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技術 表面処理装置及び表面処理方法

出願人 株式会社デンソー国立大学法人名古屋大学
発明者 井邉光隆堀勝
出願日 2013年5月27日 (7年6ヶ月経過) 出願番号 2013-110660
公開日 2014年12月8日 (6年0ヶ月経過) 公開番号 2014-227593
状態 特許登録済
技術分野 プラズマの発生及び取扱い CVD 物理蒸着
主要キーワード 加速室 ホウ化処理 被処理物温度 炭窒化ホウ素 磁場環境 鉄基材 被処理物近傍 窒化ホウ素膜
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2014年12月8日)のものです。
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課題

被処理物を選ぶことなく、硬質膜を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる表面処理装置及び表面処理方法を提供すること。

解決手段

表面処理装置1は、少なくとも反応性ガスを含む気体封入される反応室51と、反応室51内において被処理物60を保持する保持部52とを有する反応部5と、反応部5の反応室51内に電子ビームAを出力して反応性ガスをプラズマ化する電子ビーム出力部2と、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAを制御する制御部70とを備えている。反応室51は、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、保持部52に保持された被処理物60の表面に硬質膜を形成することができるよう構成されている。制御部70は、反応室51内での硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、電子ビーム出力部2から反応室51内に出力される電子ビームAの出力波形を制御するよう構成されている。

概要

背景

近年、摺動部品等では、摺動特性を各段に飛躍させる新しい硬質膜の要求が高まっている。その中でも注目されているのがダイヤモンドやcBN(立方晶窒化ホウ素)といった軽元素からなる硬質膜である。通常、ダイヤモンドやcBNは、高温高圧環境下で行われる焼成によってバルク材として得ることが可能である。しかし、このような手法では、ダイヤモンドやcBNを薄膜として得ることが困難である。

そこで、真空環境下においてプラズマを用いて成膜を行うプラズマCVD化学的蒸着)法、スパッタリング法イオンプレーティング法、HCD(ホロカソード)法等の従来技術を用い、上述したような硬質膜を薄膜化するための研究がなされている。しかし、これらの従来技術によって得られるプラズマ密度は比較的低いため、成膜反応性が低く、成膜速度が遅いといった課題がある。
このような課題に対し、従来、ヒータ等の加熱や外部エネルギーの導入等によって成膜反応性や成膜速度を改善した例がある。また、特許文献1には、電子ビーム照射によって低温環境下でプラズマ密度を高める技術が開示されている。

概要

被処理物を選ぶことなく、硬質膜を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる表面処理装置及び表面処理方法を提供すること。表面処理装置1は、少なくとも反応性ガスを含む気体封入される反応室51と、反応室51内において被処理物60を保持する保持部52とを有する反応部5と、反応部5の反応室51内に電子ビームAを出力して反応性ガスをプラズマ化する電子ビーム出力部2と、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAを制御する制御部70とを備えている。反応室51は、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、保持部52に保持された被処理物60の表面に硬質膜を形成することができるよう構成されている。制御部70は、反応室51内での硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、電子ビーム出力部2から反応室51内に出力される電子ビームAの出力波形を制御するよう構成されている。

目的

このように、被処理物を選ぶことなく、硬質膜を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる表面処理装置及び表面処理方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

少なくとも反応性ガスを含む気体封入される反応室(51)と、該反応室(51)内において被処理物(60)を保持する保持部(52)とを有する反応部(5)と、該反応部(5)の上記反応室(51)内に電子ビーム(A)を出力して上記反応性ガスをプラズマ化する電子ビーム出力部(2)と、該電子ビーム出力部(2)から出力される電子ビーム(A)を制御する制御部(70)とを備え、上記反応室(51)は、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記保持部(52)に保持された上記被処理物(60)の表面に硬質膜を形成することができるよう構成されており、上記制御部(70)は、上記反応室(51)内での上記硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形を制御するよう構成されていることを特徴とする表面処理装置(1)。

請求項2

請求項1に記載の表面処理装置(1)において、上記反応室(51)は、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記保持部(52)に保持された上記被処理物(60)の表面に対して中間処理を行うことができるよう構成されており、上記制御部(70)は、上記反応室(51)内での上記中間処理に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形を制御するよう構成されていることを特徴とする表面処理装置(1)。

請求項3

請求項1又は2に記載の表面処理装置(1)において、上記制御部(70)は、上記電子ビーム出力部(2)から出力される電子ビーム(A)の出力波形を直流状又はパルス状の波形に制御するよう構成されていることを特徴とする表面処理装置(1)。

請求項4

請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理装置(1)において、上記電子ビーム出力部(2)は、上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の方向性を制御する電子ビーム制御手段を備えていることを特徴とする表面処理装置(1)。

請求項5

請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理装置(1)において、上記反応部(5)は、上記反応室(51)内で生成された上記反応性ガスのプラズマ密度を上記反応室(51)内の予め規定された特定領域において制御するプラズマ制御手段を備えており、上記保持部(52)は、上記被処理物(60)が上記特定領域内に位置するように配置されていることを特徴とする表面処理装置(1)。

