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技術 液体口腔用組成物

出願人 花王株式会社
発明者 万条奈央齋藤拓也
出願日 2014年6月10日 (5年4ヶ月経過) 出願番号 2014-120013
公開日 2015年12月24日 (3年9ヶ月経過) 公開番号 2015-231973
状態 特許登録済
技術分野 化粧料
主要キーワード pH電極 全水分量 ヒドロキシアパタイト粉末 洗浄性向上 汚れ除去効果 着色汚れ 水溶性ポリリン酸塩 トリポリリン酸カリウム
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2015年12月24日)のものです。
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課題

液体口腔用組成物としての洗浄性能を備えるべく、N—アシル酸性アミノ酸又はその塩を含有し、さらにカチオン性殺菌剤も含有しながら、透明な外観であって、風味も良好な液体口腔用組成物に関する。

解決手段

次の成分(A)、N−アシル酸性アミノ酸又はその塩 0.005質量%以上0.3質量%以下、(B)ピロリン酸及びトリポリリン酸から選ばれるポリリン酸或いはそのアルカリ金属塩アルカリ金属塩換算量で0.005質量%以上1.5質量%以下、(C)カチオン性殺菌剤0.01質量%以上0.1質量%以下、並びに(D)リンゴ酸又はその塩 酸換算量で0.001質量%以上0.5質量%以下を含有し、質量比((B)/(D))及び({(B)+(D)}/(A))が特定の値であり、かつ25℃におけるpHが6以上8以下である液体口腔用組成物。

概要

背景

従来より、口腔用組成物において、使用感洗浄効果等の向上を図る上で、発泡剤としても機能し得る種々の界面活性剤が用いられており、例えば、特許文献1には、かかる界面活性剤としてN−長鎖アシルグルタミン酸塩を配合した歯磨組成物が開示されている。また、特許文献2〜3では、アシル基を有するアミノ酸系界面活性剤を配合することによって、ステイン形成阻害効果をも付与した口腔用組成物を得ている。さらに、特許文献4では、特定のアミノ酸系界面活性剤であるジラウロイルグルタミン酸リジンナトリウムカチオン性殺菌剤とを配合することによって、カチオン性殺菌剤の歯牙表面への吸着効果を高めることを試みている。

一方、ピロリン酸又はその塩等を配合することによって歯面に付着した汚れ除去効果に優れることも知られており、例えば、特許文献5には、アルキル硫酸塩、1重量%以上の水溶性ポリリン酸塩、及びオルトリン酸塩を含有する口腔用組成物が開示されており、かかる組成物はステイン、プラーク煙草ヤニ等の歯面の汚れに対する化学的清掃効果を高めることが記載されている。また、特許文献6には、優れた歯牙汚れ除去効果を発揮させるべく、アニオン界面活性剤であるラウリル硫酸塩、0.3〜1.5質量%のピロリン酸塩、及び特定のヒドロキシプロピルセルロースを配合した歯磨組成物が開示されている。

概要

液体口腔用組成物としての洗浄性能を備えるべく、N—アシル酸性アミノ酸又はその塩を含有し、さらにカチオン性殺菌剤も含有しながら、透明な外観であって、風味も良好な液体口腔用組成物に関する。次の成分(A)、N−アシル酸性アミノ酸又はその塩 0.005質量%以上0.3質量%以下、(B)ピロリン酸及びトリポリリン酸から選ばれるポリリン酸或いはそのアルカリ金属塩アルカリ金属塩換算量で0.005質量%以上1.5質量%以下、(C)カチオン性殺菌剤 0.01質量%以上0.1質量%以下、並びに(D)リンゴ酸又はその塩 酸換算量で0.001質量%以上0.5質量%以下を含有し、質量比((B)/(D))及び({(B)+(D)}/(A))が特定の値であり、かつ25℃におけるpHが6以上8以下である液体口腔用組成物。なし

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

次の成分(A)、(B)、(C)並びに(D):(A)N−アシル酸性アミノ酸又はその塩0.005質量%以上0.3質量%以下、(B)ピロリン酸及びトリポリリン酸から選ばれるポリリン酸或いはそのアルカリ金属塩アルカリ金属塩換算量で0.005質量%以上1.5質量%以下、(C)カチオン性殺菌剤0.01質量%以上0.1質量%以下、並びに(D)リンゴ酸又はその塩酸換算量で0.001質量%以上0.5質量%以下を含有し、成分(B)のアルカリ金属塩換算量と成分(D)の酸換算量との質量比((B)/(D))が3以上8以下であり、成分(B)のアルカリ金属塩換算量及び成分(D)の酸換算量の合計量と成分(A)との質量比({(B)+(D)}/(A))が1以上50以下であり、かつ25℃におけるpHが6以上8以下である液体口腔用組成物

請求項2

成分(B)のアルカリ金属塩換算量と成分(A)との質量比((B)/(A))が、0.5以上40以下である請求項1に記載の液体口腔用組成物。

請求項3

成分(B)及び成分(D)以外のpH調整剤含有量が、成分(D)の酸換算量よりも少ない請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体口腔用組成物。

請求項4

水を80質量%以上98質量%以下含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の液体口腔用組成物。

請求項5

成分(B)が、ピロリン酸又はその塩である請求項1〜4のいずれか1項に記載の液体口腔用組成物。

請求項6

次の成分(A)、(B)、(C)並びに(D):(A)N—アシル酸性アミノ酸塩0.005質量%以上0.3質量%以下、(B)ピロリン酸のアルカリ金属塩0.005質量%以上1.5質量%以下、(C)カチオン性殺菌剤0.01質量%以上0.1質量%以下、並びに(D)リンゴ酸0.001質量%以上0.5質量%以下を配合し、かつ25℃におけるpHを6以上8以下に調整して得られ、成分(B)と成分(D)の質量比((B)/(D))が3以上8以下であり、成分(B)のアルカリ金属塩換算量及び成分(D)の酸換算量の合計量と成分(A)との質量比({(B)+(D)}/(A))が1以上50以下である液体口腔用組成物。

