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技術 半導体製造装置用部材およびその製造方法

出願人 京セラ株式会社
発明者 佐藤政宏
出願日 2011年9月26日 (8年1ヶ月経過) 出願番号 2011-209298
公開日 2013年4月18日 (6年7ヶ月経過) 公開番号 2013-067547
状態 特許登録済
技術分野 セラミック製品 ウエハ等の容器,移送,固着,位置決め等 ウエハ等の容器、移送、固着、位置決め等 セラミックスの後処理
主要キーワード 冷却水用通路 不純物金属量 切断砥石 合計距離 アルミナ被膜 線分間 サンプル温度 窒化アルミニウム結晶粒子
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2013年4月18日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (7)

課題

冷却効率が良好で、密着強度が高く信頼性に優れた半導体製造装置用部材およびその製造方法を提供する。

解決手段

本発明の半導体製造装置用部材は、窒化アルミニウム質基体1の表面に水酸化アルミニウムからなる被膜水酸化アルミニウム膜2)が設けられていることを特徴とするものである。これにより、水酸化アルミニウム膜2は水分との濡れ性がいいので、水酸化アルミニウム膜2から窒化アルミニウム質基体1への伝熱が良くなり、冷却効率が良好な半導体製造装置用部材を実現できる。また、水酸化アルミニウム膜2と窒化アルミニウム質基体1との界面へのクラックの発生が抑制され、密着強度が高く信頼性に優れたものとすることができる。

概要

背景

窒化アルミニウム熱伝導率が高く、かつ優れた電気絶縁性をもつことから、エレクトロニクスデバイス放熱材料基板材料、各種半導体製造装置用材料等として注目されている。

しかし、窒化アルミニウムは耐水性が悪いなどその不安定性から使用範囲が限定されていた。例えば、半導体製造装置用部材はこれを冷却するために冷却水と接触させる場合があるが、窒化アルミニウムの不安定性から半導体製造装置用部材の基材としてそのまま用いるのは困難であった。この不安定性に対し、窒化アルミニウム質基体の表面にアルミナなどの安定層(被膜)を設けることにより、水との反応を抑制することが試みられている(特許文献1を参照)。

概要

冷却効率が良好で、密着強度が高く信頼性に優れた半導体製造装置用部材およびその製造方法を提供する。 本発明の半導体製造装置用部材は、窒化アルミニウム質基体1の表面に水酸化アルミニウムからなる被膜(水酸化アルミニウム膜2)が設けられていることを特徴とするものである。これにより、水酸化アルミニウム膜2は水分との濡れ性がいいので、水酸化アルミニウム膜2から窒化アルミニウム質基体1への伝熱が良くなり、冷却効率が良好な半導体製造装置用部材を実現できる。また、水酸化アルミニウム膜2と窒化アルミニウム質基体1との界面へのクラックの発生が抑制され、密着強度が高く信頼性に優れたものとすることができる。

目的

本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、冷却効率が良好で、密着強度が高く信頼性に優れた半導体製造装置用部材およびその製造方法を提供する

効果

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請求項1

窒化アルミニウム質基体の表面に水酸化アルミニウムからなる被膜が設けられていることを特徴とする半導体製造装置用部材

請求項2

前記被膜を形成する水酸化アルミニウム結晶粒子平均粒径は、前記窒化アルミニウム質基体を形成する窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の0.5倍以上であることを特徴とする請求項1に記載の半導体製造装置用部材。

請求項3

前記被膜を形成する水酸化アルミニウム結晶粒子は、[001]方向に配向していることを特徴とする請求項1に記載の半導体製造装置用部材。

請求項4

前記窒化アルミニウム質基体の表面に凹凸が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の半導体製造装置用部材。

請求項5

前記被膜の表面に凹凸が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の半導体製造装置用部材。

請求項6

前記窒化アルミニウム質基体と前記被膜との間に中間層が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の半導体製造装置用部材。

