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技術 特殊粉末化コーティング物質を使用するコーティング方法、およびそのようなコーティング物質の使用

出願人 エッカルトゲゼルシャフトミットベシュレンクテルハフツング
発明者 セバスチャンヘーフェナーマルクスルプレヒトクリスティアンウォルフルムアンドレアスライス
出願日 2012年7月25日 (8年11ヶ月経過) 出願番号 2014-522094
公開日 2014年8月28日 (6年10ヶ月経過) 公開番号 2014-521836
状態 特許登録済
技術分野 溶射または鋳込みによる被覆 その他の表面処理
主要キーワード 相対的変形 加熱コーティング 酸素アセチレン 条導体 エーロゾル流 銅コーティング 腐食保護層 スパン値
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図面 (5)

本発明は、低温ガススプレー法火炎溶射法、高速火炎溶射法、熱プラズマ溶射法、および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択されるコーティング方法における、粒子含有粉末化コーティング物質の使用に関するが、ここで、その粒子が大きくとも0.1の相対的変形率Vmを有しているが、その相対的変形率は、式(I)に従って定義される。

数1

ここで、dは、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、粒子の平均最小厚みであり、D50は、体積平均粒子サイズ分布平均直径である。本発明はさらに、コーティングするための方法にも関する。

概要

背景

各種の基材のための、数多くのコーティング方法がすでに公知である。たとえば、金属またはその前駆体は、ガス相から基材の表面の上に蒸着させられる(たとえば、PVD法またはCVD法を参照されたい)。さらに、各物質を、電気的方法によってたとえば溶液から析出させることもできる。さらに、表面に対して、たとえばワニスの形態でコーティングを適用することも可能である。しかしながら、それらの方法はいずれも、特定の利点と欠点を有している。たとえば、ワニスの形態で付着させる場合においては、大量の水および/または有機溶媒が必要で、乾燥時間が必要となり、適用するコーティング物質は、そのベースワニスに適合していなければならず、そしてベースワニスの残分も同様に基材の上に残る。たとえば、PVD法により適用しようとすると、非揮発性の物質をガス相の中に取り込むために大量のエネルギーが必要となる。

上述の制限に鑑みて、それぞれ目的としている用途に望ましい性質を付与するために、数多くのコーティング方法が開発されてきた。公知の方法では、コーティングを製造するために、たとえば運動エネルギー熱エネルギー、またはそれらの組合せを使用するが、ここでその熱エネルギーは、たとえば通常の燃焼炎またはプラズマ炎から生成させることができる。後者はさらに、熱プラズマ非熱プラズマ分類されるが、このことは、ガスが部分的にまたは完全に、自由電荷キャリヤ、たとえばイオンまたは電子に分離されているということを意味している。

低温ガススプレー法の場合においては、基材の表面に対して粉末を適用することによってコーティングが形成されるが、ここでその粉末粒子は、強く加速されている。このためには、加熱されたプロセスガスが、ドラバルノズルの中で膨張することによって超音速にまで加速され、次いで粉末が注入される。高い運動エネルギーの結果として、粒子が基材の表面に衝突すると、高密度の層を形成する。

たとえば、WO 2010/003396 A1には、摩耗保護コーティングを適用するためのコーティング方法として、低温ガススプレー法を使用することが開示されている。さらに、低温ガススプレー法についての開示が、たとえばEP 1 363 811 A1、EP 0 911 425 B1、およびUS 7,740,905 B2にも見いだされる。

火炎溶射法は、加熱コーティング方法の群に属している。この場合、燃料ガス酸素混合物火炎の中に粉末化コーティング物質が導入される。ここで、たとえばオキシアセチレンの火炎を用いた場合には、最高で約3200℃の温度に達することが可能である。この方法の詳細は、たとえば、EP 830 464 B1およびUS 5,207,382 Aのような公刊物から学ぶことができる。

熱プラズマ溶射法の場合においては、熱プラズマの中に粉末化コーティング物質を注入する。典型的に使用されている熱プラズマ法においては、最高で約20,000Kまでの温度に達するが、それによって注入された粉末が融解し、基材の上にコーティングとして付着される。

熱プラズマ溶射の方法、具体的な実施形態、さらには方法パラメーターは、当業者に公知である。例として、WO 2004/016821を参照すると、そこでは、非晶質コーティングを適用するために熱プラズマ溶射法を使用することが記載されている。さらに、たとえばEP 0 344 781には、炭化タングステン粉末合物を使用するコーティング方法として、火炎溶射法および熱プラズマ溶射法の使用が開示されている。プラズマ溶射法において使用するための具体的な装置が、たとえばEP 0 342 428 A2、US 7,678,428 B2、US 7,928,338 B2、およびEP 1 287 898 A2のような文献に幾度も記載されている。

高速火炎溶射法の場合においては、高圧下で燃料燃焼させるが、ここでは、気体燃料液体燃料、およびそれらの混合物はいずれも、燃料として使用することが可能である。粉末化コーティング物質を、高度に加速された火炎の中に注入する。この方法は、比較的高密度のスプレーコーティングを特徴としていることで知られている。高速火炎溶射法もまた当業者に周知であり、多数の公刊物の中にすでに記載されている。たとえば、EP 0 825 272 A2には、高速火炎溶射法を使用した、銅合金を用いた基材コーティングが開示されている。さらには、たとえばWO 2010/037548 A1およびEP 0 492 384 A1には、高速火炎溶射の方法と、そこで使用される装置が開示されている。

非熱プラズマ溶射法は、熱プラズマ溶射法および火炎溶射法とほとんど同様にして実施される。粉末化コーティング物質を非熱プラズマの中に注入して、基材の表面の上にそれを付着させる。たとえばEP 1 675 971 B1から学ぶことができるように、この方法は、コーティングされる基材に特に低い熱負荷しか与えないことを特徴としている。この方法、具体的な実施形態、対応する方法パラメーターも、各種の公刊物から当業者に公知である。たとえば、EP 2 104 750 A2には、この方法の使用およびそれを実施するための装置が記載されている。たとえば、DE 103 20 379 A1には、この方法を使用した電気的に加熱可能な要素の製造が記載されている。

非熱プラズマ溶射のための方法または装置については、たとえば以下にさらなる開示が見いだされる。EP 1 675 971 B1、DE 10 2006 061 435 A1、WO 03/064061 A1、WO 2005/031026 A1、DE 198 07 086 A1、DE 101 16 502 A1、WO 01/32949 A1、EP 0 254 424 B1、EP 1 024 222 A2、DE 195 32 412 A1、DE 199 55 880 A1、およびDE 198 56 307 C1。

概要

本発明は、低温ガススプレー法、火炎溶射法、高速火炎溶射法、熱プラズマ溶射法、および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択されるコーティング方法における、粒子含有粉末化コーティング物質の使用に関するが、ここで、その粒子が大きくとも0.1の相対的変形率Vmを有しているが、その相対的変形率は、式(I)に従って定義される。 ここで、dは、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、粒子の平均最小厚みであり、D50は、体積平均粒子サイズ分布平均直径である。本発明はさらに、コーティングするための方法にも関する。

目的

本発明の目的は、コーティング方法における使用に適した粉末化コーティング物質を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

低温ガススプレー法火炎溶射法、高速火炎溶射法、熱プラズマ溶射法、および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択されるコーティング方法における粒子含有粉末化コーティング物質の使用であって、粒子が、大きくとも0.1の相対的変形率Vmを有し、相対的変形率が式(I)に従って定義される、使用。ここで、dは、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、粒子の平均最小厚みであり、D50は、体積平均粒子サイズ分布平均直径である。

請求項2

相対的変形率が、銀のモース硬度に対する粒子のモース硬度を考慮に入れた、式(II)に従って定義される、請求項1に記載の使用。ここで、HXは、粒子のモース硬度であり、そしてHAgは、銀のモース硬度である。

請求項3

粉末化コーティング物質の相対的変形率が、大きくとも0.01である、請求項1または2の1項に記載の使用。

請求項4

粉末化コーティング物質の粒子が、45N/mm2を超える技術的弾性限界を有する、請求項1〜3の1項に記載の使用。

請求項5

コーティング物質の粒子の融点([K]で測定したもの)が、コーティング方法において使用され、基材に向けられている媒体の温度([K]で測定したもの)の高くとも60%である、請求項1〜4の1項に記載の使用。

請求項6

粒子が、金属粒子を含むか、または金属粒子であり、金属が、銀、金、白金パラジウムバナジウムクロムマンガンコバルトゲルマニウムアンチモンアルミニウム亜鉛、スズ、鉄、銅、ニッケルチタンケイ素、それらの合金および混合物からなる群より選択される、請求項1〜5の1項に記載の使用。

請求項7

コーティング方法が、火炎溶射法および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択され、好ましくは非熱プラズマ溶射法である、請求項1〜6の1項に記載の使用。