請求項7

成分(A)と成分(B)のアルカリ金属塩と水を含む組成物を混合して得られる混合液1を得る工程1、成分(C)を含む水溶性成分を添加して混合する工程2、さらに成分(D)を添加して混合する工程3、並びにpHを6以上8以下に調整する工程4を備える請求項1〜6のいずれか1項に記載の液体口腔用組成物の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、液体口腔用組成物に関する。

背景技術

0002

従来より、口腔用組成物において、使用感洗浄効果等の向上を図る上で、発泡剤としても機能し得る種々の界面活性剤が用いられており、例えば、特許文献1には、かかる界面活性剤としてN−長鎖アシルグルタミン酸塩を配合した歯磨組成物が開示されている。また、特許文献2〜3では、アシル基を有するアミノ酸系界面活性剤を配合することによって、ステイン形成阻害効果をも付与した口腔用組成物を得ている。さらに、特許文献4では、特定のアミノ酸系界面活性剤であるジラウロイルグルタミン酸リジンナトリウムカチオン性殺菌剤とを配合することによって、カチオン性殺菌剤の歯牙表面への吸着効果を高めることを試みている。

0003

一方、ピロリン酸又はその塩等を配合することによって歯面に付着した汚れ除去効果に優れることも知られており、例えば、特許文献5には、アルキル硫酸塩、1重量%以上の水溶性ポリリン酸塩、及びオルトリン酸塩を含有する口腔用組成物が開示されており、かかる組成物はステイン、プラーク煙草ヤニ等の歯面の汚れに対する化学的清掃効果を高めることが記載されている。また、特許文献6には、優れた歯牙汚れ除去効果を発揮させるべく、アニオン界面活性剤であるラウリル硫酸塩、0.3〜1.5質量%のピロリン酸塩、及び特定のヒドロキシプロピルセルロースを配合した歯磨組成物が開示されている。

先行技術

0004

特開平2—256608号公報
特開平10−17444号公報
特開2013−209311号公報
特開2014—9197号公報
特開平9—12438号公報
特開2007—161657号公報

発明が解決しようとする課題

0005

液体口腔用組成物は、歯磨組成物のようなブラッシング行為を伴わない使用環境下に付されることが多く、こうした液体口腔用組成物の洗浄効果を高めるのに、歯面に付着した種々の汚れを効果的に除去することが望まれる。そのため、液体口腔用組成物には、化学的清掃効果が高いアミノ酸系の界面活性剤を配合するのがよく、さらにカチオン性殺菌剤を配合することによって、歯への細菌の付着抑制や殺菌性を高めることが好ましい。一方、液体口腔用組成物においては、高い洗浄性能を発揮することに加え、透明な外観や良好な風味を有することが強く求められる。

0006

本発明者らが検討したところ、液体口腔用組成物において、洗浄性向上のために配合されるアシル酸性アミノ酸又はその塩にカチオン性殺菌剤を併用すると、液体組成物白濁したり沈殿物が生じたりしてしまうことが判明した。これに対して、アニオン界面活性剤やエチレンオキサイド付加モル数の高い界面活性剤を配合すると、白濁や沈殿物の形成を抑制できる可能性はあるものの、その配合量が増大するにつれ、刺激性が増強したり、殺菌剤の歯への吸着性が低下したりするおそれがあることも判明した。

0007

したがって、本発明は、N—アシル酸性アミノ酸又はその塩とカチオン性殺菌剤を併用しながら、高い洗浄性能を確保するとともに、液体口腔用組成物としての透明な外観と良好な風味を兼ね備えることのできる液体口腔用組成物に関する。

課題を解決するための手段

0008

そこで本発明者らは、種々検討したところ、N−アシル酸性アミノ酸又はその塩とカチオン性殺菌剤を含有することに加え、さらにポリリン酸又はそのアルカリ金属塩、並びにリンゴ酸又はその塩を特定量かつ特定の質量比で含有することにより、液体組成物の白濁又は沈殿物の形成を防止して透明な外観、良好な風味をもたらす液体口腔用組成物が得られることを見出した。

0009

すなわち、本発明は、次の成分(A)、(B)、(C)並びに(D):
(A)N−アシル酸性アミノ酸又はその塩 0.005質量%以上0.3質量%以下、
(B)ピロリン酸及びトリポリリン酸から選ばれるポリリン酸或いはそのアルカリ金属塩アルカリ金属塩換算量で0.005質量%以上1.5質量%以下、
(C)カチオン性殺菌剤0.01質量%以上0.1質量%以下、並びに
(D)リンゴ酸又はその塩 酸換算量で0.001質量%以上0.5質量%以下
を含有し、成分(B)のアルカリ金属塩換算量及び成分(D)の酸換算量との質量比(B/D)が3以上8以下であり、成分(B)のアルカリ金属塩換算量及び成分(D)の酸換算量の合計量と成分(A)との質量比({(B)+(D)}/(A))が1以上50以下であり、かつ25℃におけるpHが6以上8以下である液体口腔用組成物に関する。

発明の効果

0010

本発明の液体口腔用組成物によれば、N—アシル酸性アミノ酸を含有して優れた洗浄性能を発揮するとともに、カチオン性殺菌剤をも含有しながら、濁りや分離、沈殿物のない透明な外観を呈し、かつ良好な風味をもたらすことができる。

0011

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の液体口腔用組成物は、N−アシル酸性アミノ酸又はその塩(A)を0.005質量%以上0.3質量%以下含有する。かかる成分(A)は、後述する成分(C)のカチオン性殺菌剤との併用によって液体口腔用組成物に白濁又は沈殿物が生じるものの、本発明では、さらに一定の条件下で後述する成分(B)のポリリン酸又はそのアルカリ金属塩及び成分(D)のリンゴ酸又はその塩と併用することにより、液体口腔用組成物における透明性を確保するとともに、優れた着色汚れ除去性能を発揮しつつ、カチオン性殺菌剤の歯面への吸着性を向上させることができる。

