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技術 金属タリウムの製造方法

出願人 DOWAメタルマイン株式会社
発明者 井上亮史森本健太郎
出願日 2014年3月24日 (6年4ヶ月経過) 出願番号 2014-059417
公開日 2015年10月22日 (4年9ヶ月経過) 公開番号 2015-183213
状態 特許登録済
技術分野 金属の製造または精製 金属の電解製造
主要キーワード 低凝固点 低減除去 不働態膜 設備負荷 ハロゲン化タリウム 鉛品位 不純物品位 炭酸塩化
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2015年10月22日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

不純物を含むハロゲン化タリウムから高純度金属タリウムを効率よく製造する金属タリウムの製造方法の提供。

解決手段

不純物を含むハロゲン化タリウムを炭酸塩化酸浸出またはアルカリ浸出により不純物を低減し、これをアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し、得られた粗タリウム電解精製により高純度化する金属タリウムの製造方法である。不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ性溶液とを混合し、固液分離固体分を回収する工程、回収した固体分をアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し粗タリウムを得る工程、電解精製により粗タリウムから高純度金属タリウムを得る工程、を行う金属タリウムの製造方法である。不純物にPbが挙げられる。

概要

背景

非鉄製錬とりわけ鉛製錬工程においては、タリウム不純物であり、除去が望まれている。また、タリウムの除去が進まないと鉛製錬の工程内循環して濃縮され、製品鉛中のタリウム品位が徐々に上昇することになる。このため、鉛製錬工程からタリウムの回収及び分離が望まれている。一方、タリウム(Tl)は有価金属であり、産業上様々な分野で使用されており、産業上の利用の点から、金属タリウムの回収、及び金属タリウムの製造方法の提供が望まれている。

このため、例えば特開2013−199683号公報(特許文献1)で示す様に鉛電気炉煙灰からハロゲン化タリウムとして分離回収後、還元雰囲気苛性ソーダと共に加熱溶融することで金属タリウムとして回収する方法がある。
しかし、Tl4PbI6などの複合ヨウ化物の形態で3%〜25%の鉛(Pb)を含むヨウ化タリウムでは、上記の方法を利用できるものの、高純度のタリウムを得るにはPbを分離するために硫酸浴での電解精製を追加しなければ99.9%(3N)程度まで高純度化した金属タリウムは得られない。この金属タリウムの回収方法について図1に示す。

また、前記の方法では、原料中の鉛品位が3%以上高くなることで電解精製時に不働態化の傾向が強まり、結果として槽電圧上昇と共に液中タリウム濃度が低下し、持続的な操業が困難となる。
以上のことから、電解精製の工程以前に鉛を除去することが望まれていた。

概要

不純物を含むハロゲン化タリウムから高純度の金属タリウムを効率よく製造する金属タリウムの製造方法の提供。不純物を含むハロゲン化タリウムを炭酸塩化酸浸出またはアルカリ浸出により不純物を低減し、これをアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し、得られた粗タリウムを電解精製により高純度化する金属タリウムの製造方法である。不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ性溶液とを混合し、固液分離固体分を回収する工程、回収した固体分をアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し粗タリウムを得る工程、電解精製により粗タリウムから高純度金属タリウムを得る工程、を行う金属タリウムの製造方法である。不純物にPbが挙げられる。

目的

非鉄製錬とりわけ鉛製錬工程においては、タリウムは不純物であり、除去が望まれている

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

不純物を含むハロゲン化タリウムアルカリ金属炭酸塩を含む溶液とを混合し、更に酸性溶液を添加して混合した後に、固液分離固体分を回収する工程、回収した固体分をアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し粗タリウムを得る工程、粗タリウムを電解精製により高純度金属タリウムとする工程、を行うことを特徴とする金属タリウムの製造方法。

請求項2

不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ性溶液とを混合し、固液分離で固体分を回収する工程、回収した固体分をアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し粗タリウムを得る工程、電解精製により粗タリウムから高純度金属タリウムを得る工程、を行うことを特徴とする金属タリウムの製造方法。

請求項3

前記ハロゲン化タリウムが、ヨウ化タリウム臭化タリウム及び塩化タリウムの少なくとも1種であり、不純物として鉛を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の金属タリウムの製造方法。

請求項4

前記アルカリ金属炭酸塩が、Na2CO3及びK2CO3の少なくとも1種であり、前記酸性溶液が、スルファミン酸酢酸、珪弗酸過塩素酸及び硝酸の少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は3に記載の金属タリウムの製造方法。

