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技術 改善された加工性を有する非セメント系有機下塗材配合物

出願人 ロームアンドハースカンパニー
発明者 ジェフリー・ジェイ・サブザックマーク・ディー・ウェストメイヤー
出願日 2014年11月7日 (6年0ヶ月経過) 出願番号 2014-227565
公開日 2015年6月22日 (5年5ヶ月経過) 公開番号 2015-113465
状態 特許登録済
技術分野 付加系(共)重合体、後処理、化学変成 高分子組成物 セメント、コンクリート、人造石、その養生
主要キーワード 中央値粒径 混加物 アキル基 霞石閃長岩 セメント系接着剤 外部仕上げ 圧力単位 断熱素材
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この項目の情報は公開日時点(2015年6月22日)のものです。
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課題

外断熱仕上げシステムにおける使用のためのセメントモルタルまたはコテ塗装可能な組成物を作るために湿潤状態にしたとき、組成物がセメント系および非セメント系ドライミックスの両方において改良した加工性を示す組成物の提供。

解決手段

多段アクリルコポリマーおよび疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、およびそれらの混合物から選択される乾燥陰イオン会合性増粘剤含有の水再分散性ポリマー粉末(RDP)組成物を含む、ドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物で、カルシウムメタクリル酸塩基を有し、150〜500℃の沸点及び3.5%以下の水溶性を示す核形成剤、及びコロイド安定剤を更に組むドライミックス組成物および乾燥組成物

概要

背景

外断熱および仕上げシステムEIFS)のような多層外壁システムは、商業および住宅建築物における外壁表面として広く使用される。そのような多層システムは、慣習的に、ベニヤ板または石膏版のような基板断熱素材の層で覆うこと、断熱素材をメッシュ筋が埋め込まれたセメント下塗材で覆うこと、および、非セメント系上塗材または0.1から2.5cmの厚さを有する層を形成するために典型的にコテで塗布される外仕上げ組成物仕上げることによって調製される。そのような外部仕上げ組成物は、断熱を提供するだけでなく、湿気進入に対するバリアとしての役割をしたり、装飾機能を提供したりする。しかしながら、外部適用における使用のためには、非セメント系組成物は優れた加工性を有しなければならない。

外部仕上げ組成物における使用のためのドライミックス組成物を含有するRDPは、例えば、Lefevreらによる国際公開第2012/024214号において開示され、少なくともそのうちの1つが所望のテクスチャを提供することが可能な2種類のポリマーの混合物を含むRDP組成物を提供する。当該開示は、ドライミックス仕上げの加工時間制限に言及している。開示されたRDP組成物は、非セメント系EIFS上塗材組成物のより高い製品柔軟性、顔料着色性およびテクスチャ化特性を可能にすることを試みる。しかしながら、この開示で開示されたRDP組成物は商号および商標への訴えによって記載され、ポリマー自体を定義するためでなくポリマーの供給源を同定するために使用されており、特定の組成物を呼び立てる開示は無い。したがって、開示された組成物の範囲は、実質的に無制限であるが定義されていないと考えられる。全体的に見て、Lefevreらの当該開示は、テクスチャ形成ポリマーのRDP粉末組成物への包含以外に改善を提供せず、結果として、そこから作られる湿潤EIFS上塗材組成物の加工性における改善は期待されない。

発明人らは、公知のドライミックス組成物において見られる加工性の問題を有さずに、既存の液体上塗材組成物に匹敵する性能を提供する、容易に保管および輸送されるドライミックス組成物または粉末発見に尽力した。

概要

外断熱仕上げシステムにおける使用のためのセメント、モルタルまたはコテ塗装可能な組成物を作るために湿潤状態にしたとき、組成物がセメント系および非セメント系ドライミックスの両方において改良した加工性を示す組成物の提供。多段アクリルコポリマーおよび疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、およびそれらの混合物から選択される乾燥陰イオン会合性増粘剤含有の水再分散性ポリマー粉末(RDP)組成物を含む、ドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物で、カルシウムメタクリル酸塩基を有し、150〜500℃の沸点及び3.5%以下の水溶性を示す核形成剤、及びコロイド安定剤を更に組むドライミックス組成物および乾燥組成物。なし

目的

外部仕上げ組成物における使用のためのドライミックス組成物を含有するRDPは、例えば、Lefevreらによる国際公開第2012/024214号において開示され、少なくともそのうちの1つが所望のテクスチャを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

B)多段アクリルコポリマーDPと、A)A)およびB)の総重量に基づき0.1から7.5重量%の、疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマーHASE)、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、およびそれらの混合物から選択される乾燥陰イオン会合性増粘剤とを含有する水再分散性ポリマー粉末(RDP)組成物を含む、ドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物であって、前記B)多段アクリルコポリマーRDPが、アルカリ可溶性樹脂外段および1つ以上の内段を含むカルシウムメタクリル酸塩基を有し、前記RDPが、150℃から500℃の沸点および3.5%以下の水溶性を有する1つ以上の核形成剤、ならびに1つ以上のコロイド安定剤のそれぞれをさらに含有する、組成物であって、前記多段アクリルコポリマーが水中に分散されたときに、前記1つ以上の内段が、Fox式を使用して求められる−10から15℃のガラス転移温度(Tg)を有するアクリル(コ)ポリマーを構成し、さらに、前記アルカリ可溶性樹脂外段の、前記1つ以上の内段に対する重量比率が1:19から2:3の範囲であり、またさらに、前記乾燥陰イオン会合性増粘剤、前記コロイド安定剤、前記核形成剤、および前記多段アクリルコポリマーが同じ粒子内に含有される、常温保存可能な組成物。

請求項2

前記A)乾燥陰イオン会合性増粘剤の量が、A)およびB)の総重量に基づき0.25から2重量%の範囲である、請求項1に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項3

前記A)乾燥陰イオン会合性増粘剤が、疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー(HASE)、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、およびそれらの混合物から選択される、請求項1に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項4

前記B)多段アクリルコポリマーRDPが、共重合形態で、前記コポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づき0.05から2.0重量%の範囲の架橋剤を含む、請求項1に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項5

前記B)多段アクリルコポリマーRDPが、前記コポリマーを作るために使用されるモノマーおよび連鎖移動剤の総重量に基づき0.05から1.0重量%の範囲で連鎖移動剤残基を含む、請求項1に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項6

前記B)多段アクリルコポリマーRDPが100重量部分多段アクリルコポリマー固体につき0.1から15重量%の前記1つ以上のコロイド安定剤を含む、請求項1に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項7

前記コロイド安定剤がポリビニルアルコール)(PVOH)である、請求項6に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項8

前記B)多段アクリルコポリマーRDPが1つ以上の疎水剤をさらに含む、上記1、2、3、4または5に従う組成物。

請求項9

前記B)多段アクリルコポリマーRDPが1つ以上の凝固阻止助成剤をさらに含む、請求項1に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項10

セメント物質および非セメント系物質から選択される無機乾燥物質をさらに含む、請求項1に記載のドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物。

請求項11

1つ以上のコロイド安定剤、および、メタクリル酸基ならびに1つ以上の内段、150℃から500℃の沸点および3.5%以下の水溶性を有する1つ以上の核形成剤を含む、アルカリ可溶性樹脂外段を有する多段アクリルコポリマーを含む水性分散液であって、そこにおいて前記多段アクリルコポリマーが水中に分散すると前記1つ以上の内段がFox式を使用して求められるガラス転移温度(Tg)−10から15℃を有するアクリル(コ)ポリマーを構成する水性分散液を提供することと、水再分散性ポリマー粉末を形成するために、多段アクリルコポリマー固体の総重量に基づき0.75から3重量%の水酸化カルシウムまたは石灰水を伴い、結果として得られる組成物を微粒化することと、それとは別に、疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー(HASE)、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、またはそれらの混合物から選択される、前記水性混合物および前記水性分散液における固体の総重量に基づき0.1から7.5重量%、または好適には0.25から2重量%の陰イオン会合性増粘剤の水性混合物を提供することと、乾燥陰イオン会合性増粘剤を形成するために前記水性混合物を微粒化することと、前記乾燥陰イオン会合性増粘剤および前記水再分散性ポリマー粉末を混合することとを含む、水再分散性ポリマー粉末組成物を作る方法。

