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技術 ゴム組成物の製造方法

出願人 住友ゴム工業株式会社
発明者 生長敦司
出願日 2014年3月6日 (6年11ヶ月経過) 出願番号 2014-044098
公開日 2015年9月28日 (5年4ヶ月経過) 公開番号 2015-168751
状態 特許登録済
技術分野 高分子物質の処理方法
主要キーワード 全反射吸収測定法 蒸発ロス 相対強度比 天然系ワックス ゴム比重 キュラスト 振動式加硫試験 小ロータ
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2015年9月28日)のものです。
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課題

従来と同等の物性を有し、老化防止剤の残存量が向上されたゴム組成物の製造方法を提供する。

解決手段

ゴム成分を混練するベース練り工程と、前記ベース練り工程により得られた混練物、老化防止剤及び加硫剤を混練する仕上げ練り工程とを含むゴム組成物の製造方法。

概要

背景

ゴム組成物混練り工程は、一般的に、加硫剤及び加硫促進剤以外の薬品混練するベース練り工程と、ベース練り工程で得られた混練り物に加硫剤及び加硫促進剤を添加して混練りする仕上げ練り工程とで構成される。従って、ゴム成分以外の成分として従来ゴム工業で使用されるカーボンブラックオイルステアリン酸ワックス老化防止剤等は、ベース練り工程で混練されてきた(例えば、特許文献1参照)。

ベース練り工程で混練される成分のうち、老化防止剤の多くは、その融点が100℃以下である。その一方、ベース練り工程における排出温度は120℃を超える温度となっている。その結果、高温領域において老化防止剤の一部が蒸発してしまい、練りゴム内に老化防止剤が規定量入らないことがある。そのため、ゴム組成物の配合を設計する際、老化防止剤の蒸発ロス分を見込んで老化防止剤の量を決定しなければならず、製造コストの観点から改善の余地があった。

概要

従来と同等の物性を有し、老化防止剤の残存量が向上されたゴム組成物の製造方法を提供する。ゴム成分を混練するベース練り工程と、前記ベース練り工程により得られた混練物、老化防止剤及び加硫剤を混練する仕上げ練り工程とを含むゴム組成物の製造方法。 なし

目的

本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、従来と同等の物性を有し、老化防止剤の残存量が向上されたゴム組成物の製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ゴム成分を混練するベース練り工程と、前記ベース練り工程により得られた混練物老化防止剤及び加硫剤を混練する仕上げ練り工程とを含むゴム組成物の製造方法。

請求項2

ゴム組成物中の前記老化防止剤の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、0.1〜10質量部である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。

請求項3

前記仕上げ練り工程において投入、混練される前記老化防止剤の量は、ゴム組成物の製造工程で用いられる老化防止剤の全配合量の80〜100質量%である請求項1又は2に記載のゴム組成物の製造方法。

請求項4

前記仕上げ練り工程における排出温度は、70〜120℃である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、ゴム組成物の製造方法に関する。

背景技術

0002

ゴム組成物の混練り工程は、一般的に、加硫剤及び加硫促進剤以外の薬品混練するベース練り工程と、ベース練り工程で得られた混練り物に加硫剤及び加硫促進剤を添加して混練りする仕上げ練り工程とで構成される。従って、ゴム成分以外の成分として従来ゴム工業で使用されるカーボンブラックオイルステアリン酸ワックス老化防止剤等は、ベース練り工程で混練されてきた(例えば、特許文献1参照)。

0003

ベース練り工程で混練される成分のうち、老化防止剤の多くは、その融点が100℃以下である。その一方、ベース練り工程における排出温度は120℃を超える温度となっている。その結果、高温領域において老化防止剤の一部が蒸発してしまい、練りゴム内に老化防止剤が規定量入らないことがある。そのため、ゴム組成物の配合を設計する際、老化防止剤の蒸発ロス分を見込んで老化防止剤の量を決定しなければならず、製造コストの観点から改善の余地があった。

先行技術

0004

特開2013−155305号公報

発明が解決しようとする課題

0005

本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、従来と同等の物性を有し、老化防止剤の残存量が向上されたゴム組成物の製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0006

本発明は、ゴム成分を混練するベース練り工程と、上記ベース練り工程により得られた混練物、老化防止剤及び加硫剤を混練する仕上げ練り工程とを含むゴム組成物の製造方法に関する。

0007

ゴム組成物中の上記老化防止剤の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、0.1〜10質量部であることが好ましい。

