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技術 複合酸化膜の製造方法、圧電素子の製造方法、液滴吐出ヘッド、液滴吐出装置

出願人 株式会社リコー
発明者 陳顕鋒
出願日 2014年4月7日 (5年11ヶ月経過) 出願番号 2014-078742
公開日 2015年11月12日 (4年4ヶ月経過) 公開番号 2015-201518
状態 特許登録済
技術分野 インクジェット(粒子形成、飛翔制御) 圧電、電歪、磁歪装置
主要キーワード 最大変動量 固体分濃度 フラットトップ 測定ばらつき ビーム形 狙い値 軸スキャナ PZT結晶膜
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図面 (10)

課題

簡易な製造工程により、複数の層が積層された複合酸化膜において、各層に含まれるPb、Zr、Tiの組成のばらつきを抑制する複合酸化膜の製造方法を提供する。

解決手段

鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む複合酸化膜の製造方法であって、基板上に鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む第1と第2の前駆体液塗布膜を形成後、加熱して第1と第2のアモルファス膜とする工程S101〜S104と、第1と第2のアモルファス膜に光を照射して加熱することにより焼成処理を行い、第1と第2のアモルファス膜を結晶化して複合酸化膜を形成する工程S105と、を有し、第1と第2の前駆体液に含有される鉛(Pb)の比率は同じであり、第1と第2の前駆体液に含有されるジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)との比率は異なる。

概要

背景

Pb(Zrx、Ti1−x)O3(PZT)は、PbZrO3(PZO)とPbTiO3(PTO)の固溶体である。Pb(Zrx、Ti1−x)O3には、x=0.525付近正方晶菱面体晶との相境界(MPB:Morphotoropic Phase Boundary)が存在し、MPBの近傍の組成において最も大きな圧電特性を示す。

Pb(Zrx、Ti1−x)O3の結晶構造ペロブスカイト構造であり、巨大誘電率及び圧電性強誘電性をもつ。Pb(Zrx、Ti1−x)O3は、その巨大な圧電性からアクチュエータセンサ等の圧電素子に多く用いられている。又、Pb(Zrx、Ti1−x)O3は、強誘電性を用いた強誘電体メモリ(FeRAM)等に用いられている。

Pb(Zrx、Ti1−x)O3からなる薄膜複合酸化膜)の形成方法としては、スパッタリング法やCSD法(Chemical Solution Deposition)等が知られている。CSD法は、他の方法と比較して精密な組成制御が可能であり、かつ、低コストで大面積に均一に成膜することが容易であるため、実際によく用いられている。

例えば、CSD法で基板上にPZT結晶膜を形成する場合、PTOとPZOとは結晶化温度が異なる。そのため、結晶化温度が低いPTOは常にPZOより先に基板上に結晶化し、膜厚方向に組成の傾斜が発生してしまう。

又、PZT結晶膜の圧電定数はZrとTiとの比率に依存し、ZrとTiとの比率が変動すればPZT結晶膜の電気特性が悪化する。そのため、ZrとTiとの比率の変動を抑制することが検討されており、例えば、ZrとTiとの比率が異なるPZT前駆体液積み重ねる工程を行った後、焼結工程を行う方法が示されている(例えば、特許文献1参照)。

概要

簡易な製造工程により、複数の層が積層された複合酸化膜において、各層に含まれるPb、Zr、Tiの組成のばらつきを抑制する複合酸化膜の製造方法を提供する。鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む複合酸化膜の製造方法であって、基板上に鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む第1と第2の前駆体液の塗布膜を形成後、加熱して第1と第2のアモルファス膜とする工程S101〜S104と、第1と第2のアモルファス膜に光を照射して加熱することにより焼成処理を行い、第1と第2のアモルファス膜を結晶化して複合酸化膜を形成する工程S105と、を有し、第1と第2の前駆体液に含有される鉛(Pb)の比率は同じであり、第1と第2の前駆体液に含有されるジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)との比率は異なる。

目的

本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、簡易な製造工程により、複数の層が積層された複合酸化膜において、各層に含まれるPb、Zr、Tiの組成のばらつきを抑制することを課題とする

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む複合酸化膜の製造方法であって、基板上に鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む第1の前駆体液塗布膜を形成後、加熱して第1のアモルファス膜とする工程と、前記第1のアモルファス膜上に、鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む第2の前駆体液の塗布膜を形成後、加熱して第2のアモルファス膜とする工程と、前記第1のアモルファス膜及び前記第2のアモルファス膜に光を照射して加熱することにより焼成処理を行い、前記第1のアモルファス膜及び前記第2のアモルファス膜を結晶化して複合酸化膜を形成する工程と、を有し、前記第1の前駆体液に含有される鉛(Pb)の比率と、前記第2の前駆体液に含有される鉛(Pb)の比率とは同じであり、前記第1の前駆体液に含有されるジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)との比率は、前記第2の前駆体液に含有されるジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)との比率と異なることを特徴とする複合酸化膜の製造方法。