技術分野

0001

本発明は水再分散性ポリマー粉末(RDP組成物に関し、より具体的には、テクスチャペイントのような非セメント系外断熱および仕上げシステムEIFS)組成物ならびにセメントタイル接着剤またはEIFSにおける下塗材配合物における使用のための、多段アクリルポリマーRDPのRDP組成物および乾燥陰イオン会合性増粘剤、およびその生産ならびに使用の方法に関する。

背景技術

0002

外断熱および仕上げシステム(EIFS)のような多層外壁システムは、商業および住宅建築物における外壁表面として広く使用される。そのような多層システムは、慣習的に、ベニヤ板または石膏版のような基板断熱素材の層で覆うこと、断熱素材をメッシュ筋が埋め込まれたセメント系下塗材で覆うこと、および、非セメント系上塗材または0.1から2.5cmの厚さを有する層を形成するために典型的にコテで塗布される外仕上げ組成物仕上げることによって調製される。そのような外部仕上げ組成物は、断熱を提供するだけでなく、湿気進入に対するバリアとしての役割をしたり、装飾機能を提供したりする。しかしながら、外部適用における使用のためには、非セメント系組成物は優れた加工性を有しなければならない。

0003

外部仕上げ組成物における使用のためのドライミックス組成物を含有するRDPは、例えば、Lefevreらによる国際公開第2012/024214号において開示され、少なくともそのうちの1つが所望のテクスチャを提供することが可能な2種類のポリマーの混合物を含むRDP組成物を提供する。当該開示は、ドライミックス仕上げの加工時間制限に言及している。開示されたRDP組成物は、非セメント系EIFS上塗材組成物のより高い製品柔軟性、顔料着色性およびテクスチャ化特性を可能にすることを試みる。しかしながら、この開示で開示されたRDP組成物は商号および商標への訴えによって記載され、ポリマー自体を定義するためでなくポリマーの供給源を同定するために使用されており、特定の組成物を呼び立てる開示は無い。したがって、開示された組成物の範囲は、実質的に無制限であるが定義されていないと考えられる。全体的に見て、Lefevreらの当該開示は、テクスチャ形成ポリマーのRDP粉末組成物への包含以外に改善を提供せず、結果として、そこから作られる湿潤EIFS上塗材組成物の加工性における改善は期待されない。

0004

発明人らは、公知のドライミックス組成物において見られる加工性の問題を有さずに、既存の液体上塗材組成物に匹敵する性能を提供する、容易に保管および輸送されるドライミックス組成物または粉末発見に尽力した。

0005

1.本発明に従い、ドライミックス適用における使用のための常温保存可能な組成物は、B)多段アクリルコポリマーRDPと、A)A)およびB)の総重量に基づき0.1から7.5重量%または好適には0.25から2重量%の、疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマーHASE)、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、およびそれらの混合物から選択される乾燥陰イオン会合性増粘剤とを含有する水再分散性ポリマー粉末(RDP)組成物を含み、B)多段アクリルコポリマーRDPは、アルカリ可溶性樹脂外段および1つ以上の内段を含有するカルシウムメタクリル酸塩基を有し、RDPは、150℃から500℃の沸点および3.5%以下の水溶性を有する1つ以上の核形成剤、ならびに1つ以上のコロイド安定剤、好適にはポリビニルアルコール)(PVOH)のそれぞれをさらに含有し、そこにおいて、多段アクリルコポリマーが水中で分散すると、1つ以上の内段が、−10℃から15℃または好適には−5℃から5℃のFox式を使用して求められるガラス転移温度(Tg)を有するアクリル(コ)ポリマーを構成し、アルカリ可溶性樹脂外段の1つ以上の内段に対する重量比率が1:19から2:3または好適には1:19から1:4であり、さらに乾燥陰イオン会合性増粘剤、コロイド安定剤、核形成剤および多段アクリルコポリマーが同じ粒子内に含有される。

0006

2.A)乾燥陰イオン会合性増粘剤が、例えば、共重合形態で、全ての重量%はコポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づき、20から69.5重量%のメタクリル酸およびアクリル酸のうちの少なくとも1つと、0.5から25重量%の、ここにおいて、RがHまたはCH3であり、nが少なくとも2であり、R′が8から30の炭素原子を有する基で、置換または非置換アルキルアルキルアリール、および多環アルキル、好適にはC12からC18アルキルのうちの少なくとも1つである、公式H2C=C(R)−C(O)−O−(CH2CH2O)nR′(I)のうちの少なくとも1つのモノマーと、30から79.5重量%の、アルキル基が1つから4つの炭素原子を有する、少なくとも1つのアルキルアクリル酸および/またはアルキルメタクリル酸と、0から1.0重量%の多エチレン性不飽和モノマー、例えば、アリルメタクリル酸、グリコールジアクリル(ジメタクリル)酸またはポリグリコールジアクリル(ジメタクリル)酸あるいはジアリルフタレートとを含有する物のような、疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー(HASE)、例えば、共重合形態で、全ての重量%がコポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づき、15から40重量%のアクリル酸またはメタクリル酸と、59から84.95重量%の(C2−C8)のアルキルアクリル酸と、0.01から1重量%、または好適には0.05から0.8重量%の、例えば、アリルメタクリル酸、グリコールジアクリル(ジメタリクル)酸またはポリグリコールジアクリル(ジメタクリル)酸もしくはジアリルフタレートのような多エチレン性不飽和モノマーとを含有する物のような、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、およびそれらの混合物から選択される、上記1に従う組成物。

0007

3.B)多段アクリルコポリマーRDPが、共重合形態で、架橋剤、例えば、アリルメタアクリル酸(ALMA)、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(MATS)、ブチレングリコールジメタクリル酸、およびアセトアセトキシエチルメタクリル酸(AAEM)を、コポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づき、0から2.0重量%の範囲で、例えば0.05重量%以上、または好適には0.25から1.0重量%で含有する、上記1または2に従う組成物。

0008

4.B)多段アクリルコポリマーRDPが、連鎖移動剤残基、例えば、n−ドデシルメルカプタン(nDDM)またはメチル重量%メルカプトプロピオン酸(MMP)を、コポリマーを作るために使用されるモノマーおよび連鎖移動剤の総重量に基づき、0.05から1.0重量%の範囲で、または好適には、0.25から0.75重量%で含有する、上記1、2、または3に従う組成物。

0009

5.B)多段アクリルコポリマーRDPが、多段アクリルコポリマー固体の100重量部分につき、0.1から30重量%の1つ以上のコロイド安定剤を含有する、上記1、2、3または4に従う組成物。

0010

6.B)多段アクリルコポリマーRDPが、1つ以上の疎水剤、例えば、オレイン酸ナトリウムまたはラウリル硫酸ナトリウムを、乾燥多段アクリルコポリマー固体に基づき、0.5から10重量%の範囲でさらに含む、上記1、2、3、4または5に従う組成物。

0011

7.B)多段アクリルコポリマーRDPが1つ以上の凝固阻止助成剤、例えば、霞石閃長岩カオリン粘土シリカ、白岩、滑石炭酸カルシウムまたはそれらの混合物をさらに含む、上記1、2、3、4、5、または6に従う組成物。

0012

8.セメント系物質および非セメント系物質から選択された無機乾燥物質をさらに含む、上記1から7のあらゆるものに従う組成物。そのような組成物は、50〜99%または98%以下、または好適には65〜85%のパーセント顔料体積濃度(%PVC)を有し得る。

0013

9.無機乾燥物質が非セメント系であり、組成物が、全ての重量%は組成物の総重量に基づき、40から80重量%の二酸化ケイ素集合体、砂またはそれらの混合物、0から10重量%の1つ以上の増量剤、C)二酸化チタンのような0から10重量%の1つ以上の顔料、10から20重量%のB)多段アクリルコポリマーRDP、および0.1〜3.0%のA)乾燥陰イオン会合性増粘剤を含む、上記8に従う組成物。