0012

N—アシル酸性アミノ酸のアシル基としては、飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖を有する脂肪酸又はそれらの混合脂肪酸由来としたものが挙げられる。なかでも、他の成分(B)や成分(D)とともに、優れた着色汚れ除去性能及び成分(C)のカチオン性殺菌剤の吸着性を向上させる観点から、N—アシル酸性アミノ酸のアシル基は、直鎖脂肪酸又は直鎖脂肪酸の混合脂肪酸を由来としたものが好ましく、炭素数6〜22のアシル基であるのが好ましく、炭素数10〜20のアシル基であるのがより好ましく、炭素数10〜18のアシル基であるのがさらに好ましい。かかるアシル基としては、例えば、カプリロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、及びココイル基から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、ラウロイル基、ミリストイル基、及びココイル基から選ばれる1種又は2種以上がより好ましく、ラウロイル基、及びミリストイル基から選ばれる1種以上がさらに好ましく、ミリストイル基がよりさらに好ましい。

0013

N−アシル酸性アミノ酸の酸性アミノ酸部分としては、成分(B)及び成分(D)との併用により、着色汚れ除去効果を向上させ、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯面への吸着効果を向上させる観点から、グルタミン酸、及びアスパラギン酸から選ばれる1種又は2種が好ましく、グルタミン酸がより好ましい。また、これらの酸性アミノ酸部分は、D体、L体或いはD体とL体の混合物のいずれであってもよく、L体であるのが好ましい。

0014

成分(A)は、1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。なかでも、成分(A)としては、成分(B)及び成分(D)との併用により、着色汚れ除去効果と成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着効果を向上させる観点から、N−ラウロイルグルタミン酸、N−ミリストイルグルタミン酸、N−ココイルグルタミン酸、N−ラウロイルアスパラギン酸、又はこれらの塩が好ましく、N−ラウロイルグルタミン酸、N−ミリストイルグルタミン酸、又はこれらの塩がより好ましく、N−ラウロイルグルタミン酸、N−ミリストイルグルタミン酸、又はこれらのアルカリ金属塩がさらに好ましく、ミリストイルグルタミン酸又はその塩がよりさらに好ましい。

0015

N−アシル酸性アミノ酸塩の塩としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩;カルシウムマグネシウム等のアルカリ土類金属塩アルミニウム亜鉛等の他の無機塩アンモニウム塩モノエタノールアミンジエタノールアミントリエタノールアミン等の有機アミン塩アルギニン、リジン、ヒスチジンオルニチン等の塩基性アミノ酸塩等が挙げられる。なかでも、N−アシル酸性アミノ酸塩の塩としては、風味や入手容易性の観点、及び液体口腔用組成物の透明性の観点から、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩がより好ましい。

0016

成分(A)の含有量は、成分(B)のポリリン酸又はそのアルカリ金属塩及び成分(D)のリンゴ酸又はその塩との併用によって、透明な液体口腔用組成物を得る観点、及び歯表面の着色汚れ除去効果と成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着効果を両立させる観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、0.005質量%以上であって、好ましくは0.007質量%以上であり、より好ましくは0.01質量%以上である。成分(A)の含有量は、後述する成分(B)及び成分(D)との併用において、液体口腔用組成物の白濁又は沈殿物の生成を防止しながら、良好な風味を得る観点から、0.3質量%以下であって、好ましくは0.2質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以下であり、さらに好ましくは0.07質量%以下であり、またさらに好ましくは0.05質量%以下である。また、成分(A)の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、0.005〜0.3質量%であって、好ましくは0.007〜0.2質量%であり、より好ましくは0.01〜0.1質量%であり、さらに好ましくは0.01〜0.07質量%であり、またさらに好ましくは0.01〜0.05質量%である。

0017

本発明の液体口腔用組成物は、ピロリン酸及びトリポリリリン酸から選ばれるポリリン酸或いはそのアルカリ金属塩(B)をアルカリ金属塩換算量で0.005質量%以上1.5質量%以下含有する。かかる成分(B)を成分(D)と併用し、pHを6以上8以下とすることによって、成分(A)の溶解安定性を高め、製造容易性及び組成物の透明性を向上させるとともに、成分(A)と成分(D)との併用により着色汚れ除去性能も向上させることが可能となり、また成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性を向上させることができる。ピロリン酸及びトリポリリン酸のアルカリ金属塩としては、ピロリン酸ナトリウムピロリン酸カリウムトリポリリン酸ナトリウム、及びトリポリリン酸カリウムから選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、成分(B)として、着色汚れ除去性能の観点、及び成分(C)のカチオン性殺菌剤の吸着性の観点から、ピロリン酸又はそのアルカリ金属塩が好ましく、成分(A)の溶解性及び風味の観点から、ピロリン酸又はそのナトリウム塩が好ましい。また、成分(A)の溶解性の観点から、成分(B)はアルカリ金属塩として配合することが好ましく、ピロリン酸ナトリウムを配合することがより好ましい。

0018

成分(B)の含有量は、上記成分(A)及び後述する成分(D)のリンゴ酸又はその塩とともに、着色汚れ除去効果や、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着効果を高め、組成物の透明性を得る確保する観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、アルカリ金属塩換算量で0.005質量%以上であって、好ましくは0.01質量%以上であり、さらに好ましくは0.02質量%以上である。成分(B)の含有量は、上記成分(A)及び後述する成分(D)のリンゴ酸又はその塩とともに、着色汚れ除去効果を高めつつ、塩味きしみ感を有効に抑制して良好な風味や使用感を得る観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、アルカリ金属塩換算量で1.5質量%以下であって、好ましくは1.2質量%以下であり、より好ましくは0.4質量%以下であり、さらに好ましくは0.2質量%以下であり、さらに成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性を向上させる観点から、さらに0.1質量以下であることが好ましい。また、成分(B)の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、アルカリ金属塩換算量で0.005〜1.5質量%であって、好ましくは0.01〜1.2質量%であり、より好ましくは0.01〜0.4質量%であり、さらに好ましくは0.02〜0.2質量%であり、よりさらに好ましくは0.02〜0.1質量%である。