請求項5

前記アルカリ性溶液が、NaOH及びKOHの少なくとも1種であることを特徴とする請求項2又は3に記載の金属タリウムの製造方法。

請求項6

前記アルカリ金属塩がNaOH及びKOHの少なくとも1種であり、前記還元源がコークス及び活性炭の少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1つの項に記載の金属タリウムの製造方法。

請求項7

ハロゲン化タリウムにアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融することを特徴とする金属タリウムの製造方法。

請求項8

前記溶融を700℃以上で行うことを特徴とする請求項1から7のいずれか1つの項に記載の金属タリウムの製造方法。

請求項9

前記電解精製は、アノード中の鉛品位を10%以下で行うことを特徴とする請求項1から8のいずれか1つの項に記載の金属タリウムの製造方法。

技術分野

0001

本発明は、金属タリウムを製造する方法であって、例えば、非鉄製錬から発生するタリウム含有物で、組成ハロゲン化タリウム、鉛を3%〜25%含む原料から、高純度の金属タリウムを製造できる方法に関する。

背景技術

0002

非鉄製錬とりわけ鉛製錬工程においては、タリウムは不純物であり、除去が望まれている。また、タリウムの除去が進まないと鉛製錬の工程内循環して濃縮され、製品鉛中のタリウム品位が徐々に上昇することになる。このため、鉛製錬工程からタリウムの回収及び分離が望まれている。一方、タリウム(Tl)は有価金属であり、産業上様々な分野で使用されており、産業上の利用の点から、金属タリウムの回収、及び金属タリウムの製造方法の提供が望まれている。

0003

このため、例えば特開2013−199683号公報(特許文献1)で示す様に鉛電気炉煙灰からハロゲン化タリウムとして分離回収後、還元雰囲気苛性ソーダと共に加熱溶融することで金属タリウムとして回収する方法がある。
しかし、Tl4PbI6などの複合ヨウ化物の形態で3%〜25%の鉛(Pb)を含むヨウ化タリウムでは、上記の方法を利用できるものの、高純度のタリウムを得るにはPbを分離するために硫酸浴での電解精製を追加しなければ99.9%(3N)程度まで高純度化した金属タリウムは得られない。この金属タリウムの回収方法について図1に示す。

0004

また、前記の方法では、原料中の鉛品位が3%以上高くなることで電解精製時に不働態化の傾向が強まり、結果として槽電圧上昇と共に液中タリウム濃度が低下し、持続的な操業が困難となる。
以上のことから、電解精製の工程以前に鉛を除去することが望まれていた。

先行技術

0005

特開2013−199683号公報

発明が解決しようとする課題

0006

本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、不純物を含むハロゲン化タリウムから高純度の金属タリウムを効率よく製造する方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0007

前記課題を解決するため、鋭意検討を重ねた結果、原料中の不純物のみを炭酸塩とし酸浸出でこれを除去する方法、又は不純物のみアルカリ浸出で除去する方法を行ってから、粗タリウムを電解精製することを見出した。
即ち、本発明では、不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ金属炭酸塩を含む溶液とを混合し、更に酸性溶液を添加して混合した後に、固液分離固体分を回収する工程、回収した固体分をアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し粗タリウムを得る工程、粗タリウムを電解精製により高純度金属タリウムとする工程、を行う。
本発明の他の形態では、不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ性溶液とを混合し、固液分離で固体分を回収する工程、回収した固体分をアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し粗タリウムを得る工程、電解精製により粗タリウムから高純度金属タリウムを得る工程、を行う。

0008

本発明においては、電解精製時のアノード中の不純物を減少させることで、例えばTl2Pb(SO4)2の形態であるスライム発生量を低減させ不働態化を防止し、高効率・高収率でかつ高純度の金属タリウムを製造することができる。

発明の効果

0009

本発明によると、従来における前記課題を解決することができ、持続的に高純度の金属タリウムを効率よく製造する方法を提供することができる。

図面の簡単な説明

0010

図1は、従来の金属タリウムの製造方法を示すフロー図である。
図2は、本発明の金属タリウムの製造方法を示すフロー図である。

0011

(金属タリウムの製造方法)
本発明の金属タリウムの製造方法は、脱不純物工程と、溶融還元工程と、電解精製工程を含んでなる。以下、各工程について説明する。

0012

<脱不純物工程>
本発明の金属タリウムの製造方法の第一の製造方法では、まず、不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ金属炭酸塩を含む溶液とを混合し、更に酸性溶液を添加して混合する。その後に固液分離で固体分を回収することで不純物のみをアルカリ浸出させる。
本工程では、不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ金属炭酸塩を含む溶液とを混合するに、加熱をすることが、不純物の炭酸塩化を効率よくするために好ましい。

