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技術 気相成長装置の抵抗加熱ヒータのパージ方法、気相成長装置

出願人 大陽日酸株式会社
発明者 池永和正山口晃
出願日 2011年11月22日 (7年10ヶ月経過) 出願番号 2011-255497
公開日 2013年6月6日 (6年4ヶ月経過) 公開番号 2013-110325
状態 特許登録済
技術分野 気相成長(金属層を除く) CVD
主要キーワード 積層コーティング 表面側中央 ヒータ発熱量 SiC材 SiCヒータ ヒータ周辺 温度再現性 ヒータ寿命
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この項目の情報は公開日時点(2013年6月6日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

抵抗加熱ヒータとしてSiCヒータを用いてGaN薄膜気相成長させる気相成長装置において、SiCヒータが窒化しないパージ方法、該パージ方法を適用した気相成長装置を提供する。

解決手段

本発明に係る気相成長装置1における抵抗加熱ヒータのパージ方法は、基板25の加熱手段としてSiCヒータ11を用い、SiCヒータ11によって基板25の温度を1000℃以上に加熱して基板25に窒化物系化合物半導体膜を形成する気相成長装置におけるSiCヒータ11のパージ方法であって、SiCヒータ11をパージするパージガスとして、アルゴンキセノン、またはこれらの混合ガスのいずれかを用いることを特徴とするものである。

概要

背景

概要

抵抗加熱ヒータとしてSiCヒータを用いてGaN薄膜気相成長させる気相成長装置において、SiCヒータが窒化しないパージ方法、該パージ方法を適用した気相成長装置を提供する。本発明に係る気相成長装置1における抵抗加熱ヒータのパージ方法は、基板25の加熱手段としてSiCヒータ11を用い、SiCヒータ11によって基板25の温度を1000℃以上に加熱して基板25に窒化物系化合物半導体膜を形成する気相成長装置におけるSiCヒータ11のパージ方法であって、SiCヒータ11をパージするパージガスとして、アルゴンキセノン、またはこれらの混合ガスのいずれかを用いることを特徴とするものである。

目的

本発明はかかる問題を解決するためになされたものであり、抵抗加熱ヒータにSiCヒータを用いてGaN薄膜を気相成長させる気相成長装置において、SiCヒータが窒化しない抵抗加熱ヒータのパージ方法、該パージ方法を適用した気相成長装置を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

基板の加熱手段としてSiC材からなる抵抗加熱ヒータを用い、該抵抗加熱ヒータによって前記基板の温度を1000℃以上に加熱して前記基板に窒化物系化合物半導体膜を形成する気相成長装置における前記抵抗加熱ヒータのパージ方法であって、前記抵抗加熱ヒータ周辺パージするパージガスとして、アルゴンキセノン、またはこれらの混合ガスのいずれかを用いることを特徴とする気相成長装置における抵抗加熱ヒータのパージ方法。

請求項2

前記パージガスとしてキセノンを用いることを特徴とする請求項1記載の気相成長装置における抵抗加熱ヒータのパージ方法。

請求項3

チャンバー内に回転可能に設けられた円盤状のサセプタと、該サセプタの外周部に回転可能に設けられて基板を保持する複数の円盤状の基板保持部材と、該基板保持部材の外周に設けられた外歯車歯合する内歯車を備えた固定歯車部材と、前記チャンバーのサセプタ表面側に設けられて窒化物系化合物半導体製造用原料ガスを導入する原料ガス導入部と、前記チャンバーのサセプタ裏面側に設けられたパージガス導入部と、前記チャンバーにおける原料ガス導入部及びパージガス導入部の反対側にそれぞれ設けられた排気部と、前記チャンバーにおけるサセプタ裏面側に設けられて前記基板保持部材に保持された基板を1000℃以上に加熱するSiC材からなる抵抗加熱ヒータとを備えた自公転機構を有する気相成長装置であって、前記パージガス導入部から導入するパージガスとしてアルゴン、キセノン、またはこれらの混合ガスのいずれかを用いることをと特徴とする気相成長装置。

請求項4

前記パージガスとしてキセノンを用いることを特徴とする請求項3記載の気相成長装置。

技術分野

0001

本発明は、チャンバー内に設置した基板を、サセプタを介して抵抗加熱ヒータで加熱しながら原料ガスを供給して基板面に薄膜成長させる気相成長装置に関し、特に窒化ガリウム(「GaN」と表記する場合あり)等の窒化物系化合物半導体膜を基板に成長させる場合における抵抗加熱ヒータのパージ方法、該パージ方法を適用した気相成長装置に関する。

