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技術 繊維強化複合材料およびその製造方法

出願人 東レ株式会社
発明者 梶原健太郎下山悟堀口智之
出願日 2012年5月24日 (8年1ヶ月経過) 出願番号 2012-118212
公開日 2013年12月9日 (6年6ヶ月経過) 公開番号 2013-245253
状態 特許登録済
技術分野 プラスチック等の注型成形、圧縮成形 強化プラスチック材料 高分子組成物 不織物
主要キーワード 軽量化材料 低温面 小型試験片 金属被覆繊維 圧縮弾性 湿式ウエブ 押し込み式 耐炎糸
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2013年12月9日)のものです。
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課題

厚み方向に連続する強化繊維マトリックスに対する高い強化繊維比率両立させることで厚み方向の強度を向上させる。また、熱伝導率の高い強化繊維を適用することで、厚み方向への高い熱伝導性を得る。

解決手段

ニードルパンチ法および/または水流交絡法によって得た、見かけ密度が0.6〜1.3g/cm3である強化繊維構造体と、樹脂とからなる繊維強化複合材料

概要

背景

航空機自動車スポーツ用具楽器用ケースなど幅広い用途で、炭素繊維ガラス繊維のような強化繊維と、マトリックス樹脂・金属・セラミックス)からなる繊維強化複合材料が使われている。こういった用途に用いる繊維強化複合材料には、一般に高い強度と等方性が求められる。

例えば特許文献1には、一方向に並べた長繊維マトリックス樹脂含浸した繊維強化複合材料が開示されており、特許文献2には、抄造した湿式不織布を繊維基材として用いる方法が、特許文献3には、マトリックス樹脂に強化繊維を分散させて成型する方法が開示されている。

また、炭素繊維は熱伝導率が大きく熱膨張率が小さいことから、強化繊維として用いることによって回路基板照明表示装置充放電機器などで金属などよりも軽い放熱材料としての利用が期待できる(例えば特許文献4)。

概要

厚み方向に連続する強化繊維とマトリックスに対する高い強化繊維比率両立させることで厚み方向の強度を向上させる。また、熱伝導率の高い強化繊維を適用することで、厚み方向への高い熱伝導性を得る。ニードルパンチ法および/または水流交絡法によって得た、見かけ密度が0.6〜1.3g/cm3である強化繊維構造体と、樹脂とからなる繊維強化複合材料。なし

目的

本発明では、上述の従来技術の欠点を改良し、厚み方向に連続する強化繊維とマトリックスに対する高い強化繊維比率を両立することを課題とする

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

ニードルパンチ法および/または水流交絡法によって得た、見かけ密度が0.6〜1.3g/cm3の強化繊維構造体と、樹脂とからなることを特徴とする繊維強化複合材料

請求項2

厚みが2.6〜10mmである請求項1に記載の繊維強化複合材料。

請求項3

強化繊維構造体が炭素繊維である請求項1または2に記載の繊維強化複合材料。

請求項4

樹脂が熱可塑性樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載の繊維強化複合材料。

請求項5

厚み方向の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上である請求項1〜4のいずれかに記載の繊維強化複合材料。

請求項6

不織布と樹脂からなる繊維強化複合材料の製造方法であって、ニードルパンチ法または水流交絡法で作成した不織布を、見掛け密度0.6〜1.3g/cm3とした後、樹脂を含浸することを特徴とする繊維強化複合材料の製造方法。

請求項7

加圧成形および800℃以上の加熱処理で見掛け密度0.6〜1.3g/cm3とする請求項6に記載の繊維強化複合材料の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、樹脂強化繊維からなる繊維強化複合材料、およびその製造方法に関する。

背景技術

0002

航空機自動車スポーツ用具楽器用ケースなど幅広い用途で、炭素繊維ガラス繊維のような強化繊維と、マトリックス(樹脂・金属・セラミックス)からなる繊維強化複合材料が使われている。こういった用途に用いる繊維強化複合材料には、一般に高い強度と等方性が求められる。

0003

例えば特許文献1には、一方向に並べた長繊維マトリックス樹脂含浸した繊維強化複合材料が開示されており、特許文献2には、抄造した湿式不織布を繊維基材として用いる方法が、特許文献3には、マトリックス樹脂に強化繊維を分散させて成型する方法が開示されている。

0004

また、炭素繊維は熱伝導率が大きく熱膨張率が小さいことから、強化繊維として用いることによって回路基板照明表示装置充放電機器などで金属などよりも軽い放熱材料としての利用が期待できる(例えば特許文献4)。

