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技術 ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン組成物、およびこれらを含有する潤滑組成物

出願人 ヴァンダービルトケミカルズ、エルエルシー
発明者 ドネリー、スティーブン、ジー.アギラー、ガストン、エー.チェイス、ケビン、ジェイ.ワラック、ウイリアムズ、ティー.
出願日 2012年3月21日 (9年2ヶ月経過) 出願番号 2014-505148
公開日 2014年6月19日 (6年11ヶ月経過) 公開番号 2014-514407
状態 特許登録済
技術分野 潤滑剤
主要キーワード 立体的ヒンダードフェノール 系統線 モリブデン酸アミン 硫黄含有材料 ホウ素含量 泡消し剤 アルカリ価 銅腐食防止剤
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (2)

新規ジチオカルバミン酸モリブデン組成物は、50%超の2−ブチレンを含むブチレン供給原料からジトリデシルアミン(DTDA)中間体を調製し、DTDA中間体からジチオカルバミン酸モリブデン組成物を調製することによって生成する。このように得られたジチオカルバミン酸モリブデン組成物は、式(1)により、R1〜R4は、C11〜C14イソアルキル基であり、Xは、酸素および/または硫黄原子を表し、R1〜R4は、平均して98%超のC13を含む。

化1

概要

背景

式(1)のジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン(MoDTC)組成物(R1〜R4は、イソトリデシル基またはC11〜C14イソアルキル基の混合物であり、Xは、酸素および/または硫黄原子を表す)は、抗摩擦、耐摩耗および抗酸化特性を与える周知の潤滑剤添加物である。

式(1)のMoDTC組成物は、優れた抗摩擦、耐摩耗および抗酸化特性を有する一方で、これらは高粘度指数油中および/またはより低い温度で油溶性を欠いていることが公知であり、濁り曇りまたは沈殿物の形成がもたらされ、これは潤滑剤の有効性を低減させる。例えば、米国特許第5,627,146号および同第6,245,725号において、Tanakaらは、ジ−2−エチルヘキシルアミンおよびジイソトリデシルアミン(DTDA)を使用して生成したMoDTC組成物が、DTDAのみから生成したMoDTC組成物より有意に改善された油溶性を有することを教示している。

概要

新規ジチオカルバミン酸モリブデン組成物は、50%超の2−ブチレンを含むブチレン供給原料からジトリデシルアミン(DTDA)中間体を調製し、DTDA中間体からジチオカルバミン酸モリブデン組成物を調製することによって生成する。このように得られたジチオカルバミン酸モリブデン組成物は、式(1)により、R1〜R4は、C11〜C14イソアルキル基であり、Xは、酸素および/または硫黄原子を表し、R1〜R4は、平均して98%超のC13を含む。

目的

効果

実績

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請求項1

50%超の2−ブチレンを含むブチレン供給原料からジトリデシルアミン(DTDA)中間体を調製するステップと、前記DTDA中間体からジチオカルバミン酸モリブデン組成物を調製するステップとを含む、ジチオカルバミン酸モリブデン組成物を生成する方法。

請求項2

前記ブチレン供給原料が、1−ブチレンおよびイソブチレンをさらに含む、請求項1に記載の方法。

請求項3

前記ブチレン供給原料が、約70%の2−ブチレン、約20%のイソブチレンおよび約10%のイソブチレンを含む、請求項2に記載の方法。

請求項4

前記ジチオカルバミン酸モリブデン組成物が、置換基アルキル基の部分として、平均して98%超のC13を有する、請求項3に記載の方法。

請求項5

R1〜R4が、C11〜C14イソアルキル基であり、Xが、酸素および/または硫黄原子を表し、R1〜R4が、平均して98%超のC13を含む、式(1)の新規なジチオカルバミン酸モリブデン。

請求項6

主要なポーション潤滑ベース、および約0.01〜3%の式(1)のジトリデシルジチオカルバミン酸モリブデンを含む潤滑組成物であって、R1〜R4は、C11〜C14イソアルキル基であり、Xは、酸素および/または硫黄原子を表し、R1〜R4は、平均して98%超のC13を含む、組成物。

請求項7

前記ジチオカルバミン酸モリブデンが、約0.1〜1%で存在する、請求項6に記載の潤滑組成物。

請求項8

前記ジチオカルバミン酸モリブデンが、約0.25〜約0.5%で存在する、請求項7に記載の潤滑組成物。

請求項9

前記潤滑組成物のC11〜C14ジチオカルバミン酸モリブデン構成要素が、90%超のジトリデシルジチオカルバミン酸モリブデンからなり、R1〜R4が、平均して98%超のC13を含む、請求項6に記載の潤滑組成物。

請求項10

前記潤滑組成物の前記C11〜C14ジチオカルバミン酸モリブデン構成要素が、少なくとも95%のジトリデシルジチオカルバミン酸モリブデンからなり、R1〜R4が、平均して98%超のC13を含む、請求項9に記載の潤滑組成物。

請求項11

50%超の2−ブチレンを含むブチレン供給原料からジトリデシルアミン(DTDA)中間体を調製するステップと、前記DTDA中間体からジトリデシルジチオカルバミン酸モリブデン組成物を調製するステップと、前記ジトリデシルジチオカルバミン酸モリブデンを、潤滑組成物のC11〜C14ジチオカルバミン酸モリブデン構成要素が、90%超のジトリデシルジチオカルバミン酸モリブデンからなり、R1〜R4が、平均して98%超のC13を含むように、前記潤滑組成物の0.01〜3%で潤滑ベースに加えるステップとを含む、潤滑組成物を調製する方法。

技術分野

0001

本発明は、改善された油溶性を有する新規ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン組成物に関する。

背景技術

0002

式(1)のジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン(MoDTC)組成物(R1〜R4は、イソトリデシル基またはC11〜C14イソアルキル基の混合物であり、Xは、酸素および/または硫黄原子を表す)は、抗摩擦、耐摩耗および抗酸化特性を与える周知の潤滑剤添加物である。

0003

0004

式(1)のMoDTC組成物は、優れた抗摩擦、耐摩耗および抗酸化特性を有する一方で、これらは高粘度指数油中および/またはより低い温度で油溶性を欠いていることが公知であり、濁り曇りまたは沈殿物の形成がもたらされ、これは潤滑剤の有効性を低減させる。例えば、米国特許第5,627,146号および同第6,245,725号において、Tanakaらは、ジ−2−エチルヘキシルアミンおよびジイソトリデシルアミン(DTDA)を使用して生成したMoDTC組成物が、DTDAのみから生成したMoDTC組成物より有意に改善された油溶性を有することを教示している。