請求項7

窒化アルミニウム質基体の内部に導体埋設されていることを特徴とする請求項1に記載の半導体製造装置用部材。

請求項8

窒化アルミニウム質基体を100Pa以下の真空中で500〜800℃にて0.5時間〜10時間保持した後、室温〜100℃の水中に浸漬することを特徴とする半導体製造装置用部材の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、耐水性冷却性能に優れた窒化アルミニウム焼結体基材とする、真空チャンバー壁材高周波透過窓クランプリングリフトピン、あるいは半導体ウエハを保持する静電チャックヒータサセプターの如き半導体製造装置用部材およびその製造方法に関するものである。

背景技術

0002

窒化アルミニウム熱伝導率が高く、かつ優れた電気絶縁性をもつことから、エレクトロニクスデバイス放熱材料基板材料、各種半導体製造装置用材料等として注目されている。

0003

しかし、窒化アルミニウムは耐水性が悪いなどその不安定性から使用範囲が限定されていた。例えば、半導体製造装置用部材はこれを冷却するために冷却水と接触させる場合があるが、窒化アルミニウムの不安定性から半導体製造装置用部材の基材としてそのまま用いるのは困難であった。この不安定性に対し、窒化アルミニウム質基体の表面にアルミナなどの安定層(被膜)を設けることにより、水との反応を抑制することが試みられている(特許文献1を参照)。

先行技術

0004

特開平2−83285号公報

発明が解決しようとする課題

0005

しかしながら、窒化アルミニウム質基体の表面にアルミナ被膜をつけた半導体製造装置用部材は、アルミナ被膜の水との濡れ性が悪く、水を使って冷却するときの冷却効率が悪いことから、十分な性能が得られないという問題があった。また、通常アルミナ被膜を窒化アルミニウム質基体の表面に形成するには800℃以上の高温下で行う必要があるため、熱膨張差により界面にクラックが発生しやすくなって、密着強度が低く信頼性にかけるという問題があった。

0006

本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、冷却効率が良好で、密着強度が高く信頼性に優れた半導体製造装置用部材およびその製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0007

本発明の半導体製造装置用部材は、窒化アルミニウム質基体の表面に水酸化アルミニウムからなる被膜が設けられていることを特徴とするものである。

発明の効果

0008

本発明によれば、水酸化アルミニウムからなる被膜(水酸化アルミニウム膜)は水分との濡れ性がいいので、水酸化アルミニウム膜から窒化アルミニウム質基体への伝熱が良くなり、冷却効率が良好な半導体製造装置用部材を実現できる。また、水酸化アルミニウム膜と窒化アルミニウム質基体との界面へのクラックの発生が抑制され、密着強度が高く信頼性に優れたものとすることができる。

図面の簡単な説明

0009

本発明の半導体製造装置用部材についての実施の形態の一例を示す概略断面図である。
本発明の半導体製造装置用部材についての実施の形態の他の例を示す概略断面図である。
本発明の半導体製造装置用部材についての実施の形態の他の例を示す概略断面図である。
本発明の半導体製造装置用部材についての実施の形態の他の例を示す概略断面図である。
本発明の半導体製造装置用部材についての実施の形態の他の例を示す概略断面図である。
本発明の半導体製造装置用部材についての実施の形態の他の例を示す概略断面図である。

0010

以下、本発明の半導体製造装置用部材の実施の形態の一例を図面に基づいて説明する。

0011

図1は本発明の半導体製造装置用部材について実施の形態の一例を示す概略断面図、図2は本発明の半導体製造装置用部材についての実施の形態の他の例を示す概略断面図であり、図1および図2に示す半導体製造装置用部材は、窒化アルミニウム質基体1の表面に水酸化アルミニウムからなる被膜2が設けられている。

0012

窒化アルミニウム質基体1は、熱伝導率が高く優れた電気絶縁性を有する窒化アルミニウム(AlN)を主成分とするセラミックスで例えば円板状、矩形板状などに形成されたものである。この窒化アルミニウム質基体1は、主成分である窒化アルミニウム以外に20質量%以下の割合で希土類酸化物などの焼結助剤成分を含んでいてもよい。また、円板状の場合の厚さは例えば1〜50mmで、直径は例えば10〜500mmである。なお、窒化アルミニウム質基体1の形状はここに挙げられた形状に限定されず、本発明には用途に応じた種々の形状が含まれる。

