は約354g/cm(900g/in)超、及び/又は約394g/cm(1000g/in)超、及び/又は約118g/cm(300g/in)〜約1968g/cm(5000g/in)、及び/又は約157g/cm(400g/in)〜約1181g/cm(3000g/in)、及び/又は約196g/cm(500g/in)〜約984g/cm(2500g/in)、及び/又は約196g/cm(500g/in)〜約787g/cm(2000g/in)、及び/又は約196g/cm(500g/in)〜約591g/cm(1500g/in)の初期総湿潤引張強度を呈することができる。

0036

本発明の衛生ティッシュ製品は、0.60g/cm3未満の、及び/又は0.30g/cm3未満の、及び/又は0.20g/cm3未満の、及び/又は0.15g/cm3未満の、及び/又は0.10g/cm3未満の、及び/又は0.07g/cm3未満の、及び/又は0.05g/cm3未満の、及び/又は約0.01g/cm3〜約0.20g/cm3、及び/又は約0.02g/cm3〜約0.15g/cm3、及び/又は約0.02g/cm3〜約0.10g/cm3の密度を呈し得る。

0037

本発明の衛生ティッシュ製品は、衛生ティッシュ製品のロールの形態であってもよい。このような衛生ティッシュ製品のロールは、隣接するシートから分離できる状態で取り出せる、連結しているがミシン目の入った複数の繊維構造体のシートを含んでいてもよい。

0038

本発明の衛生ティッシュ製品は、添加物、例えば、柔軟化剤、一時湿潤強度向上剤永久湿潤強度向上剤バルク柔軟化剤、ローションシリコーン湿潤剤ラテックスパターン付きラテックス、及び衛生ティッシュ製品中及び/又は製品上に含まれるのに好適な他の種類の添加物を含むことができる。

0039

本明細書で使用されるとき、「スクリム」は、本発明の繊維構造体内で、スクリムと繊維構造体の層との間で固体添加物位置付けられるように、固体添加物に重なるために使用される材料を意味する。一実施例では、スクリムは、スクリムと繊維構造体の不織布基材との間で固体添加物が位置付けられるように、固体添加物を被覆する。他の実施例では、スクリムは、繊維構造体の不織布基材に対して小さな構成要素である。

0040

本明細書で使用するとき、「ヒドロキシルポリマー」は、本発明の繊維構造体内に、例えば繊維要素の形態で繊維構造体内に組み込むことができる任意のヒドロキシル含有ポリマーを含む。一実施例では、本発明のヒドロキシルポリマーは、10重量%超、及び/又は20重量%超、及び/又は25重量%超のヒドロキシル部分を含む。他の実施例では、ヒドロキシル含有ポリマー内のヒドロキシルは、カルボン酸基など、より大きな官能基の一部ではない。

0041

非熱可塑性」は本明細書で繊維要素全体及び/又は繊維要素内のポリマーなどの材料に関して使用する場合、繊維要素及び/又はポリマーが、水、グリセリンソルビトール尿素等の可塑剤がなく、加圧下であるという状況において、繊維要素及び/又はポリマーを流動させる融点及び/又は軟化点を呈さないということを意味する。

0042

「熱可塑性」は、本明細書で繊維要素全体及び/又は繊維要素内のポリマーなどの材料に関して使用するとき、繊維要素及び/又はポリマーが、圧力下において、繊維要素及び/又はポリマーを流動させる特定の温度の融点及び/又は軟化点を呈するということを意味する。

0043

「非セルロース含有」は、本明細書で使用するとき、繊維要素内に、5重量%未満、及び/又は3重量%未満、及び/又は1重量%未満、及び/又は0.1重量%未満、及び/又は0重量%のセルロースポリマーセルロース誘導体ポリマー、及び/又はセルロースコポリマーが存在するということを意味する。一実施例では、「非セルロース含有」は、繊維要素内に、5重量%未満、及び/又は3重量%未満、及び/又は1重量%未満、及び/又は0.1重量%未満、及び/又は0重量%のセルロースポリマーが存在するということを意味する。

0044

「迅速に湿潤する界面活性剤」は、本明細書で使用するとき、0.15重量%超、及び/又は少なくとも0.25重量%、及び/又は少なくとも0.50重量%、及び/又は少なくとも0.75重量%、及び/又は少なくとも1.0重量%、及び/又は少なくとも1.25重量%、及び/又は少なくとも1.4重量%、及び/又は10.0重量%、及び/又は7.0%重量、及び/又は4.0重量%、及び/又は3.0重量%、及び/又は2.0重量%の臨界ミセル濃度を呈する界面活性剤を意味する。

0045

「水性ポリマー溶融組成物」は、本明細書で使用するとき、水、及び例溶融処理された繊維要素形成ポリマーなどの溶融処理されたポリマー(例えば溶融処理されたヒドロキシルポリマー)を含む組成物を意味する。

0046

「溶融処理された繊維要素形成ポリマー」は、本明細書で使用するとき、高温、圧力及び/又は外部可塑剤の影響により、流動可能な状態になる程度に軟化され、この状態において、所望の通りに成形され得る任意のポリマーを意味する。

0047

「溶融処理されたヒドロキシルポリマー」は、本明細書で使用するとき、10重量%超、及び/若しくは20重量%超、及び/若しくは25重量%超のヒドロキシル基を含み、かつ、外部可塑剤を使用して、若しくは使用せずに、溶融処理されている任意のポリマーを意味する。更に一般的に、溶融処理されたヒドロキシルポリマーは、高温、圧力及び/又は外部可塑剤の影響により、流動可能な状態になる程度に軟化され、この状態において、所望の通りに成形され得るポリマーを含む。

0048

「ブレンド」は、本明細書で使用されるとき、繊維要素形成ポリマー(例えばヒドロキシルポリマー)及び迅速に湿潤する界面活性剤などの2つ以上の材料が、繊維要素などの繊維構造体内で、例えば、均一又は非均一に一緒に混合されるように、互いに接触することを意味する。換言すれば、1つの材料から形成されているが、他の材料である外部コーティングを有する、繊維要素などのポリマー構造体は、本発明の目的に関して材料のブレンドではない。しかしながら、2つの異なる材料から形成された繊維要素は、繊維要素が外部コーティング材料を更に含んだとしても、本発明の目的に関しては材料のブレンドである。

0049

「結合させる(Associate)」「結合した(Associated)」「結合(Association)」及び/又は「結合している(Associating)」は、繊維要素に関して本明細書で使用するとき、繊維構造体が形成されるように、繊維要素を直接接触又は間接接触のいずれかで混合することを意味する。一実施例では、結合した繊維要素は、例えば接着剤及び/又は熱結合によって一緒に結合されてもよい。他の実施例では、繊維要素は、帯を形成する同じ繊維構造体上に堆積させることによって互いに結合されてもよい。

0050

本明細書で使用するとき、「重量平均分子量」とは一般的に、Colloidsand Surfaces A.Physico Chemical & Engineering Aspects(Vol.162,2000,pg.107〜121)に記載され、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法に記載のゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定される重量平均分子量を意味する。

0051

「平均直径」は、繊維要素に関して本明細書で使用するとき、本明細書に記載の平均直径試験方法に従って測定される。一実施例では、本発明の繊維要素は、本明細書に記載の平均直径試験方法に従って測定されたとき、50μm未満の、及び/若しくは25μm未満の、及び/若しくは20μm未満の、及び/若しくは15μm未満の、及び/若しくは10μm未満の、及び/若しくは6μm未満の、及び/若しくは1μm未満の、並びに/又は3μm超の平均直径を呈する。

0052

「坪量」は、本明細書で使用するとき、本明細書に記載の坪量試験方法によって測定されたとき、g/m2で、又はlbs/3000ft2で報告される試料単位面積当たりの重量である。

0053

機械方向」又は「MD」は、本明細書で使用するとき、繊維性構造体作製装置、及び/又は衛生ティッシュ製品製造機を通って繊維性構造体が流れる方向と平行な方向を意味する。典型的に、MDは繊維構造体に存在するいずれかのミシン目に対し実質的に垂直である。

0054

機械横断方向」又は「CD」は、本明細書で使用するとき、繊維構造体及び/又は繊維構造体を含む衛生ティッシュ製品の同じ面における機械方向と垂直な方向を意味する。

0055

本明細書で使用するとき、「プライ」又は「多プライ」は、他のプライと実質的に連続の向かい合わせの関係に任意に配置され、多プライ繊維構造体を形成する、個々の繊維構造体を意味する。単一繊維構造体は、例えばそれ自体の上に折り畳むことによって、2「プライ」又は多「プライ」を有効に形成できることも意図される。

0056

本明細書で使用するとき、詞「a」及び「an」は、例えば「アニオン性界面活性剤(an anionic surfactant)」又は「繊維(a fiber)」などのように本明細書で使用する場合、特許請求された又は記載された物質が1つ以上であることを意味するものと理解される。

0057

割合(%)及び比率は全て、別途記載のない限り重量で計算される。全ての割合(%)及び比率は、別途記載のない限り組成物全体を基準にして計算される。

0058

特に記載がない限り、構成成分又は組成物の濃度は全て、その構成成分又は組成物の活性レベルに関するものであり、市販の供給源に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。

0059

繊維要素
本発明の繊維要素は、ヒドロキシルポリマーなどの繊維要素形成ポリマー及び迅速に湿潤する界面活性剤を含む。一実施例では、繊維要素は、2つ以上のヒドロキシルポリマーなどの2つ以上の繊維要素形成ポリマーを含み得る。他の実施例では、繊維要素は、2つ以上の迅速に湿潤する界面活性剤を含み得る。他の実施例では、繊維要素は、そのうちの少なくとも1つはAerosol(登録商標)MA−80などの迅速に湿潤する界面活性剤、及びもう1つはAerosol(登録商標)OTなどの、非迅速に湿潤界面活性剤、の2つ以上の界面活性剤を含んでもよい。他の実施例では、繊維要素は、少なくとも1つはデンプン及び/又はデンプン誘導体であり、もう1つは、ポリビニルアルコールなどの非デンプン及び/又は非デンプン誘導体である、2つ以上のヒドロキシルポリマーなどの、2つ以上の繊維要素形成ポリマーを含んでもよい。一実施例では、繊維要素は、フィラメントを含む。他の実施例では、繊維要素は繊維を含む。

0060

繊維要素形成ポリマー
結合して本発明の繊維構造体を形成する、本発明の水性ポリマー溶融組成物、並びに/又は本発明の繊維要素(フィラメント及び/若しくはファイバー)は、ヒドロキシルポリマーなど少なくとも1つの繊維要素形成ポリマーを含み、並びに、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されるとき、500,000g/モル超の重量平均分子量を呈する非ヒドロキシルポリマーなど、他の種類のポリマーと、これらの混合物とを含有してもよい。

0061

本発明に係る水溶性ヒドロキシルポリマーの非限定的な実施例としては、ポリオール、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体類、ポリビニルアルコールコポリマー類、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサンキトサン誘導体、キトサンコポリマー、セルロース、セルロース誘導体、例えば、セルロースエーテル及びエステル誘導体、セルロースコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、ゴム類アラビナン類、ガラクタン類、タンパク質類及び他の様々な多糖類、並びにこれらの混合物が挙げられる。

0062

一実施例では、本発明のヒドロキシルポリマーは多糖類を含む。

0063

他の実施例では、本発明のヒドロキシルポリマーは非熱可塑性ポリマーを含む。

0064

ヒドロキシルポリマーは、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたとき、約10,000g/モル〜約40,000,000g/モル、及び/又は100,000g/モル超、及び/又は1,000,000g/モル超、及び/又は3,000,000g/モル超、及び/又は約3,000,000g/モル超〜約40,000,000g/モルまでの重量平均分子量を有してもよい。特定の所望の範囲内の重量平均分子量を有するヒドロキシルポリマーと併せて、より高い分子量及びより低い分子量のヒドロキシルポリマーを使用してよい。

0065

天然デンプン類などのヒドロキシルポリマーの周知の変性としては、化学変性及び/又は酵素変性が挙げられる。例えば、天然デンプンは、酸希釈ヒドロキシエチル化、ヒドロキシプロピル化、及び/又は酸化することができる。加えて、ヒドロキシルポリマーは、デントコーンデンプンを含んでもよい。

0066

本明細書のポリビニルアルコールは、その特性を改善するために他のモノマーによりグラフト化することができる。広範なモノマーが、ポリビニルアルコールにうまくグラフト化されてきた。そのようなモノマー類の非限定例としては、酢酸ビニルスチレンアクリルアミドアクリル酸、2−ヒドロキシエチルメタクリレートアクリロニトリル、1,3−ブタジエンメチルメタクリレートメタクリル酸塩化ビニリデン塩化ビニルビニルアミン、及び様々なアクリレートエステルが挙げられる。ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルから形成される様々な加水分解生成物を含む。一実施例では、ポリビニルアルコールの加水分解のレベルは、70%超、及び/又は88%超、及び/又は95%超、及び/又は約99%である。

0067

本明細書で使用するとき、「多糖類」は、天然多糖類、及び多糖類誘導体又は修飾多糖類を意味する。好適な多糖類には、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサン、キトサン誘導体、キトサンコポリマー、セルロース、セルロース誘導体、セルロースコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、ゴム類、アラビナン類、ガラクタン類、及びこれらの混合物が挙げられるがこれらに限定されない。多糖類は、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたとき、約10,000〜約40,000,000g/モル、及び/若しくは約100,000超、及び/若しくは1,000,000超、及び/若しくは約3,000,000超、並びに/又は約3,000,000g/モル超〜約40,000,000g/モルまでの重量平均分子量を呈する。