先行技術

0005

米国特許第5,627,146号
米国特許第6,245,725号
米国特許第3,356,702号
米国特許第3,509,051号
米国特許第4,098,705号
米国特許第4,178,258号
米国特許第5,631,213号
米国特許第7,312,348号
米国特許第7,524,799号
米国特許第7,858,655号
米国特許第2,444,328号
米国特許第3,219,666号
米国特許第4,234,435号
米国特許第5,230,714号
英国特許第1,306,529号
米国特許第3,316,177号
米国特許第3,340,281号
米国特許第3,351,552号
米国特許第3,381,022号
米国特許第3,433,744号
米国特許第3,444,170号
米国特許第3,467,668号
米国特許第3,501,405号
米国特許第3,542,680号
米国特許第3,576,743号
米国特許第3,632,511号
米国再発行第26,433号
米国特許第3,275,554号
米国特許第3,438,757号
米国特許第3,454,555号
米国特許第3,565,804号
米国特許第3,036,003号
米国特許第3,236,770号
米国特許第3,414,347号
米国特許第3,448,047号
米国特許第346,172号
米国特許第3,539,633号
米国特許第3,586,629号
米国特許第3,591,598号
米国特許第3,634,515号
米国特許第3,725,480号
米国特許第3,726,882号
米国特許第3,200,107号
米国特許第3,282,955号
米国特許第3,367,943号
米国特許第3,513,093号
米国特許第3,639,242号
米国特許第3,649,659号
米国特許第3,442,808号
米国特許第3,455,832号
米国特許第3,579,450号
米国特許第3,600,372号
米国特許第3,702,757号
米国特許第3,708,422号
米国特許第4,259,194号
米国特許第4,259,195号
米国特許第4,263,152号
米国特許第4,265,773号
米国特許第7,858,565号
米国特許第7,879,777号
米国特許第3,329,658号
米国特許第3,449,250号
米国特許第3,519,656号
米国特許第3,666,730号
米国特許第3,687,849号
米国特許第3,702,300号
米国特許第3,087,936号
米国特許第3,254,025号
米国特許第5,198,133号
米国特許第4,857,214号
米国特許第3,211,652号
米国特許第5,073,278号
米国特許第5,273,669号
米国特許第5,268,113号
米国特許第6,235,686号
米国特許第5,328,619号
米国特許第4,031,023号
米国特許第4,029,587号
米国特許第4,792,410号
米国特許第5,110,488号
米国特許第4,259,254号
米国特許第5,137,647号
米国特許第4,889,647号
米国特許第4,164,473号
米国特許第4,758,362号
米国特許第4,466,894号
米国特許第5,157,088号
米国特許第5,256,752号
米国特許第5,395,539号
米国特許第4,880,553号
米国特許第4,753,745号
米国特許第5,403,501号
米国特許第3,359,203号
米国特許第5,354,484号
米国特許第4,130,494号

発明が解決しようとする課題

0006

本発明者らは驚いたことに、本明細書における開示において、改善された油溶性を有するMoDTC組成物を、特定のDTDA組成物から生成できることを発見した。具体的には、主要量(>50%)の2−ブチレン、ならびに少量の1−ブチレンおよび/またはイソブチレンからなるブチレン供給原料オリゴマー化由来するDTDAから生成され、その結果として構成物R基として存在する平均して98%超のC13を有するMoDTC組成物は、当技術分野において公知の他のDTDA組成物、特に、ジ−C11〜14−イソアルキル、C13に富んだアミン;ならびにビス(C11〜C14、分岐状および直鎖状アルキル)アミンから生成したMoDTC組成物より、高粘度指数油中でおよび/またはより低い温度で改善された油溶性を有することを本発明者らは見出した。この技術分野において、ジ−C11〜14−イソアルキル、C13に富んだアミン;ならびにビス(C11〜C14、分岐状および直鎖状アルキル)アミンはまた一般に、不正確にではあるが、DTDAと称され、構成物R基として存在する平均して73%以下のC13を有することに留意すべきである。

課題を解決するための手段

0007

スキーム1において要約するように、DTDA組成物についての基本の構造単位は、ブチレンまたはプロピレンガスから主としてなる軽質オレフィン供給原料である。DTDAアルキル鎖構築するために、ブチレンおよびプロピレンに富んだ軽質オレフィン供給原料を、それぞれ、ブチレントリマーおよびプロピレンテトラマーと一般に称される異性体のドデセン混合物にオリゴマー化する。次いで、このように得られた高級オレフィン組成物を、ヒドロホルミル化反応オレフィンは、コバルトまたはロジウム触媒の存在下で一酸化炭素および水素と反応する)によって、C13またはC13に富んだアルコールおよび/またはアルデヒドに変換する。工業規模で、オレフィンのヒドロホルミル化は、オキソ合成またはオキソ工程と称され、得られたアルコール組成物は一般にオキソ−アルコールと称される。当技術分野で、C13およびC13に富んだオキソ−アルコールは一般に、イソトリデカノールと称される。スキームにおける最終ステップは、還元的アミノ化として公知の工程による、DTDAへのアルコールおよび/またはアルデヒド組成物の変換である。本発明のために、MoDTCは、主要量(>50%)の2−ブチレン、ならびに少量の1−ブテンおよび/またはイソブテンからなるブチレン供給原料を使用して、この化学転換シークエンスによって生成される。

0008

本発明はまた、新規なジチオカルバミン酸モリブデン組成物を作製する方法、および有効量の本発明のジイソトリデシルジチオカルバミン酸モリブデン組成物を含有する潤滑組成物に関する。本発明の添加物は、特に、高粘度指数油中および/またはより低い温度で改善された溶解性を有する。特に、本発明は、構成物R基の部分として平均して98%超のC13を有する、ブチレンに由来するDTDAから調製される新規なジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンに関する。特許請求するMoDTC組成物は、アルキルR基構造において変動し得るMoDTC分子からなるが、全体として組成物の平均は、98%超のC13であることが留意される。

