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技術 水性絵具用エマルション、および水性絵具組成物

出願人 日本エイアンドエル株式会社
発明者 村井勇斗
出願日 2015年3月26日 (6年1ヶ月経過) 出願番号 2015-064844
公開日 2015年11月12日 (5年6ヶ月経過) 公開番号 2015-199926
状態 未査定
技術分野 重合方法(一般) 塗料、除去剤 付加系(共)重合体、後処理、化学変成
主要キーワード 水性絵具 ガッシュ ポリマー凝集物 本願規定 亜二チオン酸塩 還元糖類 エチレン系不飽和カルボン酸アミド 光子相関法
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

乾固前の色彩と乾固後の色彩に差が生じない水性絵具組成物が得られる、透明性を付与した水性絵具エマルションを提供する事。

解決手段

光子相関法による平均粒子径が20〜80nmであって、かつ単量体成分としてエチレン系不飽和カルボン酸単量体由来構造単位を0.1〜7重量%含有するポリマー粒子を含む、水性絵具用エマルション。

概要

背景

水性絵具組成物は、透明、半透明、不透明、ガッシュ多種多様であり、それらの各特性と該絵具組成物に使用する水性絵具エマルションは密接な関係にある。

例えば透明用途では、特に水性絵具組成物の乾固前の色彩と乾固後の色彩の違いが大きな問題となるため、水性絵具用エマルションが透明であることが求められていた。しかしながら、特許文献1〜3に示すような従来の技術では、透明性が十分ではないために、乾固前と乾固後の色彩差を無くすことは困難であった。

概要

乾固前の色彩と乾固後の色彩に差が生じない水性絵具組成物が得られる、透明性を付与した水性絵具用エマルションを提供する事。光子相関法による平均粒子径が20〜80nmであって、かつ単量体成分としてエチレン系不飽和カルボン酸単量体由来構造単位を0.1〜7重量%含有するポリマー粒子を含む、水性絵具用エマルション。なし

目的

本発明は、乾固前の色彩と乾固後の色彩の差が極めて小さい水性絵具組成物が得られる、透明性を付与した水性絵具用エマルション、および水性絵具組成物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

光子相関法による平均粒子径が20〜80nmであって、かつ単量体成分としてエチレン系不飽和カルボン酸単量体由来構造単位を0.1〜7重量%含有するポリマー粒子を含む、水性絵具エマルション

請求項2

前記ポリマー粒子の光子相関法による平均粒子径が25〜60nmである、請求項1に記載の水性絵具用エマルション。

請求項3

請求項1または2に記載の水性絵具用エマルションと顔料を含む、水性絵具組成物

技術分野

0001

本発明は透明性を付与した水性絵具エマルションおよび水性絵具組成物に関する。更に詳しくは、顔料等の顕色剤色彩をより鮮明に発色させ、乾固前と乾固後の色彩差を緩和することに優れる透明性を付与した水性絵具用エマルション、および該水性絵具用エマルションを含有する水性絵具組成物に関する。

背景技術

0002

水性絵具組成物は、透明、半透明、不透明、ガッシュ多種多様であり、それらの各特性と該絵具組成物に使用する水性絵具用エマルションは密接な関係にある。

0003

例えば透明用途では、特に水性絵具組成物の乾固前の色彩と乾固後の色彩の違いが大きな問題となるため、水性絵具用エマルションが透明であることが求められていた。しかしながら、特許文献1〜3に示すような従来の技術では、透明性が十分ではないために、乾固前と乾固後の色彩差を無くすことは困難であった。

0004

特開2006−193717号公報

0005

特開2006−225627号公報

先行技術

0006

特開2010−024391号公報

発明が解決しようとする課題

0007

本発明は、乾固前の色彩と乾固後の色彩の差が極めて小さい水性絵具組成物が得られる、透明性を付与した水性絵具用エマルション、および水性絵具組成物を提供することを目的とするものである。

