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技術 フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤

出願人 DOWAエレクトロニクス株式会社DOWAIPクリエイション株式会社
発明者 赤田公宏飯田智英
出願日 2010年9月30日 (9年9ヶ月経過) 出願番号 2010-222795
公開日 2012年4月19日 (8年2ヶ月経過) 公開番号 2012-076959
状態 特許登録済
技術分野 電子写真における現像剤 電子写真における現像剤 鉄化合物(I)
主要キーワード 熱可塑性エストラマー M成分 微粉発生量 樹脂成分濃度 Fe原料 電磁波吸収材 Zr濃度 乾燥造粒物
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (2)

課題

高磁気特性を有するのみならず高い強度をも有するフェライト粒子を提供する。

解決手段

組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0≦X<3)で表される材料を主成分とし、ZrO2を0.25mol%〜1mol%含有させる。ここで、フェライト粒子の強度の向上を効果的に図る観点からは、ZrO2の平均粒径は0.5μm〜4.0μmの範囲であるのが好ましい。

概要

背景

近年の電子機器の高機能化に伴って、これらの機器部品又は部品材料として使用されるフェライト粒子についても、高抵抗化磁気特性の向上に加えて高強度化が求められている。

例えば、電子写真方式を用いたファクシミリプリンタ複写機などの画像形成装置では、フェライト粒子の表面を絶縁性樹脂被覆したいわゆるコーティングキャリアトナーとを混合した二成分系現像剤によって、感光体表面に形成された静電潜像可視像化している。

近年、画像形成装置における画像形成速度高速化及び高画質化市場要求に対応するため、現像装置現像スリーブ撹拌部材の回転速度を速めて、静電潜像への現像剤の供給量及びトナーの帯電速度を速めている。

現像スリーブや撹拌部材の回転速度を速めると、コーティングキャリア同士の衝突や、コーティングキャリアと現像装置内壁面との間の摩擦などが激しくなるため、コーティングキャリアの芯材欠け割れが発生しやすくなる。欠けや割れが生じたコーティングキャリアは飛散して感光体に付着し画質低下の原因の一つとなっていた。

そこで、例えば特許文献1では、キャリア芯材の強度を高めるため、フェライト原料粉砕、混合、ペレット化した後、900〜1200℃で仮焼成し、次いで、粉砕、スラリー化し、スラリー粒径D50およびD90を小さくした後、1150〜1230℃で本焼成して電子写真用キャリア芯材を製造する方法が提案されている。

概要

高磁気特性を有するのみならず高い強度をも有するフェライト粒子を提供する。組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0≦X<3)で表される材料を主成分とし、ZrO2を0.25mol%〜1mol%含有させる。ここで、フェライト粒子の強度の向上を効果的にる観点からは、ZrO2の平均粒径は0.5μm〜4.0μmの範囲であるのが好ましい。

目的

本発明は、このような従来の問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、高磁気特性を有するのみならず高い強度をも有するフェライト粒子を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0≦X<3)で表される材料を主成分とし、ZrO2を0.25mol%〜1mol%含有していることを特徴とするフェライト粒子

請求項2

ZrO2の平均粒径が0.5μm〜4.0μmの範囲である請求項1記載のフェライト粒子。

請求項3

請求項1又は2記載のフェライト粒子の表面を樹脂被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア

請求項4

請求項3記載のキャリアトナーとを含むことを特徴とする電子写真用現像剤

技術分野

0001

本発明はフェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤に関するものである。

背景技術

0002

近年の電子機器の高機能化に伴って、これらの機器部品又は部品材料として使用されるフェライト粒子についても、高抵抗化磁気特性の向上に加えて高強度化が求められている。

0003

例えば、電子写真方式を用いたファクシミリプリンタ複写機などの画像形成装置では、フェライト粒子の表面を絶縁性樹脂被覆したいわゆるコーティングキャリアトナーとを混合した二成分系現像剤によって、感光体表面に形成された静電潜像可視像化している。

0004

近年、画像形成装置における画像形成速度高速化及び高画質化市場要求に対応するため、現像装置現像スリーブ撹拌部材の回転速度を速めて、静電潜像への現像剤の供給量及びトナーの帯電速度を速めている。

0005

現像スリーブや撹拌部材の回転速度を速めると、コーティングキャリア同士の衝突や、コーティングキャリアと現像装置内壁面との間の摩擦などが激しくなるため、コーティングキャリアの芯材欠け割れが発生しやすくなる。欠けや割れが生じたコーティングキャリアは飛散して感光体に付着し画質低下の原因の一つとなっていた。

