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技術 酵素処理バニラエキスの製造方法

出願人 長谷川香料株式会社
発明者 渕本瑶子藤田怜鈴木菜摘稲井陽子
出願日 2014年2月19日 (6年10ヶ月経過) 出願番号 2014-029322
公開日 2015年8月24日 (5年4ヶ月経過) 公開番号 2015-149971
状態 特許登録済
技術分野 調味料 脂肪類、香料
主要キーワード 熟成香 貯蔵熟成 保管設備 裁断物 ハイブリッド種 バニラ豆 エグミ カプリン酸エチル
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2015年8月24日)のものです。
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課題

バニラエキスを長時間に亘って熟成する工程を経ることなく、ラム酒、ウイスキーブランデーのような洋酒様香気が付与された、バニラ熟成香を有するバニラエキスを製造する方法を提供する。

解決手段

有機溶媒中におけるリパーゼエステル化反応を利用することにより、バニラビーンズ含水アルコール抽出物に短時間でエステルを生成させ、中鎖脂肪酸エチルエステルなどの洋酒様の熟成香を有するバニラエキスを製造する。

概要

背景

バニラ抽出物は、洋菓子果実酒など、様々な飲食品香気香味付与剤として古くから広く利用されている重要な抽出物の1種である。天然バニラ抽出物は、バニラビーンズ含水エタノールなどの有機溶媒抽出処理して得られるバニラエキスの形で市場に供給されている。このようなバニラエキスの中で最も多く流通しているものは、細断したバニラビーンズを約20質量%〜約95質量%の含水エタノールで抽出することにより、水溶性抽出物の形として得られたものである。

バニラエキスは、長時間熟成すると中鎖脂肪酸エチルエステルなどの洋酒様の熟成香が生成し、バニラエキスとしての価値が非常に高くなる。しかしながら、熟成香の生成には膨大な時間がかかるため、熟成のための保管設備や装置の専有等の問題により、大量生産には不向きであり、工業化は困難であった。

そのため、これまでにバニラエキスを短時間で熟成させる手法が検討されてきた。例えば、特許文献1には、バニラビーンズ材料を少なくとも40質量%以上のアルコール濃度を有する酒類香気成分濃縮画分で抽出処理する熟成バニラフレーバーが記載されている。しかしながら、抽出溶媒として使用する酒類をあらかじめ蒸留しなければならず、また、バニラエキス独特香気が抽出溶媒として使用する酒類由来の香気によって低減してしまう可能性があった。

特許文献2にはバニラビーンズを水及び/又は水溶性有機溶媒抽出する場合、該抽出をアルカリまたはアルカリ塩の存在下で行うバニラエキスの製造方法が記載されている。該製造方法は簡便であり、バニラ抽出物特有の不快なにおいとされる、サヤ臭やビーンズ臭が低減される効果はあるものの、熟成によって生成する洋酒様の香気については、満足する結果が得られていない。

特許文献3にはバニラ抽出物を、酒類の製造、貯蔵、熟成またはその流通に使用された木質容器で10日以上貯蔵熟成せしめるバニラ抽出物の製造方法が記載されている。しかしながら、木質容器はあらかじめ酒類の製造等に使用されたものでないと、木質由来の成分が抽出するために効能が低減され、さらに10日以上貯蔵熟成しなければ優れた熟成感が生じないため、熟成のための保管設備を使用するという欠点は解決されない。

特許文献4にはバニラビーンズの細断物を水及び/又は水溶性有機溶媒で抽出しバニラエキスを製造する方法において、バニラビーンズの長軸方向の細断物を使用するバニラエキスの製造法が記載されている。該製造法は簡便であり、抽出効率が高くなるものの、渋みエグミが低減されるだけであり、熟成によって生成する洋酒様の香気については、満足する結果が得られていない。

また、バニラビーンズまたはバニラエキスを酵素処理することにより、バニラエキスの香気を改善する方法も試みられている。例えば、特許文献5には、バニラエキスの製造工程にセルラーゼ及びヘミセルラーゼ活性を伴う酵素系で処理することにより、バニリン富化されることが記載されている。

特許文献6には、バニラ豆の抽出物を、タンパク質分解酵素渋味苦み分解酵素及びヘスペリジン分解酵素から選択される1種以上の酵素で処理することが記載されている。

特許文献7には、バニラ親水性有機溶媒抽出物を、β−グルコシダーゼおよびタンナーゼで処理することが記載されている。

特許文献8には、バニラ豆をペクチナーゼ、セルラーゼ及び/又はヘミセルラーゼタイプの酵素と接触させ、β−グルコシダーゼタイプの酵素を作用させ、及び得られたバニラの天然香料を抽出することが記載されている。

