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図面 (9)

課題

複合型粒子における子粒子の埋め込み深さおよび子粒子の変形程度数値化して、子粒子の埋め込み状態を正確に把握することができ、ひいてはその粒子特性を適正に判定することができる、表示媒体用複合型粒子評価方法を提供する。

解決手段

母粒子の表面に子粒子を埋め込んだ表示媒体用の複合型粒子における埋め込み状態を、粗さ曲線負荷長さ率Rmr(c)および粗さ曲線のスキューネスRskを用いて評価する。

概要

背景

液晶表示装置(LCD;Liquid Crystal Display)に代わる情報表示装置として、帯電粒子液体中で駆動させる方式(電気泳動方式)の情報表示装置や、帯電粒子を気体中で駆動させる方式(例えば電子粉流体方式)の情報表示装置が知られている。

帯電粒子駆動方式の情報表示装置に用いる情報表示用パネルとしては、少なくとも一方が透明な対向する2枚の基板間の空間に、少なくとも1種類の粒子から構成される光学的反射率および帯電性を有する少なくとも2種類の表示媒体封入し、表示媒体に電界を付与することにより、表示媒体を移動させて画像等の情報を表示する方式の情報表示用パネルが知られている(例えば特許文献1)。

上述した情報表示用パネルに用いる表示媒体用の粒子としては、流動性を高めて表示媒体用粒子間の凝集力を低減したり、帯電性を向上させてパネル間の移動を容易にし、さらには電極隔壁などの情報表示用パネル部材への付着力を低減させるために、熱可塑性樹脂ベース母粒子の表面に、微小粒子子粒子)を機械的な剪断力により埋め込んだ複合型粒子が提案されている。
かような複合型粒子では、流動性や帯電性などの主要な粒子特性は子粒子が担っているため、母粒子に対する子粒子の埋め込み状態は極めて重要となる。

そこで、従来から、母粒子に対して子粒子を複合化するに際しては、材料的要因については勿論のこと、機械的要因についても種々の検討がなされている。
例えば、材料的要因としては、子粒子については、その粒径や硬さ、表面強度などが、また母粒子については、その円形度比重ガラス転移点などが挙げられる。
また、機械的要因としては、母粒子や子粒子の投入量、処理温度、処理時間などが挙げられる。

そして、母粒子に対する子粒子の埋め込み深さがあまりにも浅いと、子粒子が剥がれ易くなり、一方あまりに深いと、子粒子のカバーとしての機能が低下し、母粒子の影響が強くなって帯電性が劣化する等の不利が生じるため、埋め込み深さについては、子粒子の直径の50〜70%程度が適正とされている。

ところで、従来、子粒子の埋め込み状態は、SEM画像見た目で評価して埋め込み深さを推定するいわゆる官能評価で行っていた。しかしながら、目視観察では、埋め込み深さを正確に把握することが難しいだけでなく、表面に子粒子が密に配置された複合型粒子の特徴的な形状が、埋め込み深さを正確に評価することをさらに困難にしていた。
そのため、測定者によって評価結果が異なり、十分に妥当性のある評価方法とは言い難かった。
また、子粒子が複合化の際に変形してしまう場合があるが、変形の程度はSEM画像の目視観察では評価できないところにも問題を残していた。

概要

複合型粒子における子粒子の埋め込み深さおよび子粒子の変形程度数値化して、子粒子の埋め込み状態を正確に把握することができ、ひいてはその粒子特性を適正に判定することができる、表示媒体用複合型粒子の評価方法を提供する。母粒子の表面に子粒子を埋め込んだ表示媒体用の複合型粒子における埋め込み状態を、粗さ曲線負荷長さ率Rmr(c)および粗さ曲線のスキューネスRskを用いて評価する。

目的

本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、母粒子の表面に子粒子を埋め込んだ複合型の表示媒体用粒子について、子粒子の埋め込み深さのみならず、子粒子の変形程度を数値化し、子粒子の埋め込み状態を正確に把握することができ、ひいてはロバスト性の高い製造プロセスを確立するのに有用な、表示媒体用複合型粒子の新しい評価方法を提案することを目的とする

