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図面 (6)

課題

フィルタ再生時にハニカムセグメントクラックが発生し難く、ハニカムセグメントが抜け落ちがないハニカム構造体の提供。

解決手段

流体流路となる一方の流入端面11から他方の流出端面12迄延びる複数のセル2を区画形成する多孔質隔壁1を有する複数個の柱状のハニカムセグメント22と、複数個のハニカムセグメント22の側面同士を接合する接合層24と、を備え、接合層24が、複数の板状粒子を含有し、板状粒子が、接合層24を厚さ方向に切断した断面において、接合層24の厚さ方向に積層されており、厚さ方向に平行な1.0mmの縦方向走査線に45°以上の角度をなす粒子数をαとし、厚さ方向に垂直な1.0mmの横方向走査線に45°以上の角度をなす粒子数をβとした時、粒子数αが、式:α>10を満たし、粒子数αと粒子数βとが、式:(α/β)>3の関係を満たすハニカム構造体100。

概要

背景

従来、ディーゼルエンジン等から排出される排ガスに含まれている粒子状物質パティキュレート)を捕捉して除去したり、触媒によって浄化したりするためにフィルタが用いられている。

このフィルタは、排ガスの流路となり一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセル区画形成する隔壁を有する柱状のハニカム構造体から構成されている。つまり、一方の端面からハニカム構造体内に流入した排ガスは、隔壁内を通過することなどにより、浄化される。

このハニカム構造体としては、複数のハニカムセグメント接合層によって一体的に接合されたものなどが知られている(例えば、特許文献1、2を参照)。

概要

フィルタの再生時にハニカムセグメントにクラックが発生し難く、ハニカムセグメントが抜け落ちがないハニカム構造体の提供。流体の流路となる一方の流入端面11から他方の流出端面12迄延びる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁1を有する複数個の柱状のハニカムセグメント22と、複数個のハニカムセグメント22の側面同士を接合する接合層24と、を備え、接合層24が、複数の板状粒子を含有し、板状粒子が、接合層24を厚さ方向に切断した断面において、接合層24の厚さ方向に積層されており、厚さ方向に平行な1.0mmの縦方向走査線に45°以上の角度をなす粒子数をαとし、厚さ方向に垂直な1.0mmの横方向走査線に45°以上の角度をなす粒子数をβとした時、粒子数αが、式:α>10を満たし、粒子数αと粒子数βとが、式:(α/β)>3の関係を満たすハニカム構造体100。

目的

本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、フィルタの再生時においてもハニカムセグメントにクラックが発生し難く、且つハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことがないハニカム構造体を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
0件

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請求項1

流体流路となる一方の端面である流入端面から他方の端面である流出端面まで延びる複数のセル区画形成する多孔質隔壁を有する複数個ハニカムセグメントと、前記複数個のハニカムセグメントの側面同士を接合する接合層と、を備え、前記接合層が、複数の板状粒子を含有し、前記板状粒子が、前記接合層を前記接合層の厚さ方向に切断した断面において、前記接合層の厚さ方向に積層されて存在しており、前記接合層を前記接合層の厚さ方向に切断した断面において、前記接合層の厚さ方向に平行で長さが1000μmの走査線である縦方向走査線を想定したとき、前記縦方向走査線と交差する前記板状粒子のうち前記縦方向走査線とのなす角度が45°以上である前記板状粒子の数を粒子数αとし、且つ、当該断面において、前記接合層の厚さ方向に垂直で長さが1000μmの走査線である横方向走査線を想定したとき、前記横方向走査線と交差する前記板状粒子のうち前記横方向走査線とのなす角度が45°以上である前記板状粒子の数を粒子数βとした場合、前記粒子数αが、式:粒子数α>10を満たし、前記粒子数αと前記粒子数βとが、式:(粒子数α/粒子数β)>3の関係を満たすハニカム構造体

請求項2

前記接合層中の前記板状粒子が、前記接合層を前記接合層の厚さ方向に切断した断面において、厚さが1〜10μmで幅が40〜500μmの粒子を含むものである請求項1に記載のハニカム構造体。

請求項3

前記接合層中の前記板状粒子が、マイカタルク窒化ホウ素、及び、ガラスフレークからなる群より選択される少なくとも一種からなるものである請求項1または2に記載のハニカム構造体。

請求項4

前記ハニカムセグメントが、炭化珪素アルミナチタネート窒化珪素、及びコージェライトからなる群より選択される少なくとも一種からなる請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体。

技術分野

0001

本発明は、ハニカム構造体に関する。更に詳しくは、フィルタ再生時においてもハニカムセグメントクラックが発生し難く、且つハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことがないハニカム構造体に関する。

背景技術

0002

従来、ディーゼルエンジン等から排出される排ガスに含まれている粒子状物質パティキュレート)を捕捉して除去したり、触媒によって浄化したりするためにフィルタが用いられている。

