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図面 (5)

課題

バッチ間製造日間及び季節間で製造される研磨層における望ましくないばらつきの無い改善された研磨層製造技術を提供する。

解決手段

液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、複数の中空微小球を真空暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材研磨するように適合された研磨面を有する。

概要

背景

集積回路及び他の電子装置の作製においては、導体半導体及び絶縁体の各材料からなる複数の層を半導体ウェーハの表面に堆積させたり、半導体ウェーハの表面から除去したりする。導体、半導体及び絶縁体の各材料からなる薄層は、いくつかの堆積技術を使用して堆積させることができる。最新の加工において一般的な堆積技術としては、スパッタリングとしても知られる物理蒸着法PVD)、化学蒸着法CVD)、プラズマ強化蒸着法(PECVD)及び電気化学的めっき法(ECP)がある。

材料層が順次に堆積され、除去されるにつれ、ウェーハの最上面が非平坦になる。後続の半導体加工(例えばメタライゼーション)はウェーハが平坦面を有することを要するため、ウェーハは平坦化されなければならない。平坦化は、望ましくない表面トポグラフィー並びに表面欠陥、例えば粗面、凝集した材料、結晶格子の損傷、スクラッチ及び汚染された層又は材料を除去するのに有用である。

化学機械平坦化又は化学機械研磨(CMP)は、半導体ウェーハのような基材を平坦化するために使用される一般的な技術である。従来のCMPにおいては、CMP装置中、ウェーハがキャリヤアセンブリに取り付けられ、研磨パッドと接する状態に配置される。キャリヤアセンブリが制御可能な圧をウェーハに提供して、ウェーハを研磨パッドに押し当てる。パッドは、外部駆動力によってウェーハに対して動かされる(例えば回転される)。それと同時に、化学組成物(「スラリー」)又は他の研磨溶液がウェーハと研磨パッドとの間に供給される。このように、ウェーハ表面は、パッド表面及びスラリーの化学的かつ機械的作用によって研磨され、平坦化される。

Reinhardtらの米国特許第5,578,362号は、当技術分野において公知である例示的な研磨層を開示している。Reinhardtの研磨層は、熱可塑性シェルを有する中空微小球が全体に分散したポリマーマトリックスを含む。一般に、中空微小球は液状ポリマー材料ブレンド及び混合され、硬化のための型に移される。従来、バッチ間製造日間及び季節間で一貫した研磨層の製造を容易にするために、厳格プロセス制御が求められる。

概要

バッチ間、製造日間及び季節間で製造される研磨層における望ましくないばらつきの無い改善された研磨層製造技術を提供する。液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、複数の中空微小球を真空暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有する。なし

目的

本発明は、磁性基材光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、液状プレポリマー材料を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

磁性基材光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材研磨するための研磨層を形成する方法であって、液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、前記複数の中空微小球を真空暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、20分〜<5時間の処理期間、前記複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、前記液状プレポリマー材料を前記複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、前記硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(前記反応は、前記複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び前記硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、前記少なくとも一つの研磨層が、前記基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法。

請求項2

請求項3

前記液状プレポリマー材料が、反応すると、ポリ(ウレタン)を含む材料を形成する、請求項1記載の方法。

請求項4

前記複数の中空微小球中の各中空微小球がアクリロニトリルポリマーシェルを有する、請求項1記載の方法。

請求項5

前記液状プレポリマー材料が、反応すると、ポリ(ウレタン)を形成し、前記複数の中空微小球中の各中空微小球がポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルを有し、前記ポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルがイソブタン封入し、20〜40分の暴露期間、前記複数の中空微小球が≧50mmHgの真空に暴露されて、複数の暴露された中空微小球を形成し、25分〜1時間の処理期間、>30容量%CO2であるガスを使用する前記複数の暴露された中空微小球の流動化により、前記複数の暴露された中空微小球が前記二酸化炭素雰囲気によって処理されて、前記複数の処理された中空微小球を形成する、請求項1記載の方法。

請求項6

型を提供する工程、及び前記硬化性混合物を前記型の中に移す工程をさらに含み、前記硬化性混合物が、前記型の中で前記硬化材料を形成するための反応を受ける、請求項1記載の方法。