0068

本発明の多糖類は、非セルロース及び/若しくは非セルロース誘導体、及び/又は非セルロースコポリマーヒドロキシルポリマーを含んでもよい。係る非セルロース多糖類の非限定例は、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサン、キトサン誘導体、キトサンコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。

0069

一実施例では、ヒドロキシルポリマーは、デンプン、デンプン誘導体、及びデンプンコポリマーを含む。他の実施例では、ヒドロキシルポリマーは、デンプン及び/又はデンプン誘導体を含む。更に他の実施例では、ヒドロキシルポリマーは、デンプンを含む。一実施例では、ヒドロキシルポリマーはエトキシル化デンプンを含む。他の実施例では、ヒドロキシルポリマーは、酸希釈デンプンを含む。

0070

既知のように、天然デンプンは、当該技術分野において周知のように、化学的又は酵素的に変性されることができる。例えば、天然デンプンは酸希釈、ヒドロキシエチル化、ヒドロキシプロピル化、エーテルスクシニル化、又は酸化することができる。一実施例では、デンプンは高アミロペクチン天然デンプン(75%超、及び/又は90%超、及び/又は98%超、及び/又は約99%超のアミロペクチンを含有するデンプン)を含む。係る高アミロペクチン天然デンプンは、農産物源から誘導されてもよく、これは豊富な供給源であり、容易に補充可能であり、かつ比較的安価であるという利点を提供する。デンプンの化学的改質は典型的に、酸又はアルカリ触媒加水分解、及び主鎖の切断(酸化及び/又は酵素)を含み分子量及び分子量分布を減少させる。デンプンの化学変性のための好適な化合物としては、有機酸類、例えばクエン酸酢酸グリコール酸、及びアジピン酸無機酸類、例えば塩酸硫酸硝酸リン酸ホウ酸、及び多塩基酸類部分塩類、例えばKH2PO4、NaHSO4;Ia族又はIIa族の金属水酸化物、例えば水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウムアンモニア;酸化剤、例えば過酸化水素過酸化ベンゾイル過硫酸アンモニウム、過マンガン酸カリウム次亜塩素酸塩等;及びこれらの混合物が挙げられる。

0071

変性デンプン」は、化学的又は酵素的に変性されたデンプンである。変性デンプンは天然デンプンと対比されるが、天然デンプンは、化学的に又は他のいかなる方法によっても変性されていないデンプンである。

0072

化学変性としてはまた、デンプンのヒドロキシル基の、アルキレンオキシド類及びその他のエーテル形成物質エステル形成物質、ウレタン形成物質、カルバメート形成物質、又はイソシアネート形成物質との反応によるデンプンの誘導体化を挙げることができる。ヒドロキシアルキル、エーテルスクシニル化、アセチル若しくはカルバメートデンプン類、又はこれらの混合物は、化学変性デンプン類として使用できる。化学変性デンプンの置換度は0.001〜3.0、より具体的には0.03〜0.2である。デンプンの生物学的変性としては、炭水化物結合の細菌による消化、又はアミラーゼアミロペクターゼ等のような酵素を用いた酵素加水分解を挙げることができる。

0073

一般に、全ての種類の天然デンプンが本発明において使用できる。天然に生じる好適なデンプンとしては、限定するものではないが、トウモロコシデンプンジャガイモデンプンサツマイモデンプン小麦デンプンサゴヤシデンプン、タピオカデンプン、米デンプン大豆デンプン、アロールートデンプン、アミオカデンプン(amioca starch)、ワラビデンプン、ハスデンプン、ワキシートウモロコシデンプン、及び高アミローストウモロコシデンプンを挙げることができる。天然起源のデンプン類、特にトウモロコシデンプン及び小麦デンプンは、それらの低い価格及び入手可能性により特に有益であり得る。

0074

高速紡糸プロセスに必要なレオロジー的特性を発生させるために、天然の変性されていないデンプンの分子量を減少させる必要がある。最適な分子量は、用いられるデンプンの種類によって決まる。例えば、ワキシートウモロコシデンプンのような低濃度のアミロース構成成分を有するデンプンは、熱を適用することにより、水溶液中にむしろ容易に分散し、顕著には逆行又は再結晶化しない。これらの特性により、ワキシートウモロコシデンプンは、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたとき、例えば500,000g/モル〜40,000,000g/モルの範囲の重量平均分子量で用いることができる。約25%のアミロースを含有するヒドロキシエチル化デントコーンデンプン、又は酸化デントコーンデンプンのような変性デンプンは、ワキシートウモロコシデンプンより逆行しやすいが、酸希釈デンプンより逆行しにくい。この逆行、又は再結晶は、水溶液中のデンプンの重量平均分子量を有効に上昇させるための物理的架橋として作用する。したがって、2重量%のヒドロキシエチル化の典型的な市販のヒドロキシルエチル化デントトウモロコシデンプン又は酸化デントトウモロコシデンプンの適切な重量平均分子量は、約200,000g/モル〜約10,000,000g/モルである。高エトキシル化度を有するエトキシル化デンプン類、例えば5重量%のヒドロキシエチル化の、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたとき、最高40,000,000g/モルの重量平均分子量のヒドロキシエチル化デントトウモロコシデンプンが本発明で好適である場合がある。酸化デントトウモロコシデンプンよりも逆行しやすい酸希釈デントトウモロコシデンプンに関して、適切な重量平均分子量は、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたとき、約100,000g/モル〜約15,000,000g/モルである。

0075

デンプンの重量平均分子量は、(例えば、処理装置熱機械エネルギーの注入を介した)物理的/機械的分解によって、本発明にとって所望の範囲まで減少させることができる。

0076

天然デンプンは、酸触媒の存在下で加水分解されて、組成物の分子量及び分子量分布を減少させることができる。酸触媒は、塩酸、硫酸、リン酸、クエン酸、塩化アンモニウム、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択できる。また、鎖切断剤は、鎖切断反応が、デンプンとその他の構成成分とのブレンドと実質的に同時に起こるように、紡糸可能なデンプン組成物中に組み込まれてもよい。本明細書に用いるのに好適な酸化鎖切断剤の非限定例には、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、次亜塩素酸塩類、過マンガン酸カリウム、及びこれらの混合物が挙げられる。典型的には、鎖切断剤は、デンプンの重量平均分子量を所望の範囲に減少させるのに有効な量で添加される。好適な重量平均分子量の範囲の変性デンプンを有する組成物は、好適な剪断粘度を有し、したがって組成物の加工性を向上させることが見出される。向上した加工性は、プロセスの途切れがより少ないこと(例えば切れ毛、ショット、きず、ひっかかりの減少)、及び本発明の繊維のような最終製品のより良好な表面の外観及び強度特性において明らかである。

0077

一実施例では、本発明の繊維要素は、熱可塑性、非水溶性ポリマーボイドである。

0078

他のポリマー
本発明の水性ポリマー溶融組成物及び/又は本発明の繊維要素は、繊維要素形成ポリマーに加えて、非ヒドロキシルポリマーなどの他のポリマーを含んでもよい。

0079

本発明の繊維要素に含まれ得る、好適な非ヒドロキシルポリマーの非限定例には、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたときに、500,000g/モル超、及び/又は750,000g/モル超、及び/又は1,000,000g/モル超、及び/又は1,250,000g/モル超、及び/又は1,400,000g/モル超、及び/又は少なくとも1,450,000g/モル、及び/又は少なくとも1,500,000g/モル、及び/又は10,000,000g/モル未満の、5,000,000g/モル未満の、及び/又は2,500,000g/モル未満の、及び/又は2,000,000g/モル未満の、及び/又は1,750,000g/モル未満の重量平均分子量を呈する非ヒドロキシルポリマーが挙げられる。

0080

一実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、1.10超、及び/又は少なくとも1.20、及び/又は少なくとも1.30、及び/又は少なくとも1.32、及び/又は少なくとも1.40、及び/又は少なくとも1.45の多分散性を呈する。

0081

他の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、そのエンタングルメント濃度(Ce)よりも大きな濃度、及び/又はそのエンタングルメント濃度(Ce)の1.2倍の濃度、及び/又はそのエンタングルメント濃度(Ce)の1.5倍の濃度、及び/又はそのエンタングルメント濃度(Ce)の2倍の濃度、及び/又はそのエンタングルメント濃度(Ce)の3倍の濃度を呈する。

0082

更に別の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、線状ポリマーを含む。更に別の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、長鎖分枝ポリマーを含む。更に別の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、非ヒドロキシルポリマーのエンタングルメント濃度Ceよりも大きな濃度で、ヒドロキシルポリマーと相溶性がある。

0083

好適な非ヒドロキシルポリマーの非限定例は、ポリアクリルアミド及びその誘導体;ポリアクリル酸ポリメタクリル酸及びそれらのエステルポリエチレンイミン;前述のポリマーの混合物から作製されるコポリマー;並びにこれらの混合物からなる群から選択される。一実施例では、非ヒドロキシルポリマーはポリアクリルアミドを含む。一実施例では、繊維要素は2つ以上の非ヒドロキシルポリマー、例えば2つ以上のポリアクリルアミド類、例えば2つ以上の異なる重量平均分子量のポリアクリルアミド類を含む。

0084

デンプンと実質的に相溶性である非ヒドロキシルポリマーはまた、伸長粘度紡糸助剤として本明細書において有用である。「実質的に相溶性である」は、ヒドロキシルポリマーなど、繊維要素を形成するポリマーから別個のポリマー相として非ヒドロキシルポリマーが存在しないということを意味する。好適なポリマーの分子量は、エンタングルメントを生じさせ、したがって内部に存在する水性ポリマー溶融組成物の溶融強度を増加させるため、並びに水性ポリマー溶融組成物を紡糸して、繊維要素を作製する間に、溶融破壊を回避するために、十分に高い必要がある。

0085

一実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、非ヒドロキシルポリマーのポリマー鎖が重なり、エンタングルメント結合を形成するのに十分な濃度及び分子量である。例えば、非ヒドロキシルポリマー濃度は、測定された又は計算されたかのいずれかのエンタングルメント濃度(ce)よりも高い。水などの良溶媒(又はRgが約N0.6であり、Rgが、ポリマーの回転半径であり、Nはポリマーの分子量である他の溶媒)中の、ポリアクリルアミドなどの中性ポリマーに関して、又は高塩限度高分子電解質に関して、以下の式(Eq)(1)に記載される相似関係式を適用する。

0086

このように、ceは、濃度におけるゼロ剪断粘度(η0)による変曲点見出すことによって、実験によって測定される。エンタングルメント濃度もまた、以下のEq(2)から計算され、

0087

式中、Mcは、ポリマー種の臨界エンタングルメント分子重量であり、Mwは重量平均分子量である。例えば、10,000,000g/モルのMwを有するポリアクリルアミド(PAAm)は、鎖間の十分なエンタングルメントのために約0.1%で存在する必要がある(PAAmのMcは9100g/モルである)。c<ceの場合、エンタングルメント結合の欠如は、不適切な溶融強度となり、c>>ceの場合、フィラメントは高い歪み硬化加工度及び溶融弾性により細長化に対して抵抗する。式(2)から、高又は低分子重量ポリマーは、PAAmレベルがceよりも高くなるように調節される場合、利用することができる。

0088

一実施例では、非ヒドロキシルポリマーは実質的に直鎖構造を含むが、短枝(1〜5モノマー単位)を有する非ヒドロキシルポリマーもまた、本明細書における使用に好適であり得る。典型的に、非ヒドロキシルポリマーの重量平均分子重量は、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたとき、約500,000g/モル〜10,000,000g/モル、及び/又は約700,000g/モル〜約5,000,000g/モル、及び/又は約1,000,000g/モル〜約5,000,000g/モルの範囲である。繊維要素形成する前に、本発明の水性ポリマー溶融組成物の溶融処理において、非ヒドロキシルポリマーの重量平均分子重量は、本明細書に記載の重量平均分子量方法に続いて本明細書に記載の繊維構造体の劣化試験方法を用いて、繊維構造体の分析によって測定されたとき、約1,000,000g/モル〜3,000,000g/モルまで剪断によって劣化される場合がある。典型的に、非ヒドロキシルポリマーは、水性ポリマー溶融組成物、ポリマー構造体、繊維要素及び/又は繊維構造体の約0.01%〜約10%、及び/又は約0.05%〜約5%、及び/又は約0.075%〜約2.5%、及び/又は約0.1%〜約1%の量で存在する。

0089

非ヒドロキシルポリマーは剪断による影響を受けやすいため、式(2)からMwは、非ヒドロキシルポリマーが溶融プロセスを介した劣化後かつ、最終繊維要素組成物内の鎖長さである。溶融プロセス後の非ヒドロキシルポリマーの平均鎖長さは、本明細書に説明されている、繊維構造体の劣化試験方法と、その後に行われる重量平均分子量測定方法との組合せによって決定される。