また、特許文献9には、バニラ青莢の粉砕物を、植物細胞膜組織破壊し、グルコシド加水分解することのできる酵素系によって処理することが記載されている。

しかしながら、これらの方法では、洋酒様の熟成香を有する中鎖脂肪酸エチルエステルなどの香気を満足に得ることはできなかった。

概要

バニラエキスを長時間に亘って熟成する工程を経ることなく、ラム酒、ウイスキーブランデーのような洋酒様香気が付与された、バニラ熟成香を有するバニラエキスを製造する方法を提供する。有機溶媒中におけるリパーゼエステル化反応を利用することにより、バニラビーンズの含水アルコール抽出物に短時間でエステルを生成させ、中鎖脂肪酸エチルエステルなどの洋酒様の熟成香を有するバニラエキスを製造する。なし

目的

本発明の目的は、上記の従来技術における問題点を解決し、ラム酒、ウイスキー、ブランデーのような洋酒様香気が付与された、バニラ熟成香を有するバニラエキスを製造する方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

0.1質量%〜50質量%濃度の含水アルコール中で、バニラビーンズリパーゼ処理し、抽出することを特徴とするバニラエキスの製造方法。

請求項2

リパーゼ処理時に20℃〜60℃で加熱処理することを特徴とする請求項1に記載のバニラエキスの製造方法。

請求項3

リパーゼ処理し、バニラエキスを抽出した後のバニラエキスの抽出残渣を、さらに30質量%〜99質量%濃度の含水アルコールで1回または2回以上抽出することを特徴とする請求項1または2に記載のバニラエキスの製造方法。

請求項4

請求項3に記載の含水アルコールの全部または一部が請求項1または2で得られたバニラエキスであることを特徴とするバニラエキスの製造方法。

請求項5

以下の(1)から(3)の工程を含むバニラエキスの製造方法。(1)0.1質量%〜50質量%濃度の含水アルコール中で、バニラビーンズをリパーゼ処理し、バニラエキスを抽出する工程、(2)抽出残渣を、30質量%〜99質量%濃度の含水アルコールでバニラエキスを抽出する工程、(3)工程(1)で得られたリパーゼ処理バニラエキスと工程(2)で得られたバニラエキスを混合する工程。

請求項6

含水アルコールが含水エタノールである請求項1から5のいずれか1項に記載のバニラエキスの製造方法。

請求項7

請求項1から6のいずれか1項に記載の製造方法によって得られるバニラエキス。

技術分野

0001

本発明は、バニラエキス風味改善方法に関し、さらに詳しくは含水アルコール中にてバニラビーンズリパーゼ処理することによる、熟成香を有するバニラエキスの製造方法に関する。

背景技術

0002

バニラ抽出物は、洋菓子果実酒など、様々な飲食品香気香味付与剤として古くから広く利用されている重要な抽出物の1種である。天然バニラ抽出物は、バニラビーンズを含水エタノールなどの有機溶媒抽出処理して得られるバニラエキスの形で市場に供給されている。このようなバニラエキスの中で最も多く流通しているものは、細断したバニラビーンズを約20質量%〜約95質量%の含水エタノールで抽出することにより、水溶性抽出物の形として得られたものである。

0003

バニラエキスは、長時間熟成すると中鎖脂肪酸エチルエステルなどの洋酒様の熟成香が生成し、バニラエキスとしての価値が非常に高くなる。しかしながら、熟成香の生成には膨大な時間がかかるため、熟成のための保管設備や装置の専有等の問題により、大量生産には不向きであり、工業化は困難であった。

0004

そのため、これまでにバニラエキスを短時間で熟成させる手法が検討されてきた。例えば、特許文献1には、バニラビーンズ材料を少なくとも40質量%以上のアルコール濃度を有する酒類香気成分濃縮画分で抽出処理する熟成バニラフレーバーが記載されている。しかしながら、抽出溶媒として使用する酒類をあらかじめ蒸留しなければならず、また、バニラエキス独特香気が抽出溶媒として使用する酒類由来の香気によって低減してしまう可能性があった。

0005

特許文献2にはバニラビーンズを水及び/又は水溶性有機溶媒抽出する場合、該抽出をアルカリまたはアルカリ塩の存在下で行うバニラエキスの製造方法が記載されている。該製造方法は簡便であり、バニラ抽出物特有の不快なにおいとされる、サヤ臭やビーンズ臭が低減される効果はあるものの、熟成によって生成する洋酒様の香気については、満足する結果が得られていない。