請求項7

前記硬化材料をスカイビングして前記少なくとも一つの研磨層を形成する工程をさらに含む、請求項6記載の方法。

請求項8

前記少なくとも一つの研磨層が複数の研磨層である、請求項7記載の方法。

請求項9

前記液状プレポリマー材料が、反応すると、ポリ(ウレタン)を形成し、前記複数の中空微小球中の各中空微小球がポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルを有し、前記ポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルがイソブタンを封入し、20〜40分の暴露期間、前記複数の中空微小球が≧50mmHgの真空に暴露されて、前記複数の暴露された中空微小球を形成し、25分〜1時間の処理期間、>30容量%CO2であるガスを使用する前記複数の暴露された中空微小球の流動化により、前記複数の暴露された中空微小球が前記二酸化炭素雰囲気によって処理されて、前記複数の処理された中空微小球を形成する、請求項8記載の方法。

請求項10

前記反応が、前記複数の処理された中空微小球の形成後≦1時間に開始することを許される、請求項9記載の方法。

技術分野

0001

本発明は一般に、研磨層の製造の分野に関する。特に、本発明は、化学機械研磨パッドにおいて使用するための研磨層の製造方法に関する。

背景技術

0002

集積回路及び他の電子装置の作製においては、導体半導体及び絶縁体の各材料からなる複数の層を半導体ウェーハの表面に堆積させたり、半導体ウェーハの表面から除去したりする。導体、半導体及び絶縁体の各材料からなる薄層は、いくつかの堆積技術を使用して堆積させることができる。最新の加工において一般的な堆積技術としては、スパッタリングとしても知られる物理蒸着法PVD)、化学蒸着法CVD)、プラズマ強化蒸着法(PECVD)及び電気化学的めっき法(ECP)がある。

0003

材料層が順次に堆積され、除去されるにつれ、ウェーハの最上面が非平坦になる。後続の半導体加工(例えばメタライゼーション)はウェーハが平坦面を有することを要するため、ウェーハは平坦化されなければならない。平坦化は、望ましくない表面トポグラフィー並びに表面欠陥、例えば粗面、凝集した材料、結晶格子の損傷、スクラッチ及び汚染された層又は材料を除去するのに有用である。

0004

化学機械平坦化又は化学機械研磨(CMP)は、半導体ウェーハのような基材を平坦化するために使用される一般的な技術である。従来のCMPにおいては、CMP装置中、ウェーハがキャリヤアセンブリに取り付けられ、研磨パッドと接する状態に配置される。キャリヤアセンブリが制御可能な圧をウェーハに提供して、ウェーハを研磨パッドに押し当てる。パッドは、外部駆動力によってウェーハに対して動かされる(例えば回転される)。それと同時に、化学組成物(「スラリー」)又は他の研磨溶液がウェーハと研磨パッドとの間に供給される。このように、ウェーハ表面は、パッド表面及びスラリーの化学的かつ機械的作用によって研磨され、平坦化される。

0005

Reinhardtらの米国特許第5,578,362号は、当技術分野において公知である例示的な研磨層を開示している。Reinhardtの研磨層は、熱可塑性シェルを有する中空微小球が全体に分散したポリマーマトリックスを含む。一般に、中空微小球は液状ポリマー材料ブレンド及び混合され、硬化のための型に移される。従来、バッチ間製造日間及び季節間で一貫した研磨層の製造を容易にするために、厳格プロセス制御が求められる。

発明が解決しようとする課題

0006

厳重なプロセス制御の実施にもかかわらず、従来の加工技術は、バッチ間、製造日間及び季節間で製造される研磨層における望ましくないばらつき(例えば孔径及び孔分布)を生む。したがって、製品一貫性、特に孔を改善するための改善された研磨層製造技術の必要性が絶えずある。

課題を解決するための手段

0007

本発明は、磁性基材光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、複数の中空微小球を真空暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、20分〜<5時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

0008

本発明は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、反応すると、ポリウレタン)、ポリスルホンポリエーテルスルホンナイロンポリエーテルポリエステルポリスチレンアクリルポリマーポリウレアポリアミドポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニルポリエチレンポリプロピレンポリブタジエンポリエチレンイミンポリアクリロニトリルポリエチレンオキシドポリオレフィン、ポリ(アルキルアクリレート、ポリ(アルキル)メタクリレート、ポリアミド、ポリエーテルイミドポリケトンエポキシシリコーンエチレンプロピレンジエンモノマーから形成されるポリマータンパク質多糖、ポリアセテート及び前記の少なくとも二つの組み合わせからなる群より選択される材料を形成する液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、複数の中空微小球を真空に暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、20分〜<5時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