0090

好適な非ヒドロキシルポリマーの非限定例には、ポリアクリルアミド、並びに、ポリアクリルポリ(ヒドロキシエチルアクリル)などのカルボキシル変性ポリアクリルアミドポリマー類及びポリアクリル、ポリ(ヒドロキシルエチルアクリル)、ポリメタクリル酸及びそれらの部分エステルを含むコポリマー;ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等を含むビニルポリマーポリアミド類ポリエチレンオキシドなどのポリアルキレンオキシド、並びにこれらの混合物が挙げられる。上記のポリマー類から選択されたモノマーの混合物から選択されたコポリマー又はグラフトコポリマーも本明細書において好適である。市販されているポリアクリルアミドの非限定例には、KemiraからのN300又はHychem,IncからのHyperfloc(登録商標)NF221、NF301、及びNF241などの非イオン性ポリアクリルアミド類が挙げられる。

0091

迅速に湿潤する界面活性剤
任意の好適な迅速に湿潤する界面活性剤が本発明で使用されてもよい。迅速に湿潤する界面活性剤の非限定例には、二股に分かれた一般構造を呈する界面活性剤、例えば以下の構造式IA又はIBを呈する界面活性剤が挙げられる。

0092

式中Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分枝鎖脂肪族群、並びにこれらの混合物から選択される。他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分枝鎖C4〜C7の脂肪族、及びこれらの混合物から選択される。他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分岐鎖C4〜C7のアルキル、並びにこれらの混合物から選択される。他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分岐鎖C5〜C6のアルキル、並びにこれらの混合物から選択される。更に他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分岐鎖C6のアルキル、並びにこれらの混合物から選択される。更に別の実施例では、Rは、以下の構造式IIを有する、非置換、分枝鎖C6のアルキルである。

0093

0094

他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分岐鎖C5のアルキル、並びにこれらの混合物から選択される。更に他の実施例では、Rは、独立して、非置換、直鎖C5のアルキル、並びにこれらの混合物から個々に選択される。C5アルキルは、非置換直鎖C5アルキル、例えばC5のn−ペンチル及び/又は以下の構造式IIIに示されるような1メチル分枝鎖C5アルキルの混合物を含んでもよい。

0095

0096

更に別の実施例では、Rは、C4〜C7アルキルの混合物及び/又はC5〜C6アルキルの混合物を含む。

0097

迅速に湿潤する界面活性剤は、本発明のポリマー溶融組成物、繊維要素、及び/又は繊維構造体内に、単体で、又は他の迅速に湿潤する界面活性剤と組合せて存在していてもよい。

0098

一実施例では、本発明の迅速に湿潤する界面活性剤は、単独に使用されてもよく、あるいは1つ以上の非迅速に湿潤する界面活性剤(例えばC8スルホコハク酸、Rは以下の構造式IV)との混合物であってもよい。

0099

0100

一実施例では、迅速に湿潤する界面化成材は、以下の構造式Vを有するスルホコハク酸界面活性剤を含む。

0101

式中Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分枝鎖脂肪族、並びにこれらの混合物から選択される。他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分枝鎖C4〜C7の脂肪族、及びこれらの混合物から選択される。他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分岐鎖C4〜C7のアルキル、並びにこれらの混合物から選択される。他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分岐鎖C5〜C6のアルキル、並びにこれらの混合物から選択される。更に他の実施例では、Rは、独立して、置換又は非置換、直鎖若しくは分岐鎖C6のアルキル、並びにこれらの混合物から選択される。更に別の実施例では、Rは、以下の構造式IIを有する、非置換、分枝鎖C6のアルキルである。

0102

0103

本発明の迅速に湿潤する界面活性剤の非限定例には、スルホコハク酸界面活性剤、例えばそのR基に構造式IIを有するスルホコハク酸(Aerosol(登録商標)MA−80)、そのR基にC4イソブチルを有するスルホコハク酸界面活性剤(Aerosol(登録商標)IB)、並びにR基にC5 n−ペンチル及び構造式IIIの混合物を有するスルホコハク酸界面活性剤(Aerosol(登録商標)AY)が挙げられ、全てはCytecから市販されている。

0104

本発明に係る迅速に湿潤する界面活性剤の更なる非限定的な例には、(Sasolからの)Isalchem及びLialアルコールなど(すなわちLuchy ChemicalからのDacpon 27 23 AS及びGuerbetアルコール)など、分枝アルコール由来のアルコールのサルフェートが挙げられる。迅速に湿潤する界面活性剤の更に他の例には、ClariantからのHostapurSAS30などのパラフィンスルホネートが挙げられる。

0105

典型的に、迅速に湿潤する界面活性剤は、水性ポリマー溶融組成物、ポリマー構造体、繊維要素及び/又は繊維構造体の約0.01%〜約5%、及び/又は約0.5%〜約2.5%、及び/又は約1%〜約2%、及び/又は約1%〜約1.5%の量で存在する。

0106

一実施例では、本発明の迅速に湿潤する界面活性剤は、34.0mN/m未満の、及び/若しくは33.0mN/m未満の、及び/若しくは32.0mN/m未満の、及び/若しくは31.0mN/m未満の、及び/若しくは30.0mN/m未満の、及び/若しくは29.0mN/m未満の、及び/若しくは28.0mN/m未満の、及び/若しくは27.0mN/m未満の、及び/若しくは26.75mN/m未満の、及び/若しくは26.5mN/m未満の、及び/若しくは26.2mN/m未満の、及び/若しくは25.0mN/m未満の、0mN/m超、並びに/又は1.0nN/m超の蒸留水内の最小表面張力を呈する。

0107

更に他の実施例では、本発明の迅速に湿潤する界面活性剤は、0.15重量%超、及び/又は少なくとも0.25重量%、及び/又は少なくとも0.50重量%、及び/又は少なくとも0.75重量%、及び/又は少なくとも1.0重量%、及び/又は少なくとも1.25重量%、及び/又は少なくとも1.4重量%、及び/又は10.0重量%未満の、及び/又は7.0重量%未満の、及び/又は4.0重量%未満の、及び/又は3.0重量%未満の、及び/又は2.0重量%未満のCMC、並びに34.0mN/m未満の、及び/又は33.0mN/m未満の、及び/又は32.0mN/m未満の、及び/又は31.0mN/m未満の、及び/又は30.0mN/m未満の、及び/又は29.0mN/m未満の、及び/又は28.0mN/m未満の、及び/又は27.0mN/m未満の、及び/又は26.75mN/m未満の、及び/又は26.5mN/m未満の、及び/又は26.2mN/m未満の、及び/又は25.0mN/m未満、及び/又は0mN/m超、及び/又は1.0mN/m超の最小表面張力を有する。更に他の実施例では、本発明の迅速に湿潤する界面活性剤は、少なくとも1.0重量%の、及び/又は少なくとも1.25重量%、及び/又は少なくとも1.4重量%の、及び/又は4.0重量%未満の、及び/又は3.0重量%の、及び/又は2.0重量%のCMCと、蒸留水内で34.0mN/m未満、及び/又は33.0mN/m未満、及び/又は32.0mN/m未満、及び/又は31.0mN/m未満、及び/又は30.0mN/m未満、及び/又は29.0mN/m未満、及び/又は28.0mN/m未満、及び/又は27.0mN/m未満、及び/又は26.75mN/m未満、及び/又は26.5mN/m未満、及び/又は26.2mN/m未満、及び/又は25.0mN/m未満、及び/又は0超、及び/又は1.0mN/m未満の最小表面張力を呈する。界面活性剤のCMCの値及び蒸留水内の最小表面張力の値は、本書に援用される、当該技術分野において既知の、例えば「Principles of Colloid and Surface Chemistry」(p370〜375)に記載のこれらの方法によって測定することができる。

0108

以下の表1は、単体で、かつ繊維構造体を形成する繊維要素内にある、非迅速に湿潤する界面活性剤、3つの迅速に湿潤する界面活性剤、並びに、迅速に湿潤する界面活性剤と非迅速に湿潤する界面活性剤の1つの混合物の特性を示し、界面活性剤のない繊維要素を含む繊維構造体と比較されている。上記のとおり、CMC及び蒸留水内の最小表面張力は、本明細書によって援用され、当該技術分野において既知の任意の適した方法によって、例えばPaul C.Hiemenz及びRaj Rajagopalanの「Principles of Colloid and Surface Chemistry 3rd Edition」(p253〜255)に記載の方法によって測定される。繊維構造体の湿潤速度は、本明細書に記載の湿潤速度試験方法によって測定され、繊維構造体内に0.5重量%〜1.5重量%の総界面活性剤を備える。

0109

0110

一実施形態では、繊維構造体内に存在する迅速に湿潤する界面活性剤の合計レベルが0.5重量%〜約1.5重量%であるような1つ以上の迅速に湿潤する界面活性剤を含む本発明の繊維要素を含む繊維構造体が、本明細書に記載の湿潤速度試験方法によって測定されたとき、−185未満、及び/又は−190未満、及び/又は−200未満、及び/又は−245未満、及び/又は−275未満、及び/又は−300未満、及び/又は−320未満の湿潤速度を呈する。

0111

本発明に係る迅速に湿潤する界面活性剤はまた、デンプンのアミロース部分によって実質的に錯体化されていない構造体を有することによって特徴付けることができる。アミロースが水性ポリマー溶融組成物内の界面活性剤を錯体化する場合、形成される初期の繊維要素の水−空気境界面において、より少ない界面活性剤が存在し、表面張力を低下させる。更に、アミロース界面活性剤錯体の存在は、本明細書に記載の乾燥引張特性方法によって測定されたとき、乾燥繊維構造体の引張特性を減少させる。アミロース界面活性剤錯体の存在は、本明細書に記載の水抽出HPLC試験方法を使用して、繊維構造体内の合計遊離界面活性剤の測定によって測定できる。例えば、1.3%の非迅速に湿潤する界面活性剤、すなわちAerosol(登録商標)OT(IV)で調製された繊維要素から作製された繊維構造体は、本明細書に記載の水抽出/HPLC試験方法を使用して、繊維構造体内の合計遊離界面活性剤の測定から解析することができる。抽出物は0.49%のAerosol(登録商標)OT(38%回収)のみを含んでおり、残りのAerosol(登録商標)OT界面活性剤は、繊維構造体と共に残った。対照的に、1.3%の迅速に湿潤する界面活性剤、すなわちAerosol(登録商標)MA−80(II)で調製された繊維要素から作製された繊維構造体からの抽出物には、1.1%のAerosol(登録商標)MA−80(85%回収)とわずか0.2%のAerosol(登録商標)MA−80が繊維構造体と共に残った。本発明の繊維要素は、本発明の1つ以上の迅速に湿潤する界面活性剤を含み、本明細書に記載の水抽出/HPLC試験方法を使用して、繊維構造体内の合計遊離界面活性剤の測定により、水が抽出された後、50%超の迅速に湿潤する界面活性剤の再生を有する繊維構造体を作製する。一実施例では、アミロースに錯体化しない本発明の迅速に湿潤する界面活性剤は、8未満の炭素の鎖長さ及びある程度の分枝を有する。

0112

一実施例では、本発明の迅速に湿潤する界面活性剤は、本明細書に援用するStanislavDukhin,Gunter Kretzschmar,Reinhard Miller,「Dynamics of Adsorption at Liquid Interfaces:Theory,Experiment,Application,p157」に記載の、動的表面張力(「気泡圧力」)試験方法を用いて測定したとき、25℃で1g/Lの迅速に湿潤する界面活性剤濃度において0.1秒後、39mN/m2未満の表面張力を呈する。この試験方法は、蒸留水の代わりに0.1〜2.5%のアミロース溶液を使用し、迅速に湿潤する界面活性剤がアミロースによって錯体化されるかどうかを精査する。

0113

迅速に湿潤する界面活性剤は、水性ポリマー溶融組成物から作製された繊維要素の内部及び外部の両方で存在することができ、これは形成された繊維要素の表面のみの処理とははっきりと異なる。繊維要素の外部上で存在するいかなる迅速に湿潤する界面活性剤も、界面活性剤を溶融するが、繊維要素を膨張させない溶媒を用いて繊維要素を抽出し、次いで液体クロマトグラフィー質量分析仕様によって界面活性剤を解析することにより測定される。繊維要素の内部に存在する界面活性剤は、界面活性剤を溶解し、繊維要素を膨張させる溶剤、例えば水/アルコール又は水/アセトンの混合物を用いて抽出し、その後、液体クロマトグラフィー質量分析仕様などの技法によって界面活性剤を解析することによって測定される。あるいは、繊維要素は、繊維要素形成ポリマー(例えば多糖類)を劣化させるが、迅速に湿潤する界面活性剤は劣化させないアミラーゼなどの酵素で処理されてもよく、得られる溶液は、液体クロマトグラフィー質量分析仕様によって界面活性剤に関して解析することができる。

0114

固体添加物
本発明の繊維構造体及び/又は衛生ティッシュ製品は、1つ以上の固体添加物を更に含んでもよい。本明細書で使用するとき、「固体添加物」は、繊維性構造体の表面に固体形態で適用されることができる添加物を意味する。換言すれば、本発明の固体添加物は、液相の存在なしに、すなわち固体添加物を融解せずに及び固体添加物を液体ビヒクル又は担体中に懸濁せずに不織布基材の表面に直接送達されることができる。したがって、本発明の固体添加物は、不織布基材の表面に送達されるために、液体状態又は液体ビヒクル若しくは担体を必要としない。本発明の固体添加物は、ガス又はガスの組み合わせを介して送達されてもよい。1つの実施例では、簡単に言うと、固体添加物は、容器内に設置されたときに容器の形状を取らない添加物である。