0013

前記不純物としては、代表的には鉛、ビスマス、錫、カドミウムアンチモンなどを挙げることができる。詳細には、脱不純物工程で鉛、ビスマスが低減除去でき、溶融還元工程で錫、カドミウム、アンチモンが除去できる。加えて電解精製工程でタリウムより卑な金属は除去される。
前記ハロゲン化タリウムとしては、例えば、ヨウ化タリウム、臭化タリウム塩化タリウムなどが挙げられる。

0014

例えば、非鉄製錬の工程内で発生する、鉛を含むヨウ化タリウムに、アルカリ金属炭酸塩と浸出酸を用いて、Tl4PbI6などの複合ヨウ化物として存在する鉛を低減させることができる。なお、非鉄製錬以外からの原料としてもタリウムを含むハロゲン化物であればよい。
前記脱鉛方法では、まず、前記鉛を含むヨウ化タリウムに水をスラリー濃度325g/L以下になるように加える。前記スラリー濃度は、高いほど処理効率が良好なので、スラリー濃度100g/L〜325g/Lが好ましい。
炭酸ソーダを加えて60℃以上、pH8以上で撹拌し、固液分離する。撹拌速度は、直径90mmの撹拌羽を用いた場合には、600rpm以上である。前記pHは8〜10が好ましい。次に、炭酸塩化した原料に水をスラリー濃度325g/L以下になるように加え、常温でpH2.5以下になるように酸を加えて攪拌し固液分離する。前記酸はスルファミン酸酢酸、珪弗酸過塩素酸硝酸など鉛の溶解度が高いものが好ましい。ただし酸化力のある濃硝酸ではヨウ素の遊離が生じ、タリウムも液中に浸出されるので不適当である。前記pHは0.5〜2.5が好ましい。
前記撹拌羽の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、2段タービン羽などが挙げられる。
前記固液分離としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、
加圧ろ過が好ましい。
上記以外の脱鉛方法として、前記鉛を含むヨウ化タリウムのスラリーに苛性ソーダを加えて40℃以上、pH12.5以上で撹拌し、固液分離する方法がある。
前記脱鉛工程により、タリウム以外の不純物元素、例えば、Pb(鉛)、Bi(ビスマス)等がろ液として浸出液に分離される。一方、未浸出分のPb(鉛)、Tl(タリウム)等が脱鉛したヨウ化タリウムに残る。また鉛に化合していたヨウ素も炭酸塩化后液または苛性ソーダ浸出液に分離される。
鉛の酸浸出液は、硫酸を添加することで鉛の回収と同時に酸を回収することができる。一方、鉛のアルカリ浸出液は、硫酸中和硫化により鉛を回収することができる。
以上のことから脱鉛工程において、処理時間を短縮するならばアルカリ溶解する方法が好ましく、薬剤費を抑えるならば炭酸塩化後に酸浸出する方法が好ましい。

0015

また、脱不純物工程において、前記アルカリ金属炭酸塩としては、例えば、Na2CO3及びK2CO3の少なくとも1種を用いることが好ましい。また、酸性溶液としては、スルファミン酸、酢酸、珪弗酸、過塩素酸及び硝酸の少なくとも1種を用いることが好ましい。これらを用いることで不純物である鉛などをより多く炭酸塩として分離することができる。

0016

次に、本発明の第二の製造方法の脱不純物工程では、不純物を含むハロゲン化タリウムとアルカリ性溶液とを混合し、固液分離で固体分を回収することで不純物のみをアルカリ浸出させる。
ここで、前記アルカリ性溶液としては、NaOH及びKOHの少なくとも1種を用いることが好ましい。

0017

<溶融還元工程>
本発明の金属タリウムの製造方法の溶融還元工程では、上述の脱不純物工程で回収した固体分をアルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融し粗タリウムを得る。このときの溶融は700℃以上の温度で行うことがよい。

0018

ここで、一例として、上述した鉛を含むヨウ化タリウムについて脱鉛工程後に行う溶融還元工程について説明する。
前記脱鉛工程の残渣または前記鉛を含むヨウ化タリウムに、アルカリ金属塩と還元剤を加えて加熱溶融することで、粗タリウム金属とアルカリ金属ヨウ化物スラグに分離する工程である。
前記溶融還元工程により、タリウムとヨウ素は金属とスラグに分離される。前記金属中のタリウム以外の不純物元素としては、鉛が挙げられる。