0009

本発明は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、反応すると、ポリ(ウレタン)を含む材料を形成する液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、複数の中空微小球を真空に暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、20分〜<5時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

0010

本発明は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程(複数の中空微小球中の各中空微小球はアクリロニトリルポリマーシェルを有する)、複数の中空微小球を真空に暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、20分〜<5時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

0011

本発明は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、反応すると、ポリ(ウレタン)を形成する液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程(複数の中空微小球中の各中空微小球はポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルを有し、ポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルはイソブタン封入する)、20〜40分の暴露期間、複数の中空微小球を≧50mmHgの真空に暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、25〜35分の処理期間、>30容量%CO2であるガスを使用する複数の暴露された中空微小球の流動化により、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物が、硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

0012

本発明は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、型を提供する工程、液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、複数の中空微小球を真空に暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、20分〜<5時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物を型の中に移す工程、硬化性混合物が、型の中で硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

0013

本発明は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、型を提供する工程、液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程、複数の中空微小球を真空に暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、20分〜<5時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物を型の中に移す工程、硬化性混合物が、型の中で硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料をスカイビングして少なくとも一つの研磨層を形成することにより、硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

0014

本発明は、磁性基材、光学基材及び半導体基材の少なくとも一つから選択される基材を研磨するための研磨層を形成する方法であって、型を提供する工程、反応すると、ポリ(ウレタン)を形成する液状プレポリマー材料を提供する工程、複数の中空微小球を提供する工程(複数の中空微小球中の各中空微小球はポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルを有し、ポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーシェルはイソブタンを封入する)、20〜40分の暴露期間、複数の中空微小球を≧50mmHgの真空に暴露して、複数の暴露された中空微小球を形成する工程、25分〜1時間の処理期間、>30容量%CO2であるガスを使用する複数の暴露された中空微小球の流動化により、複数の暴露された中空微小球を二酸化炭素雰囲気によって処理して、複数の処理された中空微小球を形成する工程、液状プレポリマー材料を複数の処理された中空微小球と合わせて硬化性混合物を形成する工程、硬化性混合物を型の中に移す工程、硬化性混合物が、型の中で硬化材料を形成するための反応を受けることを許す工程(反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間に開始することを許される)、及び硬化材料をスカイビングして少なくとも一つの研磨層を形成することにより、硬化材料から少なくとも一つの研磨層を得る工程を含み、少なくとも一つの研磨層が、基材を研磨するように適合された研磨面を有するものである方法を提供する。

図面の簡単な説明

0015

複数の中空微小球を8時間の暴露期間、窒素によって処理した場合のC90vs温度ウォームアップ曲線のグラフである。
複数の中空微小球を3時間の暴露期間、CO2によって処理した場合のC90vs温度ウォームアップ曲線のグラフである。
複数の中空微小球を8時間の暴露期間、窒素によって処理した場合のC90vs温度クールダウン曲線のグラフである。
複数の中空微小球を3時間の暴露期間、CO2によって処理した場合のC90vs温度クールダウン曲線のグラフである。
複数の中空微小球を5時間の暴露期間、CO2によって処理した場合のC90vs温度ウォームアップ曲線のグラフである。

実施例

0016

詳細な説明
驚くことに、研磨層が後に形成される元の硬化性混合物を形成するために、複数の中空微小球を液状プレポリマー材料と合わせる前に複数の中空微小球を真空に暴露し、次いで二酸化炭素雰囲気によって処理することにより、加工条件に対する研磨層の孔径の感受性を有意に低下させることができることがわかった。具体的には、記載されるように複数の中空微小球をコンディショニングすることにより、一貫した孔径、孔数及び比重を有する研磨層を製造し続けながらも、バッチ内(例えば型内)、バッチ間、製造日間及び季節間で、より幅広加工温度ばらつきを許容することができることがわかった。複数の中空微小球を配合し、複数の中空微小球の中空微小球それぞれが熱膨張性ポリマーシェルを有する研磨層においては、孔径及び孔数の一貫性が特に重要である。すなわち、硬化性材料に含まれる同じ配合量(すなわち重量%又は数)の中空微小球を使用して製造された研磨層の比重は、硬化性材料が硬化したときの中空微小球の実寸法(すなわち直径)に依存して変化する。