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

母粒子の表面に子粒子を埋め込んだ表示媒体用複合型粒子における埋め込み状態を、粗さ曲線負荷長さ率Rmr(c)および粗さ曲線のスキューネスRskを用いて評価することを特徴とする表示媒体用複合型粒子評価方法

請求項2

前記子粒子の硬さが、メディアインパクト法(MI法)による評価で変形粒子の割合が70%未満を満足することを特徴とする請求項1記載の表示媒体用複合型粒子の評価方法。

技術分野

0001

本発明は、表示媒体用複合型粒子評価方法に関し、特に母粒子の表面に子粒子を埋め込んだ複合型粒子における子粒子の埋め込み状態を、3D−SEM電子線三次元粗さ解析装置)を用いて正確に把握しようとするものである。

背景技術

0002

液晶表示装置(LCD;Liquid Crystal Display)に代わる情報表示装置として、帯電粒子液体中で駆動させる方式(電気泳動方式)の情報表示装置や、帯電粒子を気体中で駆動させる方式(例えば電子粉流体方式)の情報表示装置が知られている。

0003

帯電粒子駆動方式の情報表示装置に用いる情報表示用パネルとしては、少なくとも一方が透明な対向する2枚の基板間の空間に、少なくとも1種類の粒子から構成される光学的反射率および帯電性を有する少なくとも2種類の表示媒体封入し、表示媒体に電界を付与することにより、表示媒体を移動させて画像等の情報を表示する方式の情報表示用パネルが知られている(例えば特許文献1)。

0004

上述した情報表示用パネルに用いる表示媒体用の粒子としては、流動性を高めて表示媒体用粒子間の凝集力を低減したり、帯電性を向上させてパネル間の移動を容易にし、さらには電極隔壁などの情報表示用パネル部材への付着力を低減させるために、熱可塑性樹脂ベースの母粒子の表面に、微小粒子(子粒子)を機械的な剪断力により埋め込んだ複合型粒子が提案されている。
かような複合型粒子では、流動性や帯電性などの主要な粒子特性は子粒子が担っているため、母粒子に対する子粒子の埋め込み状態は極めて重要となる。

0005

そこで、従来から、母粒子に対して子粒子を複合化するに際しては、材料的要因については勿論のこと、機械的要因についても種々の検討がなされている。
例えば、材料的要因としては、子粒子については、その粒径や硬さ、表面強度などが、また母粒子については、その円形度比重ガラス転移点などが挙げられる。
また、機械的要因としては、母粒子や子粒子の投入量、処理温度、処理時間などが挙げられる。

0006

そして、母粒子に対する子粒子の埋め込み深さがあまりにも浅いと、子粒子が剥がれ易くなり、一方あまりに深いと、子粒子のカバーとしての機能が低下し、母粒子の影響が強くなって帯電性が劣化する等の不利が生じるため、埋め込み深さについては、子粒子の直径の50〜70%程度が適正とされている。

0007

ところで、従来、子粒子の埋め込み状態は、SEM画像見た目で評価して埋め込み深さを推定するいわゆる官能評価で行っていた。しかしながら、目視観察では、埋め込み深さを正確に把握することが難しいだけでなく、表面に子粒子が密に配置された複合型粒子の特徴的な形状が、埋め込み深さを正確に評価することをさらに困難にしていた。
そのため、測定者によって評価結果が異なり、十分に妥当性のある評価方法とは言い難かった。
また、子粒子が複合化の際に変形してしまう場合があるが、変形の程度はSEM画像の目視観察では評価できないところにも問題を残していた。

先行技術

0008

国際公開第2003/050606号パンフレット

発明が解決しようとする課題

0009

上述したとおり、従来は、子粒子の埋め込み状態を正確に把握できる評価方法がなかったため、不確定要因バラツキ等)を考慮して製品の安定化や信頼性を向上させる製造プロセス、すなわちロバスト性の高い製造プロセスを確立できないという問題があった。