請求項2

前記第1の前駆体液におけるチタン(Ti)の比率は、前記第2の前駆体液におけるチタン(Ti)の比率よりも小さいことを特徴とする請求項1記載の複合酸化膜の製造方法。

請求項3

前記第1の前駆体液におけるチタン(Ti)の比率は、結晶化された前記複合酸化膜におけるチタン(Ti)の比率よりも小さく、前記第2の前駆体液におけるチタン(Ti)の比率は、結晶化された前記複合酸化膜におけるチタン(Ti)の比率よりも大きいことを特徴とする請求項2記載の複合酸化膜の製造方法。

請求項4

前記複合酸化膜を形成する工程では、前記第1のアモルファス膜及び前記第2のアモルファス膜に光を照射して、前記第1のアモルファス膜及び前記第2のアモルファス膜を局部的に加熱することを特徴とする請求項1乃至3の何れか一項記載の複合酸化膜の製造方法。

請求項5

前記光はレーザ光であることを特徴とする請求項1乃至4の何れか一項記載の複合酸化膜の製造方法。

請求項6

前記第1のアモルファス膜が結晶化した領域に含まれる鉛(Pb)の量と、前記第2のアモルファス膜が結晶化した領域に含まれる鉛(Pb)の量は、TEM−EDX、又は、STEM−EDXにより測定され、夫々の鉛(Pb)の量は、狙い値に対して±10%以内であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか一項記載の複合酸化膜の製造方法。

請求項7

複合酸化膜を圧電膜として用いた圧電素子の製造方法であって、請求項1乃至6の何れか一項記載の複合酸化膜の製造方法により圧電膜である前記複合酸化膜を製造する工程を含むことを特徴とする圧電素子の製造方法。

請求項8

請求項7記載の圧電素子の製造方法を用いて製造された圧電素子を備えたことを特徴とする液滴吐出ヘッド

請求項9

請求項8記載の液滴吐出ヘッドを備えたことを特徴とする液滴吐出装置

技術分野

0001

本発明は、複合酸化膜の製造方法、圧電素子の製造方法、液滴吐出ヘッド、及び液滴吐出装置に関する。

背景技術

0002

Pb(Zrx、Ti1−x)O3(PZT)は、PbZrO3(PZO)とPbTiO3(PTO)の固溶体である。Pb(Zrx、Ti1−x)O3には、x=0.525付近正方晶菱面体晶との相境界(MPB:Morphotoropic Phase Boundary)が存在し、MPBの近傍の組成において最も大きな圧電特性を示す。

0003

Pb(Zrx、Ti1−x)O3の結晶構造ペロブスカイト構造であり、巨大誘電率及び圧電性強誘電性をもつ。Pb(Zrx、Ti1−x)O3は、その巨大な圧電性からアクチュエータセンサ等の圧電素子に多く用いられている。又、Pb(Zrx、Ti1−x)O3は、強誘電性を用いた強誘電体メモリ(FeRAM)等に用いられている。

0004

Pb(Zrx、Ti1−x)O3からなる薄膜(複合酸化膜)の形成方法としては、スパッタリング法やCSD法(Chemical Solution Deposition)等が知られている。CSD法は、他の方法と比較して精密な組成制御が可能であり、かつ、低コストで大面積に均一に成膜することが容易であるため、実際によく用いられている。

0005

例えば、CSD法で基板上にPZT結晶膜を形成する場合、PTOとPZOとは結晶化温度が異なる。そのため、結晶化温度が低いPTOは常にPZOより先に基板上に結晶化し、膜厚方向に組成の傾斜が発生してしまう。

0006

又、PZT結晶膜の圧電定数はZrとTiとの比率に依存し、ZrとTiとの比率が変動すればPZT結晶膜の電気特性が悪化する。そのため、ZrとTiとの比率の変動を抑制することが検討されており、例えば、ZrとTiとの比率が異なるPZT前駆体液積み重ねる工程を行った後、焼結工程を行う方法が示されている(例えば、特許文献1参照)。

発明が解決しようとする課題

0007

しかしながら、PZT結晶膜の電気特性はPb量にも依存し、Pb量が少ないと空孔欠陥が発生し、特性の劣化が早くなる。一方、Pb量が多いと結晶性が悪くなる。Pbは蒸発しやすいため、焼結中のPb蒸発量を補償するため、一般的に、PZT前駆体液中におけるPbの過剰量を5%〜30%程度としている。

0008

又、表面からのPb蒸発量が多いので、従来のようにRTA(Rapid Thermal Annealing)装置で塗布工程と温度処理工程とを複数回繰り返して形成した多層膜一括焼成する場合には、各層におけるPb量を変動がなく一定にするために工夫が必要である。例えば、従来は、各層におけるPb量を変動がなく一定にするために、表面層とその下層において、Pbの過剰量を別々に調整していたため、プロセスに時間がかかる煩雑な製造工程となっていた。

0009

本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、簡易な製造工程により、複数の層が積層された複合酸化膜において、各層に含まれるPb、Zr、Tiの組成のばらつきを抑制することを課題とする。