0008

上記仕上げ練り工程において投入、混練される上記老化防止剤の量は、ゴム組成物の製造工程で用いられる老化防止剤の全配合量の80〜100質量%であることが好ましい。

0009

上記仕上げ練り工程における排出温度は、70〜120℃であることが好ましい。

発明の効果

0010

本発明によれば、ゴム成分を混練するベース練り工程と、上記ベース練り工程により得られた混練物、老化防止剤及び加硫剤を混練する仕上げ練り工程とを含むゴム組成物の製造方法であるので、従来と同等の物性を有し、老化防止剤の残存量が向上されたゴム組成物を製造することができる。

0011

本発明は、ゴム成分を混練するベース練り工程と、上記ベース練り工程により得られた混練物、老化防止剤及び加硫剤を混練する仕上げ練り工程とを含むゴム組成物の製造方法である。

0012

本発明では、老化防止剤を、排出温度が高いベース練り工程ではなく、排出温度が低い仕上げ練り工程で投入、混練するため、老化防止剤の蒸発を防止でき、ゴム組成物中の老化防止剤の残存量を向上できる。そのため、蒸発ロス分を見込んで老化防止剤の配合量を多くする必要がなくなり、製造コストを低減することができる。

0013

以下、ゴム組成物を製造する各工程について説明する。

0014

<ベース練り工程>
ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、ゴム成分と、カーボンブラック等の成分とを混練する。なお、ベース練り工程では、老化防止剤を混練しないことが好ましい。混練方法としては特に限定されず、バンバリーミキサーオープンロールなどの一般的なゴム工業で使用される混練機を使用して、ゴム工業で一般的に行われている方法を採用できる。なお、以下に述べる練り工程でも同様の混練機を使用できる。

0015

ベース練り時のローター回転数は、スリップを抑制でき、よく混練できるという理由から、5〜50rpmであることが好ましい。

0016

ベース練り工程の混練温度は、好ましくは80℃以上、より好ましくは100℃以上、更に好ましくは140℃以上であり、また、好ましくは200℃以下、より好ましくは190℃以下、更に好ましくは180℃以下である。混練温度が低すぎると、カーボンブラック等を良好に分散させることができなくなる。一方、混練温度が高すぎると、ムーニー粘度が上昇し、加工性が悪化する傾向がある。

0017

ベース練り工程の混練時間は特に限定されないが、通常30秒間以上であり、好ましくは1〜30分間である。

0018

ベース練り工程の排出温度は、好ましくは145℃以上、より好ましくは155℃以上であり、また、好ましくは175℃以下、より好ましくは165℃以下である。排出温度が低すぎると、カーボンブラック等を良好に分散させることができなくなる。一方、排出温度が高すぎると、ムーニー粘度が上昇し、加工性が悪化する傾向がある。

0019

ベース練り工程では、ゴム成分以外にも、カーボンブラック、シリカシランカップリング剤、オイル、ワックス、ステアリン酸、酸化亜鉛粘着付与グリップ性能の向上を目的に配合されるレジン等を混練してもよい。

0020

また、ベース練り工程は、前述の成分をすべて1工程で混練してもよいが、2以上のベース練り工程に分けて、各工程で各成分の全部又は一部を混練してもよい。

0021

ゴム成分としては、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴムSBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)、ブチルゴム(IIR)、スチレンイソプレンブタジエン共重合ゴム(SIBR)などが挙げられる。ゴム成分は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。

0022

NRとしては、例えば、SIR20、RSS♯3、TSR20などを使用できる。

0023

SBRとしては特に限定されず、乳化重合スチレンブタジエンゴム(E−SBR)、溶液重合スチレンブタジエンゴム(S−SBR)などを使用できる。

0024

BRとしては特に限定されず、高シスBR、高トランスBRなどを使用できる。

0025

カーボンブラックとしては、例えば、GPF、HAF、ISAF、SAFなどを用いることができる。

0026

シリカとしては、例えば、乾式法シリカ無水シリカ)、湿式法シリカ含水シリカ)などが挙げられる。なかでも、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。

0027

シランカップリング剤は、シリカと併用することが好ましい。シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができ、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピルジスルフィド等のスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラングリドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシランなどのクロロ系等が挙げられる。なかでも、スルフィド系が好ましく、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドがより好ましい。