0115

本発明の固体添加物は、円形楕円形星形方形、三つに分かれた形及び他の様々な偏心を含む様々な幾何学的形及び/又は断面積を有してもよい。

0116

1つの実施例では、固体添加物は、その最大寸法において6mm未満、及び/又は5.5mm未満、及び/又は5mm未満、及び/又は4.5mm未満、及び/又は4mm未満、及び/又は2mm未満の粒径を示してもよい。

0117

本明細書で使用するとき、「粒子」は、約25/1未満、及び/又は約15/1未満、及び/又は約10/1未満、及び/又は5/1未満、約1/1までのアスペクト比を有する物体を意味する。粒子は、本明細書で定義されるような、繊維ではない。

0118

固体添加物は、本発明の繊維構造体内に、約1g/m2超、及び/又は約2g/m2超、及び/又は約4g/m2超、及び/又は約20g/m2まで、及び/又は約15g/m2まで、及び/又は約10g/m2までのレベルで存在してもよい。一実施例では、本発明の繊維構造体は、約2〜約10g/m2、及び/又は約5〜約10g/m2の固体添加物を含む。

0119

一実施例では、固体添加物は、本発明の繊維構造体内に、5%超、及び/又は10%超、及び/又は20%超、約50%まで、及び/又は約40%まで、及び/又は約30%までのレベルで存在する。

0120

本発明の固体添加物の非限定例には、繊維、例えばパルプ繊維が挙げられる。パルプ繊維の非限定例には、広葉樹パルプ繊維、針葉樹パルプ繊維、及びこれらの混合物が挙げられる。一実施例では、固体添加物は、ユーカリパルプ繊維を含む。他の実施例では固体添加物は化学処理されたパルプ繊維を含む。

0121

スクリム材料
繊維構造体及び/又は衛生ティッシュ製品は、スクリム材料を更に含んでもよい。スクリム材料は、本発明の不織布基材を接合することができる、任意の好適な材料を含んでもよい。一実施例において、スクリム材料は、本発明の不織布基材に熱接合することができる任意の好適な材料を含んでもよい。好適なスクリム材料の非限定的な例は、本発明のフィラメントを含む。一実施例では、スクリム材料は、ヒドロキシルポリマーを含むフィラメントを含む。他の実施例では、スクリム材料は、デンプンフィラメントを含む。更に別の実施例では、スクリム材料は、熱可塑性ポリマーを含むフィラメントを含む。更に別の実施例では、スクリム材料は本発明に係る繊維構造体を含み、繊維構造体は、デンプンフィラメントなどのヒドロキシルポリマー、及び/又は熱可塑性ポリマーを含む。他の実施例では、スクリム材料はフィルムを含んでもよい。別の実施例では、スクリム材料は、本発明に係る不織布基材を含んでもよい。更に別の実施例では、スクリム材料はラテックスを含んでもよい。

0122

一実施例では、固体添加物が、スクリム材料と不織布基材との間に、例えば不織布基材の表面に位置付けられる。スクリム材料は、不織布基材の表面に、例えば1つ以上の接合箇所に接続されてもよい。

0123

一実施例では、スクリム材料は、不織布基材と同じ組成物であってもよい。

0124

スクリム材料は、本明細書に記載の坪量試験方法によって測定されたとき、0.1g/m2超、及び/又は0.3g/m2超、及び/又は0.5g/m2超で、及び/又は1g/m2超、及び/又は2g/m2超、及び/又は10g/m2未満、及び/又は7g/m2未満、及び/又は5g/m2未満、及び/又は4g/m2の坪量で本発明の繊維構造体内に存在してもよい。

0125

本発明の方法
本発明の方法は、ヒドロキシルポリマーなどの繊維要素形成ポリマーと、迅速に湿潤する界面活性剤とを含む水性ポリマー溶融組成物から、繊維要素などのポリマー構造体を作製する方法に関する。

0126

繊維構造体の作製方法
図1及び図2は、本発明の繊維構造体の作製方法の一実施例を示す。図1及び図2に示されているように、本方法10は、
a.フィラメントの第1の源14から第1フィラメント12を提供して、フィラメントの第1の層16を形成するステップと、
b.フィラメントの第2の源20から第2フィラメント18を提供して、フィラメントの第2の層22を形成するステップと、
c.フィラメントの第3の源26から第3のフィラメント24を提供して、フィラメントの第3の層28を形成するステップと、
d.固体添加物の源32から固体添加物30を提供するステップと、
e.フィラメントの第4の源36から第4のフィラメント34を提供して、フィラメントの第4の層38を形成するステップと、並びに
f.第1のフィラメント12、第2のフィラメント18、第3のフィラメント24、及び第4のフィラメント34、並びに固体添加物30を集積して繊維構造体40を形成するステップであって、フィラメントの第1の源14は、繊維構造体40の機械方向に対して第1の角度αで配向され、フィラメントの第2の源20は、第1の角度αとは異なる機械方向に対して角度βで配向され、第3の源26は、第1の角度α及び第2の角度βと異なる機械方向に対して第3の角度δで配向され、第4の源36は、第2の角度β及び第3の角度δと異なる機械方向に対して、第4の角度εにおいて方向付けられるステップと、を含む。

0127

フィラメントの第1の層16、第2の層22、及び第3の層28は、集積装置42上に集積され、この回収装置ベルト又は布地であり得る。集積装置42は、繊維構造体作製プロセス中に、非ランダムなど、繊維構造体40にパターンを繰り返すパターンを付与するパターン付きベルトであってもよい。フィラメントの第1の層16、第2の層22、及び第3の層28は、集積装置42上で集積され(例えば一方が他方の上に)、多層不織布基材44を形成し、その上に固体添加物30が堆積される。フィラメントの第4の層38は、次いで固体添加物30の上に堆積されてスクリム46を形成することができる。

0128

第1の角度α及び第4の角度εは、機械方向に対して同じ角度(例えば90°)であってもよい。

0129

第2の角度β及び第3の角度δは、同じ角度であっても、用途互いに正の角度及び負の角度であってもよい。例えば、第2の角度βは機械方向に対して−40°であってもよく、第3の角度δは機械方向に対して+40°であってもよい。

0130

一実施例では、第1の角度α、第2の角度β、及び第3の角度δのうちの少なくとも1つは機械方向に対して90°未満である。他の実施例では、第1の角度α及び/又は第4の角度εは、機械方向に対して約90°である。更に別の実施形態では、第2の角度β及び/又は第3の角度δは、機械方向に対して約±10°〜約±80°及び/若しくは約±30°〜約±60°、並びに/又は機械方向に対して約±40°である。

0131

一実施例では、フィラメントの第1の層16、第2の層22、及び第3の層28は、上記の繊維構造体を作製するために、プロセスで使用される前に、不織布基材44に形成されてもよい。この場合、不織布基材44は、親ロール内にある可能性があり、これは繊維構造体を作製するプロセスへと巻き戻しすることができ、固体添加物30は、不織布基材44の表面上に直接堆積されてもよい。

0132

一実施例では、複数の固体添加物30を不織布基材44の上に提供するステップは、エアレイ形成装置を使用して、固体添加物30のエアレイすることを含んでもよい。好適なエアレイ形成装置の非限定例は、Dan−Web(Aarhus,Denmark)から市販されている。

0133

一実施例では、フィラメントが固体30に接触するように、第4のフィラメント34を提供するステップは、固体添加物30の少なくとも一部分(一実施例では、全て又は実質的に全て)が第4のフィラメント34によって接触されるように、第4のフィラメント34を堆積し、したがって固体添加物30をフィラメントの第4の層38と不織布基材44との間に位置付けるステップを含む。いったん、フィラメントの第4の層38が定位置になると、繊維構造体40には、接合ステップが行なわれ、このステップはフィラメントの第4の層38を(この場合ではスクリム46)を不織布基材44に接合する。接合するこのステップは、熱接合操作を含んでもよい。熱接合操作は、繊維構造体40を、熱接合ロール48、50によって形成されたニップに通過させることを含んでもよい。熱接合ロール48、50は、繊維構造体40に形成された接合過疎52内へと並進される。

0134

接合操作が行なわれることに加えて、繊維構造体は、エンボス加工、ふさ状分岐形成、ギアロールなど、他の後工程の操作が行なわれ、これには完成した繊維構造体を形成するための、2つの係合するギアロールの間で形成されたニップを通じて、繊維構造体を通過させること、水分を付与する操作、繊維のない端形成、及び表面処理を含む。一実施例では、繊維構造体は、少なくとも1対のギアロールによって形成されたニップに繊維構造体を通過させることによって、ギアロールにかけられる。一実施例では、繊維構造体は、繊維のない端部が繊維構造体内に形成されるように、ギアによる圧延にかけられる。ギアによる圧延は、2つ以上の繊維構造体が組み合わされてマルチプライの衛生ティッシュを形成する前又は形成後に生じる場合がある。ギアによる圧延が形成後に生じる後は、次いで、マルチプライ衛生ティッシュは、少なくとも1対のギアロールによって形成されたニップに通過される。

0135

本発明の繊維性構造体の製造方法は、エンボス加工、印刷、変形、表面処理、熱接合、切断、積層又は、当業者にとって既知のその他の、形成後の操作を行うための変換操作と密接に連結していてもよく(この場合、繊維性構造体は、変換操作に進める前に、輪状に巻き込んでロールにする)、又は、直接連結していてもよい(この場合、繊維構造体は、変換操作に進める前に、輪状に巻き込んでロールにはしない)。本発明の目的上、直接連動するとは、繊維構造体が、例えば、ロールに回旋状に巻き付けられた後、巻き戻されてから変換操作に進むのではなく、変換操作に直接進むことができることを意味する。

0136

一実施例では、本発明に係る繊維構造体の1つ以上のプライは、本発明に係る繊維構造体であり得る繊維構造体の他のプライと組み合わされてもよく、本明細書に記載の乾燥引張試験により測定したときに、引張強度比(Tensile Ratio)2以下、及び/又は1.7以下、1.5以下、及び/又は1.3以下、及び/又は1.1以下、及び/又は0.7超、及び/又は0.9超を呈するマルチプライの衛生ティッシュ製品を形成することができる。一実施例では、マルチプライ衛生ティッシュ製品は、本発明に係る繊維構造体の2つ以上のプライを組み合わせることによって形成すされてもよい。他の実施例では、繊維構造体プライ内に存在する固体添加物が、マルチプライ衛生ティッシュ製品の外側表面それぞれに隣接するように、本発明に係る繊維構造体の2つ以上のプライが組み合わされてマルチプライ衛生ティッシュ製品を形成してもよい。

0137

本発明の方法は、消費者が使用するのに好適な繊維構造体及び/又はこのような繊維構造体を含む衛生ティッシュ製品の個々のロールを調製する工程を含んでもよい。

0138

一実施例では、フィラメントの源は、本発明に係るポリマー溶融組成物からフィラメントを製造するメルトブローンダイを含む。一実施例では、図3に示すように、メルトブローンダイ54は、少なくとも1つのフィラメント形成穴56、並びに/又は、そこからフィラメントが紡糸される2つ以上及び/若しくは3つ以上の列のフィラメント形成穴56を含んでもよい。フィラメント形成穴56の少なくとも1つの列は、2つ以上及び/若しくは3つ以上、並びに/又は10以上のフィラメント形成穴56を含む。フィラメント形成孔56に加えて、メルトブローンのダイ54は、気体放出穴(一実施例では、フィラメント形成穴56から形成されるフィラメントを細くする空気放出穴)のような流体放出穴を含む。1つ以上の流体放出穴58をフィラメント形成穴56と連携させて、流体放出穴58から出る流体が、フィラメント形成穴56から出るフィラメントの外面に対して(ナイフエッジダイのように角度をなすのではなく)平行又は実質的に平行になるようにしてよい。一実施例では、流体放出穴58から出る流体は、フィラメント形成穴56から形成されるフィラメントの外面と、30°未満、及び/又は20°未満、及び/又は10°未満、及び/又は5°未満、及び/又は約0°の角度で接触する。フィラメント形成穴56の周りに、1つ以上の流体放出穴58を配列してよい。一実施例では、1つ以上の流体放出穴58を単一のフィラメント形成穴56と連携させて、その1つ以上の流体放出穴58から出る流体が、その単一のフィラメント形成穴56から形成される単一のフィラメントの外面と接触するようにする。一実施例では、流体放出穴58によって、気体、例えば空気のような流体が、中空フィラメントを形成するときに起きるようにフィラメントの内面と接触するのではなく、フィラメント形成穴56から形成されるフィラメントの外面と接触できるようにする。

0139

水性ポリマー溶融組成物
本発明の水性ポリマー溶融組成物は、溶融処理された繊維要素形成ポリマー、例えば溶融処理されたヒドロキシルポリマー、及び本発明に係る迅速に湿潤する界面活性剤を含む。

0140

水性ポリマー溶融組成物は、既に形成されていてもよく、又は、原材料の繊維要素形成ポリマー(例えばヒドロキシルポリマー)を溶融処理された繊維要素形成ポリマー(例えば溶融処理されたヒドロキシルポリマー)に変換して、水性ポリマー溶融組成物を製造する溶融処理のステップが必要とされる場合がある。原材料の繊維要素形成ポリマーを溶融処理された繊維要素形成ポリマーに変換するために、当該技術分野で既知の任意の好適な溶融処理ステップが使用されてもよい。「溶融処理」は本明細書で使用されるとき、それによってポリマーが流動性を有する状態になり得る程度まで軟化される、任意の操作及び/又はプロセスを意味する。