0006

特許文献3にはバニラ抽出物を、酒類の製造、貯蔵、熟成またはその流通に使用された木質容器で10日以上貯蔵熟成せしめるバニラ抽出物の製造方法が記載されている。しかしながら、木質容器はあらかじめ酒類の製造等に使用されたものでないと、木質由来の成分が抽出するために効能が低減され、さらに10日以上貯蔵熟成しなければ優れた熟成感が生じないため、熟成のための保管設備を使用するという欠点は解決されない。

0007

特許文献4にはバニラビーンズの細断物を水及び/又は水溶性有機溶媒で抽出しバニラエキスを製造する方法において、バニラビーンズの長軸方向の細断物を使用するバニラエキスの製造法が記載されている。該製造法は簡便であり、抽出効率が高くなるものの、渋みエグミが低減されるだけであり、熟成によって生成する洋酒様の香気については、満足する結果が得られていない。

0008

また、バニラビーンズまたはバニラエキスを酵素処理することにより、バニラエキスの香気を改善する方法も試みられている。例えば、特許文献5には、バニラエキスの製造工程にセルラーゼ及びヘミセルラーゼ活性を伴う酵素系で処理することにより、バニリン富化されることが記載されている。

0009

特許文献6には、バニラ豆の抽出物を、タンパク質分解酵素渋味苦み分解酵素及びヘスペリジン分解酵素から選択される1種以上の酵素で処理することが記載されている。

0010

特許文献7には、バニラ親水性有機溶媒抽出物を、β−グルコシダーゼおよびタンナーゼで処理することが記載されている。

0011

特許文献8には、バニラ豆をペクチナーゼ、セルラーゼ及び/又はヘミセルラーゼタイプの酵素と接触させ、β−グルコシダーゼタイプの酵素を作用させ、及び得られたバニラの天然香料を抽出することが記載されている。

0012

また、特許文献9には、バニラ青莢の粉砕物を、植物細胞膜組織破壊し、グルコシド加水分解することのできる酵素系によって処理することが記載されている。

0013

しかしながら、これらの方法では、洋酒様の熟成香を有する中鎖脂肪酸エチルエステルなどの香気を満足に得ることはできなかった。

先行技術

0014

特開平4−94667号公報
特開平8−308528号公報
特開平11−279585号公報
特開2002−38188号公報
特表2006−513720号公報
特開2001−181671号公報
特開平10−316992号公報
特表平8−503122号公報
特表平6−502685号公報

発明が解決しようとする課題

0015

本発明の目的は、上記の従来技術における問題点を解決し、ラム酒、ウイスキーブランデーのような洋酒様香気が付与された、バニラ熟成香を有するバニラエキスを製造する方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0016

本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を行った結果、有機溶媒中におけるリパーゼエステル化反応を利用することにより、洋酒様の熟成香を有するバニラエキスを製造する方法を見いだした。具体的には、バニラビーンズに含水アルコールおよびリパーゼを加えることにより、短時間でエステルを生成させ、中鎖脂肪酸エチルエステルなどの洋酒様の熟成香を有するバニラエキスを製造する方法を見いだし、本発明を完成するに至った。

0017

かくして本発明は、0.1質量%〜50質量%濃度の含水アルコール中で、バニラビーンズをリパーゼ処理し抽出するバニラエキスの製造方法を提供するものである。

0018

また、本発明は、リパーゼ処理時に20℃〜60℃で加熱する前記に記載のバニラエキスの製造方法を提供するものである。

0019

さらに、本発明は、リパーゼ処理し、バニラエキスを抽出した後のバニラエキスの抽出残渣を、さらに30質量%〜99質量%濃度の含水アルコールで1回または2回以上抽出する前記に記載のバニラエキスの製造方法を提供するものである。

0020

さらに、本発明は、前記記載の含水アルコールの全部または一部が前記で得られたバニラエキスであるバニラエキスの製造方法を提供するものである。

0021

さらに、本発明は、(1)0.1質量%〜50質量%濃度の含水アルコール中で、バニラビーンズをリパーゼ処理し、バニラエキスを抽出する工程、(2)抽出残渣を、30質量%〜99質量%濃度の含水アルコールでバニラエキスを抽出する工程、(3)工程(1)で得られたリパーゼ処理バニラエキスと工程(2)で得られたバニラエキスを混合する工程、を含むバニラエキスの製造方法を提供するものである。

0022

さらに、本発明は、含水アルコールが含水エタノールである前記に記載のバニラエキスの製造方法を提供するものである。

0023

さらに、本発明は、前記に記載の製造方法によって得られるバニラエキスを提供するものである。

発明の効果

0024

本発明によれば、含水アルコール中でバニラビーンズをリパーゼ処理することにより、中鎖脂肪酸エチルエステルなどの洋酒様の熟成香を有するバニラエキスを短時間で製造することができる。

