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技術 光ファイバ用ガラス母材の製造方法

出願人 住友電気工業株式会社
発明者 八木幹太楠浩二
出願日 2013年10月4日 (6年5ヶ月経過) 出願番号 2013-208861
公開日 2015年4月16日 (4年11ヶ月経過) 公開番号 2015-071517
状態 特許登録済
技術分野 ガラス繊維の製造、処理
主要キーワード 堆積密度 燃焼性ガス 出発部材 VAD法 OVD法 助燃性ガス ガラス化後 ガス導入路
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2015年4月16日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (5)

課題

外傷発生率を低減すると共に、生産性の低下を防ぐことができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。

解決手段

多孔質ガラス母材2の最大外径をD、脱水焼結工程を行う加熱炉11の内径をdとした場合、30mm≦d−D≦90mmとなるように、単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに脱水焼結工程前の多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整する。

概要

背景

光ファイバ用ガラス母材の製造方法の一つとして、ガラス原料火炎加水分解反応させて生成したガラス微粒子を回転する出発部材堆積させてゆき、回転軸方向に成長させて多孔質ガラス母材を得た後、該多孔質ガラス母材を焼結炉に入れて焼結し透明ガラス化する方法が行われている(例えば、特許文献1参照)。

概要

外傷発生率を低減すると共に、生産性の低下を防ぐことができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。多孔質ガラス母材2の最大外径をD、脱水焼結工程を行う加熱炉11の内径をdとした場合、30mm≦d−D≦90mmとなるように、単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに脱水焼結工程前の多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整する。

目的

本発明の目的は、外傷の発生率を低減すると共に、生産性の低下を防ぎ、コスト削減を図ることができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

原料ガス火炎加水分解反応させて回転する出発部材堆積させてゆくことにより多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を脱水焼結工程により透明化して透明ガラス体を得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、前記多孔質ガラス母材の最大外径をD、前記脱水焼結工程を行う加熱炉内径をdとした場合、30mm≦d−D≦90mmとなるように、単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに前記脱水焼結工程前の前記多孔質ガラス母材の嵩密度を調整する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

請求項2

前記嵩密度を0.27g/cm3〜0.45g/cm3とする、請求項1に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

請求項3

前記多孔質ガラス母材を製造する際、燃焼性ガスの流量を制御して外径を調整する、請求項1または請求項2に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。

背景技術

0002

光ファイバ用ガラス母材の製造方法の一つとして、ガラス原料火炎加水分解反応させて生成したガラス微粒子を回転する出発部材堆積させてゆき、回転軸方向に成長させて多孔質ガラス母材を得た後、該多孔質ガラス母材を焼結炉に入れて焼結し透明ガラス化する方法が行われている(例えば、特許文献1参照)。

先行技術

0003

特開平7−140334号公報

発明が解決しようとする課題

0004

光ファイバ用ガラス母材の製造過程の堆積工程において形成される多孔質ガラス母材の外径が大き過ぎると、脱水焼結工程において多孔質ガラス母材を加熱炉に挿入する際に、設備の傾きや中心軸のずれ、或いは、製品の曲がりや振れ回りによって、加熱炉の内面に多孔質ガラス母材が接触して外傷が発生する虞がある。外傷が発生すると、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体の全部または一部が使用できなくなる。
一方、多孔質ガラス母材の外径が小さすぎると、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細くなり、透明ガラス体を線引きして得られるファイバ長も短くなるため、生産性が悪くなる。

0005

そこで、本発明の目的は、外傷の発生率を低減すると共に、生産性の低下を防ぎ、コスト削減を図ることができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0006

上記課題を解決することのできる光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、原料ガスを火炎加水分解反応させて回転する出発部材に堆積させてゆくことにより多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を脱水焼結工程により透明化して透明ガラス体を得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材の最大外径をD、前記脱水焼結工程を行う加熱炉の内径をdとした場合、30mm≦d−D≦90mmとなるように、単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに前記脱水焼結工程前の前記多孔質ガラス母材の嵩密度を調整する。

発明の効果

0007

本発明によれば、外傷の発生率を低減すると共に、生産性の低下を防ぎ、コスト削減を図ることができる。

図面の簡単な説明

0008

本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法で使用される多孔質ガラス母材の製造装置概略構成図である。
脱水焼結工程で使用される加熱炉の内径dと多孔質ガラス母材の最大外径Dとの関係を示す概略図である。
本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法で使用される多孔質ガラス母材の製造装置の別の概略構成図である。
加熱炉の内径dと多孔質ガラス母材の最大外径Dとの差であるクリアランスd−Dと、水素ガスの流量の低減率および外傷発生率の関係を示すグラフである。

