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技術 高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金およびその耐熱マグネシウム合金の製造方法並びにエンジン用耐熱部品

出願人 株式会社神戸製鋼所
発明者 長尾護有賀康博難波茂信
出願日 2010年9月10日 (10年3ヶ月経過) 出願番号 2010-202897
公開日 2012年3月22日 (8年9ヶ月経過) 公開番号 2012-057227
状態 特許登録済
技術分野 非鉄金属または合金の熱処理
主要キーワード 高温疲労 再溶体化 電気溶解 疲労ダメージ 鍛造部材 各希土類元素 板状析出物 変化挙動
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2012年3月22日)のものです。
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図面 (1)

課題

優れた高温疲労強度特性を備えた耐熱マグネシウム合金と、その耐熱マグネシウム合金の製造方法、並びにその耐熱マグネシウム合金を用いて作製したエンジン耐熱部品を提供することを課題とする。

解決手段

質量%で、Yを1.8〜8%、Smおよび/またはNdを合計量で1.4〜8%含有し、残部がMgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウム合金組織結晶粒平均結晶粒径が10〜50μmの範囲であると共に、前記結晶粒内に、長径が5μm以上、アスペクト比が10以上の板状析出物が、10個以上析出している。また、好ましくはHoを0.5〜2%含有する。

概要

背景

マグネシウム比重が1.8で、機械部品等の構造材として用いることができる金属の中では、実質的に最も比重が軽く(アルミニウムの約2/3、鉄の約1/4)、また、比強度比剛性熱伝導性等にも優れるという特性を有している。

また、近年、地球温暖化防止等の地球環境保護という観点からも、マグネシウムが、自動車自動二輪車航空機等のエンジン或いはターボチャージャーなどその周辺機器電気電子機器筐体等の構成材料として適用されることが増加している。特に、自動車、自動二輪車等の車両に適用した場合は燃費の向上を図れるため、その傾向は顕著である。

しかしながら、マグネシウムを、高温雰囲気下で使用される車両の構造材として用いる場合、特にエンジン或いはターボチャージャーなどのその周辺機器等に用いる場合には、200〜300℃の高温に曝されるため、少なくとも300℃付近までの温度領域での耐熱性高温強度)、更に300℃付近までの温度領域での高温疲労強度の安定性が要求される。

そのため、従来から耐熱性(高温強度)を向上した様々な耐熱マグネシウム合金やその耐熱マグネシウム合金の製造方法が提案されている。その一例を挙げると、特許文献1には、Si、Cu、Ni、Be、Fe、Ti、V、Mn、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Ndの1種または2種以上を1〜80重量%含有したマグネシウム基合金を溶解して製造する弾性率に優れたマグネシウム合金押出材の製造方法が記載されている。しかしながら、この特許文献1記載の製造方法で得られるマグネシウム合金は、確かに耐熱性(高温強度)は優れたものであるが、高温での疲労強度を改善したものではない。

また、特許文献2には、Y:60重量%と残部が希土類元素からなるY成分を1.5〜10重量%、Nd:60重量%とLa:25重量%以下と残部がPrよりなるNd成分を1〜10重量%含有し、残部がMgよりなるマグネシウム合金が記載されている。しかしながら、この特許文献2記載のマグネシウム合金は、高温での引張り特性に優れるとの記載はあるものの、高温での疲労強度を改善したものではない。

また、特許文献3には、周期律表a族希土類元素を0.2〜12重量%含有し、残部がMgおよび不可避的不純物である耐熱性に優れた粒子強化Mg合金が記載されている。確かにこの特許文献3に記載された粒子強化型Mg合金は、高温での強度に優れたものであるということができるものの、150℃程度での高温強度の確保を想定して開発されたMg合金であり、300℃という高温での疲労強度を改善したものではない。

現在、このように耐熱マグネシウム合金の疲労強度を改善した先行技術は殆どない状況であるが、疲労強度を改善することを課題として掲げた先行技術としては、特許文献4記載のマグネシウム基合金を挙げることができる。このマグネシウム基合金は、重量%で、1〜8%の希土類元素および1〜6%のカルシウムを含み、素地を構成するマグネシウムの最大結晶粒径が30%以下であるマグネシウム基合金である。