課題を解決するための手段

0010

本複合酸化膜の製造方法は、鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む複合酸化膜の製造方法であって、基板上に鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む第1の前駆体液の塗布膜を形成後、加熱して第1のアモルファス膜とする工程と、前記第1のアモルファス膜上に、鉛(Pb)とジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)とを含む第2の前駆体液の塗布膜を形成後、加熱して第2のアモルファス膜とする工程と、前記第1のアモルファス膜及び前記第2のアモルファス膜に光を照射して加熱することにより焼成処理を行い、前記第1のアモルファス膜及び前記第2のアモルファス膜を結晶化して複合酸化膜を形成する工程と、を有し、前記第1の前駆体液に含有される鉛(Pb)の比率と、前記第2の前駆体液に含有される鉛(Pb)の比率とは同じであり、前記第1の前駆体液に含有されるジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)との比率は、前記第2の前駆体液に含有されるジルコニウム(Zr)とチタン(Ti)との比率と異なることを要件とする。

発明の効果

0011

開示の技術によれば、簡易な製造工程により、複数の層が積層された複合酸化膜において、各層に含まれるPb、Zr、Tiの組成のばらつきを抑制することができる。

図面の簡単な説明

0012

第1の実施の形態に係る複合酸化膜を例示する断面図である。
第1の実施の形態に係る複合酸化膜の製造工程を例示するフローチャートである。
実施例で作製した複合酸化膜のTEM−EDXによる分析結果を示す図である。
比較例で作製した複合酸化膜のTEM−EDXによる分析結果を示す図である。
第2の実施の形態に係る圧電素子を例示する断面図である。
第3の実施の形態に係る液摘吐出ヘッドを例示する断面図(その1)である。
第3の実施の形態に係る液摘吐出ヘッドを例示する断面図(その2)である。
インクジェット記録装置を例示する斜視図である。
インクジェット記録装置の機構部を例示する側面図である。

実施例

0013

以下、図面を参照して発明を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。

0014

〈第1の実施の形態〉
図1は、第1の実施の形態に係る複合酸化膜を例示する断面図である。図1を参照するに、第1の実施の形態に係る複合酸化膜16は、積層基板1上に形成されている。なお、積層基板1は、シリコン基板10上に、シリコン酸化膜(SiO2膜)11、酸化チタン膜TiOx膜)12、及び白金膜Pt膜)13が順次積層された基板である。

0015

複合酸化膜16は、鉛(Pb)とチタン(Ti)とジルコニウム(Zr)とを含む膜(PZT膜)である。前述のように、PZTとはジルコン酸鉛(PbZrO3)とチタン酸鉛(PbTiO3)の固溶体である。例えば、ジルコン酸鉛(PbZrO3)とチタン酸鉛(PbTiO3)の比率が53:47の割合で、化学式で示すとPb(Zr0.53、Ti0.47)O3、一般にはPZT(53/47)と示されるPZT等を用いることができる。

0016

シリコン基板10の厚さは、例えば、500μm程度とすることができる。シリコン酸化膜11の厚さは、例えば、600nm程度とすることができる。酸化チタン膜12の厚さは、例えば、50nm程度とすることができる。白金膜13の厚さは、例えば、100nm程度とすることができる。複合酸化膜16の厚さは任意に決定できるが、例えば、30nm〜2μm程度とすることができる。

0017

次に、複合酸化膜16の製造方法について説明する。図2は、第1の実施の形態に係る複合酸化膜の製造工程を例示するフローチャートである。

0018

まず、ステップS101では、シリコン基板10上にシリコン酸化膜11、酸化チタン膜12、及び白金膜13を順次積層して積層基板1を作製する。そして、積層基板1の白金膜13上に複合酸化膜16の一部となるPZT塗布膜Aを形成する。

0019

積層基板1を作製するには、例えば、厚さ500μm程度のシリコン基板10の表面に、CVD(Chemical Vapor Deposition)法や熱酸化法等により、膜厚600nm程度のシリコン酸化膜11を形成する。そして、シリコン酸化膜11上に、例えば、スパッタリング法やCVD法等により、膜厚50nm程度の酸化チタン膜12を積層する。更に、酸化チタン膜12上に、例えば、スパッタリング法やCVD法等により、膜厚100nm程度の白金膜13を積層する。

0020

白金膜13上にPZT塗布膜Aを形成するには、例えば、以下のようにする。すなわち、出発材料である酢酸鉛ジルコニウムアルコキシド、及びチタンアルコキシド化合物共通溶媒であるメトキシエタノールに溶解させて、均一溶媒である第1のPZT前駆体溶液(PZTゾルゲル液)を合成する。第1のPZT前駆体溶液の組成は、例えば、PZT(110/60/40)とすることができる。

0021

ここで、PZT(110/60/40)とは、PbとZrとTiの原子数の比率を示したものであり、具体的には、Pb原子数が110、Zr原子数が60、Ti原子数が40であることを示している。なお、Pb過剰量が0である場合には、Pb原子数:(Zr原子数+Ti原子数)=100:100である。ここでは、Pb過剰量を10%としているので、Pb原子数:(Zr原子数+Ti原子数)=110:100となっている。

