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技術 電気特性測定装置

出願人 リンテック株式会社
発明者 羅永春森岡孝至
出願日 2014年3月12日 (6年3ヶ月経過) 出願番号 2014-048952
公開日 2015年10月1日 (4年8ヶ月経過) 公開番号 2015-172546
状態 拒絶査定
技術分野 抵抗、インピーダンスの測定 電気化学的な材料の調査、分析
主要キーワード 円板状電極 ポリテトラフルオロエチレン樹脂製 測定計器 タブレット型パソコン 後片付け 電気特性測定装置 電極対向面 収容作業
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2015年10月1日)のものです。
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図面 (3)

課題

固体電解質電気特性を測定する際の作業効率を向上させることのできる電気特性測定装置を提供すること。

解決手段

電気特性測定装置1は、第一電極11と、第二電極12と、筒状のホルダ2と、固体電解質4を第一電極11および第二電極12の間で挟持する方向に付勢する付勢手段3と、を有する。ホルダ2は、軸方向で一端側に第一端部21を備え、軸方向で他端側に第二端部22を備える。ホルダ2は、第一端部21側から第一電極11、固体電解質4、および第二電極12をこの順番に対向させて収容する。ホルダ2は、第二端部22側から第一端部21側へ向かって切り込まれたスリット24を有する。

概要

背景

近年、ノート型パソコンタブレット型パソコン携帯電話スマートフォンなどの携帯端末の普及は著しい。このような携帯端末に対しては、より快適な携帯性が求められており、携帯端末の小型化、薄型化、軽量化、高性能化等が急速に進んでいる。そして、携帯端末の電源には、二次電池として、リチウム二次電池が多用されており、電池に対しても同様に、小型化、薄型化、軽量化、高性能化の要求が強まっている。

リチウム二次電池の性能は、電極間に保持される電解質の性能に左右されるため、より高性能な電解質の研究開発が続けられている。
従来、電解質の特性を評価するに当たっては、市販の電池評価セルが使用されている。従来の評価用セルは、液体電解質伝導度を測定するために作られているものが多く、例えば、セル本体内電極等の部材や金属塩を含有する電解液を入れて、セルの外装ボディーネジ止めして締め付けて、封止することにより組み立てられる(例えば、特許文献1を参照)。

概要

固体電解質電気特性を測定する際の作業効率を向上させることのできる電気特性測定装置を提供すること。電気特性測定装置1は、第一電極11と、第二電極12と、筒状のホルダ2と、固体電解質4を第一電極11および第二電極12の間で挟持する方向に付勢する付勢手段3と、を有する。ホルダ2は、軸方向で一端側に第一端部21を備え、軸方向で他端側に第二端部22を備える。ホルダ2は、第一端部21側から第一電極11、固体電解質4、および第二電極12をこの順番に対向させて収容する。ホルダ2は、第二端部22側から第一端部21側へ向かって切り込まれたスリット24を有する。

目的

本発明の目的は、固体電解質の電気特性を測定する際の作業効率を向上させることのできる電気特性測定装置を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

第一電極と、第二電極と、軸方向で一端側に第一端部を備え、軸方向で他端側に第二端部を備え、前記第一端部側から前記第一電極、固体電解質、および前記第二電極をこの順番に対向させて収容する筒状のホルダと、前記固体電解質を前記第一電極および前記第二電極の間で挟持する方向に付勢する付勢手段と、を有し、前記ホルダは、前記第二端部側から前記第一端部側へ向かって切り込まれたスリットを有することを特徴とする電気特性測定装置

請求項2

請求項1に記載の電気特性測定装置において、前記付勢手段は、弾性部材蓋材とを有し、前記弾性部材は、前記第二電極よりも前記第二端部側に収容され、前記蓋材は、前記弾性部材よりも前記第二端部側に載置されて前記弾性部材を圧縮することを特徴とする電気特性測定装置。

請求項3

請求項1または請求項2に記載の電気特性測定装置において、前記第一電極は、前記固体電解質と接する第一接触面を有し、前記第二電極は、前記固体電解質と接する第二接触面を有し、前記第二接触面の面積は、前記第一接触面の面積よりも小さく、前記固体電解質の面積は、前記第二接触面の面積よりも大きいことを特徴とする電気特性測定装置。

請求項4

請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の電気特性測定装置において、前記第一電極および前記第二電極のうち少なくともいずれかは、つまみ部を有し、前記つまみ部は、前記ホルダの内部から前記スリットを介して外側へ突出する長さを有していることを特徴とする電気特性測定装置。

請求項5

請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の電気特性測定装置において、前記第一電極よりも前記第一端部側に収容されて、前記第一電極と当接する第三電極と、前記第二電極よりも前記第二端部側に収容されて、前記第二電極と当接する第四電極と、を有していることを特徴とする電気特性測定装置。