0010

本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、母粒子の表面に子粒子を埋め込んだ複合型の表示媒体用粒子について、子粒子の埋め込み深さのみならず、子粒子の変形程度数値化し、子粒子の埋め込み状態を正確に把握することができ、ひいてはロバスト性の高い製造プロセスを確立するのに有用な、表示媒体用複合型粒子の新しい評価方法を提案することを目的とする。

課題を解決するための手段

0011

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.母粒子の表面に子粒子を埋め込んだ表示媒体用の複合型粒子における埋め込み状態を、粗さ曲線負荷長さ率Rmr(c)および粗さ曲線のスキューネスRskを用いて評価することを特徴とする表示媒体用複合型粒子の評価方法。

0012

2.前記子粒子の硬さが、メディアインパクト法(MI法)による評価で変形粒子の割合が70%未満を満足することを特徴とする前記1記載の表示媒体用複合型粒子の評価方法。

発明の効果

0013

本発明によれば、表示媒体用の複合型粒子について、子粒子の埋め込み深さのみならず、子粒子の変形程度を数値化して、子粒子の埋め込み状態を正確に評価することができ、ひいては粒子特性を評価することも可能になる。
また、本発明によれば、埋め込み状態を示す数値に基づき、その値が適正範囲を満足するように複合化条件を定めてやれば、ロバスト性の高い製造プロセスを確立することができる。

図面の簡単な説明

0014

粗さ曲線の負荷長さ率Rmr(c)の説明図である。
埋め込み官能評価とRmr(c)値との関係を示した図である。
粗さ曲線のスキューネスRskの説明図である。
横軸をRmr(c)、縦軸をRskとしたときの、子粒子の埋め込み深さ程度および変形程度を示した図である。
母粒子としてポリシクロオレフィン樹脂を、また子粒子としてベンゾグアナミン製の正帯電粒子を用いた場合のRmr(c)とRskの適正範囲を示した図である。
複合化条件と粒子形状と粒子特性との関係からなる複合化マップの作成要領を示した図である。
複合化装置の説明図である。
複合化処理における処理温度および時間が粒子形状(Rmr(c)、Rsk)に及ぼす影響を示した図である。

実施例

0015

以下、本発明の解明経緯について説明する。
従来、子粒子の埋め込み深さは見た目で評価して、子粒子直径の50〜70%程度としていたが、見た目での評価では測定者によるバラツキが大きく、正しく評価することが難しかったことは、前述したとおりである。

0016

そこで、発明者らは、複合型粒子における子粒子の埋め込み深さを、表面粗さをパラメーターとして数値化することにより評価することを試みた。
装置としては、分解能が高く、球状の粒子でも測定可能な3D−SEM(電子線三次元粗さ解析装置)を用いた。
この装置を用いて、種々の粗さパラメーターと実際の埋め込み深さとの関係について検討したところ、子粒子の埋め込み深さに関する粗さパラメーターとしては粗さ曲線の負荷長さ率(Rmr(c);JIS B 0601,2001)が好適であることが判明した。

0017

このRmr(c)とは、切断レベルc(%,μm)における輪郭曲線要素の負荷長さMl(c)の評価長さlnに対する比率を表したもので、次式で示される。



本発明では、図1(a)に示すように、切断レベルcを最高高さの50%とし、この切断レベルcよりも高い位置にある山の幅の和Ml(c)の評価長さlnに対する比率で示すものとする。
従って、図1(a)のように、埋め込み深さが浅い場合にはRmr(c)の値は大きくなるのに対し、図1(b)のように、埋め込み深さが深い場合にはRmr(c)の値は小さくなる。
なお、このRmr(c)では、子粒子と埋め込み深さが50%未満の場合には正確な評価をすることができないが、通常は埋め込み深さ:50%以上を目標としているので特に問題が生じることはない。また、かような場合にはSEM画像での判別が可能である。