0022

第1のPZT前駆体溶液を合成した後、例えば、スピンコート法等により白金膜13上にPbTiO3を用いてシード層を形成し、合成した第1のPZT前駆体液をスピンコート法等によりシード層上に塗布してPZT塗布膜Aを形成する。なお、合成した第1のPZT前駆体溶液の複合酸化物固体分濃度は、例えば、0.5モルリットル以下程度とすることができる。但し、シード層の形成は必須ではなく、シード層を形成せずに、白金膜13上に直接PZT塗布膜Aを形成しても構わない。

0023

次に、ステップS102では、PZT塗布膜Aを熱処理する。具体的には、白金膜13上にPZT塗布膜Aが形成された積層基板1を、例えばホットプレート(図示せず)上に載置し、500℃以下の温度で熱処理する。これにより、溶媒が蒸発し、PZT塗布膜Aは熱分解され、固体のPZTアモルファス膜A(非晶質の酸化物膜)となる。その後、PZTアモルファス膜Aを室温まで冷却してもよい。なお、PZTアモルファス膜Aの膜厚は、例えば、10〜30nm程度とすることができる。

0024

次に、ステップS103では、PZTアモルファス膜A上に複合酸化膜16の一部となるPZT塗布膜Bを形成する。PZT塗布膜Bを形成する場合には、第1のPZT前駆体溶液に代えて第2のPZT前駆体溶液を合成する。なお、第2のPZT前駆体溶液を合成する以外はステップS101と同様である。

0025

第2のPZT前駆体溶液の組成は、例えば、PZT(110/40/60)とすることができる。すなわち、第2のPZT前駆体液に含有されるPbの比率と、第1のPZT前駆体液に含有されるPbの比率とは同じである。又、第2のPZT前駆体液に含有されるZrとTiとの比率は、第1のPZT前駆体液に含有されるZrとTiとの比率と異なり、第2のPZT前駆体液におけるZrの比率は、第1のPZT前駆体液におけるZrの比率よりも小さい。又、第2のPZT前駆体液におけるTiの比率は、第1のPZT前駆体液におけるTiの比率よりも大きい。

0026

なお、第1のPZT前駆体液におけるZrの比率(60)は、結晶化された複合酸化膜16におけるZrの比率(53)よりも大きく、第1のPZT前駆体液におけるTiの比率(40)は、結晶化された複合酸化膜16におけるTiの比率(47)よりも小さい。又、第2のPZT前駆体液におけるZrの比率(40)は、結晶化された複合酸化膜16におけるZrの比率(53)よりも小さく、第2のPZT前駆体液におけるTiの比率(60)は、結晶化された複合酸化膜16におけるTiの比率(47)よりも大きい。

0027

次に、ステップS104では、ステップS102と同様にして、PZT塗布膜Bをホットプレート等を用いて500℃以下の温度で熱処理する。これにより、溶媒が蒸発し、PZT塗布膜Bは熱分解され、固体のPZTアモルファス膜B(非晶質の酸化物膜)となる。その後、PZTアモルファス膜Bを室温まで冷却してもよい。なお、PZTアモルファス膜Bの膜厚は、例えば、10〜30nm程度とすることができる。

0028

次に、ステップS105では、PZTアモルファス膜A及びBに対してレーザアニールを行う。具体的には、例えば、PZTアモルファス膜A及びBが形成された積層基板1をステージ上に載置する。そして、ステージを移動しながらフラットトップを持つ連続発振レーザ光(例えば、波長980nm付近)をPZTアモルファス膜A及びBに照射して、PZTアモルファス膜A及びBの結晶化を行う。

0029

PZTアモルファス膜A及びBに照射されるレーザ光のビーム形状は、例えば、略長方形とすることができる。PZTアモルファス膜A及びBに照射されるレーザ光のビームサイズは、例えば、1mm×0.35mmとすることができる。PZTアモルファス膜A及びBに照射されるレーザ光のスキャン幅は、例えば、1mmとすることができる。波長980nm付近のレーザ光は、PZTアモルファス膜A及びBには殆ど吸収されないため、PZTアモルファス膜A及びBの下層である白金膜13に到達する。

0030

一方、白金膜13は、波長980nm付近の吸収係数が非常に大きく、およそ7×105cm−1である。又、例えば、膜厚100nmの白金膜13において、波長980nm付近の光の透過率は1%以下である。従って、白金膜13に照射された波長980nm付近のレーザ光の光エネルギーは殆ど白金膜13に吸収される。

0031

白金膜13に吸収されたレーザ光の光エネルギーは、熱に変わって白金膜13を加熱する。白金膜13の熱は、白金膜13上に形成されているPZTアモルファス膜A及びBに伝わり拡散し)、PZTアモルファス膜A及びBが結晶化され、1つのPZT結晶膜となる。10mm/sでスキャンする場合、一回の処理で形成できるPZT結晶膜の厚みは30nm〜80nm程度である。