請求項6

請求項1〜5のいずれか1項に記載の表面処理装置(1)において、上記反応室(51)内のプラズマ状態を検知するプラズマ状態検知手段をさらに備え、上記制御部(70)は、上記プラズマ状態検知手段における検知結果に基づいて、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形を制御するよう構成されていることを特徴とする表面処理装置(1)。

請求項7

請求項1〜6のいずれか1項に記載の表面処理装置(1)において、上記被処理物(60)の表面状態を検知する表面状態検知手段(55)をさらに備え、上記制御部(70)は、上記表面状態検知手段(55)における検知結果に基づいて、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形を制御するよう構成されていることを特徴とする表面処理装置(1)。

請求項8

少なくとも反応性ガスを含む気体が封入された反応室(51)内に電子ビーム出力部(2)から電子ビーム(A)を出力して上記反応性ガスをプラズマ化するプラズマ化工程と、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記反応室(51)内に保持された被処理物(60)の表面に硬質膜を形成する硬質膜形成工程とを有し、該硬質膜形成工程では、上記反応室(51)内での上記硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形を制御することを特徴とする表面処理方法

請求項9

請求項8に記載の表面処理方法において、上記硬質膜形成工程の前に、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記被処理物(60)の表面に対して中間処理を行う中間処理工程を有し、該中間処理工程では、上記反応室(51)内での上記中間処理に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形を制御することを特徴とする表面処理方法。

請求項10

請求項8又は9に記載の表面処理方法において、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形の制御は、上記反応室(51)内のプラズマ状態を検知するプラズマ状態検知手段における検知結果に基づいて行うことを特徴とする表面処理方法。

請求項11

請求項8〜10のいずれか1項に記載の表面処理方法において、上記電子ビーム出力部(2)から上記反応室(51)内に出力される電子ビーム(A)の出力波形の制御は、上記被処理物(60)の表面状態を検知する表面状態検知手段(55)における検知結果に基づいて行うことを特徴とする表面処理方法。

技術分野

0001

本発明は、被処理物の表面に薄膜を形成するための表面処理装置及び表面処理方法に関する。

背景技術

0002

近年、摺動部品等では、摺動特性を各段に飛躍させる新しい硬質膜の要求が高まっている。その中でも注目されているのがダイヤモンドやcBN(立方晶窒化ホウ素)といった軽元素からなる硬質膜である。通常、ダイヤモンドやcBNは、高温高圧環境下で行われる焼成によってバルク材として得ることが可能である。しかし、このような手法では、ダイヤモンドやcBNを薄膜として得ることが困難である。

0003

そこで、真空環境下においてプラズマを用いて成膜を行うプラズマCVD化学的蒸着)法、スパッタリング法イオンプレーティング法、HCD(ホロカソード)法等の従来技術を用い、上述したような硬質膜を薄膜化するための研究がなされている。しかし、これらの従来技術によって得られるプラズマ密度は比較的低いため、成膜反応性が低く、成膜速度が遅いといった課題がある。
このような課題に対し、従来、ヒータ等の加熱や外部エネルギーの導入等によって成膜反応性や成膜速度を改善した例がある。また、特許文献1には、電子ビーム照射によって低温環境下でプラズマ密度を高める技術が開示されている。

先行技術

0004

特開2007−314845号公報

発明が解決しようとする課題

0005

しかしながら、従来の改善例では、成膜温度が高くなりすぎるため、高温軟化するような材料を被処理物として使用することができないといった使用材料の制限が生じてしまう。また、上記特許文献1は、窒化処理特化した技術であるため、この技術をそのまま適用したとしても、被処理物に対して上述したような硬質膜を薄膜で形成することは困難である。

0006

本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、被処理物を選ぶことなく、硬質膜を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる表面処理装置及び表面処理方法を提供しようとするものである。

課題を解決するための手段

0007

本発明の一の態様は、少なくとも反応性ガスを含む気体封入される反応室と、該反応室内において被処理物を保持する保持部とを有する反応部と、
該反応部の上記反応室内に電子ビームを出力して上記反応性ガスをプラズマ化する電子ビーム出力部と、
該電子ビーム出力部から出力される電子ビームを制御する制御部とを備え、
上記反応室は、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記保持部に保持された上記被処理物の表面に硬質膜を形成することができるよう構成されており、
上記制御部は、上記反応室内での上記硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部から上記反応室内に出力される電子ビームの出力波形を制御するよう構成されていることを特徴とする表面処理装置にある。

0008

本発明の他の態様は、少なくとも反応性ガスを含む気体が封入された反応室内に電子ビーム出力部から電子ビームを出力して上記反応性ガスをプラズマ化するプラズマ化工程と、
物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記反応室内に保持された被処理物の表面に硬質膜を形成する硬質膜形成工程とを有し、
該硬質膜形成工程では、上記反応室内での上記硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部から上記反応室内に出力される電子ビームの出力波形を制御することを特徴とする表面処理方法にある。

発明の効果

0009

上記表面処理装置において、反応室は、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、保持部に保持された被処理物の表面に硬質膜を形成することができるよう構成されている。そして、制御部は、反応室内での硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、電子ビーム出力部から反応室内に出力される電子ビームの出力波形を制御するよう構成されている。