0141

本発明の水性ポリマー溶融組成物は、剪断速度3,000秒−1及び処理温度(50℃〜100℃)において、本発明に記載のポリマー溶融組成物剪断粘度測定試験方法に従って測定されたとき、約0.5Pa・秒〜約25Pa・秒、及び/又は約2Pa・秒〜約20Pa・秒、及び/又は約3Pa・秒〜約10Pa・秒の剪断粘度を有することができる。水性ポリマー溶融組成物は、本発明に記載のポリマー溶融組成物の剪断粘度測定試験方法によって測定されたとき、約0.4〜約1.0、及び/又は約0.5〜約0.8の減粘指数を有し得る。

0142

水性ポリマー溶融組成物は、水性ポリマー溶融組成物から繊維要素を紡糸するとき、約50℃〜約100℃、及び/又は約65℃〜約95℃、及び/又は約70℃〜約90℃の温度を有してもよい。

0143

一実施例では、本発明のポリマー溶融組成物は、約30重量%から、及び/又は約40重量%〜、及び/又は約45重量%〜、及び/又は約50重量%〜約75重量%、及び/又は約80重量%までの、及び/又は約85重量%までの、及び/又は約90重量%までの、及び/又は約95重量%までの、及び/又は約99.5重量%までの、ヒドロキシルポリマーなどの繊維要素形成ポリマーの水性ポリマー溶融組成物を含み得る。ヒドロキシルポリマーなどの繊維要素形成ポリマーは、いずれの架橋前に、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって測定されたとき、約100,000g/モル超の重量平均分子量を有してもよい。

0144

迅速に湿潤する界面活性剤は、水性ポリマー溶融組成物内に存在し、及び/又は、水性ポリマー溶融組成物のポリマー処理前に、水性ポリマー溶融組成物に添加されてもよい。

0145

ポリアクリルアミドなどの非ヒドロキシルポリマーは、水性ポリマー溶融組成物内に存在してもよく、及び/又は、水性ポリマー溶融組成物のポリマー処理前に、水性ポリマー溶融組成物に添加されてもよい。

0146

イミダゾリジノンなどの架橋剤、及び必要に応じてアンモニウム塩などの架橋促進剤を含む架橋系は、水性ポリマー溶融組成物内に存在してもよく、並びに/又は水性ポリマー溶融組成物のポリマー処理前に、水性ポリマー溶融組成物に添加されてもよい。

0147

「架橋剤」は、本明細書で使用するとき、本発明によるポリマー溶融組成物内のヒドロキシルポリマーを架橋することができる、任意の物質を意味する。好適な架橋剤の非限定例としては、ポリカルボン酸及び/又はイミダゾリジノンが挙げられる。

0148

「架橋促進剤」とは、本明細書で使用するとき、架橋剤を活性化することにより、その架橋剤をその不活性状態からその活性状態へと変質させることができる任意の物質を意味する。換言すれば、架橋剤が不活性状態のとき、ポリマー溶融組成物内に存在するヒドロキシルポリマーは、許容不可能な架橋を受けない。許容不可能な架橋により、剪断粘度及びn値は、ポリマー溶融組成物の剪断粘度測定試験に従って測定される、指定された範囲外となる。イミダゾリジノン架橋剤の場合(ジヒドロキシエチレン尿素(「DHEU」など)、ポリマー溶融組成物のpH及び温度は、本明細書に記載のとおり、溶融組成物のpHの方法及び溶融組成物の温度の方法によって測定されたとき、所望の範囲内になる必要がある。これらの範囲外では許容不可能な架橋が生じる。

0149

本発明に係る架橋剤がその活性状態にある場合には、ポリマー構造体中に存在するヒドロキシルポリマーは、本明細書に記載される初期総湿潤引張強度試験方法に従って測定されるとき、架橋剤による許容可能な架橋を受けてもよく、及び/又はそのような架橋を受ける。

0150

硬化ステップ中のヒドロキシルポリマーの架橋中に、以下の略図に示されるように、ヒドロキシルポリマーを架橋した結果、架橋剤はポリマー構造体の一体化した部分となる。
ヒドロキシルポリマー−架橋剤−ヒドロキシルポリマー

0151

架橋促進剤は、架橋剤が変質した/活性化した後に存在し得る物質の誘導体を含み得る。例えば、酸の形態に化学的に変化した架橋促進剤の塩であり、及びその逆の場合もある。

0152

好適な架橋促進剤類の非限定例としては、6未満のpKaを有する酸類又は該酸の塩類が挙げられる。架橋促進剤類はブレンステッド酸類及び/又はアンモニウム塩などの該ブレンステッド酸塩類であってもよい。

0153

加えて、マグネシウム塩及び亜鉛塩などの金属塩類を単独で、又はブレンステッド酸類及び/若しくは該ブレンステッド酸塩類と組み合わせて、架橋促進剤として使用することができる。

0154

好適な架橋促進剤の非限定例としては、安息香酸、クエン酸、ギ酸、グリコール酸、乳酸マレイン酸フタル酸、リン酸、次リン酸、コハク酸、並びにこれらの混合物及び/又はそれらの塩類、例えばそれらのアンモニウム塩類、例えば、グリコール酸アンモニウムクエン酸アンモニウム、塩化アンモニウム、及び硫酸アンモニウムが挙げられる。

0155

好適な架橋促進剤の追加の非限定例としては、グリオキサール亜硫酸水素塩類、ヒドロキシエチルアンモニウム塩類、ヒドロキシプロピルアンモニウム塩などの一級アミン塩類、二級アミン塩類、トルエンスルホン酸アンモニウムベンゼンスルホン酸アンモニウム、キシレンスルホン酸アンモニウム、塩化マグネシウム、及び塩化亜鉛が挙げられる。

0156

非限定例−水性ポリマー溶融組成物の合成
本発明の水性ポリマー組成物は、ベント二軸スクリュー押出成形機のようなスクリュー押出成形機を用いて調製することができる。

0157

APV Baker(Peterborough,England)の40:1、直径58mmの二軸スクリュー押出成形機のバレル60が、図4Aに概略的に示されている。バレル60は8つのゾーンに分かれており、ゾーン1〜8として識別される。バレル60は図4Bに概略的に示されている押出スクリュー及び混合エレメントを包囲し、押出成形プロセスの間、収容容器としての役割を果たす。固体供給ポート62がゾーン1内に配置され、第1の液体供給ポート64がゾーン2内に配置され、第2の液体供給ポート66がゾーン3に配置され、第3の液体供給ポート68がゾーン4に配置され、第4の液体供給ポート70がゾーン5に配置されている。押出成形機から出る前の混合物の液体成分、例えば水を冷却し及び減少させるために、ベント72がゾーン7内含まれている。ポリマー溶融組成物がベント72を通って流出するのを防ぐために、APV Bakerから市販されているオプションのベント用詰め物を採用してもよい。バレル60を通る水性ポリマー溶融組成物の流れはゾーン1から始まり、ゾーン8においてバレル60を出る。

0158

二軸スクリュー押出成形機のためのスクリュー及び混合エレメントの構成は図4Bに概略的に示されている。二軸スクリュー押出成形機は、以下の表1に示すとおり、直列に設置された複数のツインリードスクリューTLS)(A及びBで示されている)及びパドル(Cで示されている)、並びに反転ツインリードスクリュー(RTLS)(Dで示されている)を含む。

0159

0160

スクリューエレメント(A〜B)は連続リードの数及びこれらのリードのピッチにより特徴付けられる。リードはスクリューエレメントのコアに巻きつく(所与ねじれ角における)フライトである。リードの数はそのスクリューの長さに沿ったいずれかの所与の位置においてコアに巻きつくフライトの数を示す。リードの数が増すと、スクリューの容積が減少し、スクリューの能力を生じさせる圧力が増大する。

0161

スクリューのピッチは、フライトがコアの1回の回転を完了するために必要な距離である。それは、フライトの完全な1回転当たりのスクリューエレメントの直径の数として表される。スクリューのピッチが減少すると、スクリューによって生ずる圧力が増大し、スクリューの容積が減少する。

0162

スクリューエレメントの長さは、スクリューエレメントの長さをスクリューエレメントの直径で割った比として報告される。

0163

この実施例はTLS及びRTLSを使用している。スクリューエレメントタイプAは、ピッチ1.0及び変動する長さ比を有するTLSである。スクリューエレメントタイプBは、ピッチ0.5及び変動する長さ比を有するTLSである。

0164

混合エレメントとして機能する双葉パドルCもまた、混合を強化するためにSLS及びTLSスクリューエレメントと直列に包含される。パドルCは1/4の長さ比を有する。流量及び対応する混合時間を制御するために、双葉パドル及び反転エレメントD(反対方向へとねじ込まれるシングル及びツインリードスクリュー)の様々な構成が使用される。スクリューエレメントDは、ピッチ0.5及び0.5の長さ比を有するRTLSである。

0165

ゾーン1において、1つ以上のヒドロキシルポリマー類など1つ以上の繊維要素形成ポリマーは、K−Tron(Pitman,NJ)ロスインウエイト式フィーダーを使用して、330g/分の量で固体供給ポート62内に供給される。これらのヒドロキシルポリマー類は、押出成形機(ゾーン2)内で、12g/分の量で液体供給ポート64(ゾーン2)において添加された迅速に湿潤する界面活性剤(Aerosol(登録商標)MA−80)と混合される。水、すなわち外部可塑剤は、液体供給ポート66(ゾーン3)において、Milton Roy(Ivyland,PA)のダイヤフラムポンプ(毎時7.2L(1.9ガロンポンプヘッド)を使用して160g/分の量で添加され、ヒドロキシルポリマー/迅速に湿潤する界面活性剤/水のスラリーを形成する。塩化アンモニウムなどの架橋促進剤も、液体供給ポート66(ゾーン3)においてこのスラリーに添加されてもよい。ヒドロキシルポリマー(例えばポリビニルアルコール)などの他の繊維要素形成ポリマーが、液体供給ポート68(ゾーン4)においてスラリーに添加されてもよい。ポリアクリルアミドなどの非ヒドロキシルポリマーが液体供給ポート70(ゾーン5)においてスラリーに添加されてもよい。他の界面活性剤、他の非ヒドロキシルポリマー、他の塩類及び/又は酸類などの更なる添加物が、バレル60の長さに沿って様々な供給ポートにおいて添加されてもよい。このスラリーは次いで、押出成形機のバレル60の下流に搬送され、加熱されて溶融処理されたヒドロキシルポリマーと迅速に湿潤する界面活性剤とを含む水性ポリマー溶融組成物を作製する。表2は、押出成形機の各ゾーンの温度、圧力、及び対応する機能を記載する。

0166

0167

水性ポリマー溶融組成物が第1の押出成形機を出た後、水性ポリマー溶融組成物の一部は廃棄され、他の部分(450g)が、Mahr(Charlotte,NCギアポンプ内に供給され、第2の押出成形機に投入される。第2の押出成形機は、大気圧にポリマー溶融組成物を通気することによってポリマー溶融組成物を冷却する手段を提供し、並びに、添加物を取り込むための追加的なポイントをもたらす。APV Baker(Peterborough,England)の13:1、直径70mmの二軸スクリュー押出成形機のバレル74が、図5Aに概略的に示されている。バレル74はゾーン1〜5として識別される、5つのゾーンに分割される。バレル74は図5Bに概略的に示されている押出スクリュー及び混合エレメントを包囲し、押出成形プロセスの間、収容容器としての役割を果たす。第1の液体供給ポート76がゾーン2内配置され、第2の液体供給ポート78がゾーン3内配置され、第3の液体供給ポート80がゾーン4内配置される。第2の押出成形機から出る前の混合物の液体成分、例えば、水を冷却し及び減少させるために、ベント82がゾーン1内含まれている。水性ポリマー溶融組成物がベント82を通って流出するのを防ぐために、APV Bakerから市販されているオプションのベント用詰め物を採用してもよい。バレル74を通る水性ポリマー溶融組成物の流れはゾーン2から始まり、ゾーン5においてバレル74を出る。

0168

第2の押出成形機のスクリュー及び混合エレメント構成は、以下の表3に示すとおり、直列に設置されたツインリードスクリュー(TLS)(A、E、Fで示されている)、パドル(Cで示されている)、並びにシングルリードスクリュー(SLS)(Gで示されている)から構成されている。

0169

0170

第1の押出成形機からの、溶融処理されたヒドロキシルポリマーと、迅速に湿潤する界面活性剤とを含む水性ポリマー溶融組成物は、バレルの下流方向に約5L/Dの位置、液体供給ポート76(ゾーン2)において第2の押出成形機内に供給される(ゾーン2)。大気圧に開かれたベント82は、バレル74の下流方向に約1.5L/Dの位置に位置付けられる(ゾーン1)。水蒸気の一部は、水性ポリマー溶融組成物から出て、更にベント82を通じて抜け出る。水、すなわち外部可塑剤、及び塩化アンモニウムなどの架橋促進剤は、液体供給ポート78(ゾーン3)において添加されてもよい。ポリアクリルアミドなどの非ヒドロキシルポリマーが液体供給ポート80(ゾーン4)において添加されてもよい。他の界面活性剤、他の非ヒドロキシルポリマー、他の塩類及び/又は酸類などの更なる添加物が、バレル74の長さに沿って様々な供給ポートにおいて添加されてもよい。水性ポリマー溶融組成物は次いで押出成形機を通じて、バレル74(ゾーン5)の端部まで搬送される。