先行技術

0005

特開2010−270420号公報
特開2010−274514号公報
特開2011−052230号公報
特開2011−241375号公報

発明が解決しようとする課題

0006

特許文献1で開示された繊維強化複合材料は、厚み方向に連続する強化繊維が無いので厚み方向の強度が低い傾向がある。特許文献2で開示された繊維強化複合材料も、ある程度は厚み方向に連続する強化繊維は存在するが、十分ではない。

0007

特許文献3で開示された方法では、厚み方向に連続する強化繊維を存在させることが可能だが、分散性を高くすることと、マトリックスに対する強化繊維の比率を大きくすることの両立が難しく、繊維強化複合材料の強度が小さくなり易い。

0008

本発明では、上述の従来技術の欠点を改良し、厚み方向に連続する強化繊維とマトリックスに対する高い強化繊維比率を両立することを課題とする。

課題を解決するための手段

0009

前記課題を達成するため、本発明の繊維強化複合材料は下記の構成からなる。

0010

すなわち、ニードルパンチ法および/または水流交絡法によって得た、見かけ密度が0.6〜1.3g/cm3である強化繊維構造体と、樹脂とからなることを特徴とする繊維強化複合材料である。

0011

前記のとおり、強化繊維とマトリックスからなる繊維強化複合材料は、厚み方向での強度や熱伝導率を高めることは難いものだが、本発明者らは厚み方向に連続する強化繊維とマトリックスに対する高い強化繊維比率は両立可能になることを見出したものである。

発明の効果

0012

本発明により、厚み方向に連続する強化繊維とマトリックスに対する高い強化繊維比率を両立する繊維強化複合材料を提供することができ、厚み方向の強度を向上させることができる。また、本技術に熱伝導率の高い強化繊維を適用することで、厚み方向への高い熱伝導性が得られる。

0013

本発明でいう強化繊維とは、JIS R 7601(1999)で測定される引張弾性率が20GPa以上の繊維をいう。引張弾性率が20GPa以上であれば、繊維強化複合材料の力学特性が高く、高剛性、高強度が要求される部材の軽量化材料に好ましく適用することができる。上限は特に限定されないが、引張弾性率を600GPa以下にすることでコストが比較的抑制できるとともに、強化繊維の伸度不足による繊維折損頻度が抑えられるため、強化繊維からなる強化繊維構造体の見掛け密度を高くすることが容易となる点で好ましい。より好ましくは50〜500GPaの範囲内であり、さらに好ましくは150〜400GPaの範囲内である。

0014

上記範囲にある強化繊維の例としては、アルミニウム、鉄、マグネシウムチタンおよびこれらとの合金などの金属繊維や、SiCを主成分とする繊維、ガラス繊維、ホウ素繊維、アルミナ繊維石英繊維ポリアクリロニトリル(以下、PANと略す)系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維レーヨン系炭素繊維、フェノール系炭素繊維活性炭素繊維などの無機繊維や、アラミド繊維ポリブチレンテレフタレート繊維超高分子量ポリエチレン繊維ポリパラフェニレンベンゾオキサゾール繊維、ポリアリレート繊維などの有機繊維や、ニッケルや銅をガラス繊維や炭素繊維などの表面にコーティングした金属被覆繊維等が挙げられる。これらのうち、引張弾性率の高い炭素繊維が好ましく、中でも高強度が得やすい点でPAN系炭素繊維がさらに好ましく適用できる。放熱材とする場合は、熱伝導性に優れるアルミナ繊維、窒化アルミ繊維、窒化ホウ素繊維、シリカ繊維、炭素繊維を用いることが好ましい。

0015

強化繊維は樹脂との接着性を高めるために表面処理がなされていることが好ましい。たとえば、電解処理等による繊維表面酸化シランカップリング剤処理サイジング剤処理が例示できる。

0016

本発明で用いる樹脂としては、エポキシ樹脂不飽和ポリエステルメラミンフェノールポリイミドなどの熱硬化性樹脂や、ポリエーテルエーテルケトンポリフェニレンスルフィドポリアミドポリプロピレンポリエステルなどの熱可塑性樹脂等を挙げることができる。本発明では成形が容易でコスト的に有利な熱可塑性樹脂が好ましい。

