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技術 Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体

出願人 山陽特殊製鋼株式会社
発明者 長谷川浩之澤田俊之松原慶明
出願日 2013年8月15日 (7年4ヶ月経過) 出願番号 2013-168787
公開日 2015年2月23日 (5年10ヶ月経過) 公開番号 2015-036453
状態 特許登録済
技術分野 粉末冶金 物理蒸着 磁気記録担体 磁気記録媒体の製造
主要キーワード 光学測定機 粉末材 最大内接円 視野撮影 最大長径 系スパッタリングターゲット材 パーティクル量 炭素鋼製
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2015年2月23日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜成形用パーティクルが発生しないFe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法並びに軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体を提供する。

解決手段

元素としてNb、Ta、Mo、Wの1種または2種以上を含有し、残部がFeとCoの1種または2種および不可避的不純物からなり、かつ原子比が0≦X≦100、4≦Y≦28である下記の式(1)を満たすFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相を有し、FeとCoを主体とする相がFeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相によって分断されていることを特徴とするFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材。(FeX −Co100-X )100-Y MY … (1)

概要

背景

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブ大容量化のために、磁気記録媒体高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸垂直方向配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層軟磁性膜層とを有する2層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にCoCrPt−SiO2系合金が用いられている。

一方、軟磁性膜層には特開2006−294090号公報(特許文献1)に開示されているように、Fe−Co系合金膜が提案されている。この特許文献1にはFe、Coに膜構造アモルファスか、微結晶とするために、Si,Ni,Ta,Nb,Zr,Ti,Cr,Moを20原子%以上添加している。

また、特開2010−18884号公報(特許文献2)に開示されているように、(Fe−20〜80Co)−4〜25NbまたはTaの組成急冷凝固工程を経たスパッタリングターゲット材金属間化合物相のサイズが最大内接円で10μm以下であることを特徴とするFe−Co系合金系のスパッタリングターゲット材が提案されている。

概要

安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜成形用パーティクルが発生しないFe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法並びに軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体を提供する。 M元素としてNb、Ta、Mo、Wの1種または2種以上を含有し、残部がFeとCoの1種または2種および不可避的不純物からなり、かつ原子比が0≦X≦100、4≦Y≦28である下記の式(1)を満たすFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相を有し、FeとCoを主体とする相がFeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相によって分断されていることを特徴とするFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材。(FeX −Co100-X )100-Y MY … (1)

目的

効果

実績

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牽制数
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請求項1

元素としてNb、Ta、Mo、Wの1種または2種以上を含有し、残部がFeとCoの1種または2種および不可避的不純物からなり、かつ原子比が0≦X≦100、4≦Y≦28である下記の式(1)を満たすFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相を有し、FeとCoを主体とする相をFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相がネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させることを特徴とするFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材。(FeX −Co100-X )100-Y MY …(1)

請求項2

請求項1に記載のFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させたFeとCoを主体とする相の数が10000μm2当り、300個以上であることを特徴とするFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材。

請求項3

請求項1または2に記載のFe−Co−M系合金からなるスパッタリングターゲット材より形成されたことを特徴とする軟磁性薄膜層

請求項4

請求項3に記載の軟磁性薄膜層を使用してなることを特徴とする垂直磁気記録媒体

技術分野

0001

本発明は、Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体に関するものである。

背景技術

0002

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブ大容量化のために、磁気記録媒体高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸垂直方向配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層軟磁性膜層とを有する2層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にCoCrPt−SiO2系合金が用いられている。

0003

一方、軟磁性膜層には特開2006−294090号公報(特許文献1)に開示されているように、Fe−Co系合金膜が提案されている。この特許文献1にはFe、Coに膜構造アモルファスか、微結晶とするために、Si,Ni,Ta,Nb,Zr,Ti,Cr,Moを20原子%以上添加している。

0004

また、特開2010−18884号公報(特許文献2)に開示されているように、(Fe−20〜80Co)−4〜25NbまたはTaの組成急冷凝固工程を経たスパッタリングターゲット材金属間化合物相のサイズが最大内接円で10μm以下であることを特徴とするFe−Co系合金系のスパッタリングターゲット材が提案されている。

先行技術

0005

特開2006−294090号公報
特開2010−18884号公報

発明が解決しようとする課題

0006

上述のようなFe−Co系合金膜を形成するには、対応するFe−Co系スパッタリングターゲット材が必要となる。しかし、上述のような膜組成を実現するスパッタリングターゲット材、特に、特許文献2に開示されている、(Fe−20〜80Co)−4〜25NbまたはTaの組成のスパッタリングターゲット材で、急冷凝固時に形成されたデントライト組織を反映した、最大内接円で10μm以下のサイズの金属間化合物相を有すると、スパッタリング時にパーティクルを発生するという問題があった。