0003

このフィルタは、排ガスの流路となり一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセル区画形成する隔壁を有する柱状のハニカム構造体から構成されている。つまり、一方の端面からハニカム構造体内に流入した排ガスは、隔壁内を通過することなどにより、浄化される。

0004

このハニカム構造体としては、複数のハニカムセグメントを接合層によって一体的に接合されたものなどが知られている(例えば、特許文献1、2を参照)。

先行技術

0005

国際公開第2008/117611号
国際公開第2008/096851号

発明が解決しようとする課題

0006

特許文献1、2に記載のハニカム構造体は、再生処理などにおいて加熱と冷却が繰り返して行われると、ハニカム構造体を構成するハニカムセグメントにクラックが生じることがある。

0007

具体的には、フィルタの再生時に接合層にクラックが生じることがある。そして、接合層にクラックが発生することを回避する対策として、クラックがハニカムセグメントに優先的に生じるような構造とすることが採用されている。なお、接合層にクラックが発生することを回避するのは、接合層にクラックが発生すると、ハニカムセグメントが抜け落ちてしまうという問題が生じるおそれがあるためである。

0008

一方で、フィルタの再生によって、ハニカムセグメントにクラックが発生してしまうと、スート捕集性能が低下するという問題がある。このような問題を回避するため、適宜、フィルタの再生が行われている。

0009

しかし、フィルタの再生には、エンジン等に供給されるべき燃料を使用することになるため、この再生の回数が多いと、燃費の低下を招く原因となる。そのため、フィルタの再生が行われても、ハニカムセグメントにクラックが発生し難く、且つハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことがないハニカム構造体の開発が切望されていた。

0010

本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、フィルタの再生時においてもハニカムセグメントにクラックが発生し難く、且つハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことがないハニカム構造体を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0011

上述の課題を解決するため、本発明は、以下のハニカム構造体を提供する。

0012

[1]流体の流路となる一方の端面である流入端面から他方の端面である流出端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有する複数個のハニカムセグメントと、前記複数個のハニカムセグメントの側面同士を接合する接合層と、を備え、前記接合層が、複数の板状粒子を含有し、前記板状粒子が、前記接合層を前記接合層の厚さ方向に切断した断面において、前記接合層の厚さ方向に積層されて存在しており、前記接合層を前記接合層の厚さ方向に切断した断面において、前記接合層の厚さ方向に平行で長さが1000μmの走査線である縦方向走査線を想定したとき、前記縦方向走査線と交差する前記板状粒子のうち前記縦方向走査線とのなす角度が45°以上である前記板状粒子の数を粒子数αとし、且つ、当該断面において、前記接合層の厚さ方向に垂直で長さが1000μmの走査線である横方向走査線を想定したとき、前記横方向走査線と交差する前記板状粒子のうち前記横方向走査線とのなす角度が45°以上である前記板状粒子の数を粒子数βとした場合、前記粒子数αが、式:粒子数α>10を満たし、前記粒子数αと前記粒子数βとが、式:(粒子数α/粒子数β)>3の関係を満たすハニカム構造体。

0013

[2] 前記接合層中の前記板状粒子が、前記接合層を前記接合層の厚さ方向に切断した断面において、厚さが1〜10μmで幅が40〜500μmの粒子を含むものである前記[1]に記載のハニカム構造体。

0014

[3] 前記接合層中の前記板状粒子が、マイカタルク窒化ホウ素、及び、ガラスフレークからなる群より選択される少なくとも一種からなるものである前記[1]または[2]に記載のハニカム構造体。

0015

[4] 前記ハニカムセグメントが、炭化珪素アルミナチタネート窒化珪素、及びコージェライトからなる群より選択される少なくとも一種からなる前記[1]〜[3]のいずれかに記載のハニカム構造体。

発明の効果

0016

本発明のハニカム構造体は、その接合層に、板状粒子が接合層の厚さ方向に積層されて存在しており、粒子数αが、式:粒子数α>10を満たし、粒子数αと粒子数βとが、式:(粒子数α/粒子数β)>3の関係を満たす。そのため、本発明のハニカム構造体は、フィルタの再生時においてもハニカムセグメントにクラックが発生し難く、且つハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことがない。

図面の簡単な説明

0017

本発明のハニカム構造体の一の実施形態を模式的に示す斜視図である。
本発明のハニカム構造体の一の実施形態におけるセルの延びる方向に平行な断面を模式的に示す断面図である。
図2に示すハニカム構造体の一部を拡大して模式的に示す断面図である。
本発明のハニカム構造体の一の実施形態の接合層の一部を拡大して示す写真である。
本発明のハニカム構造体の一の実施形態の接合層の他の一部を拡大して示す写真である。