課題を解決するための手段

0008

上述の問題点を解決すべく鋭意検討した結果、重合で得られたポリマー粒子小粒子径化させ、且つエチレン系不飽和カルボン酸単量体由来する構造単位を含有させることで、上記の問題を解決することが出来ることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、光子相関法による平均粒子径が20〜80nmであって、かつ単量体成分としてエチレン系不飽和カルボン酸単量体由来の構造単位を0.1〜7重量%含有するポリマー粒子を含むことを特徴とする水性絵具用エマルションを提供するものである。

発明の効果

0009

本発明により、乾固前の色彩と乾固後の色彩の差が極めて小さい水性絵具組成物が得られる、透明性を付与した水性絵具用エマルションを提供すること事ができる。

0010

以下に、本発明を詳細に説明する。
本実施形態の水性絵具用エマルションは光子相関法による平均粒子径が20〜80nmで、エチレン系不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位を0.1〜7重量%含有するポリマー粒子を含むことを特徴とする。

0011

本実施形態の水性絵具用エマルションに含有される上記ポリマー粒子は、エチレン系不飽和カルボン酸単量体を必須成分とし、任意成分として、エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体、及び、これらと共重合可能な他の単量体を共重合して得られるものである。

0012

エチレン系不飽和カルボン酸単量体としては、アクリル酸メタクリル酸クロトン酸マレイン酸フマール酸イタコン酸などのモノまたはジカルボン酸無水物)が挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。特にアクリル酸、メタクリル酸を使用する事が好ましい。
エチレン系不飽和カルボン酸単量体の量は、全単量体の合計を100重量%とした場合に、0.1〜7重量%であることが必要である。0.1重量%未満であると、重合安定性、分散安定性が劣り、7重量%を超えると透明性が劣るうえに、水性絵具用エマルション自身の粘度も高くなり、取扱いにくくなる傾向がある。エチレン系不飽和カルボン酸単量体の量は、好ましくは0.3〜3重量%であり、より好ましくは0.5〜2.5重量%である。また、エチレン系不飽和カルボン酸単量体の量は、1.5〜7重量%であってもよく、3〜5重量%であってもよい。

0013

エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体としては、メチルアクリレートメチルメタクリレートエチルアクリレートエチルメタクリレートブチルアクリレートグリシジルメタクリレートジメチルフマレートジエチルフマレートジメチルマレエートジエチルマルエート、ジメチルイタコネートモノメチルフマレートモノエチルフマレート、2−エチルヘキシルアクリレート等が挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。特にブチルアクリレート、メチルメタクリレートを使用する事が好ましい。
エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体の量は、乾固させた水性絵具組成物の質感や透明感の観点から60〜99.9重量%(全単量体の合計は100重量%)であることが好ましく、70〜99.7重量%であることがより好ましく、80〜99.5重量%であることがさらに好ましい。また、エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体の量は、60〜98.5重量%であってもよく、80〜97重量%であってもよい。

0014

上記エチレン系不飽和カルボン酸単量体、エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体と共重合可能な他の単量体としては、芳香族系ビニル単量体脂肪族共役ジエン系単量体シアン化ビニル系単量体ヒドロキシアルキル基を含有するエチレン系不飽和単量体エチレン系不飽和カルボン酸アミド単量体等が挙げられる。

0015

芳香族ビニル系単量体としては、スチレンα−メチルスチレンメチルα−メチルスチレン、ビニルトルエンおよびジビニルベンゼン等が挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。

0016

脂肪族共役ジエン系単量体としては、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン、置換直鎖共役ペンタジエン類、置換および側鎖共役ヘキサジエン類などが挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。特に1,3−ブタジエンを使用する事が好ましい。

0017

シアン化ビニル系単量体としては、アクリロニトリルメタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エチルアクリロニトリルなどが挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。特にアクリロニトリルまたはメタクリロニトリルを使用する事が好ましい。