0007

このことは、通常であれば、特許文献2に開示されているように、図1、3、5、6、7で示すようなNb、Taを含有する金属間化合物がFeとCo1種または2種の相に分断される。すなわち、Nb,Taを含有する金属間化合物がFeとCoを主体とする相によって包囲され、分断される。この分断されたNb,Taを含有する金属間化合物相がターゲット材スパッタ時に発生するパーティクルの原因であるとされている。

課題を解決するための手段

0008

上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、スパッタリングターゲット材のミクロ組織を調整することで、スパッタリング中のパーティクル発生を防止できることを見出し発明に至った。その発明の要旨とするところは、
(1)M元素としてNb、Ta、Mo、Wの1種または2種以上を含有し、残部がFeとCoの1種または2種および不可避的不純物からなり、かつ原子比が0≦X≦100、4≦Y≦28である下記の式(1)を満たすFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相を有し、FeとCoを主体とする相をFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相がネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させることを特徴とするFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材。
(FeX −Co100-X )100-Y MY … (1)

0009

(2)前記(1)に記載のFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させたFeとCoを主体とする相の数が10000μm2当り、300個以上であることを特徴とするFe−Co系合金からなるスパッタリングターゲット材。
(3)前記(1)または(2)に記載のFe−Co−M系合金からなるスパッタリングターゲット材より形成されたことを特徴とする軟磁性薄膜層。
(4)前記(3)に記載の軟磁性薄膜層を使用してなることを特徴とする垂直磁気記録媒体にある。

発明の効果

0010

本発明は、安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜成形用のパーティクルが発生しないFe−Co系合金スパッタリングターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにFe−Co系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造することができる極めて優れた技術である。

図面の簡単な説明

0011

本発明例(表1No.1)に係るFe−Co系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の10視野撮影した内の1視野を示す図である。
比較例(表4No.1)に係るFe−Co系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の10視野撮影した内の1視野を示す図である。

発明を実施するための最良の形態

0012

以下、本発明に関わる限定理由を説明する。
本発明に関わるFe−Co−M合金で、原子比における組成式が(FeX −Co100-X )100-Y MY 、0≦x≦100、4≦y≦28で表される。Xに関しては限定理由はなく、ターゲット中にCo、Feをどちらか一つまたは共に含んでおればいい。軟磁性薄膜層として使用する際、理由は不明であるが、経験的に特性が良好に得るため、好ましくは20〜80、さらに好ましくは25〜75とする。

0013

また、M元素をTa,Nb,Mo,Wとし、その添加量yを4≦y≦28とした理由は、M元素をこの範囲で添加することで薄膜アモルファス化を促進させる効果があるためである。他方、M元素はFeやCoとの間で金属化合物相がネット状に成長させ、CoやFe相を分断させる。しかし、4未満ではその効果が十分でない。一方、28を超える場合もFeとCoの1種または2種の相がFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物によって分断されなくなる。したがって、その範囲を4〜28とした。好ましくは10〜25、さらに好ましくは15〜23である。

0014

M元素としてのTa、Nb、Mo、Wに限定した理由は、FeおよびCoと結合してパーティクルを生じやすい金属間化合物を形成する金属である。すなわち、(Fe−20〜80Co)−4〜25Ta、またはNb、Mo、Wの組成のターゲット材で化合物をネット状に成長させ、CoやFeを分断し、孤立したCoFe−Ta(Nb,Mo,W)化合物をなくすることでCoFe−Ta(Nb,Mo,W)化合物同士の結び付きが強くなり、スパッタ時のパーティクルとして飛び出しにくくなることにある。

0015

一般に、Fe−Co−M合金の溶解凝固組織においては、M元素はFeやCoと金属間化合物相を形成してマトリックス中に存在する。この金属間化合物相の形態や分散はターゲット材の製造方法によって変化し、ターゲット材のスパッタ時に発生するパーティクル量に大きく影響する。特に、M元素を含有する金属間化合物相をFe2 MやCo2 Mの金属間化合物相として存在させることにより本来強磁性であるFeやCoの金属間化合物相の形状をコントロールすることで、パーティクル発生を大幅に低減させるとができる。

0016

そこで、本発明ではFeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相によってFeとCoを主体とする相を、FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相がネット状に成長させ、FeとCoの1種または2種の相を分断させることによりパーティクル発生を抑制する。また、その分断されたFeとCoを主体とする相の数が10000μm2当り、300個以上と限定した理由は、分断されたFeとCoを主体とする相の数が多いほどFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物の相がネット状に成長していることを示すためで、望ましくは400個以上、さらに望ましくは500個以上とする。