この特許文献4記載のマグネシウム基合金は、耐熱性を付与するためにCaを添加した耐熱マグネシウム基合金であるが、疲労強度の観点では、Caを添加すると逆に疲労強度の向上に悪影響を及ぼすことが考えられる。また、粉末固化するプロセスを含んで製造されるため、製造コストが高くなるという問題があると考えられる。更には、特許文献4の実施例には、強度、延性が向上することが示されているが、疲労強度が改善することは具体的には全く示されておらず、実際に疲労強度が改善できるか否かは不明であるといえる。

また、本発明者らは、高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金およびその製造方法を特許文献5として提案している。この特許文献5記載のマグネシウム合金は、質量%で、Y:1.8〜8.0%、Sm:1.4〜8.0%を各々含有し、残部Mgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウムマトリックスへの固溶量が、質量%で、Y:0.8〜4.0%、Sm:0.6〜3.2%であり、マグネシウム合金組織平均結晶粒径が3〜30μmの範囲であり、これら結晶粒内に300000倍のTEMにより観察される直径が2nm以上のサイズを有する析出物が平均で160個/μm2以上存在する高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金である。

この特許文献5記載のマグネシウム合金は、含有するYとSmの一部を、マグネシウムマトリックスへ固溶させることを特徴とするものであって、それにより、250℃程度での強度と伸びを向上させ、また、YとSmの残りの部分を、析出物として結晶粒内に析出させることで、250℃程度でのクリープ特性を向上させようというものであるが、300℃付近での高温疲労強度特性については全く検討されていない。

概要

優れた高温疲労強度特性を備えた耐熱マグネシウム合金と、その耐熱マグネシウム合金の製造方法、並びにその耐熱マグネシウム合金を用いて作製したエンジン用耐熱部品を提供することを課題とする。質量%で、Yを1.8〜8%、Smおよび/またはNdを合計量で1.4〜8%含有し、残部がMgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径が10〜50μmの範囲であると共に、前記結晶粒内に、長径が5μm以上、アスペクト比が10以上の板状析出物が、10個以上析出している。また、好ましくはHoを0.5〜2%含有する。なし

目的

本発明は、上記従来の問題を解決せんとしてなされたもので、少なくとも300℃付近までの温度領域において優れた高温疲労強度特性を備えた耐熱マグネシウム合金と、その耐熱マグネシウム合金の製造方法、並びにその耐熱マグネシウム合金を用いて作製したエンジン用耐熱部品を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

質量%で、Yを1.8〜8%、Smおよび/またはNdを合計量で1.4〜8%含有し、残部がMgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウム合金組織結晶粒平均結晶粒径が10〜50μmの範囲であると共に、前記結晶粒内に、長径が5μm以上、アスペクト比が10以上の板状析出物が、10個以上析出していることを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金

請求項2

更に、質量%で、Hoを0.5〜2%含有する請求項1記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金。

請求項3

Sm、Nd、Hoのうち少なくとも1種の希土類元素ミッシュメタルとして添加されている請求項1または2記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金。

請求項4

請求項1または2に記載の成分組成マグネシウム合金溶湯鋳造後、処理温度が330〜550℃の条件で溶体化処理を施した後に、加工温度が330〜550℃の条件で、真ひずみが1.1〜2.1のひずみを、ひずみ速度:0.1/s〜1.7/sで付与する熱間加工により成形加工を施し、更に、その加工終了後5秒以内に300℃以下にまで冷却し、その後、処理温度が300〜330℃の条件で、40時間以上の時効処理を施す工程を有することを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金の製造方法。

請求項5

請求項1乃至3のいずれかに記載の耐熱マグネシウム合金を用いて作製してなるエンジン耐熱部品

技術分野

0001

本発明は、自動車または自動二輪車用エンジンレジャー船舶用途、芝刈り機等の小型エンジン、或いはターボチャージャーなどその周辺機器に用いることができる高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金、およびその高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金の製造方法、並びにその高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を用いて作製したエンジン用耐熱部品に関するものである。

背景技術

0002

マグネシウム比重が1.8で、機械部品等の構造材として用いることができる金属の中では、実質的に最も比重が軽く(アルミニウムの約2/3、鉄の約1/4)、また、比強度比剛性熱伝導性等にも優れるという特性を有している。

0003

また、近年、地球温暖化防止等の地球環境保護という観点からも、マグネシウムが、自動車、自動二輪車航空機等のエンジン或いはターボチャージャーなどその周辺機器、電気電子機器筐体等の構成材料として適用されることが増加している。特に、自動車、自動二輪車等の車両に適用した場合は燃費の向上を図れるため、その傾向は顕著である。