請求項8

粉末化コーティング物質が、1.5〜84μmの範囲のD50値を有する粒子サイズ分布を有する、請求項1〜7の1項に記載の使用。

請求項9

粉末化コーティング物質が、D10値が3.7〜26μmの範囲、D50値が6〜49μmの範囲、そしてD90値が12〜86μmの範囲である、粒子サイズ分布を有する、請求項1〜8の1項に記載の使用。

請求項10

粉末化コーティング物質のスパンが大きくとも2.9であり、スパンが式(III)に従って定義される、請求項1〜9の1項に記載の使用。

請求項11

粉末化コーティング物質の粒子が、少なくとも部分的にコーティングされている、請求項1〜10の1項に記載の使用。

請求項12

低温ガススプレー法、火炎溶射法、高速火炎溶射法、熱プラズマ溶射法、および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択される、基材をコーティングするための方法であって、方法が、粒子含有粉末化コーティング物質を、コーティングされる基材に向けられている媒体に導入する工程を含み、粒子が、大きくとも0.1の相対的変形率Vmを有し、相対的変形率が式(I)に従って定義されることを特徴とする、方法。ここで、dは、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、粒子の平均最小厚みであり、D50は、体積平均粒子サイズ分布の平均直径である。

請求項13

方法が、火炎溶射法および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択され、好ましくは非熱プラズマ溶射法である、請求項12に記載の方法。

請求項14

粉末化コーティング物質が、エーロゾルとして輸送される、請求項12または13の1項に記載の方法。

請求項15

基材に向かう媒体が空気であるか、または空気から製造されたものである、請求項12〜14の1項に記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、特殊粉末化コーティング物質に関する。本発明にはさらに、そのような粉末化コーティング物質の使用も含まれる。さらに、本発明には、そのような粉末化コーティング物質を使用する基材コーティングのための方法も含まれる。

背景技術

0002

各種の基材のための、数多くのコーティング方法がすでに公知である。たとえば、金属またはその前駆体は、ガス相から基材の表面の上に蒸着させられる(たとえば、PVD法またはCVD法を参照されたい)。さらに、各物質を、電気的方法によってたとえば溶液から析出させることもできる。さらに、表面に対して、たとえばワニスの形態でコーティングを適用することも可能である。しかしながら、それらの方法はいずれも、特定の利点と欠点を有している。たとえば、ワニスの形態で付着させる場合においては、大量の水および/または有機溶媒が必要で、乾燥時間が必要となり、適用するコーティング物質は、そのベースワニスに適合していなければならず、そしてベースワニスの残分も同様に基材の上に残る。たとえば、PVD法により適用しようとすると、非揮発性の物質をガス相の中に取り込むために大量のエネルギーが必要となる。

0003

上述の制限に鑑みて、それぞれ目的としている用途に望ましい性質を付与するために、数多くのコーティング方法が開発されてきた。公知の方法では、コーティングを製造するために、たとえば運動エネルギー熱エネルギー、またはそれらの組合せを使用するが、ここでその熱エネルギーは、たとえば通常の燃焼炎またはプラズマ炎から生成させることができる。後者はさらに、熱プラズマ非熱プラズマ分類されるが、このことは、ガスが部分的にまたは完全に、自由電荷キャリヤ、たとえばイオンまたは電子に分離されているということを意味している。

0004

低温ガススプレー法の場合においては、基材の表面に対して粉末を適用することによってコーティングが形成されるが、ここでその粉末粒子は、強く加速されている。このためには、加熱されたプロセスガスが、ドラバルノズルの中で膨張することによって超音速にまで加速され、次いで粉末が注入される。高い運動エネルギーの結果として、粒子が基材の表面に衝突すると、高密度の層を形成する。

0005

たとえば、WO 2010/003396 A1には、摩耗保護コーティングを適用するためのコーティング方法として、低温ガススプレー法を使用することが開示されている。さらに、低温ガススプレー法についての開示が、たとえばEP 1 363 811 A1、EP 0 911 425 B1、およびUS 7,740,905 B2にも見いだされる。

0006

火炎溶射法は、加熱コーティング方法の群に属している。この場合、燃料ガス酸素混合物火炎の中に粉末化コーティング物質が導入される。ここで、たとえばオキシアセチレンの火炎を用いた場合には、最高で約3200℃の温度に達することが可能である。この方法の詳細は、たとえば、EP 830 464 B1およびUS 5,207,382 Aのような公刊物から学ぶことができる。

0007

熱プラズマ溶射法の場合においては、熱プラズマの中に粉末化コーティング物質を注入する。典型的に使用されている熱プラズマ法においては、最高で約20,000Kまでの温度に達するが、それによって注入された粉末が融解し、基材の上にコーティングとして付着される。

0008

熱プラズマ溶射の方法、具体的な実施形態、さらには方法パラメーターは、当業者に公知である。例として、WO 2004/016821を参照すると、そこでは、非晶質コーティングを適用するために熱プラズマ溶射法を使用することが記載されている。さらに、たとえばEP 0 344 781には、炭化タングステン粉末合物を使用するコーティング方法として、火炎溶射法および熱プラズマ溶射法の使用が開示されている。プラズマ溶射法において使用するための具体的な装置が、たとえばEP 0 342 428 A2、US 7,678,428 B2、US 7,928,338 B2、およびEP 1 287 898 A2のような文献に幾度も記載されている。

0009

高速火炎溶射法の場合においては、高圧下で燃料燃焼させるが、ここでは、気体燃料液体燃料、およびそれらの混合物はいずれも、燃料として使用することが可能である。粉末化コーティング物質を、高度に加速された火炎の中に注入する。この方法は、比較的高密度のスプレーコーティングを特徴としていることで知られている。高速火炎溶射法もまた当業者に周知であり、多数の公刊物の中にすでに記載されている。たとえば、EP 0 825 272 A2には、高速火炎溶射法を使用した、銅合金を用いた基材コーティングが開示されている。さらには、たとえばWO 2010/037548 A1およびEP 0 492 384 A1には、高速火炎溶射の方法と、そこで使用される装置が開示されている。

0010

非熱プラズマ溶射法は、熱プラズマ溶射法および火炎溶射法とほとんど同様にして実施される。粉末化コーティング物質を非熱プラズマの中に注入して、基材の表面の上にそれを付着させる。たとえばEP 1 675 971 B1から学ぶことができるように、この方法は、コーティングされる基材に特に低い熱負荷しか与えないことを特徴としている。この方法、具体的な実施形態、対応する方法パラメーターも、各種の公刊物から当業者に公知である。たとえば、EP 2 104 750 A2には、この方法の使用およびそれを実施するための装置が記載されている。たとえば、DE 103 20 379 A1には、この方法を使用した電気的に加熱可能な要素の製造が記載されている。

0011

非熱プラズマ溶射のための方法または装置については、たとえば以下にさらなる開示が見いだされる。EP 1 675 971 B1、DE 10 2006 061 435 A1、WO 03/064061 A1、WO 2005/031026 A1、DE 198 07 086 A1、DE 101 16 502 A1、WO 01/32949 A1、EP 0 254 424 B1、EP 1 024 222 A2、DE 195 32 412 A1、DE 199 55 880 A1、およびDE 198 56 307 C1。

発明が解決しようとする課題

0012

しかしながら、粉末化コーティング物質を使用するコーティング方法の一般的な問題は、比較的穏やかなコーティング条件下では、不充分なコーティング品質しか得られないということである。具体的には、粉末化コーティング物質の粒子の融解が不充分であるときには、空洞が生成し、それが、たとえば、そのコーティングの、光学的、触感的または電気的性質障壁効果および/または熱伝導率に影響を及ぼす可能性がある。

0013

本発明の目的は、コーティング方法における使用に適した粉末化コーティング物質を提供することであり、そこでは、公知のコーティングの製造が改良されたり、あるいは新規なコーティングの製造が可能となったりする。

0014

本発明のさらなる目的は、可能な限り穏やかなコーティング条件(温度、衝突する粒子の速度)下で、高品質均質なコーティングを製造することを可能とする方法を提供することである。

0015

本発明のさらなる目的は、基材をコーティングするのに使用したときに、公知の粉末化コーティング物質に比較して、利点が得られるような粉末化コーティング物質を提供することである。

課題を解決するための手段

0016

本発明は、低温ガススプレー法、火炎溶射法、高速火炎溶射法、熱プラズマ溶射法、および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択されるコーティング方法における、粒子含有粉末化コーティング物質の使用に関するが、ここで、その粒子が大きくとも0.1の相対的変形率Vmを有しているが、その相対的変形率は、式(I)に従って定義される。