請求項6

請求項5に記載の電気特性測定装置において、前記第三電極および前記第四電極のうち少なくともいずれかは、つまみ部を有し、前記つまみ部は、前記ホルダの内部から前記スリットを介して外側へ突出する長さを有していることを特徴とする電気特性測定装置。

請求項7

請求項4または請求項6に記載の電気特性測定装置において、前記つまみ部は、導電性であることを特徴とする電気特性測定装置。

技術分野

0001

本発明は、電気特性測定装置に関する。

背景技術

0002

近年、ノート型パソコンタブレット型パソコン携帯電話スマートフォンなどの携帯端末の普及は著しい。このような携帯端末に対しては、より快適な携帯性が求められており、携帯端末の小型化、薄型化、軽量化、高性能化等が急速に進んでいる。そして、携帯端末の電源には、二次電池として、リチウム二次電池が多用されており、電池に対しても同様に、小型化、薄型化、軽量化、高性能化の要求が強まっている。

0003

リチウム二次電池の性能は、電極間に保持される電解質の性能に左右されるため、より高性能な電解質の研究開発が続けられている。
従来、電解質の特性を評価するに当たっては、市販の電池評価セルが使用されている。従来の評価用セルは、液体電解質伝導度を測定するために作られているものが多く、例えば、セル本体内電極等の部材や金属塩を含有する電解液を入れて、セルの外装ボディーネジ止めして締め付けて、封止することにより組み立てられる(例えば、特許文献1を参照)。

先行技術

0004

特開2014−002015号公報

発明が解決しようとする課題

0005

従来の評価用セルの組み立てや、電気特性の測定は、外気遮断された状況の測定環境下、例えば、グローブボックス内部で行われる。すなわち、セル本体内に電極等の部材や電解液を入れたり、セルを封止するためにネジ止めしたりするといった細かい作業を、手にグローブを装着したままで行わなければならず、作業し難くいため、作業効率が低いという問題がある。電解質の研究開発段階においては多数の種類のサンプルを複数回にわたって測定されることが想定されるため、測定作業の効率を向上させたいという強い要望がある。
また、近年、非水系電解液を電解質としたリチウム二次電池は、液漏れショート等の問題が生じる可能性があるため、それに代わる電解質として、例えば、ポリマーと金属塩とを含み、溶媒を含まない高分子固体電解質の研究開発が行われている。固体電解質イオン伝導度を測定する装置は、規格等で特に定められておらず、未だに従来の評価用セルが使用されている。固体電解質の電気特性の評価用セルの作成や測定に際しても、高分子化合物吸湿することを防ぐため、グローブボックス内部で行われる。そのため、評価用セルの組み立てに時間がかかり、作業効率が低いという問題がある。

0006

本発明の目的は、固体電解質の電気特性を測定する際の作業効率を向上させることのできる電気特性測定装置を提供することである。

課題を解決するための手段

0007

本発明の一態様に係る電気特性測定装置は、第一電極と、第二電極と、軸方向で一端側に第一端部を備え、軸方向で他端側に第二端部を備え、前記第一端部側から前記第一電極、固体電解質、および前記第二電極をこの順番に対向させて収容する筒状のホルダと、前記固体電解質を前記第一電極および前記第二電極の間で挟持する方向に付勢する付勢手段と、を有し、前記ホルダは、前記第二端部側から前記第一端部側へ向かって切り込まれたスリットを有することを特徴とする。

0008

本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、前記付勢手段は、弾性部材蓋材とを有し、前記弾性部材は、前記第二電極よりも前記第二端部側に収容され、前記蓋材は、前記弾性部材よりも前記第二端部側に載置されて前記弾性部材を圧縮することが好ましい。

0009

本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、前記第一電極は、前記固体電解質と接する第一接触面を有し、前記第二電極は、前記固体電解質と接する第二接触面を有し、前記第二接触面の面積は、前記第一接触面の面積よりも小さく、前記固体電解質の面積は、前記第二接触面の面積よりも大きいことを特徴とする電気特性測定装置。

0010

本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、前記第一電極および前記第二電極のうち少なくともいずれかは、つまみ部を有し、前記つまみ部は、前記ホルダの内部から前記スリットを介して外側へ突出する長さを有していることが好ましい。

0011

本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、前記第一電極よりも前記第一端部側に収容されて、前記第一電極と当接する第三電極と、前記第二電極よりも前記第二端部側に収容されて、前記第二電極と当接する第四電極と、を有することが好ましい。
さらに、この態様に係る電気特性測定装置において、前記第三電極および前記第四電極のうち少なくともいずれかは、つまみ部を有し、前記つまみ部は、前記ホルダの内部から前記スリットを介して外側へ突出する長さを有していることが好ましい。