0025

以下、本発明について更に詳細に説明する。

0026

本発明の洋酒様の熟成香とは、ウイスキー、ブランデーおよびラム酒などの代表的な洋酒の持つフルーティーな香気であり、具体的には、カプロン酸エチルカプリル酸エチルカプリン酸エチルラウリン酸エチルミリスチン酸エチル、パルミチン酸エチルステアリン酸エチルオレイン酸エチルリノール酸エチルリノレン酸エチルといった中鎖脂肪酸エチルエステルが洋酒様の熟成香に貢献している。

0027

バニラエキスの原料となるバニラビーンズは、市場で一般的に入手できるものであれば、特に品種などは問わず、いずれのものを用いてもよい。このようなバニラビーンズとしては、例えば、マダガスカル(ブルボン)バニラビーンズ、メキシカンバニラビーンズ、インドシアバニラビーンズ、タヒチバニラビーンズ及びその他のハイブリッド種などを挙げることができる。

0028

バニラビーンズをリパーゼ処理および抽出する際の抽出溶媒には、含水アルコールを使用する。使用するアルコールとしては、例えば、メタノールエタノールn−プロパノールイソプロパノールブタノール2−ブタノールt−ブチルアルコールなどの中から選ばれる一種もしくは複数種の混合物を例示することができる。これらの中では、特にエタノールの使用がより好ましい。

0029

含水アルコール中でバニラビーンズをリパーゼ処理し、抽出してバニラエキスを調製する際に使用する含水アルコールのアルコール濃度は、0.1質量%〜50質量%、好ましくは1質量%〜40質量%、より好ましくは5質量%〜30質量%を挙げることができる。アルコール濃度0%のいわゆる水を使用した場合、バニラビーンズをリパーゼ処理した際に、洋酒様の熟成香を付与することが出来ない。また、アルコール濃度が50質量%を越える含水アルコールを使用した場合も同様に、バニラビーンズをリパーゼ処理した際に、洋酒様の熟成香を付与することが出来ない。

0030

前記の含水アルコールの量は、バニラビーンズをリパーゼ処理して熟成香を有するバニラエキスが抽出されれば良く、特に限定されないが、バニラビーンズ1質量部に対して1質量部〜5質量部、好ましくは2質量部〜4質量部の含水アルコールを使用することにより、よりバニラエキスの熟成感が増加される。

0031

含水アルコール中でバニラビーンズをリパーゼ処理する際のリパーゼの濃度は、リパーゼ処理後にバニラエキスが洋酒様の熟成香を有していれば特に限定されないが、バニラビーンズに対して0.1質量%〜5質量%、好ましくは0.5質量%〜4質量%を挙げることができる。

0032

含水アルコール中でバニラビーンズをリパーゼ処理する際の条件は、通常、20℃〜60℃、好ましくは、30℃〜50℃であって、処理時間は1時間〜1週間、好ましくは2時間〜48時間処理を行う。2時間〜48時間といった比較的短時間での処理によってバニラのにおいを損なわず、かつ熟成香を有することができる。

0033

本発明において利用することのできるリパーゼとしては、特に制限されるものではなく、例えば、アスペルギルス属リゾムコール属、リゾープス属ペニシリウム属キャンディダ属、ピキア属、クロモバクテリウム属アルカリゲネス属ストレスマイセス属、アクチノマデュラ属、バチラス属等の各種微生物から採取されるリパーゼ、膵臓から得られるリパーゼ、子山羊、子、子口頭分泌腺から採取したオーラルリパーゼなどを適宜利用することができる。また、市販品としてはリパーゼL、リパーゼM、リパーゼAP、リパーゼAY、リパーゼP、リパーゼAK、リパーゼCES、リパーゼM−AP、リパーゼD、リパーゼN、リパーゼCT、リパーゼR、リパーゼMER(以上、天野エンザイム(株)製)、スミチームNLS、スミチームRLS、スミチームALS(以上、新日本化学工業(株)製:登録商標);リパーゼMY、リパーゼPL、リパーゼQLM(以上、名糖産業(株)製)、リパーゼP、リパーゼA−10D、PLA2、リパーゼ−サイケン(登録商標)(以上、ナガセケムテックス(株)製)、豚膵臓リパーゼシグマアルドリッチジャパン(株)製)、レシターゼ(登録商標)、パラターゼ、パラダーゼM(以上、ノボザイムズ(株)製)、タリパーゼ(田辺製薬(株)製)等を例示することができる。これらのリパーゼは単独又は数種組み合わせて利用することもできる。