0019

上記成分(A)のN−アシル酸性アミノ酸又はその塩と成分(B)のポリリン酸又はそのアルカリ金属塩のアルカリ金属塩換算量との質量比((B)/(A))は、液体口腔用組成物の透明性と風味の観点から、好ましくは0.5以上であり、より好ましくは1以上であり、さらに好ましくは1.2以上であり、好ましくは40以下であり、より好ましくは15以下であり、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性向上の観点から、好ましくは10以下であり、より好ましくは5以下であり、さらに好ましくは3以下である。また、成分(A)のN−アシル酸性アミノ酸又はその塩と成分(B)のポリリン酸又はそのアルカリ金属塩のアルカリ金属塩換算量との質量比((B)/(A))は、好ましくは0.5〜40であり、より好ましくは1〜15であり、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性向上の観点から、好ましくは1〜10であり、より好ましくは1〜5であり、さらに好ましくは1.2〜3である。

0020

本発明の液体口腔用組成物は、カチオン性殺菌剤(C)を0.01質量%以上0.1質量%以下含有する。成分(C)のカチオン性殺菌剤は、口腔組織表面、具体的には歯表面、口腔粘膜表面(歯ぐき表面を含む)に吸着し、むし歯、歯周病口臭等の原因となる菌に対して殺菌効果を発揮するものであり、かかる成分(C)としては、第四級アンモニウム化合物ビグアニド化合物が挙げられる。第四級アンモニウム化合物に属するカチオン性殺菌剤としては、例えば塩化セチルピリジニウム塩化ベンゼトニウム塩化デカリウム、塩化ベンザルコニウム塩化アルキルジメチルアンモニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム塩化メチルベンゼトニウム等が挙げられる。また、ビグアニド化合物に属するカチオン性殺菌剤としては、例えばクロルヘキシジン及びその塩を挙げることができ、好ましくはグルコン酸クロルヘキシジン及び塩酸クロルヘキシジンである。成分(C)としては、上記から選ばれる1種又は2種以上を用いることが好ましく、より好ましくは第四級アンモニウム化合物であり、より好ましくは塩化セチルピリジニウム及び塩化ベンゼトニウムから選ばれる1種又は2種であり、さらに好ましくは塩化セチルピリジニウム又は塩化ベンゼトニウムである。

0021

成分(C)のカチオン性殺菌剤は、上記成分(A)との併用により液体口腔用組成物に白濁又は沈殿物、或いは分離が生じるが、本発明では、成分(C)と上記成分(A)、成分(B)並びに後述するリンゴ酸又はその塩(D)とを特定の質量比で併用することにより、液体口腔用組成物の濁りや析出物、又は分離の発生を有効に防止することができる。成分(C)の含有量は、殺菌性能の確保と、苦味の抑制、及び薬事上の制限等の観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、0.01質量%以上であって、好ましくは0.02質量%以上であり、より好ましくは0.03質量%以上であり、0.1質量%以下であって、好ましくは0.08質量%以下であり、より好ましくは0.07質量%以下である。また、成分(C)の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、0.01〜0.1質量%であって、好ましくは0.02〜0.08質量%であり、より好ましくは0.03〜0.07質量%である。

0022

本発明の液体口腔用組成物は、リンゴ酸又はその塩(D)を酸換算量で0.001質量%以上0.5質量%以下含有する。成分(D)のリンゴ酸又はその塩を、上記の成分(A)及び成分(B)と併用することによって、液体口腔用組成物の透明性を確保し、着色汚れ除去効果、及び成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着効果を高めることができる。かかる成分(D)の含有量は、液体口腔用組成物の透明性、着色汚れ除去効果の観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、酸換算量で0.001質量%以上であって、好ましくは0.002質量%以上であり、より好ましくは0.005質量%以上であり、0.5質量%以下であって、好ましくは0.3質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以下であり、さらに好ましくは0.05質量%以下であり、カチオン性殺菌剤の歯への吸着効果をさらに高める観点から、さらに好ましくは0.025質量%以下である。また、成分(D)の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、酸換算量で0.001〜0.5質量%であって、好ましくは0.002〜0.3質量%であり、より好ましくは0.005〜0.1質量%であり、さらに好ましくは0.005〜0.05質量%であり、pH6〜8における成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性の観点から、好ましくは0.005〜0.025質量%である。

0023

本発明の液体口腔用組成物は、口腔内での為害性の抑制や風味の観点、及び歯へのダメージ抑制の観点から、25℃におけるpHが6以上8以下であり、好ましくは6.2以上7.8以下である。本発明の液体口腔用組成物のpHは、組成物を希釈せずに、25℃においてpH電極を用いて測定することができる。

0024

かかる液体口腔用組成物のpHは、成分(B)のアルカリ金属塩と成分(D)の酸の配合によって調整されることが好ましい。かかる成分(B)のアルカリ金属塩でpHを調整せずにpHを6以上8以下にする場合、例えば、成分(B)を十分に配合せずに、水酸化ナトリウム等のpH調整剤により調整した場合は、成分(A)の溶解性が低下し、例えば白濁したり保存後に分離が生じたりする場合がある。また、成分(B)を含有せずに、水酸化ナトリウムによってpHを9よりも高くすれば、成分(A)の溶解性は高まるものの、高いアルカリ性により口腔粘膜に為害性を与えるおそれがある。このように、成分(A)の溶解性と、本発明の液体口腔用組成物における6以上8以下のpHを確保する観点から、成分(B)のアルカリ金属塩換算量と、成分(D)の酸換算量との質量比((B)/(D))は、3以上であって、好ましくは3.5以上であり、8以下であって、好ましくは6以下であり、より好ましくは5以下であり、さらに好ましくは4.5以下である。また、成分(B)のアルカリ金属塩換算量と成分(D)の酸換算量との質量比((B)/(D))は、3〜8であり、好ましくは3〜6であり、より好ましくは3〜5であり、さらに好ましくは3.5〜4.5である。

0025

本発明の液体口腔用組成物は、成分(B)のアルカリ金属塩換算量及び成分(D)の酸換算量の合計量と成分(A)との質量比({(B)+(D)}/(A))が、1以上50以下である。成分(B)と成分(D)により塩が形成されるが、かかる塩の量((B)+(D))が成分(A)に対して質量比で1以上50以下であることにより、液体口腔用組成物の白濁を防止し、透明性を確保するとともに、塩味を抑制し、良好な風味を得ることができる。かかる観点から、質量比({(B)+(D)}/(A))は、1以上であって、好ましくは1.5以上であり、50以下であって、好ましくは20以下であり、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性の観点から、より好ましくは5以下であり、さらに好ましくは4以下であり、よりさらに好ましくは3以下である。また、質量比({(B)+(D)}/(A))は、1以上50以下であって、好ましくは1.5〜20であり、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性の観点から、より好ましくは1.5〜5であり、さらに好ましくは1.5〜4であり、よりさらに好ましくは1.5〜3である。