0004

しかしながら、マグネシウムを、高温雰囲気下で使用される車両の構造材として用いる場合、特にエンジン或いはターボチャージャーなどのその周辺機器等に用いる場合には、200〜300℃の高温に曝されるため、少なくとも300℃付近までの温度領域での耐熱性高温強度)、更に300℃付近までの温度領域での高温疲労強度の安定性が要求される。

0005

そのため、従来から耐熱性(高温強度)を向上した様々な耐熱マグネシウム合金やその耐熱マグネシウム合金の製造方法が提案されている。その一例を挙げると、特許文献1には、Si、Cu、Ni、Be、Fe、Ti、V、Mn、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Ndの1種または2種以上を1〜80重量%含有したマグネシウム基合金を溶解して製造する弾性率に優れたマグネシウム合金押出材の製造方法が記載されている。しかしながら、この特許文献1記載の製造方法で得られるマグネシウム合金は、確かに耐熱性(高温強度)は優れたものであるが、高温での疲労強度を改善したものではない。

0006

また、特許文献2には、Y:60重量%と残部が希土類元素からなるY成分を1.5〜10重量%、Nd:60重量%とLa:25重量%以下と残部がPrよりなるNd成分を1〜10重量%含有し、残部がMgよりなるマグネシウム合金が記載されている。しかしながら、この特許文献2記載のマグネシウム合金は、高温での引張り特性に優れるとの記載はあるものの、高温での疲労強度を改善したものではない。

0007

また、特許文献3には、周期律表a族希土類元素を0.2〜12重量%含有し、残部がMgおよび不可避的不純物である耐熱性に優れた粒子強化Mg合金が記載されている。確かにこの特許文献3に記載された粒子強化型Mg合金は、高温での強度に優れたものであるということができるものの、150℃程度での高温強度の確保を想定して開発されたMg合金であり、300℃という高温での疲労強度を改善したものではない。

0008

現在、このように耐熱マグネシウム合金の疲労強度を改善した先行技術は殆どない状況であるが、疲労強度を改善することを課題として掲げた先行技術としては、特許文献4記載のマグネシウム基合金を挙げることができる。このマグネシウム基合金は、重量%で、1〜8%の希土類元素および1〜6%のカルシウムを含み、素地を構成するマグネシウムの最大結晶粒径が30%以下であるマグネシウム基合金である。

0009

この特許文献4記載のマグネシウム基合金は、耐熱性を付与するためにCaを添加した耐熱マグネシウム基合金であるが、疲労強度の観点では、Caを添加すると逆に疲労強度の向上に悪影響を及ぼすことが考えられる。また、粉末固化するプロセスを含んで製造されるため、製造コストが高くなるという問題があると考えられる。更には、特許文献4の実施例には、強度、延性が向上することが示されているが、疲労強度が改善することは具体的には全く示されておらず、実際に疲労強度が改善できるか否かは不明であるといえる。

0010

また、本発明者らは、高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金およびその製造方法を特許文献5として提案している。この特許文献5記載のマグネシウム合金は、質量%で、Y:1.8〜8.0%、Sm:1.4〜8.0%を各々含有し、残部Mgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウムマトリックスへの固溶量が、質量%で、Y:0.8〜4.0%、Sm:0.6〜3.2%であり、マグネシウム合金組織平均結晶粒径が3〜30μmの範囲であり、これら結晶粒内に300000倍のTEMにより観察される直径が2nm以上のサイズを有する析出物が平均で160個/μm2以上存在する高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金である。

0011

この特許文献5記載のマグネシウム合金は、含有するYとSmの一部を、マグネシウムマトリックスへ固溶させることを特徴とするものであって、それにより、250℃程度での強度と伸びを向上させ、また、YとSmの残りの部分を、析出物として結晶粒内に析出させることで、250℃程度でのクリープ特性を向上させようというものであるが、300℃付近での高温疲労強度特性については全く検討されていない。

先行技術

0012

特開昭62−218527号公報
特開昭57−210946号公報
特開平5−202443号公報
特開2006−2184号公報
特開2009−249647号公報

発明が解決しようとする課題

0013

本発明は、上記従来の問題を解決せんとしてなされたもので、少なくとも300℃付近までの温度領域において優れた高温疲労強度特性を備えた耐熱マグネシウム合金と、その耐熱マグネシウム合金の製造方法、並びにその耐熱マグネシウム合金を用いて作製したエンジン用耐熱部品を提供することを課題とするものである。