0032

なお、一般的に、PZTアモルファス膜の結晶化温度は約600℃〜850℃であり、白金融点(1768℃)よりかなり低い。従って、白金膜13に入射するレーザ光のエネルギー密度及び照射時間の制御によって、白金膜13にダメージを与えることなく、PZTアモルファス膜A及びBを加熱して結晶化できる。レーザ光のエネルギー密度は、例えば、100〜1000W/cm2程度とすることができる。レーザ光の照射時間は、例えば、1ms〜200ms程度とすることができる。

0033

以上の工程により、複合酸化膜16(PZT結晶膜)を形成できる。なお、ステップS101〜S105を繰り返すことにより、複合酸化膜16を厚膜化(例えば、厚さ2μm程度)することができる。

0034

[実施例/比較例]
実施例として、図2工程フローに基づいて積層基板1上に複合酸化膜16としてPZT(53/47)結晶膜を作製した。そして、厚み方向について、エネルギー分散型X線分光法であるTEM−EDX(Transmission Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)による分析を行った。その結果を図3に示す。なお、TEM−EDXに代えて、STEM−EDX(Scanning Transmission Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)により分析を行うこともできる。これらは、何れも測定精度の高い分析方法である。

0035

又、比較例として、図2の工程フローのステップS105のレーザアニールに代えてRTA装置を用いてPZTアモルファス膜の結晶化を行い、複合酸化膜としてPZT(53/47)結晶膜(複合酸化膜16xとする)を作製した。なお、図2の工程フローのステップS101〜S104については実施例と同様とした。そして、複合酸化膜16xの厚み方向についてTEM−EDXによる分析を行った。その結果を図4に示す。

0036

なお、図3及び図4において、基板側とは積層基板1側(白金膜13側)を示している。又、界面とは、積層された複数のPZT結晶膜の境界部分である。例えば、PZTアモルファス膜Aが結晶化された部分とPZTアモルファス膜Bが結晶化された部分との境界部分である。

0037

図3より、実施例で作製した複合酸化膜16では、Pb量は測定ばらつきの範囲内であり、殆ど変動がなく一定であるといえる。なお、本実施の形態において、『変動がなく一定である』とは、TEM−EDX、又は、STEM−EDXにより測定し、Pbの最大変動量狙い値に対して±10%以内であることを意味する。Pbの最大変動量がこの範囲に収まっていれば、PZT結晶膜の特性の劣化や結晶性の悪化が抑制できるからである。又、図3に示す複合酸化膜16(実施例)では、図4に示す複合酸化膜16x(比較例)と比べて、ZrとTiとの比率の変動が緩やかであり、ZrとTiとの比率の変動量も抑制されている。

0038

これに対し、図4より、比較例で作製した複合酸化膜16xでは、ZrとTiとの比率は複合酸化膜16の場合よりも変動量が急峻で大きく、かつ、各界面の近傍においてPb量が大きく変動している(落ち込んでいる)。すなわち、複合酸化膜16では、複合酸化膜16xに比べて、積層された各層に含まれるPb、Zr、Tiの組成のばらつきが抑制されている。

0039

このように、第1の実施の形態に係る複合酸化膜の製造方法では、基板上に第1のPZT前駆体液の塗布膜(PZT塗布膜A)を形成後、加熱してPZTアモルファス膜A(第1のアモルファス膜)とする。又、PZTアモルファス膜A上に第2のPZT前駆体液の塗布膜(PZT塗布膜B)を形成後、加熱してPZTアモルファス膜B(第2のアモルファス膜)とする。そして、PZTアモルファス膜A及びBに光を照射して加熱することにより焼成処理を行い、PZTアモルファス膜A及びBを結晶化して複合酸化膜(PZT結晶膜)を形成する。

0040

PZTアモルファス膜A及びBに光を照射して加熱することにより、PZTアモルファス膜A及びBは極めて短時間に局部的に加熱されるため、結晶化する際にPbの蒸発が殆ど生じない。そのため、第1のPZT前駆体液に含有されるPbの比率と、第2のPZT前駆体液に含有されるPbの比率とを同じとすることができる。

0041

すなわち、RTA装置を用いてPZTアモルファス膜の結晶化を行う従来の方法では、結晶化の際にPbが蒸発して表面層とその下層においてPb量が異なるという問題が生じる。そのため、各層におけるPbの比率が同一であるPZT結晶膜を得るため、表面層とその下層においてPbの過剰量を別々に調整していた。

0042

本実施の形態では、結晶化する際にPbの蒸発が殆ど生じないため、第1のPZT前駆体液と第2のPZT前駆体液に含有されるPbの比率を同じとしても、各層におけるPbの比率が同一である複合酸化膜(PZT結晶膜)を得ることができる。つまり、従来のような、表面層とその下層においてPbの過剰量を別々に調整する煩雑な製造工程とする必要がない。