0017

0018

ここで、Vmは、相対的変形率を表している。さらに、dは、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、粒子の平均最小厚みを表している。この厚みを求めるためには、少なくとも50個の無作為に選択した粒子について測定し、それから平均値を得る。D50という用語は、体積平均粒子サイズ分布の50%が、そのサイズ未満であるという平均粒子サイズである。D50は、好ましくはレーザー粒度測定法によって求めるが、それには、たとえば、Sympatec GmbH、Clausthal−Zellerfeld、Germany製のHELOSタイプの粒子サイズ分析計を使用する。この場合の乾燥粉末の分散は、Rodos T4.1タイプの分散ユニットを使用し、たとえば4バール一次圧の下で実施することができる。別な方法として、粒子のサイズ分布曲線は、たとえばQuantachrome製の装置(装置:Cilas 1064)を使用し、メーカー取扱説明書に従って測定することができる。このためには、1.5gの粉末化コーティング物質を約100mLのイソプロパノールの中に懸濁させて、超音波浴(装置:Sonorex IK 52、Bandelin)の中で300秒間処理してから、パスツールピペットにより、測定装置サンプル調製セルの中に導入し、数回測定する。個々の測定結果から、最終的な平均値を計算する。その散乱光信号は、フラウンホーファー法に従って評価される。

0019

上述の使用のある種の実施形態においては、相対的変形率が、銀のモース硬度と比較した当該粒子のモース硬度を考慮に入れた式(II)に従って定義される。

0020

0021

ここで、HXは、当該粒子のモース硬度であり、そしてHAgは、銀のモース硬度である。銀のモース硬度(HAg)よりも小さいモース硬度(HX)を有する物質Xのために銀のモース硬度を使用する。

0022

上述の使用のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質の相対的変形率が、大きくとも0.01である。

0023

上述の使用のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質の粒子の技術的弾性限界が、45N/mm2より大きい。

0024

上述の使用のある種の実施形態においては、コーティング物質の融点([K]で測定したもの)が、そのコーティング方法で使用され、その基材に向けられている媒体、たとえばガス流、燃焼炎、またはプラズマ炎の温度([K]で測定したもの)の60%までである。

0025

上述の使用のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質の粒子が金属粒子を含むか、または金属粒子であるが、ここでその金属は、銀、金、白金パラジウムバナジウムクロムマンガンコバルトゲルマニウムアンチモンアルミニウム亜鉛、スズ、鉄、銅、ニッケルチタンケイ素、それらの合金および混合物からなる群より選択される。

0026

上述の使用のある種の実施形態においては、コーティング方法が、火炎溶射法および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択される。上述の実施形態のあるものにおいては、コーティング方法が非熱プラズマ溶射法であれば好ましい。

0027

上述の使用のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、1.5〜84μmの範囲のD50値を有する粒子サイズ分布を有している。

0028

上述の使用のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D10値が3.7〜26μmの範囲、D50値が6〜49μmの範囲、そしてD90値が12〜86μmの範囲である、粒子サイズ分布を有している。

0029

上述の使用のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質のスパンが、大きくとも2.9であるが、ここでそのスパンは、式(III)に従って定義される。

0030

0031

上述の使用のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質の粒子が、少なくとも部分的にコーティングされている。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質の粒子がコーティングされている。

0032

本発明はさらに、低温ガススプレー法、火炎溶射法、高速火炎溶射法、熱プラズマ溶射法、および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択される、基材をコーティングするための方法にも関するが、ここで、その方法には、粒子含有粉末化コーティング物質を、その基材に向けられた媒体の中に導入する工程が含まれ、その粒子は、大きくとも0.1の相対的変形率Vmを有しており、その相対的変形率は式(I)に従って定義される。

0033

0034

ここで、dは、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、粒子の平均最小厚みであり、D50は、体積平均粒子サイズ分布の平均直径である。

0035

上述の方法のある種の実施形態においては、方法が、火炎溶射法および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択される。上述の実施形態のあるものにおいては、コーティング方法が非熱プラズマ溶射法であれば好ましい。

0036

上述の方法のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、エーロゾルとして輸送される。

0037

上述の方法のある種の実施形態においては、基材に向けられる媒体が空気であるか、または空気から作られたものである。上述の空気は、周囲の大気から取り込むことができる。ある種の実施形態においては、たとえば特に高純度のコーティングが望まれているような場合には、その空気を精製してから使用するが、その場合たとえばダストおよび/または水蒸気分離除去される。窒素および酸素以外の空気中の気体成分もほぼ完全に分離除去するのが同様に好ましい(全量<0.01容積%、好ましくは<0.001容積%)。

図面の簡単な説明

0038

最初にソーラーコンタクトペーストによって、次いで非熱プラズマ溶射によってコーティングしたウェーハを示すが、ここで、本発明による粉末化した銅コーティング物質が使用された。
最初にソーラーコンタクトペーストによって、次いで非熱プラズマ溶射によってコーティングしたウェーハを示すが、ここで、本発明による粉末化した銅コーティング物質が使用された。
最初にソーラーコンタクトペーストによって、次いで非熱プラズマ溶射によってコーティングしたウェーハを示すが、ここで、本発明による粉末化した銅コーティング物質が使用された。
最初にソーラーコンタクトペーストによって、次いで非熱プラズマ溶射によってコーティングしたウェーハを示すが、ここで、本発明による粉末化した銅コーティング物質が使用された。

0039

「粉末化コーティング物質」という用語は、本発明の趣旨の範囲においては、コーティングとして基材に適用される粒子混合物に関連する。ここでは、粉末化コーティング物質の本発明による粒子が均一な厚みを有している必要はない。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、粉末化コーティング物質の本発明による粒子は、特に容易に機械的に変形することが可能であり、それによって、基材の凹凸およびすでに適用されているコーティングの中の孔をはるかにより容易に埋めることが可能であって、しかも、大量の熱エネルギーによって粒子を融解させたり、粒子を変形させるのに充分な運動エネルギーを与えるためにそれを大きく加速させたりする必要はない。このことは、たとえば、均一に厚みの薄い粒子だけではなく、不規則な厚みを有する粒子においても観察されるが、本発明者らの考えでは、ここでの最も薄い部分が、弱いポイントとして、特に容易に変形可能であり、また、そのような弱いポイントにおいて粒子が変形する結果として、下面への適合が特に容易に可能となる。

0040

本発明者らが驚いたことには、本発明による粉末化コーティング物質を使用することによって、極めて穏やかな条件下であっても、空洞の数が少なくそのサイズが小さいか、さらには空洞がまったくない、はるかにより均質なコーティングを得ることも可能であるということが見いだされた。これは、特に高い相対的変形性を有する粉末化コーティング物質を製造し、使用することによって達成される。この高い相対的変形性は、粒子全部を平均したサイズに対して極めて薄いポイントまたは領域によって得られる。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、そのような薄いポイントまたは領域は、弱いポイントを有していて、そこでは、粒子の変形が特に容易に起こることが可能である。その結果として、極めて穏やかな条件下であったとしても、たとえば基材の表面構造への特に良好な適合が起こる。

0041

驚くべきことには、さらに、本発明による粉末化コーティング物質は、コーティングを適用している間に、基材の表面からあまり飛散しないということも観察された。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、本発明による粒子の機械的な変形性が高いほど、運動エネルギーの粒子の変形への転換がより容易となり、それによって、コーティングされる基材から粒子が飛散する結果を招く弾性衝撃への傾向が低下するが、このことは、たとえば高価であるか、またはリサイクルが困難なコーティング物質を使用する場合に、特に有利である。この効果は、高いガス速度を使用する方法、特にたとえば低温ガススプレー法および高速火炎溶射法では、特に重要である。

0042

したがって、粉末化コーティング物質の本発明による粒子は、上述の相対的変形率の上限を特徴としている。その相対的変形率は、式Iで定義される。

0043

0044

ここで、Vmは、相対的変形率を表している。さらに、dは、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、粒子の平均最小厚みを表している。この平均厚みを求めるためには、少なくとも50個の無作為に選択した粒子をSEMによって測定し、それから平均値を得る。D50という用語は、体積平均粒子サイズ分布の50%が、そのサイズ未満であるという平均粒子サイズを表している。D50は、好ましくはレーザー粒度測定法によって求めるが、それには、たとえば、Sympatec GmbH、Clausthal−Zellerfeld、Germany製のHELOSタイプの粒子サイズ分析計を使用する。

0045

しかしながら、粒子の機械的な変形性は、使用する物質の硬度にもある程度依存する。したがって、ある種の実施形態においては、物質のモース硬度に基づく補正係数を導入するのが好ましいが、そのモース硬度が銀のモース硬度よりも高いという条件付きである。しかしながら、銀のモース硬度よりも低いモース硬度を有する物質では、そのような補正はほとんど無視することが可能であり、これが、そのような物質のために銀のモース硬度を使用する理由である。ここでは、その補正された相対的変形率は、式IIから計算される。