0010

すなわち、電子ビーム出力部から反応室内に電子ビームを出力(照射)することにより、反応室内の反応性ガスをプラズマ化する。そして、制御部がその電子ビームの出力波形を制御することにより、反応室内のプラズマ状態を硬質膜の形成に最適な状態にすることができる。そのため、上記の蒸着法(物理的蒸着法、化学的蒸着法)を用いて硬質膜を成膜する際の成膜反応性や成膜速度を向上させることができる。

0011

これにより、反応室内において、所望の方法により、所望の硬質膜(例えば、ダイヤモンド膜cBN膜等の硬質膜)を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる。
また、成膜時の成膜反応性や成膜速度の向上を図ることができるため、従来困難であった低温環境下での硬質膜の成膜が可能となる。よって、被処理物として一般的な鋼材等を用いて硬質膜を成膜することも可能となる。

0012

上記表面処理方法は、上記プラズマ化工程と上記硬質膜形成工程とを有する。そして、該硬質膜形成工程では、反応室内での硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、電子ビーム出力部から反応室内に出力される電子ビームの出力波形を制御する。すなわち、電子ビームの出力波形を制御することにより、反応室内のプラズマ状態を硬質膜の形成に最適な状態にする。

0013

そのため、上記の蒸着法を用いて硬質膜を成膜する際の成膜反応性や成膜速度を向上させることができる。これにより、反応室内において、所望の方法により、所望の硬質膜を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる。また、従来困難であった低温環境下での硬質膜の成膜が可能となるため、被処理物として一般的な鋼材等を用いて硬質膜を成膜することも可能となる。

0014

このように、被処理物を選ぶことなく、硬質膜を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる表面処理装置及び表面処理方法を提供することができる。

図面の簡単な説明

0015

実施例1における、表面処理装置の構成を示す説明図。
実施例1における、電子ビーム出力部の構成を示す説明図。
実施例2における、表面処理装置の構成を示す説明図。

0016

上記表面処理装置において、上記硬質膜としては、上述したように、例えば、ダイヤモンド、DLC(ダイヤモンドライクカーボン)等からなる炭素膜、cBN(立方晶窒化ホウ素)、hBN(六方晶窒化ホウ素)等からなる窒化ホウ素膜、CN等からなる窒化炭素膜、BNC等からなる炭窒化ホウ素膜等が挙げられる。

0017

また、上記反応室は、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記保持部に保持された上記被処理物の表面に対して中間処理を行うことができるよう構成されており、上記制御部は、上記反応室内での上記中間処理に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部から出力される電子ビームの出力波形を制御するよう構成されていてもよい。
この場合には、被処理物の表面に対する中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。なお、ここでの中間処理とは、硬質膜を形成する前に予め被処理物に対して行う処理のことをいう。

0018

上記中間処理としては、例えば、被処理物の表面硬化、硬質膜の密着性向上のために行う窒化処理、炭化処理ホウ化処理等の表面処理や、硬質膜の密着性向上のために金属、セラミック等からなる中間層を形成する中間層形成処理等が挙げられる。上記表面処理として窒化処理、炭化処理、ホウ化処理等を行うことにより、被処理物の表面に窒化膜、炭化膜ホウ化膜等を形成することができる。また、上記中間層形成処理では、Ti、Cr、Al等の金属、Al2O3、SiO2等のセラミック等からなる中間層を形成することができる。なお、中間処理は、被処理物の表面に成膜する硬質膜に応じて選択することができる。

0019

また、上記制御部は、上記電子ビーム出力部から出力される電子ビームの出力波形を直流状又はパルス状の波形に制御するよう構成されていてもよい。
この場合には、電子ビーム出力部から出力される電子ビームの出力波形の制御や反応室内のプラズマ状態の調整を精度良く行うことができる。

0020

また、上記電子ビーム出力部は、パルス状の波形の電子ビームのデューティー比を設定するデューティー比設定手段を備えていてもよい。
この場合には、電子ビームのパルス状の波形(デューティー比)を調整することにより、反応室内の反応性ガスによるプラズマの量を調整することができる。これにより、反応室内での被処理物に対する硬質膜形成や中間処理をより一層効率的に行うことができる。

0021

また、上記電子ビーム出力部は、プラズマを生成する生成室と、電子ビームの出射方向に沿った電界を発生する電極を有し、上記生成室で生成されたプラズマ中の電子加速させる加速室と、該加速室の上記電極に所定の電圧印加する加速電源とを備えていてもよい。
この場合には、電子ビーム出力部から反応室内に向けて電子ビームを精度良く出力(照射)することができる。

0022

また、上記加速電源は、上記加速室の上記電極に印加するパルス電圧パルス幅及びパルス印加周期の少なくとも一方を設定するパルス電圧設定手段を備えていてもよい。
この場合には、電子ビームのパルス状の波形(パルス幅、パルス印加周期)を調整することにより、反応室内の反応性ガスによるプラズマの量を調整することができる。これにより、反応室内での被処理物に対する硬質膜形成や中間処理をより一層効率良く行うことができる。