課題を解決するための手段

0014

請求項1記載の発明は、質量%で、Yを1.8〜8%、Smおよび/またはNdを合計量で1.4〜8%含有し、残部がMgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径が10〜50μmの範囲であると共に、前記結晶粒内に、長径が5μm以上、アスペクト比が10以上の板状析出物が、10個以上析出していることを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金である。

0015

請求項2記載の発明は、更に、質量%で、Hoを0.5〜2%含有する請求項1記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金である。

0016

請求項3記載の発明は、Sm、Nd、Hoのうち少なくとも1種の希土類元素がミッシュメタルとして添加されている請求項1または2記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金である。

0017

請求項4記載の発明は、請求項1または2に記載の成分組成マグネシウム合金溶湯鋳造後、処理温度が330〜550℃の条件で溶体化処理を施した後に、加工温度が330〜550℃の条件で、真ひずみが1.1〜2.1のひずみを、ひずみ速度:0.1/s〜1.7/sで付与する熱間加工により成形加工を施し、更に、その加工終了後5秒以内に300℃以下にまで冷却し、その後、処理温度が300〜330℃の条件で、40時間以上の時効処理を施す工程を有することを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金の製造方法である。

0018

請求項5記載の発明は、請求項1乃至3のいずれかに記載の耐熱マグネシウム合金を用いて作製してなるエンジン用耐熱部品である。

発明の効果

0019

本発明の耐熱マグネシウム合金によると、少なくとも300℃付近までの温度領域において、優れた疲労特性を確保することができる。特に自動車、自動二輪車、航空機等のエンジン或いはターボチャージャーなどその周辺機器は、200〜300℃の高温に曝されるため、好適な金属材料として用いることができる。

0020

また、本発明の耐熱マグネシウム合金の製造方法によると、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を製造することができる。

0021

更には、本発明のエンジン用耐熱部品によると、高温疲労強度特性を備えたエンジン用耐熱部品とすることができる。

図面の簡単な説明

0022

本発明のマグネシウム合金の切断面をFE−SEMで観察した顕微鏡写真2次電子像)である。

0023

エンジン或いはターボチャージャーなどは200〜300℃の高温に曝されるため、少なくとも300℃付近までの温度領域において、疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を得るために、発明者らは、鋭意、実験、研究を進めた。

0024

まず発明者らは、高温疲労強度を確保するためには、マグネシウム合金が繰り返し荷重を受ける中でマグネシウム合金に導入される転位セル集積均一分散化することが重要であることを見出した。転位セルの集積サイトは通常は結晶粒界であるため、結晶粒の均一微細化が高温疲労強度を確保するために有効であると考えられるが、圧延鍛造等によって結晶粒を均一微細化するにも限界があり、現実的に平均結晶粒径を5μmより小さくすることは困難である。

0025

そこで発明者らは、マグネシウム合金が繰り返し荷重を受ける中で転位セルが集積するサイトとして、結晶粒内に析出する析出物を分散させる手法に着目し、その析出物の形態について検討したところ、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を得るためには、析出物の形態が次の3つの条件を満たすことが有効であるとの結論に達した。1点目は、析出物が球体状ではなく、板状であることである。また2点目は、析出物のサイズはナノメーターサイズの微細なサイズではなく、μmオーダの比較的粗大なサイズとすることである。最後に3点目は、析出物に適切な厚みを持たせて繰り返し荷重を受ける中で割れることのない形態とすることである。

0026

更に発明者らは、300℃付近での温度領域における疲労特性を確保することに有効な析出物の組成を検討したところ、マグネシウム合金に添加する合金元素を、Yと、Smおよび/またはNdとすることが有効であることを見出した。

0027

以上で結晶粒内に析出する析出物についての検討は終了したが、単に析出物の形態や組成を制御するだけでは不十分であるため、結晶粒そのものについても検討したところ、結晶粒の平均結晶粒径を適当な範囲に規定することも有効であることを見出した。

0028

以上の結果、マグネシウム合金に添加する合金元素を、Yと、Smおよび/またはNdとし、その合金元素の添加量を適正範囲に規定すると共に、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径を規定し、更に、その結晶粒内に析出する析出物の形態および析出個数を規定することで、所望の高温疲労強度特性を備えた耐熱マグネシウム合金を得ることができることを発明者らは見出し、本発明の完成に至った。