0034

リパーゼ処理後の抽出残渣をさらに含水アルコールで抽出し、前記のバニラビーンズをリパーゼ処理して得られたバニラエキスと混合することにより、より洋酒様の熟成香を有するバニラエキスを製造することができる。抽出残渣を含水アルコールで抽出する回数は、1回でもよいが、2回以上抽出することにより、より熟成香を有するバニラエキスを製造することができる。

0035

リパーゼ処理後の抽出残渣を含水アルコールで抽出する際に使用する含水アルコールのアルコール濃度は、30質量%〜99質量%、好ましくは40質量%〜90質量%、より好ましくは50質量%〜90質量%を挙げることができる。アルコール濃度が30質量%未満の含水アルコールを使用した場合、抽出残渣から洋酒様の熟成香を有するバニラエキスが抽出されにくく、好ましくない。

0036

リパーゼ処理後の抽出残渣を含水アルコールで抽出する際に使用する含水アルコールの量は、抽出残渣より、熟成香を有するバニラエキスが抽出されれば特に限定されないが、バニラビーンズ1質量部に対して1質量部〜5質量部、好ましくは1質量部〜3質量部の含水アルコールを使用することにより、よりバニラエキスの熟成感が増加される。

0037

リパーゼ処理後の抽出残渣を含水アルコールで抽出する際の条件は、通常、室温〜80℃、好ましくは、50℃〜70℃であって、少なくとも30分、好ましくは1時間〜12時間抽出することにより、洋酒様の熟成香を有するバニラエキスを抽出することが出来る。

0038

リパーゼ処理後の抽出残渣を抽出するための含水アルコールは、前記のバニラビーンズをリパーゼ処理し、抽出して得られたバニラエキスの全部または一部を用いて行ってもよい。ただし、この場合でも含水アルコールの濃度は、30質量%〜99質量%、好ましくは40質量%〜90質量%、より好ましくは50質量%〜90質量%であることが望ましい。

0039

前記の方法により得られた、リパーゼ処理後の抽出残渣を含水アルコールで抽出したバニラエキスは、前記のバニラビーンズをリパーゼ処理し、抽出して得られたバニラエキスと混合することにより、バニラビーンズをリパーゼ処理し、抽出して得られたバニラエキスと比較して、さらに熟成感を有するバニラエキスを製造することができる。この混合液を60℃〜120℃の条件で2秒〜90分間加熱することにより酵素失活させた後冷却し、静置遠沈処理、および濾過等の適宜な処理を行い、本発明のバニラエキスを得ることができる。

0040

本発明で得られたバニラエキスは、カプロン酸エチル、カプリル酸エチル、カプリン酸エチル、ラウリン酸エチル、ミリスチン酸エチル、パルミチン酸エチル、ステアリン酸エチル、オレイン酸エチル、リノール酸エチル、リノレン酸エチルといった中鎖脂肪酸エチルエステルが洋酒様の熟成香に貢献している。例えば、カプリル酸エチルのバニラエキス中の含有率は、バニラエキス中のバニリンの含有率に対して5.0×10−5以上、好ましくは5.0×10−5〜3.0×10−3の範囲存在することにより、熟成香が得られる。

0041

本発明で得られたバニラエキスは、そのままで飲食品類香粧品類保健・衛生・医薬品類に添加して利用することができるが、所望により、これに乳化剤、例えば、レシチングリセリン脂肪酸エステルおよび蔗糖脂肪酸エステルなどを添加し、ホモジナイズすることにより乳化状態にすることや、さらに、アラビアガム澱粉デキストリンキサンタンガムサイクロデキストリンなどの粉末化助剤と混合して噴霧乾燥および真空乾燥などの乾燥手段を用いて乾燥することにより、乳化形態あるいは粉末形態として使用することができる。

0042

本発明で得られたバニラエキスは、飲食品類、香粧品類、保健・衛生・医薬品類などに良質な、特徴あるバニラの香気を付与することができる。

0043

例えば、果汁飲料類、果実酒類乳飲料類炭酸飲料類などの飲料類アイスクリーム類シャーベット類、アイスキャンディーなどの冷菓類;和洋菓子類、ジャム類チューインガム類パン類コーヒーココア紅茶、おタバコなどの嗜好品類;和風スープ類洋風スープ類などのスープ類;風味調味料、各種インスタント飲料食品類、各種スナック食品類などに、本発明のバニラ香料組成物の適当量を添加することにより、良質な香気が付与された飲食品類を提供することができる。