0046

0047

ここで、HAgは、銀のモース硬度(2.7)であり、HXは、粉末化コーティング物質の粒子の物質のモース硬度である。

0048

粉末化コーティング物質の粒子が、その下にある物質のモース硬度よりも高いモース硬度を有するコーティングを備えている場合、その粉末化コーティング物質の当該モース硬度は、全厚みに対する各層の相対比率によって補正された、層の物質のモース硬度を合計することによって、式IVに従って計算される。

0049

0050

ここで、rXは、粒子全体に対する層Xの厚みの平均比率を表す。層の平均厚みは、50個の無作為に選択した粒子をSEMにより測定することによって求めるのが好ましい。

0051

ある種の実施形態においては、本発明による粉末化コーティング物質の、式(I)または(II)に従い、場合によっては式(IV)を考慮に入れた相対的変形率が、大きくとも0.1、好ましくは大きくとも0.07、より好ましくは大きくとも0.05、さらにより好ましくは大きくとも0.03の相対的変形率を有しているのが特に好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質の相対的変形率が、大きくとも0.01、好ましくは大きくとも0.007、より好ましくは大きくとも0.005、さらにより好ましくは大きくとも0.003であるのが特に好ましい。

0052

コーティングを作製するために使用可能な本発明における方法は、低温ガススプレー法、熱プラズマ溶射法、非熱プラズマ溶射法、火炎溶射法、および高速火炎溶射法である。本発明による粉末化コーティング物質を使用すると、粒子に対して特に大きい運動エネルギーを移行させることがない方法において、特に顕著な効果があるが、その理由は、大幅に低い速度であってさえも、粒子が充分に変形されるからである。したがって、ある種の実施形態においては、方法が、熱プラズマ溶射法、非熱プラズマ溶射法、および火炎溶射法からなる群より選択されるのが好ましい。

0053

熱プラズマ溶射の際には、多くの粉末化コーティング物質が熱プラズマの中で完全に融解し、その結果、液体だけが、基材の表面に衝突し、本発明による粉末化コーティング物質の提供に関わる追加の出費が無駄になる。したがって、ある種の実施形態においては、方法が、低温ガススプレー法、非熱プラズマ溶射法、火炎溶射法、および高速火炎溶射法からなる群より、好ましくは非熱プラズマ溶射法および火炎溶射法からなる群より選択される。

0054

プラズマを使用すると、プラズマガスとして不燃性ガスでさえも使用することが可能となり、それによって、装置にかかる費用、および特に必要とされる安全上の予防策の負担が軽減されるという利点が得られる。したがって、ほとんどの場合においては、取り扱いが容易な無害なガスを使用することが可能で、特殊な変法のために、少量のその他のガスを予備的に保持しておくこともできる。したがって、ある種の実施形態においては、方法が、熱プラズマ溶射法、および非熱プラズマ溶射法からなる群より選択されるのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、コーティング方法として非熱プラズマ溶射法を使用するのが特に好ましい。

0055

さらに驚くべきことには、本発明による粉末化コーティング物質によって、高い降伏応力を有する物質からでも、穏やかなコーティング条件下で特に均質なコーティングを製造することが可能であるということも見いだされた。降伏応力とは、ある物質に作用させた応力とその結果生じる塑性変形の間の関係を表す、相対的な限界値である。0.2%降伏応力は、技術的弾性限界とも呼ばれ、ここでは特に重要である。ある種の実施形態においては、使用されるコーティング物質の技術的弾性限界が、45N/mm2より大きく、好ましくは70N/mm2より大きく、より好ましくは85N/mm2より大きく、さらにより好ましくは100N/mm2より大きいのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、本発明によるコーティング物質の技術的弾性限界が、130N/mm2より大きく、好ましくは160N/mm2より大きく、より好ましくは190N/mm2より大きく、さらにより好ましくは210N/mm2より大きいのが特に好ましい。ここでの技術的弾性限界は、DIN EN ISO 6892に従って求められる。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、現在使用されている粉末化コーティング物質は、穏やかなコーティング条件を使用した場合には、表面に衝突させたときに充分に変形可能でなく、したがって、表面構造、またはすでに適用されているコーティングおよびそれに組み込まれている空洞の構造に充分に適合することができなかった。しかしながら、本発明による粉末化コーティング物質の場合においては、もはや粒子のすべてが変形される必要はなく、その代わり、本発明における薄いポイントまたは領域だけが変形されて、存在する表面構造に対して適合させることができればよい。したがって本発明によれば、高い技術的弾性限界を有する物質を変形させるためにも、はるかにより小さい力しか必要とせず、そのコーティングに、はるかにより穏やかなコーティング条件を使用することができる。

0056

それに加えて、驚くべきことには、本発明においては、容易に入手することが可能な、明らかに不均一な厚みを有する粒子でさえも使用することができるということも見いだされた。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、粒子の上述の最小厚みのポイントが、変形性に決定的な影響を有していて、存在しているそれよりもはるかにより厚いポイントまたは領域が、たとえば基材の表面に対する粒子の適合に深刻な妨害を与えることは無い。したがって、そのような不均一な粒子を使用して、たとえば、特に均一な形状の粒子を提供するための追加の費用を節約するのが好ましい。したがって、ある種の実施形態においては、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、最大厚みの最小厚みに対する平均比率が、少なくとも1.3、好ましくは少なくとも1.4、より好ましくは少なくとも1.5、さらにより好ましくは少なくとも1.6であるのが好ましい。ある種の実施形態においては、粒子の長手方向の軸の半分のところで垂直に測定した、最も厚いポイントの最も薄いポイントに対する平均比率が、少なくとも1.8、好ましくは少なくとも2.0、より好ましくは少なくとも2.2、さらにより好ましくは少なくとも2.4であるのが特に好ましい。平均最大厚みは、上述の平均最小厚みの測定と同様にして求められる。最大厚みの最小厚みに対する平均比率は、少なくとも50個の無作為に選択した粒子における比率の平均値を使用して計算する。

0057

さらに、驚くべきことには、本発明による機械的に容易に変形可能な粉末化コーティング物質を使用することによって、思いのほか高い融点を有するコーティング物質を使用することさえも可能となるということを、本発明者らは見いだした。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、コーティング方法において使用する運動エネルギーの結果として、粉末化コーティング物質の本発明において選択された粒子が、基材の表面または先に適用されている粒子の間の孔に、その粒子を適合させるための少なくともほとんど充分な量のエネルギーをすでに利用可能に有している。熱的な要素が実際は必要とされるとしても、適用された粒子をしっかりと結合させて均質な層を形成することを可能とするために、はるかにより少ない大きさの熱エネルギーしか必要としない。

0058

たとえば、ある種の実施形態においては、コーティング物質の粒子の融点([K]で測定したもの)が、そのコーティング方法において使用される媒体、たとえばガス流、燃焼炎および/またはプラズマ炎の温度([K]で測定したもの)の60%まで、好ましくは70%まで、より好ましくは80%まで、さらにより好ましくは85%までであれば、本発明による粉末化コーティング物質を使用して、均質な層を形成させることも可能である。さらに、上述の実施形態のあるものにおいては、コーティング物質の粒子の融点([K]で測定したもの)が、そのコーティング方法において使用される媒体、たとえばガス流、燃焼炎および/またはプラズマ炎の温度([K]で測定したもの)の90%まで、好ましくは95%まで、より好ましくは100%まで、さらにより好ましくは105%までであれば、本発明に従って使用される粒子含有粉末化コーティング物質を使用して、均質な層を形成させることも可能である。上述のパーセントは、[K]で表した、コーティング物質の融点の、低温ガススプレー法におけるガス流、火炎溶射法および高速火炎溶射法における燃焼炎、または非熱プラズマ溶射法または熱プラズマ溶射法におけるプラズマ炎の温度に対する比率を指す。このことは、低温ガススプレー法および高速火炎溶射法を使用した場合には、特に当てはまる。このようにして得られたコーティングは、粒子または粒構造をほんのわずかしか有していないか、好ましくはまったく有していない。本発明における「均質な層」は、生成した層が、10%未満、好ましくは5%未満、より好ましくは3%未満、さらにより好ましくは1%未満、最も好ましくは0.1%未満の空洞しか有していないことを特徴としている。空洞がまったく認められないのが、特に好ましい。本発明の趣旨の範囲において、上述の「空洞」という用語は、コーティングの中に取り込まれた、コーティングされた基材の断面の二次元表面の上の孔の、その二次元表面の中に含まれるコーティングに対する比率を表している。この比率の測定は、コーティング上の無作為に選択した30部位について、SEMによって実施されるが、ここでは、たとえば基材コーティングの100μmの長さが調べられる。