0023

また、上記電子ビーム出力部は、上記加速室の内圧が上記生成室の内圧よりも低くなるように上記加速室の内圧を制御する圧力制御手段を備えていてもよい。
この場合には、生成室で生成されたプラズマが加速室に流動しやすくなり、電子ビームを効率良く生成することができる。

0024

また、上記電子ビーム出力部は、上記反応室内に出力される電子ビームの方向性を制御する電子ビーム制御手段を備えていてもよい。
この場合には、電子ビームの方向性を制御することにより、反応室内の被処理物近傍のプラズマ状態の調整が容易となる。これにより、反応室内での被処理物に対する硬質膜形成や中間処理をより一層効率良く行うことができる。

0025

また、上記電子ビーム制御手段は、上記加速室での電子ビームの進行方向における上流の位置で、該電子ビームを上記反応室内の所定の方向に導く磁界を発生するように配置された上流側電磁石と、上記加速室での電子ビームの進行方向における下流の位置で、該電子ビームを上記反応室内の所定の方向に導く磁界を発生するように配置された下流側電磁石とを備えていてもよい。
この場合には、上流側電磁石及び下流側電磁石により発生する磁界によって、反応室内に出力される電子ビームの方向性の制御が容易となる。

0026

また、上記反応部は、上記反応室内で生成された上記反応性ガスのプラズマ密度を上記反応室内の予め規定された特定領域において制御するプラズマ制御手段を備えており、上記保持部は、上記被処理物が上記特定領域内に位置するように配置されていてもよい。
この場合には、反応室内の特定領域に被処理物が配置された状態でその特定領域におけるプラズマ密度を制御することにより、反応室内の特定領域のプラズマ状態の調整が容易となる。これにより、反応室内の特定領域での被処理物に対する硬質膜形成や中間処理を効率良く行うことができる。

0027

また、上記プラズマ制御手段は、上記反応室での電子ビームの進行方向における上流の位置で、該電子ビームを上記保持部に導く又は拡散する第1磁界を発生するように配置された第1電磁石と、上記反応室での電子ビームの進行方向における下流の位置で、上記第1磁界と同一方向又は該第1磁界の向きを反転させた第2磁界を発生するように配置された第2電磁石とを備え、上記第1電磁石と上記第2電磁石との間の領域を上記特定領域としてもよい。
この場合には、第1電磁石及び第2電磁石により発生する磁界によって、反応室内の特定領域におけるプラズマ密度の制御が容易となる。

0028

また、上記保持部には、上記保持部全体を回転させる保持部回転手段と、上記保持部に保持した上記被処理物を回転させる被処理物回転手段とが設けられていてもよい。
この場合には、保持部回転手段及び被処理物回転手段によって被処理物を移動・回転させることにより、被処理物に対する硬質膜形成や中間処理をムラなく均一に行うことができる。

0029

また、上記反応部は、上記被処理物の表面が活性化する活性化温度以上となるように該被処理物を加熱する加熱手段を備えていてもよい。
この場合には、被処理物の表面を活性化した状態とすることができ、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0030

また、上記表面処理装置は、上記反応室内のプラズマ状態を検知するプラズマ状態検知手段をさらに備え、上記制御部は、上記プラズマ状態検知手段における検知結果に基づいて、上記電子ビーム出力部から出力される電子ビームの出力波形を制御するよう構成されていてもよい。
この場合には、反応室内のプラズマ状態に応じて電子ビームの出力波形を制御することにより、反応室内のプラズマ状態を硬質膜形成や中間処理に最適な状態で維持することができる。これにより、常時、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0031

また、上記表面処理装置は、上記被処理物の表面状態を検知する表面状態検知手段をさらに備え、上記制御部は、上記表面状態検知手段における検知結果に基づいて、上記電子ビーム出力部から出力される電子ビームの出力波形を制御するよう構成されていてもよい。
この場合には、被処理物の表面状態(例えば、硬質膜の構造状態、中間処理が施された部分の状態)に応じて電子ビームの出力波形を制御することにより、反応室内のプラズマ状態を硬質膜形成や中間処理に最適な状態で維持することができる。これにより、常時、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0032

また、上記制御部は、上記プラズマ状態検知手段や上記表面状態検知手段における検知結果に基づいて、上記電子ビーム出力部の各部(例えば、上述のデューティー比設定手段、電極、加速電源、パルス電圧設定手段、圧力制御手段、電子ビーム制御手段等)、上記反応部の各部(例えば、上述のプラズマ制御手段等)を制御するよう構成されていてもよい。この場合にも、反応室内のプラズマ状態を硬質膜形成や中間処理に最適な状態で維持することができる。これにより、常時、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0033

上記表面処理方法は、上記硬質膜形成工程の前に、物理的蒸着法及び化学的蒸着法の少なくとも一方を用いて、上記被処理物の表面に対して中間処理を行う中間処理工程を有し、該中間処理工程では、上記反応室内での上記中間処理に最適なプラズマ状態となるように、上記電子ビーム出力部から上記反応室内に出力される電子ビームの出力波形を制御してもよい。
この場合には、被処理物の表面に硬質膜を形成する前に、予め被処理物の表面に対して中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0034