0018

そこで、次に、見た目での官能評価とRmr(c)との関係について検討を行った。
実験は、3D−SEM(株式会社エリオクス社製;ERA-8900FE)を用い、加速電圧:5kV,ワーキングディスタンス:15mmの条件で行った。観察倍率は4万倍である。また、母粒子としてはポリシクロオレフィン樹脂粒子(粒径:10μm)を用い、子粒子としては、変形のないシリカ粒子(粒径:300nm)および複合化条件によっては変形するベンゾグアナミン粒子(粒径:300nm)の2種類を用いた。

0019

その結果を、図2に示す。
同図に示したとおり、変形のない粒子の場合には、官能評価で50〜70%の埋め込み状態は、Rmr(c)で40〜50%に相当することが判明した。
一方、子粒子が変形する粒子の場合には、変形のない粒子の場合に比べると、官能評価は同じでも、Rmr(c)値は大きくなる傾向にあり、Rmr(c)で45〜60%程度となることが判明した。

0020

このように、子粒子の変形の有無さらには変形の程度によって、官能評価では同じ埋め込み深さと判断される場合でもRmr(c)値は大きく変動する。また、子粒子の変形の程度に応じて、流動性や帯電性すなわち粒子特性が変化する。従って、子粒子の変形の程度についてもきちんと数値化する必要がある。

0021

そこで、さらに、子粒子の変形の程度の数値化を試みたところ、粗さパラメータとしてはRskが好適であることが判明した。
このRskは、基準長さlrにおけるZ(x)の三乗平均を二乗平均平方根Rqの三乗で割ったもので、次式で示される。



このRskは、山と谷の偏り度を示すもので、図3に示すように、谷の偏りが大きい場合にはRskはプラスに、一方山の偏りが大きい場合にはRskはマイナスとなり、このRskを用いることにより変形の程度を正確に評価することができる。
すなわち、このRskで評価した場合、変形がない場合はRsk≒0であるが、変形が生じて山の偏りが大きくなるとRsk<0となり、変形が進むにつれてその絶対値は大きくなる。

0022

上述したように、Rmr(c)とRskというパラメータを用いることにより、子粒子の埋め込み深さと変形程度の両者を同時に把握することが可能となる。
すなわち、例えば図4に示すように、埋め込み深さのパラメーターであるRmr(c)を横軸、一方変形程度を示すパラメーターであるRskを縦軸とした場合、Rmr(c)が小さくかつRskが大きくなると埋め込み深さが過剰であると、またRmr(c)が大きくなると埋め込み深さが浅いと、さらにRmr(c)が大きくかつRskが小さくなると変形が進んでいると、それぞれ判定することができる。この傾向は、種々の母粒子と子粒子の組み合わせにおいても、同様の傾向を示すと考えられる。
従って、種々の複合型粒子において、Rmr(c)とRskを測定することにより、子粒子の埋め込み深さおよび変形程度すなわち粒子形状を正確に把握することができ、ひいては粒子特性を適正に判定することが可能になる。

0023

図5は、母粒子がポリシクロオレフィン樹脂粒子(粒径:10μm)で、子粒子が正帯電粒子粒子であるベンゾグアナミン粒子(粒径:300nm)の複合型粒子について、Rmr(c)とRskの好適範囲について調査した結果を示したものであるが、この組み合わせにおいては、Rmr(c):45〜60%、Rsk値:−0.3〜0.15が好適範囲であり、この範囲を満足すれば帯電性および流動性は良好であることが判明した。

0024

従って、上記のような母粒子および子粒子の組み合わせになる複合型粒子を製造する場合、その粒子のRmr(c)が45〜60%でかつRskが−0.3〜0.15の範囲となるように、複合化条件を定めてやれば、高ロバスト性の下での粒子製造を可能ならしめることができるのである。