0006

そこで、例えば特許文献1では、キャリア芯材の強度を高めるため、フェライト原料粉砕、混合、ペレット化した後、900〜1200℃で仮焼成し、次いで、粉砕、スラリー化し、スラリー粒径D50およびD90を小さくした後、1150〜1230℃で本焼成して電子写真用キャリア芯材を製造する方法が提案されている。

先行技術

0007

特開2007-271663号公報

発明が解決しようとする課題

0008

しかしながら、前記提案の製造方法では、キャリア芯材の製造工程での焼成温度焼成雰囲気原料組成などによって結晶粒界成長が大きく異なるため、得られるキャリア芯材の粒子強度は必ずしも満足できるものではなかった。

0009

本発明は、このような従来の問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、高磁気特性を有するのみならず高い強度をも有するフェライト粒子を提供することにある。

0010

また本発明の目的は、画像形成速度の高速化及び高画質化に対応し得る電子写真用キャリア及び現像剤を提供することにある。

課題を解決するための手段

0011

前記目的を達成する本発明に係るフェライト粒子は、組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0≦X<3)で表される材料を主成分とし、ZrO2を0.25mol%〜1mol%含有することを特徴とする。

0012

ここで、フェライト粒子の強度の向上を効果的に図る観点からは、ZrO2の平均粒径は0.5μm〜4.0μmの範囲であるのが好ましい。なお、ZrO2の平均粒径は、マイクロトラック粒度分析計(日機装社製)を用いて測定した値である。

0013

また、本発明によれば、前記記載のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリアが提供される。

0014

さらに、本発明によれば、前記記載のキャリアとトナーとを含むことを特徴とする電子写真用現像剤が提供される。

発明の効果

0015

本発明のフェライト粒子は、組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0≦X<3)で表される材料を主成分とし、ZrO2を0.25mol%〜1mol%含有するので、高磁気特性を有するのみならず高い強度をも有する。

0016

また、本発明のフェライト粒子を画像形成装置の電子写真現像用キャリアとして用いた場合には、高速化及び高画質化が達成される。

図面の簡単な説明

0017

実施例1のフェライト粒子断面のEDSによるZr元素ピークカウントマップ画像である。

0018

ZrO2は、室温では単斜晶系で、温度を上げていくと正方晶、及び立方晶へと結晶構造が相変態する。この相変態は体積変化を伴い、特に正方晶から単斜晶系への相変態では約4%〜7%の体積膨張が生じる。本発明は、この体積膨張を利用してフェライト粒子に圧縮応力を発生させて粒子強度を高めればよいとの着想に基づきなされたものであり、その特徴は、組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0≦X<3)で表される材料を主成分とし、ZrO2を0.25mol%〜1mol%含有することにある。

0019

後述するように、フェライト粒子を製造工程において、原料粉体のスラリーを噴霧乾燥させて、フェライト粒子の前駆体である造粒物を作製し、そしてこの造粒物を温度1200℃前後に加熱して焼結させる。このとき、造粒物に含有されているZrO2は単斜晶系から正方晶に相変態し約4%体積収縮するが、造粒物全体はそれ以上に体積収縮(約14%〜16%)するため、相対的にZrO2は体積膨張することになる。加えて、焼結体焼結温度から常温まで冷却する際、ZrO2は正方晶から単斜晶系へ相変態し、このとき約4%体積膨張する。ZrO2のこのような体積膨張によって焼結体に圧縮応力が生じ、焼結体すなわちフェライト粒子の強度が向上する。

0020

ここで重要なことは、フェライト粒子におけるZrO2の含有量を0.25mol%〜1mol%の範囲とすることである。ZrO2の含有量を0.25mol%以上とすることで、本発明の効果が奏されるようになる一方、ZrO2の含有量が1mol%を超えると、作製したフェライト粒子表面にZrO2が多く存在し、粒子表面に亀裂が生じて強度が低下するからである。

0021

本発明で使用するZrO2の平均粒径に特に限定はなく、フェライト粒子の粒径との相対関係等から適宜決定すればよいが、通常、0.5μm〜4.0μmの範囲が好ましい。より好ましくは0.8μm〜3.9μmの範囲である。