0059

さらに、驚くべきことには、本発明によるコーティングが、大いに改良された熱伝導率を有しているということも見いだされた。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、本発明に従って製造されたコーティングは、たとえばそれが極めてより高い均質性を有している結果として、そのコーティング物質の均質なブロックの熱伝導率に近い熱伝導率を有している。このことは、なかんずく熱伝導を妨げる可能性がある空気の介在を含んでいないという事実に帰せられる。

0060

さらに驚くべきことには、本発明によるコーティングの障壁効果が劇的に増大するということも判明した。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、本発明に従って製造されたコーティングは、より密な構造、より滑らかな表面、およびより均一な形状を有している。コーティングの中の孤立した孔であっても、たとえば基材の腐食攻撃ポイントとなるので、より密な構造とより均一な形状を有する本発明に従って製造されたコーティングは、薄いコーティングの場合であっても、より信頼性の高い保護を与え、その上、より滑らかな表面によって、たとえば機械的な作用によってコーティングに対する損傷が起こるような攻撃ポイントがほとんどなくなる。さらに、先に挙げた理由、たとえば非限定的な透過性ギャップが存在しないことから、均一に生成したコーティングが、コーティングされた基材の全体にわたって均一な障壁効果を与え、機械的な作用があっても、容易にはコーティングの損傷に至らないので、本発明に従って製造されたコーティングによって、コーティングの明確で信頼性の高い透過性も実現できる。

0061

粒子のサイズ分布は、レーザー粒度測定法によって求めるのが好ましい。この方法においては、粒子を粉末の形態で測定することができる。照射したレーザー光散乱を、複数の空間方向で検出し、フラウンホーファー回折理論に従って評価する。粒子は計算上、球体として処理する。したがって、測定された直径は、常に、それらの粒子の実際の形状とは無関係に、すべての空間方向について求めた、相当球直径を指す。サイズ分布を求め、相当球直径に対する体積平均の形態で計算する。この体積平均サイズ分布は、累積度数分布として表すことができる。その累積度数分布は、単純化された方法で、各種の特性値、たとえばD10、D50またはD90値によって特徴付けられる。

0062

その測定は、たとえば、Sympatec GmbH、Clausthal−Zellerfeld、Germany製の粒子サイズ分析計HELOSを用いて実施することができる。

0063

本発明のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D50値が大きくても84μm、好ましくは大きくても79μm、より好ましくは大きくても75μm、さらにより好ましくは大きくても71μmである、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D50値が大きくても64μm、好ましくは大きくても61μm、より好ましくは大きくても59μm、さらにより好ましくは大きくても57μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0064

本発明の趣旨の範囲において、「D50」という用語は、レーザー粒度測定法によって体積平均した上述の粒子サイズ分布の50%が、示された数値未満となるような粒子サイズを表している。その測定は、たとえば、Sympatec GmbH、Clausthal−Zellerfeld、Germany製の粒子サイズ分析計HELOSを用い、上述の測定方法に従って実施することができる。

0065

本発明のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D50値が小さくても1.5μm、好ましくは小さくても2μm、より好ましくは小さくても4μm、さらにより好ましくは小さくても6μmである、粒子サイズ分布を有しているのがさらに好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D50値が小さくても7μm、好ましくは小さくても9μm、より好ましくは小さくても11μm、さらにより好ましくは小さくても13μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0066

ある種の実施形態においては、粉末が、D50値が1.5〜84μmの範囲、好ましくは2〜79μmの範囲、より好ましくは4〜75μmの範囲、さらにより好ましくは6〜71μmの範囲である、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末が、D50値が7〜64μmの範囲、好ましくは9〜61μmの範囲、より好ましくは11〜59μmの範囲、さらにより好ましくは13〜57μmの範囲である、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0067

その他の実施形態においては、たとえば、粉末が、D50値が1.5〜53μmの範囲、好ましくは2〜51μmの範囲、より好ましくは2.5〜50μmの範囲、さらにより好ましくは3〜49μmの範囲である、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末が、D50値が3.5〜48μmの範囲、好ましくは4〜47μmの範囲、より好ましくは4.5〜46μmの範囲、さらにより好ましくは5〜45μmの範囲である、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0068

さらに他の実施形態においては、それとは対照的に、たとえば、粉末が、D50値が9〜84μmの範囲、好ましくは12〜79μmの範囲、より好ましくは15〜75μmの範囲、さらにより好ましくは17〜71μmの範囲である、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末が、D50値が19〜64μmの範囲、好ましくは21〜61μmの範囲、より好ましくは23〜59μmの範囲、さらにより好ましくは25〜57μmの範囲である、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0069

本発明のさらなるある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D90値が大きくても132μm、好ましくは大きくても122μm、より好ましくは大きくても115m、さらにより好ましくは大きくても109μmである、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、大きくても97μm、好ましくは大きくても95μm、より好ましくは大きくても91μm、さらにより好ましくは大きくても89μmのD90値を有しているのが特に好ましい。

0070

本発明の趣旨の範囲において、「D90」という用語は、レーザー粒度測定法によって体積平均した上述の粒子サイズ分布の90%が、示された数値未満となるような粒子サイズを表している。その測定は、たとえば、Sympatec GmbH、Clausthal−Zellerfeld、Germany製の粒子サイズ分析計HELOSを用い、上述の測定方法に従って実施することができる。

0071

ある種の実施形態においては、したがって、粉末化コーティング物質が、D90値が小さくても9μm、好ましくは小さくても11μm、より好ましくは小さくても13μm、さらにより好ましくは小さくても15μmである、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D90値が小さくても17μm、好ましくは小さくても19μm、より好ましくは小さくても21μm、さらにより好ましくは小さくても22μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0072

特に好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D90値が42〜132μmの範囲、好ましくは45〜122μmの範囲、より好ましくは48〜115μmの範囲、さらにより好ましくは50〜109μmの範囲である、粒子サイズ分布を有している。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、52〜97μmの範囲、好ましくは54〜95μmの範囲、より好ましくは56〜91μmの範囲、さらにより好ましくは57〜89μmの範囲のD90値を有しているのが特に好ましい。

0073

本発明のさらなるある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D10値が大きくても9μm、好ましくは大きくても8μm、より好ましくは大きくても7.5μm、さらにより好ましくは大きくても7μmである、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が大きくても6.5μm、好ましくは大きくても6μm、より好ましくは大きくても5.7μm、さらにより好ましくは大きくても5.4μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0074

本発明の趣旨の範囲において、「D10」という用語は、レーザー粒度測定法によって体積平均した上述の粒子サイズ分布の10%が、示された数値未満となるような粒子サイズを表している。その測定は、たとえば、Sympatec GmbH、Clausthal−Zellerfeld、Germany製の粒子サイズ分析計HELOSを用い、上述の測定方法に従って実施することができる。

0075

その一方で、微粉の比率が高い粉末化コーティング物質は、微細なダストを発生する傾向も強く、そのために、その粉末の取り扱いが一層困難となる。ある種の実施形態においては、したがって、粉末化コーティング物質が、D10値が小さくても0.2μm、好ましくは小さくても0.4μm、より好ましくは小さくても0.5μm、さらにより好ましくは小さくても0.6μmである、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が小さくても0.7μm、好ましくは0.8μm、より好ましくは0.9μm、さらにより好ましくは小さくても1.0μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0076

ある種の好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D10値が0.2〜9μmの範囲、好ましくは0.4〜8μmの範囲、より好ましくは0.5〜7.5μmの範囲、さらにより好ましくは0.6〜7μmの範囲である、粒子サイズ分布を有していることを特徴としている。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が0.7〜6.5μmの範囲、好ましくは0.8〜6μmの範囲、より好ましくは0.9〜5.7μmの範囲、さらにより好ましくは1.0〜5.4μmの範囲である、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。

0077

たとえば、ある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、D10値が3.7〜26μm、D50値が6〜49μm、D90値が12〜86μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が5.8〜26μm、D50値が11〜46μm、D90値が16〜83μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が9〜19μm、D50値が16〜35μm、D90値が23〜72μmである、粒子サイズ分布を有しているのがさらにより好ましい。

0078

さらなるある種の実施形態においては、たとえば、粉末化コーティング物質が、D10値が0.8〜60μm、D50値が1.5〜84μm、D90値が2.5〜132μmである、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が2.2〜56μm、D50値が4〜79μm、D90値が4〜122μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が2.8〜49μm、D50値が6〜71μm、D90値が9〜109μmである、粒子サイズ分布を有しているのがさらにより好ましい。

0079

さらなるある種の実施形態においては、たとえば、粉末化コーティング物質が、D10値が4.8〜44μm、D50値が9〜64μm、D90値が13〜97μmである、粒子サイズ分布を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が12〜41μm、D50値が23〜59μm、D90値が35〜91μmである、粒子サイズ分布を有しているのが特に好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、D10値が15〜39μm、D50値が28〜57μm、D90値が41〜89μmである、粒子サイズ分布を有しているのがさらにより好ましい。