図面の簡単な説明

0009

ブチレンおよびプロピレンに富んだ供給原料の両方から出発する、ジイソトリデシルアミン(DTDA)組成物の生成のための系統線図である。

0010

本発明のMoDTC組成物は、これらに限定されないが、三酸化モリブデン、水、二硫化炭素およびジアルキルアミンの反応などの、いくつかの当業者には公知の方法のいずれかによって調製される。他の方法の例は、米国特許第3,356,702号;同第3,509,051号;同第4,098,705号;同第4,178,258号;同第5,631,213号;同第7,312,348号;同第7,524,799号;および同第7,858,655号に記載されている。

0011

本発明にとって重要なものは、ジアルキルアミン出発材料である。具体的には、アミンは、cis−2−ブチレン、trans−2−ブチレン、1−ブチレンおよびイソブチレンからなるC4オレフィン混合物であるブチレンガス供給原料起源であるDTDAであるべきである。極微量の他のオレフィン、例えば、エチレン、プロピレンおよびペンテンが、供給原料中に存在することが留意される。イソ−トリデシル鎖を構築するために、ブチレン供給原料を最初にドデセン分子の異性体混合物であるトリ−ブチレンにオリゴマー化する。ブチレンのオリゴマー化の後、このように得られたトリマーを、化学工業において公知のように、ヒドロホルミル化またはオキソ工程によってイソ−トリデカナールおよび/またはイソ−トリデカノールに変換する。最終ステップは、還元的アミノ化による、DTDAへのイソ−トリデカナールおよび/またはイソ−トリデカノールの変換である。還元的アミノ化において、アルデヒドおよび/またはアルコール組成物を、アンモニア第一級アミンまたは第二級アミンと反応させ、イミン中間体を生成し、次いでこれを接触水素化によってそれぞれ、第一級第二級および第三級アミン還元する。ジアルキルアミン、例えば、ジイソトリデシルアミンの場合、アミノ化剤はアンモニアであり、イソ−トリデカナールおよび/またはイソ−トリデカノールは、最初に第一級アミンまたはイソトリデシルアミンを形成する。次いで、イソトリデシルアミンは、イソ−トリデカナールおよび/またはイソ−トリデカノールとさらに反応して、相当するジイソトリデシルアミンが得られ、これはイソ−トリデカナールおよび/またはイソ−トリデカノールと再び反応して、トリイソトリデシルアミンを形成することができる。反応バッチの組成物、ならびに他の反応条件、例えば、圧力、温度および反応時間によって、工程を制御して、好ましくはDTDAを生成することができる。

0012

抗酸化、耐摩耗および抗摩擦を改善するために、本発明の組成物を、所望の特徴を生じさせるのに有効な量で公知の方法によって潤滑組成物に組み込み得る。本発明の好ましい実施形態において、その量は、潤滑組成物の全重量に対して、約0.01〜3.0重量パーセント、好ましくは約0.1〜1重量%、最も好ましくは約0.25〜5重量%の範囲でよい。

0013

潤滑剤ビヒクルとして用いられる基油は、自動車および工業的応用において使用される典型的な油、例えば、数ある中でも、タービン油作動油歯車油クランクケース油およびディーゼル油である。天然基油には、鉱油石油パラフィン系油および植物性油が含まれる。基油はまた、石油炭化水素および合成源に由来する油から選択し得る。炭化水素基油は、ナフテン系、芳香族、およびパラフィン系鉱油から選択し得る。合成油は、数ある中でも、エステルタイプの油(例えば、ケイ酸エステルペンタエリスリトールエステルおよびカルボン酸エステル)、水素化鉱油、シリコーンシランポリシロキサンアルキレンポリマー、およびポリグリコールエーテルから選択し得る。

0014

潤滑組成物は、例えば、分散化剤乳化剤、および粘度改善剤など、組成物を調製するための必要な成分を任意選択で含有する。潤滑剤の使用目的によって、他の機能的添加物を加えて、潤滑剤の特定の特性を増強し得る。潤滑組成物はまた、下記の添加物の1つまたは複数を含有し得る。
1.ボレート化および/または非ボレート化分散剤
2.さらなる抗酸化化合物
3.シール膨潤組成物
4.摩擦調節剤
5.極圧/耐摩耗剤
6.粘度調節
7.流動点降下剤
8.清浄剤
9.ホスフェート
10.泡消し剤
11.錆阻害剤
12.銅腐食防止剤

0015

1.ボレート化および/または非ボレート化分散剤
非ボレート化無灰分散剤は、油非含有を基準として10重量パーセントまでを構成する量で最終的流体組成物中に組み込み得る。下記に一覧表示する無灰分散剤の多くのタイプは、当技術分野において公知である。ボレート化無灰分散剤をまた含み得る。

0016

(A)「カルボキシル分散剤」は、窒素含有化合物(例えば、アミン)、有機ヒドロキシ化合物(例えば、脂肪族化合物一価および多価アルコールを含めた)、または芳香族化合物フェノールおよびナフトールを含めた))、ならびに/または塩基性無機材料と反応する、炭素原子を少なくとも約34個、好ましくは少なくとも約54個含有するカルボキシルアシル化剤(酸、無水物、エステルなど)の反応生成物である。これらの反応生成物には、カルボキシルアシル化剤のイミドアミドおよびエステル反応生成物を含まれる。これらの材料の例には、スクシンイミド分散剤およびカルボキシルエステル分散剤が含まれる。カルボキシルアシル化剤には、そのアルキル基ポリブチル部分であるアルキルコハク酸および無水物、脂肪酸イソ脂肪族酸(例えば、8−メチルオクタデカン酸)、ダイマー酸、付加ジカルボン酸不飽和脂肪酸と不飽和カルボキシル試薬との付加(4+2および2+2)生成物トリマー酸、付加トリカルボン酸(例えば、Empol(登録商標)1040、Hystrene(登録商標)5460およびUnidyme(登録商標)60)、ならびにヒドロカルビル置換カルボキシルアシル化剤(オレフィンおよび/またはポリアルケンから)が含まれる。好ましい一実施形態において、カルボキシルアシル化剤は、脂肪酸である。脂肪酸は一般に、炭素原子を約8個から約30まで、または約12個から約24個まで含有する。カルボキシルアシル化剤は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第2,444,328号、同第3,219,666号および同第4,234,435号において教示されている。アミンは、モノまたはポリアミンでよい。モノアミンは一般に、炭素原子1〜約12個を含めて、炭素原子を1〜約24個含有するヒドロカルビル基を少なくとも1個有する。モノアミンの例には、脂肪(C8〜C30)アミン、第一級エーテルアミン第三級脂肪族第一級アミン、ヒドロキシアミン(第一級、第二級または第三級アルカノールアミン)、エーテルN−(ヒドロキシヒドロカルビル)アミン、およびヒドロキシヒドロカルビルアミンが含まれる。ポリアミンには、アルコキシル化ジアミン、脂肪ジアミン、アルキレンポリアミンエチレンポリアミン)、ヒドロキシ含有ポリアミン、ポリオキシアルキレンポリアミン縮合ポリアミン(少なくとも1種のヒドロキシ化合物と、第一級または第二級アミノ基を少なくとも1個含有する少なくとも1種のポリアミン反応物との間の縮合反応)、および複素環式ポリアミンが含まれる。有用なアミンは、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,234,435号および米国特許第5,230,714号に開示されているものを含む。これらの「カルボキシル分散剤」の例は、分散剤の開示について参照により本明細書中に組み込まれている英国特許第1,306,529号、ならびに米国特許第3,219,666号、同第3,316,177号、同第3,340,281号、同第3,351,552号、同第3,381,022号、同第3,433,744号、同第3,444,170号、同第3,467,668号、同第3,501,405号、同第3,542,680号、同第3,576,743号、同第3,632,511号、同第4,234,435号、および米国再発行第26,433号に記載されている。