0026

本発明の液体口腔用組成物は、成分(A)の溶解性と本発明の効果を阻害しない範囲で、成分(B)及び成分(D)以外のpH調整剤を含有することもできる。例えば、クエン酸、リン酸、酢酸フマル酸、並びにそれらのカリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩;リボ核酸及びその塩;水酸化ナトリウム等から選ばれる1種又は2種以上を用いることができる。これらの成分(B)及び成分(D)以外のpH調整剤の含有量は、成分(D)の酸換算量よりも少ないことが好ましく、成分(D)の酸換算量の50質量%以下であることがより好ましく、成分(D)の酸換算量の10質量%以下であることがさらに好ましく、不可避的に混入する場合を除き、含有しないことがよりさらに好ましい。

0027

本発明の液体口腔用組成物は、良好な風味と使用感の観点から、精製水イオン交換水等の水を含有する。水の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは80質量%以上であり、より好ましくは85質量%以上であり、好ましくは98質量%以下であり、より好ましくは96質量%以下である。なお、本発明における水の含有量とは、各配合した各成分に含まれる水分をも含む、液体口腔用組成物中に含まれる全水分量を意味する。例えばソルビトール液(70%水溶液)の含有量のうちの30質量%は、液体口腔用組成物中における水の含有量として含む。

0028

本発明の液体口腔用組成物は、成分(A)、成分(B)、及び成分(C)の併用による苦み渋みが混合した異味を効果的に抑制する観点から、グリセリン(E)を含有することが好ましい。グリセリン(E)の含有量は、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは0.5質量%以上であり、より好ましくは1質量%以上であり、好ましくは5質量%以下であり、より好ましくは3質量%以下である。グリセリン(E)の含有量と、成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計含有量との質量比((E)/{(A)+(B)+(C)})は、好ましくは0.5以上であり、より好ましくは0.7以上であり、さらに好ましくは1以上であり、好ましくは20以下であり、より好ましくは15以下である。

0029

本発明の液体口腔用組成物は、20℃における溶解度が50%以上である糖アルコール(F)を含有することが好ましい。かかる成分(F)としては、好ましくはソルビトールキシリトール及びマルチトールから選ばれる1種又は2種以上であり、さらに好ましくはソルビトールである。成分(F)の成分(E)との合計含有量は、良好な風味の観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは1質量%以上であり、より好ましくは2質量%以上であり、好ましくは8質量%以下であり、より好ましくは6質量%以下である。

0030

本発明の液体口腔用組成物は、保存安定性の観点から、ノニオン性界面活性剤(G)を含有することが好ましい。かかる成分(G)としては、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルポリグリセリン脂肪酸エステルショ糖脂肪酸エステル、及びソルビタン脂肪酸エステルから選ばれる1種又は2種以上が好ましく、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルがより好ましく、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油がさらに好ましい。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のエチレンオキサイドの平均付加モル数は、好ましくは20〜100であり、より好ましくは20〜60であり、成分(C)の歯への吸着性の観点から、好ましくは20〜50であり、より好ましくは30〜50である。

0031

成分(G)の含有量は、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性の観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは1.0質量%以下であり、より好ましくは0.8質量%以下であり、さらに好ましくは0.5質量%以下であり、またさらに好ましくは0.35質量%以下である。液体口腔用組成物の安定性、及び組成物中の香料等の溶解性や分散性の観点から、好ましくは0.05質量%以上であり、より好ましくは0.1質量%以上である。また、液体口腔用組成物の安定性や透明性の観点、及び成分(C)のカチオン性殺菌剤(C)の歯への吸着性の観点から、成分(G)の含有量と、成分(A)、成分(C)及び香料の合計含有量との質量比((G)/{(A)+(C)+(香料)})は、好ましくは0.5以上であり、より好ましくは1以上であり、好ましくは8以下であり、より好ましくは5以下であり、さらに好ましくは2以下である。

0032

本発明の液体口腔用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、風味の観点から香料を含有することが好ましい。香料の含有量は、かかる観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは0.5質量%以下であり、より好ましくは0.4質量%以下であり、さらに好ましくは0.3質量%以下である。かかる香料としては、風味の観点、並びに成分(A)、(B)及び(C)による異味を抑制する観点から、メントールメントンカルボンラクトンアネトールサリチル酸メチルユーカリプトールアニスアルデヒド、1,8-シネオールリモネンピネンオイゲノールターピネオールメンチルアセテート、及びチモールから選ばれる1種又は2種以上が好ましく、メントール、カルボン、ラクトン、アネトール、シネオール、及びリモネンから選ばれる2種以上がさらに好ましい。なお、香料として、上記成分を含有するペパーミントオイルスペアミントオイルユーカリオイルオレンジオイルハッカオイルレモンオイルアニスオイル等の精油を用いることもできる。

0033

本発明の液体口腔用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、清涼感、組成物の安定性、及び油性成分の溶解性の観点から、エタノールを含有することが好ましい。エタノールの含有量は、かかる観点から、本発明の液体口腔用組成物中に、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは8質量%以下であり、好ましくは1質量%以上であり、好ましくは2質量%以上である。

0034

本発明の液体口腔用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、成分(A)及びノニオン性界面活性剤(G)以外の他の界面活性剤を含有してもよいが、成分(C)のカチオン性殺菌剤の歯への吸着性、口腔内への刺激抑制、及び風味の観点から、本発明の液体口腔用組成物中の成分(A)及びノニオン性界面活性剤(G)以外の他の界面活性剤の含有量は、成分(G)のノニオン性界面活性剤の含有量よりも少ないことが好ましく、成分(A)の含有量より少ないことがより好ましく、さらに好ましくは0.01質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.001質量%以下であり、不可避的に混入する場合を除き、含有しないことが好ましい。