0013

そして、窒化アルミニウム質基体1の表面には水酸化アルミニウムからなる被膜(水酸化アルミニウム膜2)が設けられている。この水酸化アルミニウム膜2は、例えば半導体製造装置用部材を冷却するために冷却水と接触する表面に設けられ、例えば厚さ2〜100μmに形成される。なお、冷却するために半導体製造装置用部材を冷却水と接触させるのは、放熱均熱化のためであり、熱膨張による寸法変化を抑制するためである。

0014

この構成によれば、水酸化アルミニウム膜2は水分との濡れ性がいいので、冷却効率が高い。したがって、半導体製造装置用部材としての冷却効率が良くなる。

0015

また、水酸化アルミニウム膜2は低温で窒化アルミニウム質基体1の表面に生成させることによって設けることができる。これにより、100MPa以下の残留応力とすることができ、水酸化アルミニウム膜2と窒化アルミニウム質基体1との界面へのクラックの発生が抑制された密着性のよい被膜とすることができる。したがって、長期間の使用が可能な信頼性に優れた半導体製造装置用部材とすることができる。

0016

ここで、被膜(水酸化アルミニウム膜2)を形成する水酸化アルミニウム結晶粒子平均粒径は、窒化アルミニウム質基体1を形成する窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の0.5倍以上であるのが好ましい。このような関係にあることで、水酸化アルミニウム結晶粒子と窒化アルミニウム結晶粒子との接触面積が増える。また、窒化アルミニウム質基体1の粒界などに食い込み、アンカー効果で密着強度が上がるため、長期間の使用が可能となる。なお、水酸化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の上限については、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の10倍以下程度である。水酸化アルミニウム結晶粒子の平均粒
径は、製品断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、任意の線分間に含まれる粒子の数と粒子に含まれる線分の長さを測定し、この長さの合計距離粒子数で割ることによって求めたものである。また、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径も同様に、製品断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、任意の線分間に含まれる粒子の数と粒子に含まれる線分の長さを測定し、この長さの合計距離を粒子数で割ることによって求めたものである。

0017

また、図3に示すように、被膜(水酸化アルミニウム膜2)を形成する水酸化アルミニウム結晶粒子は、[001]方向に配向していることが好ましい。このように配向していることにより、Al(OH)3とAlNとの間やAl(OH)3間における格子整合性がよくなり、隙間も減少する。そのため、窒化アルミニウム質基体1の水分との接触は少なくなり、反応も抑えられる。

0018

また、図4に示すように、窒化アルミニウム質基体1の表面に凹凸が設けられていて、この凹凸が設けられた表面に被膜(水酸化アルミニウム膜2)が設けられているのが好ましい。これにより、窒化アルミニウム質基体1と水酸化アルミニウム膜2との接触面積が広くなり、水酸化アルミニウム膜2からより広い面積で窒化アルミニウム質基体1へ伝熱できるために冷却効率がさらに向上する。なお、窒化アルミニウム質基体1の表面の凹凸としては、表面粗さRaが0.1〜5μmの範囲であることが好ましい。

0019

また、被膜(水酸化アルミニウム膜2)の表面に凹凸を設けることも好ましい。これにより、冷却水との接触面積が大きくなり、また冷却水に乱流を生じさせて広範囲の冷却水に伝熱できるためさらに冷却効率が向上する。なお、水酸化アルミニウム膜2の表面の凹凸としては、窒化アルミニウム質基体1の凹凸の影響を受けて形成された凹凸であってもよく、窒化アルミニウム質基体1の表面が平坦であって水酸化アルミニウム膜2の表面のみが凹凸になっているものでもよい。表面粗さRaは、0.1〜5μmの範囲であることが好ましい。