0012

本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、前記つまみ部は、導電性であることが好ましい。

発明の効果

0013

本発明の一態様に係る電気特性測定装置によれば、第一電極、固体電解質および第二電極をホルダに収容したり、ホルダから取り出したりする際に、スリットを介して、固体電解質等を把持しながらホルダ内に収容したり、ホルダから取り出したりすることができる。
また、付勢手段によって、固体電解質を第一電極および第二電極の間で簡便に挟持することができる。ネジ止め等の締め付け作業を行うことなく、迅速に測定作業に移ることができる。
このように、本発明の一態様に係る電気特性測定装置によれば、測定準備測定対象物の入れ換え測定終了後の後片付け等を容易に行うことができるので、固体電解質の電気特性を測定する際の作業効率を向上させることができる。

0014

また、本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、前述の弾性部材と蓋材とを含む付勢手段を有していれば、第一端部側を下側にしてホルダを設置した場合に、第二端部側に蓋材が載置され、この蓋材の重みによって弾性部材が圧縮され、第二電極が、ホルダの第一端部側に向けて付勢される。そのため、ネジ止め等の締め付け作業が不要となり、測定前の準備を容易に行うことができる。また、測定後は、ネジを緩める作業も無く、蓋材を除去し、弾性部材を取り出し、固体電解質等を取り出せばよいので、測定終了後の作業も簡便に行うことができる。ゆえに、固体電解質の電気特性を測定する際の作業効率をさらに向上させることができる。

0015

また、本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、第一電極の第一接触面の面積よりも、第二電極の第二接触面の面積の方が小さいという関係を満たしていれば、固体電解質の電極と対向する面積(電極対向面積)は、小さい方の第二接触面の面積によって決定される。その結果、固体電解質を入れ換えて複数回測定する場合でも、イオン伝導度を算出する際の固体電解質の電極対向面積は、毎回、第二接触面の面積で固定されて一定に保つことができるので、測定精度を向上させることができる。さらに、第二電極の第二接触面の面積の方が小さいので、電極と固体電解質との間に空気が巻き込まれ難くなり、測定精度を向上させることができる。また、第二電極の第二接触面の面積の方が小さいので、第二電極を設置する際に高に位置精度が要求されず、グローブボックス内での作業性が向上する。

0016

また、本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、ホルダ内部からスリットを介して外側へ突出する長さのつまみ部を第一電極および第二電極のうち少なくともいずれかが有していれば、電極や固体電解質のホルダへの出し入れを、つまみ部を把持して行うことができる。それゆえ、測定準備、測定対象物の入れ換え、測定終了後の後片付け等をさらに容易に行うことができるので、測定作業の効率をさらに向上させることができる。

0017

また、本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、前述の第三電極および第四電極を有していれば、固体電解質に接する第一電極および第二電極の材質を測定する固体電解質の特性に応じて適宜変更し、第三電極および第四電極は、第一電極および第二電極とは異なる導電性の材質とすることができる。そのため、電気特性測定装置のコストアップを抑制することができる。例えば、固体電解質と接する第一電極および第二電極を高価な金属で構成する場合、第一電極および第二電極は、厚みを薄くして金属使用量を少なくしてコストを抑制し、第三電極および第四電極は、比較的安価な金属で厚みを確保した形状として導電性を確保する態様等が挙げられる。
また、本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、第三電極および第四電極のうち少なくともいずれかがつまみ部を有していれば、前述と同様、測定作業の効率をさらに向上させることができる。

0018

また、本発明の一態様に係る電気特性測定装置において、つまみ部が導電性であれば、つまみ部をリード電極として利用することができる。リード電極としての導電性のつまみ部は、スリット部からホルダの外側に突出しているので、例えば、当該つまみ部を介して電気特性測定装置と測定計器とを電気的に接続すればよい。そのため、簡便に電気特性の測定を行うことができる。

図面の簡単な説明

0019

本発明の一実施形態に係る電気特性測定装置の分解斜視図である。
前記実施形態に係る電気特性測定装置の縦断面図である。

0020

以下、本発明について実施形態を例に挙げて説明する。本発明は実施形態の内容に限定されるものではない。

0021

(電気特性測定装置)
図1には、本発明の一実施形態に係る電気特性測定装置1の分解斜視図が示されている。図2には、電気特性測定装置1の縦断面図が示されている。
本実施形態では、電気特性測定装置1にて固体電解質のイオン伝導度を測定する態様を例に挙げて説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではない。
電気特性測定装置1は、第一電極11と、第二電極12と、第三電極13と、第四電極14と、ホルダ2と、付勢手段3とを有する。第一電極11と第二電極12との間には、測定対象物である固体電解質4が配置されている。

0022

ホルダ2は、円筒状の本体部20を有し、軸方向で一端側に第一端部21を備え、軸方向で他端側に第二端部22を備えている。本実施形態では、第一端部21側は、底部23によって閉塞されており、第二端部22側が開口している。
ホルダ2は、本体部20の内部に電極等を収容することのできる内部空間を有している。ホルダ2には、第一端部21側から第三電極13、第一電極11、固体電解質4、第二電極12、および第四電極14が、この順番に収容される。これら部材をホルダ2に収容する際は、底部23を下側に向けてホルダ2を載置し、上側の第二端部22側から順次入れていけばよい。