0019

前記溶融還元工程では、前記脱鉛工程で得られた残渣に重量比で苛性ソーダを0.4、粒状の活性炭を0.036加えて700℃以上で1時間、加熱溶融する。苛性ソーダの重量比は、収率が最高になる0.4以上が好ましい。還元剤は、性状粉末又は粒状、コークス又は活性炭で還元作用が異なるので、各還元剤で最適な条件を見つける必要がある。
加熱温度は700℃以上が望ましく、より高温で収率は向上するが、ヨウ化物のスラグであるため揮発激しくなることや加熱コスト、設備負荷を考慮すると700℃で十分である。収率は加熱時間より温度の影響の方が大きい。
前記鉛を含むヨウ化タリウム(Pb/Tl=0.40)で溶融還元した場合、重量比で苛性ソーダは0.73に増やす必要があり、これ以下では収率が極端に低下することがある。

0020

前記鉛を含むヨウ化タリウムまたは前記脱鉛工程を経たヨウ化タリウムに対して前記溶融還元工程を行うことで粗タリウム金属が得られる。

0021

<電解精製工程>
本発明の金属タリウムの製造方法の電解精製工程では、前記粗タリウム金属からアノードを鋳造し、硫酸浴の電解液中でカソードにタリウムを電着させる。

0022

ここで、一例として、上述した鉛を含むヨウ化タリウムについて脱鉛工程及び溶融還元工程後に行う電解精製工程について説明する。

0023

前記電解精製工程では、アノード中の鉛品位が少なくとも2.3%以下であれば持続的に電解が可能であり、それ以上では徐々に不働態化を生じる傾向が強まることが予想される。10%を超えると不働態化により液中タリウム濃度の低下と槽電圧の上昇が生じやすい。アノードの鉛品位が2.3%ではメッシュ状に溶解し目立った不働態化を生じにくいが、10%ではでは表面を覆うようにTl2Pb(SO4)2のスライム(不働態膜)が生じ不働態化を起こし、結果的に電解液中のタリウム濃度が低下することがある。
電解液中の硫酸濃度は100g/L、タリウム濃度は50g/L、電流密度は60A/m2で電解を実施できる。液中タリウム濃度が低下するとカソードへの電着はスポンジ状になり不純物品位が上昇するので、タリウム濃度は10g/L以上が好ましい。
以上により99.99%(4N)の金属タリウムを得ることができる。

0024

本発明の金属タリウムの製造方法においては、上述した鉛を含むヨウ化タリウムの代わりに他のハロゲン化タリウムを用い、アルカリ塩及び還元源を加えて、溶融還元することで粗タリウム金属を得ることもできる。前記ハロゲン化タリウムとしては、例えば、臭化タリウム、塩化タリウムなどが挙げられる。

0025

ここで、図2は、本発明の金属タリウムの製造方法の一例を示すタリウム分離及び回収
プロセスを示す工程図である。
まず、鉛を含むヨウ化タリウムに水を加え、温度60℃でpH8になるように炭酸ソーダを加えて撹拌し、固液分離する(脱鉛工程-炭酸塩化)。さらに得られた残渣を常温でpH1.0になるように硝酸を加えて撹拌し、固液分離する(脱鉛工程-酸浸出)。前記工程では、鉛を含むヨウ化タリウムに水をスラリー濃度325g/L以下になるように加える。固液分離としては加圧ろ過が好ましい。

0026

次に、前記脱鉛工程の残渣を乾燥させた後に、アルカリ金属塩及び還元源を加えて溶融させる(溶融還元工程)。前記溶融還元工程では、乾燥した残渣に重量比で固体NaOHを0.40以上、コークスを0.036加え、700℃以上で1時間以上溶融すると、粗タリウム金属が得られる。

0027

前記溶融還元工程で得た粗タリウム金属から450℃にてアノードを鋳造する。アノードを粗タリウム金属、カソードをSUS304として、硫酸100g/L、タリウム50g/Lの電解液で、温度40℃、電流密度60A/m2にして電解精製を行う。
以上により99.99%(4N)の金属タリウムを得ることができる。

0028

本発明の金属タリウムの製造方法によれば、非鉄製錬の工程内で発生する鉛を含むヨウ化タリウムから高純度の金属タリウムを効率よく製造することができる。本発明の金属タリウムの製造方法により製造された高純度の金属タリウムは、例えば、光ファイバー複写レンズ、高屈折光ガラス等の光学分野、特殊ヒューズ低凝固点温度計脱酸剤などに幅広く用いられる。

0029

以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。

0030

−鉛を含むヨウ化タリウム−
実施例で用いた非鉄製錬工程にて発生した鉛を含むヨウ化タリウムの組成について、下記の表1に示す。なお、Tl、PbはICP、ICP−MS法で測定した(以下同様に測定した)。