0020

さらに、図5に示すように、窒化アルミニウム質基体1と被膜(水酸化アルミニウム膜2)との間に中間層を設けることもできる。ここで、中間層としては、例えば窒化アルミニウム質基体1と水酸化アルミニウム膜2のいずれとも密着性がよく熱伝達性に優れるアルミナなどからなり、厚み2〜100μmとされた層である。これにより、密着性と冷却効率とを向上させることができる。

0021

半導体製造装置用部材は、窒化アルミニウム質基体1の表面全体に水酸化アルミニウムからなる被膜(水酸化アルミニウム膜2)が形成された構成の他に、例えば図6に示すように、窒化アルミニウム質基体1の内部に冷却水用通路が設けられ、窒化アルミニウム質基体1の表面の一部である当該冷却水用通路の壁面に水酸化アルミニウム膜2が形成された構成であってもよい。このような構成であっても、冷却水と接触する窒化アルミニウム質基体1の表面には水酸化アルミニウム膜2が設けられているので、窒化アルミニウム質基体1と水との反応は抑制される。

0022

また、図示しないが、窒化アルミニウム質基体1の内部には白金タングステンなどの金属からなる導体埋設されていてもよく、本発明には電極あるいは抵抗体として導体が埋設された静電チャックやヒータなども含まれる。

0023

次に、本発明の実施の形態の一例の半導体製造装置用部材1の製造方法について説明する。

0024

まず、アルカリ金属重金属希土類金属等の如き不純物金属量が1000ppm以下
であるような好ましくは高純度窒化アルミニウム粉末を用意する。そして、この窒化アルミニウム粉末に対し、アルミナやシリカ、希土類酸化物などの焼結助剤を適宜添加する。混合にはボールミルなどの一般的な方法で混合する。さらに、この混合原料に対してバインダーを添加し、溶剤を用いて均一に混合し、乾燥後、にかけて造粒粉製作する。

0025

次に、この造粒粉を型内に充填して一軸加圧成形法や等加圧成形法にて所定の形状に成形して成形体を作製する。鋳込成形法ドクターブレード法などのテープ成形等を用いても良い。このとき、成形体に切削加工を施しても良い。

0026

しかるのち、成形体を窒素雰囲気中もしくは大気中で脱脂し、次いで窒素雰囲気中1800℃以上好ましくは1900℃以上の温度にて焼結する。このときのガス圧は0.5MPa以上が好ましい。ここで、焼成温度を1800℃以上としたのは、1800℃未満であると緻密化が充分に促進させず、相対密度が95%より低くなって焼結体中に気孔が多数存在することになるため、耐蝕性に劣るからである。また、ガス圧を0.5MPa以上とするのは、緻密化促進の点で効果的であるからである。

0027

次に、焼結体を所望の形状に加工した後、室温(25℃)〜100℃好ましくは40〜70℃の水中に2〜100時間浸漬させる。100℃までの温度で水に浸漬させるのは、100℃以上では水酸化アルミニウムの生成が急激になり、窒化アルミニウム質基体との密着強度が弱くなるためである。

0028

ここで、被膜を形成する水酸化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が窒化アルミニウム質基体を形成する窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の0.5倍以上であったり、被膜を形成する水酸化アルミニウム結晶粒子が[001]方向に配向したりするために、100Pa以下好ましくは50Pa以下の真空中で500〜800℃好ましくは600〜800℃にて0.5時間〜10時間好ましくは2〜8時間保持した後、室温(25℃)〜100℃好ましくは40〜70℃の水中に2〜100時間浸漬させるのがよい。真空度が低いもしくは真空での処理温度が低い、時間が短いと焼結体の表面に付着物が残り、粒径の大きい水酸化アルミニウムの膜が生成しにくくなるためである。

0029

また、窒化アルミニウム質基体の表面または被膜の表面に凹凸が設けられた構成とするには、サンドブラストなどで表面を荒らせばよい。

0030

また、窒化アルミニウム質基体と被膜との間に中間層が設けられた構成とするには、CVD、PVDなどの方法でアルミナなどの膜を蒸着させればよい。

0031

また、窒化アルミニウム質基体の内部に導体が埋設された構成とするには、例えばペースト状導体材料の印刷されたセラミックグリーンシートとペースト状導体材料の印刷されていないセラミックグリーンシートとを重ねて積層して、上述のように焼成すればよい。