0080

さらに、粉末化コーティング物質の輸送性が、粒子サイズ分布の幅に依存するということが観察された。この幅は、式(III)により定義される、いわゆるスパン値を示すことによって計算することができる。

0081

0082

ある種の実施形態においては、たとえば、より小さいスパンを有する粉末化コーティング物質を使用することによって、粉末化コーティング物質のさらにより均一な輸送性が達成され、それによって、さらに、より均質でより高品質の層の形成が単純化されることを本発明者らは見いだした。したがって、ある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質のスパンが、大きくても2.9、好ましくは大きくても2.6、より好ましくは大きくても2.4、さらにより好ましくは大きくても2.1であるのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質のスパンが、大きくても1.9、好ましくは大きくても1.8、より好ましくは大きくても1.7、さらにより好ましくは大きくても1.6であるのが特に好ましい。

0083

その一方で、求めている輸送性を得るためには、必ずしも極めて狭いスパンが要求される訳ではなく、そのことによって、粉末化コーティング物質の製造がより容易となる、ということを本発明者らは見いだした。したがって、ある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質のスパン値が、小さくても0.4、好ましくは小さくても0.5、より好ましくは小さくても0.6、さらにより好ましくは小さくても0.7であるのが好ましい。ある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質のスパン値が、小さくても0.8、好ましくは小さくても0.9、より好ましくは小さくても1.0、さらにより好ましくは小さくても1.1であるのが特に好ましい。

0084

本明細書に開示された教示に基づけば、当業者ならば、所望する性質の組合せを得るために、特に上述のスパン値の限界値の任意の組み合わせを選択することが可能である。ある種の実施形態においては、たとえば、粉末化コーティング物質が、0.4〜2.9の範囲、好ましくは0.5〜2.6の範囲、より好ましくは0.6〜2.4の範囲、さらにより好ましくは0.7〜2.1の範囲のスパン値を有しているのが好ましい。上述の実施形態のあるものにおいては、粉末化コーティング物質が、0.8〜1.9の範囲、好ましくは0.9〜1.8の範囲、より好ましくは1.0〜1.7の範囲、さらにより好ましくは1.1〜1.6の範囲のスパン値を有しているのが特に好ましい。

0085

当業者ならば、本明細書に開示された教示に基づけば、所望する利点の組合せに応じて、スパンの限界値またはその値の範囲と上述の好ましいD50値の範囲の特定の組合せが好ましいということを認識する。たとえば、ある種の好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質が、スパンが0.4〜2.9の範囲で、D50値が1.5〜53μmの範囲、好ましくは2〜51μmの範囲、より好ましくは4〜50μmの範囲、さらにより好ましくは6〜49μmの範囲、最も好ましくは7〜48μmの範囲である、粒子サイズ分布を有している。上述の実施形態のある好ましいものにおいては、粉末化コーティング物質が、スパンが0.5〜2.6の範囲で、D50値が1.5〜53μmの範囲、好ましくは2〜51μmの範囲、より好ましくは4〜50μmの範囲、さらにより好ましくは6〜49μmの範囲、最も好ましくは7〜48μmの範囲である、粒子サイズ分布を有している。ある種のさらに好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質が、スパンが0.6〜2.4の範囲で、D50値が1.5〜53μmの範囲、好ましくは2〜51μmの範囲、より好ましくは4〜50μmの範囲、さらにより好ましくは6〜49μmの範囲、最も好ましくは7〜48μmの範囲である、粒子サイズ分布を有している。ある種のよりさらに好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質が、スパンが0.7〜2.1の範囲で、D50値が1.5〜53μmの範囲、好ましくは2〜51μmの範囲、より好ましくは4〜50μmの範囲、さらにより好ましくは6〜49μmの範囲、最も好ましくは7〜48μmの範囲である、粒子サイズ分布を有している。

0086

さらに、エーロゾルの形態においては、粉末化コーティング物質の密度が、そのような粉末の輸送に影響する可能性があるということも見いだされた。本発明を限定するものと理解するべきではないが、本発明者らの考えるところでは、サイズは同じであるがその密度が異なっている粒子の慣性の違いによって、同一の粒子サイズ分布を有する粉末化コーティング物質のエーロゾル流挙動に差が生じる。したがって、特定のD50に対して最適化させた輸送方法を、密度が異なる粉末化コーティング物質に対して流用するのが困難であることがあり得る。したがって、ある種の実施形態においては、使用される粉末化コーティング物質の密度に応じて、式Vに従って、スパン値の上限を補正するのが好ましい。

0087

0088

ここで、SpanOKは修正された上側スパン値、SpanOは上側スパン値、ρAluはアルミニウムの密度(2.7g/cm3)、ρXは使用する粉末化コーティング物質の密度である。しかしながら、アルミニウムよりも密度が低い粉末化コーティング物質の場合においては、その差はほんのわずかであり、粉末化コーティング物質を、この点に関して最適に選択しても、輸送性においては顕著な改良はもたらされないということがさらに見いだされた。したがって、アルミニウムの密度よりも低い密度を有する粉末化コーティング物質では、未補正の上側スパン値を有する粉末化コーティング物質が使用される。

0089

本発明において使用することが可能なコーティング方法は、低温ガススプレー法、熱プラズマ溶射法、非熱プラズマ溶射法、火炎溶射法、および高速火炎溶射法の名称で当業者には公知のものである。

0090

低温ガススプレー法は、適用される粉末がガスジェットの中では融解されないが、その粒子が著しく加速されており、それらの運動エネルギーの結果として、基材の表面の上にコーティングが形成されるということを特徴としている。ここでは、キャリヤガスとして、たとえば窒素、ヘリウムアルゴン、空気、クリプトンネオンキセノン二酸化炭素、酸素、またはそれらの混合物など、当業者に公知の各種のガスを使用することができる。ある種の変法においては、ガスとして、空気、ヘリウム、またはそれらの混合物を使用するのが特に好ましい。

0091

ノズルの中で上述のガスの膨張を調節することによって、最高3000m/sまでのガス速度が得られる。この場合、粒子は最高2000m/sにまで加速させることができる。しかしながら、低温ガススプレー法のある種の変法においては、粒子が、たとえば300m/s〜1600m/sの間、好ましくは1000m/s〜1600m/sの間、より好ましくは1250m/s〜1600m/sの間の速度に達するようにするのが好ましい。

0092

欠点は、たとえば、大きい騒音の発生であるが、それは、使用される高速度のガス流によってもたらされるものである。

0093

火炎溶射法においては、たとえば、火炎によって粉末を液体または塑性状態に転換させ、次いで基材に対してコーティングとして適用する。この場合、たとえば、酸素と、可燃性ガス、たとえばアセチレンまたは水素の混合物を燃焼させる。火炎溶射法のある種の変法においては、酸素の一部を使用して、粉末化コーティング物質を燃焼炎の中に移送する。この方法の慣用される変法においては、粒子は24〜31m/sの間の速度に達する。

0094

火炎溶射法の場合と同様に、高速火炎溶射法においてもまた、たとえば、火炎によって粉末を液体または塑性状態に転換させる。しかしながら、粒子は、上述の方法に比較すると、顕著により高い速度に加速される。前述の方法の具体例においては、たとえば、1220〜1525m/sのガス流の速度と共に、約550〜795m/sの粒子の速度が挙げられる。しかしながら、この方法のさらなる変法においては、2000m/sを超えるガス速度が達成されることもある。一般的に、先の方法の慣用される変法においては、火炎の速度が1000〜2500m/sの間であるのが好ましい。さらに、慣用される変法においては、火炎温度が2200℃〜3000℃の間であるのが好ましい。したがって、火炎の温度は、火炎溶射法における温度と同等である。これは、約515〜621kPaの圧力下でガスを燃焼させ、次いでその燃焼ガスをノズルの中で膨張させることによって達成される。通常、これで製造されるコーティングは、たとえば火炎溶射法によって得られるコーティングよりは高い密度を有すると考えられている。

0095

デトネーション爆発火炎溶射法は、高速火炎溶射法のサブタイプみなすことができる。ここでは、粉末化コーティング物質が、ガス混合物、たとえばアセチレン/酸素のデトネーションを繰り返すことにより強烈に加速されて、たとえば約730m/sの粒子速度が達成される。ここにおける、その方法のデトネーション周波数は、たとえば約4〜10Hzの間である。しかしながら、たとえばいわゆる高周波数ガスデトネーション溶射法のような変法においては、約100Hzほどのデトネーション周波数も選択される。

0096

こうして得られる層は、通常、特に高い硬度、強度、密度、および基材の表面に対する良好な結合性を有していると考えられる。上述の方法における欠点は、増大する安全コスト、さらにはたとえば、ガス速度が高いがための大きい騒音量である。