0031

0032

(実施例1)
温度60℃で、10Lビーカー内で、含水率20%ケーキ状の前記鉛を含むヨウ化タリウム2.6kgに水を加えて8Lにし、炭酸ソーダ180gを加えて600rpmで1時間撹拌した。なお、撹拌にはバッフル4枚、直径90mmの2段タービン羽を用いた。次に炭酸塩化残渣を加圧ろ過して回収した(脱鉛工程-炭酸塩化)。炭酸塩化残渣は含水率19%
で2.46kg得られた。鉛に化合していたヨウ素はろ液に分配され、炭酸塩化残渣は炭酸鉛の影響で白みを帯びた黄色となる。

0033

室温(25℃)条件下で、10Lビーカー内で前記炭酸塩化残渣2.47kgに水を加えて8Lにした後、スルファミン酸を445g添加してpH1.0にして1時間撹拌した。なお、撹拌にはバッフル4枚、直径90mmの2段タービン羽を用いた。次に浸出残渣を加圧ろ過した(脱鉛工程-酸浸出)。浸出残渣は含水率22%で2.29kg得られた。
この浸出残渣の組成について、下記の表2に示す。ヨウ素は差数法I=100−(Tl+Pb)%の値である*。

0034

0035

100℃で24時間乾燥させた前記浸出残渣を600g、還元剤として粒状活性炭38.5g、苛性ソーダ240gを鉄るつぼに添加して700℃で1時間保持した。なお、坩堝の底から、前記浸出残渣、苛性ソーダ、還元剤の順で層状に並べている。これによりメタル354g、スラグ466gを得られた。この粗タリウムメタルの品位について、下記の表3に示す。

0036

0037

タリウムと比較して鉛は酸化されやすいことから鋳造時のドロッシングによりアノード中の鉛品位は低下する傾向にある。
次に、上記と同様にして得たメタルから1.0〜1.2kg/枚のアノードを4枚、SUS304のカソードを3枚用意し交互に並べ、温度40℃、硫酸濃度100g/L、タリウム濃度50g/L、濃度800mg/L、電流密度60A/m2の条件で通電した(電解精製工程)。アノードには敷島カンバス株式会社製商品名「T70C」製の隔膜を用いて電解スライム飛散を防いでいる。
電解液中のタリウム濃度は、アノードでの不働態化が生じない為に、開始72時間で70g/Lに上昇した。
上記電解工程により99.99%の高純度の金属タリウムが得られた。得られた金属タリウムの分析結果を表4に示す。分析値は、すべて質量基準であり、質量%、質量ppmである。

0038

0039

(実施例2)
温度60℃で、10Lビーカー内で、含水率20%ケーキ状の前記鉛を含むヨウ化タリウム2.6kgに水を加えて8Lにし、苛性ソーダ1.2kgを加えて600rpmで1時間撹拌した。なお、撹拌にはバッフル4枚、直径90mmの2段タービン羽を用いた。アルカリ浸出残渣は加圧ろ過した(脱鉛工程)。アルカリ浸出残渣は含水率18%で2.26kg得られた。鉛とそれに化合していたヨウ素はろ液に分配される。この浸出残渣の組成について、下記の表5に示す。ヨウ素は差数法I=100−(Tl+Pb)%の値である*。

0040

0041

次に(実施例1)と同条件で溶融還元、電解精製を実施し、99.99%の高純度金属タリウムを得られた。得られた金属タリウムの分析結果を表6に示す。分析値は、すべて質量基準であり、質量%、質量ppmである。

0042

0043

(実施例3)
100℃で24時間乾燥させた表1組成の原料を600g、還元剤として粒状活性炭38.5g、苛性ソーダ432gを鉄るつぼに添加して800℃で1時間保持した。なお、坩堝の底から、前記浸出残渣、苛性ソーダ、還元剤の順で層状に並べている。これによりメタル321g、スラグ742gを得られた。この粗タリウムメタルの品位について、下記の表7に示す。

0044

0045

次に(実施例1)(実施例2)と同条件で電解精製を行った。電解液中のタリウム濃度は、アノードが不働態化することで、槽電圧が上昇し、開始72時間で6g/Lに低下した。
上記電解工程により99.9%の金属タリウムが得られた。得られた金属タリウムの分析結果を表8に示す。分析値は、すべて質量基準であり、質量%、質量ppmである。

実施例

0046

0047

本発明の金属タリウムの製造方法は、従来法より金属タリウムを効率よく製造できるので、光ファイバー、複写器レンズ、高屈折光学ガラス等の光学分野、特殊ヒューズ、低凝固点温度計、脱酸剤などの産業上さまざまな分野で使用される有価金属であるタリウム(Tl)の製造方法として好適である。

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