0014

10.本発明の別態様において、ドライミックス適用における使用のための水再分散性ポリマー粉末を作る方法は、1つ以上のコロイド安定剤、好適にはPVOH、およびメタクリル酸基を含むアルカリ可溶性樹脂外段ならびに1つ以上の内段を有する多段アクリルコポリマー、150℃から500℃の沸点および3.5%以下の水溶性を有する1つ以上の核形成剤を含有する水性分散液であって、ここにおいて多段アクリルコポリマーが水中に分散すると1つ以上の内段が、−10から15℃、または好適には−5から5℃のFox式を使用して求められるガラス転移温度(Tg)を有するアクリル(コ)ポリマーを構成する水性分散液を提供すること、結果として生じる組成物を、例えばRDP固体の総重量に基づき0.75から3重量%または好適には1.0%から2.4重量%の水酸化カルシウムまたは石灰水を伴う噴霧乾燥によって、水再分散性ポリマー粉末を形成するために微粒化すること、水性混合物および水性分散液における個体の総重量に基づき0.1から7.5重量%または好適には0.25から2重量%の量で、疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー(HASE)、アルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー、またはそれらの混合物から選択される陰イオン会合性増粘剤の水性混合物を別々に提供すること、乾燥陰イオン会合性増粘剤を形成するために水性混合物を微粒化すること、および乾燥陰イオン会合性増粘剤と水再分散性ポリマー粉末を混合することを含む。

0015

11.さらなる別態様に従い、本発明は、上記8または9のどちらかの組成物を使用する、コテ塗布可能な組成物を形成するために組成物に水を添加すること、コテ塗装可能な組成物を基板に塗布すること、および塗布後の組成物を乾かすまたは乾燥させることを含む方法を提供する。

0016

明細書を通して、パーセントまたはパーセント重量等へのあらゆる言及は、別様で特定されない限り組成物の乾燥重量に関して表現される。さらに、明細書に挙げられる範囲は包含的および組み合わせ可能である。

0017

別様が指示されない限り、全ての温度および圧力単位は室温および標準圧力である。

0018

括弧を含む全てのは、含まれた括弧内の内容およびその不在のいずれかまたは両方を意味する。例えば、句「アクリル酸(メタクリル酸)」は、選択的に、アクリル酸およびメタクリル酸を含む。

0019

本明細書で使用される場合、用語「アクリル」は、総モノマー固体に基づき50重量%より多いあらゆるアクリルモノマー、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル(メタクリル)アミド、およびアクリル(メタクリル)酸を含有するモノマー混合物重合生成物を構成するポリマーを意味する。

0020

本明細書で使用される場合、別様が指示されない限り、水再分散性ポリマー粉末の「平均粒径」という句は、レーザー光散乱によって決定される粒子の直径または粉末粒子分布における最大の寸法を意味し、分布における粒子の50重量%が当該粒子より小さく、分布における粒子の50重量%が当該粒子より大きくなる。再分散粒子には、粒径分布はCoulter(商標)LS230粒径分析器(Beckman Coulter,Brea,California)を使用して、製造者推奨レーザー散乱による手順で測定された。レーザー散乱および偏光散乱強度差を経る粒子からの散乱光は、角度機能として採取され、その後粒径分布に転換される。本明細書で使用される場合、別様が指示されない限り、ラテックスまたはエマルション粒子の「平均粒径」と言う用語は、製造者の推奨によりBrookhaven Instruments Corporation90PLUS(商標)Particle Size Analyzer(Holtsville,NY)を使用する動的光散乱により測定される重量平均粒径を指す。

0021

本明細書で使用される場合、用語「ドライミックス」は、乾燥したときに自由流動状態を維持し湿気に曝露されるまで反応しない、あらゆる乾燥組成物を指す。

0022

本明細書で使用される場合、別様が指示されない限り、用語「ガラス転移温度」または「Tg」は、以下のようなFox式(Bulletin of the American Physical Society1、3Page123(1956))を使用して求められる、コポリマーのガラス転移温度を指す。

0023

コポリマーには、w1およびw2は、反応器において充填されるモノマーの重量に基づく、2つのモノマーの重量分率を指し、Tg(1)およびTg(2)は、ケルビン温度での当該2つの対応するホモポリマーのガラス転移温度を指す。3つ以上のモノマーを含有するポリマーには、追加の用語(wn/Tg(n))が添加される。本発明において有益な適切なモノマーのホモポリマーのガラス転移温度は、J.BrandrupおよびE.H.Immergut,Interscience Publishersによって1966年に編集された「Polymer Handbook」に記載される。

0024

本明細書で使用される場合、用語「測定Tg」は、示差走査熱量法DSC)によって測定される値を指し、ここにおいて、ポリマーは、アンモニアまたは1級アミン不在において調製および維持され、その後乾燥、120℃に予熱、−100℃に急速冷却、その後20℃/分の割合で150℃に加熱され、データが採取される。ポリマーのガラス転移温度は半高法を使用して変曲中点で測定される。

0025

本明細書で使用される場合、別様が指示されない限り、句「分子量」は、被検体の分子量を溶解するために十分小さい(すなわち十分低いMW)ポリ(スチレン標準のセットに対するゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される、重量平均分子量を指す。

0026

本明細書で使用される場合、用語「ポリマー」は、代替的に、1つ以上の異なるモノマー、例えばコポリマー、ターポリマーテトラポリマーペンタポリマー等から作られたポリマーを指し、ランダムブロック、グラフト、連続またはグラジエントポリマーのうちの1つであり得る。したがって、用語「ポリマー」は、範囲内にコポリマーおよびポリマーを含む。

0027

本明細書で使用される場合、用語「%PVC」は、以下の式によって与えられる量を意味する。

0028

式中、V顔料は、組成物内の顔料の量を表し、V結合材は組成物内のポリマー結合剤の量を表す。

0029

本明細書で使用される場合、用語「水再分散性ポリマー粉末」、「再分散性ポリマー粉末」および「RDP」は互換的に使用され、粉末を作るために使用されたラテックスまたはエマルションポリマーの元の粒径の粒径分布を提供するために、脱イオン水に容易に分散し得る、ポリマー含有粉末を指す。

0030

本明細書で使用される場合、用語「実質的に界面活性剤無し」は、当該組成物の総重量固体に基づき、5000ppmより少ない、または好適には、2500ppmより少ない界面活性剤を含有する組成物を意味する。

0031

本明細書で使用される場合、用語「水溶性」は、使用される水の総重量または体積パーセンテージで表される、所与の物質の室温で水に視覚的に溶解する量を指す。すなわち、例えば、5グラムの物質が100gの水に溶解するならば、その物質の水溶性は5%である。

0032

本明細書で使用される場合、用語「非セメント系」は、水と反応し水溶性物質の生成を困難にするケイ酸カルシウム含有物質を実質的に有さない、無機組成物を指す。

0033

本明細書で使用される場合、用語「セメント系」は、ポルトランドセメントのような、ケイ酸アルカリを有する水硬化無機組成物を指す。

0034

本明細書で使用される場合、用語「実質的にセメント無し」は外仕上げ組成物の総乾燥重量に基づき、5重量%より少ない、好適には2重量%より少ない、およびより好適には1重量%より少ないセメントを意味する。

0035

本明細書で使用される場合、別様が特定されない限り、句「重量%」は重量パーセントを意味し、乾燥重量または固体について表される。用語「固体」は、揮発性物質および水を除く。

0036

本発明人らは、多段アクリルコポリマー水再分散性ポリマー粉末における乾燥陰イオン会合性増粘剤が、外断熱および仕上げシステムのための非セメント系上塗材を作ることにおいて使用される際に、湿潤エマルションポリマー配合物と同等な加工性および使用の容易性を提供するということを開示する。そのような結果は、多段アクリルコポリマー水性分散液の前駆体ラテックスに石灰粉(Ca(OH)2)を添加すること、およびそれを乾燥させる前に陰イオン会合性増粘剤を添加することによって達成された。結果としてもたらされる噴霧乾燥生成物は、スクラブ抵抗および加工性の望ましい組み合わせを有する。多段アクリルコポリマーRDPを含有するカルシウムメタクリル酸塩基は、自由流動性で常温保存可能であり、外断熱および仕上げシステムのための非セメント系上塗材を作ることにおいて使用される際、増強された性能を提供する。EIFSまたは漆喰配合物の加工性は、RDPが誘導される多段アクリルコポリマーのシェルアルカリ膨潤部を増加すること、および陰イオン会合性増粘剤を包含することで改善する。さらに、過剰な水が、乏しいコテ塗布可能性、乏しい浮遊挙動、または乏しいテクスチャの適用性を示す配合物をより容易にもたらす一方で、乾燥陰イオン会合性増粘剤の取り込みは、水追加レベル許容可能な加工性におけるより広い範囲を可能にする。