0171

水性ポリマー溶融組成物の少なくとも一部は、次いで廃棄され、他の部分(400g)が、Mahr(Charlotte,NC)ギアポンプ内に供給され、SMスタイルスタティックミキサー(Koch−Glitsch,Woodridge,Illinois)に投入される。スタティックミキサーを使用して、架橋剤(例えばイミダゾリジノン)、塩化アンモニウムなどの架橋促進剤、水などの外部可塑剤などの追加の添加剤を、溶融処理されたヒドロキシルポリマーと、迅速に湿潤する界面活性剤とを含む水性ポリマー溶融組成物と混合する。これらの添加剤は、PREP 100HPLCポンプ(Chrom Tech,Apple Valley MN)を介してスタティックミキサー内に投入される。これらのポンプは高圧低容積添加能力を提供する。本発明の水性ポリマー溶融組成物はここで、ポリマー処理操作による処理を受け付けられる状態にある。

0172

B.ポリマー処理
「ポリマー処理」は、本明細書で使用するとき、処理されたヒドロキシルポリマーを含むポリマー構造体が、溶融処理されたヒドロキシルポリマーを含む水性溶溶融組成物から形成される、任意の操作及び/又は処理を意味する。ポリマー処理操作の非限定例には、押出成形、成形、及び/又は紡糸が挙げられる。押出成形及び(流し込み又は吹込みのいずれかの)成形は、典型的にはフィルム類シート類及び様々な形状の押出成形品を生成する。成形としては、射出成形吹込成形及び/又は圧縮成形を挙げることができる。繊維紡糸としては、スパンボンド、メルトブローン、回転紡糸、連続フィラメント製造、及び/又はトウ繊維製造を挙げることができる。

0173

「処理されたヒドロキシルポリマー」とは、本明細書で使用するとき、溶融加工操作及びそれに続くポリマー処理操作を行った任意のヒドロキシルポリマーを意味する。

0174

C.ポリマー構造体
ポリマー溶融組成物が、本発明に係るヒドロキシルポリマーと、架橋システムとを含むポリマー構造体に処理されるように、水性ポリマー溶組成物は、1回以上のポリマー処理操作を受けることができる。

0175

「ポリマー構造体」とは本明細書で使用するとき、本発明に係る水性ポリマー溶融組成物の処理の結果として形成される任意の物理的構造体をも意味する。本発明係るポリマー構造体の非限定例には、繊維要素(例えばフィラメント及び/若しくは繊維)、フィルム、並びに/又は発泡体が挙げられる。

0176

架橋剤を介した架橋系、及び任意選択により架橋促進剤は、処理されたヒドロキシルポリマー同士を架橋し、硬化ステップを経て又は硬化ステップを経ずに本発明のポリマー構造体を作製する。換言すれば、本発明に係る架橋系は、処理ポリマー溶融組成物の処理されたヒドロキシルポリマー同士を架橋剤によって許容可能に架橋し、一体型のポリマー構造体、例えば繊維要素を形成する。架橋剤はポリマー構造体に対する「構築ブロック」として機能することができる。一実施例では、架橋剤なくしては、本発明係るポリマー構造体は形成することができない。

0177

本発明のポリマー構造体は、繊維要素、フィルム、又は発泡体上へのコーティングのような、先に存在する形態に適用されるコーティング及び/又は他の表面処理は含まない。しかしながら、本発明の一実施例では、本発明に係る繊維要素などのポリマー構造体は、本発明の架橋系でコーティングされてもよく、及び/又はこの架橋系で表面処理されてもよい。

0178

一実施例において、ポリマー処理操作を経て作製されるポリマー構造体は、約110℃〜約215℃、及び/又は約110℃〜200℃、及び/又は約120℃〜約195℃、及び/又は130℃〜約185℃の硬化温度で、約0.01秒〜、及び/又は1秒〜、及び/又は5秒〜、及び/又は15秒〜約60分、及び/又は約20秒〜約45分、及び/又は約30秒〜約30分の時間、硬化される。別の硬化法には、UV、電子ビーム赤外線などの放射法及びその他の温度上昇法を挙げることができる。

0179

更に、ポリマー構造体はまた、室温を超える温度で硬化した後、室温で数日間硬化する、又は室温を超える温度で硬化する代わりに、室温で数日間硬化してもよい。

0180

ポリマー構造体は、本明細書に記載の初期総湿潤引張試験方法によって測定したとき、少なくとも約1.18g/cm(3g/in)、及び/又は少なくとも約1.57g/cm(4g/in)、及び/又は少なくとも約1.97g/cm(5g/in)、約23.62g/cm(60g/in)まで、及び/又は約21.65g/cm(55g/in)まで、及び/又は約19.69g/cm(50g/in)までの初期総湿潤引張強度を示してもよい。
本発明のポリマー構造体は、溶融スパン繊維、乾燥紡糸繊維及び/又はスパンボンド繊維短繊維中空繊維多角断面繊維及び多成分繊維、特に2成分繊維のような成形繊維を含むことができる。多成分繊維、特に2成分繊維は、サイドバイサイド型シースコア型、分割パイ型、リボン型、海島型構成、又はそれらの組み合わせであってよい。シースはコアの周囲において連続的又は非連続的であってよい。シースとコアとの重量比は、約5:95〜約95:5であり得る。本発明の繊維は円形、楕円形、星形、矩形、及び他の多様な変化形が含まれる異なる幾何学形を有することができる。

0181

本発明の1以上のポリマー構造体が、マルチ高分子構造体の製品、例えばその高分子構造体が繊維の形態である場合には繊維構造体及び/又はウェブなどへと組み込まれてもよい。このような多ポリマー構造体製品は、最終的に、顔用ティッシュ、トイレットペーパー、ペーパータオル及び/又はふき取り用品などの単プライ又は多プライの衛生ティッシュ製品、女性ケア製品、おむつ、筆記用紙、ティッシュのコアのようなコア、並びに他の種類の紙製品のような商品へと組み込まれてよい。

0182

以下は、本発明に係るポリマー構造体を調製するための方法の非限定例である。

0183

i)繊維要素の形成
溶融処理されたヒドロキシルポリマーと、迅速に湿潤する界面活性剤とを含む水性ポリマー溶融組成物は、上記の水性ポリマー溶融組成物の合成に従って調製される。図6に示されているように、水性ポリマー溶融組成物は、繊維要素へと処理されてもよい。押出成形機102中に存在する水性ポリマー溶融組成物は、1回転当たり10cm3(cc/rev)の容量を有するZenith(登録商標)PEPII型(Parker Hannifin Corporation(Sanford,NC,USA)のZenith Pumps部門により製造)のようなポンプ103を用いてダイ104に送り込まれる。ダイ104への水性ポリマー溶融組成物の流量は、ポンプ103の1分当たりの回転数(rpm)を調節することによって制御される。押出成形機102と、ポンプ103と、ダイ104と、任意でミキサー116とを接続するパイプが、電気的に加熱され、65℃にサーモスタット制御される。

0184

ダイ104は、約2.489mm(約0.098in)のピッチP(図7)だけ互いに離間された円形押出ノズル200のいくつかの列を有する。このノズルは、列内は2.489mm(約0.098in)の間隔で、列間は2.159mm(約0.085in)間隔で、交互に配置されてもよい。ノズル200はそれぞれ、約0.254mm(約0.010in)の内径D2、及び約0.813mm(約0.032in)の外形(D1)を有する。個々のノズル200はそれぞれ、約1.9mm(約0.075in)の厚さを有するプレート260(図7及び8)に形成された環状オリフィス250によって包囲されている。プレート260内の複数のオリフィス250のパターンは、押出ノズル200のパターンに対応している。オリフィスプレートがダイと組み合わされると、得られる空気流の面積は約36%である。ノズル200を通して押し出されている初期繊維110が、オリフィス250を通して供給される略円筒形の湿った空気の流れにより包囲され、細長化されるように、プレート260は固定される。ノズルは、プレート260の表面261を越えて、約1.5mm〜約4mm、より具体的には約2mm〜約3mmの距離まで伸びることができる(図7)。図9に示されているように、複数個の境界空気オリフィス300は、平面図で見られるように、境界層の各オリフィスが本明細書の環状の開口250から構成されるように、複数個のノズルの各側の外側の2列のノズルを塞ぐことにより形成される。加えて、残りの毛管ノズルの1つおきの横列及び1つおきの縦列遮断することにより(blocked)、使用可能な毛管ノズルの間の間隔が増加する。

0185

図6に示されるように、細長化空気は、供給源106からの圧縮空気電気抵抗加熱器108、例えば、Emerson Electric(Pittsburgh,PA,USA)の部門、Chromaloxにより製造された加熱器によって加熱することにより供給することができる。グローブバルブ(図示せず)により制御される約240〜約420キロパスカル(kPa)の絶対圧力蒸気105の適切な量が、電気的に加熱されサーモスタット制御された状態の送出パイプ115内で、加熱された空気を飽和又はほとんど飽和するために添加される。凝縮水は、電気的に加熱されサーモスタット制御される分離器107中で除去される。細長化空気は、パイプ115中で測定すると約130kPa〜約310kPaの絶対圧力を有する。フィラメント110は、約20重量%〜、及び/又は25重量%〜、約50重量%まで、及び/又は55重量%までの水分含有量を有する。フィラメント110は、乾燥空気流109により乾燥されるが、この乾燥空気流109は、電気抵抗加熱器(図示せず)により約149℃(約300°F)〜約315℃(約600°F)の温度を有し、乾燥ノズル112を通して供給され、押し出されている初期繊維の全般的方向に対してほぼ垂直の角度に放出される。フィラメント110は約45%の湿分含量から約15%の湿分含量(すなわち約55%の稠度から約85%の稠度)に乾燥され、例えば小孔のある可動ベルトのような集積装置111上に集積される。

0186

プロセスパラメータは表4において以下の通りである。

0187

0188

ii)発泡体形成
発泡体形成のための水性ポリマー溶融組成物は、添加された水分の含有量、典型的にはヒドロキシルポリマーの重量が約10〜21%より少なくなることを除いては、繊維要素形成の場合と同様に調製することができる。より少ない水を用いてヒドロキシルポリマーを可塑化するので、押出成形機領域5〜8(図4A)において、より高い温度、典型的には約150〜250℃が必要となる。また利用可能である水が少ないので、領域1において架橋系、特に架橋剤を水と共に添加することが必要となる場合もある。押出成形機中での時期尚早な架橋を回避するために、水性ポリマー溶融組成物のpHは7〜8の間でなければならず、これは架橋促進剤、例えばアンモニウム塩を用いることによって達成可能である。ダイは押出成形された材料が出てくる場所に配置され、典型的には約160〜210℃に保持される。約400〜1500μmの範囲の粒径まで粒状となった変性高アミロースデンプン(例えばデンプンの50重量%よりも多い、及び/又は75重量%よりも多い、及び/又は90重量%よりも多いアミロース)がこの用途のために好ましい。マイクロタルク(microtalc)などの成核剤、又は硫酸ナトリウム若しくは塩化ナトリウムなどのアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属塩をデンプン重量の約1〜8%の量で加えることもまた、有利である場合がある。発泡体は種々の形態に成形され得る。

0189

iii)フィルム形成
フィルム形成のための水性ポリマー溶融組成物は、添加される水分含有量、典型的にはヒドロキシルポリマーの重量の3〜15%がより少なくなり、及びグリセロールなどのポリオールの外部可塑剤がヒドロキシルポリマーの重量の約10〜30%含まれることを除いては、発泡体形成の場合と同様に調製される。発泡体形成の場合と同様に、ゾーン5〜7(図4A)は約160〜210℃に保持されるが、スリットダイの温度はより低く、60〜120℃の間である。発泡体形成の場合と同様に、ゾーン1において架橋系、特に架橋剤を水と共に添加してもよく、また水性ポリマー溶融組成物のpHは約7〜8のであってよく、これは架橋促進剤、例えばアンモニウム塩を用いることにより達成可能である。

0190

本発明の繊維性構造体の非限定的な例:
図4Aを参照して、Corn Products InternationalからのCPI 058020酸希釈デントコーンデンプン(ヒドロキシルポリマー)を25%、Tate and LyleからのEthylex 2035酸希釈ヒドロキシルエチルデンプン(ヒドロキシルポリマー)を25%、KururayからのMowiol 10〜98の98%加水分解ポリビニルアルコール(ヒドロキシルポリマー)を6.5%、Hyperfloc NF221ポリアクリルアミド(非ヒドロキシルポリマー)を0.22%、Aerosol(登録商標)MA−80(迅速に湿潤する界面活性剤)を0.56%、及び水(外部可塑剤)を43%含む水性溶融組成物は、本発明の水性ポリマー溶融組成物の合成に従って調製される。両方のデンプンは固体供給ポート62において押出成形機に添加され、ポリビニルアルコールは、液体供給ポート68において43%の水性溶液として添加され、ポリアクリルアミドは、液体供給ポート70において、2.2%の水性溶液として添加され、迅速に湿潤する界面活性剤は、液体供給ポート64において70%の水性プロピレングリコール/水の溶液として添加される。この水性ポリマー溶融組成物に、架橋剤(DHEU)(20%水溶液)、架橋促進剤(塩化アンモニウム)(25%水性溶液)及び水がスタティックミキサーにおいて添加され、CPI 058020酸希釈デントコーンデンプンを約18.5%、Ethylex 2035酸希釈ヒドロキシエチルデンプンを18.5%、Mowiol 10〜98 98%加水分解ポリビニルアルコールを4.83%、Hyperfloc NF221ポリアクリルアミドを0.165%、塩化アンモニウムを1.1%、DHEU 3.93%、スルホコハク酸界面活性剤を0.66%、及び水を50%含む水性ポリマー溶融組成物を作製する。