また、上記電子ビーム出力部から上記反応室内に出力される電子ビームの出力波形の制御は、上記反応室内のプラズマ状態を検知するプラズマ状態検知手段における検知結果に基づいて行ってもよい。
この場合には、反応室内のプラズマ状態に応じて電子ビームの出力波形を制御することにより、反応室内のプラズマ状態を硬質膜形成や中間処理に最適な状態で維持することができる。これにより、常時、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0035

また、上記電子ビーム出力部から上記反応室内に出力される電子ビームの出力波形の制御は、上記被処理物の表面状態を検知する表面状態検知手段における検知結果に基づいて行ってもよい。
この場合には、被処理物の表面状態(例えば、硬質膜の構造状態、中間処理が施された部分の状態)に応じて電子ビームの出力波形を制御することにより、反応室内のプラズマ状態を硬質膜形成や中間処理に最適な状態で維持することができる。これにより、常時、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0036

(実施例1)
上記表面処理装置及びそれを用いた表面処理方法にかかる実施例について、図を用いて説明する。
図1図2に示すように、本例の表面処理装置1は、反応性ガスを含む気体が封入される反応室51と反応室51内において被処理物60を保持する保持部52とを有する反応部5と、反応部5の反応室51内に電子ビームAを出力して反応性ガスをプラズマ化する電子ビーム出力部2と、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAを制御する制御部70とを備えている。

0037

同図に示すように、反応室51は、物理的蒸着法を用いて、保持部52に保持された被処理物60の表面に硬質膜を形成することができるよう構成されている。また、制御部70は、反応室51内での硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、電子ビーム出力部2から反応室51内に出力される電子ビームAの出力波形を制御するよう構成されている。
以下、これを詳説する。

0038

図1図2に示すように、表面処理装置1は、1つの容器10を備えている。容器10は、蓋部111を有すると共に電子ビーム出力部2の一部を収容し、円筒状に形成された円筒部11と、底部121を有すると共に反応室51を形成し、円筒部11の径よりも大きな径の円筒状に形成されたチャンバー部12とを備えている。円筒部11とチャンバー部12とは、一体的に形成されている。

0039

図2に示すように、電子ビーム出力部2は、希ガスプラズマを生成する生成部3と、生成部3で生成された希ガスプラズマから電子を抽出し、電子ビームAとして導出する加速部4とを備えている。
生成部3は、加熱されることで熱電子を放出するフィラメント31と、負電圧が印加される放電用陰極32と、正電圧が印加される放電用陽極33と、フィラメント31に電圧を印加してフィラメント31を加熱するフィラメント電源34と、放電用陰極32及び放電用陽極33に電圧を印加する放電電源35と、アルゴンガスを供給するための希ガス導入ポート36とを備えている。

0040

容器10の円筒部11内には、蓋部111に近い位置からフィラメント31、放電用陰極32、放電用陽極33の順にこれらが配置されている。円筒部11の内壁と放電用陽極33とで囲まれた部位には、生成室13が形成されている。
希ガス導入ポート36は、アルゴンガスが貯蔵された希ガス貯蔵タンク(図示略)に接続され、流量調整機構(図示略)によって生成室13に流入されるアルゴンガスの量を調整可能に構成されている。

0041

フィラメント電源34及び放電電源35は、容器10外に配置されている。この生成部3では、希ガス導入ポート36を介して生成室13に流入したアルゴンガスは、電圧が印加されたフィラメント31から放出された熱電子が衝突することにより、プラズマ化してアルゴンイオンと電子とを生成する。

0042

同図に示すように、加速部4は、負電圧が印加される加速用陰極41と、正電圧が印加される加速用陽極42と、加速用陰極41及び加速用陽極42に電圧を印加する加速電源43と、導出される電子ビームAの方向性を制御するコイル状の電磁石44(電子ビーム制御手段)と、真空ポンプが接続された加速室排気ポート45とを備えている。

0043

容器10の円筒部11内には、放電用陽極33に近い位置から加速用陰極41、加速用陽極42の順にこれらが配置されている。円筒部11と放電用陽極33と加速用陰極41とで囲まれた部位には、中間室14が形成されており、円筒部11と加速用陰極41と加速用陽極42とで囲まれた部位には、加速室15が形成されている。
加速室排気ポート45には、加速室15が生成室13よりも低圧となるように加速室15の内圧を調整する真空ポンプである加速室排気ポンプ(図示略)が接続されている。

0044

コイル状の電磁石44は、加速室15の外壁(円筒部11)の中間室14側端巻き付けるように配置された上流側電磁石44aと、加速室15の外壁(円筒部11)の反応部3側端に巻き付けるように配置された下流側電磁石44bとにより構成されている。上流側電磁石44a及び下流側電磁石44bにより、円筒部11内に電子ビームAの出射方向に沿った方向の磁力線を有した磁界を発生する。

0045

加速電源43は、加速用陰極41及び加速用陽極42に直流状又はパルス状(直流パルス状)の電圧を出力するものである。また、加速電源43は、パルス電圧のパルス幅及びパルス印加周期の少なくとも一方を設定することができるよう構成されている。これにより、パルス状の波形の電子ビームAのデューティー比を設定することができる。