0022

本発明のフェライト粒子の粒径に特に限定はないが、平均粒径で数十μm〜数百μm程度が好ましく、粒度分布シャープであるのが好ましい。

0023

本発明のフェライト粒子は各種用途に用いることができ、例えば、電子写真現像用キャリアや電磁波吸収材電磁波シールド材材料粉末ゴムプラスチック用充填材補強材ペンキ絵具接着剤用艶消材、充填材、補強材等として用いることができる。これらの中でも特に電子写真現像用キャリアとして好適に用いられる。

0024

本発明のフェライト粒子の製造方法に特に限定はないが、以下に説明する製造方法が好適である。

0025

まず、Fe原料M成分原料、ZrO2とを量して分散媒中に投入し混合してスラリーを作製する。Fe原料としては、Fe2O3粉、Fe酸化物、Fe水酸化物等が好適に使用される。M成分の原料としては、Mg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Ni及びこれら2価の金属を任意に組み合わせたものが好適に使用できる。例えば、MnであればMnCO3、Mn3O4等が使用でき、MgであればMgO、Mg(OH)2、MgCO3等が好適に使用できる。なお、ZrO2の添加量は0.25〜1mol%の範囲である。

0026

本発明で使用する分散媒としては水が好適である。分散媒には、前記Fe原料、M成分の原料、ZrO2の他、必要によりバインダー分散剤等を配合してもよい。バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコールが好適に使用できる。バインダーの配合量としてはスラリー中の濃度が0.5〜2wt%程度とするのが好ましい。また、分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム等が好適に使用できる。分散剤の配合量としてはスラリー中の濃度が0.5〜2wt%程度とするのが好ましい。その他、潤滑剤や焼結促進剤等を配合してもよい。

0027

スラリーの固形分濃度は50wt%〜90wt%の範囲が望ましい。なお、ZrO2の添加量が、Fe原料及びM成分の原料の総重量に対し微量であるので、ZrO2を先に分散媒中に分散させ、その後、Fe原料及びM成分の原料を分散媒に分散させてもよい。これにより、分散媒に原料を均一に分散できるようになる。また、原材料であるFe原料、M成分の原料、ZrO2を分散媒に投入する前に、必要により、粉砕混合の処理をしておいてもよい。

0028

次に、以上のようにして作製されたスラリーを湿式粉砕する。例えば、ボールミル振動ミルを用いて所定時間湿式粉砕する。粉砕後の原材料の平均粒径は50μm以下が好ましく、より好ましくは10μm以下である。振動ミルやボールミルには、所定粒径メディア内在させるのがよい。メディアの材質としては、鉄系のクロム鋼酸化物系のジルコニアチタニアアルミナなどが挙げられる。粉砕工程の形態としては連続式及び回分式のいずれであってもよい。粉砕物の粒径は、粉砕時間や回転速度、使用するメディアの材質・粒径などによって調整される。

0029

そして、粉砕されたスラリーを噴霧乾燥させて造粒する。具体的には、スプレードライヤーなどの噴霧乾燥機にスラリーを導入し、雰囲気中へ噴霧することによって球状に造粒する。噴霧乾燥時雰囲気温度は100〜300℃の範囲が好ましい。これにより、粒径10〜200μmの球状の造粒物が得られる。なお、得られた造粒物は、振動ふるい等を用いて、粗大粒子や微粉を除去し粒度分布をシャープなものとするのが望ましい。

0030

次に、造粒物を1100℃以上に加熱した炉に投入して、フェライト粒子を合成するための一般的な手法で焼成することにより、フェライト粒子を生成させる。焼成温度を1100℃以上とすることにより、ZrO2が単斜晶系から正方晶に相変態するとともに焼結が進む。焼結温度の好ましい上限値は1500℃である。焼結温度が1500℃以下であると、フェライト粒子同士の過剰焼結が起こらず、異形粒子の発生が抑制されるからである。したがって、焼結温度としては1100℃〜1500℃の範囲が好ましい。また、焼成時間としては1〜6時間の範囲が好ましい。そして、焼結温度から常温まで焼結物を徐々に冷却する。このとき、焼成物中のZrO2が正方晶から単斜晶系に相変態して体積膨張し、焼成物に圧縮応力が生じて強度が向上する。

0031

次に、得られた焼成物を解砕する。具体的には、例えば、ハンマーミル等によって焼成物を解砕する。解砕工程の形態としては連続式及び回分式のいずれであってもよい。そして、必要により、粒径を所定範囲に揃えるため分級を行ってもよい。分級方法としては、風力分級分級など従来公知の方法を用いることができる。また、風力分級機で1次分級した後、振動篩超音波篩で粒径を所定範囲に揃えるようにしてもよい。さらに、分級工程後に、磁場選鉱機によって非磁性粒子を除去するようにしてもよい。

