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この項目の情報は公開日時点(2014年7月10日)のものです。
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図面 (2)

課題

可視光下での光触媒活性がより高められた光触媒を簡便に製造する方法を提供する。

解決手段

有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、150〜220℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第1ステップ、および、上記中間生成物を150〜300℃で焼成する第2ステップ、を含む。

概要

背景

光が照射された場合に触媒作用を示す光触媒としては、酸化チタンが広く知られている。酸化チタンに紫外線が照射されると、酸化チタンの光触媒活性によって、たとえば、大気汚染原因物質とされる窒素酸化物や、シックハウス症候群の一因と考えられているアセトアルデヒドなどの有害物質が分解される。酸化チタンのこのような光触媒活性は、太陽光白熱灯蛍光灯などの自然光にごく一部含まれる紫外線の吸収によって発現されるが、可視光の照射では、酸化チタンの光触媒活性は紫外線照射の場合に比べて大幅に低下する。このため、酸化チタンは、自然光のもとでの光触媒活性としては不十分であった。

このため、可視光領域で用いることができる光触媒が望まれ、二酸化チタン遷移金属をドープする方法(たとえば特許文献1)や、二酸化チタンに窒素をドープする方法(たたとえば特許文献2)などが提案されている。

しかしながら、これらの方法は、煩雑であるとともに、これらの方法で製造された光触媒は、可視光のもとでの光触媒活性において、いまだ十分に満足できるものではなかった。

概要

可視光下での光触媒活性がより高められた光触媒を簡便に製造する方法を提供する。有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、150〜220℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第1ステップ、および、上記中間生成物を150〜300℃で焼成する第2ステップ、を含む。なし

目的

本発明は、上記した事情のもとで考え出されたものであって、可視光下での光触媒活性がより高められた光触媒を簡便に製造する方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、150〜220℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第1ステップ、上記中間生成物を150〜300℃で焼成する第2ステップ、を含むことを特徴とする、光触媒の製造方法。

請求項2

上記第2ステップにおける焼成温度は、165〜265℃である、請求項1に記載の光触媒の製造方法。

請求項3

上記チタニウムブトキシトは、チタニウムテトライソブトキシトである、請求項1または2に記載の光触媒の製造方法。

請求項4

上記有機溶媒水溶液は、エタノール水溶液である、請求項1ないし3のいずれかに記載の光触媒の製造方法。

請求項5

請求項1ないし4のいずれかに記載の製造方法によって製造された光触媒。

技術分野

0001

本発明は、光触媒の製造方法に関する。

背景技術

0002

光が照射された場合に触媒作用を示す光触媒としては、酸化チタンが広く知られている。酸化チタンに紫外線が照射されると、酸化チタンの光触媒活性によって、たとえば、大気汚染原因物質とされる窒素酸化物や、シックハウス症候群の一因と考えられているアセトアルデヒドなどの有害物質が分解される。酸化チタンのこのような光触媒活性は、太陽光白熱灯蛍光灯などの自然光にごく一部含まれる紫外線の吸収によって発現されるが、可視光の照射では、酸化チタンの光触媒活性は紫外線照射の場合に比べて大幅に低下する。このため、酸化チタンは、自然光のもとでの光触媒活性としては不十分であった。

0003

このため、可視光領域で用いることができる光触媒が望まれ、二酸化チタン遷移金属をドープする方法(たとえば特許文献1)や、二酸化チタンに窒素をドープする方法(たたとえば特許文献2)などが提案されている。

0004

しかしながら、これらの方法は、煩雑であるとともに、これらの方法で製造された光触媒は、可視光のもとでの光触媒活性において、いまだ十分に満足できるものではなかった。

先行技術

0005

特開平9−262482号公報
特開2007−90336号公報

発明が解決しようとする課題

0006

本発明は、上記した事情のもとで考え出されたものであって、可視光下での光触媒活性がより高められた光触媒を簡便に製造する方法を提供することをその課題としている。

課題を解決するための手段

0007

本発明によって提供される光触媒の製造方法は、有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、150〜220℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第1ステップ、および、上記中間生成物を150〜300℃で焼成する第2ステップ、を含むことを特徴とする。

0008

好ましくは、上記第2ステップにおける焼成温度は、160〜270℃である。

0009

好ましくは、上記チタニウムブトキシトは、チタニウムテトライソブキシトである。

0010

好ましくは、上記有機溶媒水溶液は、エタノール水溶液である。

0011

本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明らかとなろう。

図面の簡単な説明

0013

本発明に係る光触媒の製造工程を図1に示す。この製造方法は、有機溶媒の一例であるエタノール水溶液を準備する工程(S1)、チタニウムブトキシトを上記エタノール水溶液に混合する工程(S2)、S2で得られた混合物水熱反応させる工程(S3)、S3で得られた第1中間生成物を遠心分離する工程(S4)、S4で得られた第2中間生成物をたとえば60℃で12時間真空乾燥する工程(S5)、および、S5で得られた第3中間生成物を所定の温度で焼成する工程(S6)を含んでいる。

0014

チタニウムブトキシトは、好ましくは、チタニウムテトライソブトキシトが用いられる。

0015

S3では、たとえば150〜220℃でたとえば2時間水熱反応させられ、より好ましくは、約190°で水熱反応させられる。

0016

S6では、150〜300℃でたとえば1時間焼成され、より好ましくは、160〜270℃でたとえば1時間焼成される。

0017

かかる方法で製造された光触媒は、優れた可視光吸収能を示す。これは、溶媒として用いたエタノールおよびチタン源として用いたチタニウムブトキシト中のカーボンが酸化チタンに効果的にドープされたためと考えられる。