0017

本発明の強化繊維構造体の見掛け密度は0.6〜1.3g/cm3である。0.6g/cm3以上にすることで高い物性が得られ、1.3g/cm3以下にすることで強化繊維同士の接触点が少なく、強化繊維が破断し難いので、比強度の優れた材料が得られるためである。

0018

本発明の繊維強化複合材料は、上述した強化繊維構造体と樹脂からなり、厚みが2.6〜10mmであることが好ましい。厚みを2.6mm以上にすることで、積層することなく十分な物性を得るとともに、10mm以下にすることで、容易に含浸できるため高い生産性で均一な繊維強化複合材料が得られるためである。厚みは、JIS L 1913 6.1(厚さ(A法))(2010)によって測定できる。

0019

本発明の繊維強化複合材料は、厚み方向の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上であることが好ましい。このような熱伝導率は、例えば炭素繊維のような熱伝導率の優れる強化繊維を用いて、高い密度にするとともに繊維を厚み方向に配向させることで達成できる。熱伝導率は、JIS A 1412−2(1999)によって測定できる値であり、本発明ではシートの厚み方向の熱伝導率を評価する。

0020

次に、本発明の繊維強化複合材料の製造方法を説明する。

0021

本発明では、ニードルパンチ法または水流交絡法で作成した不織布を、見掛け密度0.6〜1.3g/cm3とした後、樹脂を含浸することが好ましい。

0022

ニードルパンチまたは水流交絡に供するウエブは、カーディングした繊維をパラレルレイまたはクロスレイしたものや、エアレイして得た乾式ウエブ、抄造する湿式ウエブメルトブロースパンボンドフラッシュ紡糸電界紡糸といった繊維形成と同一プロセスでウエブ化する方法を単独または組合せて選択できる。特に厚い基材の製造が容易な点で、乾式ウエブが好ましく用いられる。

0023

このようにして得たウエブを、ニードルパンチ法または水流交絡法で不織布とすることによって、繊維同士が相互に交絡するとともに厚み方向への繊維の配向が進む。厚み方向へ繊維が配向することで面内での補強効果が低下し、厚み方向へ補強効果が増す傾向がある。これは、ニードルパンチであれば、針の形状や打ち込み本数によって調節できる。バーブの形状、数、容積ニードルの打ち込み本数が増えると厚み方向へ移動する繊維の本数が増える。水流交絡の場合は、ノズル径水圧が大きくなることで厚み方向へ移動しやすくなり、シートの搬送速度は遅いほど厚み方向へ移動させる効果が大きくなる。また、繊維軸方向熱伝導度繊維断面方向の熱伝導度よりも高い補強繊維を用いた場合、厚み方向へ繊維の配向が進めば、厚み方向への熱伝導率が高くなる。

0024

見掛け密度0.6〜1.3g/cm3とする方法は特に限定するものではないが、加熱したローラープレートで不織布を挟んで加圧成形することが好ましい。そのまま樹脂を含浸する場合は、加圧成形によって見掛け密度0.6〜1.3g/cm3の不織布とする。

0025

加圧成形および800℃以上の加熱処理で見掛け密度0.6〜1.3g/cm3とすることが好ましい。炭素繊維などを用いる場合は、耐炎糸など可とう性の高い状態でプレスしておき、例えば800℃以上の温度で炭化処理して炭素繊維とし、樹脂を含浸するものである。この場合炭素繊維化後に見掛け密度0.6〜1.3g/cm3の不織布となるようにプレス条件を適宜調整することが必要である。

0026

次に、得られた見掛け密度0.6〜1.3g/cm3の強化繊維不織布に樹脂を含浸する。含浸方法は特に限定するものではないが、引き抜きや、プレス、マトリックス材料を繊維化して強化繊維に混ぜる方法やこれらを組み合わせた含浸方法を挙げることができる。

0027

A.強化繊維構造体の見掛け密度
JIS L 1913 6.1(厚さ(A法))(2010)に準じて、20cm×20cmの試験片を5枚採取し、(株)大栄科学精機製作所製の全自動圧縮弾性厚さ測定器型式:CEH−400)を用い、圧力0.5kPaの加圧下で10秒後における各試験片の厚さを10箇所測り、その平均値を厚さとした。この厚さと長さ(20cm×20cm)、重量から、見掛け密度を少数第3位四捨五入して求めた。得られた5枚の見掛け密度の平均値を、シートの見掛け密度とした。