0018

次に本発明を実施するための形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。

0019

(1)ハニカム構造体:
本発明のハニカム構造体の一の実施形態は、図1図3に示すような柱状のハニカム構造体100である。つまり、ハニカム構造体100は、複数個の柱状のハニカムセグメント22と、複数個のハニカムセグメント22の側面同士を接合する接合層24と、を備えている。ハニカムセグメント22は、流体の流路となる一方の端面である流入端面11から他方の端面である流出端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁1を有している。ハニカム構造体100は、接合層24が、複数の板状粒子30を含有している。また、板状粒子30は、接合層24を接合層24の厚さ方向に切断した断面(図3参照)において、接合層24の厚さ方向Xに積層されて存在している。そして、接合層24を接合層24の厚さ方向に切断した断面において、接合層24の厚さ方向に平行で長さが1000μmの走査線である縦方向走査線S1(図3参照)を想定する。このとき、縦方向走査線S1と交差する板状粒子30のうち縦方向走査線S1とのなす角度が45°以上である板状粒子30の数を粒子数αとする。更に、上記断面(粒子数αを数えた断面)において、接合層24の厚さ方向に垂直で長さが1000μmの走査線である横方向走査線を想定する。このとき、横方向走査線S2(図3参照)と交差する板状粒子30のうち横方向走査線S2とのなす角度が45°以上である板状粒子30の数を粒子数βとする。この場合、ハニカム構造体100は、粒子数αが、式:粒子数α>10を満たし、粒子数αと粒子数βとが、式:(粒子数α/粒子数β)>3の関係を満たしている。なお、ハニカム構造体100は、その外周に外周コート層26を備えているがこの外周コート層26は必須ではない。

0020

図1は、本発明のハニカム構造体の一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図2は、本発明のハニカム構造体の一の実施形態におけるセルの延びる方向に平行な断面を模式的に示す断面図である。図3は、図2に示すハニカム構造体の一部を拡大して模式的に示す断面図である。

0021

このようなハニカム構造体100は、その接合層24に、板状粒子30が接合層24の厚さ方向Xに積層されて存在しており、粒子数αが、式:粒子数α>10を満たし、粒子数αと粒子数βとが、式:(粒子数α/粒子数β)>3の関係を満たす。そのため、ハニカム構造体100は、フィルタの再生によってもハニカムセグメントにクラックが発生し難く、且つハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことがない。

0022

つまり、ハニカム構造体100は、板状粒子30が上記のように積層されて存在しているため、即ち、上記条件を満たすため、ハニカムセグメント22にクラックが発生する前に接合層24にクラックが発生するように誘導することができる。つまり、本発明のハニカム構造体では、接合層に優先的にクラックを生じさせる。これにより、ハニカムセグメントにクラックが発生することを遅らせることができる。別言すれば、接合層に優先的にクラックを生じさせることにより、ハニカムセグメントに生じる応力緩和され、ハニカムセグメントにクラックが発生することを遅らせることができる。つまり、上記粒子が接合層の厚さ方向に積層するように存在していることにより、応力発生時には、まず接合層を引き裂く方向に応力がかかり、接合層にクラックが発生する。以上のようにして、本発明のハニカム構造体は、ハニカムセグメントにクラックが発生し難くなる。その結果、本発明のハニカム構造体は、捕集可能なスート量が増加する。

0023

更には、本発明のハニカム構造体は、接合層に優先的にクラックが生じさせることに着目して捕集可能なスート量を増やすことを達成している。そのため、ハニカムセグメントの特性を改善して捕集可能なスート量を増やす従来公知の技術と併用することにより、捕集可能なスート量を更に増やすことが可能になる。

0024

本発明のハニカム構造体は、上記のように捕集可能なスート量を増やすことが可能であるので、ディーゼルエンジンなどにおけるフィルタの再生のタイミングを延長することが可能である。その結果、本発明のハニカム構造体を用いることにより、燃費が向上する。

0025

接合層は、上記条件を満たすように板状粒子が積層されて存在している。そのため、本発明のハニカム構造体は、仮に接合層中に、板状粒子の配列方向(接合層の厚さ方向に直行する方向)に沿ってクラックが発生したとしてもハニカムセグメントが抜け落ち難いものである。つまり、上記のようにクラックが発生した後に、ハニカムセグメントに対してハニカムセグメントが抜け落ちる方向(即ち、セルの延びる方向)に外力が加えられたとしても、以下のようにしてハニカムセグメントが抜け落ちることが防止される。即ち、熱応力によって、積層された板状粒子の一部が離間してクラックが生じるが、クラックに露出される板状粒子は、クラックに沿って延びるいわゆるのように存在する。そして、上記外力が加えられたとき、この棘が、互いに噛み合い、ハニカムセグメントが、ハニカムセグメントのセルの延びる方向に移動することを規制する。このようにしてハニカムセグメントが抜け落ちることが防止される。