0023

ホルダ2は、本体部20側面に、第二端部22側から第一端部21側へ向かって切り込まれたスリット24を2つ有する。なお、スリットの数は、2つに限定されず、1つであっても、3つ以上であってもよい。本実施形態では、2つのスリット24は、互いに向き合う位置に形成されている。スリット24の形状は、特に限定されないが、例えば、スリット24を正面で見て、U字状、V字状、長方形状楕円形状等である。また、2つのスリット24の位置、形状、幅、切り込まれた深さ等は、互いに同じでも異なっていてもよい。なお、スリット24を通じて電極や固体電解質4をホルダ2の内部に出し入れしてもよい。

0024

ホルダ2の材質は、内部に収容される電極や固体電解質等と電気的絶縁性が確保されれば特に限定されない。ホルダ2の材質としては、例えば、合成樹脂紙材、金属、木材等が挙げられる。合成樹脂としては、ポリ塩化ビニル樹脂ポリエステル樹脂ポリエチレンテレフタレート等)、アクリル樹脂ポリカーボネート樹脂ポリエチレン樹脂ポリプロピレン樹脂アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂ポリイミド樹脂ポリウレタン樹脂ポリスチレン樹脂フェノール樹脂ポリテトラフルオロエチレン樹脂などが挙げられる。金属としては、ステンレス、銅、アルミニウムチタンなどが挙げられる。ホルダを金属製とする場合には、収容される電極や固体電解質4等と接触し得る部位に、絶縁処理が施された構造が採用される。
本実施形態では、ホルダ2は、化学的に安定で耐熱性耐薬品性に優れるポリテトラフルオロエチレン樹脂製である。

0025

第一電極11および第二電極12は、ホルダ2の内部に収容され、固体電解質4を挟持する。本実施形態では第一電極11および第二電極12は、円板状に形成されている。
第一電極11は、固体電解質4と接する第一接触面11Aを有し、第二電極12は、固体電解質4と接する第二接触面12Aを有する。本実施形態では、第二接触面12Aの面積は、第一接触面11Aの面積よりも小さい。第一接触面11Aおよび第二接触面12Aは、固体電解質4との密着性が高まるように、平滑であることが好ましい。第一接触面11Aの面積は、ホルダ2を軸方向で見て内周側の円の面積と等しいか、若干小さい。

0026

第一電極11および第二電極12は、導電性を有していれば、その材質は特に限定されない。例えば、第一電極11および第二電極12の材質としては、ステンレス、金、白金、銅、アルミニウム、ニッケル、チタン等の金属、カーボン導電性樹脂等が挙げられる。固体電解質4と接する第一電極11および第二電極12の材質は、測定する電気特性の項目に応じて適宜選択することが好ましい。例えば、リチウムイオンの伝導度を測定する場合には、リチウムイオン以外のイオンブロックする機能を有する材質の電極を選択することで、より正確な測定が可能になる。また、電気特性測定装置1にて、電子正孔が電解質中をどの程度流れているかについても測定できる。なお、第一電極11および第二電極12は、全体が同じ材質で形成されていなくてもよく、第一接触面11A側および第二接触面12A側に、所望の材質の層が成膜された構成であってもよい。例えば、ステンレス製の電極表面に金(Au)や白金(Pt)をスパッタリング法で成膜し、金や白金のコーティング膜の表面を、第一接触面11Aおよび第二接触面12Aとする構成でもよい。

0027

第三電極13および第四電極14は、ホルダ2の内部に収容され、第一電極11、固体電解質4および第二電極12を挟持する。
第三電極13は、第一電極11よりも第一端部21側に収容され、第一電極11と当接する。第四電極14は、第二電極12よりも第二端部22側に収容されて、第二電極12と当接する。
本実施形態では、第三電極13は、第一電極11よりも厚さが大きい円柱状に形成され、第四電極14は、第二電極12よりも厚さが大きい円柱状に形成されている。第三電極13や第四電極14は、例えば、第一電極11や第二電極12の厚さが薄く、リード電極が取り付け難い場合に、リード電極を取り付けしやすくするために用いられる。第三電極13および第四電極14を軸方向で見た円の面積は、円筒状のホルダ2に収容可能な大きさであれば特に限定されないが、第一電極11の第一接触面11Aと略等しい。