0029

以下、本発明を実施形態に基づき詳細に説明する。

0030

本発明では、マグネシウム合金の成分組成、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径、その結晶粒内に析出する板状析出物の形態および析出個数を、夫々規定するが、以下その理由を詳細に説明する。

0031

(成分組成)
本発明のマグネシウム合金は、マグネシウムに合金元素として、Yと、Smおよび/またはNdを添加して構成されるが、マグネシウム合金中のYの含有量は1.8〜8%、Smおよび/またはNdの含有量は合計量で1.4〜8%とする。また、Hoを0.5〜2%含有しても良い。残部はMgおよび不可避的不純物である。尚、先に記載した%は質量%を示し、以下の明細書中に%と記載するものは全て質量%を示す。

0032

Y:1.8〜8%
YはSmおよび/またはNdと共存して耐熱性(高温強度)および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保するために必要な元素である。このYの含有量が1.8%未満であると、耐熱性(高温強度)および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保することが不可能になる。一方、Yの含有量が8%を超えると、Y系金属間化合物粒界への析出量が増加し、却って、耐熱性(高温強度)高温伸び、および耐熱性を低下させてしまう。従って、Yの含有量は1.8〜8%とする。

0033

Smおよび/またはNd:1.4〜8%
Smおよび/またはNdはYと共存することで、耐熱性(高温強度)および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保するために必要な元素であり、また、高温疲労強度を確保するために必要な板状析出物の構成元素である。このSmおよび/またはNdの合計の含有量が1.4%未満であると、耐熱性(高温強度)および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保することが不可能になる。一方、Smおよび/またはNdの合計の含有量が8%を超えると、Sm系金属間化合物および/またはNd金属間化合物の粒界への晶出量が増加し、却って、耐熱性(高温強度)高温伸び、および耐熱性を低下させてしまう。従って、Smおよび/またはNdの合計の含有量は1.4〜8%とする。

0034

尚、Yと、Smおよび/またはNdの合計の含有量は、耐熱性(高温強度)および高温での優れた耐疲労強度を確保するために、10%以上とすることが好ましい。

0035

Ho:0.5〜2%
Hoはマグネシウム合金に固溶し、高温強度を高める作用を発揮する元素であり、SmまたはNdを含有する板状析出物を分散制御することに組み合わせることで、高温での耐疲労強度を底上げする効果を発揮する。このHoを含有させる場合は0.5〜2%とする。

0036

尚、Sm、Nd、Hoは純元素として添加することができるが、希土類元素を混合したミッシュメタルとして添加することもできる。ミッシュメタルとして添加する場合は、各希土類元素ごとの分離コストが省かれるという副次的な効果を奏する。

0037

(平均結晶粒径)
マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径は、50μm以下、望ましくは30μm以下でなければならない。平均結晶粒径が50μmを超えると、300℃付近の高温環境において、延性を確保することが不可能になる。この平均結晶粒径は小さければ小さいほど十分な延性を確保することができるようになるが、平均結晶粒径が10μm未満になると、本発明が要件としている板状析出物の析出条件を確保できなくなる。従って、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径は、10〜50μmの範囲とする。

0038

尚、結晶粒の平均結晶粒径は、時効処理後マグネシウム合金材を任意の面で切断後、その表面を機械研磨電解エッチング等で平滑に仕上げた後、光学顕微鏡を用いて観察することにより求めた。具体的には、マグネシウム合金材の表面より略垂直に1mm内側の位置を中心として、300μm×400μm視野ミクロ組織を得て、存在する結晶粒の円相当径平均値を求めることで得た。

0039

(板状析出物の長径)
板状析出物の長径とは、一つの板状析出物における最大の長さ(径)のことである。この板状析出物の長径は少なくとも5μmは必要である。これより長径が短い板状析出物は、高温疲労強度特性の向上に寄与することができない。一方、板状析出物の長径の上限については特に規定しないが、板状析出物を含有する結晶粒の長径よりは長くなることはない。

0040

(板状析出物のアスペクト比)
板状析出物のアスペクト比は少なくとも10以上は必要である。板状析出物の長径が5μm以上あっても、アスペクト比が10未満の形状では、板状析出物が繰り返し荷重を受けることで破壊して(割れて)しまい、十分な高温疲労強度特性を確保するための形態を維持できなくなる。一方、アスペクト比の上限については特に規定しないが、板状析出物の厚みを確保するための最小厚み結晶構造上5〜15nmであるため、実際の上限は8000〜10000の範囲であると考えられる。