0026

また、本発明のハニカム構造体は、接合層にクラックが発生した場合であっても、発生したクラックは、通常、応力が開放し易い方向に進展する。具体的には、空間に開放されている出口側の端面に向かって進展し易い。つまり、フィルタの再生時における応力が最大となる部分は、ススが溜まっている出口側の端部であり、本発明のハニカム構造体では、この出口側の端部にクラックが発生し易いことになる。一方で、入口側の端部は出口側の端部に比して応力が小さく、クラックが発生し難い。このようなことから、出口側の端部に発生したクラックは、ハニカム構造体の径方向には進展し易いものの、ハニカム構造体の全長方向には進展し難い。そのため、ハニカムセグメントが抜け落ちてしまうようなクラックは発生し難いことになる。このような点からも、本発明のハニカム構造体は、ハニカムセグメントを保持、接着するだけの強度を有していることになり、ハニカムセグメントが抜け落ち難い。

0027

(1−1)接合層:
接合層は、上述の通り、複数の板状粒子を含有している。この板状粒子とは、以下の条件A、Bを満たす粒子のことである。即ち、条件A:接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面(厚さ方向断面)において、厚さが1〜10μmで幅が40〜500μmである。条件B:上記厚さ方向断面に直行するように切断した断面において、接合層の厚さ方向に直行する方向の長さが40〜500μmである。なお、上記厚さ、幅、及び長さは、任意の領域を複数選択して測定したときの平均値である。

0028

接合層中の板状粒子は、接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面において、厚さが1〜10μmで幅が40〜500μmの粒子(第1粒子)を含むものであることが好ましい。このような第1粒子を含むことにより、板状粒子が接合層の厚さ方向に積層され易くなる。

0029

更に、上記第1粒子は、上記厚さ方向断面に直行するように切断した断面において、接合層の厚さ方向に直行する方向の長さが40〜500μmであることが好ましい。

0030

上記第1粒子は、「縦方向走査線と交差する板状粒子のうち縦方向走査線とのなす角度が45°以上である板状粒子」の70〜100%であることが好ましい。このような割合が第1粒子を含むことにより、板状粒子が接合層の厚さ方向に積層され、ハニカムセグメントにクラックが発生し難くなる。

0031

粒子数αは、任意の位置で複数の縦方向走査線S1を描き、これらの縦方向走査線S1と交差する板状粒子30のうち各縦方向走査線S1とのなす角度が45°以上である板状粒子30の数を数えたときの平均値である。また、粒子数βは、任意の位置で複数の横方向走査線S2を描き、これらの横方向走査線S2と交差する板状粒子30のうち各横方向走査線S2とのなす角度が45°以上である板状粒子30の数を数えたときの平均値である。

0032

なお、各方向走査線(縦方向走査線、横方向走査線)とのなす角度は、板状粒子と各方向走査線とのなす角度のうちの鋭角のことである。

0033

「縦方向走査線とのなす角度が45°以上である板状粒子」とは、以下の板状粒子をいうものとする。接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面における縦方向走査線と各板状粒子との交点を第1角度基点とする。そして、この第1角度基点を通り且つ板状粒子の延びる方向に平行な直線である第1仮想直線を想定する。このとき、縦方向走査線と第1仮想直線とのなす角度が45°以上となる板状粒子のことを、「縦方向走査線とのなす角度が45°以上である板状粒子」というものとする。

0034

同様にして、「横方向走査線と交差する板状粒子のうち横方向走査線とのなす角度が45°以上である板状粒子」とは、以下の板状粒子をいうものとする。接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面における横方向走査線と各板状粒子との交点を第2角度基点とする。そして、この第2角度基点を通り且つ板状粒子の延びる方向に平行な直線である第2仮想直線を想定する。このとき、縦方向走査線と第2仮想直線とのなす角度が45°以上となる板状粒子のことを、「縦方向走査線とのなす角度が45°以上である板状粒子」というものとする。

0035

粒子数α及び(粒子数α/粒子数β)の値は、式:粒子数α>25を満たし且つ式:(粒子数α/粒子数β)>5の関係を満たすことが好ましく、式:粒子数α>50を満たし且つ式:(粒子数α/粒子数β)>6の関係を満たすことが更に好ましい。このような条件を満たすことにより、フィルタ(ハニカム構造体)の再生時においても、ハニカムセグメントにクラックが更に発生し難く、且つハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことが更に防止される。

0036

板状粒子は、マイカ、タルク、窒化ホウ素、及び、ガラスフレークからなる群より選択される少なくとも一種からなるものであるあることが好ましい。耐熱性に優れ、耐化学性に優れている鉱物であり、接合層が耐熱性及び耐化学性に優れるものになるためである。

0037

接合層の厚さは、100〜3000μmであることが好ましく、500〜1500μmであることが更に好ましい。クラックが発生することをより良好に抑制することができる。なお、接合層の厚さは、その層における最も厚い部分の厚さのことである。

0038

(1−2)ハニカムセグメント:
ハニカムセグメントは、炭化珪素、アルミナチタネート、窒化珪素、及びコージェライトからなる群より選択される少なくとも一種からなることが好ましい。耐熱性に優れ、耐化学性に優れている鉱物であり、接合層が耐熱性及び耐化学性に優れるものになるためである。