0044

また、例えば、シャンプー類ヘアリンス類、ヘアコンディショナー類、ヘアパック類、ヘアスプレー類、スタイリング剤類、ヘアクリーム類、ポマード類、その他の毛髪用化粧料基剤オシロイ、口紅、その他の化粧料基剤化粧料洗剤基剤などに本発明のバニラ香料組成物の適当量を添加することにより、良質な香気が付与された香粧品類を提供することができる。

0045

さらにまた、洗濯用洗剤類、消毒用洗剤類、室内芳香剤その他各種保健・衛生材料類;医薬品の服用を容易にするための矯味、賦香剤などの保健・衛生・医薬品類を提供することができる。

0046

以下、本発明を実施例により更に具体的に説明する。なお、本発明はこれらに限定されるものではない。

0047

(実施例1:10質量%エタノール水溶液中で酵素処理)
マダガスカル産バニラビーンズ(レッドビーンズ)を短軸方向に1cmの長さにカットして、細断物を得た。このバニラビーンズ裁断物100gを2Lの4つ口フラスコ仕込み、10質量%エタノール水溶液300gおよびリパーゼAY(天野エンザイム(株)製)を1g加え、40℃で16時間、回転速度100rpmで攪拌し、酵素処理を行った。酵素処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液を得た。濾過により分離された分離液を70℃達温にて酵素を加熱失活させ、遠沈処理により加熱失活物中の不溶物を除去することにより、バニラエキス180g(本発明品1)を得た。

0048

(実施例2:酵素処理時の酵素変更)
実施例1において、リパーゼAYをリパーゼMER(天野エンザイム(株)製)に変更した以外は、すべて実施例1と同様に処理することにより、バニラエキス170g(本発明品2)を得た。

0049

(比較例1:酵素未処理品
実施例1において、リパーゼAYを添加しない以外は、すべて実施例1と同様に処理することにより、バニラエキス170g(比較品1)を得た。

0050

(比較例2:酵素処理時の温度変更
実施例1において、リパーゼAYを加えた酵素処理時の温度を40℃から70℃に変更した以外は、すべて実施例1と同様に処理することにより、バニラエキス180g(比較品2)を得た。

0051

(実施例3:30質量%エタノール水溶液中で酵素処理)
実施例1において、溶媒を10質量%エタノール水溶液から30質量%エタノール水溶液に変更した以外は、すべて実施例1と同様に処理することにより、バニラエキス170g(本発明品3)を得た。

0052

(比較例3:60質量%エタノール水溶液中で酵素処理)
実施例1において、溶媒を10質量%エタノール水溶液から60質量%エタノール水溶液に変更した以外は、すべて実施例1と同様に処理することにより、バニラエキス170g(比較品3)を得た。

0053

(実施例4:10質量%エタノール水溶液中で酵素処理+60質量%エタノール水溶液抽出)
マダガスカル産バニラビーンズ(レッドビーンズ)を短軸方向に1cmの長さにカットして、細断物を得た。このバニラビーンズ裁断物100gを2Lの4つ口フラスコに仕込み、10質量%エタノール水溶液300gおよびリパーゼAY(天野エンザイム(株)製)を1g加え、40℃で16時間、回転速度100rpmで攪拌し、酵素処理を行った。酵素処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液1を170g得た。抽出残渣を1Lの4つ口フラスコに仕込み、60質量%エタノール水溶液150gを加え、60℃で4時間、回転速度100rpmで攪拌抽出を行なった。抽出処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液2を160g得た。分離液1及び分離液2を混合し、混合した分離液を70℃達温にて酵素を加熱失活させ、遠沈処理により加熱失活物中の不溶物を除去することにより、バニラエキス330g(本発明品4)を得た。

0054

(実施例5:10質量%エタノール水溶液中で酵素処理+80質量%エタノール水溶液抽出)
マダガスカル産バニラビーンズ(レッドビーンズ)を短軸方向に1cmの長さにカットして、細断物を得た。このバニラビーンズ裁断物100gを2Lの4つ口フラスコに仕込み、10質量%エタノール水溶液300gおよびリパーゼAY(天野エンザイム(株)製)を1g加え、40℃で16時間、回転速度100rpmで攪拌し、酵素処理を行った。酵素処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液1を170g得た。抽出残渣を1Lの4つ口フラスコに仕込み、80質量%エタノール水溶液150gを加え、60℃で4時間、回転速度100rpmで攪拌抽出を行なった。抽出処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液2を170g得た。分離液1及び分離液2を混合し、混合した分離液を70℃達温にて酵素を加熱失活させ、遠沈処理により加熱失活物中の不溶物を除去することにより、バニラエキス340g(本発明品5)を得た。

0055

(実施例6:酵素処理時の酵素変更)
実施例5において、リパーゼAYをリパーゼMER(天野エンザイム(株)製)に変更した以外は、すべて実施例5と同様に処理することにより、バニラエキス330g(本発明品6)を得た。