0032

以上述べた製造方法によれば、窒化アルミニウム質基体1の表面に水酸化アルミニウムからなる被膜(水酸化アルミニウム膜2)が設けられた半導体製造装置用部材を得ることができる。

0033

本発明の半導体製造装置用部材の実施例について以下に説明する。

0034

出発原料として、アルミナ還元窒化法により製造された平均粒径1.5μm、酸素含有量0.8%、炭素含有量300ppmの窒化アルミニウム粉末を用いた。そして、この窒化アルミニウム粉末に対して焼結助剤を加えずに、有機系のバインダーと溶剤を混ぜて混
合したあと、60℃で乾燥させて造粒粉を製作した。

0035

次に、この造粒粉を型内に充填して1ton/cm2の成形圧にて円板状に成形し、しかるのち、窒素雰囲気中で脱脂し、次いで1900℃で2時間かけて焼成して、半径50mm、厚み10mmの円板状の焼結体(窒化アルミニウム質基体)を作製した。

0036

その後、焼結体の表面を研削加工したのち、焼結体の表面全体に水酸化アルミニウム膜を生成させた(試料1〜5)。

0037

具体的には、試料1として、焼結体を真空処理せずに、50℃の温水中に24時間浸漬した。なお、水酸化アルミニウム膜の厚みは10μmであった。

0038

また、試料2として、焼結体を50Paの真空中800℃にて5時間保持し、その後、50℃の温水中に24時間浸漬した。なお、水酸化アルミニウム膜の厚みは10μmであった。

0039

また、試料3として、焼結体の表面をサンドブラストで荒らした後、50Paの真空中800℃にて5時間保持し、その後、50℃の温水中に24時間浸漬した。なお、水酸化アルミニウム膜の厚みは10μmであった。

0040

また、試料4として、焼結体を50Paの真空中800℃にて5時間保持し、その後、50℃の温水中に24時間浸漬した。なお、水酸化アルミニウム膜の厚みは10μmであり、水酸化アルミニウム膜の表面はサンドブラストで荒らした。

0041

また、試料5として、焼結体の表面全体にCVDで厚み1μmのアルミナ層(中間層)を形成した。さらに、焼結体を50Paの真空中800℃にて5時間保持し、その後、50℃の温水中に24時間浸漬した。なお、水酸化アルミニウム膜の厚みは10μmであった。

0042

また、比較のため、試料6として、焼結体の表面全体にCVDで厚み10μmのアルミナ層を形成した。

0043

それぞれのサンプルについて、SEM(走査型電子顕微鏡)により表面組織の水酸化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の何倍かを確認するとともに、表面をXRD(X線回折)で観察した。

0044

また、室温で純水中に1週間浸漬させて、重量変化率を測定した。そして、100℃まで加熱したサンプルに熱電対を貼り付け、25℃の流水を1L/分の流速であてて30℃
までサンプル温度が低下するまでの時間を測定した。さらに、それぞれのサンプルについて、ダイヤモンド切断砥石にてサンプルを切断し、断面をSEMにより観察し、クラックの発生状況を確認した。その結果を表1に示す。

0045

0046

表1に示すように、本発明の試料1〜5の半導体製造装置用部材では、クラックの発生が抑制され、冷却効率が良好であることがわかった。特に、表面に粒径の大きな水酸化アルミニウム結晶粒子が生成しているとともに[001]方向に配向している試料2〜5の半導体製造装置用部材は、純水に浸漬させても重量変化は小さいことがわかった。

実施例

0047

これに対し、試料6の半導体製造装置用部材では、表面全体にクラックが発生していることが確認され、また冷却効率が悪いことが確認された。

0048

1:窒化アルミニウム質基体
2:水酸化アルミニウム膜
3:中間層
4:冷却水

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