0017

(B)「アミン分散剤」は、相対的に高分子量の脂肪族または脂環式ハロゲン化物と、アミン、好ましくは、ポリアルキレンポリアミンとの反応生成物である。その例は、例えば、分散剤の開示について参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第3,275,554号、同第3,438,757号、同第3,454,555号、および同第3,565,804号に記載されている。

0018

(C)「マンニッヒ分散剤」は、アルキル基が炭素原子を少なくとも約30個含有するアルキルフェノールと、アルデヒド(特に、ホルムアルデヒド)およびアミン(特に、ポリアルキレンポリアミン)との反応生成物である。米国特許第3,036,003号、同第3,236,770号、同第3,414,347号、同第3,448,047号、同第346,172号、同第3,539,633号、同第3,586,629号、同第3,591,598号、同第3,634,515号、同第3,725,480号、および同第3,726,882号に記載されている材料は、分散剤の開示について参照により本明細書中に組み込まれている。

0019

(D)後処理分散剤は、カルボキシル分散剤、アミン分散剤またはマンニッヒ分散剤と、試薬、例えば、尿素チオ尿素、二硫化炭素、アルデヒド、ケトンカルボン酸炭化水素置換無水コハク酸ニトリルエポキシドホウ素化合物リン化合物モリブデン化合物タングステン化合物などとを反応させることによって得られる。米国特許第3,200,107号、同第3,282,955号、同第3,367,943号、同第3,513,093号、同第3,639,242号、同第3,649,659号、同第3,442,808号、同第3,455,832号、同第3,579,450号、同第3,600,372号、同第3,702,757号、同第3,708,422号、同第4,259,194号、同第4,259,195号、同第4,263,152号、同第4,265,773号、同第7,858,565号および同第7,879,777号は、分散剤の開示について参照により本明細書中に組み込まれている。

0020

(E)ポリマー分散剤は、油溶性モノマー、例えば、メタクリル酸デシルビニルデシルエーテルおよび高分子量オレフィンと、極性置換基を含有するモノマー、例えば、アクリル酸アミノアルキルまたはアクリルアミドおよびポリ−(オキシエチレン)−置換アクリレートとのインターポリマーである。ポリマー分散剤は、分散剤および無灰分散剤の開示について参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第3,329,658号、同第3,449,250号、同第3,519,656号、同第3,666,730号、同第3,687,849号、および同第3,702,300号に開示されている。

0021

ボレート化分散剤は、ボレート化分散剤の開示について参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第3,087,936号および同第3,254,025号に記載されている。

0022

可能性のある分散剤添加物としてまた含まれるのは、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,198,133号および同第4,857,214号に開示されているものである。これらの特許の分散剤は、アルケニルスクシンイミドもしくはスクシンイミド無灰分散剤とリンエステルとの、または無機リン含有酸もしくは無水物およびホウ素化合物との反応生成物に匹敵する。

0023

2.さらなる抗酸化化合物
他の抗酸化剤を、必要に応じて本発明の組成物において使用し得る。典型的な抗酸化剤には、ヒンダードフェノール系抗酸化剤、第二級芳香族アミン抗酸化剤、ヒンダードアミン抗酸化剤、硫化フェノール系抗酸化剤、油溶性銅化合物リン含有抗酸化剤、有機スルフィドジスルフィドおよびポリスルフィドなどが含まれる。

0024

例示的な立体的ヒンダードフェノール系抗酸化剤には、オルトアルキルフェノール化合物、例えば、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、4−メチル−2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、2,4,6−トリ−tert−ブチルフェノール、2−tert−ブチルフェノール、2,6−ジイソプロピルフェノール、2−メチル−6−tert−ブチルフェノール、2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノール、4−(N,N−ジメチルアミノメチル)−2,8−ジ−tert−ブチルフェノール、4−エチル−2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、2−メチル−6−スチリルフェノール、2,6−ジスチリル−4−ノニルフェノール、ならびにこれらの類似体および相同体が含まれる。2種以上のこのような単核フェノール化合物の混合物がまた適切である。

0025

本発明の組成物において使用するための他の好ましいフェノール抗酸化剤は、メチレン架橋アルキルフェノールであり、これらは単独で、または互いに組み合わせて、または立体的ヒンダード架橋フェノール化合物と組み合わせて使用することができる。例示的なメチレン架橋化合物には、4,4’−メチレンビス(6−tert−ブチルo−クレゾール)、4,4’−メチレンビス(2−tert−アミル−o−クレゾール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2、6−ジ−tert−ブチルフェノール)および同様の化合物が含まれる。特に好ましいのは、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第3,211,652号に記載されているようなメチレン架橋アルキルフェノールの混合物である。

0026

アミン抗酸化剤、特に、油溶性芳香族第二級アミンをまた、本発明の組成物において使用し得る。芳香族第二級モノアミンが好ましいが、芳香族第二級ポリアミンもまた適切である。例示的な芳香族第二級モノアミンには、ジフェニルアミンアルキルジフェニルアミン(それぞれが炭素原子を約16個まで有するアルキル置換基を1個または2個含有する)、フェニル−β−ナフチルアミン、フェニル−p−ナフチルアミン、アルキル−またはアラルキル置換フェニル−β−ナフチルアミン(それぞれが炭素原子を約16個まで有するアルキルまたはアラルキル基を1個もしくは2個含有する)、アルキル−またはアラルキル−置換フェニル−p−ナフチルアミン(それぞれが炭素原子を約16個まで有するアルキルまたはアラルキル基を1個もしくは2個含有する)、ならびに同様の化合物が含まれる。