0097

熱プラズマ溶射法においては、たとえば、直流アーク炉に、一次ガス、たとえばアルゴンを40L/分の速度で、そして二次ガス、たとえば水素を2.5L/分の速度で通過させることによって、熱プラズマを発生させる。次いで、そのプラズマ炎の中に4L/分の速度で通過させるキャリヤガス流の助けをかりて、粉末化コーティング物質をたとえば40g/分で送り込む。熱プラズマ溶射法の通常の変法においては、粉末化コーティング物質の輸送速度は、5g/分〜60g/分の間、より好ましくは10g/分〜40g/分の間である。

0098

その方法のある種の変法においては、イオン化可能なガスとして、アルゴン、ヘリウム、またはそれらの混合物を使用するのが好ましい。ある種の変法においては、全体のガス流が、30〜150SLPM(標準リットル毎分)であるのが、さらにより好ましい。ガス流をイオン化させるのに使用される電力は、冷却の結果として飛散される熱エネルギーは除くと、たとえば5〜100kWの間、好ましくは40〜80kWの間で選択することができる。この場合、プラズマ温度は、4000K〜数万Kの間に達することが可能である。

0099

非熱プラズマ溶射法においては、非熱プラズマを使用して粉末化コーティング物質を活性化させる。ここで使用するプラズマは、たとえば50Hz〜1MHzの周波数を有するバリヤ放電またはコロナ放電を用いて発生させる。非熱プラズマ溶射法のある種の変法においては、作業を、10kHz〜100kHzの周波数で実施するのが好ましい。この場合のプラズマの温度は、好ましくは3000K未満、好ましくは2500K未満、さらにより好ましくは2000K未満である。これにより、技術的な出費が最小化され、適用されるコーティング物質の中へのエネルギーの入力が可能な限り小さく保たれ、その結果、基材を穏やかにコーティングすることが可能となる。したがって好ましいことには、プラズマ炎の温度のレベルが、火炎溶射法または高速火炎溶射法の温度と同程度になる。そのコア温度コア領域内で1173K未満、さらには773K未満である非熱プラズマは、パラメーター目標指向的に選択することによって、発生させることもできる。コア領域内の温度は、ここではたとえば、NiCr/Ni熱電対と、周囲圧力吐出されるプラズマジェットコアの中、ノズル出口から10mmの距離で3mmのスプレー直径を使用して測定される。そのような非熱プラズマは、温度の影響を極めて受けやすい基材をコーティングするのに特に適している。

0100

目標指向的に領域を被覆することを必要とせず、シャープな境界を有するコーティングを製造するためには、特にプラズマ炎のための出口開口部を、製造されるコーティングのトラック幅が0.2mm〜10mmの間に収まるように、設計するのが有利であることがわかった。これによって、極めて精密で、柔軟で、エネルギー効率の高いコーティングが可能になり、しかも使用されるコーティング物質が最大限に利用される。たとえば、スプレーランスから基材までの距離として、1mmの距離を選択する。このことによって、コーティングが最大限に柔軟可能となり、それと同時に高品質のコーティングが保証される。スプレーランスと基材の間の距離を1mm〜35mmの間とするのが好都合である。

0101

非熱プラズマ法におけるイオン化可能なガスとして、当業者に公知の各種のガスおよびそれらの混合物を使用することができる。これらの例としては、ヘリウム、アルゴン、キセノン、窒素、酸素、水素、または空気、好ましくはアルゴンまたは空気が挙げられる。特に好ましいイオン化可能なガスは空気である。

0102

たとえば騒音量を低減させるためには、この場合、プラズマ流の速度を200m/s未満とするのも好ましい。たとえば、0.01m/s〜100m/sの間、好ましくは0.2m/s〜10m/sの間の値を、流速として選択することができる。ある種の実施形態においては、たとえば、キャリヤガスの容積流量を、10〜25L/分の間、より好ましくは15〜19L/分の間とするのが特に好ましい。

0103

好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質の粒子が、好ましくは金属粒子または金属含有粒子である。その金属粒子または金属含有粒子の金属含量が、少なくとも95重量%、好ましくは少なくとも99重量%、さらにより好ましくは少なくとも99.9重量%であるのが特に好ましい。ある種の好ましい実施形態においては、1種または複数の金属が、銀、金、白金、パラジウム、バナジウム、クロム、マンガン、コバルト、ゲルマニウム、アンチモン、アルミニウム、亜鉛、スズ、鉄、銅、ニッケル、チタン、ケイ素、それらの合金および混合物からなる群より選択される。上述の実施形態のあるものにおいては、1種または複数の金属が、銀、金、アルミニウム、亜鉛、スズ、鉄、銅、ニッケル、チタン、ケイ素、それらの合金および混合物からなる群より、好ましくは、銀、金、アルミニウム、亜鉛、スズ、鉄、ニッケル、チタン、ケイ素、それらの合金および混合物からなる群より選択されるのが特に好ましい。

0104

本発明における方法のさらに好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質の粒子の1種または複数の金属が、銀、アルミニウム、亜鉛、スズ、銅、それらの合金および混合物からなる群より選択される。特に、その1種または複数の金属が、銀、アルミニウム、およびスズからなる群より選択される、金属粒子または金属含有粒子が、特定の実施形態においては特に好適な粒子であることがわかった。

0105

本発明のさらなる実施形態においては、粉末化コーティング物質が、好ましくは、炭酸塩酸化物水酸化物炭化物ハロゲン化物、窒化物、およびそれらの混合物からなる群より選択される無機粒子からなっている。鉱物および/または金属酸化物の粒子が特に好適である。

0106

その他の実施形態においては、無機粒子が、代替的または追加的に、炭素質粒子またはグラファイト粒子からなる群より選択される。

0107

さらなる可能性としては、金属粒子および上述の無機粒子、たとえば鉱物および/または金属酸化物の粒子、および/または、炭酸塩、酸化物、水酸化物、炭化物、ハロゲン化物、窒化物、およびそれらの混合物からなる群より選択される粒子、の混合物の使用がある。

0108

さらに、粉末化コーティング物質が、ガラス粒子を含むか、またはそれからなっているということもあり得る。ある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、コーティングされたガラス粒子を含むか、またはそれからなっているのが特に好ましい。

0109

さらに、ある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、有機および/または無機塩を含むか、またはそれからなっている。

0110

本発明のさらに他の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、プラスチック粒子を含むか、またはそれからなっている。上述のプラスチック粒子は、たとえば純粋または混合の、ホモポリマーコポリマーブロックポリマー、もしくはプレポリマー、またはそれらの混合物から形成されている。この場合、そのプラスチック粒子は、純結晶であっても混合結晶であってもよく、あるいは非晶質相を有していてもよい。そのプラスチック粒子は、たとえばプラスチック機械的粉砕によって得ることができる。

0111

本発明における方法のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質が、複数種の物質の粒子の混合物を含むか、またはそれからなっている。ある種の好ましい実施形態においては、粉末化コーティング物質が、特に、複数種の物質の少なくとも2種、好ましくは3種の異なった粒子からなっている。

0112

それらの粒子は、各種の方法で製造することができる。たとえば、融解させた金属をスプレーまたはアトマイズさせることによって、金属粒子を得ることができる。ガラス粒子は、ガラスの機械的粉砕か、あるいは融解物から製造することができる。後者の場合においては、ガラス融解物を、同様にアトマイズまたは噴霧することも可能である。別な方法として、融解したガラスを、たとえばドラムのような回転要素上で粉砕することもできる。

0113

鉱物粒子金属酸化物粒子、ならびに、酸化物、水酸化物、炭酸塩、炭化物、窒化物、ハロゲン化物、およびそれらの混合物からなる群より選択される無機粒子は、天然産出する鉱物、石材などを粉砕してから、サイズによって分級することにより得ることができる。

0114

サイズによる分級は、たとえば、サイクロン空気分離器などによって実施することができる。

0115

本発明のある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質の本発明による容易に変形可能な粒子が、たとえばその粉末化コーティング物質の貯蔵している間における酸化安定性を改良するために、コーティングを備えている。