0017

図1は、本発明例(表1No.1)に係るFe−Co系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の10視野撮影した内の1視野を示す図である。この図に示すように、黒い相がFeとCoを主体とする相であり、白い相がFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相である。この図から分かるように、分断個数が73個から成っている。一方、図2は、比較例(表4No.1)に係るFe−Co系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の10視野撮影した内の1視野を示す図であって、分断個数が2個であることが分かる。

0018

すなわち、走査型電子顕微鏡写真で示すように、FeとCoを主体とする相である黒色で示す相がFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物である白色で示す相をネット状に成長させることによって包囲させ、孤立したM元素からなる金属間化合物相をなくすことで金属間化合物同士の結び付きが強化され、スパッタ時パーティクルとして飛び出しにくくするものである。換言すれば、その金属間化合物相で包囲されたFeとCoを主体とする黒色で示す相が分断され、孤立した状態にすることで、スパッタ時パーティクルを減少させることができる。

0019

合金化処理したFe−Co−M系合金粉末加圧焼結方法としては、ホットプレスHIP成形(熱間等方圧プレス)などの方法を適用する。なお、加圧焼結時の成形温度は1000〜1200℃、成形圧力は90〜150MPa、保持時間は5〜10時間に設定する。この理由は焼結温度が1000℃未満、成形圧力を90MPa未満、保持時間を5時間未満のそれぞれの条件で加圧焼結するとミクロ組織のFeとCoを主体とする相が分断されず、スパッタ時のパーティクルが多発する。また、1200℃を超える温度、150MPaを超える圧力、10時間を超えるそれぞれの条件で加圧焼結しても効果が飽和するので上記範囲内に限定した。

0020

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表1〜4に示す組成でガスアトマイズ法により軟磁性合金を作製した。得られた粉末を500μm以下に分級し、HIP成形(熱間等方圧プレス)の原料粉末として用いた。HIP成形用ビレットは、直径250mm、長さ50mmの炭素鋼製に原料粉末を充填したのち、真空脱気封入し作製した。この粉末充填ビレットを表1〜4に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でHIP成形した。その後、成形体から直径180mm、厚さ7mmのスパッタリングターゲット材を作製した。

0021

FeやCoを主体とする相とFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相を有し、FeとCoの1種または2種の相がM元素とからなる金属間化合物によって分断されていることはミクロ組織を評価することで確認した。ミクロ組織の評価は、ターゲット端材から走査型電子顕微鏡(SEM)用試験片採取し、試験片断面を研磨し、1視野が縦50μm、横60μmの視野で反射電子像を10視野撮影し1視野当りのFeとCoを主体とする相が、FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相に分断されている数を評価した。10000μm2 当りの個数は表の分断個数を3.3倍すればよい。

0022

このスパッタリングターゲットをスパッタリングし、直径95mm、板厚1.75mmのアルミ基板上にDCマグネトロンスパッタにてArガス圧力0.9Paで製膜し、光学測定機(Optical Surface Analyzer)にてパーティクル数を評価した。

0023

0024

0025

0026

表1〜4に示すように、表1〜3は本発明例であり、表4は比較例である。

0027

表4に示すように、比較例No.1〜8はパーティクル少なく評価は良いが、比較例No.1、3、5、7はM元素量が少ないため、FeとCoを主体とする相が分断されない。また、比較例No.2,4,6,8はM元素が多く、ミクロ全体がFeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相となり、FeとCoを主体とする相が分断されない。比較例No.9〜30は成形条件が悪く、FeとCoを主体とする相が分断されない。

0028

これに対し、本発明例である表1〜3に示すNo.1〜112は、いずれも本発明の条件を満足していることから、FeやCoを主体とする相がFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相に区切られている数と、1視野縦50μm、横60μmを10視野観察した平均でFeやCoを主体とする相の最大長径を測定することで分断されたFeやCoを主体とする相の箇所が約100〜310の箇所観察され、一方、スパッタリングターゲットをスパッタリングし、Optical Surface Analyzerにてパーティクル数を評価した結果は、10個以下であることが分かる。

0029

以上述べたように、本発明による(Fe−20〜80Co)−4〜25Ta、またはNb、Mo、Wの組成のターゲット材で化合物をネット状に成長させることで、スパッタ時のパーティクルを低減することを可能とした極めて優れた効果を奏するものである。なお、本発明では粉末を固めることで微細組織を得ることができると共に、特に鋳造材粉末材の区別はしていないが、微細に組織を得るためには粉末製が望ましい。


特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人弁理士名 彊

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