0027

芳香族アミン抗酸化剤の好ましいタイプは、一般式

0028

R5−C6H4−NH−C6H4−R6 (2)

0029

アルキル化ジフェニルアミンであり、
式中、R5は、炭素原子を8〜12個(より好ましくは、炭素原子を8個または9個)有するアルキル基(好ましくは、分岐状アルキル基)であり、R6は、水素原子、または炭素原子を8〜12個(より好ましくは、炭素原子を8個または9個)有するアルキル基(好ましくは、分岐状アルキル基)である。最も好ましくは、R5およびR6は、同じである。1つのこのような好ましい化合物は、Naugalube(登録商標)438L(主として4,4’−ジノニルジフェニルアミン(すなわち、ビス(4−ノニルフェニル)(アミン))(ノニル基は分岐状である)であると理解されている材料)として商業的に入手可能である。

0030

ヒンダードアミンは、本発明の組成物において使用し得る別のタイプのアミン抗酸化剤であり、2つの主要なタイプはピリミジンおよびピペリジンである。これらは全て、上記、ならびに米国特許第5,073,278号、米国特許第5,273,669号、および米国特許第5,268,113号において非常に詳細に記載されている。好ましいヒンダードアミンには、4−ステアロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンおよびドデシル−N−(2,2,6,6,−テトラメチル−4−ピペリジニルスクシネート商品名Cyasorb(登録商標)UV−3853およびCyasorb(登録商標)UV−3581でCytecから販売されている)、ジ(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イルセバケートおよびジ(1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン−4−イル)セバケート(Songlight(登録商標)7700およびSonglight(登録商標)2920LQとしてSongwonから販売されている)、ならびにビス(1−オクチルオキシ−2,2,6,−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(Tinuvin(登録商標)123としてCibaによって販売されている)が含まれる。

0031

本発明の組成物中に好ましくは含まれる抗酸化剤の別の有用なタイプは、一塩化硫黄と、フェノールの液体混合物(このフェノールの混合物の少なくとも約50重量パーセントは、1種または複数の反応性ヒンダードフェノールからなる)とを、反応性ヒンダードフェノール1モル当たり約0.3〜約0.7グラム原子の一塩化硫黄を実現する比率で反応させて、液体生成物を生成することによって調製されるものなどの、1種または複数の液体、特に、硫化フェノール化合物である。このような液体生成物組成物の作製において有用な典型的なフェノール混合物は、約75重量%の2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、約10重量%の2−tert−ブチルフェノール、約13重量%の2,4,6−トリ−tert−ブチルフェノール、および約2重量%の2,4−ジ−tert−ブチルフェノールを含有する混合物を含む。反応物は発熱性であり、したがって好ましくは約15℃〜約70℃、最も好ましくは約40℃〜約60℃の範囲内に維持する。

0032

抗酸化剤の別の有用なタイプは、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン(TMDQ)ポリマー、および芳香化末端単位を含有する相同体、例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第6,235,686号に記載されているものである。

0033

硫黄含有材料、例えば、メチレンビス(ジアルキルジチオカルバメート)(アルキル基は、炭素原子を4〜8個含有する)は、有用な抗酸化剤である。例えば、メチレンビス(ジブチルジチオカルバメート)は、VANLUBE7723(登録商標)としてR.T.Vanderbilt Co.,Incから市販されている。

0034

異なる抗酸化剤の混合物もまた使用し得る。参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,328,619号に開示されているように、1つの適切な混合物は、(i)少なくとも3種の異なる立体的ヒンダード第三級ブチル化一価フェノールの油溶性混合物(25℃で液体状態である);(ii)少なくとも3種の異なる立体的ヒンダード第三級ブチル化メチレン架橋ポリフェノールの油溶性混合物;および(iii)少なくとも1種のビス(4−アルキルフェニル)アミン(アルキル基は、炭素原子を8〜12個有する分岐状アルキル基である)の組合せからなり、重量ベースでの(i)、(ii)および(iii)の比率は、構成要素(iii)1重量部当たり、構成要素(i)3.5〜5.0部および構成要素(ii)0.9〜1.2部の範囲となる。

0035

他の有用な好ましい抗酸化剤は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,031,023号の開示に含まれているものである。

0036

3.シール膨潤組成物
シールを柔軟に維持するように設計された組成物はまた当技術分野で周知である。好ましいシール膨潤組成物は、イソデシルスルホランである。シール膨潤剤は好ましくは、約0.1〜3重量パーセントで組成物中に組み込まれる。置換3−アルコキシスルホランは、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,029,587号に開示されている。

0037

4.摩擦調節剤
摩擦調節剤もまた、当業者には周知である。摩擦調節剤の有用な一覧は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,792,410号に含まれている。米国特許第5,110,488号は、脂肪酸の金属塩、特に、亜鉛塩を開示しており、参照により本明細書中に組み込まれている。有用な摩擦調節剤には、脂肪ホスフィット脂肪酸アミド、脂肪エポキシド、ボレート化脂肪エポキシド、脂肪アミングリセロールエステル、ボレート化グリセロールエステル、アルコキシル化脂肪アミン、ボレート化アルコキシル化脂肪アミン、脂肪酸の金属塩、硫化オレフィン、脂肪イミダゾリン、ジチオカルバミン酸モリブデン(例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,259,254号)、モリブデン酸エステル(例えば、両方とも参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,137,647号および米国特許第4,889,647号)、硫黄供与体を有するモリブデン酸アミン(例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,164,473号)、ならびにこれらの混合物が含まれる。

0038

好ましい摩擦調節剤は、そのホウ素含量のために含まれると従前に言及しているように、ボレート化脂肪エポキシドである。摩擦調節剤は好ましくは、0.1〜10重量パーセントの量で組成物中に含まれ、単一の摩擦調節剤または2種以上の混合物でよい。

0039

摩擦調節剤はまた、脂肪酸の金属塩を含む。好ましいカチオンは、亜鉛マグネシウムカルシウム、およびナトリウムであり、任意の他のアルカリまたはアルカリ土類金属を使用し得る。塩は、当量のアミンに対して過剰なカチオンを含めることによって過塩基性としてもよい。次いで、過剰なカチオンを二酸化炭素で処理し、カーボネートを形成させる。金属塩は、適切な塩を酸と反応させて塩を形成させ、適切な場合には、塩を形成するのに必要とされるものを超えて二酸化炭素を反応混合物に加えて任意のカチオンのカーボネートを形成することによって調製する。好ましい摩擦調節剤は、オレイン酸亜鉛である。