0017

本明細書及び添付された特許請求の範囲の中で使用される「ポリ(ウレタン)」とは、(a)(i)イソシアネートと(ii)ポリオールジオールを含む)との反応から形成されるポリウレタン、及び(b)(i)イソシアネートと(ii)ポリオール(ジオールを含む)及び(iii)水、アミン又は水とアミンとの組み合わせとの反応から形成されるポリ(ウレタン)を包含する。

0018

本明細書及び添付された特許請求の範囲の中で硬化性混合物を参照して使用される「ゲル化点」とは、硬化過程中、硬化性混合物が無限定常せん断粘度及びゼロ平衡弾性率を示す瞬間をいう。

0019

本明細書及び添付された特許請求の範囲の中で使用される「型硬化温度」とは、硬化材料を形成するための反応中に硬化性混合物が示す温度をいう。

0020

本明細書及び添付された特許請求の範囲の中で使用される「最高型硬化温度」とは、硬化材料を形成するための反応中に硬化性混合物が示す最高温度をいう。

0021

本明細書及び添付された特許請求の範囲の中で硬化性混合物を参照して使用される「ゲル化時間」とは、ASTMD3795−00a(2006年再承認)(トルクレオメータによる注入可能な熱硬化性材料熱流、硬化及び挙動特性のための標準試験方法(Standard Test Method for Thermal Flow, Cure, and Behavior Properties of Pourable Thermosetting Materials by Torque Rheometer))に従う標準試験法を使用して測定される、その混合物の合計硬化時間をいう。

0022

液状プレポリマー材料は、好ましくは、反応(すなわち硬化)すると、ポリ(ウレタン)、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ナイロン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリスチレン、アクリルポリマー、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン、ポリエチレンイミン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレンオキシド、ポリオレフィン、ポリ(アルキル)アクリレート、ポリ(アルキル)メタクリレート、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリケトン、エポキシ、シリコーン、エチレンプロピレンジエンモノマーから形成されるポリマー、タンパク質、多糖、ポリアセテート及び前記の少なくとも二つの組み合わせからなる群より選択される材料を形成する。好ましくは、液状プレポリマー材料は、反応すると、ポリ(ウレタン)を含む材料を形成する。より好ましくは、液状プレポリマー材料は、反応すると、ポリウレタンを含む材料を形成する。最も好ましくは、液状プレポリマー材料は、反応(硬化)すると、ポリウレタンを形成する。

0023

好ましくは、液状プレポリマー材料はポリイソシアネート含有材料を含む。より好ましくは、液状プレポリマー材料は、ポリイソシアネート(例えばジイソシアネート)とヒドロキシル含有材料との反応生成物を含む。

0024

好ましくは、ポリイソシアネートは、メチレンビス4,4′−シクロヘキシル−イソシアネート、シクロヘキシルジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートヘキサメチレンジイソシアネートプロピレン−1,2−ジイソシアネート、テトラメチレン−1,4−ジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレン−ジイソシアネート、ドデカン−1,12−ジイソシアネート、シクロブタン−1,3−ジイソシアネート、シクロヘキサン−1,3−ジイソシアネート、シクロヘキサン−1,4−ジイソシアネート、1−イソシアナト−3,3,5−トリメチル−5−イソシアナトメチルシクロヘキサン、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリイソシアネート、2,4,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジイソシアネートのトリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートのウレトジオンエチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネートジシクロヘキシルメタンジイソシアネート及びそれらの組み合わせから選択される。最も好ましくは、ポリイソシアネートは脂肪族であり、14%未満の未反応のイソシアネート基を有する。

0025

好ましくは、本発明とともに使用されるヒドロキシル含有材料はポリオールである。例示的なポリオールは、例えば、ポリエーテルポリオールヒドロキシ末端ポリブタジエン(部分的及び完全に水素化された誘導体を含む)、ポリエステルポリオールポリカプロラクトンポリオールポリカーボネートポリオール及びそれらの混合物を含む。