0028

オイルとしては、例えば、プロセスオイル植物油脂、その混合物などを用いることができる。プロセスオイルとしては、例えば、パラフィン系プロセスオイルアロマ系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイルなどを用いることができる。植物油脂としては、ひまし油綿実油あまに油なたね油大豆油パーム油やし油落花生湯、ロジンパインオイルパインタールトール油コーン油、こめ油、べに花油、ごま油オリーブ油ひまわり油パーム核油椿油ホホバ油マカデミアナッツ油桐油などが挙げられる。なかでも、アロマ系プロセスオイルが好適に用いられる。

0029

ワックスとしては、特に限定されず、従来からゴム工業で使用されるものが挙げられ、天然系ワックスパラフィン系ワックス等の石油系ワックス等が挙げられる。

0030

ステアリン酸、酸化亜鉛としては、特に限定されず、従来からゴム工業で使用されるものが挙げられる。

0031

レジンとしては、石油系、C5レジン系、C9レジン系、DCPDレジン系、αメチルスチレン系、フェノール系、クマロンインデン系、天然系ロジン系、テルペン系などが挙げられる。

0032

<仕上げ練り工程>
仕上げ練り工程では、ベース練り工程で得られた混練物と、老化防止剤と、加硫剤と、必要に応じて加硫促進剤とを混練し、未加硫ゴム組成物を得る。具体的には、ベース練り工程で得られた混練物に、老化防止剤と、加硫剤と、必要に応じて加硫促進剤とを加え、これらの混合物を混練し、未加硫ゴム組成物を得る。混練方法としては特に限定されず、ベース練り工程と同様の方法を使用できる。

0033

仕上げ練り時のローター回転数は、好ましくは20rpm以上、より好ましくは22rpm以上であり、また、好ましくは50rpm以下、より好ましくは40rpm以下である。ローター回転数が20rpm未満では、初期のスリップを充分に防止することができない傾向がある。一方、ローター回転数が50rpmを超えると、ゴムの温度が上昇しすぎる傾向がある。

0034

仕上げ練り工程の混練温度は、好ましくは120℃以下、より好ましくは110℃以下、更に好ましくは100℃以下である。120℃を超えると、ゴム焼けスコーチ)が生じるおそれがある。混練温度の下限は特に限定されないが、好ましくは70℃以上、より好ましくは80℃以上である。

0035

仕上げ練り工程の混練時間は特に限定されないが、通常30秒間以上であり、好ましくは1〜30分間である。

0036

仕上げ練り工程の排出温度は、好ましくは120℃以下、より好ましくは115℃以下である。120℃を超えると、老化防止剤の一部が蒸発してしまう。排出温度の下限は特に限定されないが、好ましくは70℃以上、より好ましくは80℃以上、更に好ましくは90℃以上、特に好ましくは95℃以上である。

0037

また、仕上げ練り工程は、前述の成分をすべて1工程で混練してもよいが、2以上の仕上げ練り工程に分けて、各工程で各成分の全部又は一部を混練してもよい。
ただし、老化防止剤は、ベース練り工程で得られた混練物と同時に投入することが好ましい。

0038

仕上げ練り工程において投入、混練される老化防止剤の量は、ゴム組成物の製造工程で用いられる老化防止剤の全配合量の80〜100質量%であることが好ましく、90〜100質量%であることがより好ましく、更に好ましくは100質量%、すなわち、老化防止剤を仕上げ練り工程のみで投入、混練することである。

0039

老化防止剤としては特に限定されず、例えば、ナフチルアミン系、キノリン系、ジフェニルアミン系p−フェニレンジアミン系、ヒドロキノン誘導体、フェノール系(モノフェノール系、ビスフェノール系、トリスフェノール系、ポリフェノール系)、チオビスフェノール系、ベンゾイミダゾール系、チオウレア系亜リン酸系、有機チオ酸系老化防止剤などが挙げられる。

0040

ナフチルアミン系老化防止剤としては、フェニル−α−ナフチルアミン、フェニル−β−ナフチルアミン、アルドール−α−トリメチル1,2−ナフチルアミンなどが挙げられる。

0041

キノリン系老化防止剤としては、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体、6−エトキシ−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンなどが挙げられる。

0042

ジフェニルアミン系老化防止剤としては、p−イソプロポキシジフェニルアミン、p−(p−トルエンスルホニルアミド)−ジフェニルアミン、N,N−ジフェニルエチレンジアミンオクチル化ジフェニルアミンなどが挙げられる。