0040

5.極圧/耐摩耗剤
ジアルキルジチオホスフェートスクシネートを加えて、耐摩耗保護を実現してもよい。亜鉛塩をジヒドロカルビルホスホジチオ酸の亜鉛塩として好ましくは加え、下記の式によって表してもよく、

0041

0042

式中、R7およびR8は、炭素原子を1〜18個、好ましくは2〜12個含有する同一または異なるヒドロカルビルラジカルでよく、例えば、アルキル、アルケニル、アリールアリールアルキルアルカリルおよび脂環式ラジカルなどのラジカルを含む。特に、好ましいR7およびR8基は、炭素原子2〜8個のアルキル基である。したがって、ラジカルは、例えば、エチル、n−プロピル、i−プロピル、n−ブチル、i−ブチル、sec−ブチル、アミル、n−ヘキシル、i−ヘキシルn−オクチル、デシル、ドデシル、オクタデシル、2−エチルヘキシル、フェニル、ブチルフェニルシクロヘキシルメチルシクロペンチルプロペニルブテニルでよい。油溶性を得るために、ジチオリン酸中の炭素原子(すなわち、RおよびR’)の総数は一般に、約5以上である。

0043

耐摩耗/極圧性能を与えるために亜鉛塩と同じ重量パーセント範囲で潤滑組成物中にまた含まれるのは、亜リン酸水素ジブチル(DBPH)およびモノチオリン酸トリフェニル、およびジブチルアミン、二硫化炭素およびアクリル酸のメチルエステルを反応させることによって形成されるチオカルバミン酸エステルである。チオカルバメートは、米国特許第4,758,362号に記載されており、リン含有金属塩は、米国特許第4,466,894号に記載されている。両方の特許は、参照により本明細書中に組み込まれている。アンチモンまたは鉛塩をまた、極圧のために使用してもよい。好ましい塩は、ジチオカルバミン酸の塩、例えば、ジアミルジチオカルバミン酸アンチモンである。

0044

6.粘度調節剤
粘度調節剤(VM)および分散粘度調節剤(DVM)は周知である。VMおよびDVMの例は、ポリメタクリレートポリアクリレートポリオレフィンスチレンマレイン酸エステルコポリマー、ならびに同様のポリマー物質ホモポリマー、コポリマーおよびグラフトコポリマーを含めた)である。粘度調節剤の要約は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,157,088号、同第5,256,752号および同第5,395,539号に見出すことができる。VMおよび/またはDVMは好ましくは、10重量%までのレベルで十分に配合された組成物中に組み込まれる。

0045

7.流動点降下剤(PPD
これらの構成要素は、潤滑油低温品質を改善するのに特に有用である。好ましい流動点降下剤は、アルキルナフタレンである。流動点降下剤は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,880,553号および同第4,753,745号に開示されている。PPDは一般に、潤滑組成物に加えられ、低温および低剪断速度で測定した粘度を低減させる。流動点降下剤は好ましくは、0.1〜5重量パーセントの範囲で使用される。潤滑流体の低温、低剪断速度でのレオロジーアクセスするのに使用される試験の例には、ASTMD97(流動点)、ASTM D2983(ブルックフィールド粘度)、D4684(ミニ回転式粘度計)およびD5133(Scanning Brookfield)が含まれる。

0046

8.清浄剤
多くの場合、潤滑組成物はまた好ましくは、清浄剤を含む。清浄剤は、本明細書において使用する場合、好ましくは有機酸の金属塩である。清浄剤の有機酸ポーションは好ましくは、スルホン酸、カルボン酸、石炭酸、またはサリチル酸である。清浄剤の金属ポーションは好ましくは、アルカリまたはアルカリ土類金属である。好ましい金属は、ナトリウム、カルシウム、カリウムおよびマグネシウムである。好ましくは、清浄剤は過塩基性であり、これは中性金属塩を形成するのに必要とされるものを超えた化学量論的に過剰な金属が存在することを意味する。

0047

好ましい過塩基性有機塩は、実質的に親油性の特徴を有し、かつ有機材料から形成される、スルホン酸塩である。有機スルホン酸塩は、潤滑剤および清浄剤の技術分野における周知の材料である。スルホン酸塩化合物は、好ましくは炭素原子を平均して約10〜約40個、より好ましくは炭素原子を約12〜約36個、最も好ましくは炭素原子を平均して約14〜約32個含有すべきである。同様に、石炭酸塩、オキシレートおよびカルボン酸塩は好ましくは、実質的に親油性の特徴を有する。

0048

本発明は、炭素原子が芳香族またはパラフィン系の配置であることを許容している一方で、アルキル化芳香族化合物が用いられることが非常に好ましい。ナフタレンベースとする材料を用いてもよい一方、好ましい芳香族は、ベンゼン部分である。

0049

このように、1つの特に好ましい構成要素は、過塩基性モノスルホン化アルキル化ベンゼンであり、好ましくはモノアルキル化ベンゼンである。好ましくは、アルキルベンゼン画分は、蒸留器底部供給源から得られ、モノまたはジアルキル化化合物である。本発明において、モノアルキル化芳香族化合物は、全体的な特性においてジアルキル化芳香族化合物より優れていると考えられる。

0050

モノアルキル化芳香族化合物(ベンゼン)の混合物を利用して、本発明においてモノアルキル化塩(ベンゼンスルホン酸塩)を得ることが好ましい。組成物のかなりのポーションがアルキル基の源としてプロピレンのポリマーを含有する混合物は、塩の溶解性を高める。単官能性(例えば、モノスルホン化)材料の使用は、分子の架橋を防止し、潤滑剤からの塩の沈殿を低減させる。塩が過塩基性であることが好ましい。過塩基性による過剰な金属は、潤滑剤中で増加し得る酸を中和する作用を有する。第2の利点は、過塩基性塩が動的摩擦係数を増加させることである。好ましくは、過剰な金属は、当量基準で約30:1まで、好ましくは5:1〜18:1の比で、酸を中和するのに必要とされるものを超えて存在する。