0002

チャンバー内に設置した基板を加熱しながら原料ガスを供給して基板面に薄膜を成長させる気相成長装置において、基板の加熱手段として温度の均一性を得やすく経済性にも優れるという理由から抵抗加熱ヒータを用いる場合が多い。
このような気相成長装置において、窒化ガリウムや窒化アルミニウム等の窒化物系化合物半導体膜を形成する場合、アンモニア等の腐食性を有する原料ガスを使用するため、抵抗加熱ヒータが原料ガスによって腐食されるのを防止する手段を講じる必要がある。このような抵抗加熱ヒータの腐食防止手段として、例えば抵抗加熱ヒータが設置されている空間を窒素などの不活性ガスによってパージすることが行われている(特許文献1参照)。

0003

また、窒化ガリウムや窒化アルミニウム等の窒化物系化合物半導体膜を形成する場合、基板温度を約1000℃以上の高温にする必要がある。抵抗加熱ヒータは、サセプタを介して基板を加熱することになるため、基板温度を1000℃以上にするためには、抵抗加熱ヒータの温度は約1400℃にする必要がある。
そのため、抵抗加熱ヒータに使用する材質の点からはアンモニアに対する耐腐食性を有し、かつ1400℃という高温でも使用可能であることが要求される。
このような抵抗加熱ヒータとしては、熱分解窒化ホウ素(PBN)や炭化珪素(SiC)をグラファイト積層コーティングしたものが知られている(特許文献2参照)。

先行技術

0004

特開2009−194045号公報
特開2009−141158号公報

発明が解決しようとする課題

0005

上記のようにアンモニアに対する耐腐食性を有し、高温でも使用可能な抵抗加熱ヒータとしては、PBNやSiCをグラファイトに積層コーティングしたものが使用可能である。
しかしながら、PBNを用いた場合、プロセス条件によってはホウ素(B)が薄膜に取り込まれ、それが不純物として薄膜の性能を害することがあるため、抵抗加熱ヒータの材質としてホウ素(B)を含まないものが望まれる。

0006

そのため、従来知られている材質としては、SiCが望ましいことになる。
しかしながら、SiC材を抵抗加熱ヒータとして使用する場合、1200℃以上で水素と反応し、ケイ素水素化物を発生し、さらに、1400℃以上では窒素と反応してケイ素の窒化物を生成する。
そのため、高温下でキャリヤガスとして水素や窒素さらに原料ガスとしてアンモニアのような腐食性ガスを用いて気相成長を行う場合には、抵抗加熱ヒータとしてSiCをコーティングしたものや、SiC材によって形成された抵抗加熱ヒータ(SiCヒータ)を用いることができなかった。
この場合、抵抗加熱ヒータをキャリヤガスから保護するために、抵抗加熱ヒータが設置される空間にパージガスを流すことが考えられるが、パージガスとして従来用いられている窒素を用いると、SiCがパージガス自体と反応してSiCヒータの窒化が起こる。
SiCヒータの窒化が起こると、窒化した部分の輻射率が変化してし、基板の温度分布が一様でなくなり、気相成長の再現性などに悪影響を与えるという問題がある。
また、SiCヒータの窒化が更に進行すると、該進行に伴ってSiCヒータが徐々にやせ細り、最終的には断線してしまうというという問題がある。

0007

本発明はかかる問題を解決するためになされたものであり、抵抗加熱ヒータにSiCヒータを用いてGaN薄膜を気相成長させる気相成長装置において、SiCヒータが窒化しない抵抗加熱ヒータのパージ方法、該パージ方法を適用した気相成長装置を提供することを目的としている。

課題を解決するための手段

0008

(1)本発明に係る気相成長装置における抵抗加熱ヒータのパージ方法は、基板の加熱手段としてSiC材からなる抵抗加熱ヒータを用い、該抵抗加熱ヒータによって前記基板の温度を1000℃以上に加熱して前記基板に窒化物系化合物半導体膜を形成する気相成長装置における前記抵抗加熱ヒータのパージ方法であって、
前記抵抗加熱ヒータ周辺をパージするパージガスとして、アルゴンキセノン、またはこれらの混合ガスのいずれかを用いることを特徴とするものである。