0043

又、本実施の形態では、第1のPZT前駆体液に含有されるZrとTiとの比率を、第2のPZT前駆体液に含有されるZrとTiとの比率と異ならせている(第1のPZT前駆体液におけるTiの比率は、第2のPZT前駆体液におけるTiの比率よりも小さい)。これにより、Ti組成比の低減を補償して、ZrとTiとの比率(組成比)の変動の小さい複合酸化膜(PZT結晶膜)を作製することができる。

0044

すなわち、PZTアモルファス膜A及びBに光を照射して加熱することにより、下層のPZTアモルファス膜A側から結晶化し、結晶化が進むにつれてTi組成比は低減する。しかし、Tiの比率が大きい上層のPZTアモルファス膜BからTiの比率が小さい下層のPZTアモルファス膜AにTiが拡散するのでTi組成比の低減が補償され、ZrとTiとの比率(組成比)の変動の小さい複合酸化膜(PZT結晶膜)を作製できる。

0045

なお、本実施の形態では、第1のPZT前駆体溶液の組成をPZT(110/60/40)、第2のPZT前駆体溶液の組成をPZT(110/40/60)とする例を示した。しかし、第1のPZT前駆体液におけるZrの比率は、結晶化された複合酸化膜16におけるZrの比率よりも大きく、第1のPZT前駆体液におけるTiの比率は、結晶化された複合酸化膜16におけるTiの比率よりも小さければよい。又、第2のPZT前駆体液におけるZrの比率は、結晶化された複合酸化膜16におけるZrの比率よりも小さく、第2のPZT前駆体液におけるTiの比率は、結晶化された複合酸化膜16におけるTiの比率よりも大きければよい。

0046

従って、結晶化された複合酸化膜16がPZT(53/47)であれば、例えば、第1のPZT前駆体溶液の組成をPZT(110/70/30)、第2のPZT前駆体溶液の組成をPZT(110/30/70)としてもよい。又、第1のPZT前駆体溶液の組成をPZT(110/60/40)、第2のPZT前駆体溶液の組成をPZT(110/30/70)としてもよい。又、他の組み合わせとしてもよい。好適な組み合わせは、例えば、実験シミュレーション等により求めることができる。

0047

又、本実施の形態では、PZTに吸収されない連続発振レーザ(例えば、波長980nm付近)を光源として説明したが、このレーザに限定されず、PZTに吸収されない他の連続発振レーザを用いてもよい。又、PZTに吸収されないパルス発振レーザを用いてもよい。又、PZTに吸収される連続発振レーザ又はパルス発振レーザを用いてもよい。

0048

又、本実施の形態では、PZT(53/47)を中心として説明したが、この組成には限定されず、他の組成であってもよい。又、本実施の形態では、Pb過剰量を10%としたが、Pb過剰量は、0%〜30%以内の他の組成であってもよい。又、本実施の形態において、PZTは、主成分として、La、Nb、Mn、Fe、Ca、Gd、Sr、Ceのうち、少なくとも1つを含んでもよい。又、本実施の形態では、PZTの下層をPt膜として説明したが、Ir、Rh、Ru、Pd、Cr等の膜としてもよい。

0049

〈第2の実施の形態〉
第2の実施の形態では、第1の実施の形態に係る積層体を用いた圧電素子の例について説明する。なお、第2の実施の形態において、既に説明した実施の形態と同一構成部についての説明は省略する。

0050

図5は、第2の実施の形態に係る圧電素子を例示する断面図である。図5を参照するに、圧電素子2は、積層基板1と、複合酸化膜16と、白金膜17とを有する。

0051

圧電素子2において、積層基板1の白金膜13上に複合酸化膜16が形成されている。複合酸化膜16の膜厚は、例えば、2μm程度とすることができる。複合酸化膜16上の所定領域には導電膜である白金膜17が形成されている。白金膜17の膜厚は、例えば、100nm程度とすることができる。

0052

圧電素子2において、白金膜13が下部電極、複合酸化膜16が圧電膜、白金膜17が上部電極として機能する。すなわち、下部電極として機能する白金膜13と上部電極として機能する白金膜17との間に電圧印加されると、圧電膜である複合酸化膜16が機械的に変位する。

0053

圧電素子2を製造するには、まず、図2で説明したのと同様の方法により、積層基板1上に複合酸化膜16を形成する。なお、シリコン基板10に、1×1016/cm3程度の濃度の不純物B(ボロン)がドーピングされていてもよい。次に、複合酸化膜16上の所定領域に、例えば、スパッタリング法等を用いて、膜厚100nm程度の白金膜17を形成し、圧電素子2を完成させる。

0054

このように、圧電素子2において、複合酸化膜16は第1の実施の形態において説明した方法で作製する。そのため、Pb量の変動がなく一定であり、ZrとTiとの比率の変動量が従来よりも抑制された複合酸化膜16が得られる。その結果、圧電定数が大きく、安定性が良い圧電素子2が得られる。

0055

〈第3の実施の形態〉
第3の実施の形態では、第2の実施の形態に係る圧電素子を用いた液滴吐出ヘッドの例を示す。なお、第3の実施の形態において、既に説明した実施の形態と同一構成部についての説明は省略する。