0018

ヒドロキシアルキル基を含有するエチレン系不飽和単量体としては、β−ヒドロキシエチルアクリレート、β−ヒドロキシエチルメタクリレートヒドロキシプロピルアクリレートヒドロキシプロピルメタクリレートヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレート、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ジ−(エチレングリコールマレエート、ジ−(エチレングリコール)イタコネート、2−ヒドロキシエチルマレエート、ビス(2−ヒドロキシエチル)マレエート、2−ヒドロキシエチルメチルフマレートなどが挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。

0019

エチレン系不飽和カルボン酸アミド単量体としては、アクリルアミドメタクリルアミドN−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミドなどが挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。

0020

エチレン系不飽和カルボン酸単量体、エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体と共重合可能な他の単量体の量は、乾固させた水性絵具組成物の質感や透明感の観点から0〜39.9重量%(全単量体の合計は100重量%)であることが好ましく、0〜29.7重量%であることがより好ましく、0〜19.5重量%であることがさらに好ましい。また、エチレン系不飽和カルボン酸単量体、エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体と共重合可能な他の単量体の量は、0〜38.5重量%であってもよく、0〜17重量%であってもよい。

0021

本実施形態の水性絵具用エマルションは、公知の乳化重合法により製造することができ、水性絵具用エマルションの製造に際しては、公知の乳化剤連鎖移動剤重合開始剤還元剤電解質、重合促進剤キレート剤等、さらには炭化水素系溶剤を使用することができる。また、重合に用いられる各単量体及びその他添加剤添加方法については特に制限はなく、一括添加方法、分割添加方法、連続添加方法等いずれも採用する事ができる。

0022

乳化重合に使用する乳化剤としては、オレイン酸アルカリ金属塩ロジン酸のアルカリ金属塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のアルカリ金属塩、高級アルコール硫酸エステルのアルカリ金属塩、アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩、アルキルジフェニルエーテルスルホン酸のアルカリ金属塩、脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩、非イオン性界面活性剤硫酸エステルのアルカリ金属塩、ポリエチレングリコールアルキルエステル型、アルキルフェニルエーテル型、アルキルエーテル型等のノニオン性界面活性剤が挙げられ、これらを1種又は2種以上使用することができる。これらの乳化剤の量は特に限定されないが、通常、単量体100重量部に対して0.1〜3重量部用いられる。

0023

乳化重合に使用する連鎖移動剤としては、n−ヘキシルメルカプタンn−オクチルメルカプタン、t−オクチルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、n−ステアリルメルカプタン等のアルキルメルカプタン、ジメチルキサントゲンサルファイドジイソプロピルキサントゲンジサルファイド等のキサントゲン化合物、α−メチルスチレンダイマー、ターピノレンや、テトラメチルチウラムジスルフィドテトラエチルチウラムジスルフィドテトラメチルチウラムモノスルフィド等のチウラム系化合物、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールスチレン化フェノール等のフェノール系化合物アリルアルコール等のアリル化合物ジクロルメタンジブロモメタン、四臭化炭素等のハロゲン化炭化水素化合物、α−ベンジルオキシスチレン、α−ベンジルオキシアクリロニトリル、α−ベンジルオキシアクリルアミド等のビニルエーテルトリフェニルエタンペンタフェニルエタンアクロレインメタアクロレインチオグリコール酸チオリンゴ酸、2−エチルヘキシルチオグリコレート等が挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。これらの連鎖移動剤の量は特に限定されないが、通常、単量体100重量部に対して0〜5重量部用いられる。

0024

乳化重合に使用する重合開始剤としては、過硫酸カリウム過硫酸ナトリウム過硫酸アンモニウム等の水溶性重合開始剤クメンハイドロパーオキサイド過酸化ベンゾイル、t−ブチルハイドロパーオキサイドアセチルパーオキサイドジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド等の油溶性重合開始剤を適宜用いることができる。特に過硫酸カリウムや過硫酸ナトリウムなどの水溶性重合開始剤、クメンハイドロパーオキサイドなどの油溶性重合開始剤を用いることが好ましい。