0028

第三電極13は、つまみ部13Aを有し、第四電極14は、つまみ部14Aを有する。つまみ部13Aは、円柱状の第三電極13の側面から突出し、つまみ部14Aは、円柱状の第四電極14の側面から突出している。つまみ部13Aおよびつまみ部14Aは、それぞれ、第三電極13および第四電極14がホルダ2に収容された際に、スリット24を介してホルダ2の外側まで突出し得る長さを有している。また、つまみ部13Aおよびつまみ部14Aは、スリット24に沿って移動可能な形状であれば特に限定されない。つまみ部13Aおよびつまみ部14Aの形状としては、例えば、棒状、板状等が挙げられ、本実施形態では、棒状である。なお、つまみ部13Aおよびつまみ部14Aの形状に合わせて、スリット24の幅や深さ等の形状が設定されていてもよい。つまみ部13Aは、第三電極13に着脱可能に取り付けられ、つまみ部14Aは、第四電極14に着脱可能に取り付けられる。つまみ部に着脱可能に取り付ける態様としては、例えば、第三電極13または第四電極14にネジ穴を設けておき、つまみ部を13Aまたはつまみ部14Aにネジ部を設け、当該ネジ穴に当該ネジ部を螺合させる態様が挙げられる。また、つまみ部を13Aまたはつまみ部14Aをネジそのものとし、当該ネジ穴に螺合させる態様としてもよい。
なお、つまみ部13Aは、第三電極13に一体形成されていてもよいし、つまみ部14Aは、第四電極14に一体形成されていてもよい。

0029

第三電極13および第四電極14は、導電性を有していれば、その材質は特に限定されない。例えば、第三電極13および第四電極14の材質としては、第一電極11および第二電極12の説明において例示した材質が挙げられる。第一電極11、第二電極12、第三電極13および第四電極14の材質は、互いに同一でも異なっていてもよい。
つまみ部13Aおよびつまみ部14Aの材質は、特に限定されないが、例えば、合成樹脂や金属等が挙げられる。つまみ部13Aおよびつまみ部14Aは、金属製であることが好ましい。また、つまみ部13Aおよびつまみ部14Aが金属製である場合、第三電極13とつまみ部13Aとが電気的に導通可能に形成されていることが好ましく、第四電極14とつまみ部14Aとが電気的に導通可能に形成されていることが好ましい。この場合、つまみ部13Aおよびつまみ部14Aがリード電極として機能し得る。

0030

固体電解質4は、所定の厚みを有する膜状に形成されている。本実施形態では、固体電解質4は、円筒状のホルダ2に収容可能な円形状であり、固体電解質4の面積は、第二電極12の第二接触面12Aの面積よりも大きい。
固体電解質4は、高分子化合物と金属塩とを含む高分子固体電解質である。固体電解質4に含有される高分子化合物は、質量平均分子量が10万以上であることが好ましく、質量平均分子量が10万以上100万以下であることがより好ましい。
質量平均分子量10万以上の高分子化合物として、具体的には、ポリエチレンオキシドポリエチレンカーボネートポリアクリロニトリルポリフッ化ビニリデンポリメタクリル酸メチルポリヘキサフルオロプロピレンポリエチレンオキサイド等のイオン伝導性ポリマーが例示される。
前記金属塩としては、非水電解質二次電池活物質の種類に応じて公知のものが利用できる。例えば、リチウム塩ナトリウム塩等のアルカリ金属塩や、マグネシウム塩カルシウム塩等のアルカリ土類金属塩を挙げることができる。これらの中でも、エネルギー密度が高いことから、リチウム塩がより好ましい。
固体電解質中で金属塩は、アルカリ金属等の陽イオンおよび当該陽イオンの対イオンとして存在し得る。金属塩がリチウム塩であれば、リチウムイオンが高分子化合物を介して輸送される。

0031

リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiBF4、LiI、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3COO、LiNO3、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、LiCl、LiBr、LiB(C2H5)4、LiCH3SO3、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)N、Li[(CO2)2]2B等を挙げることができる。

0032

付勢手段3は、固体電解質4を第一電極11および第二電極12の間で挟持する方向に付勢する。本実施形態では、付勢手段3は、ホルダ2に収容されている第二電極12を、第二端部22側から第一端部21側に向けて付勢する。ホルダ2の第一端部21側は、底部23によって閉塞されているため、第二端部22側からの一方向の付勢により、固体電解質4が挟持される。付勢手段3は、ネジ止め等による締め付けを行うことなく付勢可能である。

0033

付勢手段3は、弾性部材31と蓋材32とを有する。
弾性部材31は、第四電極14よりも第二端部22側に収容される。弾性部材31としては、特に限定されないが、例えば、コイルバネ皿バネ板バネ等が挙げられ、その材質としては、例えば、金属、ゴムエラストマ—等の弾性材等が挙げられ、導電性を有していることが好ましい。本実施形態では、弾性部材31として、金属製のコイルバネが用いられている。
蓋材32は、弾性部材31よりも第二端部22側に載置されて弾性部材31を圧縮する。具体的には、本実施形態では、底部23を下側に向けてホルダ2を載置し、底部23側から第三電極13、第一電極11、固体電解質4、第二電極12、第四電極14および弾性部材31がこの順番で収容される。そして、第二端部22側に載置された蓋材32の重みによって弾性部材31が圧縮されて、前述のとおり付勢される。蓋材32の材質は、特に限定されないが、弾性部材31を圧縮し得る程度の重量を有していればよい。蓋材32は、導電性を有していることが好ましい。本実施形態では、蓋材32は、金属製であり、金属製のコイルバネのバネ定数に応じた重量を有する。