0026

好ましいポリオールはポリエーテルポリオールを含む。ポリエーテルポリオールの例は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(「PTMEG」)、ポリエチレンプロピレングリコールポリオキシプロピレングリコール及びそれらの混合物を含む。炭化水素鎖は、飽和又は不飽和結合を有することもできるし、置換又は非置換の芳香族及び環式基を有することもできる。好ましくは、本発明のポリオールはPTMEGを含む。適当なポリエステルポリオールは、ポリエチレンアジペートグリコールポリブチレンアジペートグリコール、ポリエチレンプロピレンアジペートグリコール、o−フタレート−1,6−ヘキサンジオール、ポリ(ヘキサメチレンアジペート)グリコール及びそれらの混合物を含むが、それらに限定されない。炭化水素鎖は、飽和又は不飽和結合を有することもできるし、置換又は非置換の芳香族及び環式基を有することもできる。適当なポリカプロラクトンポリオールは、1,6−ヘキサンジオール誘導ポリカプロラクトンジエチレングリコール誘導ポリカプロラクトン、トリメチロールプロパン誘導ポリカプロラクトン、ネオペンチルグリコール誘導ポリカプロラクトン、1,4−ブタンジオール誘導ポリカプロラクトン、PTMEG誘導ポリカプロラクトン及びそれらの混合物を含むが、それらに限定されない。炭化水素鎖は、飽和又は不飽和結合を有することもできるし、置換又は非置換の芳香族及び環式基を有することもできる。適当なポリカーボネートは、ポリフタレートカーボネート及びポリ(ヘキサメチレンカーボネート)グリコールを含むが、それらに限定されない。

0027

好ましくは、複数の中空微小球は、気体充填中空コアポリマー材料及び液体充填中空コアポリマー材料から選択され、複数の中空微小球中の中空微小球それぞれは熱膨張性ポリマーシェルを有する。好ましくは、熱膨張性ポリマーシェルは、ポリビニルアルコールペクチンポリビニルピロリドンヒドロキシエチルセルロースメチルセルロースヒドロプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースヒドロキシプロピルセルロースポリアクリル酸ポリアクリルアミドポリエチレングリコールポリヒドロキシエーテルアクリライトデンプンマレイン酸コポリマー、ポリエチレンオキシド、ポリウレタン、シクロデキストリン及びそれらの組み合わせからなる群より選択される材料で構成される。より好ましくは、熱膨張性ポリマーシェルはアクリロニトリルポリマーを含む(好ましくは、アクリロニトリルポリマーはアクリロニトリルコポリマーであり、より好ましくは、アクリロニトリルポリマーは、ポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマー及びポリアクリロニトリル/アルキルアクリロニトリルコポリマーからなる群より選択されるアクリロニトリルコポリマーであり、最も好ましくは、アクリロニトリルポリマーはポリ(二塩化ビニリデン)/ポリアクリロニトリルコポリマーである)。好ましくは、複数の中空微小球中の中空微小球は、熱膨張性ポリマーシェルが炭化水素ガスを封入する気体充填中空コアポリマー材料である。好ましくは、炭化水素ガスは、メタンエタンプロパン、イソブタン、n−ブタン及びイソペンタンn−ペンタンネオペンタンシクロペンタン、ヘキサン、イソヘキサンネオヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタンイソヘプタン、オクタン及びイソオクタンの少なくとも一つからなる群より選択される。より好ましくは、炭化水素ガスは、メタン、エタン、プロパン、イソブタン、n−ブタン及びイソペンタンの少なくとも一つからなる群より選択される。さらに好ましくは、炭化水素ガスは、イソブタン及びイソペンタンの少なくとも一つからなる群より選択される。最も好ましくは、炭化水素ガスはイソブタンである。複数の中空微小球の中空微小球は、最も好ましくは、イソブタンを封入するアクリロニトリル塩化ビニリデンコポリマーのシェルを有する気体充填中空コアポリマー材料(例えば、Akzo Nobelから市販されているExpancel(登録商標微小球)である。

0028

硬化性混合物は、液状プレポリマー材料及び複数の処理された中空微小球を含む。好ましくは、硬化性混合物は、液状プレポリマー材料及び複数の処理された中空微小球を含み、複数の処理された中空微小球が液状プレポリマー材料中に均一に分散されている。好ましくは、硬化性混合物は、72〜90℃(より好ましくは75〜85℃)の最高型硬化温度を示す。