0035

本発明の液体口腔用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記成分の他、例えば、成分(C)以外の薬効成分、グリセリン以外のポリエチレングリコールプロピレングリコール等の湿潤剤顔料色素等の各種成分を含有することができる。

0036

本発明の液体口腔用組成物の製造方法は、成分(A)と成分(B)のアルカリ金属塩と水を含む組成物を混合して混合液1を得る工程1、成分(C)を含む水溶性成分を添加して混合する工程2、さらに成分(D)を添加して混合する工程3、並びに25℃におけるpHを6以上8以下に調整する工程4を備える。さらに成分(G)のノニオン性界面活性剤と香料を用いる場合、これらを添加して混合する工程5を備えるのが好ましい。なお、工程2において用いる水溶性成分は、成分(C)を含むほか、例えば、上記成分(E)のグリセリンや成分(F)の糖アルコールを含む。本発明の液体口腔用組成物の製造方法は、このように工程1を備えることにより、成分(A)と成分(B)とを水中に分散又は溶解させやすく、透明な液体口腔用組成物の製造性を高めることができる。

0037

本発明の液体口腔用組成物の製造方法において、工程1により得られた混合液1は、工程2又は工程3を経た後、或いは必要に応じて備える工程5を経た後に得られるいずれかの結果物に添加して混合してもよいが、これら全ての工程を経た後に添加して混合するのが好ましい。なかでも、透明な液体口腔用組成物の製造性の観点、香味又は風味の観点から、本発明の液体口腔用組成物の製造方法は、工程3又は工程5を経た後に、工程1により得られた混合液1を添加する工程を備えるのが好ましい。すなわち、工程3を経た後に得られる結果物に混合液1を添加することにより、pHが7以上9以下に調整され、かかる工程が工程4であるのが好ましい。

0038

本発明の液体口腔用組成物の製造方法において、工程1は、成分(A)と成分(B)のアルカリ金属塩と水とを含む組成物を混合して混合液1を得る工程であり、混合液1を添加することにより、液体口腔用組成物の25℃におけるpHを7以上のアルカリ性に調整する工程であるのがより好ましく、かかる観点から、混合液1を添加する工程は、工程3を経た後に備えることが好ましい。また、本発明の液体口腔用組成物の製造方法において、透明な液体口腔用組成物の製造性の観点から、工程2を経た後に工程3を備えることがより好ましい。また、本発明の液体口腔用組成物の製造方法が工程5を備える場合、かかる工程5は、工程3を経た後に備えることがより好ましい。

0039

本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液状歯磨剤として製造することが可能であり、口腔内に適用し、含嗽して用いる洗口剤がより好ましい。

0040

上述した実施態様に関し、本発明はさらに以下の液体口腔用組成物及び液体口腔用組成物の製造方法を開示する。
[1]次の成分(A)、(B)、(C)及び(D):
(A)N−アシル酸性アミノ酸又はその塩 0.005質量%以上0.3質量%以下、
(B)ピロリン酸及びトリポリリン酸から選ばれるポリリン酸或いはそのアルカリ金属塩アルカリ金属塩換算量で0.005質量%以上1.5質量%以下、
(C)カチオン性殺菌剤0.01質量%以上0.1質量%以下、並びに
(D)リンゴ酸又はその塩 酸換算量で0.001質量%以上0.5質量%以下
を含有し、成分(B)のアルカリ金属塩換算量と成分(D)の酸換算量との質量比(B/D)が3以上8以下であり、成分(B)のアルカリ金属塩換算量及び成分(D)の酸換算量の合計量と成分(A)との質量比({(B)+(D)}/(A))が1以上50以下であり、かつ25℃におけるpHが6以上8以下である液体口腔用組成物。

0041

[2]好ましくは成分(B)のアルカリ金属塩換算量と成分(A)との質量比((B)/(A))が、好ましくは0.5以上であり、より好ましくは1以上であり、さらに好ましくは1.2以上であり、好ましくは40以下であり、より好ましくは15以下であり好ましくは10以下であり、より好ましくは5以下であり、さらに好ましくは3以下である上記[1]記載の液体口腔用組成物。
[3]成分(B)及び成分(D)以外のpH調整剤の含有量は、好ましくは成分(D)の酸換算量よりも少なく、より好ましくは成分(D)の酸換算量の50質量%以下であり、より好ましくは成分(D)の酸換算量の10質量%以下であり、さらに好ましくは0質量%である[1]又は[2]記載の液体口腔用組成物。
[4]好ましくは水を含有し、水の含有量が、好ましくは80質量%以上でありより好ましくは85質量%以上であり、好ましくは98質量%以下であり、より好ましくは96質量%以下である上記[1]〜[3]いずれか1記載の液体口腔用組成物。

0042

[5]成分(A)N−アシル酸性アミノ酸のアシル基は、好ましくは炭素数6〜22のアシル基であり、より好ましくは炭素数10〜20のアシル基であり、さらに好ましくは炭素数10〜18のアシル基であり、好ましくはラウロイル基、ミリストイル基、及びココイル基から選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくはラウロイル基及びミリストイル基かが選ばれる1種以上であり、さらに好ましくはミリストイル基である上記[1]〜[4]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[6]成分(A)N−アシル酸性アミノ酸の酸性アミノ酸は、好ましくはグルタミン酸及びアスパラギン酸から選ばれる1種又は2種であり、より好ましくはグルタミン酸であり、さらに好ましくはl-グルタミン酸である上記[1]〜[5]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[7]成分(A)は、好ましくはN−ラウロイルグルタミン酸、N−ミリストイルグルタミン酸、N−ココイルグルタミン酸、又はこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくはN−ミリストイルグルタミン酸、N−ラウロイルグルタミン酸又はその塩から選ばれる1種又は2種以上であり、さらに好ましくはN−ミリストイルグルタミン酸又はその塩である上記[1]〜[6]いずれか1記載の液体口腔用組成物。