0034

電気特性測定方法
次に、本実施形態に係る電気特性測定方法について説明する。
本実施形態では、電気特性測定装置1を用いて固体電解質4のイオン伝導度を測定する。測定およびその準備は、グローブボックス内で行われるため、ホルダ2や電極等は、グローブを装着した手で取り扱われる。グローブボックス内は、所定の湿度および温度条件下に制御される。
底部23を下側に向けてホルダ2を載置し、底部23側から第三電極13、第一電極11、固体電解質4、第二電極12、第四電極14および弾性部材31をこの順番で収容する。第三電極13や第四電極14を収容させるときは、スリット24に沿って、つまみ部13Aやつまみ部14Aを把持しながら収容する。なお、予め第三電極13に第一電極11、固体電解質4および第二電極12を積層させた状態で、つまみ部13Aを把持しながらホルダ2に収容してもよい。または第一電極11、固体電解質4および第二電極12をそれぞれピンセット等で把持しながら収容してもよい。
その後、第四電極14の上に弾性部材31を載せる。このとき、弾性部材31の一部は、ホルダ2の第二端部22側からはみ出している。蓋材32を第二端部22側に載置することで、弾性部材31を圧縮させ、第二端部22側から第一端部21側に向けて付勢する。
本実施形態では、つまみ部13Aおよびつまみ部14Aをリード電極として利用し、リード電極を介して、電気特性測定装置1と、測定計器としてのインピーダンス測定装置とを電気的に接続する。インピーダンス測定装置は、固体電解質4のインピーダンスを測定し、測定結果に基づいて固体電解質4の抵抗値を決定する。得られた抵抗値、固体電解質4の厚み、および電極対向面積に基づいてイオン伝導度を算出する。
測定終了後は、蓋材32および弾性部材31を取り外し、第四電極14のつまみ部14Aを把持しながら取り出し、第三電極13の上に第一電極11、固体電解質4および第二電極12を積層させたまま、つまみ部13Aを把持しながら取り出してもよい。

0035

(本実施形態の効果)
本実施形態に係る電気特性測定装置1によれば、スリット24を介して、ホルダ2に収容される収容物(第一電極11等の各電極や、固体電解質4)を把持しながら、ホルダ2に収容したり、ホルダ2から出したりすることができる。また、当該収容物をホルダ2に収容した後に、付勢手段3を用いることで、固体電解質4を第一電極11および第二電極12の間で簡便に挟持することができる。ネジ止め等の締め付け作業を行うことなく、固体電解質4を電極間で挟持することができ、迅速に測定作業に移ることができる。したがって、電気特性測定装置1によれば、測定準備、測定対象物の入れ換え、測定終了後の後片付け等を容易に行うことができるので、固体電解質4の電気特性を測定する際の作業効率を向上させることができる。

0036

電気特性測定装置1によれば、固体電解質4を電極間で挟持する構成なので、固体電解質4に加わる負荷を少なくすることができ、固体電解質4の破壊を防止できる。ゆえに、電気特性測定装置1によれば、固体電解質4のイオン伝導度をより正確に測定することができる。

0037

また、電気特性測定装置1において、付勢手段3は、前述の弾性部材31と蓋材32とで構成される。このような付勢手段3によれば、蓋材32の重みによって弾性部材31が圧縮され、第二電極12が、ホルダ2の第一端部21(底部23)側に向けて付勢される。そのため、ネジ止め等の締め付け作業が不要で、測定前の準備を容易に行うことができる。
また、測定後は、ネジを緩める作業も無く、蓋材32を除去し、弾性部材31を取り出し、前述と同様、固体電解質4等の収容物を取り出せばよいので、測定後の作業も簡便に行うことができる。ゆえに、固体電解質4の電気特性を測定する際の作業効率をさらに向上させることができる。

0038

また、電気特性測定装置1において、第一電極11の第一接触面11Aの面積よりも、第二電極12の第二接触面12Aの面積の方が小さいという関係を満たしている。そのため、固体電解質4の電極対向面積は、第二接触面12Aの面積によって決定される。そのため、固体電解質4を入れ換えて複数回測定する場合でも、イオン伝導度を算出する際の固体電解質4の電極対向面積は、毎回、第二接触面12Aの面積で固定されて一定に保つことができるため、測定精度を向上させることができる。さらに、第二電極12の第二接触面12Aの面積の方が小さいので、第二電極12と固体電解質4との間に空気が巻き込まれ難くなり、測定精度を向上させることができる。また、第二電極12の第二接触面12Aの面積の方が小さいので、第二電極12を設置する際に高に位置精度が要求されず、グローブボックス内での作業性が向上する。