0037

本発明における使用に適切な陰イオン会合性増粘剤は、Acrysol(商標)ASE−60、TT−615、Rheolate(商標)101(Dow,Midland,MI)として販売されているような、アルカリ可溶性エマルション(ASE)または疎水性に修飾されたアルカリ膨潤性アクリルエマルションコポリマー(HASE)から選択され得る。そのような乾燥陰イオン会合性増粘剤は、例えば、ChangらによるEP特許公開第13836号またはDeTommasoによる米国特許第3,994,980号において記載されるものであり得る。

0038

本発明の組成物を作る方法は、RDP組成物を作るために陰イオン会合性増粘剤を多段アクリルコポリマー水性分散液と共に微粒化すること、または、陰イオン会合性増粘剤を別々に微粒化することと、それを水再分散性ポリマー粉末RDP組成物に添加することとの両方を含む。

0039

乾燥陰イオン会合性増粘剤は、開示される量で使用される場合、加工性を改善する。しかしながら、乾燥混合組成物組成物における乾燥陰イオン会合性増粘剤を過剰に含む(無機物質を含む、総ドライミックスの固体に基づき>2重量%)ことは、当該組成物を含有する物質の耐候性または流出抵抗性を阻止し得る。

0040

本発明の多段アクリルコポリマーRDPはコロイド安定剤を含む。好適には、RDPはコロイド安定剤を含む。コロイド安定剤は、RDPの総乾燥重量に基づき、0.1から30重量%、または好適には20重量%までの量で、またはさらに好適には2.0から10.0重量%の量で存在し得る。

0041

好適には、過剰な界面活性剤の使用を避けるために、多段アクリルコポリマーRDP内のコロイド安定剤の総量の少なくとも一部が、カルボキシル基含有多段アクリルコポリマーの重合の間に存在する。好適には、RDP内に含まれるコロイド安定剤の総量は、カルボキシル基含有多段アクリルコポリマーの重合の間に添加される。好適には、RDPは、モノマー固体の総重量に基づき0.05から15重量%の量のコロイド安定剤を含む。より好適には、コロイド安定剤は0.1から15重量%、より好適には2.0から4.0重量%の量で添加される。陰イオンおよび非イオン界面活性剤も、総水再分散性ポリマー粉末固体の0.5重量%より少ない量で、重合において使用され得る。

0042

好適には、本発明において使用されるコロイド安定剤は、様々な公知の分子量および加水分解度ポリビニルアルコール(PVOH)、例えば、部分加水分解ポリビニルアルコール、例えばエチレンジアミンテトラアセテートのようなキレート剤ポリアクリルアミドポリビニルピロリドンポリサッカリドポリビニルスルホン酸セルロースセルロースエーテルポリエステル、およびそれらの混合物から選択される。最も好適には、コロイド安定剤はPVOHである。

0043

本発明の多段アクリルコポリマーRDPは核形成剤を含む。適切な核形成剤は、少なくとも150℃、好適には少なくとも200℃、および最大値500℃、好適には最大値400℃の沸点、ならびに、3.5%以下、好適には1.0%以下、より好適には0.5%以下の水溶性を有するあらゆる化合物を含む。しかしながら、核形成剤がRDP内にあることを保証するために、当該核形成剤はRDP処理条件下で揮発性であってはならない。好適には、RDP内の核形成剤の総量が、カルボキシル基含有多段アクリルコポリマーの重合の間に存在する。好適には、当該アクリルコポリマーは0.1から4.0重量%、より好適には0.5から3.0重量%、さらに好適には1.0から2.0重量%の核形成剤を含む。これらの核形成剤は、好適には、多段カルボキシル基含有アクリルポリマーの共重合の第1の段階の間、または、アルカリ可溶性樹脂段を形成するために重合の前または間に含まれる。

0044

適切な核形成剤はC3からC10のアルキルグリコールエーテルエチレングリコールフェニルエーテルのようなフェニルグリコールエーテルジプロピレングリコールn−ブチルエーテルのようなC3からC10のアルキルジグリコールエーテル、エチレングリコールオクチルフェニルエーテルのようなC3からC10のアルキルアリールグリコールエーテル、ジプロピレングリコールブチルフェニルエーテルのようなC3からC10のアルキルアリールジグリコールエーテル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレートのようなアルキルイソブチレートおよび分枝アルキルイソブチレートのようなC3からC9のアルカン酸のC3からC10のアルキルエステルブチルコハク酸のようなC3からC9のアルカン二酸のC3からC10のアルキルエステル、2,2−ジメチル−1−メチルエチル−1,3−プロパンジイルビス−2−メチルプロピオネートのようなC3からC9のアルカン酸のC3からC10のアルキルジエステル、およびジイソブチルグルタル酸、ジイソブチルコハク酸、ジイソブチルアジピン酸のようなC3からC9のアルカン二酸のC3からC10のジアルキルエステル、およびそれらの混合物、から選択され得る。好適には、当該核形成剤は直鎖または分枝アルキルイソブチレートから選択される。適切な核形成剤の例は下記表1に示される。

0045

好適には、本発明の多段アクリルコポリマーは、重合形態で、コポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づく0.1から20重量%のメタクリル酸、または、コポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づく5重量%以内の別のカルボキシル基含有モノマーを伴うメタクリル酸を含む。より好適には、コポリマーは、共重合形態で、コポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づく0.5から5.0重量%、さらに好適には1.0から3.5重量%のメタクリル酸を含む。

0046

適切なカルボキシル含有モノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸マレイン酸フマル酸アクリル酸無水物メタクリル酸無水物マレイン酸無水物/フマル酸/イタコン酸の半エステル、マレイン酸無水物、およびイタコン酸無水物を含む。好適には、カルボキシル含有モノマーはアクリル(メタクリル)酸である。

0047

多段アクリルコポリマーはアルカリ可溶性樹脂外段および1つ以上の内段を含む。アルカリ可溶性樹脂外段の1つ以上の内段に対する、重量比率に関して表される相対的な割合は、1:19から2:3である。好適には、アルカリ可溶性樹脂外段の1つ以上の内段に対する重量比率は、1:19から1:4、さらに好適には1:19から3:17である。

0048

本発明の多段アクリルコポリマーは、水中でポリマー粒子の外部に位置するアルカリ可溶性樹脂段と共に、移植または物理的吸着の結果としてコアシェル構造を形成する。したがって、コポリマーにおけるカルボキシル基は、再分散性コポリマー粉末粒子の表面に位置する。核形成剤の包含は、アルカリ可溶性樹脂での多段アクリルコポリマー粒子の内段の被覆を保証することを助け、したがって、核のコロイド安定化を改善する。さらに、多段コポリマー生成物から界面活性剤の要求を減少または削除することは、RDPにおけるアクリルコポリマーの内段をコロイド的に安定させることを助ける、比較的大きい粒径のアルカリ可溶性樹脂を可能にする。

0049

本発明の多段アクリルコポリマーは、アルカリ可溶性樹脂を形成するための共重合が核形成剤の存在下で好適には実質的に界面活性剤無しの重合混合物の中で行われるということを除き、米国特許第5,403,894号において記載されるような慣習的なエマルション共重合技術を使用して生成される。過硫酸塩のような慣習的な熱重合開始剤、および/または重亜硫酸塩を有する過酸化物のようなレドックス開始剤が使用され得る。

0050

一般的に、2つの共重合技術が使用され得、1つの重合段以外の全てがポリマー段合体させるための多官能モノマーを構成する。技術1は、エチレン不飽和カルボキシル酸または無水物および、アルキルアクリル(メタクリル)酸、スチレン、アルキル置換スチレン、アクリル(メタクリル)アミド、またはヒドロキシルアルキルアクリル(メタクリル)酸のような1つ以上の非イオンモノマーのモノマー混合物を、アルカリ可溶性樹脂を形成するために多官能モノマーを伴って重合し、当該アルカリ可溶性樹脂をアミン塩基中和し、第2の段で1つ以上の非イオンモノマーのモノマー混合物を形成し、第2の段モノマーをアルカリ可溶性樹脂と化合させ、本発明のコポリマーを形成するためにモノマー混合物を重合するエマルションを含む。この技術の1つの変形において、多官能モノマーは、アルカリ可溶性樹脂を形成するモノマー混合物ではなく第2の段モノマー混合物の一部であり、内段ポリマーを形成するために中和アルカリ可溶性樹脂を伴って重合される。