0029

硬化性混合物は、場合によっては、硬化剤をさらに含む。好ましい硬化剤はジアミンを含む。適当なポリジアミンは、第一級アミン及び第二級アミンを含む。好ましいポリジアミンは、ジエチルトルエンジアミン(「DETDA」)、3,5−ジメチルチオ−2,4−トルエンジアミン及びその異性体、3,5−ジエチルトルエン−2,4−ジアミン及びその異性体(例えば3,5−ジエチルトルエン−2,6−ジアミン)、4,4′−ビス−(sec−ブチルアミノ)−ジフェニルメタン、1,4−ビス−(sec−ブチルアミノ)−ベンゼン、4,4′−メチレン−ビス−(2−クロロアニリン)、4,4′−メチレン−ビス−(3−クロロ−2,6−ジエチルアニリン)(「MCDEA」)、ポリテトラメチレンオキシド−ジ−p−アミノベンゾエート、N,N′−ジアルキルジアミノジフェニルメタン、p,p′−メチレンジアニリン(「MDA」)、m−フェニレンジアミン(「MPDA」)、メチレン−ビス−2−クロロアニリン(「MBOCA」)、4,4′−メチレン−ビス−(2−クロロアニリン)(「MOCA」)、4,4′−メチレン−ビス−(2,6−ジエチルアニリン)(「MDEA」)、4,4′−メチレン−ビス−(2,3−ジクロロアニリン)(「MDCA」)、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5,5′−ジメチルジフェニルメタン、2,2′,3,3′−テトラクロロジアミノジフェニルメタン、トリメチレングリコールジ−p−アミノベンゾエート及びそれらの混合物を含むが、それらに限定されない。好ましくは、ジアミン硬化剤は、3,5−ジメチルチオ−2,4−トルエンジアミン及びその異性体から選択される。

0030

また、硬化剤は、ジオール、トリオールテトラオール及びヒドロキシ末端硬化剤を含むことができる。適当なジオール、トリオール及びテトラオール群は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、低分子量ポリテトラメチレンエーテルグリコール、1,3−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、1,3−ビス−[2−(2−ヒドロキシエトキシ)エトキシ]ベンゼン、1,3−ビス−{2−[2−(2−ヒドロキシエトキシ)エトキシ]エトキシ}ベンゼン、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、レソルシノール−ジ−(β−ヒドロキシエチルエーテルヒドロキノン−ジ−(β−ヒドロキシエチル)エーテル及びそれらの混合物を含む。好ましいヒドロキシ末端硬化剤は、1,3−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、1,3−ビス−[2−(2−ヒドロキシエトキシ)エトキシ]ベンゼン、1,3−ビス−{2−[2−(2−ヒドロキシエトキシ)エトキシ]エトキシ}ベンゼン、1,4−ブタンジオール及びそれらの混合物を含む。ヒドロキシ末端硬化剤及びジアミン硬化剤は、一つ以上の飽和、不飽和、芳香族及び環式基を含むことができる。

0031

複数の中空微小球は真空に暴露されて、複数の暴露された中空微小球を形成する。好ましくは、複数の中空微小球は、≧25mmHgの真空(より好ましくは≧50mmHgの真空、最も好ましくは≧70mmHgの真空)に暴露されて、複数の暴露された中空微小球を形成する。好ましくは、10分〜5時間(より好ましくは20分〜40分、最も好ましくは25分〜35分)の暴露期間、複数の中空微小球は真空に暴露されて、複数の暴露された中空微小球を形成する。好ましくは、10分〜<5時間(より好ましくは20分〜40分、最も好ましくは25分〜35分)の暴露期間、複数の中空微小球は≧25mmHgの真空(より好ましくは≧50mmHgの真空、最も好ましくは≧70mmHgの真空)に暴露されて、複数の暴露された中空微小球を形成する。

0032

10分〜<5時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球は二酸化炭素雰囲気によって処理されて、複数の処理された中空微小球を形成する。好ましくは、20分〜3時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球は二酸化炭素雰囲気によって処理されて、複数の処理された中空微小球を形成する。より好ましくは、25分〜1時間の処理期間、複数の暴露された中空微小球は二酸化炭素雰囲気によって処理されて、複数の処理された中空微小球を形成する。最も好ましくは、25分〜35分の処理期間、複数の暴露された中空微小球は二酸化炭素雰囲気によって処理されて、複数の処理された中空微小球を形成する。

0033

好ましくは、複数の処理された中空微小球を形成するために複数の暴露された中空微小球が処理されるときに用いられる二酸化炭素雰囲気は、>30容量%CO2(より好ましくは≧33容量%CO2、さらに好ましくは≧90容量%CO2、最も好ましくは≧98容量%CO2)を含む。好ましくは、二酸化炭素雰囲気は不活性雰囲気である。好ましくは、二酸化炭素雰囲気は<1容量%O2及び<1容量%H2Oを含有する。より好ましくは、二酸化炭素雰囲気は<0.1容量%O2及び<0.1容量%H2Oを含有する。