0051

組成物中で利用される過塩基性塩の量は好ましくは、油非含有を基準として約0.1〜約10重量パーセントである。過塩基性塩は通常、約50%の油中で、油非含有を基準として10〜600のTBN範囲で調製される。ボレート化および非ボレート化過塩基性清浄剤は、本明細書に関連性のある開示のために参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,403,501号および同第4,792,410号に記載されている。

0052

9.ホスフェート
潤滑組成物はまた、好ましくは0.002〜1.0重量パーセントの量で、少なくとも1種のリン含有酸、リン含有酸塩、リン含有酸エステルまたはその誘導体硫黄含有類似体を含めた)を好ましくは含むことができる。リン含有酸、塩、エステルまたはその誘導体には、リン含有酸エステルまたはその塩、ホスフィット、リン含有アミド、リン含有カルボン酸またはエステル、リン含有エーテルおよびこれらの混合物から選択される化合物を含まれる。

0053

一実施形態において、リン含有酸、エステルまたは誘導体は、リン含有酸、リン含有酸エステル、リン含有酸塩、またはその誘導体でよい。リン含有酸には、リン酸ホスホン酸ホスフィン酸、およびチオリン酸(ジチオリン酸を含めた)、ならびにモノチオリン酸、チオホスフィン酸およびチオホスホン酸が含まれる。

0054

化合物の1つのクラスは、O,O−ジアルキル−ホスホロジチオエートと、マレイン酸またはフマル酸のエステルとの付加体である。化合物は、例えば、O,O−ジ(2−エチルヘキシル)S−(1,2−ジカルボブトキシエチル)ホスホロジチオエートなど、米国特許第3,359,203号に記載されているような公知の方法によって調製することができる。

0055

カルボン酸エステルのジチオリン酸エステルは、本発明に有用な別のクラスの化合物である。好ましいのは、例えば、3−[[ビス(1−メチルエトキシホスフィノチオイル]チオ]プロピオン酸エチルエステルなど炭素原子を2〜8個有するアルキルエステルである。

0056

本発明と共に使用するための無灰ジチオホスフェートの第3のクラスは、
(i)式のもの

0057

0058

(式中、R7およびR8は、炭素原子を3〜8個有するアルキル基から独立に選択される)(VANLUBE7611Mとして、R.T.Vanderbilt Co.,Inc.から市販されている);

0059

(ii)カルボン酸のジチオリン酸エステル、例えば、Ciba Geigy Corp.からのIRGALUBE(登録商標)63として市販のもの;

0060

(iii)トリフェニルホスホロチオネート、例えば、Ciba Geigy Corp.からIRGALUBE(登録商標)TPPTとして市販のもの
を含む。

0061

亜鉛塩は好ましくは、潤滑組成物に、トリフェニルホスホロチオネート(ここでは、フェニル基は、2個までのアルキル基で置換されていてもよい)が0.1〜5の量で加えられる。この群の例は、数ある中でも、IRGALUBE(登録商標)TPPT(Ciba−Geigy Corp.により製造されている)として市販されているトリフェニルホスホロチオネートである。

0062

リン化合物の好ましい群は、ジアルキルリン酸モノアルキル第一級アミン塩、例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,354,484号に記載されているものである。85パーセントリン酸は、十分に配合されたATFパッケージへの添加のために好ましい化合物であり、好ましくはATFの重量に基づいて約0.01〜0.3重量パーセントのレベルで含まれる。

0063

アルキルホスフェートアミン塩は、公知の方法、例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,130,494号に開示されている方法によって調製される。適切なリン酸のモノもしくはジエステルまたはこれらの混合物は、アミンで中和される。モノエステルが使用されるとき、2モルのアミンが必要とされ、一方、ジエステルは1モルのアミンを必要とする。いずれにせよ、必要とされるアミンの量は、総酸価は全アルカリ価と本質的に等しい、反応物の中性点モニターすることによって制御することができる。代わりに、中和剤、例えば、アンモニアまたはエチレンジアミンを、反応物に加えることができる。

0064

好ましいリン酸エステルは、脂肪族エステル、数ある中でも、2−エチルヘキシル、n−オクチル、およびヘキシルモノまたはジエステルである。アミンは、第一級または第二級アミンから選択することができる。特に好ましいのは、炭素原子を10〜24個有するtert−アルキルアミンである。これらのアミンは、例えば、Rohm and Haas Coによって製造されているPrimene(登録商標)81Rとして市販されている。

0065

スルホン酸塩は当技術分野で周知であり、市販されている。本発明の相乗剤の調製において使用することができる芳香族スルホン酸の代表は、それぞれ炭素8〜20個のアルキル基を1〜4個有するアルキル化ベンゼンスルホン酸およびアルキル化ナフタリンスルホン酸である。特に好ましいのは、例えば、ジノニルナフタレンスルホネートなど、それぞれ炭素を9〜18個有するアルキル基で置換されているナフタレンスルホネートである。

0066

10.泡消し剤
消泡剤は、シリコーンまたはフルオロシリコーン組成物として当技術分野で周知である。このような消泡剤は、Dow Corning Chemical CorporationおよびUnion Carbide Corporationから入手可能である。好ましいフルオロシリコーン消泡生成物は、DowFS−1265である。好ましいシリコーン消泡生成物は、Dow Corning DC−200およびUnion Carbide UC−L45である。組成物中に単独でまたは混合物の状態で含み得る他の消泡剤は、PC−1244として公知のMonsanto Polymer Products Co.(Nitro、West Virginia)から入手可能なポリアクリレート泡消し剤である。また、OSISpecialties,Inc.(Farmington Hills、Michigan)から入手可能なシロキサンポリエーテルコポリマー泡消し剤をまた含み得る。1つのこのような材料は、SILWET−L−7220として販売されている。消泡生成物は好ましくは、本発明の組成物中に5〜80百万分率のレベルで含まれ、活性成分は油非含有を基準とする。

0067

11.錆阻害剤
錆阻害剤の実施形態は、アルキルナフタレンスルホン酸の金属塩を含む。

0068

12.銅腐食防止剤
任意選択で加え得る銅腐食防止剤の実施形態は、チアゾールトリアゾールおよびチアジアゾールを含む。このような化合物の実施形態の例には、ベンゾトリアゾールトリルトリアゾールオクチルトリアゾール、デシルトリアゾール、ドデシルトリアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−ヒドロカルビルチオ−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−ヒドロカルビルジチオ−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(ヒドロカルビルチオ)−1,3,4−チアジアゾール、および2,5−ビス(ヒドロカルビルジチオ)−1,3,4−チアジアゾールが含まれる。