0041

(板状析出物の析出個数)
前記した長径およびアスペクト比を満足する板状析出物の、各結晶粒あたりの析出個数は少なくとも10個は必要である。各結晶粒あたりの板状析出物の析出個数が9個以下になると十分な高温疲労強度特性を確保することができなくなる。各結晶粒に板状析出物を10個以上分散させることで、高温疲労強度特性の確保に有効な疲労ダメージにより導入される転位セル構造集積の障壁を設けることができる。

0042

(製造方法)
次に、本発明の耐熱マグネシウム合金を得るまでの、好ましい製造方法、また、その製造条件について説明する。まず、本発明の耐熱マグネシウム合金の製造方法では、質量%で、Yを1.8〜8%、Smおよび/またはNdを合計量で1.4〜8%含有し、残部がMgおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金溶湯、或いは、それに加えて、質量%で、Hoを0.5〜2%含有するマグネシウム合金溶湯を、鋳造して鋳塊とし、その鋳塊を必要により熱間加工するためのビレット機械加工し、その後、溶体化処理を施した後、結晶粒微細化のための鍛造、押出しなどの熱間加工を行う。尚、一般的なマグネシウム合金の製造工程では、これらの製造工程は実施せず、鋳塊の状態で製品として使用するか、この鋳塊に溶体化処理などの熱処理を施すのみである。

0043

溶体化処理は、その後の時効処理にて板状析出物を生成するSmおよび/またはNdを固溶させるために必要である。Smおよび/またはNdを十分に固溶させるためには330℃以上での溶体化処理が必要であり、より好ましい溶体化処理温度は450℃超である。一方、この溶体化処理温度が550℃を超えると、十分なSmおよび/またはNdの固溶量を確保することができるものの、次の熱間加工工程でマグネシウム合金組織の結晶粒のサイズを制御することが困難になるため、上限を550℃とした。尚、この溶体化処理を行う時間は、5〜30時間とすることが好ましい。この溶体化処理時間が5時間未満であると、Y、Sm、Nd、Ho等の添加元素溶体不足となり、高温強度、疲労特性が得られなくなる。一方、溶体化処理時間が30時間を超えると、結晶粒が粗大化する可能性があり、また、後工程の条件を制御しても所望の結晶粒径に調整できなくなる。

0044

また、鍛造、熱間静水圧押出しや通常の熱間押出しなどによる熱間加工の加工温度は、溶体化処理温度と同様に330〜550℃とする。このように、熱間加工の加工温度を溶体化処理温度と揃えることで、溶体化処理と熱間加工の材料加熱を兼ねることができるが、素材溶体化処理後に一度冷却してから再加熱しても構わない。尚、より好ましい熱間加工温度は400〜500℃である。加工温度が330℃未満で熱間加工を施すと割れが発生する可能性があり、製造歩留まりが悪化する。一方、熱間加工温度が550℃を超えて高くなると、結晶粒を微細化することができなくなり、結晶粒が粗大化し、強度と延性のバランスが不安定となる。尚、熱間加工の手段は、熱間押出し、圧延、鍛造のいずれであっても構わない。

0045

また、熱間加工で付与されるひずみは、真ひずみで1.1以上、望ましくは1.3以上であることが必要である。ひずみ量が1.1未満では、結晶粒を微細化するための再結晶駆動力を確保することができなくなり、結晶粒の平均結晶粒径が上限の50μmを超えてしまうことになる。尚、鍛造部材等の場合は、部位によって導入されるひずみ量が違ってくるので、最小ひずみ導入部のひずみ量が1.1以上であることが必要である。尚、ひずみ量を1.3以上とすることで結晶粒の平均結晶粒径を30μm以下にすることができる。一方、ひずみ量が2.1を超えるひずみを付与することは、熱間加工時鍛造割れ等が発生してしまうために不可能である。よって、熱間加工で付与されるひずみは、真ひずみで1.1〜2.1、望ましくは1.3〜2.1とした。

0046

このひずみを付与する際の熱間加工におけるひずみ速度は0.1/s〜1.7/sとする。このひずみ速度が小さすぎる場合は、一度付与したひずみが連続的に回復し、結晶粒の微細化のための駆動力を蓄積することができなくなってしまい、結晶粒の平均結晶粒径が上限の50μmを超えてしまう。また、より大きなひずみ速度とすることが望ましいが、熱間加工時に鍛造割れ等が発生してしまう可能性があるため、ひずみ速度の上限も設定し、本発明では熱間加工におけるひずみ速度は0.1/s〜1.7/sの範囲とした。