0025

上記乳化重合の反応系内に重合開始剤とともに還元剤を存在させると、水性絵具用エマルションの透明性を低下させること無く反応速度が促進されるので好ましい。

0026

還元剤の具体例としては、亜硫酸塩亜硫酸水素塩ピロ亜硫酸塩亜二チオン酸塩二チオン酸塩、チオ硫酸塩、また、ホルムアルデヒドスルホン酸塩ベンズアルデヒドスルホン酸塩などの還元性スルホン酸塩、更にはL−アスコルビン酸酒石酸クエン酸などのカルボン酸類、更にはデキストロースサッカロースなどの還元糖類、更にはジメチルアニリントリエタノールアミンなどのアミン類が上げられる。特に亜硫酸ナトリウム、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム、L−アスコルビン酸が好ましい。

0027

乳化重合の際に、ペンタンヘキサンヘプタンオクタンシクロヘキサンシクロヘプタン等の飽和炭化水素ペンテンヘキセンヘプテンシクロペンテンシクロヘキセンシクロヘプテン、4−メチルシクロヘキセン、1−メチルシクロヘキセン等の不飽和炭化水素ベンゼントルエンキシレン等の芳香族炭化水素などの炭化水素化合物を使用しても良い。特に、沸点が適度に低く、重合終了後に水蒸気蒸留などによって回収、再利用しやすいシクロヘキセンやトルエンが環境問題の観点から好適である。

0028

本実施形態の水性絵具用エマルションに含まれるポリマー粒子は小粒子径であることを特徴としており、光子相関法による平均粒子径が20〜80nmであることが必要である。平均粒子径が80nmを超えると透明性が劣り、また20nmより小さい粒子は形成させることが困難である。ポリマー粒子の平均粒子径は、好ましくは25〜60nm、より好ましくは30〜50nmである。

0029

また、本実施形態の水性絵具用エマルションを得るための方法としては特に制限はなく、界面活性剤を多用しミセル濃度を上げる方法、開始ラジカルの発生を多くする方法、シード粒子を発生させない方法などを用いることが出来る。特に、重合開始前にシード粒子を形成せずに重合する方法がポリマー粒子の小粒子径を図る上で好ましい。

0030

本実施形態の水性絵具用エマルションは、例えば、水等の媒体中に上述したポリマー粒子が分散したものである。水性絵具用エマルションの固形分濃度は、運搬時にかかるコストや貯蔵時のタンク容量の観点から、20〜50重量%であることが好ましく、25〜45重量%であることがより好ましい。

0031

本実施形態の水性絵具組成物は、本実施形態の水性絵具用エマルションを含む。本実施形態の水性絵具組成物は、本実施形態の水性絵具用エマルションを、水性絵具組成物を100重量%(固形分)とした場合に、0.1〜50重量%(固形分)含むことが好ましい。0.1重量%よりも少ないと造膜性が劣り、50重量%よりも多いと着色性が劣る。

0032

本実施形態の水性絵具組成物は、さらに顔料を含む。使用する顔料としては、例えば、カーボンブラックアニリンブラック鉄黒炭酸カルシウムカオリンクレータルク硫酸バリウム酸化チタン水酸化アルミニウム酸化亜鉛サチンホワイトなどの無機顔料アゾ系顔料ナフトール系顔料フタロシアニン系顔料スレ系顔料キナクリドン系顔料等の有機顔料をそれぞれ単独または混合して使用することもできる。

0033

水性絵具組成物中の顔料の重量割合は、水性絵具組成物を100重量%(固形分)とした場合に、5〜60重量%(固形分)が好ましい。5重量%よりも少ないと着色性が劣り、60重量%よりも多いと水性絵具組成物の描画時の伸びが劣る。

0034

本実施形態の水性絵具用組成物には、さらにその他の助剤、例えば、消泡剤湿潤剤防腐剤粘度調整剤分散剤造膜助剤を必要に応じて添加してもよい。

0035

以下、実施例を挙げ、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。なお実施例中、割合を示す部および%は特に断りのない限り重量基準によるものである。