0051

第2の重合技術は、米国特許第4,916,171号に記載されるように、内段ポリマーを形成するために多官能モノマーを伴って1つ以上の非イオンモノマーのモノマー混合物を重合し、その後の段で、エチレン不飽和カルボキシル酸または無水物および1つ以上の非イオンモノマーのモノマー混合物を形成し、モノマー混合物を内段と化合させ、コポリマーを形成するために混合物を重合するエマルションを含む。1つのアルカリ可溶性樹脂段がある限り、追加の非イオンモノマー段が、多段コポリマーを作るために、多官能モノマーの追加を伴い重合され得る。重合において、それぞれの段の温度は20から105℃、好適には50から95℃の範囲である。

0052

結果として生じる1つ以上の内段コポリマーの総固体の、アルカリ可溶性樹脂ポリマーに対する重量比率は、19:1から3:2または好適には19:1から1:4、またはより好適には19:1から3:17の範囲であり得る。あらゆる重合において、最初の段は慣習的な方法に従いシード重合により形成され得る。

0053

多段アクリルコポリマーの調合に適切な非イオンモノマーは、エチルアクリル酸、ブチルアクリル酸、2−エチルヘキシルアクリル酸、メチルメタクリル酸、エチルメタクリル酸、ブチルメタクリル酸、メチロール化アクリル(メタクリル)アミドおよびメチルメタクリルアミドヒドロキシエチルアクリル(メタクリル)酸から選択され得る。非イオンモノマーは、5重量%以下のヒドロキシアルキルまたはメチロール化モノマーもしくはアミド基含有モノマーを含むべきである。所望のTgを有するポリマー段を与える非イオンモノマーの選択は当業者に慣習的である。

0054

適切な多官能モノマーは、(a)2つ以上の不飽和領域を有する多エチレンモノマー、例えば、アクリルのアリル−、メタリル−、ビニル−、ジシペンテニルおよびクロチルエステル、ならびにメタクリル酸、ジビニルベンゼンジエチレングリコールジメタクリル酸のような(ポリ)グリコールジアクリル(ジメタクリル)酸、トリメチロールプロパントリメタクリル酸のようなポリオールポリアクリル(メタクリル)酸、(b)2つ以上の引き抜き可能な原子を有する反応性連鎖移動剤、例えば、ブロモトリクロロメタンブロモホルム四塩化炭素、および四臭化炭素、および(c)1つ以上の不飽和領域および1つ以上の引き抜き可能な原子を有するハイブリッド多官能モノマー、例えばアリル−、メタリル−、およびクロチル−メルカプタンシクロアルケノールおよびシクロアルケンチオールビニルエーテルおよびビニルチオエーテル由来のものであり得る。好適な多官能モノマーは、アリルまたはメタリルアクリル(メタクリル)酸、アクリル酸およびメタクリル酸のN−メタリルビニルアミド、およびアリルメルカプタンを含む。多官能モノマーの有益な量は、それらが使われるモノマー混合物におけるモノマーの総重量に基づき、0.01から5重量%、または好適には0.25から3.0重量%の範囲にわたる。

0055

本発明の多段アクリルコポリマーRDPは、共重合形態でメタクリル酸の量が総ポリマー固体の総重量に基づき0.1から20重量%である限り、多段アクリルコポリマーと混合した他のポリマーを含み得る。そのような他のポリマーは、例えば、ポリオレフィンオレフィンビニルエステルのような非イオン(コ)ポリマー、例えば、エチレンビニルアセテート、アルキルアクリル(メタクリル)酸、スチレン、またはスチレンアクリルコポリマーであり得る。混合は、RDPにおける総ポリマー固体に基づき、20から80重量%、または好適には、30から70重量%、またはより好適には、40から60重量%のそのような非イオン(コ)ポリマーを含み得る。

0056

本発明の多段アクリルコポリマーRDPは、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランまたはビニルトリアルコキシシランのようなシリル基含有モノマー、もしくはビニルベンゾフェノンのようなベンゾフェノン含有モノマーのコポリマーを作るために使用されるモノマーの総重量に基づき、0.001から5重量%、または好適には0.1から1.0重量%の追加共重合であるポリマー生成物を含み得る。

0057

好適には、RDP組成物は凝固阻止助成剤をさらに含む。組成物に含まれる凝固阻止助成剤が存在する場合、その総量は、多段アクリルコポリマーRDPの総乾燥重量に基づき、3.0から30.0重量%、好適には8.0から15.0重量%の範囲にわたる。好適には、凝固阻止助成剤は、カオリン粘土、アルミナシリケート、白雲岩、炭酸カルシウム、白雲岩、ケイ酸塩鉱物およびそれらの混合物から選択される。より好適には、凝固阻止助成剤は、カオリン粘土、アルミナシリケートおよびそれらの組み合わせから選択される。好適なアルミナシリケートは、MINEX(商標)Industrial Grade No.16から60(おおよそのメッシュサイズ)、すなわち、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム酸化鉄、および酸化ナトリウム酸化カルシウム酸化マグネシウムおよび、1.18mm(#16)より小さい、好適には150μm(#60)より小さいメッシュ粒径を有する酸化ナトリウム、を含む組成物である。

0058

さらに、多段アクリルコポリマーRDPは、例えば、総固体に基づき1.5重量%までの量で典型的に存在する、消泡剤のような他の慣習的な添加剤を含み得る。慣習的な量で使用され得る他の添加剤は、CaCl2、MgCl2、単糖二糖分散剤または流動化剤のような1つ以上の塩を含む。

0059

本発明のRDP組成物は、多段アクリルコポリマー、石灰水または水酸化カルシウム、および所望であれば、追加のコロイド安定剤および/または任意の成分(例えばRDPを形成するための凝固阻止助成剤)を含む水性分散液混合物を乾燥させるために微粒化すること、および、別々に、水性陰イオン会合性増粘剤を微粒化すること、その後RDPと乾燥陰イオン会合性増粘剤を混合することによって形成され得る。好適には、水性混合物を乾燥させることは噴霧乾燥を含む。噴霧乾燥は、1流体、2流体または多流体ノズル,あるいは回転板霧化機を用いて実行される微粒化で、通例の噴霧乾燥設備において実行され得る。一般的に、空気、窒素または窒素富化空気乾燥ガスとして用いられ得、乾燥ガスの入口温度は200℃を超えず、好適には110℃から180℃、より好適には130℃から170℃である。出口温度は、設備、樹脂のTgおよび乾燥の所望の度合い次第であり、一般的に45℃から120℃、好適には60℃から90℃である。1つの例では、噴霧乾燥される供給物の粘度は、固形分によって調節され得、1000mPas(Brookfield粘度20rpmおよび23℃)より少ない、好適には250mPasより少ない値が得られる。噴霧乾燥される混加物の固形分は、一般的に、分散の総重量に基づき、重量で25%から60%、好適には重量で35%から50%であり得る。

0060

本発明のRDPを作る方法において使用される水酸化カルシウムまたは石灰水の量は、0.7:1から2.6:1、または好適には0.7:1から1.23:1の、水酸化カルシウムまたは石灰のメタクリル酸に対する重量比率によって表され得、ここにおいてメタクリル酸の重量は多段アクリルコポリマーを作るために使用されるメタクリル酸の量である。

0061

本発明のRDP組成物は、例えば外断熱および仕上げシステム(EIFS)における使用のためのテクスチャまたは選択的に顔料上塗材配合物のような非セメント系外仕上げ組成物におけるような幅広い範囲の多様な組成物における、および、セメント系接着剤ならびにEIFS下塗材組成物における機能性添加剤としての用途を含む、多様な用途を有する。

0062

本明細書で使用される場合、「集合体」は、結果として生じる外仕上げ組成物の乾燥層、好適には砂、またはより好適には砂を含有する二酸化ケイ素に表面テクスチャを与えるあらゆる物質を指す。好適には、集合体は、配合物の乾燥重量に基づき50から70重量%の量で存在する。

0063

本発明のドライミックスは、RDP組成物または無機乾燥物質を伴うRDP組成物を指す。ドライミックスは乾燥している限り常温保存可能である。一度濡れるまたは湿ると、即座に使用しなければならず、そうしなければ、塊化または硬化し、後の適用に使用不可能になる。