0039

ハニカムセグメント22の隔壁1の気孔率は、35〜60%であることが好ましく、45〜55%であることが更に好ましい。気孔率が35%未満であると、焼成時の変形が大きくなってしまうことがある。気孔率が60%超であると、ハニカム構造体の強度が低下することがある。気孔率は、水銀ポロシメータにより測定した値である。

0040

ハニカムセグメント22の隔壁1の平均細孔径は、2〜30μmであることが好ましく、4〜20μmであることが更に好ましい。平均細孔径が2μm未満であると、触媒をコート(塗布)した後に圧力損失が高くなるおそれがある。平均細孔径が30μm超であると、捕集性能が低下するおそれがある。平均細孔径は、水銀ポロシメータにより測定した値である。

0041

ハニカムセグメント22の隔壁1の厚さは、100〜450μmであることが好ましく、150〜320μmであることが更に好ましい。隔壁1の厚さが100μm未満であると、構造体としての強度が不足するおそれがある。隔壁1の厚さが450μm超であると、圧力損失が高くなるおそれがある。

0042

ハニカムセグメント22のセル密度は、15〜60個/cm2であることが好ましく、30〜50個/cm2であることが更に好ましい。セル密度が15個/cm2未満であると、構造体としての強度が不足するおそれがある。セル密度が60個/cm2超であると、圧力損失が高くなるおそれがある。

0043

ハニカムセグメント22は、セル2の延びる方向に直交する断面におけるセル2の形状が、四角形六角形八角形、またはこれらの組み合わせであることが好ましい。セルの形状をこのようにすることにより、ハニカム構造体100に排ガスを流したときの圧力損失が小さくなる。

0044

ハニカムセグメント22の形状は、特に限定されず、複数個のハニカムセグメントの側面同士を接合層により接合できる形状であればよい。そして、ハニカムセグメント22の形状は、一のハニカムセグメントと、他のハニカムセグメントとで異なっていてもよいし、同じであってもよい。ハニカムセグメント22の形状としては、具体的には、セルの延びる方向に直行する断面の形状が、多角形(四角形、五角形、六角形、七角形、八角形等)の柱状とすることができる。

0045

ハニカムセグメント22の数は、適宜設定することができるが、例えば、4〜100個とすることができる。ハニカムセグメント22を組み合わせる構成としては、例えば、縦4個×横4個、縦5個×横5個などを採用することができる。

0046

ハニカムセグメント22は、複数のセル2のうちの所定のセルの流入端面11側の端部に配設されるとともに、残余のセルの流出端面12側の端部に配設された目封止部25を備えている。そして、この目封止部25は、流入端面11及び流出端面12のそれぞれにおいて、所定のセルと残余のセルとが交互に、いわゆる市松模様を形成するように配置されている。

0047

ハニカムセグメントが目封止部を備える場合、目封止部の材質もハニカムセグメントと同じ材質であることが好ましい。

0048

ハニカム構造体100のアイソスタティック強度は、1MPa以上であることが好ましく、3MPa以上であることが更に好ましい。アイソスタティック強度は、値が大きいほど好ましいが、ハニカム構造体100の材質、構造等を考慮すると、6MPa程度が上限となる。アイソスタティック強度が1MPa未満であると、ハニカム構造体を触媒担体等として使用する際に、破損し易くなることがある。なお、アイソスタティック強度は、水中においてハニカム構造体に静水圧をかけて測定した値である。

0049

ハニカム構造体100の形状は、特に限定されず、例えば、底面が円形の筒状(円筒形状)、底面がオーバル形状の筒状(楕円筒形状)、底面が多角形(四角形、五角形、六角形、七角形、八角形等)の筒状(角柱状)等の形状とすることができる。

0050

また、ハニカム構造体100の大きさは、底面の面積が2000〜100000mm2であることが好ましく、4000〜10000mm2であることが更に好ましい。また、ハニカム接合体10(ハニカム構造体100)のセルの延びる方向の長さは、50〜400mmであることが好ましく、75〜255mmであることが更に好ましい。

0051

(2)ハニカム構造体の製造方法:
次に、本発明のハニカム構造体の製造方法は、以下の方法を採用できる。まず、流体の流路となる一方の端面である流入端面から他方の端面である流出端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有する複数個の柱状のハニカムセグメントを作製するハニカム成形体作製工程を行う。次に、得られた複数のハニカムセグメントの側面に、板状粒子を含有する接合材を塗工して接合膜を形成し、その後、この接合膜に、接合膜の厚さ方向の外圧0.1〜0.6MPaを加えてハニカムセグメントを接合するハニカムセグメント接合工程を行う。このようにして、本発明のハニカム構造体を製造することができる。