0043

p−フェニレンジアミン系老化防止剤としては、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−イソプロピル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジフェニル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン、N−シクロヘキシル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ビス(1−メチルヘプチル)−p−フェニレンジアミン、N,N’−ビス(1,4−ジメチルペンチル)−p−フェニレンジアミン、N,N’−ビス(1−エチル−3−メチルペンチル)−p−フェニレンジアミン、N−4−メチル−2−ペンチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジアリール−p−フェニレンジアミン、ヒンダードジアリール−p−フェニレンジアミン、フェニルヘキシル−p−フェニレンジアミン、フェニルオクチル−p−フェニレンジアミンなどが挙げられる。

0044

ヒドロキノン誘導体老化防止剤としては、2,5−ジ−(tert−アミルヒドロキノン、2,5−ジ−tert−ブチルヒドロキノンなどが挙げられる。

0045

フェノール系老化防止剤に関し、モノフェノール系老化防止剤としては、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェノール、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、1−オキシ−3−メチル−4−イソプロピルベンゼンブチルヒドロキシアニソール、2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノール、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニルプロピオネートスチレン化フェノールなどが挙げられる。ビスフェノール系、トリスフェノール系、ポリフェノール系老化防止剤としては、2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、1,1’−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−シクロヘキサンテトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどが挙げられる。

0046

チオビスフェノール系老化防止剤としては、4,4’−チオビス−(6−tert−ブチル−3−メチルフェノール)、2,2’−チオビス−(6−tert−ブチル−4−メチルフェノール)などが挙げられる。ベンゾイミダゾール系老化防止剤としては、2−メルカプトメチルベンゾイミダゾールなどが挙げられる。チオウレア系老化防止剤としては、トリブチルチオウレアなどが挙げられる。亜リン酸系老化防止剤としては、トリス(ノニルフェニル)ホスファイトなどが挙げられる。有機チオ酸系老化防止剤としては、チオジプロピオン酸ジラウリルなどが挙げられる。

0047

これらの老化防止剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果が好適に得られるという点から、固体の老化防止剤が好ましく、特に、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましく、老化防止剤6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)、老化防止剤RD(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)等がより好ましい。

0048

加硫剤としては、硫黄が好ましく、粉末硫黄がより好ましい。また、硫黄は、他の加硫剤と併用してもよい。他の加硫剤としては、例えば、田岡化学工業(株)製のタッキロールV200、フレキシス社製のDURALINKHTS(1,6−ヘキサメチレンジチオ硫酸ナトリウム二水和物)、ランクセス社製のKA9188(1,6−ビス(N,N’−ジベンジルチオカルバモイルジチオヘキサン)などの硫黄を含む加硫剤や、ジクミルパーオキサイドなどの有機過酸化物などが挙げられる。

0049

加硫促進剤としては特に限定されず、一般的なものを使用できる。

0050

加硫工程>
仕上げ練り工程で得られた未加硫ゴム組成物を公知の方法で加硫することにより、ゴム組成物が得られる。加硫温度は、本発明の効果が良好に得られるという点から、好ましくは120℃以上、より好ましくは140℃以上であり、また、好ましくは200℃以下、より好ましくは180℃以下である。加硫時間は、本発明の効果が良好に得られるという点から、好ましくは5〜30分間である。

0051

<ゴム組成物>
本発明の製造方法により得られるゴム組成物は、例えば、タイヤの各部材に使用でき、キャップトレッドベーストレッドサイドウォールカーカスクリンチビードエイピックス等に好適に用いることができる。
カーカスとは、具体的には、特開2009−13220号公報の図面などに示される部材である。カーカスは、従来公知の方法により製造でき、例えば、上記ゴム組成物をフィルム状に加工し、該フィルム状のゴム組成物でカーカスコード被覆してカーカスを製造できる。ビードエイペックスとは、ビードコアから半径方向外側にのびるように、タイヤクリンチの内側に配される部材であり、具体的には、特開2008−38140号公報の図1〜3、特開2004−339287号公報の図1などに示される部材である。

0052

上記製造方法により得られるゴム組成物において、老化防止剤の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは1質量部以上であり、また、好ましくは10質量部以下、より好ましくは5質量部以下である。該含有量が上記範囲内であると、本発明の効果がより良好に得られる。

0053

本発明の製造方法により得られるゴム組成物をタイヤの各部材に使用する場合、ゴム組成物中のゴム成分の種類や含有量、その他の成分の含有量は、どの部材に使用するかによって適宜変更すればよい。

0054

本発明の製造方法により得られるゴム組成物を用いて通常の方法により空気入りタイヤを製造できる。すなわち、必要に応じて各種添加剤を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でタイヤの各部材の形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成型機上にて通常の方法にて成形することにより未加硫タイヤを形成した後、加硫機中で加熱加圧して製造することができる。