0191

繊維要素は、本発明のポリマー構造体の合成に係るポリマー溶融組成物から形成される。繊維要素は、各界面活性剤に関して3つの異なる乾燥空気流(21620g/分、18630g/分、及び16309g/分)で形成され、少孔のある可動ベルト上で集積される。繊維を繊維構造体として形成するように、ベルト上に置いている間に、真空を使用して空気を取り除く。ベルトは、繊維構造体を後続の装置に搬送し、その全ては、約0.20m/秒(40ft/分)で操作する。繊維構造体は、2つの加熱された金属ロールからなる熱接合ニップを通って送られる。ロールの直径は0.133mであり、約165℃(330°F)まで加熱される。一方のロールは平滑であり、他方は、表面積の12.8%に相当する正方形ノブを有する。このノブは1.499mmのグリッド上で0.508mmの幅である。このロールは、ロールのリニアメータ当たり約18900N(リニアインチ当たり約108ポンド)で装填される。繊維構造体は、繊維構造体の加熱オーブン硬化まで続く。繊維構造体は、別個の小孔ベルト上で支持され、長さ1.054mで、171℃(340°F)で動作し、約13600g/分の加熱空気循環させるオーブンを通じて供給される。繊維構造体は他の小孔ベルトまで続き、ここでは繊維構造体は蒸気の添加により、約7%の水分まで加湿される。蒸気はArmstrong Internationalシリーズ9000の蒸気が調整された加湿器によって供給される。最後に繊維構造体は製紙のコアに巻き付けられる。

0192

硬化した繊維構造体は、本明細書に記載の試験方法に従って坪量、初期総湿潤引張、乾燥ピークTEA、及び乾燥破断伸び率、及び繊維直径によって特徴付けられる。ここで説明する例の結果として生じるデータは、表5に示されている。試験前に、試料は相対湿度48%〜50%で、並びに22℃〜24℃の範囲の温度内で一晩調整される。

0193

0194

本発明の試験方法
特に指定がない限り、定義の節で記載されたものを含む本明細書に記載の全ての試験及び次の試験方法は、試験に先立つ12時間にわたって、約23℃±1.0℃の温度、及び50%±2%の相対湿度に調節された部屋で調湿された試料に対して行われる。すべてのプラスチック及び板紙梱包物品は(存在する場合)、試験に先立って試料から慎重に取り除く必要がある。試験される試料は「使用可能な単位(usable units)」である。本明細書で使用するとき、「使用可能な単位」とは、シート、ロールストックからの平坦な状態、変換前の平坦な状態、及び/又はシングル若しくはマルチプライ製品を意味する。特記されている以外は、全ての試験はこのように調整された部屋で実施され、全ての試験は、同じ環境条件及びそのように調整された部屋で実施される。いずれか損傷した製品は廃棄する。しわ引裂き、穴等の欠陥を有する試料は試験しないこと。全ての装置は、製造業者仕様書に従って較正する。

0195

ポリマー溶融組成物の剪断粘度測定試験方法
架橋系を含むポリマー溶融組成物の剪断粘度は、毛管レオメーターである、Goettfert USA(Rock Hill SC,USA)製造のGoettfert Rheograph 6000を使用して、測定される。測定は、1.0mmの直径D及び30mmの長さL(すなわちL/D=30)を有する毛管ダイを用いて行う。ダイはレオメーターの20mmバレルの下端に取り付けられ、これは75℃のダイ試験温度に保持される。ダイ試験温度に予め加熱されたポリマー溶融組成物の試料60gをレオメーターのバレル部分内に充填する。試料から全ての混入空気を取り除く。一連の選択された速度、1,000〜10,000秒−1で、試料をバレルから毛管ダイを通して押す。見かけの剪断粘度は、試料がバレルから毛管ダイを通って進む時に試料に生じる圧力低下及び毛管ダイを通る試料の流量から、レオメーターのソフトウェアを用いて計算することができる。log(見かけ剪断粘度)をlog(剪断速度)に対してプロットすることができ、プロットは以下の式に従って指数法則により適合されることができ、η=Kγn−1、式中、Kは原料の粘度定数であり、nは原料の減粘指数であり、γは剪断速度である。本明細書の組成物の報告される見かけ剪断粘度は、剪断速度3,000秒−1に対する補間により指数法則関係を用いて計算される。

0196

坪量試験方法
繊維構造体の坪量を、分解能±0.001gの上皿化学天秤を使用して、12個の使用可能な積層体単位で測定する。天秤は、ドラフトシールドを使用して、気流及び他の障害から保護される。8.9cm±0.0089cm(3.500in±0.0035in)×8.9cm±0.0089cm(3.500in±0.0035in)の精密打ち抜きダイを使用して全ての試料を準備する。

0197

精密打ち抜き型で試料を正方形に切断する。切断した正方形を組み合わせて12個の試料厚さの積層体を形成する。試料積層体の質量を測定し、結果を0.001g単位で記録する。

0198

坪量を次のようにg/m2又はlbs/3000ft2で計算する。
坪量=(積層体の質量)/[(積層体中の正方形1つの面積)×(積層体中の正方形の数)]
例えば、
坪量(g/m2)=積層体の質量(g)/[79.032(cm2)/10,000(cm2/m2)×12]
又は
坪量(lbs/3000ft2)=[[積層体の質量(g)/453.6(g/lbs)]/[12.25(in2)/144(in2/ft2)×12]]×3000

0199

結果を0.1g/m2又は0.1lbs/3000ft2単位で報告する。積層体中の試料面積が少なくとも645.2cm2(100平方in)になるように、上述のものと同様の精密なカッターを使用して試料寸法を変更又は変動させることができる。

0200

初期総湿潤引張試験方法
引張ストリップを指示された方向、すなわち機械方向(MD)に4つ、及び横断方向(CD)に4つ精確に切断する。Thwing−Albert Instrument CoからのAlpha精密試料カッター、モデル240−7A(空気式)及び適切なダイを使用して、試料ストリップを長さ101.6mm(4in)、及び厳密に幅25.4mm(1in)に切断する。

0201

電子引試験機(Thwing−Albert Instrument Co.(10960 Dutton Rd.,Philadelphia,Pa.,19154)のThwing−Albert EJA Materials Tester)が使用され、クロスヘッド速度毎分約10.16cm(4.0in)、幅2.5cm(1in)、長さ約10.2cm(4in)の繊維構造体のストリップを用いて操作される。ゲージ長は2.5cm(1in)に設定される。試料がつかみ具底部内に真っ直ぐに吊らされているということを確認しながら、ストリップはクランプにおいて幅2.5cm(1in)の区分を備えるつかみ具内に挿入する。試料は次いで0.08〜2N/cm(20〜50g/in)の予荷重が予め荷重がかけられる。この張力をウェブにかけることにより、歪みゼロ点既定されるように、ゲージ長が調整される。この試料は次いで、シリンジを使用して、つかみ具の内側のウェブ試料最上部分に水を静かに適用し、全体を濡らす。クロスヘッドの移動は次いで、最初の水接触後3〜8秒内に開始する。試験の初期結果は、負荷g重量)対クロスヘッドの変位開始点からのcm)の形態の一連のデータである。

0202

試料は、本明細書ではMD(機械方向、すなわち連続巻取りリール及び形成生地と同じ方向)及びCD(機械横断方向、すなわちMDから90°)と称される2つの方向において試験される。MD及びCD湿潤引張強度は上記の装置及び以下の様な計算式を用いて測定される。
初期総湿潤引張=ITWT(gf/in)=ピーク荷重MD(gf)/2(in幅)+
ピーク荷重CD(gf)/2(in幅)

0203

次いで、初期総湿潤引張強度の値はそれが試験されたストリップの坪量に対して標準化される。使用した標準化坪量は24g/m2であり、以下のように計算される。
標準化{ITWT}={ITWT}*24(g/m2)/ストリップの坪量(g/m2)

0204

繊維構造体などの本発明のポリマー構造体の初期総湿潤引張強度が、少なくとも1.18g/cm(3g/in)、及び/又は少なくとも1.57g/cm(4g/in)、及び/又は少なくとも1.97g/cm(5g/in)であるならば、その場合その架橋系は許容可能である。初期総湿潤引張強度は約23.62g/cm(60g/in)以下、及び/又は約21.65g/cm(55g/in)以下、及び/又は約19.69g/cm(50g/in)以下であり得る。

0205

乾燥引張強度試験方法
測定される力がロードセルの限度の10%〜90%以内であるロードセルを使用し、伸び(伸長)、引張強度、TEA、及び接線弾性率を、コンピュータインターフェースを用いて、一定速度の伸張引張試験機(好適な機器は、Thwing−Albert Instrument Co.(Wet Berlin,NJ)から入手可能なEJA Vantageである)で測定する。可動式(上部)空気圧つかみ具及び固定式(下部)空気圧つかみ具の双方に、幅2.5cm(1in)のシート材料に適切な設計を有する、ステンレス鋼製の向かい合った把持部(Thwing−Albert item #733GC)を取り付ける。約413.7kPa(60psi)の空気圧がつかみ具に適用される。

0206

繊維構造体の8つの使用可能なユニットが、それぞれ4つの使用可能な2つの積層体に分けられる。各積層体の使用可能なユニットは、機械方向(MD)及び横断方向(CD)を基準にして、一致して方向付けられる。積層体のうちの1つは、MDにおいて試験され、他方はCDにおいて試験される。2.5cm(1in)の精密カッター(Thwing−Albert JDC−1−10又は同類のもの)を使用して、CDの積層体を取り、1つの幅2.5cm±0.025cm(1.00in±0.01in)×長さ7.6〜10.2cm(3〜4in)のストリップの積層体に切断する(長い方をCD方向に)。同様の方式で、残りの積層体をMDで切断し(ストリップのMD長さ)、4つCDのストリップ及び4つのMDストリップで合計8の試験片を作る。試験されるストリップはそれぞれ、使用可能な単位厚さであり、試験では一体型試験片として試験される。

0207

引張試験機プログラムして、クロスヘッドを5.08cm/分(2.00in/分)の速度に上げ、試験片が破断するまで、20Hzの獲得率で力及び伸長データ収集しながら引張試験を実施する。破断感度を80%に設定し、すなわち、測定された力が最大ピーク力の20%まで落ちたときに、試験を終了し、その後、クロスヘッドはその最初の位置に戻る。

0208

ゲージ長を2.5cm(1.00in)に設定する。クロスヘッド及びロードセルをゼロにする。上部の把持部と下部の把持部内に、試験片の長さの少なくとも1.3cm(0.5in)が各把持部内の残るように試験片を挿入する。試験片を上部のつかみ具と下部のつかみ具との内部で垂直に整列させ、次いで上部把持部を閉じる。試験片が整列していることを確認し、次いで下部把持部を閉じる。試験片は把持部の間で非常に直線的であり、ロードセル上では5.0g以下の力である。

0209

3gの予張力を付加する。この張力を試験片に適用することにより、ゲージ長をゼロ歪み点に調整するように画定する。引張試験機を始動させ、データ収集を開始する。同様の方式で4つのCD及び4つのMD試験片の全てに試験を繰り返す。作成した力(g)対伸張(in)の曲線から以下のものを計算するようにソフトウェアをプログラムする。

0210

8つの試料を引張試験機で試験を行い(MDに4つ、CDに4つ)、乾燥総引張、乾燥ピークTEA、及び乾燥破断伸び率それぞれの平均を、乾燥総引張、乾燥ピークTEA、及び乾燥破断伸び率として報告する。ピークTEAは、ゼロ歪みからピーク力の点まで、g/inの単位で、吸収された引張エネルギーとして定義される(負荷対引張歪み曲線下の面積)。乾燥破断伸び率は、ウェブがそのピーク負荷ポイントを超えて歪みがかけられた後に測定される歪みの割合であり、ここでは、力はそのピーク負荷力の正確に50%まで低下する。

0211

乾燥ピークTEAが次いで、試験されたストリップの坪量に関して標準化される。使用した標準化坪量は24g/m2であり、以下のように計算される。
標準化{乾燥ピークTEA}={乾燥ピークTEA}*24(g/m2)/ストリップの坪量(g/m2)

0212

MD及びCD乾燥引張強度は、上記の装置及び以下のような計算式を用いて決定される。

0213

一般的に引張強度は、最大ピーク力(g)を試験片の幅(2.5cm(1in))で除したものであり、0.003N/cm(1g/in)単位でg/inで報告する。
平均引張強度=引張負荷測定値の合計(MD)/(試験された引張ストリップの数(MD)*引張ストリップ当たり使用可能なユニット若しくはプライの数)

0214

この計算は横断方向の試験に繰り返される。
乾燥総引張=平均MD引張強度+平均CD引張強度

0215

この乾燥引張値が次いで、試験されたストリップの坪量に関して標準化される。使用した標準化坪量は24g/m2であり、以下のように計算される。
標準化{DTT}={DTT}*24(g/m2)/ストリップの坪量(g/m2)