0052

なお、ハニカムセグメント接合工程において、接合材をハニカムセグメントに塗工する際には、接合材を貯蔵した貯蔵槽からポンプモーノポンプ等)などの吸引手段で接合材を吸引し(汲み上げ)、上記接合材を排出して塗工する。このようにすることで、接合材中の板状粒子が、配向した状態となる(つまり、最も抵抗の少ない状態(板状粒子が積層した状態)に配列される)。そして、板状粒子が配向した状態の接合材が塗工されるので、接合膜中における板状粒子が積層状態となる。なお、吸引手段には、通常、供給路ホースなど)が連結される。更に、塗工された上記接合材は、その後の操作において接合膜の厚さ方向の外圧を受けるため、より抵抗が少ない状態(つまり、板状粒子が積層した状態)となる。

0053

ハニカム構造体が目封止部を備える場合には、接合材で接合する前の各ハニカムセグメントに目封止部を形成する目封止工程を行うことができる。なお、目封止部は、ハニカムセグメントを接合した後に形成してもよい。また、ハニカム構造体を所望の形状とするためにハニカムセグメントを接合してハニカム接合体を得た後に、このハニカム接合体の外周部を研削する研削工程を行うことができる。そして、この研削工程の後、研削されたハニカム接合体の外周面外周コート材を塗工して外周壁を形成する外周壁形成工程を行うことができる。

0054

(2−1)ハニカム成形体の作製:
まず、以下の方法で、ハニカム成形体を作製する。ハニカム成形原料バインダ界面活性剤造孔材、水等を混合してハニカム成形原料を作製する。このハニカム成形原料には、炭化珪素、アルミナチタネート、窒化珪素、及び、コージェライトよりなる群から選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。なお、このハニカム成形原料は、焼成後にコージェライトとなるコージェライト化原料を含むことも好ましい。

0055

次に、ハニカム成形原料を混練して坏土を形成する。ハニカム成形原料を混練して坏土を形成する方法としては、特に制限はなく、例えば、ニーダー真空土練機等を用いる方法を挙げることができる。

0056

次に、坏土を押出成形してハニカム成形体を作製する。ハニカム成形体は、流体の流路となる複数のセルを区画形成する隔壁を有する構造である。

0057

次に、得られたハニカム成形体について乾燥を行うことが好ましい。乾燥後のハニカム成形体を「ハニカム乾燥体」と称することがある。乾燥の方法は特に限定されない。乾燥後、脱脂してもよい。

0058

ハニカム成形体(乾燥を行う際には、ハニカム乾燥体)は、焼成する(ハニカム焼成体を得る)ことが好ましい。焼成条件は、アルゴン等の不活性雰囲気において、1400〜1500℃で、1〜20時間加熱することが好ましい。また、焼成後に更に、1200〜1350℃で、1〜10時間、酸素化処理を行うことが好ましい。このように酸素化処理を行うことで、ハニカム構造体の耐久性が向上する。

0059

このようにしてハニカム成形体(ハニカム乾燥体、ハニカム焼成体)を複数個作製して、これらを「ハニカムセグメント」とする。

0060

(2−2)ハニカムセグメントの接合:
次に、ハニカム接合体を作製する。まず、ハニカムセグメントを接合する接合層を形成するための接合材を作製する。

0061

接合材は、板状粒子、無機粒子、バインダ、分散剤を混練して調製することができる。板状粒子としては、マイカ、タルク、窒化ホウ素、及び、ガラスフレークからなる群より選択される少なくとも一種からなるものを用いることが好ましい。

0062

板状粒子の大きさの平均値は、縦40〜500μm、横40〜500μm、厚さ1〜10μmであることが好ましい。このような大きさの板状粒子を用いることにより、接合層に優先的にクラックが生じることになり、ハニカムセグメントにクラックが発生し難くなる。つまり、接合層よりも先にハニカムセグメントにクラックが発生することを防止できる。

0063

板状粒子の含有量は、接合材の固形分の15〜70質量%であることが好ましく、30〜45質量%であることが更に好ましい。板状粒子の含有量をこのような範囲とすることにより、板状粒子が接合層の厚さ方向に積層され易くなる。

0064

接合材の粘度は、200〜500Pa・sであることが好ましく、300〜400Pa・sであることが更に好ましい。接合材の粘度をこのような範囲とすることにより、塗布し易い接合材となる。

0065

作製した接合材を複数個のハニカムセグメントの側面にそれぞれ塗布した後、接合させるハニカムセグメント(ハニカム乾燥体)に接合層の厚さ方向の圧力を加える。加える圧力は、0.1〜0.6MPaとすることができる。このようにしてハニカムセグメントを接合させて、ハニカム接合体を作製する。

0066

接合材を塗布した後にはハニカム接合体を乾燥させることが好ましい。このときの乾燥条件は、50〜200℃とすることが好ましい。

0067

次に、乾燥後のハニカム接合体について、接合材中のバインダ等を除去するため、仮焼成を行うことが好ましい。仮焼成は、大気雰囲気において、400〜500℃で0.5〜20時間行うことが好ましい。