0025

ところで、上記の適正範囲を外れた場合、例えばRmr(c)<45%でかつRsk>0.15の領域は子粒子の埋め込み量が大きいと判定される領域であるが、この領域では帯電性は若干劣るものの耐剥離性は向上する。従って、より高い耐剥離性が要求される場合にはRmr(c)とRskの範囲をこの領域にずらすような粒子設計をすればよく、それに基づいて複合化条件を変更すれば良い。
一方、図5において、Rmr(c)>60%でかつRsk<−0.3の領域は、子粒子の変形が進んだと判定される領域であるが、この領域では帯電性は若干劣るものの流動性はむしろ向上する領域である。従って、より高い流動性が要求される場合にはRmr(c)とRskの範囲をこの領域にずらすように粒子設計を変更し、それに基づいて複合化条件を変更すれば良い。

0026

いずれにしても、母粒子と子粒子の種々の組み合わせにおいて、必要とされる特性に応じて適正なRmr(c)およびRskの範囲が存在するので、要求特性に応じてRmr(c)とRskの範囲を決定すればよい。

0027

上述したとおり、Rmr(c)とRskというパラメータを用いて粒子形状を数値化することにより、母粒子と子粒子の組み合わせに応じた適正な子粒子の埋め込み深さおよび変形程度すなわち適正な粒子形状を把握することができ、ひいては粒子特性を正確に評価することができるので、かかるパラメータを利用することにより複合化の条件を的確に設定することが可能になる。
その結果、図6に示すような、複合化条件と粒子形状と粒子特性との関係を示す複合化マップを作成することが可能になる。

0028

なお、複合化条件における主な機械的要因としては、母粒子や子粒子の投入量、ローター回転数、処理温度および処理時間があるので、これらの条件を調整して所望のRmr(c)値およびRsk値が得られるようにすれば良い。
一例として、母粒子としてポリシクロオレフィン樹脂粒子(粒径:10μm)を、また子粒子としてベンゾグアナミン粒子(粒径:300nm)を用いた場合における好適複合化条件の設定要領について述べる。なお、この組み合わせにおいて、好適Rmr(c)値は45〜60%、好適Rsk値は−0.3〜0.15の範囲である。

0029

実験は、図7に示すような音調機能付きのドラム型複合化装置(容量:500cm3)を用いて行った。図中、符号1は温調機能付きの処理槽、2はローター、3はローター2のブレード部である。
上記の装置において、母粒子および子粒子の投入量はそれぞれ、200gおよび20gの一定値にすると共に、ローターの回転数は3500rpmに固定し、処理時間を10,20,30,40min、また処理温度を110,115,120,125℃に変化させて行った。
得られた結果を、整理して図8に示す。
同図中、○で示した条件が、所望の粒子形状(Rmr(c)、Rsk)を満足した条件ある。
これに対し、●で示した条件は、高温で長時間すぎたため母粒子が凝集した。また、△で示した条件は処理温度が低温で処理時間が短かったため、埋め込み不足が生じた。さらに、□で示した条件は長時間すぎたため子粒子の変形が過剰となった。
従って、図8の結果から、母粒子:ポリシクロオレフィン樹脂、子粒子:ベンゾグアナミンの組み合わせにおいては、図中破線で囲った条件で複合化を行えば所望の粒子形状ひいては粒子特性を持つ複合型粒子が得られることが分かる。
このようにして、母粒子と子粒子の組み合わせに応じた適正な複合化条件を設定することができる。