0064

本発明のドライミックス組成物または配合物はさらに顔料を含み得る。顔料は無機顔料、例えば、チタンアルミニウムコバルト、銅、鉄、クロム、鉛、マンガン、チタンまたはスズ顔料であり得、または、顔料は有機顔料、例えばカーボンブラックであり得る。好適には、顔料は無機顔料であり、より好適にはチタン顔料、および最も好適には二酸化チタン(TiO2)である。存在する場合、ドライミックス配合物は、上記の顔料を、ドライミックス配合物の総重量に基づき、10重量%未満、好適には1から10重量%の量で含む。

0065

本発明のドライミックス組成物は、1つ以上の充填剤または増量剤粒子をさらに含み得る。そのような充填剤または増量剤粒子は、仕上げ組成物に不透明度を提供するために含まれる。存在する場合、充填剤または増量剤粒子は、配合物の乾燥重量に基づき、好適には2から30重量%、より好適には4から25重量%、さらに好適には10から15重量%の量で含まれる。好適な充填剤または増量剤生成物は、粘土、炭酸カルシウム、ケイ酸塩、具体的にはアルミナシリケート、滑石、白雲岩、ケイ酸塩鉱物、およびそれらの組み合わせから選択される。最も好適には、充填剤または増量剤粒子は、炭酸カルシウム、ケイ酸塩およびそれらの組み合わせから選択される。

0066

本発明のドライミックス組成物は、上記で特定された成分に加え、1つ以上の慣習的な添加剤、例えば、レオロジー調節剤増粘剤、消泡剤、着色添加剤接着促進剤、ベンゾフェノンのようなUV安定剤、防腐剤殺生物剤防カビ剤および/または不凍剤を含み得、これらの全ては、当業者に周知であり、商用供給源から入手可能である。これらの成分は、濡れた状態で使用時にまたは乾燥状態で使用前に添加され得る。

0067

本発明のドライミックス組成物は、疎水剤をさらに含み得る。好適には、疎水剤は、少なくとも8、より好適には少なくとも12の炭素原子、アリールまたはアリールアキル基または塩、好適にはそれらのナトリウム亜鉛、カルシウム、カリウムまたはアモニウム塩を含む、直鎖または分枝アルキル基を含む、エステルまたはスルホン酸化合物から選択される。さらに好適には、疎水剤は、ラウリル硫酸ナトリウム(SLS)、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウムドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、またはそれらの亜鉛、カルシウム、カリウムまたはアンモニウム塩から選択される。さらにより好適には、疎水性化合物は、SLSである。そのような組成物において、疎水剤は、総ポリマー固体に基づき、好適には0.1から10重量%、より好適には0.5から7.5重量%の量で存在する。これらはRDPを作るための微粒化の前、間または後に添加され得る。

0068

上記で挙げた成分に加え、本発明のドライミックス組成物は、1つ以上のさらなる成分、好適には追加のコロイド安定剤を含み得る。そのような組成物において、コロイド安定剤は、総ポリマー固体に基づき、好適には20重量%未満、より好適には5重量%未満で存在する。適切および好適なコロイド安定剤は上記で指示された通りである。

0069

好適には、本発明に従う外仕上げ組成物(上塗材)は、湿っているまたは水で撹拌されるドライミックスとしてRDP組成物および非セメント系無機物質を含む。このドライミックスは、湿った仕上げ組成物を作るために、外仕上げ組成物の総重量に基づき、10から30重量%の水で配合される。好適には、外仕上げ組成物は、外断熱および仕上げシステム(EIFS)における上塗材である。

0070

さらなる態様に従い、本発明は、コテ塗布可能な組成物を形成するためにドライミックス組成物に水を添加すること、基板にコテ塗布可能な組成物を適用すること、および適用された組成物を乾かすまたは乾燥するまで放置することを含む、本発明のドライミックス組成物の使用方法を提供する。

0071

適切な基板は、コンクリートレンガ、漆喰、石積み、EIFS、ベニヤ板、配向性ストランドボード、石膏、繊維セメント、および金属のような、セメント系および非セメント系基板を含み得るがこれらに限られない。

0072

本発明は、実施例により下記にさらに記載される。全ての比率、部分およびパーセンテージは、別様に特定されない限り乾燥重量により表され、全ての成分は、別様に特定されない限り良好な商用品質である。

0073

実施例:下記表2に示されるように、以下の物質が、下記の実施例における多段アクリルコポリマーを調合するために使用された。

0074

エマルションAおよびBは、アルカリ可溶性樹脂がアルカリ可溶性樹脂を伴う内段コポリマーの重合の前に調整される、逆の2段過程でそれぞれ作られた。

0075

エマルションAの合成:撹拌装置熱電対コンデンサおよびステンレス供給口を備える50L反応器に、周囲温度(18℃)で2176gの脱イオン(DI)水を充填した。下記表1−1に示されるモノマーエマルション#1(ME1)は、FMI(Fluid Meter Incorporated,Syosset,NY)ポンプで、最大比率で、反応器に約15分かけて移送された。追加の104gの脱イオン水洗浄がその後反応器に添加された。反応器温度18℃で、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウムSSF)、tert−ブチルヒドロペルオキシド(tBHP)および硫酸第1鉄7水和物の3つの別々の水溶液が、表1−1に示されるように、反応器に連続的に添加された。2〜3分以内で発熱反応が観察され、18分間かけて徐々に54℃に上昇した。温度が最高点に達した後、tBHPおよびSSFから構成される2つの水性追随溶液が、残留モノマーを減らすために反応器に添加された。10分後、部分標本が採取され、分析の結果は289nm(BI90plus)、77ppmMMA、およびpH2.09となった。結果として生じたラテックスはその後、半透明溶液(pH=11)を伴うわずかな可溶性のコポリマーを提供するために、水酸化ナトリウムおよび水酸化カルシウムの水溶液で構成された中和溶液で処理された。

0076

15分後、反応器温度50℃で、1098gのモノマーエマルション(ME2)が、表1−2で示されるように、水性過硫酸アンモニウムAPS開始剤溶液および水性ピロ亜硫酸ナトリウム溶液(NaMBS)の追加に追随され、反応器に添加された。発熱反応が2分以内に観察され、徐々に10分間で65℃まで上昇した。温度が最高点に達した後、ME2、水性過硫酸アンモニウム溶液(共供給開始剤溶液)およびピロ亜硫酸ナトリウム(NaMBS)溶液(共供給活性剤溶液)の段階的追加が、それぞれ60.38、3.36および4.07g/分で添加された。10分後、これらの供給はそれぞれ90.57、5.04および6.11g/分に増加した。追加の10分間の後、これらの供給はそれぞれ120.76、6.71および8.15g/分に増加した。8781gのME2が反応器に供給された後、38.41gmのALMAが、45gの脱イオン水に追随され、ME2に添加された。総供給時間は90分間で、反応温度は65〜67℃の間で維持された。これらの供給が完了した後、415gの脱イオン水が反応器へのME2を洗浄するために使用され、45gの脱イオン水が反応器への共供給溶液のそれぞれを洗浄するために使用された。これらの洗浄が反応器に供給された後、ラテックスを50℃に冷却している間、tBHPおよびSSFの水溶液がラテックスに20分間かけて供給された。50℃で、殺生物剤(Kordek(商標)LX5000,Dow Chemical,Midland,MI)がラテックスに添加され、ラテックスを分離、分析した結果は47.28%固体、pH6.90:262nm平均粒径(BI90plus)、粘度289cPs(LV#2/60rpms)、11ppm MMAおよび227ppm BAとなった。

0077

エマルションBの合成:このエマルションは、ME1およびME2の重量比率が10:90から12.5:87.5に変更されたことを除き、手順が記載された実施例Aに従い調製された。撹拌装置、熱電対、コンデンサ、およびステンレス綱吸入口を備える50L反応器に、周囲温度(18℃)で1957gの脱イオン(DI)水を充填した。モノマーエマルション#1(ME1)は、下記表2−1に示されるように、FMI(Fluid Meter Incorporated,Syosset,NY)ポンプで、最大比率で、反応器に約15分かけて移送された。追加の217gの脱イオン水洗浄がその後反応器に添加された。反応器温度23.9℃で、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム(SSF)、tert−ブチルヒドロペルオキシド(tBHP)および硫酸第1鉄7水和物の3つの別々の水溶液が、表2−1に示されるように、反応器に連続的に添加された。2〜3分以内に発熱反応が観察され、23分間かけて徐々に58.6℃まで上昇した。温度が最高点に達した後、tBHPおよびSSFから構成される2つの水性追随溶液が、残留モノマーを減らすために反応器に添加された。10分後、部分標本が採取され、分析の結果は304nm(BI90plus)、123ppm MMA、およびpH2.37となった。結果として生じたラテックスは次に、半透明溶液およびpH11を伴うわずかな可溶性のコポリマーを提供するために、水酸化ナトリウムおよび水酸化カルシウムの水溶液で構成された中和溶液で処理された。