0043

[8]成分(A)の塩は好ましくはアルカリ金属塩であり、より好ましくはナトリウム塩である上記[1]〜[7]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[9]成分(A)の含有量は、好ましくは0.007質量%以上であり、より好ましくは0.01質量%以上であり、好ましくは0.2質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以下であり、さらに好ましくは0.07質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.05質量%以下である上記[1]〜[8]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[10]成分(B)は、好ましくはピロリン酸、トリポリリン酸、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、及びトリポリリン酸カリウムから選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくはピロリン酸、ピロリン酸ナトリウム、及びピロリン酸カリウムから選ばれる1種または2種以上であり、さらに好ましくはピロリン酸又はピロリン酸ナトリウムである[1]〜[9]のいずれか1記載の液体口腔用組成物。

0044

[11]成分(B)の含有量は、好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.02質量%以上であり、好ましくは1.2質量%以下であり、より好ましくは0.4質量%以下であり、さらに好ましくは0.2質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.1質量%以下である上記[1]〜[10]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[12]成分(C)は、好ましくは第四級アンモニウム化合物、ビグアニド化合物から選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくは塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化デカリウム、塩化ベンリコニウム、塩化アルキルジメチルアンモニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、クロルヘキシジン並びにその塩、グルコン酸クロルヘキシジン、及び塩酸クロルヘキシジンから選ばれる1種又は2種以上であり、さらに好ましくは塩化セチルピリジニウム及び塩化ベンゼトニウムから選ばれる1種又は2種であり、よりさらに好ましくは塩化セチルピリジニウムである上記[1]〜[11]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[13]成分(C)の含有量は、好ましくは0.02質量%以上であり、より好ましくは0.03質量%以上であり、好ましくは0.08質量%以下であり、より好ましくは0.07質量%以下である上記[1]〜[12]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[14]成分(D)の含有量は、酸換算量で、好ましくは0.002質量%以上であり、より好ましくは0.005質量%以上であり、好ましくは0.3質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以下であり、さらに好ましくは0.05質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.025質量%以下である上記[1]〜[13]いずれか1記載の液体口腔用組成物。

0045

[15]25℃におけるpHが、好ましくは6.2以上であり、好ましくは7.8以下である上記[1]〜[14]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[16]成分(B)のアルカリ金属塩換算量と、成分(D)の酸換算量との質量比((B)/(D))は、好ましくは3.5以上であり、好ましくは6以下であり、より好ましくは5以下であり、さらに好ましくは4.5以下である上記[1]〜[15]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[17]成分(B)のアルカリ金属塩換算量及び成分(D)の酸換算量の合計量と成分(A)との質量比({(B)+(D)}/(A))は、好ましくは1.5以上であり、好ましくは20以下であり、より好ましくは5以下であり、さらに好ましくは4以下であり、よりさらに好ましくは3以下である上記[1]〜[16]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[18]好ましくはグリセリン(E)を含有し、グリセリン(E)の含有量は、好ましくは0.5質量%以上であり、より好ましくは1質量%以上であり、好ましくは5質量%以下であり、より好ましくは3質量%以下である上記[1]〜[17]いずれか1記載の液体口腔用組成物。
[19]成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計含有量に対する成分(E)の質量比((E)/{(A)+(B)+(C)})は、好ましくは0.5以上であり、より好ましくは0.7以上であり、より好ましくは1以上であり、好ましくは20以下であり、より好ましくは15以下である上記[18]に記載の液体口腔用組成物。

0046

[20]好ましくは20℃における溶解度が50%以上である糖アルコール(F)を含有し、糖アルコール(F)と成分(E)の合計含有量は、好ましくは1質量%以上であり、より好ましくは2質量%以上であり、好ましくは8質量%以下であり、より好ましくは6質量%以下である上記[18]又は[19]に記載の液体口腔用組成物。
[21]好ましくはノニオン性界面活性剤(G)を含有し、好ましくはポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、及びソルビタン脂肪酸エステルから選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくはポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれる1種又は2種であり、さらに好ましくはポリオキシエチレン硬化ヒマシ油であり、好ましくはエチレンオキサイドの平均付加モル数が20〜60のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油であり、より好ましくはエチレンオキサイドの平均付加モル数が20〜50のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油であり、さらに好ましくはエチレンオキサイドの平均付加モル数が30〜50のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である上記[1]〜[20]のいずれか1記載の液体口腔用組成物の使用。
[22]成分(G)の含有量は、好ましくは1.0質量%以下であり、より好ましくは0.8質量%以下であり、さらに好ましくは0.5質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.35質量%以下であり、好ましくは0.05質量%以上であり、より好ましくは0.1質量%以上である上記[1]〜[21]のいずれか1記載の液体口腔用組成物。
[23]さらに好ましくは香料を含有し、香料の含有量は、好ましくは0.5質量%以下であり、より好ましくは0.4質量%以下であり、さらに好ましくは0.3質量%以下である上記[1]〜[22]のいずれか1記載の液体口腔用組成物。
[24]さらに好ましくはエタノールを含有し、エタノールの含有量は、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは8質量%以下であり、好ましくは1質量%以上であり、より好ましくは2質量%以上である上記[1]〜[23]のいずれか1記載の液体口腔用組成物。
[25]成分(A)及びノニオン性界面活性剤(G)以外の他の界面活性剤の含有量は、好ましくは成分(A)の含有量未満であり、より好ましくは0.01質量%以下であり、さらに好ましくは0.001質量%以下であり、よりさらに好ましくは0質量%である上記[1]〜[24]のいずれか1記載の液体口腔用組成物。
[26]口腔内に適用し、含嗽するために用いる上記[1]〜[20]のいずれか1記載の液体口腔用組成物の使用。
[27]洗口剤の製造のための、上記[1]〜[21]のいずれか1記載の液体口腔用組成物の使用。