0046

なお、加速部4では、加速室15が生成室13よりも低圧に調整されているため、生成室13で生成されたアルゴンプラズマ39が中間室14を経て加速室15に流入する。そして、加速電源43により、加速用陽極42に正の電圧が印加されている期間では、アルゴンプラズマ39から電子のみが引き出され、印加された電圧に応じたビーム強度を有した電子ビームAが生成される。電子ビームAは、コイル状の電磁石44に電流を流すことにより発生した磁界により、ビーム状を維持したまま反応部5へと導かれる。

0047

図1に示すように、反応部5は、反応室51内に配置されると共に被処理物60を保持する保持部52と、反応室51内のプラズマを制御するコイル状の電磁石53(プラズマ制御手段)と、保持部52にバイアス電圧を印加するバイアス電源54と、反応室51内に発生するプラズマの状態及び被処理物60の表面状態を測定する測定機器群55と、測定機器群55の一部が接続される測定用ポート56と、反応性ガス等を供給するための反応性ガス導入ポート57と、反応室51の内圧を調整するための反応室排気ポート58とを備えている。

0048

反応室51内には、被処理物60の表面を加熱するためのヒータ511が設けられている。被処理物60が活性化する活性化温度以上となるように被処理物60を加熱する加熱手段を備えていてもよい。
バイアス電源54は、予め定められた周期正負極性切り替わる高周波電圧を出力するものである。

0049

反応性ガス導入ポート57は、反応性ガスが貯蔵された反応性ガス貯蔵タンク(図示略)に接続され、流量調整機構(図示略)によって反応室51に流入される反応性ガスの量を調整可能に構成されている。
反応室排気ポート58には、反応室51の内圧を調整する真空ポンプである反応室排気ポンプが接続されている。

0050

保持部52は、導電材料によって形成され、チャンバー部12の底部121に沿った平面、かつ、電子ビームAの出射方向に沿った平面を移動するように構成されている。保持部52は、全体を回転させることができるよう構成されている。また、保持部52は、保持した被処理物60を回転させることができるよう構成されている。また、保持部52の被処理物60を保持する保持面には、被処理物60を加熱するヒータ(図示略)が設けられている。

0051

コイル状の電磁石53は、反応室51での電子ビームAの出射方向の上流に配置された第1電磁石53aと、反応室51での電子ビームAの出射方向の下流に配置された第2コ電磁石53bとにより構成されている。電磁石53は、第1電磁石53a及び第2電磁石53bに予め定められた方向の電流を流すことで、荷電粒子をチャンバー部12の底部121の方向へと導くための磁界を発生するように構成されている。

0052

また、反応部5において、反応性ガス導入ポート57を介して反応室51内に封入された反応性ガスは、電子ビーム出力部2から出力された電子ビームA(より正確には、電子ビームAを形成する電子)が衝突することで、プラズマ化して、電子及びイオンが生成される。この電子及びイオンは、第1電磁石53a及び第2電磁石53bが発生する磁界により、被処理物60の近傍に集束させられる。

0053

制御部70は、CPU、ROM及びこれらを接続するバスからなる周知のマイクロコンピュータを中心に構成されている。制御部70は、測定機器群55で測定した結果に基づき、電子ビーム出力部2、反応部5の各部(具体的には、放電電源35、希ガス導入ポート36、加速電源43、コイル状の電磁石44(電子ビーム制御手段)、保持部52、コイル状の電磁石53(プラズマ制御手段)、バイアス電源54、反応性ガス導入ポート57等)を制御するよう構成されている。

0054

なお、表面処理装置1は、測定用ポート56に接続されている測定機器群55として、保持部52の可動範囲内である予め規定された特定領域の反応性ガスによるイオンの量を計測する発光分光器、特定領域内に存在する反応性ガスの原子密度を計測するラジカルモニタ、被処理物60に対してエリプソメトリを行う構造解析機器フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)を用いて被処理物60の表面を計測する表面モニタ等を備えている。そして、表面処理装置1は、その他の測定機器群55として、被処理物60の温度を計測する被処理物温度計測部を有している。

0055

次に、本例の表面処理方法について説明する。
ここでは、鉄基材(被処理物60)の表面に、密着性向上のための窒化処理(中間処理)を行った後、cBN膜(硬質膜)を形成する例について説明する。

0056

まず、被処理物60を保持した保持部52を真空排気された反応室51内に設置し、保持部52及び被処理物60を回転させて位置を調整する。そして、反応室51内に設けられたヒータ511の加熱により、保持部52及び被処理物60の表面の油分を除去する。

0057

次いで、反応室51内が所定の圧力となるように、反応室51内に窒素ガス(反応性ガス)を導入する。そして、コイル状の電磁石53(第1電磁石53a及び第2電磁石53b)に電流を流し、所定の磁場環境とする。

0058

次いで、電子ビーム出力部2から反応室51内に電子ビームAを出力する。そして、反応室51内において窒素ガスをプラズマ化し、窒素プラズマを生成する。その後、バイアス電源54から保持部52及び被処理物60にバイアス電圧を印加し、被処理物60の表面に対して窒化処理を行う。これにより、被処理物60の表面に窒化膜が形成される。