0056

図6は、第3の実施の形態に係る液滴吐出ヘッドを例示する断面図である。図6を参照するに、液滴吐出ヘッド3は、圧電素子2と、ノズル板40とを有する。ノズル板40には、インク滴吐出するノズル41が形成されている。ノズル板40は、例えばNi電鋳等で形成できる。

0057

ノズル板40、シリコン基板10、及び振動板となるシリコン酸化膜11により、ノズル41に連通する圧力室10x(インク流路加圧液室加圧室吐出室液室等と称される場合もある)が形成されている。振動板となるシリコン酸化膜11は、インク流路の壁面の一部を形成している。換言すれば、圧力室10xは、ノズル41が連通してなり、シリコン基板10(側面を構成)、ノズル板40(下面を構成)、シリコン酸化膜11(上面を構成)で区画されてなる。

0058

圧力室10xは、例えば、エッチングを利用してシリコン基板10を加工することにより作製できる。この場合のエッチングとしては、異方性エッチングを用いると好適である。異方性エッチングとは結晶構造の面方位に対してエッチング速度が異なる性質を利用したものである。例えばKOH等のアルカリ溶液に浸漬させた異方性エッチングでは、(100)面に比べて(111)面は約1/400程度のエッチング速度となる。その後、シリコン基板10の下面にノズル41を有するノズル板40を接合する。なお、図6において、液体供給手段、流路流体抵抗等についての記述は省略している。

0059

圧電素子2は、圧力室10x内のインク加圧する機能を有する。酸化チタン膜12は、下部電極となる白金膜13と振動板となるシリコン酸化膜11との密着性を向上する機能を有する。酸化チタン膜12に代えて、例えば、Ti、TiN、Ta、Ta2O5、Ta3N5等からなる膜を用いてもよい。但し、酸化チタン膜12は、圧電素子2の必須の構成要素ではない。

0060

圧電素子2において、下部電極となる白金膜13と上部電極となる白金膜17との間に電圧が印加されると、圧電膜となる複合酸化膜16が機械的に変位する。複合酸化膜16の機械的変位にともなって、振動板となるシリコン酸化膜11が例えば横方向(d31方向)に変形変位し、圧力室10x内のインクを加圧する。これにより、ノズル41からインク滴を吐出させることができる。

0061

なお、図7に示すように、液滴吐出ヘッド3を複数個並設し、液滴吐出ヘッド4を構成することもできる。

0062

〈第4の実施の形態〉
第4の実施の形態では、液滴吐出ヘッド4(図7参照)を備えた液滴吐出装置の一例としてインクジェット記録装置を例示する。図8は、インクジェット記録装置を例示する斜視図である。図9は、インクジェット記録装置の機構部を例示する側面図である。

0063

図8及び図9を参照するに、インクジェット記録装置5は、記録装置本体81の内部に主走査方向に移動可能なキャリッジ93、キャリッジ93に搭載した液滴吐出ヘッド4の一実施形態であるインクジェット記録ヘッド94を収納する。又、インクジェット記録装置5は、インクジェット記録ヘッド94へインクを供給するインクカートリッジ95等で構成される印字機構部82等を収納する。

0064

記録装置本体81の下方部には、多数枚の用紙83を積載可能な給紙カセット84(或いは給紙トレイでもよい)を抜き差し自在に装着することができる。又、用紙83を手差しで給紙するための手差しトレイ85を開倒することができる。給紙カセット84或いは手差しトレイ85から給送される用紙83を取り込み、印字機構部82によって所要の画像を記録した後、後面側に装着された排紙トレイ86に排紙する。

0065

印字機構部82は、図示しない左右の側板横架したガイド部材である主ガイドロッド91と従ガイドロッド92とでキャリッジ93を主走査方向に摺動自在に保持する。キャリッジ93には、インクジェット記録ヘッド94を、複数のインク吐出口(ノズル)を主走査方向と交差する方向に配列し、インク滴吐出方向を下方に向けて装着している。なお、インクジェット記録ヘッド94は、イエロー(Y)、シアン(C)、マゼンタ(M)、ブラック(Bk)の各色のインク滴を吐出する。又、キャリッジ93は、インクジェット記録ヘッド94に各色のインクを供給するための各インクカートリッジ95を交換可能に装着している。

0066

インクカートリッジ95は、上方に大気と連通する図示しない大気口、下方にはインクジェット記録ヘッド94へインクを供給する図示しない供給口を、内部にはインクが充填された図示しない多孔質体を有している。多孔質体の毛管力によりインクジェット記録ヘッド94へ供給されるインクをわずかな負圧に維持している。又、インクジェット記録ヘッド94としてここでは各色のヘッドを用いているが、各色のインク滴を吐出するノズルを有する1個のヘッドを用いてもよい。