0068

なお、得られたハニカム接合体の外周部分を、ハニカム接合体の外周形状が所定の形状となるように研削加工してもよい。

0069

以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。

0070

(実施例1)
SiC粉末及び金属Si粉末を80:20の質量割合で混合し、これに造孔剤として澱粉発泡樹脂を加え、更に、メチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して可塑性の坏土を作製した。

0071

次に、得られた坏土を、ハニカム状に押出成形して、ハニカム成形体を得た。次に、得られたハニカム成形体を120℃で乾燥させ、ハニカム乾燥体(ハニカムセグメント成形体)を得た。

0072

このハニカムセグメント成形体を、両端面がそれぞれ市松模様状を呈するように、所定のセルの一方の端部及び残余のセルの他方の端部を目封止して目封止部を形成した。即ち、隣接するセルが、互いに反対側の端部で封じられるように目封止を行った。目封止部を形成する目封材としては、ハニカムセグメント原料と同様の材料を用いた。その後、乾燥させた後(ハニカム乾燥体を得た後)、大気雰囲気中400℃で脱脂し、その後、Ar不活性雰囲気中1450℃で焼成して、SiC結晶粒子をSiで結合させた。このようにして、多孔質構造を有するハニカムセグメント(ハニカム焼成体)を得た。このハニカムセグメントを500個作製した。

0073

次に、20質量部のマイカ、45質量部のSiC、35質量部のコロイダルシリカ外配として1質量部のカルボキシメチルセルロース、1質量部のポリノン、1質量部の発砲樹脂、及び25質量部の水をミキサーで混練して、ペースト状の接合材を調製した。なお、板状粒子として、マイカを用いていた。

0074

次に、この接合材を、各ハニカム焼成体の側面に塗布して、作製した500個のハニカム焼成体のうちの16個のハニカム焼成体を互いに接合させて、縦4個×横4個の四角柱状のハニカム接合体を得た。なお、接合材をハニカム焼成体の側面への接合材の塗布は、貯蔵槽に貯めた接合材をモーノポンプで汲み上げ、このモーノポンプに連結されたホースの先端から上記接合材をハニカム焼成体の側面上に供給することで行った。また、ハニカム焼成体を互いに接合させる際には、接合させるハニカム焼成体に0.05MPaの圧力を加えた。その後、140℃で2時間乾燥させてハニカム接合体を得た。

0075

その後、上記処理を行った四角柱状のハニカム接合体の外周部分を、ハニカム接合体が円柱状となるように研削加工した。

0076

次に、20質量部のマイカ、45質量部のSiC、35質量部のコロイダルシリカ、外配として1質量部のカルボキシメチルセルロース、1質量部のポリノン、1質量部の発砲樹脂、及び25質量部の水をミキサーで混練して、ペースト状の外周コート材を調製した。調製した外周コート材を、「研削加工したハニカム接合体」の外周面にヘラを用いて塗布した。その後、700℃で2時間乾燥させてハニカム構造体を得た。

0077

得られたハニカム構造体は、接合層の厚さが1.0mmであった。また、ハニカム構造体の接合層には、接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面において、板状粒子が接合層の厚さ方向に積層するように存在していた(図4A図4B参照)。より具体的には、板状粒子の粒子数αが112個であり、粒子数βが12個であり、(粒子数α/粒子数β)の値が9.3であった。結果を表1に示す。図4Aは、本発明のハニカム構造体の一の実施形態の接合層の一部を拡大して示す写真である。図4Bは、本発明のハニカム構造体の一の実施形態の接合層の他の一部を拡大して示す写真である。なお、図4A図4Bとは、接合層の異なる部分を異なる倍率で拡大している。

0078

なお、接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面において、接合層の厚さ方向に平行で長さが1000μmの走査線である縦方向走査線を想定する。このとき、粒子数αは、縦方向走査線と交差する上記粒子のうち縦方向走査線とのなす角度が45°以上である粒子の数とした。また、接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面において、接合層の厚さ方向に垂直で長さが1000μmの走査線である横方向走査線を想定する。このとき、粒子数βは、横方向走査線と交差する上記粒子のうち横方向走査線とのなす角度が45°以上である粒子の数とした。また、粒子数を数える際の顕微鏡の倍率は、500倍(図4A図4B参照)であった。

0079

板状粒子は、接合層を接合層の厚さ方向に切断した断面において、厚さが40〜500μmで幅が1〜10μmの条件を満たすものとした。つまり、上記条件を満たす粒子を「板状粒子」とした。

0080

また、ハニカム構造体の隔壁の気孔径は11μmであり、気孔率は41%であった。平均細孔径及び気孔率は、水銀ポロシメータにより測定した値である。また、ハニカム構造体の、隔壁の厚さは300μmであり、セル密度は46セル/cm2であった。ハニカムセグメントのサイズは、縦36mm×横36mm×長さ152mmであり、接合層の厚さが1.0mmであった。また、ハニカム構造体の底面は直径(外径)144mmの円形であり、ハニカム構造体のセルの延びる方向における長さは152mmであった。また、ハニカム構造体の、セルの延びる方向に直交する断面における、セルの形状は四角形と八角形の組み合わせであった。つまり、本実施例のハニカム構造体は、四角形のセルと八角形のセルとが交互に配置されていた。