0047

[28]成分(A)と成分(B)のアルカリ金属塩と水を含む組成物を混合して混合液1を得る工程1、成分(C)を含む水溶性成分を添加して混合する工程2、さらに成分(D)を添加して混合する工程3、並びにpHを6以上8以下に調整する工程4を備える上記[1]〜[27]いずれか1の液体口腔用組成物の製造方法。
[29]さらに成分(G)のノニオン性界面活性剤及び香料を添加して混合する工程5を備える上記[28]の液体口腔用組成物の製造方法。
[30]好ましくは、全ての工程を経た後に、工程1により得られた混合液1を添加して混合することによるpHを6以上8以下に調整する工程4を備える上記[28]又は[29]の液体口腔用組成物の製造方法。
[31]好ましくは工程3又は工程5を経た後に、工程1により得られた混合液1を添加して混合する工程を備え、工程1により得られた混合液1を添加して混合する工程を経た後に工程5を備える上記[28]〜[30]いずれか1の液体口腔用組成物の製造方法。
[32]工程1は、好ましくは成分(A)と成分(B)のアルカリ金属塩と水とを含む組成物を混合し、かつ組成物の25℃におけるpHを7以上のアルカリ性に調整する混合液1を得る工程である上記[28]〜[31]いずれか1の液体口腔用組成物の製造方法。
[33]好ましくは工程2を経た後に工程3を備える上記[28]〜[32]いずれか1の液体口腔用組成物の製造方法。
[34]好ましくは工程3を経た後に工程5を備える上記[29]〜[33]いずれか1の液体口腔用組成物の製造方法。

0048

以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量%を示す。

0049

[実施例1〜5、比較例1〜9]
表1〜表3の処方にしたがって、各液体口腔用組成物を製造した。具体的には、予め成分(A)と成分(B)と精製水の一部とを混合し、場合によっては水酸化ナトリウムと混合して組成物1を得た。一方で、成分(D)、成分(E)、(F)、(C)等の水溶性成分及びエタノールの一部、場合によってはクエン酸を配合して混合し、さらに、成分(C)とエタノールの残部と香料とを混合し、これに予め得た組成物1を配合して混合することにより、各液体口腔用組成物を製造した。
得られた各液体口腔用組成物を用い、以下の方法にしたがって、各評価及び各試験を行った。

0050

[外観の評価]
各液体口腔用組成物の外観について、「透明」、「白濁」、「分離」のいずれに該当する状態であるかを目視により判別し、評価した。
なお、「透明」とは、沈殿物や濁りがなく、例えば10mm幅石英セルにて、吸収波長550nmの光の透過率が90%以上である状態をいう。ただし、着色の有無は評価に影響を及ぼさないものとした。また、「分離」とは、十分に撹拌混合してもなお分離がみられる状態をいう。

0051

[風味の評価]
3名の専門パネラーにより、各液体口腔用組成物30mLを30秒間含嗽してから吐出させたときの、口腔内で感じる風味について、塩味を感じることなく良好な風味であるか、或いは塩味を感じるかについて評価し、3名のうち2名以上が感じた評価を評価結果とした。

0052

[試験例1:着色汚れの除去試験
表3に記載の液体口腔用組成物について、着色汚れ除去効果を試験した。
以下の手順により、着色したヒドロキシアパタイト粉末を得た。
1)歯のモデルとしてヒトのエナメル質の主成分であるヒドロキシアパタイトHAp)粉末(HAP-200太平化学産業(株))5gを1%アルブミン水溶液10m(アルブミンウシ血清由来和光純薬(株)pH5.2)に添加し、30分間撹拌した後に、着色したHAp粉末を遠心分離により取り出した。
2)上記の取り出したHAp粉末とティーバックパックを、80℃に加熱した人口唾液(Katz S, Park KK, Stookey GK, Schemehorn BR. Caries Res 1980;20:424-428.)100mLに添加し、1時間撹拌した後に、HAp粉末を遠心分離により取り出した。
3)取り出したHAp粉末から紅茶溶け出さなくなるまで精製水でHAp粉末を洗い、その後に乾燥させ、着色したHAp粉末を得た。

0053

着色したHAp粉末0.5gを、表3の実施例、比較例の液体口腔用組成物10mLに添加し、30分間撹拌後、液体口腔用組成物の吸光度波長400nm)を測定し、比較例1の吸光度を100%とした値(%)に換算した後、比較例7との差(%)を指標として汚れ除去性能を評価した。なお、吸光度は、液体口腔用組成物により抽出された汚れ除去量に相当するものであり、TECAN社製波長可変型吸光マイクロプレートリーダーサンライズレインボーサーモを用いて測定した。汚れ除去性能の結果を表3に示す。

0054

[試験例2:カチオン性殺菌剤の吸着試験
歯のモデルとしてエナメル質の主成分であるハイドロキシアパタイト(HAp)粉末(HAP-200太平化学産業(株))を用いた。10mgのHApを表2及び表3に示す各液体口腔用組成物1mLに30秒間浸漬後(室温25℃)、イオン交換水2mLにて洗浄し、HApに吸着した殺菌剤を65%アセトニトリル溶液で抽出したものを高速液体クロマトグラフィODSカラム:Superspher100(関東化学製)、流速:1mL/min、測定波長:210nm)にて定量し、吸着量を算出した。表2及び表3には、各々比較例6、7との吸着量の差を示す。

0055

0056

0057

0058

表1に示すように、質量比((B)/(D))が3に満たない比較例4は、撹拌しても分離を生じ、また質量比({(B)+(D)}/(A))が50を超える比較例1〜3の液体口腔用組成物は、白濁してしまい、しかも塩味が感じられた。また、質量比({(B)+(D)}/(A))が1に満たない比較例5は、充分に撹拌しても分離が生じた。これに対し、実施例1〜4の液体口腔用組成物は、外観が良好であり、なかでも実施例1〜3は、塩味が感じられにくい良好な風味であるとの評価が得られた。

実施例

0059

表2に示すように、成分(A)を含有しない比較例6は、透明な外観ではある。しかしながら、成分(A)を含有する実施例1は透明であり、風味も良好であり、かつカチオン性殺菌剤(C)の歯への吸着量も高い値を示した。同様に表3に示すように、成分(A)を含有しない比較例7や、成分(A)は含有するものの成分(D)のリンゴ酸の代わりにクエン酸を含有する比較例8に比べて、実施例6はカチオン性殺菌剤(C)の歯への吸着量が多く、かつ着色汚れ除去性能にも優れることが認められた。なお、成分(B)を配合せず、水酸化ナトリウムによりpH調整を行った比較例9は、撹拌をしても分離が生じてしまうため、試験例1及び試験例2を行うことができなかった。

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