実施例

0009

[本発明の実施形態の説明]
本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、
(1)原料ガスを火炎加水分解反応させて回転する出発部材に堆積させてゆくことにより多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を脱水焼結工程により透明化して透明ガラス体を得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材の最大外径をD、前記脱水焼結工程を行う加熱炉の内径をdとした場合、30mm≦d−D≦90mmとなるように、単位長さあたりの前記多孔質ガラス母材の重量を所定の値から変えずに前記脱水焼結工程前の前記多孔質ガラス母材の嵩密度を調整する。
上記d−Dが30mm未満の場合は、外傷発生率が急増することが本発明者による後述の実施例と比較例による考察からわかっている。また、上記d−Dが90mmを越える場合は多孔質ガラス母材の外径が小さすぎるので、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細く生産性が悪くなる。
したがって、上記d−Dを30mm≦d−D≦90mmとなるように、脱水焼結工程前の多孔質ガラス母材の嵩密度を調整することにより、脱水焼結工程における外傷の発生率を低減することができ、また、生産性が高い光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。但し、単位長さあたりの多孔質ガラス母材の重量が所定の値から外れる(ばらつく)と、透明ガラス化後の光ファイバ用ガラス母材を均一に製造することができず、光ファイバの特性もばらつくので、単位長さあたりの多孔質ガラス母材の重量が所定の値になるように、嵩密度を調整する。

0010

(2) 前記嵩密度を0.27g/cm3〜0.45g/cm3とする。
嵩密度が0.27g/cm3より小さくなると、スス体の強度が弱くなるため割れが発生しやすくなる。また、0.45g/cm3より大きくなると、焼結に掛かる時間が長くなりすぎる。このため、上記嵩密度の範囲内とすることにより、不具合無く、最大外径Dが、30mm≦d−D≦90mmとなるように、多孔質ガラス母材を形成することができる。

0011

(3) 前記多孔質ガラス母材を製造する際、燃焼性ガスの流量を制御して外径を調整する。
一般的に、多孔質ガラス母材の最大外径Dは、加熱炉の内径dに比べ十分小さく余裕を持って製造している場合が多く、前記d−Dの値に調整するためには、多孔質ガラス母材径を通常より太らせる必要がある。この場合、燃焼性ガスの流量を制御して外径を調整すると、通常より燃焼性ガスの使用量を減らすことができるので、製造コストを削減できる。

0012

[本発明の実施形態の詳細]
本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

0013

以下、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図1に示す多孔質ガラス母材の製造装置を使用し、ガラスの製造方法の一例であるVAD(Vapor Phase Axial Deposition)法によって、多孔質ガラス母材(ガラス微粒子堆積体)を形成する。

0014

図1に示すように、VAD法では、出発部材1を反応容器3内に吊り下げる。この状態で、出発部材1を軸回りに回転させ、バーナ4により生成したガラス微粒子を吹き付け、多孔質ガラス母材(ガラス微粒子堆積体)2を形成する。このとき、ガラス原料ガスと燃焼性ガスおよび助燃性ガスをバーナ4に供給する。そして、バーナ4は、燃焼性ガスと助燃性ガスにより火炎を形成する。火炎中でガラス原料ガスを火炎加水分解反応させてガラス微粒子を生成する。上記ガラス原料ガスとしては、例えばSiCl4を用いる。また、燃焼性ガスとしては、例えば水素ガス(H2)を用いる。また、助燃性ガスとしては、例えば酸素ガス(O2)を用いる。

0015

上記多孔質ガラス母材2の形成時において、燃焼性ガスである水素ガスの流量により、多孔質ガラス母材2の嵩密度が変化することがわかっている。水素ガスの流量を多くすると火炎の温度が上がるため嵩密度は大きくなり、流量を少なくすると火炎の温度が下がるため嵩密度は小さくなる。このことを利用して、水素ガスの流量を制御することにより、形成される多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整することができる。そして、形成される多孔質ガラス母材2は、供給するガラス原料ガスが同量の場合、嵩密度を大きくするほどその外径は細くなる(逆に、嵩密度を小さくするほどその外径は太くなる)。

0016

本実施形態では、単位長さあたりの多孔質ガラス母材2の重量が所定の値になるようにしながら、水素ガスの流量を制御して多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整する。多孔質ガラス母材2の最大外径をDとし、後述の脱水焼結工程を行う加熱炉11(図2参照)の内径をdとした場合、30mm≦d−D≦90mmとなるように、多孔質ガラス母材2を形成する。