0081

得られたハニカム構造体について、以下の評価を行った。結果を表1に示す。

0082

(最大スス堆積温度(℃))
「最大スス堆積温度」の測定については、以下のように行った。2.2Lディーゼルエンジンを搭載するエンジンベンチにて運転し、所定量のPM(パティキュレートマター)を、作製したハニカムフィルタ(ハニカム構造体)に堆積させた。その後、再生処理(ポストインジェクションによりPMを燃焼させる処理)を行い、ハニカムフィルタに流入するガス入口ガス)の温度を上昇させた。その後、ハニカムフィルタ前後の圧力損失(ガスの入口側と出口側における圧力損失)が低下し始めたところで、ポストインジェクションを止め、エンジンをアイドル状態切り替えた。その後、再生処理前のPM堆積量を徐々に増加させ、ハニカムフィルタにクラックが生じるまで同じ試験を繰り返し行った。このとき、DPFの排ガスの出口側の端面付近における中央セグメントの温度を熱電対で測定した。中央セグメントは、ハニカムフィルタの外周面を構成するハニカムセグメントである外周セグメント以外のハニカムセグメントのことである。そして、ハニカムフィルタにクラックが生じない場合におけるハニカムフィルタ内最高の温度を「最大スス堆積温度」とした。なお、各評価において、クラック発生の有無の確認は、目視にて行った。

0083

(最大スス堆積温度改善率(%))
「最大スス堆積温度改善率」の算出を行った。なお、「最大スス堆積温度改善率」とは、ハニカム基材が同じフィルタ同士で板状粒子を接合層内に含まない比較例のハニカム構造体を100%(基準)とした時の改善率を意味する。「最大スス堆積温度改善率」の算出については、比較例2〜4、実施例1〜12については、比較例1を基準に計算した。実施例13については、比較例5を基準に計算した。実施例14については、比較例6を基準に計算した。実施例15については、比較例7を基準に計算した。「最大スス堆積温度改善率」が0%以下である場合には、ハニカム接合体を構成するハニカムセグメントにクラックが発生する。「最大スス堆積温度改善率」が0%超で1%未満のある場合には、ハニカム接合体を構成するハニカムセグメントにクラックが発生することを抑制する効果が、顕著ではないがわずかに確認できる。「最大スス堆積温度改善率」が1%以上で5%未満の場合には、「ハニカム接合体を構成するハニカムセグメントにクラックが発生することを抑制することができる」と判断することができる。更に5%以上の場合には、「ハニカム接合体を構成するハニカムセグメントにクラックが発生することを更によく抑制することができる」と判断することができる。

0084

(ハニカムセグメントが抜け落ち)
「ハニカムセグメントが抜け落ち」については、上記試験後、ハニカムセグメントに1100Nの圧力を印加して、ハニカム構造体からハニカムセグメントが抜け落ちないことを確認した。

0085

0086

表1中、「アルミナシリケートファイバー」は、代表寸法がアルミナシリケート製の長さ300μm程度、太さ3μm以下の繊維状物質を示す。また、「アルミナ太径ファイバー」は、代表寸法がアルミナ製の長さ300μm程度、太さが3μm超で6μm以下の繊維状物質を示す。また、「生体溶解性ファイバー」は、カルシアシリケート製の長さ300μm程度、太さ3μm以下の繊維状物質を示す。「Cd」は、コージェライトを示す。「AT」は、アルミナチタネートを示す。「Re−SiC」は、再結晶SiCを示す。

0087

(実施例2〜15、比較例1〜7)
各条件を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、作製したハニカム構造体について、「最大スス堆積温度(℃)」、及び「最大スス堆積温度改善率(%)」の各評価を行った。結果を表1に示す。また、ハニカム構造体からハニカムセグメントが抜け落ちるか否かを確認した。

実施例

0088

表1より、実施例1〜15のハニカム構造体は、「最大スス堆積温度(℃)」及び「最大スス堆積温度改善率(%)」が高く、フィルタの再生によっても、ハニカムセグメントにクラックが発生し難いことが分かる。また、実施例1〜15のハニカム構造体は、ハニカムセグメントが抜け落ちてしまうことがないものであった。

0089

本発明のハニカム構造体は、自動車等の排ガスを浄化するフィルタとして好適に利用することができる。

0090

1:隔壁、2:セル、11:流入端面、12:流出端面、22:ハニカムセグメント、24:接合層、25:目封止部、26:外周コート層、30:板状粒子、100:ハニカム構造体、S1:縦方向走査線、S2:横方向走査線、X:接合層の厚さ方向。

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