0055

空気入りタイヤは、乗用車用タイヤトラックバス用タイヤ軽トラック用タイヤに好適に使用できる。

0056

実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。

0057

以下、実施例及び比較例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。
NR:TSR20
BR:日本ゼオン(株)製のNipolBR1220(シス含量:97質量%)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイヤブラックN351H(N2SA:69m2/g)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスオイルPS323(ミネラルオイル
レジン:丸善石油化学(株)製のマルカレッツT−100AS(C5系石油樹脂ナフサ分解によって得られるC5留分中のオレフィンジオレフィン類主原料とする脂肪族系石油樹脂)(軟化点:100℃)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノック
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製ノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種(平均一次粒子径:400nm)
硫黄:日本乾溜工業(株)製の10%オイル処理不溶性硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド

0058

<実施例>
表1に示す配合に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、老化防止剤、硫黄、加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし(排出温度:160℃、ローター回転数:30rpm)、混練物を得た(ベース練り工程)。次に、得られた混練物に老化防止剤、硫黄、加硫促進剤を添加し、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み(排出温度:90℃、ローター回転数:25rpm)、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。続いて得られた未加硫ゴム組成物を、160℃で11分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た(加硫工程)。

0059

<比較例>
表1に示す配合に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄、加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし(排出温度:160℃、ローター回転数:30rpm)、混練物を得た(ベース練り工程)。次に、得られた混練物に硫黄、加硫促進剤を添加し、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み(排出温度:90℃、ローター回転数:25rpm)、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。続いて得られた未加硫ゴム組成物を、160℃で11分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た(加硫工程)。

0060

得られた未加硫ゴム組成物又は加硫ゴム組成物を使用して、下記の評価を行った。結果を表2に示す。

0061

(老化防止剤の残存率
実施例及び比較例の未加硫ゴム組成物を、スペクトル分解能4cm−1、積算回数64回で、顕微全反射吸収測定法にて赤外スペクトルを測定した(測定装置:Spectrum One、(株)パーキンエルマー製)。
1550〜1500cm−1の老化防止剤のピーク強度を、1480〜1370cm−1のポリマーのピーク強度で規格化し、老化防止剤の相対強度比にて老化防止剤の量を定量した。
実施例及び比較例とは別に、表1に示す配合に従い、全ての材料を室温で混練した混練物(ゴム組成物)を参照物質とし、上記と同様の方法により赤外スペクトルを測定し、老化防止剤の量を定量した。
参照物質の老化防止剤の量を100として、実施例及び比較例における老化防止剤の量を指数表示し、これを老化防止剤の残存率とした。指数が大きいほど、老化防止剤が多く残存していることを示す。

0062

<ムーニー粘度試験
JIS K 6300「未加硫ゴム試験方法」に準じて、(株)島津製作所製のムーニー粘度試験機ムーニービスコメーターSMV−202」を用い、1分間の予熱によって熱せられた130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点での未加硫ゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4)を測定した。さらに、未加硫ゴム組成物の粘度が10ポイント上昇する時間(スコーチタイム(分))を測定した。ムーニー粘度が小さいほど加工性に優れることを示し、スコーチタイム指数が小さいほど早期加硫が生じ、好ましくないことを示す。

0063

キュラスト試験>
JIS K 6300に記載されている振動式加硫試験機(キュラストメーター)を用い、測定温度160℃で加硫試験を行ない、時間とトルクとをプロットした加硫速度曲線を得た。そして、加硫速度曲線のトルクの最小値をML、最大値MH、その差(MH−ML)をMEとしたとき、ML+0.1MEに到達する時間T10(分)およびML+0.9MEに到達する時間T90(分)を読み取った。

0064

ゴム比重
未加硫ゴム組成物の比重を、JIS K 6268:1998「加硫ゴム密度測定」に準じて測定した。

0065

ゴム硬度
JIS K 6253「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム硬さ試験方法」に準じて、タイプAデュロメーターにて、加硫ゴム組成物のゴム硬度を測定した。

0066

カーボン分散度>
ISO11345に準じて加硫ゴム組成物のカーボン分散度を測定した。数値が大きいほど、カーボンブラックの分散性が優れていることを示す。

0067

実施例

0068

表1及び表2より、仕上げ練り工程で老化防止剤を混練した実施例では、ベース練り工程で老化防止剤を混練した比較例に比べて、ムーニー粘度等の物性は同等でありながら、老化防止剤の残存率を向上させることができることが明らかとなった。

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