0017

なお、水素ガスの流量を変えずに助燃性ガスである酸素ガスの流量を多くした場合は火炎の温度が下がる。そして、火炎の温度が低くなると、ガラス微粒子の堆積密度が小さくなる。つまり、酸素ガスの流量を多くすると多孔質ガラス母材2の嵩密度が小さくなる。このことを利用して、酸素ガスの流量を制御して、多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整することもできる。これにより、酸素ガスの流量、或いは水素ガスと酸素ガス両方の流量を制御して、多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整し、多孔質ガラス母材2の最大外径Dが上記の範囲となるように多孔質ガラス母材2を形成してもよい。
但し、酸素ガスで調整しながら多孔質ガラス母材径を通常より太らせる(嵩密度を小さくする)場合は、通常より酸素ガスを多く流す必要があり、コスト増の要因になるため、通常より少なくすることができる水素ガスで調整する方が望ましい。

0018

以上のようにして得られた多孔質ガラス母材2は、以下のように脱水処理及び焼結を行う(脱水焼結工程)。
図2に示すように、多孔質ガラス母材2を加熱炉11内に挿入する。多孔質ガラス母材2を内径dの加熱炉11内に挿入した際に、加熱炉11の内面と多孔質ガラス母材2における最も太い部分(最大外径Dの部分)の表面との距離は、(d−D)/2となる。

0019

多孔質ガラス母材2は、外径が大き過ぎると、脱水焼結工程において多孔質ガラス母材を加熱炉11に挿入する際に、加熱炉11の内面に多孔質ガラス母材2が接触して外傷が発生する。一方、多孔質ガラス母材2の外径が小さすぎると、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細くなるため生産性が悪くなる。このため多孔質ガラス母材2は、最も太い部分が挿入時に加熱炉11の内面に接触して外傷が発生しない範囲で太径化させて形成することが好ましい。
このため、本実施形態では、前述のように多孔質ガラス母材2の最大外径Dが、30mm≦d−D≦90mmの範囲となるように形成されている。

0020

そして、図2のように、多孔質ガラス母材2を挿入した加熱炉11内にHeなどの不活性ガスに加えてSiCl4、Cl2などの腐食性ガスを含む導入ガスガス導入路12から導入して、ヒータ13を加熱させて脱水処理をする。その後、ヒータ13をさらに加熱させて焼結温度に上昇させて、多孔質ガラス母材2を焼結させることにより透明化して、透明ガラス体を得る。
以上のようにして、透明化された光ファイバ用ガラス母材が製造される。

0021

本発明の実施形態によれば、嵩密度を調整して、最大外径をD、脱水焼結工程の加熱炉11の内径をdとした場合、多孔質ガラス母材2の加熱炉11に対するクリアランスd−D(以下、クリアランスd−Dと称する)を30mm≦d−D≦90mmとするように、多孔質ガラス母材2を形成する。
クリアランスd−Dが30mm未満の場合は、後述の実施例と比較例の考察により、外傷発生率が急増することがわかっている。また、クリアランスd−Dが90mmを越える場合は多孔質ガラス母材の外径が小さすぎるので、脱水焼結工程により得られる透明ガラス体が細く生産性が悪くなる。

0022

したがって、単位長さあたりの多孔質ガラス母材2の重量を所定の値から変えずに、クリアランスd−Dを30mm≦d−D≦90mmとなるように、脱水焼結工程前の多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整することにより、脱水焼結工程における外傷の発生率を低減することができ、また、生産性が高い光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
また、上記嵩密度を調整して0.27g/cm3〜0.45g/cm3の範囲内とすることにより、割れの発生や、焼結時間が長くなるような不具合無く、クリアランスd−Dが30mm≦d−D≦90mmとなるように多孔質ガラス母材2を形成することができる。
また、嵩密度を小さくして多孔質ガラス母材2の外径を大きくする場合には、燃焼性ガス(水素ガス)の流量を制御して外径を調整することにより、多孔質ガラス母材2の形成時に使用する水素ガスを減らすことができる。

0023

なお、図1を参照してVAD法で多孔質ガラス母材を堆積する形態について説明したが、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法はVAD法には限定されない。1本若しくは2本以上のバーナを用いた、縦型若しくは横型のOVD(Outside Vapor Deposition)法で堆積する場合にも適用できる。
OVD法による多孔質ガラス母材の製造装置の例として、図3に3本のバーナ41、42、43を用いた、縦型(a)および横型(b)の装置を示す。これらの装置を使用する場合も、図1の装置の場合と同様に、各バーナ41、42、43の水素ガスの流量を制御して、多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整することが好ましい。