0216

様々な値が、4つのCD試験片及び4つのMD試験片に関して計算される。CD試験片及びMD試験片に関して各パラメータに関して別々に平均を計算する。

0217

ポリマー溶融組成物の水分含量試験方法
ポリマー溶融組成物の水分含量は以下のように測定される。ポリマー溶融組成物の計量した試料(4〜10g)は、120℃の対流式オーブンに8時間配置する。試料をオーブンから取り出した後、再計量する。重量%損失溶融物の水分含量として記録する。

0218

ポリマー溶融組成物のpH試験方法
ポリマー溶融組成物のpHは、ポリマー溶融組成物25mLを脱イオン水100mLに添加し、1分間スパチュラ撹拌し、pHを測定することによって測定される。

0219

重量平均分子量試験方法
材料(例えばヒドロキシルポリマー)の重量平均分子量(Mw)は、混床式イオン交換塔を使用するゲル透過クロマトグラフィー(GPC)によって測定される。以下の構成要素を有する高性能液体クロマトグラフ(HPLC):Millenium(登録商標)、Model 600Eポンプ、システムコントローラ及びコントローラーソフトウェアバージョン3.2、Model 717 Plusオートサンプラー及びCHM−009246カラムヒーター(全てWaters Corporation(Milford,MA,USA)が使用される。カラムは、600mmの長さ及び7.5mmの内径を有する、PLゲル20μm混合Aカラム(ゲル分子量は1,000g/モル〜40,000,000g/モルの範囲)であり、ガードカラムはPLゲル20μm、長さ50mm、IDは7.5mmである。カラムの温度は55℃であり、注入量は200μLである。検出器は、Wyatt Technology(Santa Barbara,CA,USA)製のAstra(登録商標)ソフトウェア、バージョン4.73.04検出器ソフトウェア、K5セル及び690nmレーザーを有するレーザー光散乱検出器を備える、DAWN(登録商標)Enhanced Optical System(EOS)である。奇数が振られた検出器のゲインは101に設定する。偶数が振られた検出器のゲインは20.9に設定する。Wyatt TechnologyのOptilab(登録商標)示差屈折率計を50℃に設定する。ゲインは10に設定する。移動相は、0.1%重量/体積のLiBrを備えるHPLC等級ジメチルスルホキシドであり、移動相の流量は1mL/分、無勾配である実行時間は30分である。

0220

材料を移動相に、名目上、移動相1mL当たり材料3mgで溶融させることによって、試料を調製する。試料には蓋をし、次いで磁性攪拌器を使用して約5分間攪拌する。試料は次いで、85℃の対流式オーブンに60分間定置される。次いで試料をそのまま室温まで冷却させた。次いで5mLのシリンジを使用して、5μmのナイロン膜(タイプ:Spartan−25(Schleicher & Schuell(Keene,NH,USA)により製造))を通じて、試料を5ミリリットル(mL)のオートサンプラー内へ濾過させる。

0221

それぞれ一連の測定試料(3つ以上の材料の試料)に関して、ブランク試料の溶媒をカラムに注入した。次いで、試料を上記に記載された試料と関連して同様な方法で調製する。チェック試料は、47,300g/モルの重平均分子量を有する2mg/mLのプルラン(Polymer Laboratories)を含む。試料の各セットを分析する前にチェック試料を分析する。盲検体試料、チェック試料、及び材料試験試料での試験は二重に行なう。最終実施は、ブランク試料での実施である。光散乱検出器及び示差屈折計は「Dawn EOS Light Scattering Instrument Hardware Manual」及び「Optilab(登録商標)DSP Interferometric Refractometer Hardware Manual」(両方ともWyatt Technology Corp.(Santa Barbara,CA,USA)によって作成され、両方とも参照により本明細書に組み込まれる)に従って実施される。

0222

試料の重量平均分子量は、検出器のソフトウェアを使用して算出される。0.066のdn/dc(濃度による屈折率の微分変化)値が使用される。レーザー光検出器及び屈折率検出器の基準を補正し、検出器の暗電流及び溶媒散乱干渉を除去する。レーザー光検出信号が飽和した場合、又は過剰なノイズを呈する場合、その値は分子量の計算には使用しない。分子量の特性評価の領域は、レーザー光散乱及び屈折率のための90°の検出器の両方の信号が、それらの対応する基準ノイズレベルの3倍よりも大きくなるように選択される。典型的に、クロマトグラム高分子量側は、屈折率信号によって制限され、低分子量側はレーザー光信号によって制限される。

0223

重量平均分子量は、検出器のソフトウェアに記載されている「一次Zimmプロット」を使用して算出されてもよい。試料の重量平均分子量は1,000,000g/モルより大きい場合、一次及び二次Zimmプロットの両方が計算され、回帰分析の最もエラーの少ない結果を使用して分子量が計算される。報告された重量平均分子量は、材料試験試料に関し2回実行した値の平均である。

0224

相対湿度の試験方法
相対湿度は、湿潤バルブ温度測定及び乾燥バルブ温度測定、並びに関連の湿度図表を使用して測定される。湿潤バルブ温度は、温度計バルブの周囲に綿の下を配置して測定される。次いで、綿の靴下で覆われた温度計を、予定した湿潤バルブ温度よりも高くなるまで、より具体的には、約82℃(約180°F)よりも高くなるまで、熱湯内に配置する。温度計は細長化空気流内に、押出ノズル先端部から約3mm(約1/8in)において配置される。温度は最初に、靴下から水が蒸発するときに低下する。温度は湿潤バルブ温度で停滞状態になり、靴下がその残りの水を失うと上昇し始める。この停滞温度が湿潤バルブ温度である。この温度が減少しない場合、次いで水はより高い温度まで加熱される。乾燥バルブ温度は、押出ノズル先端部から約3mm下流に配置された、直径1.6mmのJタイプの熱電対を使用して測定される。

0225

標準的な大気の湿度図表、又はExelのプラグイン、例えばChemicaLogic Corporation製の「MoistAirTab」などに基づいて、相対湿度を測定する。相対湿度は、湿潤バルブ温度及び乾燥バルブ温度に基づいて、図表から読み取ることができる。

0226

気流速度試験方法
標準的なピトー管を用いて気流速度を測定する。動圧を生じている気流内にピトー管を向け、付随する圧力計を読み取る。標準的な式で、乾燥バルブ温度と動圧を読み取ることにより、気流速度を生成する。United Sensor Company(Amherst,NH,USA)製の1.24mm(0.049in)のピトー管を、速度測定用の携帯デジタル差圧計(マノメータ)に接続する。
平均直径試験方法

0227

適当な坪量(約5〜20g/m2)の繊維要素を含む繊維性構造体を、約20mm×35mmの方形に切断する。次に繊維を比較的不透明にするために、SEMスパッターコータ(EMS Inc(PA,USA))を用いて、試料を金でコーティングする。典型的なコーティングの厚さは50〜250nmである。次いで試料を2枚の標準顕微鏡スライドの間に載せて、小さなバインダークリップを使用して共に圧縮する。Olympus BHS顕微鏡の10X対物レンズを使用し、顕微鏡光コリメータレンズをできるだけ10X対物レンズから遠ざけるように動かして、試料を画像化する。画像をNikon D1デジタルカメラを使用して撮像する。画像の空間距離を較正するためにガラス顕微鏡ミクロメーターを使用する。画像の近似解像度は1μm/ピクセルである。画像は典型的には、繊維及び織地に対応する強度ヒストグラムにおいてはっきりした二峰性分布を示す。許容可能な二峰性分布を達成するために、カメラ調節又は異なる坪量が使用される。典型的には試料1つ当たり10枚の画像が撮られ、画像分析結果が平均される。

0228

画像は、B.Pourdeyhimi,R.及びR.Dentによる「Measuring fiber diameter distribution in nonwovens」(Textile Res.J.69(4)233〜236、1999年)に記載されているものと同様の方式で分析される。MATLAB(バージョン6.1)及びMATLABイメージプロセッシングツールボックス(MATLAB Image Processing Tool Box)(バージョン3)を使用しコンピューターによって、デジタル画像が分析される。画像は最初にグレースケールに変換される。次いで画像を、閾値化された白黒ピクセルの種類内の相違を最小限にする閾値を使用して白黒ピクセルへと二値化する。画像は二値化されると、画像は骨格化され、画像中の各繊維の中心が位置決めされる。二値化された画像の距離変換もまた計算される。骨格化された画像と距離地図スカラ積が、ピクセル強度がゼロかその位置での繊維の半径かのいずれかである画像を提供する。2つの重なり合う繊維間の接合部の1つの半径内のピクセルは、それらが示す距離がその接合部の半径よりも小さい場合は考慮されない。次いで残りのピクセルを使用して、画像中に含まれる繊維直径の長さ加重ヒストグラムを計算する。

0229

繊維構造体の分解試験方法
デンプンなどの繊維要素形成ポリマーと、ポリアクリルアミドなどの非ヒドロキシルポリマーを含む約2gの繊維構造体を30mLの圧力管内に、1N HCL 14gと共に配置し、130℃まで45分にわたって加熱する。この溶液を1m孔径ガラスマイクロファイバーで濾過し、重炭酸ナトリウムでpH 7まで中和する。非ヒドロキシルポリマーには損失がないものと仮定し、この溶液を以下の変更点を用いて重量平均分子量方法を使用して、ゲル透過クロマトグラフィーカラムにかける。

0230

サンプルは、希釈せずにWhatmanGD/Xナイロンの5μmシリンジフィルタで濾過した後、注入する。使用したカラムは7.8×300mmのWatersのLinear Ultrahydrogel(分子量は100〜7,000,000g/モルの範囲)である。カラム温度は50℃であり、注入容量は100μLである。水移動相は0.03Mのリン酸カリウム、0.2Mの硝酸ナトリウム、及び0.02%のアジ化ナトリウムを含有する。移動相は、水酸化ナトリウムを用いてpH 7まで調整される。実施時間は25分である。

0231

繊維構造体内の合計遊離界面活性剤の測定/HPLC試験方法
繊維構造体内の遊離界面活性剤の合計量は、蓋付きのガラス製バイアル内の10mLの蒸留水に0.5gの繊維構造体の試料を18時間配置することによって測定される。18時間後、1分間、激しく振盪する。次いで、ガラス製バイアルからシリンジを用いて2〜3mLの液体のアリコート(「抽出物」)を取り出す。シリンジ上にシリンジフィルタ(0.45μmのGHメンブレンを備えるGHP Acrodisc 25mmシリンジフィルタ)を配置し、シンチレーションバイアルにシリンジ内に抽出部を移送する。シンチレーションバイアル内の抽出物の重力を測定する。所定量のアセトニトリルをこの抽出物に添加し、アセトニトリル70:抽出物30の混合物を作製する。このアセトニトリル:抽出物の混合物の1〜2mLのアリコートをシリンジで取り出す。シリンジ上にシリンジフィルタ(0.45μmのGHPメンブレンを備えるGHP Acrodisc 25mmシリンジフィルタ)を配置し、シリンジ内のアセトニトリル:抽出物をHPLCバイアル移送する。抽出物の特性決定のために、HPLCにかける。直線回帰を使用して、繊維構造体から抽出した遊離界面活性剤の合計量を計算する。

0232

HPLC条件
移動相:アセトニトリル70:水30内の0.005Mテトラブチルアンモニウムホスフェート
カラム:Waters Bondapak C18 3.9×150mm
流速:0.5mL
紫外線検出器214nm
抽出:10mLの水又はアセトン内に0.5gmのウェブ

0233

湿潤速度試験方法
1.シリンジ及びDATFibro 1100 systemの管をMillipore水で3回すすぐ
2.このシリンジにMillipore 18MΩ水を充填し、気泡はシリンジに挿入する前に上面から取り除く。
3.DAT Fibro 1100を製造元より提供された較正基準で較正した。較正後、高さ、ベース、容積及び角度は目標内になければならない。そうでない場合、製造元の指示に従い必要な調整を行なう。

0234

4.各繊維構造体から、ストリップを切断し、各試料ブロックのための8つの測定を得る。繊維構造体を清浄ピンセットで取り扱う。繊維構造体の測定された表面との接触は最小限にすることが求められる。
5.繊維構造体を両面テープで試料ブロック上に配置する。正確な測定を得るために、繊維構造体は曲がったり、めくれたりすることなく、試料ブロック上に平坦に配置しなければならない。
6.接触角テスタには以下の条件を使用する:

0235

7.接触角を測定する時に、力及び弾みが可能な限りほとんどなく、液滴が試料表面に適用されることが重要である。したがって、液滴が正確に適用され、測定が正確に記録されることを確実にするために、試料の高さ及び管を調整することが必要となる場合がある。
8.いったん全てのデータが収集されると、*.DATファイルとしてそれは保存され、これは解析プログラムJMPで開かれる。
9.JMPでは、時間及び角度の測定値がプロットされ、指数関数的細長化曲線となる。この曲線は、一次レート方程式A=A0e−ktに適合し、kは繊維構造体の湿潤速度である。
10.測定時間及び角度の値が組み合わされ、プロットされる。
11.レート方程式を次いで、ポイントに適合させ、試料セットのA0及びkを決定する。標準偏差もJMPで計算する。各値の標準偏差は、平均平方誤差平方根と微分クロス積逆行列の平方根の積として定義される。

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