0069

下記の実施例は、本発明を例示する目的のために示され、本発明を限定することを意図しない。全ての百分率および部は、他に示さない限り重量に基づく。

0070

実施例1
本発明および比較上のMoDTC組成物を、表1に一覧表示するようにDTDA組成物を使用して調製した。本発明の実施例(MoDTC−1)について、DTDA供給物(DTDA−1)の大部分は、約70%の2−ブチレン(cisおよびtrans)、約20%のイソブチレンならびに約10%のイソブチレンを含有するブチレン供給原料に由来した。比較例(MoDTC−AおよびMoDTC−B)について、DTDA供給物(DTDA−AおよびDTDA−B)は、それぞれ、イソブチレンまたはエチレンをまた含有するプロピレンに富んだ供給原料に由来した。全てのMoDTC組成物は、DTDAと三酸化モリブデン、水および二硫化炭素との反応が関与する同じ手順によって生成した。具体的には、MoDTC組成物は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第7,312,348号において教示されている方法を使用して調製した。

0071

0072

実施例2
実施例1のMoDTC組成物を、よく撹拌しながら、70℃で加熱することによって4cSt PAO合成基油に完全に溶解した。溶液を室温に冷却させた。室温で12時間の期間静置した後、溶液を沈殿物について観察した。表2に要約するように、本発明のMoDTC−1と共に調製した溶液のみが、沈殿物がなかった。

0073

実施例3
実施例1のMoDTC組成物を、市販の通常のGF−4 10W−30エンジン油に完全に溶解した。次いで、溶液を12℃に維持した冷蔵庫に入れた。24時間後、溶液を沈殿物について観察した。表2に要約するように、本発明のMoDTC−1と共に調製した溶液のみが、沈殿物がなかった。

0074

実施例4
実施例1のMoDTC組成物を、市販の合成GF−4 10W−30エンジン油に完全に溶解した。次いで、溶液を−10℃に維持したフリーザーに入れた。6日後および60日後、溶液を沈殿物について観察した。表2に要約するように、本発明のMoDTC−1と共に調製した溶液のみが、沈殿物がなかった。

0075

0076

実施例によると、ブチレン供給原料に由来するDTDAを主要量で使用して調製した本発明のMoDTCは、プロピレンに富んだ供給原料に由来したDTDA組成物から調製したMoDTC組成物より優れていた。当技術分野に精通しているものにとって、より広い炭素数分布を有するジアルキルアミン、すなわち、プロピレンをベースとするDTDAから生成したMoDTC組成物が、非常に均一な炭素数分布を有するMoDTC組成物、すなわち、ブチレンをベースとするDTDAより良好な油溶性を有することが予想されることを考えると、これらの結果はより驚くべきことである。表1に従って、ブチレンをベースとするDTDAであるDTDA−1についてのアルキル鎖は、本質的に全てイソ−トリデシルであり、一方、プロピレンをベースとするDTDA組成物のアルキル鎖は、炭素11〜14個の炭素数範囲を有する。振り返ってみると、本発明のMoDTC−1(概ね98%のアルキル鎖はC13である)の優れた油溶性は、ブチレンをベースとするDTDAの異性体の多様性に起因することができ、これは、4種の異性体(cis−2−ブチレン、trans−2−ブチレン、1−ブチレンおよびイソブチレン)を含有するブチレン供給原料の異性体の豊富さに帰する。一方、プロピレンに由来するDTDAについての供給原料は、異性体材料を含有しない。

0077

実施例5
本発明および比較上のMoDTC組成物を、表3に一覧表示するようにDTDA組成物を使用して調製した。本発明の実施例(MoDTC−2)について、DTDA供給物(DTDA−1)の大部分は、約70%の2−ブチレン(cisおよびtrans)、約20%のイソブチレンならびに約10%のイソブチレンを含有するブチレン供給原料に由来した。比較例MoDTC−Cについて、DTDA供給物は、70%のDTDA−1および30%のDTDA−Bからなるブレンドである。後者は、エチレンをまた含有するプロピレンに富んだ供給原料に由来する。比較例MoDTC−Dについて、DTDA供給物は、100%のDTDA−Bである。全てのMoDTC組成物は、DTDAと三酸化モリブデン、水および二硫化炭素との反応が関与する同じ手順によって生成した。具体的には、MoDTC組成物は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第7,524,799号において教示されている方法を使用して調製した。

0078

0079

実施例6
実施例5のMoDTC組成物(0.73質量パーセント)を、市販の通常のGF−5 5W−30エンジン油に完全に溶解した。次いで、溶液を12℃に維持した冷蔵庫、および−10℃に維持したフリーザーに入れた。表4に要約するように、40日後に濁り、曇りまたは沈殿物が依然として存在しない唯一の溶液は、本発明のMoDTC−2を含有した。

0080

0081

実施例7
実施例5のMoDTC組成物(0.73質量パーセント)を、市販の合成GF−5 5W−30エンジン油に完全に溶解した。次いで、溶液を12℃に維持した冷蔵庫、および−10℃に維持したフリーザーに入れた。表5に要約するように、40日後に激しい濁り、曇りまたは沈殿物が依然として存在しない唯一の溶液は、本発明のMoDTC−2を含有した。

0082

実施例

0083

実施例によると、ブチレン供給原料に由来するDTDAを主要量で使用して調製した本発明のMoDTCは、>5%のプロピレンをベースとするDTDAを含有するDTDA組成物から調製したMoDTC組成物より優れていた。さらに、本発明の限定(すなわち、>98%のC13)の外側であるMoDTCの存在は、悪影響を伴わずにある程度まで許容し得ることを見出すことができる(例えば、10%まで、好ましくは5%までのDTDA−Bに由来するMoDTC)。しかし、>10%以上の量の、潤滑剤中の全体的なMoDTC構成要素の部分としてのDTDA−Bに由来するMoDTCは、溶解性に対して有害作用を生じさせる。したがって、本発明の潤滑組成物は、90%超、より好ましくは少なくとも95%、好ましくは少なくとも99%の、本発明の98%超のC13を有するDTDA−1に由来するMoDTCからなるC11〜C14MoDTC構成要素を有する。当業者は、C11〜C14タイプ以外のさらなるMoDTCを、本発明の潤滑組成物の部分として合わせることを所望してもよいことが意図される。すなわち、例えば、エチルヘキシルアミンまたはジ−オクチルアミンに由来するMoDTCを加えてもよい。

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