0034

好ましくは、ガスを使用する複数の暴露された中空微小球の流動化により、複数の暴露された中空微小球は二酸化炭素雰囲気によって処理されて、複数の処理された中空微小球を形成する。より好ましくは、20分〜<5時間(好ましくは20分〜3時間、より好ましくは25分〜1時間、最も好ましくは25〜35分)の処理期間、ガスを使用する複数の暴露された中空微小球の流動化により、複数の暴露された中空微小球は二酸化炭素雰囲気によって処理されて、複数の処理された中空微小球を形成し、ここで、ガスは、≧30容量%CO2(好ましくは≧33容量%CO2、より好ましくは≧90容量%CO2、最も好ましくは≧98容量%CO2)を含み、<1容量%O2及び<1容量%H2Oを含有する。最も好ましくは、25分〜1時間の暴露期間、ガスを使用する複数の暴露された中空微小球の流動化により、複数の暴露された中空微小球は二酸化炭素雰囲気によって処理されて、複数の処理された中空微小球を形成し、ここで、ガスは、>30容量%CO2(好ましくは≧33容量%CO2、より好ましくは≧90容量%CO2、最も好ましくは≧98容量%CO2)を含み、<0.1容量%CO2及び<0.1容量%H2Oを含有する。

0035

複数の処理された中空微小球は液状プレポリマーと合わされて硬化性混合物を形成する。そして、硬化性混合物は、硬化材料を形成するための反応を受けることを許される。硬化材料を形成するための反応は、複数の処理された中空微小球の形成後≦24時間(好ましくは≦12時間、より好ましくは≦8時間、最も好ましくは≦1時間)に開始することを許される。

0036

好ましくは、硬化性材料は型の中に移され、硬化性混合物は、型の中で硬化材料を形成するための反応を受ける。好ましくは、型は、開放型及び密閉型からなる群より選択することができる。好ましくは、硬化性混合物は、流し込み又は注入によって型の中に移すことができる。好ましくは、型は温度制御システムを備える。

0037

少なくとも一つの研磨層が硬化材料から得られる。好ましくは、硬化材料はケーキであり、そのケーキから複数の研磨層が得られる。好ましくは、ケーキは、所望の厚さの複数の研磨層へとスカイビング又は同様なやり方薄片に切断される。より好ましくは、複数の研磨層は、スカバーブレードを使用してケーキを複数の研磨層へとスカイビングすることにより、ケーキから得られる。好ましくは、スカイビングを容易にするために、ケーキは加熱される。より好ましくは、ケーキは、複数の研磨層を形成するためのケーキのスカイビング中、赤外線加熱源を使用して加熱される。少なくとも一つの研磨層は、基材を研磨するように適合された研磨面を有する。好ましくは、研磨面は、穿孔及び溝の少なくとも一つから選択されるマクロテキスチャの組み込みによって基材を研磨するように適合されている。好ましくは、穿孔は、研磨面から研磨層の厚さの途中まで又は全部に伸びることができる。好ましくは、溝は、研磨中に研磨層が回転すると、少なくとも一つの溝が基材の表面を掃くように研磨面上に配設される。好ましくは、溝は、カーブした溝、直線状の溝及びそれらの組み合わせから選択される。溝は、≧10ミル(好ましくは10〜150ミル)の深さを示す。好ましくは、溝は、≧10ミル、≧15ミル及び15〜150ミルから選択される深さ、≧10ミル及び10〜100ミルから選択される幅並びに≧30ミル、≧50ミル、50〜200ミル、70〜200ミル及び90〜200ミルから選択されるピッチの組み合わせを有する少なくとも二つの溝を含む溝パターンを形成する。

0038

好ましくは、本発明の研磨層を製造する方法はさらに、型を提供する工程、及び硬化性混合物を型の中に移す工程を含み、硬化性混合物は、型の中で硬化材料を形成するための反応を受ける。

0039

好ましくは、本発明の研磨層を製造する方法はさらに、型を提供する工程、温度制御システムを提供する工程、硬化性混合物を型の中に移す工程を含み、硬化性混合物は、型の中で硬化材料を形成するための反応を受け、温度制御システムは、硬化性混合物が硬化材料を形成するための反応を受ける間、硬化性混合物の温度を維持する。より好ましくは、温度制御システムは、硬化性混合物が硬化材料を形成するための反応を受ける間、硬化材料を形成するための反応中に硬化性混合物が示す最高型硬化温度が72〜90℃になるよう、硬化性混合物の温度を維持する。