0030

本発明で評価対象とする表示媒体用複合型粒子(NC粒子)については特に制限はなく、従来から公知のNC粒子全てについて適正に評価することができる。
例えば、NC粒子の母粒子として好適な素材としては、ウレタン樹脂ウレア樹脂チオウレタン樹脂アクリル樹脂ポリエステル樹脂アクリルウレタン樹脂アクリルチオウレタン樹脂アクリルウレタンシリコーン樹脂、アクリルウレタンフッ素樹脂アクリルフッ素樹脂、シリコーン樹脂、アクリルシリコーン樹脂エポキシ樹脂ポリスチレン樹脂スチレンブタジエン樹脂、スチレンブタジエンアクリル樹脂、スチレンアクリル樹脂ポリオレフィン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ノルボルネン樹脂メチルペンチル樹脂、ブチラール樹脂塩化ビニリデン樹脂メラミン樹脂フェノール樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート樹脂ポリスフォン樹脂、ポリエーテル樹脂ポリアミド樹脂等を挙げることができる。これらを2種類以上混合して使用してもよい。また、予め重合した樹脂を粉砕処理したものを使用してもよいし、懸濁重合で形成したものを使用してもよい。荷電制御剤着色剤、その他添加剤混練りした後、粉砕することにより作製される場合には、母粒子の主成分は熱可塑性を有すると共に、粉砕しやすいことも必要である。この観点から、例えば、アクリル酸メチルアクリル酸エチルアクリル酸ブチルアクリル酸ヘキシルアクリル酸シクロヘキシルメタクリル酸メチルメタクリル酸エチルメタクリル酸ブチルメタクリル酸ヘキシルメタクリル酸シクロヘキシル等のアクリル樹脂、アクリルフッ素樹脂、ポリスチレン樹脂、スチレンアクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリシクロオレフィン樹脂、ノルボルネン樹脂、メチルペンチル樹脂、ポリスチレン系樹脂の各水素添加物等が挙げられる。なお、懸濁重合の場合、その容易さからアクリル樹脂、アクリルフッ素樹脂、ポリスチレン樹脂、スチレンアクリル樹脂、ポリスチレン系樹脂の各水素添加物等が好適である。
そして、かかる母粒子の粒径は1〜20μm 程度が好適である。

0031

また、複合型粒子の子粒子は、変形し易い粒子と変形し難い粒子とで、埋め込み挙動が異なる。そこで、本発明では、メディアインパクト法(MI法)による評価で変形したと判断される粒子の割合が40%を境として、変形し易い粒子(MI法評価:40%以上70%未満)と変形し難い粒子(MI法評価:40%未満)に区別した。
ここに、メディアインパクト法(MI法)とは、以下に示すような方法である(特開2006−323158号公報の段落〔0059〕参照)。
例えば、キャリア平均粒子径:100μmの焼成フェライト):10gと、シクロオレフィンポリマー(TOPAS5013、ポリプラスチック(株)製):100質量部と二酸化チタン(タイベークCR-50、石原産業(株)製):100質量部とを2軸混練して、ジェットミルラボジェットミルIDS-LJ型、日本ニューマテック)(株)製)で粉砕・分級することにより得た粒子A(平均粒子径:10μm):1gおよび子粒子:0.1gを、100cm3のPP容器に入れ、ヤヨイ振とう機(YS-80等)を用い250rpmで3時間振とうした後、日本電子透過型電子顕微鏡(FE-SEM7500)を用いて、粒子A(母粒子)に固着した子粒子の変形程度を観察する。
子粒子の変形程度は、粒子Aの表面に子粒子を固着させた複合型粒子の総個数が200個となるように写真撮影し、粒子A上の子粒子の形状を目視により観察して、変形した子粒子を含む複合型粒子の個数を求め、その割合で、子粒子の変形の難易を評価する。
ここに、変形した子粒子を含む複合型粒子の割合が、40%未満であれば変形し難い子粒子、40%以上70%未満であれば変形し易い子粒子、70%以上であれば特に変形し易い子粒子ということができる。

0032

かかる子粒子のうち、正帯電粒子として好適な素材としては、ベンゾグアナミン樹脂やポリスチレン樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂、ウレア樹脂などが、一方、負帯電粒子として好適な素材としては、シリカ酸化チタン酸化アルミニウム酸化亜鉛酸化スズジルコニア微粒子などが挙げられる。
そして、これら子粒子の粒径はいずれも100〜300 nm程度とするのが好ましい。より好ましくは200〜300 nmの範囲である。

0033

上記したいずれの母粒子と子粒子の組み合わせにおいても、必要とされる特性に応じた適正なRmr(c)およびRskの範囲が存在するので、これらのRmr(c)およびRskの範囲を満足するような複合化条件を採用することにより、高ロバスト性の下で所望特性の複合型粒子を得ることができる。

0034

1処理槽
2ローター
3ブレード部

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