0078

15分後、反応器温度63.8℃で、1054gのモノマーエマルション(ME2)が、表2−2に示されるように、水性過硫酸アンモニウム(APS)開始剤溶液および水性ピロ亜硫酸ナトリウム溶液(NaMBS)の追加に追随され、反応器に添加された。発熱反応が2分以内に観察され、6分間で75.4℃まで上昇した。温度が最高点に達した後、ME2、水性過硫酸アンモニウム溶液(共供給開始剤溶液)およびピロ亜硫酸ナトリウム(NaMBS)溶液(共供給活性剤溶液)の段階的追加が、それぞれ58.4、3.10および3.91g/分で添加された。10分後に、これらの供給は、それぞれ87.6、4.65および5.87g/分に増加した。追加の10分間の後、これらの供給は、それぞれ116.76、6.21および7.83g/分に増加した。8433gのME2が反応器に供給された後、36.89gmのALMAが、109gの脱イオン水に追随され、ME2に追加された。総供給時間は90分間で、反応温度は71〜73℃の間に維持された。これらの供給が完了した後、434gの脱イオン水が反応器へのME2を洗浄するために使用され、44gの脱イオン水が反応器への共供給溶液のそれぞれを洗浄するために使用された。これらの洗浄が反応器に供給された後、ラテックスを50℃に冷却している間、tBHPおよびSSFの水溶液がラテックスに20分間かけて供給された。50℃で、殺生物剤(KORDEK(商標)LX5000,Dow Chemical,Midland,MI)がラテックスに添加され、ラテックスの分離および分析の結果は47.24%固体、pH7.29:269nm平均粒径(BI90plus)、粘度263cPs(LV#2/60rpms)、5ppmMMAおよび13ppmBAとなった。

0079

エマルションC:このエマルションは、ME1およびME2の重量比率が10:90から15:85に変更されたことを除き、手順が記載された実施例Aに従い調製された。撹拌装置、熱電対、コンデンサおよびステンレス綱吸入口を備える5L反応器に、周囲温度(22℃)で464gの脱イオン(DI)水を充填した。モノマーエマルション#1(ME1)は、下記表3−1に示されるように、FMI(Fluid Meter Incorporated,Syosset,NY)ポンプで、最大比率で、反応器に約15分かけて移送された。追加の33gの脱イオン水洗浄がその後反応器に添加された。反応器温度22℃で、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム(SSF)、tert−ブチルヒドロペルオキシド(tBHP)および硫酸第1鉄7水和物の3つの別々の水溶液が、表3−1に示されるように、反応器に連続的に添加された。2〜3分以内で発熱反応が観察され、18分間かけて徐々に56℃に上昇した。温度が最高点に達した後、tBHPおよびSSFから構成される2つの水性追随溶液が、残留モノマーを減らすために反応器に添加された。10分後、結果として生じたラテックスは次に、半透明溶液およびpH11を伴うわずかな可溶性のコポリマーを提供するために、水酸化ナトリウムおよび水酸化カルシウムの水溶液で構成された中和溶液で処理された。

0080

15分後、反応器温度56℃で、234gのモノマーエマルション(ME2)が、表3−2で示されるように、水性過硫酸アンモニウム(APS)開始剤溶液および水性ピロ亜硫酸ナトリウム溶液(NaMBS)の追加に追随され、反応器に添加された。発熱反応が2分以内に観察され、徐々に22分間で63℃まで上昇した。温度が最高点に達した後、ME2、水性過硫酸アンモニウム溶液(共供給開始剤溶液)およびピロ亜硫酸ナトリウム(NaMBS)溶液(共供給活性剤溶液)の段階的追加が、それぞれ12.8、0.74および0.74g/分で添加された。10分後、これらの供給はそれぞれ19.2、1.11および1.11g/分に増加した。追加の10分間の後、これらの供給はそれぞれ25.6、1.48および1.48g/分に増加した。1860gのME2が反応器に供給された後、8.19gmのALMAが、10gの脱イオン水に追随され、ME2に添加された。総供給時間は90分間で、反応温度は64〜66℃の間で維持された。これらの供給が完了した後、100gの脱イオン水が反応器へのME2を洗浄するために使用され、20gの脱イオン水が反応器への共供給溶液のそれぞれを洗浄するために使用された。これらの洗浄が反応器に供給された後、ラテックスを50℃に冷却している間、tBHPおよびSSFの水溶液がラテックスに20分間かけて供給された。50℃で、殺生物剤(Kordek(商標)LX5000,Dow Chemical,Midland,MI)がラテックスに添加され、ラテックスの分離および分析の結果は46.26%固体、pH7.45:127nm平均粒径(BI90plus)、粘度178cPs(LV#2/60rpms)、0ppmMMAおよび26ppmBAとなった。

0081

RDP合成実施例:
周囲温度で、下記表5で指示されるエマルションは、指示されたpHおよび固定分を有する中和エマルションを与えるために、下記表5における量の水酸化カルシウムおよび水で撹拌された。実施例8を除き、中和エマルションはその後、下記表6に指示される水再分散性ポリマー粉末を与えるために、下記表4に示される不確実性に対する許容を伴う噴霧乾燥条件における、ノズル(Spray Systems Company、Wheaton、ILからのSU4)を備えるニロアマイザースプレードライヤー(GEA Process Engineering Inc,Columbia,MD)実験室噴霧乾燥器を使用して、噴霧乾燥された。実施例8は噴霧乾燥条件が最適されていないパイロット乾燥器において調製された。別様が特定されない限り、下記表5における全ての水性分散液において、霞石閃長岩の凝固阻止助成剤(MINEX(商標)7、中央値粒径3.1ミクロン、またはMINEX(商標)10、中央値粒径2.1ミクロン、Unimin Specialty Minerals Inc.,New Canaan,CT)が下記表4において与えられる量で含まれた。

0082

結果として生じる自由流動性の粉末は、沈殿に対する抵抗および分散粘度によって%水分、%灰分および再分散性を評価され、結果は下記表6に集計された。

0083

水性分散液

0084

%水分:それぞれの実施例のRDPは、1gm±0.2gmの粉末を与えられたアルミニウムの計量皿に置き、105℃で10分後に失った%水分を測定する、Denver Instruments IR35 moisture balance (Bohemia, NY)を使用して測定された。%水分レベルは噴霧乾燥条件次第で変化するが、好適なレベルは1.5〜2.5%の間である。

0085

%灰分:それぞれの実施例のRDPは、TGA701 Thermogravimetric Analyzer(LECO Corporation,St.Joseph,MI)を使用して測定された。それぞれの実施形態に対して、3〜5gの粉末が乾燥磁器るつぼに置かれ、825℃まで加熱された。%灰分は、灰の重量と試料初期重量との間の差異である。MINEX7霞石閃長岩では、灰分は約99.5%である。MINEX10霞石閃長岩では、灰分は約99.5%である。好適な灰分は5〜20%の間であり、好適には10〜14%の間である。

0086

沈殿および分散粘度:それぞれの実施例のRDPは、標準ステンレス綱撹拌器およびIKW RW20Digital Stirrer(Wilmington,NC)を400rpmで使用し、50gmの同重量のRDPおよび水を30分間撹拌することにより再分散された。結果として生じるペーストの粘度はLV#4スピンドルを備えたBrookfield粘度計(Brookfield Engineering,Middleboro,MA)を60rpmsで使用して測定された。高い分散粘度は上昇した再分散性を示す。結果となったペーストは、その後追加の水で、ペースト1部に対して水の90部と希釈された。沈殿は、最適沈殿が24時間後0mmである、水性再分散粉末の分散安定性を示す。沈降分析はmmとmLのメモリを含有する、平底の、直径0.5mm×長さ45cmのビュレットを使用して実行された。好適には、沈殿のレベルは24時間後に≦20mm、好適には24時間後に≦10mmである。