0116

本発明のある種の好ましい実施形態においては、上述のコーティングは、金属を含むか、または金属からなるようにすることができる。そのような粒子のコーティングは、閉鎖的または粒子状に形成させることができるが、閉鎖的な構造を有するコーティングが好ましい。そのような金属コーティング層厚は、好ましくは1μm未満、より好ましくは0.8μm未満、さらにより好ましくは0.5μm未満である。ある種の実施形態においては、そのようなコーティングが、少なくとも0.05μm、より好ましくは少なくとも0.1μmの厚みを有している。ある種の実施形態においては、上述のコーティングの一つにおいて、好ましくは主たる構成成分として使用するのに特に好ましい金属が、銅、チタン、金、銀、スズ、亜鉛、鉄、ケイ素、ニッケルおよびアルミニウムからなる群より、好ましくは金、銀、スズ、および亜鉛からなる群より、さらに好ましくは銀、スズ、および亜鉛からなる群より選択される。上述のコーティングの趣旨の範囲において、主たる構成成分という用語は、問題としている金属または上述の金属の混合物が、そのコーティングの金属含量の、少なくとも90重量%、好ましくは95重量%、さらに好ましくは99重量%を占めているということを表している。部分酸化の場合においては、各酸化物層の酸素の比率は、計算には入れないということは理解されるべきである。そのような金属コーティングは、たとえば気相合成法または湿式化学法によって製造することができる。

0117

さらなるある種の実施形態においては、粉末化コーティング物質の本発明における粒子が、追加的または代替的に、金属酸化物層を用いてコーティングされる。好ましくは、この金属酸化物層は、実質的に、酸化ケイ素酸化アルミニウム酸化ホウ素酸化ジルコニウム酸化セリウム酸化鉄酸化チタン酸化クロム酸化スズ酸化モリブデン、それらの酸化物水和物、それらの水酸化物、およびそれらの混合物からなる。ある種の好ましい実施形態においては、金属酸化物層が実質的に酸化ケイ素からなる。本発明の趣旨の範囲において、上述の「実質的になる」という用語は、それぞれの場合においてその金属酸化物層の粒子の数に対して、その金属酸化物層の少なくとも90%、好ましくは少なくとも95%、より好ましくは少なくとも98%、さらにより好ましくは少なくとも99%、最も好ましくは少なくとも99.9%が、上述の金属酸化物からなっているということを意味しているが、ここで、含まれている水は計算には一切入れない。金属酸化物層の組成は、当業者に公知の方法、たとえばスパッタリングとXPSまたはTOF−SIMSの組み合わせによって求めることができる。上述の実施形態のあるものにおいては、金属酸化物層が、その下に位置している金属コア酸化反応生成物を意味しないことが特に好ましい。そのような金属酸化物層は、たとえばゾルゲル法を使用して適用することができる。

0118

ある種の好ましい実施形態においては、基材が、プラスチック基材無機基材セルロース含有基材、およびそれらの混合物からなる群より選択される。

0119

プラスチック基材は、たとえばプラスチックフィルムまたはプラスチック製の成形体とすることができる。成形体は、幾何学的に単純または複雑な形状を有してもよい。プラスチック成形体は、たとえば自動車産業または建設産業の部材であってもよい。

0120

セルロース含有基材は、厚紙、紙、木材、木材含有基材などとすることができる。

0121

無機基材は、たとえば金属基材、たとえば、金属シートもしくは金属成形体、またはセラミックもしくは鉱物の基材もしくは成形体とすることができる。無機基材は、さらに、それに対してたとえば導電性コーティングまたは接点が適用される、太陽電池またはシリコンウェーハであってもよい。

0122

ガラス製の基材、たとえばガラス板もまた、無機基材として使用することができる。ガラス、特にガラス板には、たとえば本発明における方法を用いた、エレクトロクロミックコーティングを備えさせることができる。

0123

本発明における方法によってコーティングされた基材は、極めて各種の用途に好適である。

0124

ある種の実施形態においては、コーティングが、光学的および/または電磁的効果を有している。この場合においては、そのコーティングが、反射または吸収をもたらすことができる。さらに、そのコーティングは、導電性、半導性、または非導電性であってもよい。

0125

導電層は、たとえば部材に対する条導体の形態で適用することができる。このものは、たとえば自動車部材における組み込み電源フレーム構造内で、通電を可能とするために使用することができる。しかしながら、そのような条導体は、さらには、たとえばアンテナシールド電気接点などとして形成することもできる。これは、たとえばRFID用途(無線ICタグ)では特に好都合である。さらに、本発明によるコーティングは、たとえば加熱目的、または、特定の部材もしくは大きな部材の特定の部分に目標をしぼった加熱にも使用することができる。

0126

さらなるある種の実施形態においては、そのようにして製造されたコーティングが、摺動層気体および液体のための拡散障壁、摩耗および/または腐食保護層として機能する。さらに、そのようにして製造されたコーティングが、液体の表面張力に影響したり、あるいは接着促進的な性質を有したりすることもできる。

0127

本発明に従って製造されたコーティングは、さらに、センサー表面として、たとえばタッチスクリーンの形態のたとえばヒューマンマシンインターフェース(HMI)として、使用することもできる。コーティングは同様に、電磁干渉EMI)からのシールド、または静電放電ESD)に対する保護に使用することも可能である。コーティングを使用して、電磁的両立性EMC)をもたらすこともできる。

0128

さらに、本発明による粒子を使用することによって、たとえば、補修後の各部材の安定性を向上させるために適用する層を適用することもできる。一例として航空機分野における補修が挙げられるが、そこでは、たとえば加工工程の結果としての材料の欠損を埋めなければならないか、または、たとえば安定化のために、コーティングを適用しなければならない。これは、たとえばアルミニウム部材の場合には困難であることがわかっており、通常は焼結のような後加工工程が必要となる。それとは対照的に、本発明による方法によって、焼結のような後加工工程を必要とすることなく、極めて穏やかな条件下で、しっかりと接着するコーティングを適用することができる。

0129

さらに他の実施形態においては、コーティングが、電気接点として機能して、別々の材料の間での電気接続を可能とする。

0130

当業者が認識するところであるが、粉末化コーティング物質およびその中に含まれる粒子についての本発明における方法に関連してここまでに示した詳細が、粉末化コーティング物質およびその中に含まれる粒子の使用にも相応に適用されるし、逆の場合も同様である。

0131

使用した原料および方法
使用した粉末化コーティング物質の粒子のサイズ分布は、HELOS装置(Sympatec、Germany)によって求めた。その測定では、3gの粉末化コーティング物質を測定装置の中に導入し、超音波を用いて30秒間処理してから、測定した。分散については、Rodos T4.1分散ユニットを使用したが、そのときの一次圧は4バールであった。装置の標準ソフトウェアを用いて、評価を実施した。

0132

以下の実施例を参照しながら本発明における方法をさらに詳しく説明するが、本発明がそれらの実施例に限定される訳ではない。

0133

実施例1:銅粒子の火炎溶射
ASTOLIN製の火炎溶射システムを使用し、約0.6の相対的変形性および54μmのD50値を有する球状の銅粒子(比較例1.1)、さらには0.03の相対的変形率および55μmのD50値を有する銅粒子(本発明実施例1.2)を、酸素アセチレンの火炎によって金属シートに適用した。そのようにして得られた金属シートを、SEMによって調べた。

0134

本発明において使用される粉末化コーティング物質の溶射の際においてさえも、金属シートからは、極めてわずかな物質しか飛散しないということが示されている。本発明に従ってコーティングされた金属シートは、その光学的性質、さらにはその触感性の面で、はるかにより均質である。その表面のSEM写真は、より広い均一な面積のコーティングが生成していることを示しているが、それに対して、比較例のものの表面は、多数の孤立した粒子を特徴としている。さらに、断面は、本発明による金属シートのコーティングの中に含まれる空隙が、顕著に小さいことを示している。

0135

実施例2:銅粒子の非熱プラズマ溶射
粉末化コーティング物質を、Inocon、Attnang−Puchheim、Austria製のプラズマトロンシステムによって適用した。イオン化可能なガスとしてはアルゴンを使用した。ここでは、標準的なプロセスパラメーターを使用した。

0136

ここで、0.6の相対的変形率および25μmのD50を有する本発明によらない粉末化コーティング物質、さらには0.009の相対的変形率および35μmのD50を有する本発明による粉末化コーティング物質を使用した。ソーラーコンタクトペーストを用いてコーティングしたウェーハを基材として使用した。この場合、粉末化コーティング物質を適用するために当業者によって通常選択される、より高いエネルギーでは、ウェーハに損傷を与える可能性があるということが観察された。それとは対照的に、より穏やかな条件下で、0.6の相対的変形率を有する粉末化コーティング物質を用いると、たとえばコーティングの接着性がもはや満足のいくものではないので、満足のいくコーティングはもはや得られなかった。

実施例

0137

それとは対照的に、本発明による粉末化コーティング物質は、極めて穏やかな条件下であってさえも、適用することが可能である。たとえば、極めて遅い適用速度および/または極めて低い温度を選択することができる。図1〜4には、適用された本発明による粉末化コーティング物質の各種の断面を示している。適用されたコーティングは、ソーラーコンタクトペーストの不均一な表面構造によく適合しており、さらには、部分的には、その中に浸透しながらも、ソーラーコンタクトペーストの構造を損ねたり、さらにはウェーハに損傷を与えたりすることはない。

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