0028

B.熱伝導率
JIS A 1412−2(1999)に準じて、18mm×18mmの試験片(厚みは4mm、足りない場合は複数枚重ねて4mmにした)を採取し、アルバック理工製の定常熱伝導率測定装置GH−1Sを用いて80℃(低温面高温面の温度差は20℃)の値を測定した。

0029

C.引張強度
JIS K 7161〜7164(1994)に記載の方法に準じて、試料面内で0°、15°、30°、45°、60°、75°、90°のそれぞれの方向にタイプ1BA形小型試験片を作成して引張破壊応力を測定した。全ての方向の引張破壊応力の平均を引張強度とした。

0030

実施例1
密度が1.38g/cm3のPAN耐炎糸を押し込み式クリンパーけん縮糸とした。このPAN耐炎糸を数平均繊維長76mmに切断した後、カードクロスレイヤーウェブとし、次いでニードルパンチによって繊維同士を交絡させて見掛け密度0.08g/cm3のPAN耐炎糸不織布を得た。

0031

得たPAN耐炎糸不織布は、200℃に加熱したプレス機で加圧し、見掛け密度0.81g/cm3とした。

0032

次いで窒素雰囲気中1500℃の温度まで昇温して焼成して、密度1.80g/cm3のPAN炭素繊維からなる見掛け密度0.65g/cm3の不織布を得た。次に、0.1Nの炭酸水素アンモニウム水溶液に浸漬して、炭素繊維1gあたり100クーロンの電解処理を行った。

0033

このPAN炭素繊維不織布の両面に密度が1.14g/cm3のナイロン6フィルムを重ねた状態で、250℃に加熱したプレス機で加圧することでN6を溶融含浸して、繊維体積含有率(Vf)40%(樹脂体積含有率60%)の繊維強化複合材料を得た。得た繊維強化複合材料の評価結果は表のとおりであり、熱伝導率と引張強度が優れていた。

0034

実施例2
実施例1において、ニードルパンチのかわりに水流交絡法で繊維同士を交絡させて繊維強化複合材料を得た。得た繊維強化複合材料の評価結果は表のとおりであり、熱伝導率と引張強度が優れていた。

0035

比較例1
密度が1.38g/cm3のPAN耐炎糸を5mmにカットし、4mmにカットしたPVA繊維重量比が80:20の割合で抄造法により見掛け密度0.16g/cm3のシートを得た。

0036

得た耐炎糸シートは、200℃に加熱したプレス機で加圧し、見掛け密度0.81g/cm3とした。

0037

次いで窒素雰囲気中1500℃の温度まで昇温して焼成して、密度1.80g/cm3のPAN炭素繊維からなる見掛け密度0.65g/cm3の不織布を得た。次に、0.1Nの炭酸水素アンモニウム水溶液に浸漬して、炭素繊維1gあたり100クーロンの電解処理を行った。

0038

このPAN炭素繊維シートと密度が1.14g/cm3のナイロン6フィルムを交互に32枚重ねた状態で、250℃に加熱したプレス機で加圧することでN6を溶融含浸して、繊維体積含有率(Vf)40%(樹脂体積含有率60%)の繊維強化複合材料を得た。得た繊維強化複合材料の評価結果は表のとおりであり、引張強度は優れていたが熱伝導率が劣っていた。

0039

比較例2
実施例1において、耐炎糸の量とプレス圧力を調整して含浸前の見掛け密度が0.15g/cm3、含浸後の見掛け密度が0.18g/cm3として繊維強化複合材料を得た。得た繊維強化複合材料の評価結果は表のとおりであり、熱伝導率と引張強度が劣っていた。

0040

実施例3
実施例1において、耐炎糸の量とN6の量を調整して含浸後の厚みが1mmの繊維強化複合材料を得た。得た繊維強化複合材料の評価結果は表のとおりであり、厚み方向へ貫通した繊維がないため層間剥離などの懸念はあるものの、熱伝導率と引張強度が優れていた。

0041

実施例4
実施例1において、マトリックスとして密度1.14g/cm3のエポキシ樹脂が塗布された離型シートで挟んで含浸して繊維強化複合材料を得た。得た繊維強化複合材料の評価結果は表のとおりであり、熱伝導率と引張強度が優れていた。

0042

実施例5
実施例1において、プレス圧力を調整して含浸前の見掛け密度を0.12g/cm3にして繊維強化複合材料を得た。得た繊維強化複合材料の評価結果は表のとおりであり、熱伝導率が優れていた。

実施例

0043

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