0056

(比較例4:酵素未処理品)
実施例5において、リパーゼAYを添加しない以外は、すべて実施例5と同様に処理することにより、バニラエキス330g(比較品4)を得た。

0057

(比較例5:酵素処理時の温度変更)
実施例5において、リパーゼAYを加えた酵素処理時の温度を40℃から70℃に変更した以外は、すべて実施例5と同様に処理することにより、バニラエキス340g(比較品5)を得た。

0058

(実施例7:10質量%エタノール水溶液中で酵素処理+90質量%エタノール水溶液抽出)
実施例5において、抽出残渣の抽出溶媒を80質量%エタノール水溶液から90質量%エタノール水溶液に変更した以外は、すべて実施例5と同様に処理することにより、バニラエキス340g(本発明品7)を得た。

0059

(実施例8:酵素処理時間の変更)
実施例5において、酵素処理時間を4時間から8時間に変更した以外は、すべて実施例5と同様に処理することにより、バニラエキス330g(本発明品8)を得た。

0060

(実施例9:10質量%エタノール水溶液中で酵素処理+80質量%エタノール水溶液抽出+80質量%エタノール水溶液抽出)
マダガスカル産バニラビーンズ(レッドビーンズ)を短軸方向に1cmの長さにカットして、細断物を得た。このバニラビーンズ裁断物100gを2Lの4つ口フラスコに仕込み、10質量%エタノール水溶液300gおよびリパーゼAY(天野エンザイム(株)製)を1g加え、40℃で16時間、回転速度100rpmで攪拌し、酵素処理を行った。酵素処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液1を170g得た。抽出残渣を1Lの4つ口フラスコに仕込み、80質量%エタノール水溶液150gを加え、60℃で4時間、回転速度100rpmで攪拌抽出を行なった。抽出処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液2を170g得た。さらに、先の抽出操作により、分離液2から除かれた抽出残渣を1Lの4つ口フラスコに仕込み、80質量%エタノール水溶液150gを加え、60℃で3時間、回転速度100rpmで攪拌抽出を行なった。抽出処理後、30℃以下に冷却し、さらし布を用いて抽出残渣の濾過を行うことにより、分離液3を140g得た。分離液1、分離液2及び分離液3を混合し、混合した分離液を70℃達温にて酵素を加熱失活させ、遠沈処理により加熱失活物中の不溶物を除去することにより、バニラエキス480g(本発明品9)を得た。

0061

実施例1〜9および比較例1〜5のエタノール濃度、処理時間、処理温度などの条件を、表1および表2に示す。

0062

0063

0064

(実施例10:バニラエキスの香気評価
前記の製造方法により得られたバニラエキスを、よく訓練されたパネラー10名により香気評価を行った。香気評価は、30mLサンプル瓶に前記のバニラエキスを用意し、比較品1を対象として瓶口の香気およびその溶液をにおい紙につけて評価を行った。香気評点は比較品1(酵素未処理品)と比較して、−1:香気が劣化している、0:大差なし、1:わずかながら熟成感のあるバニラ様香気、2:熟成感のあるバニラ様香気、3:著しく熟成感のあるバニラ様香気、として採点した。そのパネラー10名の平均点および平均的な香気評価結果を表3に示す。

0065

0066

表3の結果より、リパーゼ処理を行うことにより、熟成感のあるバニラエキスを製造できることが示された。また、リパーゼ処理を行うことより、バニラの臭が低減され、フルーティーで甘くレーズン様の香気が増加した。また、比較例2や比較例5のように、リパーゼ処理の温度を高くすると、リパーゼ処理の途中で酵素が失活してしまい、熟成感のあるバニラエキスを製造することができなかった。さらに、比較例3のようにリパーゼ処理をする際の含水エタノール溶媒のエタノール濃度を高くした場合も、熟成感のあるバニラエキスを製造することができなかった。

0067

(実施例11:バニラエキスの風味評価
以下の表4に示すように、加糖牛乳基材に前記本発明品1〜9および比較品1〜5を配合し、バニラ風味加糖牛乳を調製した。

0068

0069

前記の方法で調製したバニラ風味加糖牛乳について、比較品1を配合した加糖牛乳を対象としてよく訓練されたパネラー10名により風味評価を行った。風味評価は、本発明品1〜9および比較品1〜4を配合したバニラ風味加糖牛乳を試飲することにより評価した。風味評点は比較品1(酵素未処理品)と比較して、−1:風味が劣化している、0:大差なし、1:わずかながら熟成感のあるバニラ様風味、2:熟成感のあるバニラ様風味、3:著しく熟成感のあるバニラ様風味、として採点した。そのパネラー10名の平均点および平均的な風味評価結果を表5に示す。