0067

キャリッジ93は、用紙搬送方向下流側を主ガイドロッド91に摺動自在に嵌装し、用紙搬送方向上流側を従ガイドロッド92に摺動自在に載置している。そして、このキャリッジ93を主走査方向に移動走査するため、主走査モータ97で回転駆動される駆動プーリ98と従動プーリ99との間にタイミングベルト100を張装し、主走査モータ97の正逆回転によりキャリッジ93が往復駆動される。タイミングベルト100は、キャリッジ93に固定されている。

0068

又、インクジェット記録装置5には、給紙カセット84から用紙83を分離給装する給紙ローラ101、フリクションパッド102、用紙83を案内するガイド部材103、給紙された用紙83を反転させて搬送する搬送ローラ104を設けている。更に、インクジェット記録装置5には、搬送ローラ104の周面に押し付けられる搬送コロ105、搬送ローラ104からの用紙83の送り出し角度を規定する先端コロ106を設けている。これにより、給紙カセット84にセットした用紙83を、インクジェット記録ヘッド94の下方側に搬送される。搬送ローラ104は副走査モータ107によってギヤ列を介して回転駆動される。

0069

用紙ガイド部材である印写受け部材109は、キャリッジ93の主走査方向の移動範囲に対応して搬送ローラ104から送り出された用紙83をインクジェット記録ヘッド94の下方側で案内する。この印写受け部材109の用紙搬送方向下流側には、用紙83を排紙方向へ送り出すために回転駆動される搬送コロ111、拍車112を設けている。更に、用紙83を排紙トレイ86に送り出す排紙ローラ113及び拍車114と、排紙経路を形成するガイド部材115、116とを配設している。

0070

画像記録時には、キャリッジ93を移動させながら画像信号に応じてインクジェット記録ヘッド94を駆動することにより、停止している用紙83にインクを吐出して1行分を記録し、用紙83を所定量搬送後次の行の記録を行う。記録終了信号又は用紙83の後端が記録領域に到達した信号を受けることにより、記録動作を終了させ用紙83を排紙する。

0071

キャリッジ93の移動方向右端側の記録領域を外れた位置には、インクジェット記録ヘッド94の吐出不良を回復するための回復装置117を有する。回復装置117はキャップ手段と吸引手段とクリーニング手段を有する。キャリッジ93は、印字待機中に回復装置117側に移動されてキャッピング手段でインクジェット記録ヘッド94をキャッピングされ、吐出口部を湿潤状態に保つことによりインク乾燥による吐出不良を防止する。又、記録途中等に、記録と関係しないインクを吐出することにより、全ての吐出口のインク粘度を一定にし、安定した吐出性能を維持する。

0072

吐出不良が発生した場合等には、キャッピング手段でインクジェット記録ヘッド94の吐出口を密封し、チューブを通して吸引手段で吐出口からインクとともに気泡等を吸い出す。又、吐出口面に付着したインクやゴミ等はクリーニング手段により除去され吐出不良が回復される。更に、吸引されたインクは、本体下部に設置された図示しない廃インク溜に排出され、廃インク溜内部のインク吸収体吸収保持される。

0073

このように、インクジェット記録装置5は、液滴吐出ヘッド4の一実施形態であるインクジェット記録ヘッド94を搭載している。そのため、振動板駆動不良によるインク滴吐出不良がなく、安定したインク滴吐出特性が得られ、画像品質を向上できる。

0074

以上、好ましい実施の形態等について詳説したが、上述した実施の形態等に制限されることはなく、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、上述した実施の形態等に種々の変形及び置換を加えることができる。

0075

例えば、上記の実施の形態に係る圧電素子は、前述のように、インクジェット記録装置等において使用する液滴吐出ヘッドの構成部品として用いることができるが、これには限定されない。上記の実施の形態に係る圧電素子を、例えば、マイクロポンプ超音波モータ加速度センサプロジェクター用2軸スキャナ輸液ポンプ等の構成部品として用いてもよい。

0076

又、加熱対象物に照射する光はレーザ光には限定されず、どのようなものを用いてもよい。例えば、フラッシュランプ等を用いることができる。又、シリコン基板に代えてサファイア基板等を用いてもよい。

0077

1積層基板
2圧電素子
3、4液滴吐出ヘッド
5インクジェット記録装置
10シリコン基板
10x圧力室
11シリコン酸化膜
12酸化チタン膜
13、17白金膜
16複合酸化膜
40ノズル板
41ノズル
81記録装置本体
82印字機構部
83 用紙
84給紙カセット(或いは給紙トレイ)
85手差しトレイ
86排紙トレイ
91主ガイドロッド
92 従ガイドロッド
93キャリッジ
94インクジェット記録ヘッド
95インクカートリッジ
97主走査モータ
98駆動プーリ
99従動プーリ
100タイミングベルト
101給紙ローラ
102フリクションパッド
103ガイド部材
104搬送ローラ
105搬送コロ
106 先端コロ
107副走査モータ
109印写受け部材
111 搬送コロ
112拍車
113排紙ローラ
114 拍車
115、116 ガイド部材
117 回復装置

先行技術

0078

特開2004−152922号公報

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