0039

また、電気特性測定装置1において、第三電極13のつまみ部13Aおよび第四電極14のつまみ部14Aは、スリット24を介してホルダ内部から外側へ突出しており、スリット24に沿って移動可能な形状を有する。そのため、ホルダ2への固体電解質4等の収容物の出し入れを、つまみ部13Aやつまみ部14Aを把持して行うことができる。それゆえ、測定準備、測定対象物の入れ換え、測定終了後の後片付け等をさらに容易に行うことができるので、測定作業の効率をさらに向上させることができる。

0040

また、電気特性測定装置1において、つまみ部13Aおよびつまみ部14Aが導電性であるので、リード電極として利用することができる。リード電極としてのつまみ部13Aおよびつまみ部14Aは、スリット24からホルダ2の外側に突出しているので、例えば、電気特性測定装置1とインピーダンス測定装置とを、当該つまみ部を介して電気的に接続すればよい。このように電気特性測定装置1と他の装置との電気的接続が容易になるため、測定作業の効率をさらに向上させることができる。

0041

また、電気特性測定装置1において、弾性部材31および蓋材32が金属製であって、導電性を有している。そのため、第四電極14と弾性部材31とが接触し、弾性部材31と蓋材32とが接触し、第二電極12から蓋材32までが電気的に導通可能な状態で、ホルダ2にセットされていることが好ましい。この場合、蓋材32を第二電極12側のリード電極として利用することができるため、インピーダンス測定装置との電気的接続が容易になる。ゆえに、測定作業の効率をさらに向上させることができる。

0042

また、電気特性測定装置1は、簡易な構成であるため、装置コストを低減することができる。コストの低い電気特性測定装置1を複数台使用して、複数のサンプルについて並行して測定を行えば、サンプル数が多い場合でも、測定結果を迅速に得ることができる。

0043

電気特性測定装置1を使用すれば、グローブボックス内部で手にグローブを装着したまま固体電解質4の測定作業を行う場合において、効率化という効果が顕著に得られる。

0044

なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。

0045

前記実施形態においては、ホルダ2が円筒状である場合を例に挙げて説明したが、本発明において、ホルダの形状は円筒状に限定されない。例えば、角筒のように、ホルダを軸方向で見た際の形状が、正方形長方形などの矩形状や三角形五角形六角形などの多角形状であってもよいし、その他にも、例えば、楕円形状、不定形状等であってもよい。
また、前記実施形態においては、ホルダ2の第一端部21側が底部23によって閉塞されている態様を例に挙げて説明したが、本発明はこのような態様に限定されない。例えば、第一端部21側も開口していて、第一端部21側および第二端部22側の両側から付勢手段によって付勢して、固体電解質4を挟持する構成としてもよい。また、第一端部21側が開口したホルダを測定台に載置し、当該測定台をホルダ2の底部としてもよい。

0046

前記実施形態においては、第三電極13および第四電極14を用いる態様を例に挙げて説明したが、本発明は、このような態様に限定されない。例えば、第三電極13および第四電極14を用いずに、第一電極11および第二電極12によって固体電解質4を挟持する態様であってもよい。この場合、第一電極11および第二電極12が、それぞれ前述のようなつまみ部を有していることが好ましく、当該つまみ部が導電性であって、第一電極11および第二電極12と電気的に導通可能に形成されていることがより好ましい。

0047

また、第一電極11は第一つまみ部を有し、第二電極12が第二つまみ部を有し、第三電極13が第三つまみ部を有し、第四電極14が第四つまみ部を有する態様としてもよい。これら第一から第四までのつまみ部も前記実施形態の説明と同様の構成とすることができる。
また、各電極に設けられるつまみ部の数も一つに限定されず、一つの電極に二つ以上設けられていてもよい。例えば、一つの電極が、2つのスリット24の位置に対応して2つのつまみ部を有していれば、2つのつまみ部を把持しながら電極をホルダ2に収容させたり、ホルダ2から取り出したりすることができるので、作業効率が向上する。

0048

前記実施形態において、電極がつまみ部を有する態様を例に挙げて説明したが、本発明は、このような態様に限定されない。例えば、各電極がつまみ部を備えていなくてもよい。この場合、ホルダにはスリットが形成されているので、ピンセット等の把持手段で各電極や固体電解質を把持したまま、ホルダに収容することができる。測定終了後もスリットを介してホルダ内部の電極等を把持して、ホルダから取り出すことができる。スリットを有さない筒状のホルダでは、電極等を把持したまま、ホルダ内部へ収容したり、ホルダから取り出したりする作業を行い難く、例えば、収容作業中に固体電解質を損傷させるおそれがある。