0070

0071

表5の結果より、リパーゼ処理を行うことにより、熟成感のあるバニラエキスを製造できることが示された。また、リパーゼ処理を行うことより、バニラの鞘臭由来のえぐみが低減され、洋酒香が口の中で広がり濃厚感が増加した。また、比較例2や比較例5のように、リパーゼ処理の温度を高くすると、リパーゼ処理の途中で酵素が失活してしまい、熟成感のあるバニラエキスを製造することができなかった。さらに、比較例3のようにリパーゼ処理をする際の含水エタノール溶媒のエタノール濃度を高くした場合も、熟成感のあるバニラエキスを製造することができなかった。

0072

(実施例12:バニラエキス中の脂肪酸エチルエステルの定量)
本発明品1〜9および比較品1〜5に含まれるカプリル酸エチル、パルミチン酸エチル、オレイン酸エチルおよびリノール酸エチルの含有率をHPLC法にて測定した。分析結果を表6に示す。

0073

[HPLC法による脂肪酸エチルエステルの測定]
標準液調製
10mLのメスフラスコにカプリル酸エチル、パルミチン酸エチル、オレイン酸エチルおよびリノール酸エチル標準品を約0.1g精密に量りとり、アセトニトリルメスアップした後にさらに50%アセトニトリルで適宜精密に希釈し、標準液を調製した。
HPLC測定試料調製
抽出物約1gを10mLのメスフラスコに精密に量りとり、アセトニトリルでメスアップした後、PVDFメンブランフィルタミリポア社、孔径0.45μm)処理を行った。この調製液HPLC分析に供した。
HPLC分析条件
機種:SHIMADZUPROMNENCE(島津製作所)
カラム:INERTSILC4(ジーエルサイエンス社製)
内径4.6mm×長さ250mm、粒子径5μm
カラム温度:40℃
移動相:A液 水:アセトニトリル:ギ酸=900:100:1
B液 水:アセトニトリル:ギ酸=100:900:1
グラジェント条件:(A):(B)=20:80(0分),20:80(5分),
〜0:100(10分),0:100(25分)
流速:0.8mL/min
注入量 :10μL
測定時間 :40min.
検出器:PDA(測定波長:270nm)

0074

0075

表6の結果により、リパーゼ処理を行うことにより、エステル化反応が促進され、脂肪酸エチルエステルが増加することが示された。官能評価の結果とあわせると、脂肪酸エチルエステルがバニラエキスの熟成感に関与することが示された。また、カプリル酸エチルの生成が、フルーティーで甘くレーズン様の香気の増加に寄与していることが確認された。比較例2や比較例5のように、リパーゼ処理の温度を高くすると、リパーゼ処理の途中で酵素が失活してしまい、脂肪酸エチルエステルが生成されにくいことが示唆された。また、比較例3のようにリパーゼ処理をする際の含水エタノール溶媒のエタノール濃度を高くした場合も、同様に脂肪酸エチルエステルが生成されにくいことも示唆された。

0076

(実施例13:バニラエキス中のバニリンの定量)
本発明品1〜9および比較品1〜5に含まれるバニリンの含有率をHPLC法にて測定した。分析結果を表7に示す。また、実施例12で定量したリノール酸エチルの含有率の実施例13で定量したバニリンの含有率に対する割合についても表7に示す。

0077

[HPLC法によるバニリンの測定]
標準液調製
10mLのメスフラスコにバニリン標準品を約0.1g精密に量りとり、メタノールでメスアップした後にさらにメタノールで適宜精密に希釈し、標準液を調製した。
HPLC測定試料調製
抽出物約1gを10mLのメスフラスコに精密に量りとり、メタノールでメスアップした後、PVDFメンブランフィルタ(ミリポア社、孔径0.45μm)処理を行った。この調製液をHPLC分析に供した。
HPLC分析条件
機種:SHIMADZU LC20−T(島津製作所)
カラム:InertsilODS−80A(ジーエル・サイエンス社製)
内径4.6mm×長さ250mm、粒子径5μm
カラム温度:40℃
溶離液:メタノール:水:酢酸=400:600:5
注入量 :10μL
流速:0.6ml/min
検出条件:UV280nm

0078

実施例

0079

表7の結果より、本発明品と比較品におけるバニリンの含有率は、大きな差は見られなかった。また、本発明品1〜9は、バニリンに対するカプリル酸エチルの割合が5.0×10−5以上であり、この割合になるとバニラエキスに熟成感を有することが示唆された。

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