0032

その後、必要に応じて、分級後の粉末(焼成物)を酸化性雰囲気中で加熱して、粒子表面に酸化被膜を形成させて高抵抗化を図ってもよい。酸化性雰囲気としては大気雰囲気又は酸素窒素混合雰囲気のいずれでもよい。また、加熱温度は、200〜800℃の範囲が好ましく、250〜600℃の範囲がさらに好ましい。加熱時間は30分〜5時間の範囲が好ましい。

0033

以上のようにして作製した本発明のフェライト粒子を、電子写真現像用キャリアとして用いる場合、フェライト粒子をそのまま電子写真現像用キャリアとして用いることもできるが、帯電性等の観点からは、フェライト粒子の表面を樹脂で被覆して用いるのが好ましい。

0034

フェライト粒子の表面を被覆する樹脂としては、従来公知のものが使用でき、例えば、ポリエチレンポリプロピレンポリ塩化ビニルポリ−4−メチルペンテン−1、ポリ塩化ビニリデン、ABSアクリロニトリルブタジエンスチレン)樹脂、ポリスチレン、(メタアクリル系樹脂ポリビニルアルコール系樹脂、並びにポリ塩化ビニル系やポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系等の熱可塑性エストラマーフッ素シリコーン系樹脂などが挙げられる。

0035

フェライト粒子の表面を樹脂で被覆するには、樹脂の溶液又は分散液をフェライト粒子に施せばよい。塗布溶液用の溶媒としては、トルエンキシレン等の芳香族炭化水素系溶媒アセトンメチルエチルケトンメチルイソブチルケトンシクロヘキサノン等のケトン系溶媒テトラヒドロフランジオキサン等の環状エーテル類溶媒;エタノールプロパノールブタノール等のアルコール系溶媒エチルセロソルブブチルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒酢酸エチル酢酸ブチル等のエステル系溶媒ジメチルホルムアミドジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒などの1種又は2種以上を用いることができる。塗布溶液中の樹脂成分濃度は、一般に0.001〜30wt%、特に0.001〜2wt%の範囲内にあるのがよい。

0036

フェライト粒子への樹脂の被覆方法としては、例えばスプレードライ法流動床法あるいは流動床を用いたスプレードライ法、浸漬法等を用いることができる。これらの中でも、少ない樹脂量で効率的に塗布できる点で流動床法が特に好ましい。樹脂被覆量は、例えば流動床法の場合には吹き付ける樹脂溶液量や吹き付け時間によって調整することができる。

0037

キャリアの粒子径は、一般に体積平均粒子径で20μm〜200μm、特に30μm〜150μmのものが好ましい。また、本発明のキャリアをトナーと混合し現像剤として使用する場合には、キャリアの体積平均粒子径は100μm以下とするのが好ましい。キャリアの見掛け密度は、磁性材料主体とする場合は磁性体の組成表面構造等によっても相違するが、一般に2.3g/cm3〜3.0g/cm3の範囲が好ましい。

0038

本発明に係る電子写真用現像剤は、以上のようにして作製したキャリアとトナーとを混合してなる。キャリアとトナーとの混合比に特に限定はなく、使用する現像装置の現像条件などから適宜決定すればよい。一般に現像剤中のトナー濃度は1wt%〜20wt%の範囲が好ましい。トナー濃度が1wt%未満の場合、画像濃度が薄くなりすぎ、他方トナー濃度が20wt%を超える場合、現像装置内でトナー飛散が発生し機内汚れ転写紙などの背景部分にトナーが付着する不具合が生じるおそれがあるからである。より好ましいトナー濃度は3〜15wt%の範囲である。

0039

キャリアとトナーとの混合は、従来公知の混合装置を用いることができる。例えばヘンシェルミキサーV型混合機タンブラーミキサーハイブリタイザー等を用いることができる。

0040

以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが本発明はこれらの例に何ら限定されるものではない。

0041

実施例1
原料として、平均粒径が0.6μmのFe2O3を5000gと、平均粒径が0.8μmのZrO2を6.5gとを水1200g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を60g、還元剤としてカーボンブラックを50g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミルメディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。