0059

次いで、反応室51内が所定の圧力となるように、反応室51内に窒素ガス、ジボラン等のホウ素系ガス(反応性ガス)を導入する。このとき、窒素ガスに対するホウ素系ガスの分圧割合が所定の割合となるように、窒素ガス及びホウ素系ガスの流量調整を行う。また、プラズマ生成及び成膜時のアシスト効果用として、反応室51内にアルゴン等の希ガスを導入する。このとき、窒素ガス及びホウ素系ガスに対する希ガスの分圧割合が所定の割合となるように、希ガスの流量調整を行う。

0060

次いで、電子ビーム出力部2から反応室51内に電子ビームAを出力する。そして、反応室51内において窒素ガス、ホウ素系ガス及び希ガスをプラズマ化し、窒素プラズマ、ホウ素プラズマ及び希ガスプラズマを生成する。その後、バイアス電源54から保持部52及び被処理物60にバイアス電圧を印加し、被処理物60の表面にcBN膜(硬質膜)を成膜する。

0061

以下に、実際に行った表面処理の条件と成膜状態の結果の一例を示す。
cBN膜の成膜に当たり、反応室51内に導入する、窒素ガス、ジボランガス、アルゴンガスの合計圧力が0.05Paとなるよう、それぞれのガス比率
窒素ガス:ジボランガス:アルゴンガス=1:1:0.5とした。

0062

また、反応室へ出力する電子ビームの電圧(加速電圧)を85Vとした。放電用陰極32と放電用陽極33との間における放電電流は15Aとした。そして、加速電圧のデューティー比をそれぞれ20%、50%、80%とした3つの条件で、電子ビームを出力して、窒素ガス,ジボランガス,アルゴンガスをプラズマ化した。
そして、膜中にcBNを得るたにRF(高周波バイアス電力を60W印加した。

0063

上記3つの条件(印加電圧のデューティー比)によってそれぞれcBN膜を成膜した。電子ビームの加速電圧のデューティー比を20%とした場合に得られたcBN膜を試料1、デューティー比を50%とした場合に得られたcBN膜を試料2、デューティー比を80%とした場合に得られたcBN膜を試料3とした。
そして、各試料における膜中cBN含有率を測定したところ、試料1は10%、試料2は50%、試料3は95%であった。

0064

なお、反応室51内のプラズマ密度をマイクロ波干渉計にて測定した。その結果、プラズマ密度は、電子ビームの加速電圧のデューティー比を20%とした場合には、3.6(×1011/cm3)、デューティー比を50%とした場合には、6.8(×1011/cm3)、デューティー比を80%とした場合には、9.2(×1011/cm3)であった。
このように、電子ビームAの出力波形を制御することで、反応室51内のプラズマ状態を制御して、硬質膜(cBN膜)の状態を制御することが可能である。

0065

次に、本例の作用効果について説明する。
本例の表面処理装置1において、反応室51は、物理的蒸着法を用いて、保持部52に保持された被処理物60の表面に硬質膜を形成することができるよう構成されている。そして、制御部70は、反応室51内での硬質膜の形成に最適なプラズマ状態となるように、電子ビーム出力部2から反応室51内に出力される電子ビームAの出力波形を制御するよう構成されている。

0066

すなわち、電子ビーム出力部2から反応室51内に電子ビームAを出力(照射)することにより、反応室51内の反応性ガスをプラズマ化する。そして、制御部70がその電子ビームAの出力波形を制御することにより、反応室51内のプラズマ状態を硬質膜の形成に最適な状態にすることができる。そのため、物理的蒸着法を用いて硬質膜を成膜する際の成膜反応性や成膜速度を向上させることができる。

0067

これにより、反応室内において、所望の方法(物理的蒸着法)により、所望の硬質膜(cBN膜)を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる。
また、成膜時の成膜反応性や成膜速度の向上を図ることができるため、従来困難であった低温環境下での硬質膜の成膜が可能となる。よって、被処理物60として一般的な鋼材等を用いて硬質膜を成膜することも可能となる。

0068

また、本例において、反応室51は、物理的蒸着法を用いて、保持部52に保持された被処理物60の表面に対して中間処理(本例では窒化処理)を行うことができるよう構成されており、制御部70は、反応室51内での中間処理に最適なプラズマ状態となるように、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAの出力波形を制御するよう構成されている。そのため、被処理物60の表面に対する中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0069

また、制御部70は、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAの出力波形を直流状又はパルス状の波形に制御するよう構成されている。そのため、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAの出力波形の制御や反応室51内のプラズマ状態の調整を精度良く行うことができる。

0070

また、電子ビーム出力部2は、反応室51内に出力される電子ビームAの方向性を制御する電子ビーム制御手段(コイル状の電磁石44)を備えている。そのため、電子ビームAの方向性を制御することにより、反応室51内のプラズマ状態の調整が容易となる。これにより、反応室51内での被処理物60に対する硬質膜形成や中間処理をより一層効率良く行うことができる。