0049

電気特性測定装置は、さらに、加熱ヒーター冷却装置等の温度制御手段を備えていてもよい。この温度制御手段により、電気特性測定装置のホルダに収容された固体電解質の温度制御が可能となり、電気特性の温度依存性を測定できる。

0050

また、電気特性測定方法は、前記実施形態で説明した方法に限定されない。第二端部側から第一端部側へ向かって切り込まれたスリットを有する筒状のホルダに、第一電極、固体電解質、および第二電極をこの順番で収容する工程と、固体電解質を第一電極および前記第二電極の間で挟持する方向に付勢する工程と、固体電解質の電気特性を測定する工程とを有していればよい。

0051

以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。

0052

(固体電解質の作製例)
シグマアルドリッチ株式会社より購入した質量平均分子量600,000のポリエチレンオキシドと、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(Li(CF3SO2)2N)とを、質量比で10:5となるようにアセトニトリルに溶解させた。この溶液を、ポリテトラフルオロエチレン樹脂製シャーレの上にキャスト成膜した。成膜後、露点が−60℃以下に制御されたアルゴン雰囲気下で24時間静置した。その後、80℃、減圧下で24時間静置して溶媒を除去し、高分子固体電解質膜を得た。

0053

(実施例1)
前記実施形態で説明した電気特性測定装置1を用いて、前述の作製例で得た高分子固体電解質膜のイオン伝導度を測定した。イオン伝導度の測定および準備は、露点−60℃以下に制御されたグローブボックス内において行った。
高分子固体電解質膜は、直径16mmの円形状に切り抜いてから使用した。第一電極および第二電極は、白金製の円板状電極を用いた。第一電極の直径は、20mmであり、第二電極の直径は、10mmであった。ポリテトラフルオロエチレン樹脂製の円筒状のホルダの底部側から、ステンレス製の第三電極、第一電極、高分子固体電解質膜、第二電極、ステンレス製の第四電極、および金属製のコイルばねをこの順番で収容した。ステンレス製の蓋材をホルダの開口側に載置してコイルばねを圧縮させ、第一電極および第二電極の間で高分子固体電解質膜を挟持する方向に付勢した。このようにして、高分子固体電解質膜と電極とを密着させた。
インピーダンス測定は、電極間に交流印加電圧は50mV)を印加して抵抗成分を測定する交流インピーダンス法を用いた。得られたコールコールプロット実数インピーダンス切片の値に基づいてイオン伝導度を算出した。測定環境は、25℃および60℃とした。
抵抗値は、As−510−ECA装置(株式会社エヌエフ回路設計ブロック製)で測定した。

0054

イオン伝導度σは、次の式(1)により求めた。
σ=L/(R×A) …(1)
前記式(1)中、σはイオン伝導度(単位はS/cm)であり、Rは抵抗(単位はΩ)であり、Aは高分子固体電解質膜の測定時の電極対向面積(単位はcm2)であり、Lは電極間距離(単位はcm)である。なお、高分子固体電解質膜の電極対向面積Aは、第二電極の第二接触面の面積として算出した。

0055

(比較例1)
簡易型評価セル(東洋システム株式会社製)を用いて、前述の作製例で得た高分子固体電解質膜のイオン伝導度を測定した。イオン伝導度の測定および準備は、露点−60℃以下に制御されたグローブボックス内において行った。
直径16mmの円形状に切り抜かれた高分子固体電解質膜を、直径15mmの円板状の白金製電極で挟持して簡易型評価セルにセットし、セルの外装ボディーをネジ止めして締め付けた。その他の点は、実施例1と同様にしてインピーダンス測定を行った。

実施例

0056

実施例1のイオン伝導度の測定結果は、25℃では、3.36×10−6[S/cm]であり、60℃では、6.62×10-4[S/cm]であった。
比較例1のイオン伝導度の測定結果は、25℃では、3.24×10−6[S/cm]であり、60℃では、6.55×10−4[S/cm]であった。
このように、本発明の一態様にかかる電気特性測定装置を用いて測定した実施例1のイオン伝導度は、従来の評価用セルと同等の測定精度であることが分かった。
さらに、グローブボックス内で行われたイオン伝導度の測定および準備の作業効率は、比較例1よりも実施例1の方が顕著に優れていた。比較例1では、グローブを手に装着した状態で、ネジの締め付け等の細かい作業が必要であったため、測定および準備に手間が掛かり、作業効率が低かった。

0057

本発明は、固体電解質の電気特性測定装置として利用できる。

0058

1…電気特性測定装置、11…第一電極、1A…第一接触面、12…第二電極、12A…第二接触面、13…第三電極、13A…つまみ部、14…第四電極、14A…つまみ部、2…ホルダ、21…第一端部、22…第二端部、24…スリット、3…付勢手段、31…弾性部材、32…蓋材、4…固体電解質。

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