0047

次に、熱間加工による成形加工終了後5秒以内に300℃以下にまで急激に冷却する。この冷却を施すことによって、マグネシウム合金組織の結晶粒径を小さくすることができ、平均結晶粒径を10〜50μmとすることができる。その結果、優れた疲労強度特性を耐熱マグネシウム合金に付与することができる。尚、冷却は、空冷ガス冷却水冷の何れによって実施しても構わないが、部材の中心まで確実に冷却するためには、水中に投入して冷却する水冷を採用することが好ましい。

0048

以上の工程で、耐熱マグネシウム合金に優れた疲労強度特性を付与することができるが、300℃付近の高温での優れた疲労強度特性は付与できていない。従って、本発明の製造方法では優れた高温疲労強度特性を付与するために、前記冷却処理を施した後に、処理温度が300〜330℃の条件で、40時間以上の時効処理を施す。

0049

時効処理の温度が300℃未満の場合は、析出物の成長が実質的に停止するため、析出物の形態が本発明で規定する形態とならず、その結果、高温疲労強度特性を確保できなくなる。一方、時効処理の温度が330℃を上回ると、析出元素であるSmおよび/またはNdを固溶させる溶体化処理温度に近くなり、その結果、析出物の再固溶が始まることで必要な析出物の個数、形態を確保することができなくなり、高温疲労強度特性を得ることができなくなる。

0050

また、時効処理は40時間以上施すことが必要である。この時効処理時間が40時間未満の場合は、必要な析出物の個数、形態を確保することができなくなり、高温疲労強度特性を得ることができなくなる。より安定して析出物の個数、形態を確保するという観点からは、100時間以上の時効処理を施すことが好ましい。尚、本発明では時効処理時間の上限は特に定めないが、工業的合理性析出形態変化挙動から考えると、200時間以上の時効処理を行ってもそれ以上高温疲労強度特性の向上は図れない。

0051

尚、成形加工終了後(急冷後)、時効処理を施す前に再溶体化処理を加えても良い。具体的には、330〜450℃にて1〜2時間の再溶体化処理を加えるが、このような条件で再溶体化処理を施すことにより、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径を10〜50μmの範囲に維持することができる。

0052

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。

0053

以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では、マグネシウム合金の成分組成と製造方法に係る条件を種々変えて、結晶粒の平均結晶粒径、並びに長径が5μm以上でアスペクト比が10以上の板状析出物の析出個数を測定すると共に、300℃での高温疲労強度特性を測定、評価した。表1および表2にこれらの試験条件試験結果を示す。 尚、表1には、マグネシウム合金にYとSmを添加した事例を、表2には、No.31〜34としてマグネシウム合金にYとNdを添加した事例を、No.35〜38としてマグネシウム合金にYとSmとNdを添加した事例を、No.39〜42としてこれら添加元素に加えて更にHoを添加した事例を、夫々示す。

0054

具体的には、まず、表1および表2に示す成分組成のマグネシウム合金を、夫々アルゴン不活性雰囲気下の電気溶解炉において溶解し、鋳鉄モールドに750℃の温度で鋳込み、φ950mm×長さ100mmのマグネシウム合金鋳塊を得た。続いて、そのマグネシウム合金鋳塊の表面を機械加工により面削して、各々φ68mm×長さ100mmのマグネシウム合金ビレットとした。

0055

このマグネシウム合金ビレットに対し、表1および表2に示す温度条件で20時間の溶体化処理を施した後、平板鍛造による熱間加工を、表1および表2に示す温度条件で施した。また、この熱間加工における、真ひずみ、ひずみ速度も併せて示す。続いて、水冷にて熱間加工終了後5秒以内に300℃以下にまで冷却し、その後、表1および表2に示す温度条件で時効処理を施して試験材とした。

0056

以上に示す方法で製造した試験材から切り出した試料を用いて、結晶粒の平均結晶粒径、長径が5μm以上でアスペクト比が10以上の板状析出物の析出個数のほか、300℃での高温疲労強度特性を、測定、評価した。測定結果を表1および表2に示す。