0036

水性絵具用エマルションAの作製
リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部を仕込み撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート46部、メチルメタクリレート48部、アクリル酸6部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を5時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションAを得た。

0037

水性絵具用エマルションBの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5部を仕込み、撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート43部、メチルメタクリレート52部、アクリル酸5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を6時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションBを得た。

0038

水性絵具用エマルションCの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部を仕込み、撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1.0部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート47部、メチルメタクリレート49部、アクリル酸4部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を6時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションCを得た。

0039

水性絵具用エマルションDの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部を仕込み、撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1.0部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート47.5部、メチルメタクリレート49部、メタクリル酸3.5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を6時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションDを得た。

0040

水性絵具用エマルションEの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部を仕込み、撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート44部、メチルメタクリレート54部、メタクリル酸2部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を5時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションEを得た。

0041

水性絵具用エマルションFの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部を仕込み、ブチルアクリレート4.9部、メチルメタクリレート5部、アクリル酸0.2部を添加後撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート43.5部、メチルメタクリレート44.6部、アクリル酸1.8部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を5時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションFを得た。

0042

水性絵具用エマルションGの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部を仕込み、撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート45部、メチルメタクリレート47部、アクリル酸8部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を5時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションGを得た。

0043

水性絵具用エマルションHの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部を仕込み、ブチルアクリレート4.6部、メチルメタクリレート4.8部、アクリル酸0.6部を添加後撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを0.7部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート41.4部、メチルメタクリレート43.2部、アクリル酸5.4部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を5時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了し水性絵具用エマルションHを得た。

0044

水性絵具用エマルションIの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部を仕込み、撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1.0部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート50部、メチルメタクリレート50部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を5時間連続添加した。
しかしながら、連続添加終了前およそ1時間の時点で目視可能なポリマー凝集物析出し、安定した分散状態の水性絵具用エマルションIを得ることは出来なかった。

0045

水性絵具用エマルションJの作製
5リットル重合反応機に、純水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部を仕込み、撹拌しながら温度を70℃まで昇温した。次に過硫酸カリウムを1部添加して反応を開始した。重合開始直後からブチルアクリレート49部、メチルメタクリレート50部、アクリル酸1部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、水10部を6時間連続添加し、重合転化率が98%以上になった時点で重合を終了しエマルションJを得た。

0046

水性絵具用エマルションに含まれるポリマー粒子の光子相関法による平均粒子径の測定
水性絵具用エマルションに含まれるポリマー粒子の光子相関法による平均粒子径を測定した。尚、測定に際しては、FPAR−1000(大塚電子製)を使用した。(JIS Z8826)

0047

水性絵具用エマルションの透過率の測定・評価方法
エマルションの固形分量を純水により35.0±1.0%に調整し、UVmini−1240(島津製)を用いて波長700nmでの吸光度から式1より透過率を算出した。算出した透過率は高いほど透明性が良好である。

0048

式1:A=−log10T
A:吸光度、 T:透過率

0049

上記方法で得られた水性絵具用エマルションにおけるポリマー粒子中のエチレン系不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位の量(以後“カルボン酸量”という)、光子相関法による平均粒子径、透過率の結果を表1にまとめた。

0050

実施例

0051

表1に示すように、実施例の水性絵具用エマルションA〜E及びJでは、カルボン酸量及び平均粒子径が本願規定内であり、透明性に非常に優れていることがわかる。
一方、比較例として挙げた水性絵具用エマルションF〜Hでは、カルボン酸量、または平均粒子径が本願規定を満たしていないために、透明性が大きく劣っていることが明らかである。

0052

以上のとおり、本発明により、透明性に非常に優れるエマルションが得られるため、顔料の発色性がよく、かつ、乾固前の色彩と乾固後の色彩の差が極めて小さい水性絵具組成物を提供する事ができる。

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