0018

以下、実施例および比較例に基づいて、本発明をさらに詳しく説明する。

0019

〔実施例1〕
(1)光触媒の製造
13mlのチタニウムテトライソブトキシトと35mlのエタノール水溶液(エタノール:水=30:5)との混合物を耐圧容器に入れ、190°で2時間反応させた。続いてその生成物を遠心分離し、蒸留水およびエタノールで4回洗浄し、60℃で12時間真空乾燥させた(以下、この段階での生成物を「初期生成物」という)。次に、この初期生成物を265℃で1時間焼成し、試料1を得た。試料1の平均粒径は11.7nmであった。

0020

(2)一酸化窒素(NO)分解測定
上記方法によって得られた試料1の光触媒活性について、種々の波長によるNOガスの分解測定によって評価した。NOガスの分解は、内容積373cm3の通流反応器を用いて行った。本測定では、試料1の粉末0.2gをガラスホルダ(長さ20mm、幅16mm、深さ0.5mm)の窪み部分に入れ、このガラスホルダを反応器の中央底部に載置した。光源は450W高圧水銀ランプが用いられ、反応器に照射される光の波長は、フィルタを選択することによって調整した。フィルタとしては、290nmを超える波長(>290nm)についてはパイレックス登録商標)を用い、400nmを超える波長(>400nm)についてはケンコー製(商品名:L41 Super Pro)を用い、510nmを超える波長(>510nm)については富士製のトリアセチルセルロースフィルタを用いた。反応器内に流通させるガスは、NO濃度2ppmの窒素ガスと、空気とを1:1の割合で混合したガス(NO濃度1ppm)を用い、この混合ガスの流量は200cm3とした。反応器を通過したガスのNO濃度は、窒素酸化物分析計(ヤナコ製、商品名:ECL−88A)を用いて測定した。上記した各波長の光を照射した場合のNO分解光触媒活性を図2に示す。

0021

〔実施例2〕
実施例1において生成した初期生成物を165℃で1時間焼成し、試料2を得た。試料2の平均粒径は11.6nmであった。NO分解測定については実施例1と同じ装置を用い、実施例1の場合と同量(0.2g)の試料2を実施例1と同じ態様で反応器にセットした。NOガスの供給態様および光照射の態様も実施例1と同様とした。各波長の光を照射した場合のNO分解光触媒活性を図2に示す。

0022

〔比較例1〕
実施例1において形成した初期生成物を400℃で1時間焼成し、試料3を得た。試料3の平均粒径は12.2nmであった。NO分解測定については実施例1と同じ装置を用い、実施例1の場合と同量(0.2g)の試料3を実施例1と同じ態様で反応器にセットした。NOガスの供給態様および光照射の態様も実施例1と同様とした。各波長の光を照射した場合のNO分解光触媒活性を図2に示す。

0023

〔比較例2〕
本比較例では、実施例1における初期生成物を試料4として用いた。試料4の平均粒径は11.5nmであった。NO分解測定については実施例1と同じ装置を用い、実施例1の場合と同量(0.2g)の試料4を実施例1と同じ態様で反応器にセットした。NOガスの供給態様および光照射の態様も実施例1と同様とした。各波長の光を照射した場合のNO分解光触媒活性を図2に示す。

0024

〔比較例3〕
本比較例では、市販の酸化チタン粉末(デグザ製、商品名:P25)を試料5として用いた。NO分解測定については実施例1と同じ装置を用い、実施例1の場合と同量(0.2g)の試料5を実施例1と同じ態様で反応器にセットした。NOガスの供給態様および光照射の態様も実施例1と同様とした。各波長の光を照射した場合のNO分解光触媒活性を図2に示す。

0025

〔比較例4〕
本比較例では、13mlの塩化チタニウムと35mlのエタノール水溶液(エタノール:水=30:5)との混合物を耐圧容器に入れ、190°で2時間反応させた。続いてその生成物を遠心分離し、蒸留水およびエタノールで4回洗浄し、60℃で12時間真空乾燥させ、次にこの生成物を265℃で1時間焼成し、試料6を得た。試料6の平均粒径は17.2nmであった。NO分解測定については実施例1と同じ装置を用い、実施例1の場合と同量(0.2g)の試料6を実施例1と同じ態様で反応器にセットした。NOガスの供給態様および光照射の態様も実施例1と同様とした。各波長の光を照射した場合のNO分解光触媒活性を図2に示す。

0026

図2に示す各試料についての測定データから分かるように、試料1(実施例1)および試料2(実施例2)における可視光領域でのNO分解光触媒活性は、NO除去率がそれぞれ37%、32%と高く、とりわけ、試料1(実施例1)については、一般的な窒素ドープ酸化チタンの可視光下でのNO分解光触媒活性を凌駕するが、その他の試料3〜6(比較例1〜4)については、すべてNO除去率が20%を下回る。

実施例

0027

このような可視光下での試料1、2(実施例1、2)の光触媒活性は、上記したように、製造過程において溶媒として用いたエタノールおよびチタン源として用いたチタニウムブトキシト中のカーボンが酸化チタンに効果的にドープされたためと考えられるが、製造過程における初期生成物に対する焼成温度がこの触媒活性に大きく関わる。すなわち、焼成温度を400℃まで高めてしまうと(試料3、比較例1)、NO分解光触媒活性が著しく低下するが、これは、ドープされたカーボンが熱により消失してしまうからであると考えられる。図2の傾向から、NOの除去率を約30%以上に高く維持するためには、上記初期生成物に対する焼成温度を150〜300℃程度に維持するとよいと推定される。

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