0057

(結晶粒の平均結晶粒径の測定)
結晶粒の平均結晶粒径は、時効処理後のマグネシウム合金組織を光学顕微鏡で観察することにより、前記した方法により求めた。

0058

(長径が5μm以上、アスペクト比が10以上の板状析出物の析出個数)
長径が5μm以上、アスペクト比が10以上の板状析出物の析出個数は、時効処理後のマグネシウム合金を切断して樹脂板にはめ込み、その表面を鏡面研磨して平滑に仕上げた後、導電性を持たせるためその表面にオスミウムコーティングを施し、その後、FE−SEM(日本電子製、JSM−7001F)で2次電子像を観察することにより求めた。

0059

具体的には、観察倍率を2000倍、加速電圧を10kVとし、マグネシウム合金材の表面より略垂直に1mm内側の位置を中心として、300μm×400μm視野のミクロ組織を得て、その視野内に存在する結晶粒のうち、長径が5μm以上でアスペクト比が10以上の板状析出物の析出個数を求め、表1および表2に表示した。アスペクト比は、観察された板状析出物の長径/厚さより求めた。尚、板状析出物はマグネシウムマトリクスと一定の方位関係をもって析出するため、観察視野内で析出物が板状であることが明瞭に観察される結晶粒([0001]面が略観察できる結晶粒)を選択して以上の観察を実施した。図1にFE−SEMで観察した2次電子像の事例を示す。

0060

疲労試験
高温疲労破断寿命については、小野式回転曲げ疲労試験機を用い回転曲げ疲労試験を実施することにより確認、評価した。試験片は、直径(D0):12.0mm、長さ(L):90mm、最細部径(d):8.0mm、平滑部曲率半径(R):48.0mmの、JIS Z2274の2号試験片とし、赤外線ヒータで加熱してその試験片の温度を300℃に保った状態で、回転数:3000rpmの条件で疲労試験を実施した。107回疲労試験を繰返し、試験片の107回疲労強度を測定した。この疲労試験で107回疲労強度が40MPaを超えたものを高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金と判断した。

0061

0062

0063

表1に示すNo.1〜16、並びに表2に示すNo.31,32,35,36,39〜41は、マグネシウム合金の成分組成と製造方法に係る条件が本発明の要件を満足している。その結果、結晶粒の平均結晶粒径、結晶粒内に析出する本発明で規定した要件を満足する板状析出物の形態および析出個数も、本発明で規定した要件を満足した。

0064

これらNo.1〜16並びにNo.29,30について、300℃での疲労試験を実施した結果、107回疲労強度は全て40MPaを超え、これらは全て、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金であるということができる。特に、Y、SmおよびNdに加えHoを添加したNo.39〜41は、107回疲労強度が全て49MPaと高かった。

0065

これに対し、No.17はYの含有量が少なすぎる比較例、No.18はYの含有量が多すぎる比較例、No.19はSmの含有量が少なすぎる比較例、No.20はSmの含有量が多すぎる比較例、No.21は溶体化処理温度が低すぎる比較例、No.22は溶体化処理温度が高すぎる比較例、No.23は真ひずみが小さすぎる比較例、No.24は真ひずみが大きすぎる比較例、No.25はひずみ速度が遅すぎる比較例、No.26はひずみ速度が速すぎる比較例、No.27は時効処理温度が低すぎる比較例、No.28は時効処理温度が高すぎる比較例、No.29は時効処理時間が短すぎる比較例、No.30は時効処理温度が低すぎると共に時効処理時間が短すぎる比較例である。

0066

また、No.33はNdの含有量が少なすぎる比較例、No.34はNdの含有量が多すぎる比較例、No.37はミッシュメタルの添加量が少なくSmとNdの合計含有量が少なすぎる比較例、No.38はミッシュメタルの添加量が多くSmとNdの合計含有量が多すぎる比較例、No.42はHoの含有量が多すぎる比較例である。

0067

その結果、No.18,20,34,38,42では熱間加工で鍛造割れが発生してしまった。また、熱間加工で割れが発生しなかったNo.17,19,21〜30,33,37では、結晶粒の平均結晶粒径、長径が5μm以上でアスペクト比が10以上の板状析出物の析出個数のうち、少なくとも1項目以上で本発明で規定した要件を満足することができなかった。尚、No.30では板状析出物自体が確認できなかった。

実施例

0068

また、熱間加工で割れが発生しなかったNo.17,19,21〜30,33,37についてのみ、300℃での疲労試験を実施した結果、107回疲労強度は全て40MPa以下であり、これらは全て、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金に該当するものではない。

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