0024

[実施例]
次に、実施例および比較例について説明する。
図1の反応容器3に出発部材1を挿入し、水素ガスの流量を制御して、形成される多孔質ガラス母材2の嵩密度を調整し、実施例1〜5および比較例1、2において、それぞれ設定した最大外径Dとなるように、それぞれ多孔質ガラス母材2を形成した。なお、各実施例および比較例において、ガラス原料ガス(SiCl4)、助燃性ガス(O2)の流量は同じにした。
そして、実施例1〜5および比較例1、2によって形成された各多孔質ガラス母材2に対し、前述の脱水焼結工程の処理を施して、透明ガラス体を得た。単位長さあたりの多孔質ガラス母材2の重量を所定の値から変えなかったので、得られた透明ガラス体の透明ガラス体の太さ(最大外径)は、実施例1〜5および比較例1、2の全ての場合においてほぼ同一であった。

0025

実施例1〜5および比較例1、2で得られた透明ガラス体について、比較例1の水素ガスの流量を1とした場合の水素ガスの流量の低減率(水素低減率)と、形成された多孔質ガラス母材2の割れ率と、脱水焼結工程を行うために加熱炉に多孔質ガラス母材2を入れた際の外傷発生率とを調べた。その結果を表1に示す。

0026

0027

また、上記結果における、クリアランスd−Dと、水素低減率および外傷発生率の関係を示すグラフを図4に示す。図4に示すように、クリアランスd−Dが25mmでは、外傷発生率が急増していることがわかる。また、クリアランスd−Dが小さくなるのにほぼ比例して、水素低減率は大きくなることがわかる。

0028

実施例1〜5の条件では、多孔質ガラス母材2を形成する際の水素低減率を1%以上とすることができた。特に、クリアランスd−Dが30mmであり、嵩密度が0.27g/cm3である実施例5では、水素低減率は9.1%であった。また、実施例1〜5のいずれも、形成された多孔質ガラス母材2の割れ率は0%であった。また、実施例1〜5において、クリアランスd−Dが小さくなるほど外傷発生率は大きくなるものの、クリアランスd−Dが30mm以上であれば、それぞれ形成された多孔質ガラス母材2から脱水焼結工程の処理を施して得られた透明ガラス体の外傷発生率は0.8%以下であった。

0029

上記実施例1〜5のうち、嵩密度を0.45g/cm3まで大きくし、クリアランスd−Dを90mmとした実施例1において、透明ガラス体の外傷発生率が0.0%および多孔質ガラス母材2の割れ率0%とすることができている。つまり、比較例1(嵩密度が0.49g/cm3、クリアランスd−Dが10mm)のように、実施例1よりもさらに嵩密度を大きくしても、上記外傷発生率および割れ率に対して、これ以上改善する余地はなく、焼結時間が長くなるという問題も生じる。また、嵩密度を大きくするには、水素ガスの流量を多くしなければならないので、比較例1は実施例1よりも水素ガス使用量が多く、無駄にコストがかかってしまう。すなわち、実施例1は、比較例1に対し、水素低減率を1%以上確保してコストを下げつつ、外傷発生率、割れ率を0%に維持することができる。

0030

そして、実施例1から実施例5にかけての結果から、嵩密度を小さくするほど、水素低減率は高くなり、さらにコストを下げることができることがわかる。ところが、実施例5よりも嵩密度を小さくして、嵩密度を0.26g/cm3とした(クリアランスd−Dは25mm)比較例2は、水素低減率は10.2%であって実施例5より低減率が大きいが、形成された多孔質ガラス母材2の割れ率が3%であり、図3にも示したように、外傷発生率が6.0%に急増している。このため、比較例2ではその後の線引き処理で使用できない透明ガラス体ができてしまうため、水素使用量は低減できるものの、光ファイバの製造コストが上昇してしまう。

0031

以上のように、実施例1〜5の範囲(嵩密度が0.27g/cm3〜0.45g/cm3、クリアランスd−Dが30mm≦d−D≦90mm)で多孔質ガラス母材2を形成することより、外傷の発生率を低減すると共に、水素ガス使用量を抑えることができ、コスト削減を図ることができた。

0032

1出発部材
2多孔質ガラス母材(ガラス微粒子堆積体)
3反応容器
4、41、42、43バーナ
11加熱炉
12ガス導入路
13 ヒータ

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