0009

(2)また、上記(1)に記載のものにおいて、前記パージガスとしてキセノンを用いることを特徴とするものである。

0010

(3)本発明に係る気相成長装置は、チャンバー内に回転可能に設けられた円盤状のサセプタと、該サセプタの外周部に回転可能に設けられて基板を保持する複数の円盤状の基板保持部材と、該基板保持部材の外周に設けられた外歯車歯合する内歯車を備えた固定歯車部材と、前記チャンバーのサセプタ表面側に設けられて窒化物系化合物半導体製造用の原料ガスを導入する原料ガス導入部と、前記チャンバーのサセプタ裏面側に設けられたパージガス導入部と、前記チャンバーにおける原料ガス導入部及びパージガス導入部の反対側にそれぞれ設けられた排気部と、前記チャンバーにおけるサセプタ裏面側に設けられて前記基板保持部材に保持された基板を1000℃以上に加熱するSiC材からなる抵抗加熱ヒータとを備えた自公転機構を有する気相成長装置であって、
前記パージガス導入部から導入するパージガスとしてアルゴン、キセノン、またはこれらの混合ガスのいずれかを用いることをと特徴とするものである。

0011

(4)また、上記(3)に記載のものにおいて、前記パージガスとしてキセノンを用いることを特徴とするものである。

発明の効果

0012

本発明においては、抵抗加熱ヒータ周辺をパージするパージガスとして、アルゴン、キセノン、またはこれらの混合ガスのいずれかを用いるようにしたので、キャリヤガスや原料ガスによってSiCヒータが窒化することがなく、またパージガス自体による窒化が生ずることもない。その結果、SiCヒータの窒化による輻射率の変化などの問題が生ずることがなく、組成均一性膜厚均一性、温度再現性が向上し、高品質のGaN薄膜を得ることができる。
また、SiCヒータの窒化が防止されるので、SiCヒータの劣化が抑制され、ヒータ交換周期延ばすことができる。

図面の簡単な説明

0013

本発明の実施の形態における気相成長装置における要部の断面図である。

0014

本発明の実施の形態にかかる気相成長装置1について、図1に基づいて説明する。
気相成長装置1は、偏平円筒状のチャンバー3内に円盤状のサセプタ5を回転可能に設けるとともに、該サセプタ5の外周部に複数の基板保持部材7を回転可能に設けた自公転型気相成長装置であって、サセプタ5は、チャンバー3の底面部分を貫通した回転軸9により支持されている。チャンバー3の下部にはSiCヒータ11や温度計13がそれぞれ設けられ、SiCヒータ11の周囲にはリフレクター15が設けられている。また、チャンバー3のサセプタ5表面側中央部には、原料ガス導入部17が設けられ、外周部には排気部19が設けられるとともに、回転軸9の周囲にはパージガス導入部21が設けられ、リフレクター15の外周には排気部19に連通するパージガス導出部23が設けられている。

0015

上述の気相成長装置1で基板25の上面にGaN薄膜を気相成長させる際に、回転軸9を所定速度で回転させてサセプタ5を回転させると、このサセプタ5の回転と連動して基板保持部材7が自転し、これによって基板25が自公転する状態となる。

0016

一方、SiCヒータ11を作動させてサセプタ5及び基板保持部材7を介して基板25を所定温度、例えば1100℃に加熱した状態で、原料ガス導入部17から所定の原料ガス、例えばトリメチルガリウムとアンモニアとをチャンバー3内のサセプタ5上面側に導入し、外周の排気部19から排出することにより、複数の基板25の上面に所定のGaN薄膜を均一に堆積させることができる。

0017

これと同時に、パージガス導入部21から所定の希ガス、例えばアルゴンをサセプタ5の下方の空間部Eに導入して排気部19から排出することにより空間部Eをパージする。
パージガスとしてアルゴンを用いているので、キャリヤガスや原料ガスによってSiCヒータ11が窒化することがなく、またパージガス自体によって窒化することがない。
その結果、SiCヒータ11の窒化による輻射率の変化などの問題が生ずることがなく、組成均一性、膜厚均一性、温度再現性が向上し、高品質のGaN薄膜を得ることができる。
また、SiCヒータ11の窒化の進行を抑制されるため、SiCヒータ11の部品交換周期を延ばすことができる。

0018

なお、上記の例では、希ガスとしてアルゴンを用いた例を示したが、希ガスの他の例としてキセノンを用いることもでき、またアルゴンとキセノンを混合して用いてもよい。
パージガスとしてキセノンを使用する場合、下記の実施例2において実証されるように、アルゴンを使用する場合よりもガス流量を低減することができ、ヒータ発熱量を低減できヒータ寿命を長期化できると共にコスト低減もできるのでより好ましい。