0040

基材研磨作業におけるある重要な工程が研磨の終点の決定である。終点検出のための一つの一般的なインサイチュー法は、光ビームを基材表面に当て、基材表面から反射して戻る光に基づいて基材表面の性質(例えば、その上の膜の厚さ)を分析して研磨終点を決定することを含む。そのような光ベースの終点検出法を容易にするために、本発明の方法を使用して製造される研磨層は、場合によっては、終点検出ウィンドウをさらに含む。好ましくは、終点検出ウィンドウは、研磨層に組み込まれた一体型ウィンドウである。

0041

好ましくは、本発明の研磨層を製造する方法はさらに、型を提供する工程、ウィンドウブロックを提供する工程、ウィンドウブロックを型の中に配置する工程、及び硬化性混合物を型の中に移す工程を含み、硬化性混合物は、型の中で硬化材料を形成するための反応を受ける。ウィンドウブロックは、硬化性混合物を型の中に移す前又は移した後、型の中に配置されることができる。好ましくは、ウィンドウブロックは、硬化性混合物を型の中に移す前に型の中に配置される。

0042

好ましくは、本発明の研磨層を製造する方法はさらに、型を提供する工程、ウィンドウブロックを提供する工程、ウィンドウブロック接着剤を提供する工程、ウィンドウブロックを型の中に固定する工程、及びその後、硬化性混合物を型の中に移す工程を含み、硬化性混合物は、型の中で硬化材料を形成するための反応を受ける。型ベースへのウィンドウブロックの固定は、ケーキを複数の研磨層へと薄片に切断(例えばスカイビング)するときのウィンドウの歪み(例えば、ウィンドウが研磨層から外に膨らむ)の形成を軽減すると考えられる。

0043

次に、本発明のいくつかの実施態様を以下の実施例において詳細に説明する。

0044

以下の実施例においては、温度制御装置と、1Lジャケット付きガラス反応器と、撹拌機と、ガス入口と、ガス出口と、Lasentecプローブと、Lasentecプローブの末端反応器の中に延ばすための、反応器の側壁ポートとを備えたMettler RC1ジャケット付き熱量計(を使用した)。Lasentecプローブを使用して、例示される処理された微小球の動的膨張を温度の関数として観測した。特に、撹拌機を作動させた状態で、熱量計の設定値温度を25℃から72℃まで上昇させ、次いで72℃から25℃まで下降させ(実施例に記載されるように)、その間、Lasentecプローブを使用して、例示される処理された微小球の粒径を温度の関数として連続的に計測し、記録した(集束ビーム反射率計測技術によって)。実施例に報告される直径計測値はC90弦長である。C90弦長は、実弦長計測値の90%がより小さいところの弦長と定義される。

0045

比較例C1〜C5及び実施例1
比較例C1〜C5及び実施例1それぞれにおいて、イソブタンを封入するアクリロニトリル/塩化ビニリデンコポリマーのシェルを有する複数の中空微小球(AkzoNobelから市販されているExpancel(登録商標)DE微小球)をRC1熱量計中の反応器の底に配置した。反応器を密閉し、75mmHgの真空を、表1に記す暴露期間、反応器に加えて、複数の暴露された中空微小球を形成した。その後、表1に記すガスによって真空を解除し、次いで、そのガスのスイープ流を、表記の処理期間、反応器に連続的に通し、複数の処理された中空微小球を形成した。その後、スイープ流を停止した。次いで、撹拌機を作動させて、複数の処理された中空微小球を反応器中で流動化した。次いで、RC1反応器ジャケット温度制御装置の設定値温度を1時間かけて25℃から82℃まで線形に上昇させ、その間、Lasentecプローブを使用して、処理された微小球の粒径を温度の関数として連続的に計測し、記録した(集束ビーム反射率計測技術によって)。その後30分間、RC1反応器ジャケット温度制御装置の設定値温度を82℃に維持し、次の30分で82℃から25℃まで線形に下降させ、その間、Lasentecプローブを使用して、処理された微小球の粒径を温度の関数として連続的に計測し、記録した(集束ビーム反射率計測技術によって)。次いで、次の30分間、RC1反応器ジャケット温度制御装置の設定値温度を25℃に維持し、その間、Lasentecプローブを使用して、処理された微小球の粒径を温度の関数として連続的に計測し、記録した(集束ビーム反射率計測技術によって)。

0046

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