0042

この混合スラリーをスプレードライヤーにて約180℃の熱風中に噴霧し(ディスク回転数20,000rpm)、粒径10〜200μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目91μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目37μmの篩網を用いて微粒を分離した。

0043

この造粒粉を、窒素雰囲気下の電気炉に投入し1100℃で3時間焼成した。得られた焼成物をハンマーミルで解砕した後に振動ふるいを用いて分級し、平均粒径25μmのフェライト粒子を得た。図1に、フェライト粒子断面のEDSによるZr元素のピークカウントマップ画像を示す。また、得られたフェライト粒子のZrO2含有量、見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を下記に示す方法で測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0044

(ZrO2含有量)
フェライト粒子を酸溶液中で溶解しICP発光分析装置島津製作所製「ICPS−7510」)によってZr濃度を測定し、さらに酸化物換算を行って求めた。

0045

EDS分析
フェライト粒子断面のEDS分析には、日本電子社製のSEM−EDS測定装置(SEM:JSM−6510LA型,EDS:20310BU型)を用いた。ピークカウントマップ画像の測定条件は、加速電圧:15kV、照射電流:1.0nA、スポットサイズ:70、解像度:512×314、デェエルタイム:0.2msec、スイーブ回数:10回である。

0046

(見掛け密度)
フェライト粒子の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。

0047

(磁気特性)
室温専用振動試料磁力計VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて磁化の測定を行い、79.58×103(A/m)の磁場における磁化σ1000(A・m2/kg)及び飽和磁化σS(A・m2/kg)をそれぞれ測定した

0048

(微粉発生量(粒子強度))
作製したフェライト粒子から40g程度を採取し、網目25μmの篩を用いて、マイクロトラック粒度分析計(日機装社製)で測定したときの14μm以下の累積粒子頻度が0.10%以下となるように調整する。そして、調整した試料30gをサンプルミルに投入し、回転数12,500rpmで1分間撹拌する。次いで、マイクロトラック粒度分析計を用いて14μm以下の累積粒子頻度を測定する。サンプルミルによって処理した後の累積粒子頻度と処理する前の累積粒子頻度との差を算出し、これを微粉発生量として粒子強度の指標とした。

0049

実施例2
焼成温度を1200℃とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0050

実施例3
ZrO2の添加量を13.0gとした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0051

実施例4
ZrO2の添加量を13.0gとし、焼成温度を1200℃とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0052

実施例5
ZrO2の添加量を19.5gとした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0053

実施例6
ZrO2の添加量を19.5gとし、焼成温度を1200℃とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。
実施例7
ZrO2の添加量を26.0gとした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0054

実施例8
ZrO2の添加量を26.0gとし、焼成温度を1200℃とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0055

実施例9〜実施例16
平均粒径3.9μmのZrO2を用いた以外は実施例1〜8と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0056

比較例1
ZrO2を添加せず、焼成温度を1200℃とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0057

比較例2
平均粒径3.9μmのZrO2を130g添加し、焼成温度を1200℃とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0058

比較例3
平均粒径3.9μmのZrO2を260g添加し、焼成温度を1200℃とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。作製したフェライト粒子の見掛け密度、磁気特性、微粉発生量(粒子強度)を実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果をまとめて示す。

0059

0060

表1から理解されるように、本件発明に係る実施例1〜16のフェライト粒子は、微粉発生数が14以下と少なく粒子強度の向上が見られた。また、見掛け密度及び磁気特性は実使用上問題の範囲を維持していた。これは、図1に示すように、実施例1に代表される本発明に係るフェライト粒子では、ZrO2が粒子内部に分散して含有されており、これらの粒子内部に分散したZrO2の体積膨張を伴う相変態により、フェライト粒子に圧縮応力が発生し粒子強度が向上したと考えられる。また、ZrO2が粒子内部に分散含有されていることによって、外部衝撃で表面から亀裂が発生した場合でも、亀裂の伝播がZrO2により阻止され粒子強度が向上したと考えられる。、

実施例

0061

これに対して、ZrO2を添加しなかった比較例1のフェライト粒子は微粉発生数が25.51と多く、満足できる粒子強度ではなかった。また、ZrO2の添加量を5mol%及び10mol%とした比較例2及び比較例3のフェライト粒子は飽和磁化が低く、微粉発生数も29.85及び41.45と多く、満足できる粒子強度ではなかった。

0062

本発明のフェライト粒子は、高磁気特性を有するのみならず高い強度をも有し有用である。

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