0087

RDP評価

0088

上記表6に示される、発明の実施例1から3および5から8の全てが、許容可能な沈殿または再分散性を示した、または比較例4よりも実質的に良い再分散性を示した。上昇したRDP分散粘度はRDPの低い沈殿および上昇した再分散性に対応する。噴霧乾燥条件は実施例8のRDPを作る際に最適化されなかった。

0089

混合のための乾燥陰イオン会合性増粘剤を作る方法:全ての水性陰イオン会合性増粘剤は%固形分またはpHの調整なしで受け取られた通りに製造または獲得され、使用された。周囲温度で、指示された陰イオン会合性増粘剤(下記表7A)は、ノズル(Spray Systems Company,Wheaton,ILからのSU4またはSU5)を備えるニロアトマイザースプレードライヤー(GEA Process Engineering Inc,Columbia,MD)実験室噴霧乾燥器を使用して、噴霧乾燥された。別様が指示されない限り、追加のコロイド安定剤は使用されなかった。不確実性に対する許容を伴う噴霧乾燥条件は、下記表7に示される通りである。これらの例において、特定されない限り凝固阻止助成剤は使用されなかった。結果として生じた自由流動性粉末は、乾燥させた元の物質の60〜95重量%で取り出された。

0090

実施例10〜12:陰イオン会合性増粘剤および多段アクリルコポリマーの共噴霧乾燥。周囲温度で、1008.3gmのエマルションAが、pH10.5〜12および約35%の固形分を有するエマルションを供給するために、6.28gmの水酸化カルシウムおよび400gmの水で処理された。この中和エマルションポリマーはその後、22.6gmの陰イオン会合性増粘剤A(60重量%のエチルアクリル酸、39.5重量%のメタクリル酸および0.5重量%のジアリルフタレートのコポリマー)、または陰イオン会合性増粘剤B(49重量%のエチルアクリル酸、37重量%のメタクリル酸および14重量%のステアリールポリエチレングリコールメタクリル酸のコポリマー)で、撹拌を伴い処理され、ノズル(Spray Systems Company,Wheaton,ILからのSU4またはSU5)を備えるニロアトマイザースプレードライヤー(GEA Process Engineering Inc,Columbia,MD)を使用して、噴霧乾燥された。MINEX10霞石閃長岩は、別々の口において2.9〜3.5gm/分の割合で噴霧乾燥器に供給された。別様が指示されない限り、追加のコロイド安定剤は使用されなかった。データは下記表8に示される。
比較例9:周囲温度で、4169.0gmのエマルションAが、pH10.5〜12および約35%の固形分を有するエマルションを供給するために、25.68gmの水酸化カルシウムおよび1510gmの水で構成される水性スラリーで処理された。中和エマルションはその後、ノズル(Spray Systems Company、Wheaton、ILからのSU4またはSU5)を備えるニロアトマイザースプレードライヤー(GEA Process Engineering Inc,Columbia,MD)実験室噴霧乾燥器を使用して、噴霧乾燥された。MINEX10霞石閃長岩は、別々の口において2.9〜3.5gm/分の割合で噴霧乾燥器に供給された。別様が指示されない限り、追加のコロイド安定剤は使用されなかった。この例のデータは下記表8に示される。

0091

RDP特徴化

0092

実施例12の組成物は再分散性粉末を供給しなかったため、本発明の組成物を作る好適な方法は、乾燥陰イオン会合性増粘剤をRDPと一緒に乾燥させることではなく混合することである、ということを示している。

0093

実施例10および11は、乾燥会合性増粘剤の製造のみを実証する。

0094

本発明の組成物の性能は下記に指示される様々な配合物において評価された。

0095

77PVC乾燥EIFS配合物:上記表6から指示された水再分散性ポリマー粉末またはRDP、および上記表7Aから指示された乾燥陰イオン会合性増粘剤は、下記表10から13において示されるようにEIFSにおける使用のための非セメント系テクスチャペイント配合物に配合される。それぞれの検査において、12.76重量%の指示RDP、6.68重量%の#15砂、54.29重量%の50〜30砂、4.66重量%のDURAMITE(商標)(CaCO3増量剤、Imerys Pigments,Inc.,Roswell,GA)、0.50重量%のMETOLAT(商標)P871(ネオペンチルグリコール含有抗収縮癒着、Munzing,DE)、0.10重量%のWALOCEL(商標)MKX6000PF01(ヒドロキシエチルメチルセルロースエーテル増粘剤、The Dow Chemical Company,Midland,MI)、0.25重量%のATTAGEL50(商標)(粘土含有レオロジー調節剤、BASF、Leverkusen、DE)、0.07重量%の#6Denier MiniFibers(繊維ガラス、約0.6cmカット)、0.25重量%のAGITAN(商標)P804(消泡剤、Munzing、DE)、3.76重量%のTI−PURE(商標)R−960(TiO2顔料、Dupont,Wilmington、DE)、0.25重量%のBIOBAN(商標)IBPC100(殺生物剤、Dow Chemical Company)、および0.17重量%のトリポリリン酸カリウム分散剤を含むドライミックス配合物が調製された。テクスチャペイント組成物は、ドライミックス配合物を追加の16.26重量%の水と使用の時点で混加することによって調製された。全ての重量%は組成物の総重量に基づく。

0096

粘度:Krebs Stormer Model KU−1粘度計(Brookfield Engineering,Middleboro,MA)を使用して測定された。全ての測定は周囲温度条件で、ペーストヘラを用いて実施され、単位はPU(ペースト単位)であった。好適な過去の単位値は110〜140、より好適には125〜135ペースト単位の間である。

0097

コテ塗布可能性評価:コテ塗布可能性/加工性が、EIFS仕上げ剤EPS(埋め込み繊維ガラスメッシュを有する)上の硬化セメント系下塗材を有する12インチ×12インチのEIFS板にコテ塗装すること、および操作/適用特性を1から10の段階(1=非常に乏しい、2〜3=乏しい、4〜5=適当、6〜7=良好、8=非常に良好、9〜10=優秀)で評価することにより、質的に評価された。Rhoplex EI−2000系の標的ラテックスシステムは優秀な評価である10を有する。

0098

「ヘラ固着」検査:流動学/操作のより量的な評価は、まず600グラムの湿潤仕上げ材を1パイント円柱状のポリエチレン容器(直径=8.9cm、液体深さ=7.6インチ)に入れること、30秒間で完全に撹拌すること、およびその後1分間で液体を平衡化させることにより実行される。容器はその後、小数第2位を測定可能風袋重測量済みのMettler天秤上に置かれ、清潔な1インチ×6インチの先端が円い金属ヘラ(木製柄)が液体内に、容器の底に触れるまで垂直に挿入される。ヘラの先端を容器の底に5秒間静止した後、ヘラは180°回転され、さらに5秒間保持され、その後ヘラは取り除かれ、容器の口のおよそ4インチ上にもう5秒間保持された。容器からのヘラの除去後の即時的重量変化初期値)は、ヘラに固着している物質の量の分量(少ない量がより好適)であり、5秒後の容器の重量(デルタ)は物質の緩みまたは「滴り度」の分量である。初期値はできるだけ低くあるべきで、18g未満が許容可能である。好適なデルタ値は4未満、より好適には値は0であり、コテ塗布された物質が所望のコテ塗布領域から滴るまたは滑り落ちるより低い傾向を示す。データは下記表10、11、12および13に示される。

0099

77%PVC加工性検査結果(アクリルRDP#1):

0100

77%PVC加工性検査結果(アクリルRDP#2):

0101

77PVC加工性検査結果(アクリルRDP#3):

0102

湿潤アクリルエマルションポリマーの加工性検査結果

0103

上記表10、11および12のそれぞれにおいて示されるように、発明のドライミックスRDP組成物は良好から優秀な加工性、および同じRDPならびにセルロース系増粘剤を有する最も近い技術に比べ一貫して低いヘラ固着を示す。表13の湿潤配合物が、配合するために困難な基準である一方で、表10、11および12の発明の実施例は、表13における湿潤テクスチャペイント組成物に類似するコテ塗布可能性を提供する。本発明のドライミックス組成物は輸送の容易性および非セメント系またはセメント系組成物単一要素ドライミックスを可能にする。

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