0019

また、上記の実施の形態では、原料ガスを上部より供給すると共に基板をサセプタの回転軸に対して公転させる自公転型気相成長装置について説明したが、気相成長装置の形態はこれに限定されるものではなく、例えば基板を自転のみさせる自転型の気相成長装置、原料ガスを下部あるいは横方向から供給する気相成長装置であっても適用できる。

0020

本実施の形態の効果を確認するための実験を行ったので、その結果を以下に記載する。
実験は、サファイア基板25上にGaN系LED用のGaN薄膜を生成させる気相成長処理を、複数のパージガスを用いてそれぞれ複数回行い、各パージガスがSiCヒータ11の窒化の進行度合いに与える影響を比較するものである。
SiCヒータ11の窒化が進行すると、その進行に伴ってSiCヒータ11表面がまず白色に変色した後、黄白色の窒化物が堆積される。この変色及び堆積物析出度合いを観察することで、SiCヒータ11の窒化の進行度合いを確認することができる。
パージガスには、窒素、キセノン、アルゴンをそれぞれ使用した。また、原料ガスにはアンモニアを用いた。チャンバー3内の圧力は大気圧とし、SiCヒータ11表面の温度は1400℃とした。

0021

パージガスとして窒素(流量:30SLM)を用いた場合、気相成長処理回数10回目でSiCヒータ11表面の変色が観察され、気相成長処理回数300回程度でヒータ表面に窒化物が形成し始めその後、断線に至った。
他方、アルゴン及びキセノンを用いて同流量・同回数で気相成長処理を行ったが、変色は観察されず、気相成長処理回数1000回以上でも断線しなかった。

0022

以上のように、パージガスに窒素を用いた場合、パージガス自体によってSiCヒータ11の窒化が進行してしまうが、パージガスに希ガスを用いることでこの問題を解消することができる。

0023

パージガスは、腐食性を有する原料ガス等からSiCヒータ11を保護しているが、同時にヒータ周辺を冷却してしまう。そのため、基板25の温度を所定の温度に保つためには、この冷却を考慮してSiCヒータ11の発熱量を高める必要がある。SiCヒータ11の発熱量を高めると、SiCヒータ11の窒化が進行しやすくなり、SiCヒータ11の寿命が短くなることになる。
また、アルゴンやキセノンは希少ガスで高価であるため、これらをパージガスとして使用する場合、使用量は少ない方が経済的に好ましい。
以上の理由から、パージガスにアルゴンやキセノンを使用する場合はパージガス流量が少ない方が好ましい。

0024

そこで、パージガスにアルゴンまたはキセノンを用いた場合において、パージガス流量を少なくしてパージ効果が得られるかどうかを確認するため、パージガス流量を実施例1の場合の半分の量(15SLM)にして、実施例1と同様の実験を行った。
実験の結果、アルゴンを用いた場合、気相成長処理回数30回目で変色が確認された。これはパージガスの流量を半分の量にしたため、原料ガスがSiCヒータ11が設置されている空間部Eに侵入し、原料ガスに使用したアンモニアによってSiCヒータ11が窒化したことが原因であると思われる。
一方、キセノンを用いた場合、気相成長処理回数50回を超えても変色が見られなかった。したがって、キセノンを用いる場合のパージガス流量は、窒素を用いる場合のパージガス流量の半分の流量(15SLM)で足りることが実証された。

0025

アルゴンとキセノンに生じた上記の差は、アルゴンとキセノンのアンモニアに対する拡散係数(2成分系気体の拡散係数)及び分子量の違いによるものと考えられる。例えば大気圧、1400℃において、アンモニア対アルゴンの拡散係数は0.932であり、アンモニア対キセノンの拡散係数は0.582と計算される。つまり、アルゴンよりもキセノンの方がアンモニアに対して拡散しにくいこと、対流という観点からもアルゴンよりもキセノンの方が分子量が大きいことから、キセノンを用いた方が、SiCヒータ11に対するパージ効果が高く、SiCヒータ11の窒化を抑えることができたと考えられる。

実施例

0026

以上のように、パージガスに希ガスを用いる場合、原料ガスに対する拡散係数が小さい希ガスを用いることで、パージガスの流量を抑えることができ、SiCヒータ11の窒化の進行を抑制すると共にコスト低減が可能になる。

0027

E 空間部
1気相成長装置
3チャンバー
5サセプタ
7基板保持部材
9回転軸
11SiCヒータ
13温度計
15リフレクター
17原料ガス導入部
19排気部
21パージガス導入部
23 パージガス導出部
25 基板

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