0071

また、反応部5は、反応室51内で生成された反応性ガスのプラズマ密度を反応室51内の予め規定された特定領域において制御するプラズマ制御手段(コイル状の電磁石53)を備えており、保持部52は、被処理物60が特定領域内に位置するように配置されている。そのため、反応室51内の特定領域に被処理物60が配置された状態でその特定領域におけるプラズマ密度を制御することにより、反応室51内の特定領域のプラズマ状態の調整が容易となる。これにより、反応室51内の特定領域での被処理物60に対する硬質膜形成や中間処理を効率良く行うことができる。

0072

また、表面処理装置1は、反応室51内のプラズマ状態を検知するプラズマ状態検知手段(測定機器群55)をさらに備え、制御部70は、プラズマ状態検知手段における検知結果に基づいて、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAの出力波形を制御するよう構成されている。そのため、反応室51内のプラズマ状態に応じて電子ビームAの出力波形を制御することにより、反応室51内のプラズマ状態を硬質膜形成や中間処理に最適な状態で維持することができる。これにより、常時、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0073

また、表面処理装置1は、被処理物60の表面状態を検知する表面状態検知手段(測定機器群55)をさらに備え、制御部70は、表面状態検知手段における検知結果に基づいて、電子ビーム出力部2から出力される電子ビームAの出力波形を制御するよう構成されている。そのため、被処理物60の表面状態(例えば、硬質膜の構造状態、中間処理が施された部分の状態)に応じて電子ビームAの出力波形を制御することにより、反応室51内のプラズマ状態を硬質膜形成や中間処理に最適な状態で維持することができる。これにより、常時、硬質膜形成や中間処理を精度良く、効率的に行うことができる。

0074

このように、被処理物60を選ぶことなく、硬質膜を精度良く、効率的に、薄膜で形成することができる表面処理装置1及びそれを用いた表面処理方法を提供することができる。

0075

(実施例2)
本例は、図3に示すように、鉄基材(被処理物60)の表面に、密着性向上のためのチタン膜窒化チタン膜を形成(中間処理)した後、cBN膜(硬質膜)を形成する例について説明する。

0076

本例の表面処理装置1は、反応部5の反応室51内にスパッタ蒸発源512が設けられている。スパッタ蒸発源512には、スパッタ電源513が接続されている。
その他の基本的な構成は、実施例1と同様である。また、実施例1と同様の構成については、同様の符号を付し、その説明を省略している。

0077

次に、本例の表面処理方法について説明する。
まず、被処理物60を保持した保持部52を真空排気された反応室51内に設置し、保持部52及び被処理物60を回転させて位置を調整する。そして、反応室51内に設けられたヒータ511の加熱により、保持部52及び被処理物60の表面の油分を除去する。

0078

次いで、反応室51内が所定の圧力となるように、反応室51内にアルゴン等の希ガス(反応性ガス)を導入する。そして、反応室51内において希ガスのイオン化を行い、被処理物60にバイアス電圧(負電圧)を印加することで、被処理物60の表面に希ガスイオンを衝突させ被処理物60の表面の酸化膜除去新生面生成を行う。

0079

次いで、反応室51内が所定の圧力となるように、反応室51内にアルゴン等の希ガス(反応性ガス)を導入する。そして、チタン備え付けられたスパッタ蒸発源512に直流又は交流電力を印加し、希ガスのイオン化及びスパッタ蒸発源512からのチタン放出を行う。このとき、チタンの放出量については、所定の放出量となるように電力を制御する。

0080

これと同時に、コイル状の電磁石53(第1電磁石53a及び第2電磁石53b)に電流を流し、チタン蒸発及びチタン膜生成に最適な磁場環境とする。また、電子ビーム出力部2から反応室51内に電子ビームAを出力する。そして、反応室51内において窒素ガスをプラズマ化し、窒素プラズマを生成する。その後、バイアス電源55から保持部52及び被処理物60にバイアス電圧を印加し、被処理物60の表面にチタン膜を成膜する。

0081

次いで、反応室51内が所定の圧力となるように、反応室51内に窒素ガス、アルゴン等の希ガス(反応性ガス)を導入する。このとき、窒素ガスに対する希ガスの分圧割合が所定の割合となるように、窒素ガス及び希ガスの流量調整を行う。そして、スパッタ蒸発源512に直流又は交流電力を印加し、希ガスのイオン化及びスパッタ蒸発源512からのチタン放出を行う。このとき、チタンの放出量については、すでに成膜したチタン膜上に所望の窒化チタン膜を成膜することができるように電力を制御する。

0082

これと同時に、電子ビーム出力部2から反応室51内に電子ビームAを出力する。そして、反応室51内においてチタン、窒素ガス及び希ガスをプラズマ化し、チタン、窒素及び希ガスによるプラズマを生成する。その後、バイアス電源54から保持部52及び被処理物60にバイアス電圧を印加し、被処理物60の表面に形成されたチタン膜上に窒化チタン膜を成膜する。

実施例

0083

その後、被処理物60の表面に形成された窒化チタン膜上に、硬質膜であるcBN膜を成膜する。なお、硬質膜の形成は、上述した実施例1と同様の方法を用いて行う。
また、本例の表面処理装置1及びそれを用いた表面処理方法における基本的な作用効果は、実施例1と同様である。

0084

1表面処理装置
2電子ビーム出力部
5 反応部
51反応室
52 保持部
60被処理物
70 制御部
A 電子ビーム

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